KR100509881B1 - 금속 표면에 친수성 피복물을 형성시키는 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 금속 표면을 양이온성 중합체 및 알칼리성 수성 실리케이트를 함유하는 실질적으로 실란 부재 수용액과 접촉시킴을 포함하여, 금속 표면 상에 친수성 피복물을 형성시키는 방법에 관한 것이다.
Description
본 발명은 금속 표면에 친수성 피복물을 형성시키는 방법에 관한 것이다. 구체적으로, 본 발명은 다수의 상이한 금속 표면에 동등하게 효과적인 단일 비-크롬(non-chromium) 처리법에 관한 것이다. 이러한 금속에는 알루미늄, 강(steel), 아연 피복 강 및 아연-알루미늄 피복 강이 포함된다.
금속 표면의 전환 피복물의 목적은 내식성을 제공하고 최종 피복물(들)의 접착력을 향상시키는 것이다. 전환 피복물은 페인트, 잉크, 래커 및 플라스틱과 같은 최종 피복 층의 접착력을 향상시킨다.
통상적으로, 크로메이트가 전환 피복물 화합물로서 사용되어 왔다. 크로메이트는 상이한 종류의 금속 또는 합금, 예를 들어 알루미늄, 강철, 아연 도금 강 및 아연-알루미늄 피복 강 상에 허용되는 성능을 나타내는 것으로 공지되어 있다. 통상적으로 크로메이트 전환 피복물은 금속 표면을 6가 또는 3가 크롬 이온, 포스페이트 이온 또는 플루오라이드 이온을 함유하는 수용액과 접촉시킴으로써 공급된다. 그러나, 이러한 공정에 의해 강 또는 수로에 배출되는 크로메이트 또는 포스페이트의 환경 오염 영향에 관한 심각한 우려가 제기되고 있다. 6가 크롬 이온의 높은 용해도 및 강한 산화 특성으로 인하여, 통상적인 크로메이트 전환 피복 공정에는 크로메이트의 배출을 억제하기 위한 고가의 폐수 처리 공정이 요구된다.
다수의 허용가능한 크롬 부재(chromium-free) 전환 피복물이 개발되었지만, 이들의 유용성은 단지 한 종류의 금속 기판에 제한되곤 한다. 그러나, 다수의 산업적인 작업은 상이한 종류의 금속의 순차적인 가공을 포함한다. 바람직하지 않은 크롬 화합물을 사용하지 않는다면, 산업용 금속 가공기를 각각의 상이한 금속 형태의 전환 피복 욕으로 교체해야만 한다. 이에 의해 허용될 수 없는 가동 정지 시간 및 보다 고가의 가공 비용이 발생한다.
자동 증발기의 작동 동안, 예를 들어 알루미늄 핀 상에서 수분이 응축된다. 핀 표면이 소수성일 경우, 소적 형태의 응축수가 핀들 사이에 브릿지(bridge)를 형성하여 공기 유동에 대한 저항을 증가시키고, 증발기의 효율을 감소시킬 수 있다.
친수성 표면을 제조하기 위한 증발기의 통상적인 예비처리는 크로메이트 전환 피복물을 형성시킨 다음 최종 실리케이트 세정하는 것을 포함한다. 크로메이트 피복물이 실리케이트에 대한 기제를 형성하고, 이에 의해 표면에 친수성이 부여되는 것으로 생각된다. 예비처리 시스템의 성능은 증발기 코어를 시험 스탠드 위에 놓고 에어 컨디셔닝 시스템으로 "연결시킴(hooking)"으로써 측정할 수 있다. 장치가 작동함에 따라, 물이 증발기 핀상에서 응축되고, 핀 표면을 가로지르는 공기 유동 측정이 이루어진다. 시험 중 여러 시간에서 측정된, 습윤 핀을 가로지르는 공기 압력의 변화[웨트 델타(Wet Delta) P-in. H2O]가 친수성 피복물의 성능의 지표이다. 압력 변화가 적을수록 피복물이 보다 우수하다는 것을 나타낸다.
크로메이트/실리케이트 공정에 있어서 초기 압력 강하(웨트 델타 P)는 낮은 반면, 시험을 통해 압력 강하가 꾸준히 증가한다. 시간에 따른 이러한 성능의 변화는 실리케이트 피복물이 장치의 장기간의 작동 중 제거된다는 사실을 나타낸다. 증발기는 이의 기능을 적합하게 실행할 수 있는 적절한 크기이어야 하므로, 이러한 효율의 저하를 증발기의 설계시 고려해야만 한다.
따라서, 크로메이트 전환 피복물을 이용하지 않고 금속 표면 처리를 하는 것이 바람직하다. 실리케이트 최종 세정이 뒤따르는 비-크로메이트 전환 피복물이 시판되고 있지만, 친수성 피복물의 형성 공정을 하나의 단계로 결합하여 물 소비량과 폐수 배출을 감소시키는 것이 또한 바람직하다. 이는 본 발명의 조성물 및 방법에 의해 성취된다.
발명의 요약
본 발명자들은 금속 표면에 친수성 피복물을 제공하는 특정 금속 전환 피복물을 밝혀내었다. 본 발명의 피복물은 알칼리성 수성 실리케이트 및 양이온성 제제를 함유하는 사실상 실란 부재 수용액으로부터 형성된다.
본 발명자들은 양이온성 제제 및 알칼리성 수성 실리케이트로 이루어진 사실상 실란 부재 수용액을 표면에 적용함으로써 금속 표면을 예비처리하는 효과적인 방법을 밝혀내었다. 또한, 모든 물질을 단일 용액으로 합하여 단일 적용으로 표적 금속 표면에 적용할 수 있다.
본 발명의 전환 피복 조성물의 독특한 특징은 알루미늄, 강, 아연 피복 강(아연 도금됨) 및 아연-알루미늄 피복 강(갈발륨(Galvalume)R)과 같은 금속의 표면에 친수성 피복물을 제공하기 위한 개선된 처리방법을 제공한다는 점이다.
본 발명에 사용되는 알칼리성 실리케이트는 오르토 실리케이트 또는 축합된 실리케이트로부터 유도된다. 다음 무기 음이온의 수용성 염, 특히 이의 나트륨, 칼륨 및 암모늄 염이 본 발명의 실시에 사용될 수 있다. 이러한 화합물은 다음과 같다:
메타실리케이트 - SiO3
2-
오르토실리케이트 - SiO4
4-
디실리케이트 - Si2O5
2-
혼합된 실리케이트 - Na2O·xSiO2(여기서, x는 1 내지 5이다)
알루미노실리케이트 - Na2O·xAl2O3·ySiO2(여기서, x+y는 3 내지 5이다).
바람직한 무기 실리케이트는 알칼리성 디- 및 메타실리케이트이고, 여기서 SiO2 대 Na2O의 비는 약 2:1 내지 약 1:1이다.
본 발명의 양이온성 제제는 높은 전하 밀도를 갖는 저분자량 내지 중분자량의 양이온성 중합체이며, 가교결합 또는 선형 축합 또는 부가 중합체일 수 있다. 이들의 수평균분자량은 1,000 내지 600,000이고, 이들은 수용성이다. PVSK 콜로이드 적정 방법[참조: H. Terayama, Kayaku no Kenkya, Vol. 1, p. 75, 1948; H. Terayama, Kayaku no Kenkya, Vol. 4, p. 31, 1949; R. Senju, "Koroido Tekiteiho," Nandoko, Tokyo, 1969]으로 측정한 바와 같이, 전하 밀도는 약 1.5 내지 12.0meq/g 활성 중합체의 범위에서 활성이다.
목적한 성능 특성을 나타내는 중합체들은 다음과 같다:
| 중합체 | 설명 |
| I | 폴리디알릴 디메틸 암모늄 클로라이드(에이지 플랙스(Age Flex)로서 CPS 케미칼로부터 시판됨) |
| II | 디메틸아민,에피클로로하이드린 및 에틸렌디아민의 축합 생성물 |
| III | 디메틸아민 및 에피클로로하이드린의 축합 생성물(미국 특허 제3,738,945호) |
| IV | 디에틸렌트리아민,아디프산 및 에피클로로하이드린의 축합 생성물[베츠디어본 인코포레이티드(BetzDearborn Inc.)] |
| V | 정지 기저부인 헥사메틸렌디아민, 에틸렌 디클로라이드 및 에피클로로하이드린의 축합 생성물(산토플록(Santofloc) F로서 몬산토(Monsanto)로부터 시판됨) |
알칼리성 실리케이트 및 양이온성 중합체를 단일 수용액으로서 적용하거나, 또는 물질의 용해도에 따라 중간 세정 단계를 사용하거나 사용하지 않고 연속적으로 적용할 수 있다.
처리 용액(들)을 처리하려는 금속 표면에 분무, 딥 스퀴지(deep squeegee)에 의한 습윤화, 유동 피복, 침지 등과 같은 통상적인 수단에 의해 적용할 수 있다. 침지가 일반적으로 바람직하다. 본 발명의 최종 용액을 바람직하게는 적소에서 건조시킨다.
다음에 예시되는 도식은 본 발명에서 고려되는 바람직한 적용 순서를 요약한 것이다. 도식에서, +는 제제를 용액에 합한다는 것을 나타낸다.
알칼리성 실리케이트 + 양이온성 중합체
본 발명의 성분을 양이온성 중합체 1g/L 이상 및 알칼리성 수성 실리케이트 2g/L 이상의 양으로 첨가할 수 있고, 양이온성 중합체 약 1 내지 5g/L 및 알칼리성 수성 실리케이트 2 내지 10g/L의 처리 농도가 바람직하고, 양이온성 중합체 약 3g/L 및 실리케이트 약 7g/L가 특히 바람직하다.
실시예
이제 본 발명을 단지 예시용으로 간주되고 본 발명의 범위를 제한하는 것으로 간주되지 않는 다수의 특정 실시예를 참조로 하여 추가로 기술한다.
웨트 델타 P는 "모의" 시설에서 증발기가 작동하고 핀을 가로지르는 공기 압력의 변화를 100시간 간격으로 측정하는 것을 의미한다. 웨트 델타 P가 낮을수록 보다 친수성인 표면 및 더욱 효과적인 피복물을 나타낸다.
연구된 모든 처리에 있어서, 표면과 접촉되는 최종 용액은 약 7.3g/L SiO2를 함유한다. 가공 도식은 다음과 같다:
(a) 세탁/세정/세정/처리 A 또는 처리 B/오븐 건조 또는
(b) 세탁/세정/세정/크로메이트 또는 처리 C/세정/실리케이트(단독)/오븐 건조
| 웨트 델타 P(in. H2O) | ||||
| 처리 | 0시간 | 200시간 | 400시간 | 600시간 |
| 크로메이트/실리케이트 | 0.080 | 0.260 | 0.350 | 0.370 |
| 처리 A | 0.140 | 0.290 | 0.310 | 0.320 |
| 처리 B | 0.090 | 0.350 | 0.390 | |
| 처리 C | 0.080 | 0.330 | 0.370 | |
| 처리 A: SiO2 7.4g/L 및 양이온성 중합체(중합체 IV) 3.3g/L를 함유하는 용액처리 B: SiO2 7.5g/L 및 음이온성 중합체(아크릴산 및 아크릴아미드의 공중합체) 12.5g/L를 함유하는 용액처리 C: 통상적으로 사용될 수 있는 비크로메이트 처리(플루오산 + 음이온성 중합체) | ||||
처리 A 피복물이 보다 높은 초기 델타 P를 가질지라도, 델타 P는 시험 지속 기간이 증가함에 따라 일정한 상태로 되는 경향이 있다. 이러한 경향에 의해 웨트 델타 P가 시간에 따라 지속적으로 증가하여 피복물의 효율의 감소 및 증발기 효율의 감소를 나타내는 크로메이트/실리케이트 피복물, 음이온성 중합체/실리케이트 피복물 및 비-크로메이트 처리/실리케이트 피복물과 같은 통상적인 처리에 비해 뚜렷한 잇점이 제공된다. 표 1에서 가장 긴 노출 시간에서도 처리 A의 웨트 델타 P는 보다 짧은 노출 시간에서의 통상적인 처리보다도 낮았다.
본 발명을 이의 특정 양태에 관하여 기술하였지만, 본 발명의 수 많은 다른 형태 및 변형이 당해 기술 분야의 숙련가에게 자명할 것이라는 사실은 명백하다. 첨부된 청구의 범위 및 본 발명은 일반적으로 본 발명의 진정한 정신 및 범주내에 포함되는 이러한 모든 명백한 형태 및 변형을 포함하는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (9)
- (a) 전하 밀도가 1.5 내지 12.0 meg/g이고 분자량이 1,000 내지 600,000인 양이온성 중합체 1g/L 이상; 및 (b) 알칼리성 수성 실리케이트 2g/L 이상을 함유하는 사실상 실란이 존재하지 않고 크롬이 존재하지 않는 수용액을 금속 표면과 접촉시키는 것을 포함하는, 금속 표면에 친수성 피복물을 형성시키는 방법.
- 제1항에 있어서, 양이온성 중합체가 폴리디알릴 디메틸 암모늄 클로라이드; 디메틸아민, 에피클로로하이드린 및 에틸렌디아민의 축합 생성물; 디메틸아민 및 에피클로로하이드린의 축합 생성물; 디에틸렌트리아민, 아디프산 및 에피클로로하이드린의 축합 생성물; 및 헥사메틸렌 디아민, 에틸렌디클로라이드 및 에피클로로하이드린의 축합 생성물로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 방법.
- 제1항에 있어서, 알칼리성 수성 실리케이트가 메타실리케이트, 오르토실리케이트, 디실리케이트, 알루미노실리케이트 및 Na2O·xSiO2(여기서, x는 1 내지 5이다)로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 방법.
- 제1항에 있어서, 실리케이트가 SiO2 및 Na2O를 포함하는 방법.
- 삭제
- 제1항에 있어서, 금속이 알루미늄, 강(steel), 아연 도금 강 및 아연-알루미늄 피복 강으로 이루어진 그룹으로부터 선택되는 방법.
- 제1항에 있어서, 양이온성 중합체 1 내지 5g/L를 금속 표면과 접촉시키는 방법.
- 제1항에 있어서, 알칼리성 수성 실리케이트 2 내지 10g/L를 금속 표면과 접촉시키는 방법.
- 제1항에 있어서, 양이온성 중합체 3g/L 및 알칼리성 수성 실리케이트 7g/L를 금속 표면과 접촉시키는 방법.
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