KR100503425B1 - Apparatus and method using cold wall type low vacuum organic vapor transport deposition for organic thin film and organic devices - Google Patents

Apparatus and method using cold wall type low vacuum organic vapor transport deposition for organic thin film and organic devices Download PDF

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Abstract

본 발명은 저분자 유기물 박막 및 유기물 소자를 위한 증착방법과 장치에 관한 것으로, 콜드월(cold wall) 형태의 저진공 유기물 기상 증착장치 및 이를 이용한 증착방법을 제공한다. 본 발명에 따른 콜드월 형태의 저진공 유기물 기상 증착장치는 콜드월 형태의 반응 챔버를 구비하며, 유기물 소스 재료를 가열하여 유기물 소스 기상으로 만들어 주는 유기물 소스부, 유기물 소스 기상을 기판까지 운반해주는 운반가스를 주입할 수 있는 샤워 링(shower ring) 또는 파이프 형태의 운반가스부, 유기물 박막이 형성될 기판을 지지하며 그 온도를 조절할 수 있는 기판부, 잔류 유기물 부산물들이 챔버 벽면에 증착되는 것을 방지하며 자기 세척(self cleaning)이 가능하도록 온도조절이 가능한 보호부 및, 증착 반응 동안에 챔버의 전체 압력을 수 mTorr 영역에서 수백 Torr 영역까지의 저진공으로 유지할 수 있는 진공 펌프부를 포함하여 구성된다. 이러한 증착장치를 이용하면 기존의 진공 증착법보다 고압에서 표면이 매우 평탄한(smooth) 유기물 박막을 형성할 수 있다. The present invention relates to a deposition method and apparatus for a low molecular organic thin film and an organic device, and provides a low vacuum organic vapor deposition apparatus in the form of a cold wall and a deposition method using the same. Cold vacuum type low vacuum organic vapor deposition apparatus according to the present invention is equipped with a reaction chamber of the cold wall, the organic material source for heating the organic source material to make the organic source gaseous phase, transport to transport the organic source gas phase to the substrate A carrier ring in the form of a shower ring or pipe for injecting gas, a substrate portion for supporting the substrate on which the organic thin film is to be formed, and a temperature portion for controlling the temperature, and preventing the remaining organic by-products from being deposited on the chamber wall. It includes a temperature controllable protector to enable self cleaning and a vacuum pump to maintain the overall pressure of the chamber at low vacuum from several mTorr to several hundred Torr during the deposition reaction. Using such a deposition apparatus, it is possible to form an organic thin film having a very smooth surface at a high pressure than the conventional vacuum deposition method.

Description

유기물 박막 및 유기물 소자를 위한 콜드월 형태의 저진공 유기물 기상 증착장치와 증착방법{Apparatus and method using cold wall type low vacuum organic vapor transport deposition for organic thin film and organic devices} Cold-wall type low vacuum organic vapor deposition apparatus and deposition method for organic thin film and organic device {Apparatus and method using cold wall type low vacuum organic vapor transport deposition for organic thin film and organic devices}

본 발명은 유기물 박막 증착 또는 유기물 소자 제조에 이용되는 증착방법과 증착장치에 관한 것으로, 물성이 우수하고 표면형태가 매우 균일한 유기물 박막 또는 유기물 소자를 제조하는 데 유용하게 이용될 수 있는 콜드월(cold wall) 형태의 저진공 유기물 기상 증착장치 및 이를 이용한 증착방법에 관한 것이다.The present invention relates to a deposition method and a deposition apparatus used in organic thin film deposition or organic device manufacturing, cold wall that can be usefully used to manufacture an organic thin film or organic device having excellent physical properties and very uniform surface shape ( The present invention relates to a low vacuum organic vapor deposition apparatus having a cold wall) and a deposition method using the same.

일반적으로, 유기물 박막 형성이나 유기물 반도체 및 유기물 발광 소자 등과 같은 유기물 소자를 제조하기 위해 이용되는 대표적인 방법으로는 진공 증착법이 있다. 진공 증착법은 증착 과정(deposition process)이 수행되는 반응 챔버 하부에 유기물 박막 재료를 위한 열증발원을 설치하고 그 상부에 기판을 설치하여 기판 표면에 박막을 형성하는 방법이다. In general, a vacuum deposition method is a typical method used for forming an organic thin film or manufacturing an organic device such as an organic semiconductor and an organic light emitting device. The vacuum deposition method is a method of forming a thin film on the surface of a substrate by installing a thermal evaporation source for an organic thin film material in a lower portion of a reaction chamber in which a deposition process is performed.

전형적인 진공 증착법에 의한 유기물 박막 형성 과정을 살펴보면, 우선 반응 챔버에 연결된 진공 펌프(vacuum pump)를 이용하여 반응 챔버 내에 10-7 내지 10-6 Torr의 고진공을 형성하여 유지한다. 이후에, 열증발원으로부터 유기물 박막 재료인 유기물을 증발시켜 기판에 증착시킨다.Referring to the process of forming an organic thin film by a typical vacuum deposition method, first, a high vacuum of 10 -7 to 10 -6 Torr is formed and maintained in the reaction chamber by using a vacuum pump connected to the reaction chamber. Thereafter, the organic material, which is an organic thin film material, is evaporated from the thermal evaporation source and deposited on the substrate.

유기물 박막 재료의 열증발원은 주로 원통 또는 사각 형상의 용기 내에 증착시킬 유기물 재료를 넣어 구성된다. 증발원으로 사용되는 용기는 주로 석영 또는 세라믹(ceramic) 등과 같은 내열성 재료로 구성되며, 용기 주변에는 임의의 형태로 가열 히터(heater)가 감겨 있어, 전력을 가해주면 용기 주변의 온도가 상승함과 동시에 용기 또한 가열되게 된다. 용기가 일정한 온도로 가열되면, 유기물의 증기압에 따라 유기물이 기화 증발되기 시작한다. The thermal evaporation source of the organic thin film material is mainly composed of an organic material to be deposited in a cylindrical or square container. The vessel used as the evaporation source is mainly composed of a heat-resistant material such as quartz or ceramic, and the heating heater is wound around the vessel in an arbitrary form, and when the electric power is applied, the temperature around the vessel increases and The vessel will also be heated. When the vessel is heated to a constant temperature, the organics begin to vaporize and evaporate depending on the vapor pressure of the organics.

용기의 온도는 용기에 설치된 열전대(thermocouple)에 의하여 측정하는데, 이를 바탕으로 용기가 일정한 온도로 유지되게 가열 히터를 조절하면 원하는 유기물의 증발 속도를 얻을 수 있다. 증발된 유기물은 용기로부터 일정한 거리에 떨어진 곳에 장착된 기판 상으로 이동되어, 기판 표면에 흡착, 증착 및 재증발 등의 연속적인 반응 과정들을 통해 고상화되어 기판 위에 얇은 박막을 형성하게 된다.The temperature of the vessel is measured by a thermocouple installed in the vessel, by adjusting the heating heater to maintain the vessel at a constant temperature to obtain the desired rate of evaporation of the organics. The evaporated organic matter is moved onto a substrate mounted at a distance from the vessel, and solidified through a series of reaction processes such as adsorption, deposition, and re-evaporation on the substrate surface to form a thin film on the substrate.

도 1은 종래의 진공 증착법에 의한 증착장치(1)를 설명하기 위해서 개략적으로 도시한 도면이다. 1 is a view schematically showing a deposition apparatus 1 by a conventional vacuum deposition method.

도 1을 참조하면, 반응 챔버(10) 내에 도가니(melting pot)(15)를 도입하고, 기판 지지대(40) 위에 놓여진 기판(45)에 증착하고자 하는 유기물 소스 재료(20)의 적당량을 예측하여 도가니(15) 안에 넣은 후, 반응 챔버(10) 내부의 압력을 고진공, 예를 들어 10-6 Torr 정도로 내린다. 그 후, 도가니 가열 장치(25)를 이용하여 도가니(15)의 온도를 올린다.Referring to FIG. 1, a melting pot 15 is introduced into the reaction chamber 10, and an appropriate amount of the organic source material 20 to be deposited on the substrate 45 placed on the substrate support 40 is predicted. After being placed in the crucible 15, the pressure inside the reaction chamber 10 is reduced to high vacuum, for example, about 10 −6 Torr. Thereafter, the temperature of the crucible 15 is raised using the crucible heating device 25.

도가니(15) 안에 있는 유기물 소스 재료(20)가 서서히 증발되기 시작하면, 장착된 도가니 셔터(shutter)(30)와 기판 셔터(35)를 열어서 증발된 유기물 소스 재료 분자들을 기판(45)에 증착시킨다. 이때, 도가니 셔터(30)와 기판 셔터(35)는 도가니(15) 안에 있는 유기물 소스 재료(20)가 기화되기 직전에 반응 챔버(10) 내부에 원하지 않게 잔존할 수 있는 불순물들이 기판(45)에 증착되지 못하게 막아주는 역할을 한다. 한편, 반응 챔버(10) 내부에 두께 측정 모니터(monitor)(50)를 장착하여, 증착되는 막(미도시)의 두께를 실시간으로 측정하면서 박막의 두께를 예상할 수 있다. When the organic source material 20 in the crucible 15 begins to evaporate slowly, the mounted crucible shutter 30 and the substrate shutter 35 are opened to deposit evaporated organic source material molecules onto the substrate 45. Let's do it. At this time, the crucible shutter 30 and the substrate shutter 35 may have impurities 45 that may remain undesirably in the reaction chamber 10 immediately before the organic source material 20 in the crucible 15 is vaporized. It prevents the deposition on the film. Meanwhile, a thickness measurement monitor 50 may be mounted inside the reaction chamber 10 to estimate the thickness of the thin film while measuring the thickness of the deposited film (not shown) in real time.

이러한 종래의 진공 증착장치(1)를 이용하여 저분자 유기물 박막을 증착하는 경우 증착된 박막의 밀도와 기판에 대한 접착력이 좋지 않은 문제점이 있으며, 또한 증착된 박막의 물성을 개선하기 어렵고, 표면형상도 매우 거칠어서 우수한 물성을 가진 유기물 박막을 성장시킬 수 없다.When the low molecular weight organic material thin film is deposited using the conventional vacuum deposition apparatus 1, there is a problem in that the density of the deposited thin film and the adhesion to the substrate are not good, and it is difficult to improve the physical properties of the deposited thin film, and the surface shape is also high. It is too rough to grow an organic thin film with excellent physical properties.

이러한 문제점들을 해결하기 위해서 다양한 방안들이 연구되고 있다. 예를 들어, 스테픈 알 포레스트(Stephen R. Forrest)는 수평 형태의 저압 화학기상증착방법(LPCVD)과 유사하게 유기물 원료가 들어있는 도가니를 가열하여 증발되는 유기물 소스 기상과 운반가스를 함께 수송하여 기판 위에 유기물 박막을 증착하였다(미합중국 특허 제5,554,220호 및 제6,337,102호). 그러나 박막의 물성이 우수하고 표면 상태가 매우 평탄(smooth)하면서 결정립의 크기가 큰 우수한 유기물 박막을 얻기에는 미흡한 점들이 많으며, 이를 극복하기 위한 다양한 연구와 많은 노력들이 시도되고 있다. In order to solve these problems, various methods have been studied. For example, Stephen R. Forrest transports a crucible containing organic raw materials and transports the evaporated organic source gaseous and carrier gas, similar to the horizontal low pressure chemical vapor deposition (LPCVD). Organic thin films were deposited on them (US Pat. Nos. 5,554,220 and 6,337,102). However, there are many shortcomings in obtaining an excellent organic thin film having excellent physical properties and very smooth surface state and large grain size. Various studies and efforts have been made to overcome this problem.

본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는, 매우 평탄한 표면 형태를 가지면서 큰 결정립을 가진 우수한 유기물 박막을 성장시킬 수 있는 증착장치를 제공하는 것이다. SUMMARY OF THE INVENTION The present invention has been made in an effort to provide a deposition apparatus capable of growing an excellent organic thin film having large crystal grains having a very flat surface shape.

본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는, 매우 평탄한 표면 형태를 가지면서 큰 결정립을 가진 우수한 유기물 박막을 성장시킬 수 있는 증착방법을 제공하는 것이다. Another technical problem to be achieved by the present invention is to provide a deposition method capable of growing an excellent organic thin film having a large crystal grain having a very flat surface shape.

상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명에서는, 유기물 박막 및 유기물 소자를 위한 콜드월 형태의 저진공 유기물 기상 증착장치를 제시한다. In order to achieve the above technical problem, the present invention provides a cold vacuum low-vacuum organic vapor deposition apparatus for the organic thin film and the organic device.

상기 콜드월 형태의 저진공 유기물 기상 증착장치는 반응 챔버가 전체적으로 콜드월 형태이며, 크게 유기물 소스 재료를 가열하여 유기물 소스 기상(organic source gas phase)으로 만들어 주는 유기물 소스부와, 상기 유기물 소스 기상을 상기 챔버 안의 기판까지 운반해주는 운반가스를 주입할 수 있는 샤워 링(shower ring) 또는 파이프 형태의 운반가스부와, 유기물 박막이 형성될 상기 기판을 지지하며 온도를 조절할 수 있는 기판부와, 잔류 유기물 부산물들이 상기 챔버 벽면에 증착되는 것을 방지하며 자기 세척(self cleaning)이 가능하도록 온도조절이 가능한 보호부, 및 증착 반응 동안에 상기 챔버의 전체 압력을 수 mTorr 영역에서 수백 Torr 영역까지의 저진공으로 유지할 수 있는 진공 펌프부를 포함하여 구성된다. The cold vacuum low-vacuum organic vapor deposition apparatus has a reaction chamber in the form of a cold wall as a whole, the organic source portion for heating the organic source material to make an organic source gas phase (organic source gas phase), and the organic source gas phase A carrier gas part in the form of a shower ring or a pipe for injecting a carrier gas to the substrate in the chamber, a substrate part for supporting the substrate on which the organic thin film is to be formed and for controlling the temperature, and a residual organic material Thermostatic protection to prevent by-products from depositing on the chamber wall and allow self cleaning, and maintain the overall pressure of the chamber at low vacuum from a few mTorr to several hundred Torr during the deposition reaction. It is configured to include a vacuum pump unit.

여기서, 상기 저진공 유기물 기상 증착장치는 상기 유기물 소스부를 상압으로 노출시키지 않기 위해 나머지 부분과 독립적인 진공을 유지할 수 있도록 게이트 밸브(gate valve)를 포함하여 구성될 수 있다.Here, the low vacuum organic vapor deposition apparatus may be configured to include a gate valve to maintain a vacuum independent of the rest in order not to expose the organic source portion at atmospheric pressure.

상기 저진공 유기물 기상 증착장치에서 상기 운반가스부는 상기 유기물 소스부 상부, 하부 또는 상·하부 두 곳에 모두 존재하도록 구성될 수 있다.In the low-vacuum organic vapor deposition apparatus, the carrier gas part may be configured to exist in the upper part, the lower part, or both of the upper and lower parts of the organic source part.

상기 저진공 유기물 기상 증착장치는 상기 반응 챔버에 상기 유기물 소스 기상과 함께 제공될 희석가스를 위한 희석가스 공급부를 추가로 포함하여 구성될 수 있다. 또한, 상기 반응 챔버로 유입되는 운반가스 및 희석가스들의 유량 및 속도를 조절하기 위한 유량조절계를 추가로 포함하여 구성될 수 있다.The low vacuum organic vapor deposition apparatus may further comprise a dilution gas supply unit for the dilution gas to be provided with the organic source gaseous phase to the reaction chamber. In addition, it may be configured to further include a flow rate controller for controlling the flow rate and speed of the carrier gas and diluent gas flowing into the reaction chamber.

상기 유기물 소스부는 서로 다른 성분의 유기물 소스 기상들을 생성하기 위해서 다수개가 설치될 수 있으며 이를 위해서는 서로 독립적인 진공유지가 가능하도록 게이트 밸브를 포함하여 구성될 수 있다.A plurality of organic source parts may be installed to generate organic source gaseous phases of different components, and for this purpose, may include a gate valve to enable independent vacuum maintenance.

상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명에서는 유기물 박막 및 유기물 소자를 위한 콜드월 형태의 저진공 유기물 기상 증착방법을 제공한다. In order to achieve the above technical problem, the present invention provides a cold-walled low-vacuum organic vapor deposition method for the organic thin film and the organic device.

상기 저진공 형태의 유기물 기상 증착방법은 콜드월 형태의 반응 챔버 안에 수 mTorr 영역에서 수백 Torr 영역 사이인 저진공을 형성하는 단계와, 유기물 소스 재료를 담은 소스부를 가열하여 유기물 소스 기상을 형성하는 단계와, 상기 유기물 소스 기상을 기판 상에 분배하여 저진공 유기물 기상 증착 반응을 유도하는 단계, 및 상기 기판 상에 증착이 수행된 후 반응 부산물 등을 상기 챔버 밖으로 퍼지(purge)하는 단계를 포함하여 이루어진다. The low vacuum organic vapor deposition method comprises the steps of forming a low vacuum between a few mTorr region and hundreds of Torr region in the cold wall reaction chamber, and heating the source portion containing the organic source material to form an organic source gas phase And distributing the organic source gas phase on a substrate to induce a low vacuum organic vapor deposition reaction, and purging reaction by-products and the like out of the chamber after deposition is performed on the substrate. .

상기 저진공 유기물 기상 증착방법은 다른 성분의 유기물 박막을 증착하는 경우 다수의 유기물 소스부를 이용하여 다층 유기물 박막을 형성할 수도 있다.The low vacuum organic vapor deposition method may form a multilayer organic thin film using a plurality of organic source parts when depositing organic thin films of different components.

이하, 첨부 도면을 참조하여 본 발명의 실시예들을 상세히 설명한다. 그러나, 본 발명의 실시예들은 여러 가지 다른 형태로 변형될 수 있으며, 본 발명의 범위가 아래에서 상술하는 실시예들로 인해 한정되어지는 것으로 해석되어져서는 안된다. 본 발명의 실시예들은 당업계에서 평균적인 지식을 가진 자에게 본 발명을 보다 완전하게 설명하기 위해서 제공되어지는 것이다. 따라서, 도면에서의 요소의 형상 등은 보다 명확한 설명을 강조하기 위해서 과장되어진 것으로 이해되는 것이 바람직하다. 도면 상에서 동일한 부호로 표시된 요소는 동일한 요소를 의미한다.Hereinafter, with reference to the accompanying drawings will be described embodiments of the present invention; However, embodiments of the present invention may be modified in many different forms, and the scope of the present invention should not be construed as being limited by the embodiments described below. Embodiments of the present invention are provided to more completely explain the present invention to those skilled in the art. Therefore, it is preferable to understand that the shape of an element etc. in the drawing are exaggerated in order to emphasize clearer description. Elements denoted by the same reference numerals in the drawings means the same element.

본 발명의 실시예에서는 새로운 개념의 저진공 유기물 기상 증착장치를 제시한다. 본 발명의 실시예에 따른 저진공 유기물 기상 증착장치는 챔버 벽면이 전체적으로 콜드월 형태이며, 기판 상에 유기물 박막을 형성하기 위해서 유기물 소스 기상과 샤워 링 또는 파이프 형태에서 주입되는 가스가 함께 기판 상에 균일하게 분배하는 것을 구비한다. 또한, 다수의 유기물들로 다층 유기물 박막을 형성하기 위해서 각각의 유기물 재료로부터 기화된 유기물의 기상들을 교번적으로 증착하기 위해서 다수의 유기물 소스부를 사용한다.In an embodiment of the present invention, a novel low vacuum organic vapor deposition apparatus is proposed. In the low-vacuum organic vapor deposition apparatus according to the embodiment of the present invention, the chamber wall is generally in the form of a cold wall, and in order to form an organic thin film on the substrate, an organic source gas phase and a gas injected from a shower ring or a pipe form together on the substrate. It distributes | distributes uniformly. Further, a plurality of organic source portions are used to alternately deposit vapor phases of vaporized organic matter from each organic material to form a multilayer organic thin film with a plurality of organics.

도 2는 본 발명에 따른 실시예에 따른 저진공 유기물 기상 증착장치를 설명하기 위해서 개략적으로 도시한 도면이다. 2 is a view schematically illustrating a low vacuum organic vapor deposition apparatus according to an embodiment of the present invention.

도 2를 참조하면, 본 발명의 실시예에 따른 저진공 유기물 기상 증착장치(100)는 유기물 박막의 증착 과정이 수행되는 반응 챔버(process chamber)(110)로 구성되어 있다. 반응 챔버(110)의 벽면은 전체적으로 콜드월 형태이다. 반응 챔버(110)에 어떤 일정한 수준의 진공을 형성하고 유지하기 위한 진공 펌프부(200)가 연결된다. 진공 펌프부(200)에는 진공 펌프(205)가 설치되는데, 진공 펌프(205)가 일반적인 로터리 펌프(rotary pump)인 경우 진공 펌프(205)를 기동하면, 반응 챔버(110) 안에 0.001 내지 100 Torr 정도의 압력을 제공할 수 있다. 또한, 이러한 진공 펌프(205)는 반응 챔버(110)의 기본 진공도를 향상시키기 위해서 터보 분자 펌프(turbo molecular pump)를 추가로 포함할 수도 있다. Referring to FIG. 2, the low vacuum organic vapor deposition apparatus 100 according to the embodiment of the present invention includes a process chamber 110 in which the deposition process of the organic thin film is performed. The wall surface of the reaction chamber 110 is in the form of a cold wall as a whole. A vacuum pump 200 is connected to form and maintain a certain level of vacuum in the reaction chamber 110. The vacuum pump unit 205 is provided with a vacuum pump 205. When the vacuum pump 205 is a general rotary pump, when the vacuum pump 205 is started, it is 0.001 to 100 Torr in the reaction chamber 110. It can provide a degree of pressure. In addition, such a vacuum pump 205 may further include a turbo molecular pump to improve the basic vacuum degree of the reaction chamber 110.

진공 펌프(205)와 반응 챔버(110) 사이는 배관으로 이루어진 진공 배출로(210)가 연결되고, 진공 배출로(210) 중간에는 트랩(trap)(215)이 설치될 수 있다. 트랩(215)은 특정 성분의 가스, 예컨대, 진공 펌프(205)로서 터보 분자 펌프를 이용할 경우, 터보 분자 펌프의 성능에 부정적인 영향을 미치는 반응 부산물, 예컨대, 수증기 등을 선택적으로 제거하기 위해 콜드 트랩(cold trap) 등을 장착한다. 즉, 유기물 박막을 형성하지 않고 남은 부산물들은 트랩(215)에서 응축되어 진공 펌프(205)의 성능 저하를 방지한다. 기본적으로, 트랩(215) 내에는 액체 질소, 천연 오일(oil) 또는 불화 카본 오일(fluorocarbon oil) 등이 채워진다. Between the vacuum pump 205 and the reaction chamber 110, a vacuum discharge path 210 formed of a pipe is connected, and a trap 215 may be installed in the middle of the vacuum discharge path 210. The trap 215 is a cold trap to selectively remove reaction by-products such as water vapor, etc., which negatively affect the performance of the turbomolecular pump when using a turbomolecular pump as the gas of a particular component, such as the vacuum pump 205. (cold trap), etc. should be installed. That is, by-products remaining without forming an organic thin film are condensed in the trap 215 to prevent the performance of the vacuum pump 205 from deteriorating. Basically, the trap 215 is filled with liquid nitrogen, natural oil, fluorocarbon oil, or the like.

이러한 트랩(215)의 후단에는 쓰로틀 밸브(throttle valve)(220)가 설치된다. 쓰로틀 밸브(220)는 반응 챔버(110)와 진공 배출로(210) 사이의 체결 부위 인근에 위치하고 있다. 쓰로틀 밸브(220)는 반응 챔버(110) 내의 압력을 일정하게 조절해 주는 역할을 한다. A throttle valve 220 is installed at the rear end of the trap 215. The throttle valve 220 is located near the fastening site between the reaction chamber 110 and the vacuum discharge path 210. The throttle valve 220 serves to constantly adjust the pressure in the reaction chamber 110.

반응 챔버(110)의 하부에는 유기물 소스부(organic source part)(115)가 설치된다. 유기물 소스부(115)에는 유기물 소스 재료(120)가 들어가 있고, 가열 장치(125)를 이용하여 유기물 소스부(115)의 온도를 조절하여 유기물 소스 재료(120)의 녹는점 근처까지 온도를 올린다. 이후에, 다시 미세하게 온도를 조절하면서 유기물 소스 재료(120)가 기화될 때까지 유기물 소스부(115)의 온도를 올린다. 유기물 소스 재료(120)가 증발되기 시작하면, 장착된 소스부 셔터(130)와 기판 셔터(135)를 열어서 증발된 유기물 소스 재료 분자들을 기판 지지대(140) 위에 놓여진 기판(145)에 증착시킨다. 이때, 소스부 셔터(130)와 기판 셔터(135)는 유기물 소스부(115) 안에 있는 유기물 소스 재료(120)가 기화되기 직전에 반응 챔버(110) 내부에 원하지 않게 잔존할 수 있는 불순물들이 기판(145)에 증착되지 못하게 막아주는 역할을 한다. 유기물 소스부(115)에서 발생된 유기물 재료의 기상은 운반가스(후술함)와 함께 기판(145)에 분배되어 증착된다. 다층 유기물 박막을 형성할 경우, 유기물 소스부(115)는 다수개가 설치될 수 있다. 한편, 반응 챔버(110) 내부로 두께 측정 모니터(150)를 도입하면, 증착되는 막(미도시)의 두께를 실시간으로 측정하면서 박막의 두께를 예상할 수 있다.An organic source part 115 is installed below the reaction chamber 110. The organic source material 120 is contained in the organic material source 115, and the temperature of the organic material source 115 is adjusted by using the heating device 125 to raise the temperature to near the melting point of the organic source material 120. . Thereafter, the temperature of the organic source unit 115 is raised until the organic source material 120 is vaporized while finely adjusting the temperature again. When the organic source material 120 begins to evaporate, the mounted source shutter 130 and the substrate shutter 135 are opened to deposit the vaporized organic source material molecules onto the substrate 145 placed on the substrate support 140. In this case, the source shutter 130 and the substrate shutter 135 may have impurities that may remain undesirably in the reaction chamber 110 immediately before the organic source material 120 in the organic source 115 is vaporized. It serves to prevent the deposition on the (145). The gaseous phase of the organic material generated in the organic material source 115 is distributed and deposited on the substrate 145 together with a carrier gas (to be described later). When forming a multilayer organic thin film, a plurality of organic source portions 115 may be installed. Meanwhile, when the thickness measurement monitor 150 is introduced into the reaction chamber 110, the thickness of the thin film may be estimated while measuring the thickness of the deposited film (not shown) in real time.

반응 챔버(110)에는 운반가스를 제공하기 위해서 운반가스부(300)가 설치된다. 운반가스부(300)는 가스통과 같은 운반가스 공급원(305)이 운반가스 운반로(310)를 통해 연결된다. 반응 챔버(110)에 운반가스 공급을 정밀하게 하기 위해서, 운반가스 운반로(310)의 중간에는 운반가스 공급용 레귤레이터 밸브(regulator valve)(315)가 설치되고 레귤레이터 밸브(315) 후단에는 유량조절계(mass flow controller : MFC)(320)가 설치되어 운반가스 흐름의 유량을 정밀하게 제어하게 된다. 유량조절계(320) 전·후단으로는 운반가스 분배용 퀵 스위칭(quick switching) 밸브들(325, 330)이 설치될 수 있다.In the reaction chamber 110, a carrier gas part 300 is installed to provide a carrier gas. The carrier gas unit 300 is connected to a carrier gas supply source 305 such as a gas cylinder through a carrier gas carrier 310. In order to precisely supply the carrier gas to the reaction chamber 110, a regulator valve 315 for supplying gas is installed in the middle of the carrier gas delivery path 310, and a flow controller is provided at the rear end of the regulator valve 315. Mass flow controller (MFC) 320 is installed to precisely control the flow rate of the carrier gas flow. Quick switching valves 325 and 330 for distributing the carrier gas may be installed at the front and rear of the flow controller 320.

운반가스로는 불활성 기체인 질소, 헬륨, 아르곤, 크립톤, 제논, 네온 등이 사용될 수 있다. 이러한 운반가스는 샤워 링(335)을 거치며 유기물 소스부(115)에서 기화된 유기물 소스 기상과 같이 기판(145)으로 운반하게 된다. 이 때 샤워 링(335)은 다수개의 홀(hole)(미도시)들로 형성될 수 있다. 이러한 홀들은 기본적으로 원형의 형태를 가지나 어떤 다른 형태로 변형될 수 있으며, 그 수는 1개 이상이다. 이러한 홀들은 대략 1㎜ 내지 50㎜ 정도의 크기를 가질 수 있다. 한편, 샤워 링(335)의 자리에 샤워 링 대신에 파이프를 설치할 수도 있다. 그리고, 샤워 링 또는 파이프는 냉각 또는 가열이 가능한 것이 바람직하다. As a carrier gas, inert gases such as nitrogen, helium, argon, krypton, xenon, neon, and the like may be used. The carrier gas passes through the shower ring 335 and is transported to the substrate 145 like the vaporized organic source gas phase in the organic source unit 115. In this case, the shower ring 335 may be formed of a plurality of holes (not shown). These holes are basically circular in shape, but can be transformed into any other shape, the number of which is one or more. These holes may have a size of about 1 mm to 50 mm. Meanwhile, a pipe may be installed in place of the shower ring 335. And, it is preferable that the shower ring or the pipe can be cooled or heated.

한편, 유기물 소스 기상이 반응 챔버(110)에 제공될 때, 희석가스가 함께 제공될 수 있도록 희석가스부(400)를 설치할 수 있다. 희석가스부(400)는 가스통과 같은 희석가스 공급원(405)이 희석가스 운반로(410)를 통해 연결된다. 반응 챔버(110)에 희석가스 공급을 정밀하게 하기 위해서, 희석가스 운반로(410)의 중간에는 희석가스 공급용 레귤레이터 밸브(415)가 설치되고 레귤레이터 밸브(415) 후단에는 희석가스용 유량조절계(420)가 설치되어 희석가스 흐름의 유량을 정밀하게 제어하게 된다. 유량조절계(420)의 전단에는 퀵 스위칭 밸브(425)가 설치되고, 유량조절계(420)의 후단에는 퀵 스위칭 밸브(430)가 설치되어 그 개폐에 의해서 희석가스의 공급을 제어하게 된다.Meanwhile, when the organic source gaseous phase is provided to the reaction chamber 110, the dilution gas unit 400 may be installed so that the dilution gas may be provided together. The dilution gas unit 400 is connected to a dilution gas supply source 405 such as a gas cylinder through the dilution gas transport path 410. In order to precisely supply the dilution gas to the reaction chamber 110, a dilution gas supply regulator valve 415 is installed in the middle of the dilution gas delivery path 410, and a dilution gas flow rate regulator is provided at the rear of the regulator valve 415. 420 is installed to precisely control the flow rate of the dilution gas flow. The quick switching valve 425 is installed at the front of the flow controller 420, the quick switching valve 430 is installed at the rear end of the flow controller 420 to control the supply of the dilution gas by opening and closing.

희석가스는 반응 챔버(110)의 전체 압력을 조절하기 위해 도입되며, 희석가스 운반로(410)를 통해 반응 챔버(110)로 들어와서 저진공에서 유기물 박막을 형성하는 것을 가능하게 한다. 이러한 희석가스로 불활성 기체인 질소, 헬륨, 아르곤, 크립톤, 제논, 네온 등을 들 수 있고, 반응성 기체인 암모니아, 메탄올, 산소, 또는 유기물 물질과 거의 반응하지 않은 가스인 수소 등을 사용할 수 있다.Dilution gas is introduced to control the overall pressure of the reaction chamber 110, and it is possible to enter the reaction chamber 110 through the dilution gas delivery path 410 to form an organic thin film at low vacuum. Examples of such diluent gases include nitrogen, helium, argon, krypton, xenon, and neon, which are inert gases. Hydrogen, which is a gas that hardly reacts with ammonia, methanol, oxygen, or an organic substance, which is a reactive gas, can be used.

한편, 기판부(139)는 기판 지지대(140)와 그 온도를 조절하는 기판 온도 조절부(141)가 설치될 수 있다. 온도 조절부는 냉각 라인(cooling line)들과 가열부를 구비하여 기판 지지대(140)를 가열 또는 냉각함으로써, 기판(145)의 온도를 조절하여 기판(145) 상에 유기물 박막이 균일하게 증착되도록 허용한다. 예를 들어, 기판의 온도를 10-100℃ 이하의 온도로 유지하는 경우 가열부가 온도 제어된 열 매체를 순환시킬 수 있는 파이프 형태로 설치될 수 있다. 온도 제어된 열 매체를 순환시킴으로써 기판(145)의 온도를 10-100℃ 범위에서 유지할 수 있으며, 이러한 온도 제어를 실시함으로써 기판(145) 표면에 접착성이 좋은 박막을 형성할 수 있다. On the other hand, the substrate unit 139 may be provided with a substrate support 140 and a substrate temperature control unit 141 for adjusting the temperature. The temperature controller includes cooling lines and a heating unit to heat or cool the substrate support 140, thereby controlling the temperature of the substrate 145 to allow the organic thin film to be uniformly deposited on the substrate 145. . For example, when the temperature of the substrate is maintained at a temperature of 10-100 ° C. or less, the heating unit may be installed in the form of a pipe capable of circulating a temperature controlled thermal medium. By circulating the temperature-controlled thermal medium, the temperature of the substrate 145 can be maintained in the range of 10-100 ° C., and the temperature control can be performed to form a thin film having good adhesion on the surface of the substrate 145.

또한 기판 지지대(140)에는 기판 지지대(140)를 지지하는 지지축(142) 내에 구비될 수 있는 핀 실린더(pin cylinder)(미도시)에 의해서 기판을 상·하로 이동할 수 있게 하여 기판(145)과 유기물 소스부(115)와의 거리를 조절하는 역할도 할 수 있다. 이러한 지지축(142)은 기판 지지대(140)를 회전시키거나 상·하로 이동할 수 있도록 반응 챔버(110) 외부에 모터(motor) 등에 연결되도록 구성될 수 있다. 또한 회전 동작은 기판(145) 상에 유기물 박막을 균일하게 증착하는 것을 가능하게 한다.In addition, the substrate support 140 may move the substrate up and down by a pin cylinder (not shown) that may be provided in the support shaft 142 supporting the substrate support 140. It may also serve to adjust the distance between the organic source portion 115 and. The support shaft 142 may be configured to be connected to a motor or the like outside the reaction chamber 110 to rotate the substrate support 140 or move up and down. The rotation operation also makes it possible to uniformly deposit the organic thin film on the substrate 145.

또한, 반응 챔버(110) 외벽 쪽으로 잔류 유기물 부산물들이 증착되는 것을 방지하며 자기 세척(self cleaning)이 가능하도록 온도조절이 가능한 보호부(155)가 장착될 수 있다. 보호부(155)는 액체 질소를 기밀하게 도입할 수 있는 구조 등으로 형성되어 있어 부산물 등을 효율적으로 흡착, 제거하도록 구성되어 있다. In addition, a temperature controllable protection unit 155 may be mounted to prevent deposition of residual organic by-products toward the outer wall of the reaction chamber 110 and to allow self cleaning. The protection part 155 is formed in the structure etc. which can introduce liquid nitrogen in airtightness, and is comprised so that an by-product etc. can be efficiently adsorbed and removed.

한편 도 3과 도 4는 도 2의 샤워 링(335) 또는 파이프에 연결된 운반가스부(300)가 도 2와는 다른 위치에 설치된 콜드월 형태의 유기물 기상 증착장치들(100a, 100b)을 각각 나타낸다. 이해를 돕기 위하여 도 2에서와 동일한 요소에 대해서는 동일한 참조번호를 부여하고 반복되는 설명은 생략한다. 도 3의 경우에는 유기물 소스부(115) 하부에 샤워 링(335)이 장착된 경우이고, 도 4의 경우에는 유기물 소스부(115) 상부와 하부 양쪽 모두에 샤워 링(335)이 장착된 경우이다. Meanwhile, FIGS. 3 and 4 show cold vapor phase organic vapor deposition apparatuses 100a and 100b, respectively, in which a carrier gas unit 300 connected to a shower ring 335 or a pipe of FIG. 2 is installed at a position different from that of FIG. 2. . Like reference numerals refer to like elements as in FIG. 2, and repeated descriptions will be omitted. In the case of FIG. 3, the shower ring 335 is mounted below the organic source part 115, and in the case of FIG. 4, the shower ring 335 is mounted on both the upper part and the lower part of the organic source part 115. to be.

이상과 같은 저진공 유기물 기상 증착장치(100, 100a, 100b)를 이용하여 기판(145) 상에 증착 반응이 수행된 후에는, 질소나 아르곤 같은 불활성 가스를 공급함으로써 반응 챔버(110)를 퍼지하여 잔류 부산물 등을 제거할 수 있다. After the deposition reaction is performed on the substrate 145 using the low vacuum organic vapor deposition apparatuses 100, 100a and 100b as described above, the reaction chamber 110 is purged by supplying an inert gas such as nitrogen or argon. Residual byproducts and the like can be removed.

본 발명의 실시예에 따른 유기물 기상 증착장치에는 금속, 반도체, 절연체(대표적으로 유리), 플라스틱(plastic) 등의 재질로 이루어진 다양한 기판들이 사용될 수 있다. 또한 기판의 모양도 원형, 정사각형, 직사각형 등의 어떤 모양으로도 가능하다. 특히, 플라스틱 기판인 경우 롤-투-롤(roll-to-roll) 형태의 기판으로 변형할 수 있다. In the organic vapor deposition apparatus according to the embodiment of the present invention, various substrates made of a material such as metal, semiconductor, insulator (typically glass), plastic, or the like may be used. In addition, the shape of the substrate may be in any shape, such as a circle, a square, and a rectangle. In particular, the plastic substrate may be transformed into a roll-to-roll type substrate.

이상, 본 발명을 구체적인 실시예들을 통하여 상세히 설명하였으나, 본 발명은 이에 한정되지 않고, 본 발명의 기술적 사상 내에서 당 분야의 통상의 지식을 가진 자에 의해 그 변형이나 개량이 가능함이 명백하다. As mentioned above, although this invention was demonstrated in detail through the specific Example, it is clear that this invention is not limited to this, A deformation | transformation and improvement are possible by the person skilled in the art within the technical idea of this invention.

상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 콜드월 형태의 저진공 유기물 기상 증착장치와 이를 이용한 증착방법에 따르면, 저분자 형태의 유기물 소스를 가열하여 증발되는 유기물 소스 기상을 기판까지 운반해주는 가스를 이용하여 기존의 진공 증착법보다 고압인 수 mTorr 영역에서 수백 Torr 영역사이에서 유기물 박막을 형성할 수 있다. 이렇게 형성되는 유기물 박막은 매우 평탄한 표면 형태를 가지면서 큰 결정립을 가져 우수한 물성을 지니게 된다. 따라서, 본 발명에 따른 증착장치와 증착방법은 물성이 우수하고 표면형태가 매우 균일한 유기물 박막 또는 유기물 소자를 제조하는 데 유용하게 사용될 수 있다. As described above, according to the cold-walled low-vacuum organic vapor deposition apparatus according to the present invention and the deposition method using the same, by using a gas for transporting the organic material gaseous vapor evaporated by heating the low-molecular organic material source to the substrate The organic thin film can be formed between several hundred Torr region in several mTorr region which is higher pressure than vacuum deposition method of. The organic thin film thus formed has a very flat surface shape and has large grains and excellent physical properties. Therefore, the deposition apparatus and the deposition method according to the present invention can be usefully used to manufacture an organic thin film or an organic device having excellent physical properties and very uniform surface shape.

도 1은 종래의 진공 증착법에 의한 증착장치를 설명하기 위해서 개략적으로 도시한 도면이다. 1 is a view schematically showing a deposition apparatus by a conventional vacuum deposition method.

도 2는 본 발명의 실시예에 따른 콜드월 형태의 저진공 유기물 기상 증착장치를 설명하기 위해서 개략적으로 도시한 도면이다. FIG. 2 is a view schematically illustrating a cold-wall type low vacuum organic vapor deposition apparatus according to an exemplary embodiment of the present invention.

도 3과 도 4는 도 2의 샤워 링 또는 파이프 형태의 운반가스부가 다른 위치에 설치된 콜드월 형태의 저진공 유기물 기상 증착장치를 설명하기 위해서 개략적으로 도시한 도면들이다. 3 and 4 are views schematically illustrating a cold-wall type organic vapor deposition apparatus in which a carrier gas part having a shower ring or a pipe shape of FIG. 2 is installed at another position.

<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명><Explanation of symbols for the main parts of the drawings>

100, 100a, 100b...저진공 유기물 기상 증착장치100, 100a, 100b ... Low vacuum organic vapor deposition system

110...반응 챔버 115...유기물 소스부110 Reaction chamber 115 Organic source section

120...유기물 소스 재료 125...가열 장치120 Organic source material 125 Heating device

130...소스부 셔터 135...기판 셔터130 ... source shutter 135 ... substrate shutter

139...기판부 145...기판 139 ... substrate 145 ... substrate

150...두께 측정 모니터 155...보호부150 ... Thickness monitor 155 ... Protection

200...진공 펌프부 300...운반가스부200 ... vacuum pump part 300 ... transport gas part

320, 420...유량조절계 335...샤워 링320, 420 ... Flow rate controller 335 ... Shower ring

400...희석가스부400 ... Diluent Gas Division

Claims (16)

콜드월(cold wall) 형태의 반응 챔버;A reaction chamber in the form of a cold wall; 상기 챔버 내에 설치되어 도입되는 기판을 지지하며 그 온도를 조절하는 기판부;A substrate unit for supporting a substrate installed and introduced into the chamber and adjusting a temperature of the substrate; 상기 기판에 증착시킬 유기물 소스 기상(organic source gas phase)을 발생시키는 유기물 소스부; An organic source unit generating an organic source gas phase to be deposited on the substrate; 증착 반응 동안에 상기 챔버의 전체압력을 수 mTorr 영역에서 수백 Torr 영역까지의 저진공으로 유지하는 진공 펌프부; A vacuum pump unit which maintains the total pressure of the chamber at low vacuum from several mTorr to several hundred Torr during the deposition reaction; 상기 기판 아래에 대향되게 상기 챔버 내에 설치되어 상기 유기물 소스 기상을 상기 기판 상으로 균일하게 분배하는 운반가스를 주입할 수 있는 운반가스부; 및A carrier gas unit installed in the chamber opposite the substrate to inject a carrier gas to uniformly distribute the organic source gas phase onto the substrate; And 상기 챔버에 상기 유기물 소스 기상과 함께 제공될 희석가스를 위한 희석가스 공급원을 포함하는 것을 특징으로 하는 저진공 유기물 기상 증착장치. And a diluent gas source for the diluent gas to be provided with the organic source gaseous phase in the chamber. 제1항에 있어서, 잔류 유기물 부산물들이 상기 챔버 벽면에 증착되는 것을 방지하며 자기 세척(self cleaning)이 가능하도록 온도조절이 가능한 보호부를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 저진공 유기물 기상 증착장치. The low-vacuum organic vapor deposition apparatus as claimed in claim 1, further comprising a temperature control part to prevent residual organic by-products from being deposited on the chamber wall and to allow self cleaning. 제1항에 있어서, 상기 유기물 소스부는 서로 다른 성분의 유기물 소스 기상들을 생성하기 위해서 다수개가 설치되는 것을 특징으로 하는 저진공 유기물 기상 증착장치. The low vacuum organic vapor deposition apparatus according to claim 1, wherein a plurality of organic source portions are installed to generate organic source gases of different components. 삭제delete 제1항에 있어서, 상기 희석가스로는 질소, 헬륨, 아르곤, 크립톤, 제논, 네온, 암모니아, 메탄올, 산소, 또는 수소를 사용하는 것을 특징으로 하는 저진공 유기물 기상 증착장치. The low-vacuum organic vapor deposition apparatus according to claim 1, wherein nitrogen, helium, argon, krypton, xenon, neon, ammonia, methanol, oxygen, or hydrogen is used as the diluent gas. 제1항에 있어서, 상기 운반가스부는 운반가스 공급원과, 운반가스 분배를 위한 샤워 링(shower ring) 또는 파이프를 구비한 것을 특징으로 하는 저진공 유기물 기상 증착장치. The low-vacuum organic vapor deposition apparatus according to claim 1, wherein the carrier gas unit has a carrier gas source and a shower ring or a pipe for distributing the carrier gas. 제6항에 있어서, 상기 운반가스로는 질소, 헬륨, 아르곤, 크립톤, 제논 또는 네온을 사용하는 것을 특징으로 하는 저진공 유기물 기상 증착장치. 7. The low vacuum organic vapor deposition apparatus according to claim 6, wherein the carrier gas is nitrogen, helium, argon, krypton, xenon or neon. 제6항에 있어서, 상기 샤워 링 또는 파이프가 냉각 또는 가열이 가능한 것을 특징으로 하는 저진공 유기물 기상 증착장치. The low vacuum organic vapor deposition apparatus according to claim 6, wherein the shower ring or the pipe is cooled or heated. 제6항에 있어서, 상기 샤워 링 또는 파이프가 상기 유기물 소스부 상부, 하부 또는 상부와 하부 두 곳에 존재하는 것을 특징으로 하는 저진공 유기물 기상 증착장치. The low-vacuum organic vapor deposition apparatus according to claim 6, wherein the shower ring or the pipe is located above, below or above and below the organic source portion. 제6항에 있어서, 상기 운반가스의 유량 및 속도를 조절하기 위한 유량조절계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 저진공 유기물 기상 증착장치. 7. The low vacuum organic vapor deposition apparatus according to claim 6, further comprising a flow controller for controlling the flow rate and speed of the carrier gas. 제6항에 있어서, 상기 샤워 링 또는 파이프는 크기가 1㎜ 내지 50㎜ 정도인 홀을 하나 이상 가진 것을 특징으로 하는 저진공 유기물 기상 증착장치. The low vacuum organic vapor deposition apparatus according to claim 6, wherein the shower ring or the pipe has one or more holes having a size of about 1 mm to about 50 mm. 제11항에 있어서, 상기 홀은 구형 또는 임의의 형태를 가지는 것을 특징으로 하는 저진공 유기물 기상 증착장치. The low vacuum organic vapor deposition apparatus according to claim 11, wherein the hole has a spherical shape or any shape. 제1항에 있어서, 상기 희석가스의 유량 및 속도를 조절하기 위한 유량조절계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 저진공 유기물 기상 증착장치. The low vacuum organic vapor deposition apparatus according to claim 1, further comprising a flow controller for controlling the flow rate and speed of the diluent gas. 제1항 내지 제13항 기재의 증착장치를 이용하여 유기물 박막을 증착하는 증착방법. A deposition method for depositing an organic thin film using the deposition apparatus according to claim 1. 콜드월 형태의 반응 챔버 안에 수 mTorr 영역에서 수백 Torr 영역 사이인 저진공을 형성하는 단계; Forming a low vacuum between several mTorr and several hundred Torr in a cold wall type reaction chamber; 유기물 소스 재료를 담은 유기물 소스부를 가열하여 유기물 소스 기상을 형성하는 단계; Heating the organic source portion containing the organic source material to form an organic source gas phase; 상기 유기물 소스 기상을 상기 챔버 안에 도입된 기판 상에 수송, 분배하여 증착 반응을 유도하는 단계; 및 Transporting and distributing the organic source gas phase onto a substrate introduced into the chamber to induce a deposition reaction; And 상기 기판 상에 증착이 수행된 후 상기 챔버를 퍼지(purge)하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 저진공 유기물 기상 증착방법. Purging the chamber after deposition is performed on the substrate. 제15항에 있어서, 상기 증착 반응을 유도하는 단계에서는 질소, 헬륨, 아르곤, 크립톤, 제논 또는 네온과 같은 운반가스를 상기 유기물 소스부 쪽으로 공급하는 것을 특징으로 하는 저진공 유기물 기상 증착방법. The method of claim 15, wherein inducing the deposition reaction comprises supplying a carrier gas such as nitrogen, helium, argon, krypton, xenon, or neon to the organic source portion.
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