KR100503107B1 - 요소 그리스 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 요소 그리스, 및 첨가제로서 (A) 하기 화학식 I 로 표시되는 몰리브덴 디알킬디티오카르바메이트 설파이드 및 (B) 하기 화학식 II 로 표시되는 트리페닐 포스페이트를 포함하는 요소 그리스 조성물, 및 상기 조성물을 함유하는 기어에 관한 것이다 :
[화학식 I]
(식중, R1 및 R2 는 각각 독립적으로 C1-24 알킬기로 구성되는 군에서 선택되는 기이고, m 은 0 또는 1 내지 3 의 정수이며, n 은 1 내지 4 의 정수이되, 단 m+n 은 4 이다)
[화학식 II]

Description

요소 그리스 조성물 {UREA GREASE COMPOSITION}
본 발명은 요소 그리스 조성물, 및 상기 조성물을 함유하는 기어에 관한 것이다. 소위 말하는 오일 쇼크로 인해 석유의 비용이 급격하게 증가함으로써, 모든 산업 분야에서는 이의 영향을 반영하듯, 원료 절감 및 에너지 절약에 대한 아이디어가 꾸준히 제기되었다.
자동차 산업에서는 소형이며 가벼운 대중적인 자동차가 개발되었으며, 일정 속도 조인트 (이하,“CVJ”라 약칭함) 를 사용하는 자동차의 수가 증가하였다. 또한, CVJ 는 4 륜 구동 자동차 및 4 륜 독립 서스펜션 유형의 자동차에 사용되며, 그 수요가 증가하고 있다. 또한 일정 속도 유니버셜 조인트라고도 불리는 CVJ 는 일정한 각속도 및 토오크를 유지하는 회전을 전달하는 조인트로서, 각종 용도에 따라 여러가지 형태를 가진다. CVJ 에 사용되는 윤활제는 자동차가 고동력 및 고속력에 이르게 됨에 따라 보다 심각한 상황에 노출되며 CVJ 자체는 압축되기 때문에, 슬라이딩 부분에 대한 마찰 및 마모를 줄이기 위해 그리스가 요구된다. 또한, 그리스의 누출과 외부로부터의 이물질 및 물의 침입을 막기 위해서, CVJ 상에 시일 부트 멤버를 설치하는 것이 요구된다. 이러한 물질로는, 통상 클로로프렌 고무가 사용되며, 또한 일반적으로 폴리에스테르 수지가 사용된다.
저 마찰 및 내마모성이 우수한 그리스는 출발 및 가속시, 또한 구동 동안에 자동차 차체의 진동 및 소음을 억제한다. 더욱이, 온도 억제 효과로 인해, 시일 부트 멤버의 내구성이 향상될 수 있다. 그러나, 온도의 과도한 증가는 시일 부트 멤버의 노화 및 윤활제의 분해를 촉진하고, CVJ 의 수명을 극도로 단축시킨다.
한편, 철강 산업에서는 또한 기계 설비의 연속 작업이 이루어졌다. 이러한 기술적 대변혁으로, 고 품질의 제품, 제조 능력의 향상, 장치의 신뢰성 보장 등이 강력하게 요구되었다. 이들 기계 장치에 사용되는 그리스는 고온, 물과의 접촉, 찌끼와 같은 이물질의 높은 침입 가능성 등의 곤란한 환경에 놓이며, 밤낮으로 심각한 상황에 노출되기 때문에, 윤활 조건은 매우 엄격하다. 그리스는 기계 부품의 수명을 연장하며 돌연한 파손을 최대한 막기 위해서, 우수한 시일 내성을 가지며 마찰 및 마모를 감소시키는 것이 요구된다. 또한, 공업용 기계, 기계 공구 등의 윤활하고자 하는 부품은 상당한 마찰을 격게되며, 과도한 마모는 기계의 정밀성을 저하시키기 때문에, 기계 부품을 교체해야만 한다. 상술한 바와 같이, 마찰 감소 및 마모 저하는 본 발명의 중요한 목적이다.
그러므로, 상술한 바와 같은 윤활하고자 하는 부품에서는, 황화 지방 및 오일, 황화 올레핀 등과 같은 황-기재 화합물, 납 나프테네이트, 금속 디티오포스페이트, 금속 디티오카르바메이트-기재 첨가제 등을 이용하여, 리튬-기재 그리스가 편리하게 사용되었다. 최근에는, 리튬-기재 그리스 보다 내열성이 뛰어난 리튬 착물 그리스 및 요소 그리스의 사용이 급증하였다.
이러한 상황하에서, 전형적인 종래 기술의 하나로서, 미국 특허 제 4,514,312 호에는 요소 그리스내에 황을 함유하지 않으며, 유기 첨가제로서 방향족 아민 포스페이트를 사용하는 그리스가 개시되어 있다. 또한, 미국 특허 제 4,840,740 호에는 요소 그리스, 유기 몰리브덴 화합물 및 아연 디티오포스페이트를 포함하는 그리스가 개시되어 있다. 일본 특허 공보 (JP-B) 제 04-34590 (1992) 호에는 (1) 몰리브덴 디알킬디티오카르바메이트 설파이드 및 (2) 황화 지방 및 오일, 황화 올레핀, 트리크레실 포스페이트, 트리알킬 티오포스페이트 및 아연 디알킬 디티오포스페이트로 구성되는 군에서 선택되는 1 종, 또는 이들의 2 종 이상의 조합체를 포함하는 황-인-기재의 초고압 첨가제를 필수 성분으로서 함유하는 요소 그리스가 개시되어 있다.
종래 기술의 그리스의 일부가 마찰 및 마모 감소 효과를 갖는 것으로 알려져 있으나, 완전히 만족할 정도는 아니다. 또한, 실런트가 고온에서 열화되는 단점이 있다. 예를 들면, 방향족 아민 포스페이트 및 납 나프테네이트는 폴리에스테르 수지를 분해시키고, 황화 지방 및 오일은 클로로프렌 고무를 분해시키며, 황화 올레핀은 클로로프렌 고무와 폴리에스테르 수지 모두를 상당히 분해시킨다.
또한, 다른 종래 기술로서, 일본 특허 출원 공개 (JP-A) 제 08-157859 호 (1996) 에서는 첨가제로서 몰리브덴 디알킬디티오카르바메이트 설파이드 및 트리페닐포스포로티오네이트를 사용하고 있고, 일본 특허 출원 공개 (JP-A) 제 62-2275197 호 (1987) 에서는 증점제로서 12-히드록시 지방산의 리튬 비누, 트리메틸 포스페이트 또는 트리페닐 포스페이트와 같은 포스페이트로부터 형성된 리튬 포스페이트를 사용하고 있다. 또한, 일본 특허 출원 공개 (JP-A) 제 03-231993 호 (1991) 에는 요소 화합물에 포스페이트 오일을 사용하는 그리스 조성물이 개시되어 있다.
본 발명은 마찰 특성 및 내마모성이 우수하며, 클로로프렌 고무 및 폴리에스테르 수지와 같은 실런트에 대해 양호한 접착성을 갖는 요소 그리스에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은 자동차의 일정 속도 조인트, 볼 조인트 및 볼 베어링, 및 강철, 공업용 기계 및 기계 공구와 같은 각종 공업용 장비의 베어링 및 기어와 같은 그리스-윤활하고자 하는 부품에 사용하기 적합한 요소 그리스 조성물에 관한 것이다.
본 발명은 요소 그리스, 및 첨가제로서 (A) 하기 화학식 I 로 표시되는 몰리브덴 디알킬디티오카르바메이트 설파이드 및 (B) 하기 화학식 II 로 표시되는 트리페닐 포스페이트를 포함하는 요소 그리스 조성물에 관한 것이다 :
(식중, R1 및 R2 는 각각 독립적으로 C1-24 알킬기로 구성되는 군에서 선택되는 기이고, m 은 0 또는 1 내지 3 의 정수이며, n 은 1 내지 4 의 정수이되, 단 m+n 은 4 이다)
상기 성분 (A) 에 상응하는 화합물은 고 융점을 가진다. 이들 화합물의 예로는 디에틸 설파이드-몰리브덴 디티오카르바메이트, 디부틸-몰리브덴 디티오카르바메이트, 디이소부틸 설파이드-몰리브덴 디티오카르바메이트, 디(2-에틸헥실)설파이드-몰리브덴 디티오카르바메이트, 디아밀 설파이드-몰리브덴 디티오카르바메이트, 디이소아밀 설파이드-몰리브덴 디티오카르바메이트, 디라우릴 설파이드-몰리브덴 디티오카르바메이트, 디스테아릴 설파이드-몰리브덴 디티오카르바메이트가 있다. 이들은 바람직하게는 분말 형태로 혼합되며, 첨가량은 상기 조성물의 총중량에 대해서 0.5 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 5 중량% 이다. 상기 첨가량이 0.5 중량% 이하인 경우에는 내마찰성 및 내마모성의 향상 효과가 불충분하며, 10 중량% 이상인 경우에는 추가의 향상이 일어나지 않는다.
상기 트리페닐 포스페이트는 융점이 50 ℃ 이고 주위 온도에서 고체이며, 상기 분말은 베이스 그리스와 50 ℃ 이상의 온도에서 혼합한다. 상기 성분 (B) 의 양은 상기 조성물의 총중량에 대해서 바람직하게는 0.1 내지 10 중량% 이고, 더욱 바람직하게는 0.1 내지 5 중량% 이다. 상기 사용량이 0.1 중량% 이하인 경우에는 내마찰성 및 내마모성의 향상을 달성할 수 없으며, 10 중량% 이상인 경우에는 추가의 윤활력을 수득할 수 없다.
요소 화합물로는, 요소 유형의 공지의 임의의 증점제를 사용할 수 있다. 예를 들면, 이요소 (diurea), 삼요소 (triurea) 및 사요소 (tetraurea) 를 사용할 수 있다.
베이스 오일로는, 광유 및/또는 합성유를 사용할 수 있다. 요소 화합물을 증점제로서 사용하는 경우에는, 상기 베이스 오일과 요소 화합물의 총중량에 대해서 2 내지 35 중량% 의 양으로 첨가하는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명의 조성물에는 산화방지제, 부식방지제, 초고압제, 중합체 등과 같은 각종 첨가제를 추가로 첨가할 수 있다.
본 발명에 의한 요소 그리스 조성물은 기어, 더욱 구체적으로는 일정 속도 조인트에 특히 적합하게 사용된다. 그러므로, 본 발명은 또한 상기 그리스를 함유하는 기어, 더욱 구체적으로는 일정 속도 조인트에 관한 것이다.
실시예 및 비교예
다음에, 하기의 실시예 및 비교예에 의거하여 본 발명을 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 본 발명은 이들 실시예로 한정되는 것은 아니다.
첨가제를 하기 표 1 내지 5 에 제시한 혼합비로 베이스 그리스에 첨가하고 (이들은 모두 중량% 로 나타냄), 그 혼합물을 3-롤 밀로 처리하여 실시예 및 비교예의 그리스를 수득하였다.
후술하는 바와 같이 베이스 그리스를 제조하였다. 베이스 오일로는, 100 ℃ 에서 15 ㎟/초의 속도를 갖는 정제 광유를 사용하였다.
I. 이요소 (diurea) 그리스
디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트 1 몰과 옥틸아민 2 몰을 베이스 오일중에서 반응시키고, 생성된 요소 화합물을 균일하게 분산시켜 그리스를 수득하였다. 요소 화합물의 양은 베이스 오일과 요소 화합물의 총중량에 대해서 10 중량% 였다.
II. 사요소 (tetraurea) 그리스
디페닐메탄-4,4'-디이소시아네이트 2 몰, 옥틸아민 2 몰 및 에틸렌디아민 1 몰을 베이스 오일중에서 반응시키고, 생성된 요소 화합물을 균일하게 분산시켜 그리스를 수득하였다. 요소 화합물의 양은 베이스 오일과 요소 화합물의 총중량에 대해서 15 중량% 였다.
III. 리튬 착물 그리스
수소화 카스테르 오일 지방산을 베이스 오일에 용해시키고, 중화를 위해 수산화리튬 수용액을 첨가한 후, 그 혼합물을 반응 동안에 탈수시켰다. 탈수를 완료한 후, 아젤라산을 첨가하였다. 중화에 필요한 양의 수산화리튬 수용액으로 반응을 수행하였다. 리튬 아젤레이트와 리튬 12-히드록시스테아레이트 비누를 혼합하고 균일하게 분산시켜 그리스를 수득하였다. 증점제로서 리튬 12-히드록시스테아레이트의 양 및 리튬 아젤레이트의 양은 베이스 오일과 증점제의 총중량에 대해서 각각 7.5 중량% 및 2.5 중량% 였다.
하기 표에 제시한 마찰 계수, 내마모성 및 실런트에 대한 접착성에 대하여 하기의 시험을 수행하였으며, 이들을 평가하였다.
(1) 마찰 계수
Falex 시험 기기를 사용하여, 하기의 조건하에서 15 분후의 마찰 계수를 측정하였다 (IP/241/69 에 따름).
회전 속도 : 290 rpm
하중 : 890 N (200 lb)
온도 : 실온
시간 : 15 분
그리스의 양 : 시험편에 약 1 g 의 그리스를 도포함
(2) 내마모성
ASTM D2226 의 4-볼 유형 마모 시험에 따름
회전 속도 : 1200 rpm
하중 : 392 N (40 ㎏f)
온도 : 75 ℃
시간 : 60 분
(3) 실런트에 대한 접착성
폴리에스테르 수지 및 클로로프렌 고무로 된 실런트를 각각의 그리스 조성물에 침지시키고, JIS K6301 의 가황 고무 물리적 시험에 따라, 하기 조건하에서 시험하였다. 상기 시험 전 및 후의 인장 강도 및 신율을 측정하였으며, 변화 (%) 를 수득하였다.
온도 : 140 ℃
침지 시간 : 96 시간
실시예 1 내지 7 의 마찰 계수는 비교예 1 내지 10 에 비하여 모두 작았다. 내마모성에 관하여, 비교예 5, 6, 7, 9 및 10 은 본 발명의 실시예와 동일한 정도의 양호한 결과를 제공한다. 그러나, 이들 비교예는 클로로프렌 고무 및/또는 폴리에스테르 수지와의 상용성이 불량하다.
예를 들면, 비교예 5 에서는 클로로프렌 고무 및 폴리에스테르 수지의 신율 변화가 크다. 비교예 6 에서는 클로로프렌 고무 및 폴리에스테르 수지의 인장 강도 및 신율 변화가 크다. 비교예 9 및 10 에서는 폴리에스테르 수지의 신율 변화가 비교적 크다. 실시예 1 내지 7 은 우수한 마찰 계수 및 내마모성, 및 또한 클로로프렌 고무 및 폴리에스테르 수지로 된 실런트에 대한 우수한 접착성을 제공한다.
본 발명의 그리스는 낮은 마찰 계수와 우수한 내마모성을 가진다. 그 결과, 자동차의 CVJ 의 진동 및 소음이 억제된다. 또한, 본 발명의 그리스는 자동차의 볼 조인트 및 휠 베어링, 및 기타 각종 공업용 기계 장치의 마찰을 감소시키며, 기계 부품의 수명을 연장시킬 수 있다.
본 발명의 그리스는 클로로프렌 고무 및 폴리에스테르 수지에 대한 접착성이 우수하며, 고온에서 조차도 실링된 장치의 실런트의 분해를 지연시킨다.

Claims (5)

  1. 요소 그리스, 및 첨가제로서 (A) 하기 화학식 I 로 표시되는 몰리브덴 디알킬디티오카르바메이트 설파이드 및 (B) 하기 화학식 II 로 표시되는 트리페닐 포스페이트를 포함하는 요소 그리스 조성물 :
    [화학식 I]
    (식중, R1 및 R2 는 각각 독립적으로 C1-24 알킬기로 구성되는 군에서 선택되는 기이고, m 은 0 또는 1 내지 3 의 정수이며, n 은 1 내지 4 의 정수이되, 단 m+n 은 4 이다)
    [화학식 II]
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 성분 (A) 및 성분 (B) 가 상기 요소 그리스 조성물의 총중량에 대해서 각각 0.5 내지 10 중량% 및 0.1 내지 10 중량% 의 양으로 혼합되는 요소 그리스 조성물.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 요소 그리스가 베이스 오일 및 증점제로서 요소 화합물을 포함하고, 상기 요소 화합물의 비율은 상기 베이스 오일과 요소 화합물의 총중량에 대해서 2 내지 35 중량% 인 요소 그리스 조성물.
  4. 제 1 항 또는 제 2 항에 의한 요소 그리스 조성물을 함유하는 기어.
  5. 제 4 항에 있어서, 기어가 일정 속도 조인트인 기어.
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