KR100517448B1 - 분산성의수용성또는수팽윤성중합체및이를함유하는치약의제조방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은, 조성물의 총 중량을 기준으로 약 10중량%를 초과하는 농도로 존재하는 하나 이상의 폴리올로 처리함으로써 적어도 부분적으로 응집된 입상 수용성 또는 수팽윤성 중합체를 포함하는 조성물을 제공한다. 폴리올로 처리함으로써 적어도 부분적으로 응집된 입상 수용성 또는 수팽윤성 중합체는 물을 함유한 용매중에서 중합체 덩어리를 형성하지 않으면서 미처리된 수용성 또는 수팽윤성 중합체에 비해 실질적으로 신속하게 수화된다. 본 발명은 하나 이상의 무수 수용성 또는 수팽윤성 중합체를 포함하는 치약 조성물을 제조하기 위한 개선된 방법을 추가로 제공하며, 여기서 상기 개선된 방법은 폴리올로 처리함으로써 적어도 부분적으로 응집된 입상 수용성 또는 수팽윤성 중합체로 무수 수용성 또는 수팽윤성 중합체를 대체함을 포함한다.

Description

분산성의 수용성 또는 수팽윤성 중합체 및 이를 함유하는 치약의 제조 방법{DISPERSIBLE WATER-SOLUBLE OR WATER-SWELLABLE POLYMERS AND PROCESS FOR MAKING TOOTHPASTES CONTAINING THEM}
본 발명은 폴리올로 처리함으로써 응집된 수용성 또는 수팽윤성 중합체를 포함하는 조성물, 및 치약 제조시 상기 조성물의 용도에 관한 것이다.
치약 제형은 일반적으로 치과용으로 허용가능한 연마제, 보습제, 물, 및 상기 성분들에 대한 농조화제 및 결합제로서 작용하는 수용성 중합체를 함유한다. 풍미제, 감미제, 방부제 및 불화물과 같은 기타 다양한 성분들도 또한 저농도로 사용되고 있다. 글리세롤 및 소르비톨은 (일반적으로 수용액으로서) 치약에 가장 통상적으로 사용되는 보습제로, 생성물에 요구되는 특징에 따라 달라지며, 폴리에틸렌 글리콜 또는 프로필렌 글리콜이 혼입될 수도 있다. 1) 크림 또는 불투명 겔, 및 2) 투명 또는 반투명 겔의 두가지 유형의 치약이 광범위하게 생산되고 있다.
치약에 가장 통상적으로 사용되는 농조화제 또는 결합제로는 카복시메틸 셀룰로즈(CMC), 하이드록시에틸 셀룰로즈(HEC), 실리카 및 마그네슘 알루미늄 규산염이 있다. 카라기난, 잔탄 및 폴리아크릴레이트가 사용될 수도 있지만, 그리 광범위하지는 않다.
치약의 제조 공정에서, 무수 수용성 결합제 중합체를 조성물내로 혼입하는 것이 종종 어려운데, 이는 무수 중합체를 수성 시스템에 첨가하여 분산시킬 경우 덩어리가 형성되기 쉬운 경향을 갖기 때문이다. 이는 결합제 중합체를 균일하게 수화시키거나 분산시키는데 필요한 시간을 증가시킨다. 결과적으로, 덩어리가 없는 생성물, 신속한 점성 개선 및 감소된 배치 제조 시간이 유도되고 결합제의 편리한 취급이 허용되는 수용성 결합제 중합체를 혼입하는 방법이 산업분야에 요구된다.
일본 특허 출원 제 73036167 B호는 (1) (a) 글리세롤 또는 알콜에 의해 피복되거나, 또는 (b) 전분 페이스트, 쉘락, 젤라틴 및 아가에 의해 피복된 후 (a) 처리되거나, 또는 (c) (a)에서의 기재와 (b)에서의 기재의 혼합물로 피복된, 카복시메틸 셀룰로즈, 알긴산, 폴리아크릴산 또는 이의 염; (2) (a), (b) 및 (c)의 방법으로 선택적으로 처리된 알칼리 탄산염, 중탄산염, 인산염, 다중인산염 또는 EDTA의 알칼리 염; 및 선택적으로 (3) 글루코즈, 당, 프럭토즈, 말토즈, 만니톨 및 통상의 염을 포함한 조성물을 개시하고 있다. 물을 조성물에 첨가할 경우, 이는 신속하게 습윤되고 분산되며, 알긴산, 폴리아크릴산 또는 카복시메틸 셀룰로즈 용액을 신속하게 수득할 수 있다.
일본 특허 출원 제 72044335 B호는 용융된 다가 알콜, 당 또는 유화 보조제로 수용성 중합체를 피복함으로써 상기 수용성 중합체의 용해성을 개선시킴을 교지하고 있다. 수용성 중합체로는 메틸 셀룰로즈, CMC, 폴리비닐 알콜, 알긴산 염, 폴리아크릴산 또는 이의 염 및 폴리아크릴아마이드가 있다. 다가 알콜로는 소르비톨, 만니톨, 이노시톨이 있고, 당으로는 글루코즈, 수크로즈 및 락토즈가 있다. 피복 기재는 중합체에 대해 0.5 내지 10중량%, 바람직하게는 3 내지 5중량%의 양으로 사용된다.
구켄버거(Guckenberger) 등의 미국 특허 제 3,850,838호는, 쉽게 분산될 수 있고 용해될 수 있는 응집체의 형태인 알콜 불용성 하이드로콜로이드 이온을 제조하는 방법으로, 물과 알콜 및 탄수화물용 수성 알콜 용매 모두에 가용성인 탄수화물 결합제와 하이드로콜로이드를 잘 배합하고, 생성된 혼합물을 과립화한 후, 응집된 과립을 건조시킴을 포함하는 방법을 개시하고 있다.
상기 특허들중 어느 것도 치약 조성물중 폴리올-응집된 수용성 또는 수팽윤성 중합체의 용도를 교지하지는 않는다.
따라서, 폴리올로 처리함으로써 중합체 덩어리를 형성하지 않으면서 용매에 신속하게 분산될 수 있는 중합체 조성물 및 이를 제조하는 방법을 제공하고자 한다.
본 발명은, 조성물의 총 중량을 기준으로 약 10중량%를 초과하는 농도로 존재하는 하나 이상의 폴리올로 처리함으로써 적어도 부분적으로 응집된 입상 수용성 또는 수팽윤성 중합체를 포함하는 조성물에 관한 것이다. 조성물은 용매중에서 중합체 덩어리를 형성하지 않으면서, 상응하는 미처리된 수용성 또는 수팽윤성 중합체에 비해 실질적으로 신속하게 분산될 수 있다.
또다른 태양에서, 본 발명은 또한 하나 이상의 무수 수용성 또는 수팽윤성 중합체를 포함하는 치약 조성물을 제조하기 위한 개선된 방법에 관한 것으로, 여기서 상기 개선된 방법은 무수 수용성 또는 수팽윤성 중합체를 폴리올로 처리함으로써 적어도 부분적으로 응집된 입상 수용성 또는 수팽윤성 중합체로 대체함을 포함하는 것을 포함한다. 폴리올로 처리함으로써 적어도 부분적으로 응집된 입상 수용성 또는 수팽윤성 중합체는 물 또는 물을 함유한 용매중에서 중합체 덩어리를 형성하지 않으면서, 상응하는 미처리된 수용성 또는 수팽윤성 중합체보다 실질적으로 신속하게 수화된다.
본 발명의 조성물은 조성물의 총 중량을 기준으로 약 10중량%를 초과하는 농도로 존재하는 하나 이상의 폴리올로 처리함으로써 적어도 부분적으로 응집된 입상 수용성 또는 수팽윤성 중합체를 포함한다. 본원에서 응집이라 함은 개별적인 입자가 응집함으로써 입상 물질의 입자 크기가 증가하는 것으로 정의된다.
임의의 천연 또는 합성의 수용성 또는 수팽윤성 중합체는 본 발명의 조성물을 제조하기 위해 사용될 수 있다. 바람직한 수용성 또는 수팽윤성 중합체는 다당류이다. 유용한 다당류로는 셀룰로즈 에테르, 구아, 구아 유도체, 로커스트 콩 고무, 사일륨, 아라비아 고무, 가티 고무, 카라야 고무, 트라가칸트 고무, 카라기난, 한천, 알긴, 잔탄, 스클레로글루칸, 덱스트란, 펙틴, 전분, 키틴 및 키토산이 있지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
바람직한 다당류로는 셀룰로즈 에테르, 카라기난, 구아, 구아 유도체 및 펙틴이 있다.
본 발명에 사용하기 위한 셀룰로즈 에테르로는 하이드록시에틸 셀룰로즈(HEC), 하이드록시프로필 셀룰로즈(HPC), 수용성 에틸하이드록시에틸 셀룰로즈(EHEC), 카복시메틸 셀룰로즈(CMC), 카복시메틸하이드록시에틸 셀룰로즈(CMHEC), 하이드록시프로필하이드록시에틸 셀룰로즈(HPHEC), 메틸 셀룰로즈(MC), 메틸하이드록시프로필 셀룰로즈(MHPC), 메틸하이드록시에틸 셀룰로즈(MHEC), 카복시메틸메틸 셀룰로즈(CMMC), 소수성으로 개질된 카복시메틸 셀룰로즈(HMCMC), 소수성으로 개질된 하이드록시에틸 셀룰로즈(HMHEC), 소수성으로 개질된 하이드록시프로필 셀룰로즈(HMHPC), 소수성으로 개질된 에틸하이드록시에틸 셀룰로즈(HMEHEC), 소수성으로 개질된 카복시메틸하이드록시에틸 셀룰로즈(HMCMHEC), 소수성으로 개질된 하이드록시프로필하이드록시에틸 셀룰로즈(HMHPHEC), 소수성으로 개질된 메틸 셀룰로즈(HMMC), 소수성으로 개질된 메틸하이드록시프로필 셀룰로즈(HMMHPC), 소수성으로 개질된 메틸하이드록시에틸 셀룰로즈(HMMHEC), 소수성으로 개질된 카복시메틸메틸 셀룰로즈(HMCMMC), 양이온성 하이드록시에틸 셀룰로즈(양이온성 HEC) 및 소수성으로 개질된 양이온성 하이드록시에틸 셀룰로즈(양이온성 HMHEC)가 있다. 바람직한 셀룰로즈 에테르는 카복시메틸 셀룰로즈 및 하이드록시에틸 셀룰로즈이다.
본 발명에 사용하기 위한 구아 유도체로는 카복시메틸 구아(CM 구아), 하이드록시에틸 구아(HE 구아), 하이드록시프로필 구아(HP 구아), 카복시메틸하이드록시프로필 구아(CMHP 구아), 양이온성 구아, 소수성으로 개질된 구아(HM 구아), 소수성으로 개질된 카복시메틸 구아(HMCM 구아), 소수성으로 개질된 하이드록시에틸 구아(HMHE 구아), 소수성으로 개질된 하이드록시프로필 구아(HMHP 구아), 소수성으로 개질된 양이온성 하이드록시프로필 구아(양이온성 HMHP 구아), 소수성으로 개질된 카복시메틸하이드록시프로필 구아(HMCMHP 구아) 및 소수성으로 개질된 양이온성 구아(HM 양이온성 구아)가 있다.
본 발명의 조성물을 제조하는데 사용하기 위한 보다 바람직한 다당류는 카복시메틸 셀룰로즈, 카라기난 및 펙틴, 또는 이들의 혼합물이다. 카복시메틸 셀룰로즈가 가장 바람직하다.
수용성 또는 수팽윤성 중합체를 응집시키기 위해 사용된 폴리올로는 당, 당 알콜, 글리세롤, 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜 및 이들의 혼합물이 있지만, 이에 제한되는 것은 아니다.
당의 예로는 수크로즈, 글루코즈, 락토즈, 프럭토즈 및 자일로즈, 또는 이들의 혼합물이 있다. 당 알콜의 예로는 소르비톨, 이노시톨, 만니톨, 갈락티돌, 아라비톨, 리비톨, 자일리톨 및 이들의 혼합물이 있다.
본 발명에 사용하기에 바람직한 폴리올은 소르비톨 및 폴리에틸렌 글리콜, 또는 이들의 혼합물이다. 본 발명에 사용하기 위한 폴리에틸렌 글리콜의 분자량은 제한되지 않는다. 바람직하게, 폴리에틸렌 글리콜은 약 200 내지 약 5,000,000, 보다 바람직하게는 약 600 내지 약 25,000, 가장 바람직하게는 약 1,000 내지 약 10,000의 분자량을 갖는다.
본 발명의 조성물에서, 응집을 위해 사용되는 폴리올은 조성물의 총 중량을 기준으로 약 10중량%를 초과하는 농도로 존재한다. 폴리올의 최대 농도는 바람직하게 약 90중량%, 보다 바람직하게는 약 50중량%, 가장 바람직하게는 약 30중량%이다.
응집된 조성물은 액체 형태의 폴리올을 입상 중합체에 분무함으로써 제조될 수 있다. 폴리올은 용융 상태이거나 용액일 수 있고, 수용액이 바람직하다. 바람직한 방법에서, 용융된 폴리올 또는 폴리올 용액을 유동층(fluidized bed)중 수용성 또는 수팽윤성의 입자상에 분무하고, 폴리올이 용액일 경우, 동시에 상기 입자를 건조시킨다. 상업적으로 입수가능한 유동층 분무 유닛이 상기 조작에 사용될 수 있다.
본 발명의 응집된 조성물은 물 또는 물을 함유한 용매중에서 중합체 덩어리를 형성하지 않으면서 상응하는 미처리된 수용성 또는 수팽윤성 중합체에 비해 실질적으로 신속하게 수화되거나 용해된다. 이러한 수화 또는 용해 속도는 하크 비스코 시험기(Haake Visco Tester) 501을 사용하여 측정되며, 이는 중합체가 수화되고 농조화될 경우 설정 속도(400rpm)에서 용액중 센서의 회전을 유지하는데 요구되는 토크(힘)의 양을 측정한다. 수화 시간은 최종 점성의 95%를 달성하는데 걸리는 시간(분)으로 고려되고, 이때 최종 점성은 2시간의 시험 동안 마지막 20분간의 점성의 평균치이다.
상기 작업시, 물에서의 수화는 55℃에서 측정되었다. 예를 들면, 상기 조건하에서, 미처리된 카복시메틸 셀룰로즈는 즉시 덩어리지고, 이후 95% 점성에 도달하기 위해 약 15분이 요구되었다. 반면, 20중량%의 소르비톨 또는 20중량%의 폴리에틸렌 글리콜로 처리함으로써 응집된 카복시메틸 셀룰로즈는 어느 정도는 즉시 덩어리졌지만, 이는 1분 이내에 재빨리 분산되고 용해되었다.
상기 조성물의 추가의 이점은, 응집 현상이 미처리된 중합체를 취급할 경우 발생하는 더스트의 양을 감소시키는 작용을 한다는 것이다.
본 발명의 치약은 연마제, 보습제 및 수용성 중합체를 함유한다. 보습제는 치약에서 특히 치약이 공기와 지속적으로 접촉될 수 있는 튜브의 노즐 말단부에서 수분을 보존하기 위해 사용된다. 수용성 중합체는 성분들에 대한 농조화제 및 결합제로서 작용한다. 풍미제, 감미제, 방부제, 세제, 치석 억제제(tartar control agent), 플라크 억제제 및 불화물 등의 다양한 다른 성분들이 또한 저농도로 사용될 수 있다.
본 발명의 치약에 사용하기 위한 치과용 연마제로는 전형적으로 실리카 및 불용성 무기염이 있다. 바람직한 무기염으로는 탄산칼슘, 이염기성 인산칼슘, 삼염기성 인산칼슘, 황산칼슘, 불용성 메타인산 나트륨, 수화된 산화알루미늄, 및 탄산마그네슘 및 인산마그네슘이 있다. 실리카 및 실리카 제로겔이 특히 반투명 또는 투명 치약에 유용하다.
본 발명의 치약에 사용하기 위한 전형적인 보습제로는 글리세롤, 소르비톨, 프로필렌 글리콜, 또는 이들의 혼합물이 있고, 이들은 물 등의 적합한 보습제 비히클과 혼합된다.
본 발명의 치약에서, 응집된 수용성 또는 수팽윤성 중합체는 응집된 수용성 또는 수팽윤성 중합체의 총 중량을 기준으로 약 0.5 내지 약 90중량% 농도의 폴리올을 함유할 수 있다. 바람직한 농도는 약 2 내지 약 50중량%이고, 보다 바람직하게는 약 10 내지 약 30중량%이다.
본 발명의 치약을 제조할 경우 완전한 치약 제형을 수득하기 위해, 폴리올로 처리함으로써 응집된 수용성 또는 수팽윤성 중합체를 a) 보습제 또는 보습제 혼합물, b) 보습제 비히클, 가장 전형적으로는 물; c) 염, 풍미제, 착색제, 계면활성제, 및 d) 연마제와 함께 교반한다. 바람직한 제조 방법에서, 응집된 수용성 중합체를 직접 보습제와 보습제 비히클의 혼합물에 첨가하고, 중합체 입자가 완전히 용해되고 팽윤될 때까지 교반한다. 그런 다음, 임의의 염을 첨가한 후, 연마제를 첨가한다. 연마제는 염이 완전히 용해된 후 첨가한다. 혼합물은 연마제의 입자가 습윤될 때까지 교반하고, 그런 다음, 풍미제를 첨가한 후 계면활성제를 첨가한다.
본 발명은 하기 실시예에 의해 설명되고 있지만, 이는 단지 예시하기 위한 것으로 제한하려는 것은 아니다. 모든 백분율, 부 등은 별도의 지시가 없는 한 중량을 기준으로 한다.
실시예 1 내지 14는 폴리에틸렌 글리콜 또는 소르비톨로 처리함으로써 응집된 카복시메틸 셀룰로즈 및 카라기난의 제조 및 시험을 나타낸다. 카라기난으로는 등록상표 GENU 카라기난(델라웨어주 윌밍턴 소재의 헤르큘레스 인코포레이티드(Hercules Incorporated) 제품)을 사용하였다. 카복시메틸 셀룰로즈로는 CMC 7MF 또는 CMC 7MXF(델라웨어주 윌밍턴 소재의 헤르큘레스 인코포레이티드 제품)를 사용하였다.
중합체를 글래트 유체층 처리장치(Glatt Fluid Bed Processor)(모델 GPCG-5) 상부 분무 유닛에서 폴리에틸렌 글리콜, PEG 4600 및 1450(유니온 카바이드(Union Carbide), 등록상표 Carbowax 4600 및 1450)의 수용액(25, 33 및 50%)으로 처리하여 약 20중량%의 최종 폴리올 농도가 되도록 하였다. 또한, 소르비톨의 70% 수용액을 가함으로써 이들을 10% 및 20% 농도의 소르비톨로 처리하였다.
조작시, 모든 폴리올 수용액을 50℃로 가열하고, 눈금교정된 펌프 및 저울로 계측하였다. 모든 실험에 있어서, 글래트 유체층 처리장치를 예열하였다. 슐리크(Schlick) 945 노즐을 30분/3초의 여과기 진탕 사이클로 사용하였으며, 입자 크기가 증가한 후 2분/3초로 감소시켰다. 분무 공기압을 2bar로 설정하였다. 모든 생성물을 약 6 내지 8% 습도로 건조시킨 후, 30 내지 34℃로 냉각하였다. 배치 크기는 3kg이었다.
FL 10 센서가 구비된 하크 VT 501 점도계를 사용하여, 응집된 시료 및 미처리 대조군을 55℃에서 탈이온수중 이들의 분산성 및 수화/용해 특성에 대해 평가하였다. 기기에서, 중합체가 수화되고 농조화됨에 따라 설정 속도(400rpm)에서 용액중 센서의 회전을 유지시키는데 필요한 토크(힘)의 양을 측정한다. 그런 다음, 이 데이터를 컴퓨터를 이용해 수학적으로 점성(cps)으로 전환시킨다.
표 1에 보고된 수화 시간은 두시간의 가동중 마지막 20분 동안의 점성을 100%로 할 경우 95%의 점성에 도달하는데 요구되는 시간(분)이다. 각 시료의 점성은 총 용액 중량을 기준으로 2% 농도에서 수행되었다. 시료중 폴리올 또는 수분의 양에 대해서는 어떠한 보정도 이루어지지 않았다.
실시예 1 내지 8 및 비교예 A
이 실시예는 소르비톨 및 폴리에틸렌 글리콜로 처리된 카라기난의 응집을 예시한다. 데이터는 표 1에 나타나 있다. 미처리된 카라기난의 수화 시간을 제시하기 위해 비교예 A를 제시한다.
Figure pat00001
실시예 9 내지 14와 비교예 B 및 C
이 실시예는 소르비톨 및 폴리에틸렌 글리콜로 처리된 카복시메틸 셀룰로즈의 응집을 예시한다. 데이터는 표 2에 나타나 있다. 미처리된 카복시메틸 셀룰로즈에 대한 수화 시간을 제시하기 위해 비교예 B와 C를 제공하였다.
데이터에서는 카복시메틸 셀룰로즈의 수화 시간이 10%이상 농도의 소르비톨 또는 폴리에틸렌 글리콜로 응집시킴으로써 실질적으로 감소함을 나타낸다.
Figure pat00002
실시예 15 및 16과 비교예 D 및 E
이 실시예는 소르비톨 또는 폴리에틸렌 글리콜로 처리함으로써 응집된 카복시메틸 셀룰로즈를 이용한 치약의 배합을 예시한다. 비교예는 미처리된 카복시메틸 셀룰로즈가 사용된 대조 조성물의 제형을 나타낸다.
실시예 15 및 16은 각각 9% 소르비톨 및 16% 폴리에틸렌 글리콜(PEG 1450)로 처리함으로써 응집된 카복시메틸 셀룰로즈 CMC 7MF를 사용하여 실온에서 치약을 제조하는 것을 예시한다. 비교예 D 및 E는 CMC 7MF로 처리되지 않은 유사한 제형을 나타낸다. 각 제형에 대한 성분 및 그의 농도는 표 3에 나열되고 있다.
Figure pat00003
글리세롤이 없는 제형의 경우(실시예 15, 16 및 비교예 E), 하기 절차가 사용되었다:
1. 테트라 소듐 피로포스페이트(0.42부), 소듐 사카린(0.20부), 소듐 모노플루오로포스페이트(0.76부) 및 벤조산 나트륨(0.50부)을 교반하에 6.25부의 물에 첨가하고, 약 60℃에서 가열하여 용해시켰다.
2. 카복시메틸 셀룰로즈(1.10부)를 비이커중 소르비톨 용액(35.43부)에 첨가하고, 15분 동안 또는 적절하게 분산될 때까지 교반하였다. 그런 다음, 8.79부의 물을 첨가하고, 생성된 혼합물을 15 내지 30분 동안 교반하여 중합체가 완전히 수화(겔이 없음)되도록 하였다. 그런 다음, 단계 1로부터의 따뜻한 염 용액을 교반하에 첨가하였고, 15분 동안 또는 균질화(덩어리 또는 겔이 없음)될 때까지 교반을 지속하였다. 그런 다음, 혼합물을 로스 이중 유성형 혼합기(Ross double planetary mixer)로 옮겼다.
3. 이수화 인산이칼슘(DCP)(45.00부)을 혼합기에 넣고, DCP를 완전히 습윤시키기 위해 10분 동안 지속적으로 혼합하였다. 그런 다음, 혼합기를 개봉하고 교반기(beater) 및 용기 측면을 긁어내었다. 그런 다음, 혼합기를 닫고, 진공시키고, 20분 동안 또는 혼합물이 유연해 질때까지 고속하에 지속적으로 혼합하였다.
4. 그런 다음, 소듐 라우릴 설페이트(1.00부)를 첨가하고, 진공없이 5분 동안 저속에서 지속적으로 혼합하였다. 그런 다음, 풍미제(0.55부)를 첨가한 후, 저속에서 2분 동안 혼합하였다. 그런 다음, 혼합기를 개방하고, 교반기 및 용기 측면을 긁어내었다. 그런 다음, 혼합기를 닫고, 진공시키고, 15분 동안 중간 속도에서 지속적으로 혼합하였다. 혼합기의 작동을 중단시키고, 진공을 없애고, 치약을 충진시켰다.
글리세롤이 사용된 비교예 D에서, 절차는 단계 2에서 카복시메틸 셀룰로즈를 교반하에 글리세롤에 분산시킴을 제외하고 상기와 본질적으로 동일하였다. 5분 동안 또는 카복시메틸 셀룰로즈가 적절하게 분산될 때까지 지속적으로 교반하였다. 그런 다음, 소르비톨 용액을 첨가하고, 추가로 10분 동안 지속적으로 교반하였다. 물(14.36부)을 첨가하고, 15 내지 30분 동안 지속적으로 교반하여 중합체가 완전히 수화(겔이 없음)되도록 하였다. 따뜻한 염 용액을 첨가하고, 15분 동안 또는 균질화(덩어리 또는 겔이 없음)될 때까지 지속적으로 교반하였다. 그런 다음, 남은 단계를 위해 혼합물을 로스 혼합기로 옮겼다.
실시예 15 및 16에서, 응집된 카복시메틸 셀룰로즈가 소르비톨 수용액에 매우 쉽게 분산되었음을 관찰하였다. 중합체의 수화는 약 3 내지 4분내에 시작되었고, 물과 염 용액을 첨가할 때까지 천천히 진행되었다. 카복시메틸 셀룰로즈가 덩어리지는 것은 전혀 관찰되지 않았다.
비교예 D에서, 미처리된 카복시메틸 셀룰로즈는 무수 글리세롤내에서 덩어리를 형성하지 않으면서 쉽게 분산되었다. 그러나 비교예 E에서, 미처리된 카복시메틸 셀룰로즈는 매우 고속의 교반하에서만 소르비톨 용액내에서 분산되었다. 중합체의 수화는 1 내지 2분내에 시작되었다. 카복시메틸 셀룰로즈는 소르비톨/염 용액에서 약간의 덩어리를 형성하는 것으로 관찰되었다.
실시예 17 및 18과 비교예 F 및 G
이 실시예는 55℃에서 소르비톨 또는 폴리에틸렌 글리콜로 처리함으로써 응집된 카복시메틸 셀룰로즈를 사용한 치약의 배합을 예시한다. 비교예는 미처리된 카복시메틸 셀룰로즈를 사용할 경우의 대조 조성물의 제형을 나타낸다.
실시예 17 및 18은 각각 9% 소르비톨 및 16% 폴리에틸렌 글리콜(PEG 1450)로 처리함으로써 응집된 카복시메틸 셀룰로즈 CMC 7MF를 사용하여 실온에서 치약을 제조하는 것을 예시한다. 비교예 F 및 G는 CMC 7MF가 처리되지 않을 경우의 유사한 제형을 나타낸다. 각각의 제형에 대한 성분 및 그의 농도는 표 4에 나타나 있다.
Figure pat00004
글리세롤이 없는 제형의 경우(실시예 17 및 18과 비교예 G), 하기 절차가 사용되었다:
1. 테트라 소듐 피로포스페이트(0.42부), 소듐 사카린(0.20부), 소듐 모노플루오로포스페이트(0.76부) 및 벤조산 나트륨(0.50부)을 교반하에 6.25부의 물에 첨가하고, 약 60℃로 가열하여 용해시켰다.
2. 소르비톨 용액(35.43부)을 55℃로 가열한 후, 카복시메틸 셀룰로즈(1.00부)를 교반하에 첨가하고, 15분 동안 또는 적절하게 분산될 때까지 지속적으로 교반하였다. 그런 다음, 55℃로 가열된 물(8.89부)을 첨가하고, 15분 내지 30분 동안 지속적으로 교반하여 중합체가 완전히 수화(겔이 없음)되도록 하였다. 그런 다음, 단계 1로부터의 따뜻한 염 용액을 교반하에 첨가하였고, 이를 15분 동안 또는 균질화(덩어리 또는 겔이 없음)될 때까지 지속하였다. 그런 다음, 혼합물을 로스 이중 유성형 혼합기로 옮겼다.
3. 이수화 인산이칼슘(DCP)(45.00부)을 혼합기에 첨가하고, DCP를 완전히 습윤시키기 위해 10분 동안 지속적으로 혼합하였다. 그런 다음, 혼합기를 개방하고 교반기 및 용기 측면을 긁어내었다. 그런 다음, 혼합기를 닫고, 진공시키고, 20분 동안 또는 혼합물이 유연해 질때까지 지속적으로 고속하에 혼합하였다.
4. 그런 다음, 소듐 라우릴 설페이트(1.00부)를 첨가하고, 진공없이 5분 동안 저속에서 지속적으로 혼합하였다. 그런 다음, 풍미제(0.55부)를 첨가한 후, 저속에서 2분 동안 혼합하였다. 그런 다음, 혼합기를 개방하고, 교반기 및 용기 측면을 긁어내었다. 그런 다음, 혼합기를 닫고, 진공시키고, 15분 동안 중간 속도에서 지속적으로 혼합하였다. 그런 다음, 혼합기의 작동을 중단시키고, 진공을 없애고, 치약을 충진시켰다.
비교예 F의 절차는 단지 단계 2에서만 상기와 상이하였다. 카복시메틸 셀룰로즈를 55℃에서 교반하에 글리세롤중에 분산시키고, 5분 동안 또는 적절하게 분산될 때까지 지속적으로 교반하였다. 그런 다음, 소르비톨 용액을 첨가하고, 추가로 10분 동안 지속적으로 교반하였다. 그런 다음, 55℃의 물을 첨가하고, 15 내지 30분 동안 지속적으로 교반하여 중합체가 완전히 수화(겔이 없음)되도록 한 후, 단계 1로부터의 따뜻한 염 용액을 교반하에 첨가하고, 15분 동안 또는 균질화(덩어리 또는 겔이 없음)될 때까지 지속적으로 교반하였다. 그런 다음, 혼합물을 로스 이중 유성형 혼합기로 옮겼다.
실시예 17 및 18과 비교예 F에서, 카복시메틸 셀룰로즈 물질이 덩어리를 형성하지 않으면서 뜨거운 소르비톨에서 쉽고 균일하게 분산됨을 관찰하였다. 중합체의 수화는 약 1 내지 2분 후 시작되었고, 물과 염의 용액을 첨가한 후 신속하게 진행되었다. 생성된 겔 상은 매우 유연하였고, 생성된 페이스트는 유연한 크림이었다. 이와 반대로, 비교예 G에서, 미처리된 카복시메틸 셀룰로즈가 유연하게 분산되는 것은 불가능하였다. 고속의 교반하에서조차 중합체가 심하게 덩어리지는 것을 방지할 수 없었다.
실시예 19
이 실시예는 20% 소르비톨로 처리함으로써 응집된 카라기난을 함유하는 치약의 제조를 예시한다.
성분:
글리세롤 22부
카라기난(20% 소르비톨로 0.96부
처리함으로써 응집됨)
벤조산 나트륨 0.50부
소듐 사카린 0.2부
테트라소듐 피로포스페이트 0.25부
소듐 모노플루오로포스페이트 0.76부
탈이온수 21.28부
인산이칼슘 51.75부
소듐 라우릴 설페이트 1.50부
박하유(peppermint oil) 0.80부
절차:
소듐 사카린, 벤조산 나트륨, 응집된 카라기난, 소듐 모노플루오로포스페이트, 테트라소듐 피로포스페이트의 무수 블렌드를 글리세롤과 혼합하고, 5분 동안 교반하였다. 그런 다음, 물을 첨가하고, 생성된 혼합물을 15분 동안 66 내지 71℃에서 가열하였다. 증류수를 첨가함으로써 중량을 본래의 중량으로 재조정하였다. 혼합물을 호바트(Hobart) 혼합기로 옮기고, 인산이칼슘을 첨가하고, 생성된 혼합물을 혼합기 속도 1에서 2분 동안 교반하였다. 혼합기를 중단시키고, 용기 및 블레이드를 긁어낸 다음, 속도 2에서 10분 동안 다시 혼합하였다.
페이스트를 진공 탈기 패들(vaccum deaerating paddle)로 옮기고, 소듐 라우릴 설페이트 및 풍미유(flavor oil)를 혼합하에 첨가한 다음, 혼합물을 5분 동안 0.98bar에서 탈기하였다. 그런 다음, 생성된 치약을 저장하기 위해 튜브내로 충진하였다.
상기 제조 동안에, 응집된 카라기난은 덩어리를 형성하지 않으면서 신속하게 분산되었다.
본원에 제시된 실시예는 본 발명을 제한하는 것으로 해석되어서는 않되며, 이는 오히려 본 발명의 특정 실시태양의 일부를 예시하기 위해 제시된 것이다. 본 발명은 첨부된 특허청구범위의 범주로부터 벗어나지 않고 다양하게 변화되고 변형될 수 있다.
본 발명에 따르면, 덩어리를 형성하지 않으면서 용매에 신속하게 분산될 수 있는 중합체 조성물 및 이의 제조 방법, 및 이에 의해 제조된 치약을 제공할 수 있다.

Claims (37)

  1. 조성물의 총 중량을 기준으로 10중량%를 초과하는 양의 하나 이상의 폴리올로 처리함으로써 적어도 부분적으로 응집된 입상 수용성 또는 수팽윤성 중합체를 포함하는 무수 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    중합체 덩어리를 형성하지 않으면서, 미처리된 수용성 또는 수팽윤성 중합체에 비해 신속하게 용매중에 분산될 수 있는 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서,
    상기 처리가, 유동층중 수용성 또는 수팽윤성 중합체의 입자상에 액체 형태의 하나 이상의 폴리올을 분무하는 동시에 상기 입자를 건조시킴을 포함하는 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    수용성 또는 수팽윤성 중합체가 하나 이상의 다당류인 조성물.
  5. 제 4 항에 있어서,
    다당류가 셀룰로즈 에테르, 구아, 구아 유도체, 로커스트 콩 고무, 사일륨, 아라비아 고무, 가티 고무, 카라야 고무, 트라가칸트 고무, 카라기난, 한천, 알긴, 잔탄, 스클레로글루칸, 덱스트란, 펙틴, 전분, 키틴 및 키토산으로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 구성원인 조성물.
  6. 제 4 항에 있어서,
    다당류가 하이드록시에틸 셀룰로즈(HEC), 하이드록시프로필 셀룰로즈(HPC), 수용성 에틸하이드록시에틸 셀룰로즈(EHEC), 카복시메틸 셀룰로즈(CMC), 카복시메틸하이드록시에틸 셀룰로즈(CMHEC), 하이드록시프로필하이드록시에틸 셀룰로즈(HPHEC), 메틸 셀룰로즈(MC), 메틸하이드록시프로필 셀룰로즈(MHPC), 메틸하이드록시에틸 셀룰로즈(MHEC), 카복시메틸메틸 셀룰로즈(CMMC), 소수성으로 개질된 카복시메틸 셀룰로즈(HMCMC), 소수성으로 개질된 하이드록시에틸 셀룰로즈(HMHEC), 소수성으로 개질된 하이드록시프로필 셀룰로즈(HMHPC), 소수성으로 개질된 에틸하이드록시에틸 셀룰로즈(HMEHEC), 소수성으로 개질된 카복시메틸하이드록시에틸 셀룰로즈(HMCMHEC), 소수성으로 개질된 하이드록시프로필하이드록시에틸 셀룰로즈(HMHPHEC), 소수성으로 개질된 메틸 셀룰로즈(HMMC), 소수성으로 개질된 메틸하이드록시프로필 셀룰로즈(HMMHPC), 소수성으로 개질된 메틸하이드록시에틸 셀룰로즈(HMMHEC), 소수성으로 개질된 카복시메틸메틸 셀룰로즈(HMCMMC), 양이온성 하이드록시에틸 셀룰로즈(양이온성 HEC) 및 소수성으로 개질된 양이온성 하이드록시에틸 셀룰로즈(양이온성 HMHEC)로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 셀룰로즈 에테르인 조성물.
  7. 제 4 항에 있어서,
    다당류가 카복시메틸 구아(CM 구아), 하이드록시에틸 구아(HE 구아), 하이드록시프로필 구아(HP 구아), 카복시메틸하이드록시프로필 구아(CMHP 구아), 양이온성 구아, 소수성으로 개질된 구아(HM 구아), 소수성으로 개질된 카복시메틸 구아(HMCM 구아), 소수성으로 개질된 하이드록시에틸 구아(HMHE 구아), 소수성으로 개질된 하이드록시프로필 구아(HMHP 구아), 소수성으로 개질된 양이온성 하이드록시프로필 구아(양이온성 HMHP 구아), 소수성으로 개질된 카복시메틸하이드록시프로필 구아(HMCMHP 구아) 및 소수성으로 개질된 양이온성 구아(HM 양이온성 구아)로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 구아 유도체인 조성물.
  8. 제 4 항에 있어서,
    다당류가 카복시메틸 셀룰로즈인 조성물.
  9. 제 4 항에 있어서,
    다당류가 카라기난인 조성물.
  10. 제 4 항에 있어서,
    다당류가 카복시메틸 셀룰로즈와 카라기난의 혼합물인 조성물.
  11. 제 1 항에 있어서,
    폴리올이 당, 당 알콜, 글리세롤, 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 조성물.
  12. 제 1 항에 있어서,
    폴리올이 소르비톨, 이노시톨, 만니톨, 갈락티돌, 아라비톨, 리비톨, 자일리톨, 수크로즈, 글루코즈, 락토즈, 프럭토즈, 자일로즈, 글리세롤, 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 조성물.
  13. 제 1 항 또는 제 8 항 내지 제 10 항중 어느 한 항에 있어서,
    폴리올이 소르비톨, 폴리에틸렌 글리콜, 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 조성물.
  14. 제 1 항에 있어서,
    폴리올의 최대 농도가 조성물의 총 중량을 기준으로 90중량%인 조성물.
  15. 제 14 항에 있어서,
    폴리올의 최대 농도가 조성물의 총 중량을 기준으로 50중량%인 조성물.
  16. 제 15 항에 있어서,
    폴리올의 최대 농도가 조성물의 총 중량을 기준으로 30중량%인 조성물.
  17. 제 1 항에 있어서,
    수용성 또는 수팽윤성 중합체가 카라기난, 카복시메틸 셀룰로즈 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 구성원이고, 폴리올이 소르비톨, 폴리에틸렌 글리콜, 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 구성원이며, 여기서 폴리올의 최대 농도가 조성물의 총 중량을 기준으로 50중량%인 조성물.
  18. 하나 이상의 무수 수용성 또는 수팽윤성 중합체를 사용함을 포함하는 치약 조성물의 제조 방법에 있어서, 상기 무수 수용성 또는 수팽윤성 중합체 대신, 폴리올로 처리함으로써 적어도 부분적으로 응집된 입상 수용성 또는 수팽윤성 중합체를 사용함을 특징으로 하는 방법.
  19. 제 18 항에 있어서,
    응집된 수용성 또는 수팽윤성 중합체가 물 또는 물을 함유한 용매중에서 중합체 덩어리를 형성하지 않으면서 미처리된 수용성 또는 수팽윤성 중합체에 비해 신속하게 수화되는 방법.
  20. 제 18 항에 있어서,
    수용성 또는 수팽윤성 중합체가 다당류인 방법.
  21. 제 20 항에 있어서,
    다당류가 셀룰로즈 에테르, 구아, 구아 유도체, 로커스트 콩 고무, 사일륨, 아라비아 고무, 가티 고무, 카라야 고무, 트라가칸트 고무, 카라기난, 한천, 알긴, 잔탄, 스클레로글루칸, 덱스트란, 펙틴, 전분, 키틴 및 키토산으로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 구성원인 방법.
  22. 제 20 항에 있어서,
    다당류가 하이드록시에틸 셀룰로즈(HEC), 하이드록시프로필 셀룰로즈(HPC), 수용성 에틸하이드록시에틸 셀룰로즈(EHEC), 카복시메틸 셀룰로즈(CMC), 카복시메틸하이드록시에틸 셀룰로즈(CMHEC), 하이드록시프로필하이드록시에틸 셀룰로즈(HPHEC), 메틸 셀룰로즈(MC), 메틸하이드록시프로필 셀룰로즈(MHPC), 메틸하이드록시에틸 셀룰로즈(MHEC), 카복시메틸메틸 셀룰로즈(CMMC), 소수성으로 개질된 카복시메틸 셀룰로즈(HMCMC), 소수성으로 개질된 하이드록시에틸 셀룰로즈(HMHEC), 소수성으로 개질된 하이드록시프로필 셀룰로즈(HMHPC), 소수성으로 개질된 에틸하이드록시에틸 셀룰로즈(HMEHEC), 소수성으로 개질된 카복시메틸하이드록시에틸 셀룰로즈(HMCMHEC), 소수성으로 개질된 하이드록시프로필하이드록시에틸 셀룰로즈(HMHPHEC), 소수성으로 개질된 메틸 셀룰로즈(HMMC), 소수성으로 개질된 메틸하이드록시프로필 셀룰로즈(HMMHPC), 소수성으로 개질된 메틸하이드록시에틸 셀룰로즈(HMMHEC), 소수성으로 개질된 카복시메틸메틸 셀룰로즈(HMCMMC), 양이온성 하이드록시에틸 셀룰로즈(양이온성 HEC) 및 소수성으로 개질된 양이온성 하이드록시에틸 셀룰로즈(양이온성 HMHEC)로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 셀룰로즈 에테르인 방법.
  23. 제 20 항에 있어서,
    다당류가 카복시메틸 구아(CM 구아), 하이드록시에틸 구아(HE 구아), 하이드록시프로필 구아(HP 구아), 카복시메틸하이드록시프로필 구아(CMHP 구아), 양이온성 구아, 소수성으로 개질된 구아(HM 구아), 소수성으로 개질된 카복시메틸 구아(HMCM 구아), 소수성으로 개질된 하이드록시에틸 구아(HMHE 구아), 소수성으로 개질된 하이드록시프로필 구아(HMHP 구아), 소수성으로 개질된 양이온성 하이드록시프로필 구아(양이온성 HMHP 구아), 소수성으로 개질된 카복시메틸하이드록시프로필 구아(HMCMHP 구아) 및 소수성으로 개질된 양이온성 구아(HM 양이온성 구아)로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 구아 유도체인 방법.
  24. 제 20 항에 있어서,
    다당류가 카복시메틸 셀룰로즈, 카라기난, 펙틴, 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 방법.
  25. 제 20 항에 있어서,
    다당류가 카복시메틸 셀룰로즈인 방법.
  26. 제 20 항에 있어서,
    다당류가 카라기난인 방법.
  27. 제 20 항에 있어서,
    다당류가 카복시메틸 셀룰로즈와 카라기난의 혼합물인 방법.
  28. 제 18 항에 있어서,
    폴리올이 당, 당 알콜, 글리세롤, 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 방법.
  29. 제 18 항에 있어서,
    폴리올이 소르비톨, 이노시톨, 만니톨, 갈락티돌, 아라비톨, 리비톨, 자일리톨, 수크로즈, 글루코즈, 락토즈, 프럭토즈, 자일로즈, 글리세롤, 폴리에틸렌 글리콜, 프로필렌 글리콜, 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 방법.
  30. 제 18 항 또는 제 25 항 내지 제 27 항중 어느 한 항에 있어서,
    폴리올이 소르비톨, 폴리에틸렌 글리콜, 및 이들의 혼합물로 구성된 그룹으로부터 선택된 방법.
  31. 제 18 항에 있어서,
    적어도 부분적으로 응집된 입상 수용성 또는 수팽윤성 중합체가, 유동층중 수용성 또는 수팽윤성 중합체의 입자상에 액체 형태의 하나 이상의 폴리올을 분무하는 동시에 상기 입자를 건조시킴으로써 제조되는 방법.
  32. 제 31 항에 있어서,
    폴리올이 수용액 형태인 방법.
  33. 제 18 항에 있어서,
    응집된 수용성 또는 수팽윤성 중합체내의 폴리올이 상기 응집된 수용성 또는 수팽윤성 중합체의 총 중량을 기준으로 0.5 내지 90중량%의 양으로 존재하는 방법.
  34. 제 33 항에 있어서,
    응집된 수용성 또는 수팽윤성 중합체내의 폴리올이 상기 응집된 수용성 또는 수팽윤성 중합체의 총 중량을 기준으로 2 내지 50중량%의 양으로 존재하는 방법.
  35. 제 34 항에 있어서,
    응집된 수용성 또는 수팽윤성 중합체내의 폴리올이 상기 응집된 수용성 또는 수팽윤성 중합체의 총 중량을 기준으로 10 내지 30중량%의 양으로 존재하는 방법.
  36. 제 18 항 또는 제 31 항의 방법에 의해 제조된 치약.
  37. 제 30 항의 방법에 의해 제조된 치약.
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