KR100483812B1 - 내알칼리성이 우수한 캐티온 염색성 해도형 극세사 및 그제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 저온에서 캐티온(Cation, 염기성) 염료로 염색이 가능한 내알칼리성이 우수한 해도형 극세사의 제조에 관한 것으로서, 염색견뢰도가 향상되고 선명한 색상 발현 가능하며, 해성분 용출후에도 도성분이 가지는 내알칼리성에 의해 도성분의 취화 발생이 없어 강도등의 물성이 우수한 해도형 극세사를 제조하는 것을 그 특징으로 한다. 즉, 해도형 극세사를 제조하는 데 있어 알칼리 이용해성(易溶解性)이 우수한 공중합 폴리에스테르를 용출성분, 즉 해성분으로 10 ~ 40 중량%를 사용하고, 캐티온 염료로 염색가능한 폴리부틸렌테레프탈레이트계 개질 폴리머를 비용출성분, 즉 도성분으로 90 ~ 60중량%를 사용한 것으로, 본 발명에 의해 제안된 해도형 극세사는 용출 성분의 용출후에 캐티온 염료 및 분산 염료에 의한 염색이 가능하며, 우수한 염색 견뢰도를 유지하는 것을 그 특징으로 한다.
Description
본 발명은 인공피혁 및 와이핑 원단용 원사로 사용되어질 뿐만 아니라, 기능성 소재로 널리 사용되는 해도형 극세사에 관한 것으로, 해도형 극세사는 일반적으로 용제 용해성이 다른 2종 이상의 폴리머를 복합방사한 후 적어도 1성분을 용제로서 용해함으로써 얻을 수 있었다. 지금까지는 용출성분 (이하 '해성분'이라 한다.), 즉 용제에 의해 용해되는 폴리머로는 공중합 폴리에스테르, 폴리스티렌 또는 폴리에틸렌 등이 주로 사용되고 있었다. 그러나 그 중에서도 알칼리 용해성이 우수한 공중합 폴리에스테르가 해성분으로 가장 적합한데 그 이유로는 폴리스티렌 또는 폴리에틸렌은 유기용제에 의해서만 용해가 가능하므로 용제 가격 상승 및 작업시 위험성 등의 단점이 있기 때문이다.
또한, 공중합 폴리에스테르는 테레프탈산과 에틸렌 글리콜을 주성분으로 하고, 여기에 이소프탈산, 5-소디움 술포이소프탈산 (5-sodium Sulfoisophthalic Acid ) 및 / 또는 폴리에틸렌글리콜 3 ~ 20몰%가 공중합된 폴리머로서 일반 폴리에틸렌테레프탈레이트 ( 이하 'PET'라고 약칭하기로 한다.)에 비해 알칼리 용해성이 약 5배 이상 향상되는 것으로 알려져 있다. 또한 지금까지 용제에 용해되지 않는 비용출성분 ( 이하 '도성분'이라 한다.)은 폴리아미드, 개질 폴리아미드, 폴리에스테르 또는 개질 폴리에스테르등이 사용되고 있었다.
해성분이 상기 공중합 폴리에스테르이고, 도성분이 폴리에스테르 또는 개질 폴리에스테르로 구성된 종래의 해도형 극세사는 다음과 같은 문제점이 있다. 첫째, 도성분인 폴리에스테르 또는 개질 폴리에스테르가 해성분 용출시 알칼리에 취화되어 물성이 저하되고, 둘째 도성분인 폴리에스테르의 염색 특성상 고온 염색이 필요하여 염색이 복잡함과 동시에 고온 염색으로 인공 피혁의 입모가 손상되고, 셋째 도성분 폴리에스테르의 용출후 모노 필라멘트의 데니어가 낮음으로 인해서 염색후 염색 견뢰도가 저하되는 등의 문제점이 있었다.
한편, 일반적으로 캐티온 염료로 염색 가능한 캐티온-염색성 ( Cation-Dyeable) 폴리에틸렌테레프탈레이트 ( 이하 'PET-CD' 라 한다.)폴리머의 경우는 캐티온 염료에 대한 염색성을 갖는 PET 섬유를 제조하기 위해 PET의 분자쇄에 SO3Na와 같은 음이온기가 결합된 이소프탈산을 도입한 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트로서 캐티온 염료에 의해 염색이 가능할 뿐만 아니라 일반 PET 대비 결정화도가 떨어지고, 구조가 치밀하지 않기 때문에 분산 염료로도 염색이 가능하며 일반 PET보다 염착량이 높게 된다. 또한 PET-CD 폴리머를 섬유로 제사하는 데 있어 모노 2데니아(de`) 이하의 실을 제조하기 어렵고, PET-CD 폴리머로 제사된 원사를 이용 직편물을 제조할 경우 CD 폴리머가 가지는 낮은 결정성 및 저강도 특성으로 인해 알칼리에 의해 쉽게 취화되어 제조된 직물의 인열강도가 낮은 단점이 있어 직물의 경우 위사로만 사용되고 있는 실정이다.
따라서 본 발명의 목적은 상기와 같은 종래의 문제점들을 해결할 수 있는 새로운 해도형 극세사의 제조에 관한 것으로서 본 발명은 캐티온 염료로 염색 가능한 내알칼리성의 개질된 폴리부틸렌테레프탈레이트를 도성분으로 사용함으로써 해성분의 용출후에도 선명한 색상의 발현 및 우수한 염색 견뢰도를 가지는 해도형 극세사 직편물의 제조가 가능할 뿐만 아니라, 도성분의 취화됨이 없어 강도 등이 우수한 해도형 극세사 직편물을 얻을 수 있게 된다.
일반적으로 폴리부틸렌테레프탈레이트 폴리머(Polybutylene Terephthalate, 이하 'PBT'라고 약칭하기로 한다. )를 이용하여 섬유를 제조할 경우에는 신축성이 우수하고 내알칼리성의 특성이 있는 원사의 제조를 할 수 있다. 따라서 본 발명에서는 내알칼리성이 있는 PBT 폴리머와 알칼리에는 약하지만 캐티온 염료로 염색 가능한 공중합 폴리에틸렌테레프탈레이트인 PET-CD 폴리머의 장점만을 취하여 캐티온-염색성 폴리부틸렌 테레프탈레이트 폴리머를 제조하여 이를 도성분으로 하고, 이용해성(易溶解性) 공중합 폴리에스테르를 해성분으로 하여 캐티온 염료로 염색 가능한 내알칼리성능의 해도형 극세사를 제조하는 방법을 제공한다.
따라서, 본 발명에 의해 용제용해성이 상이한 2종 이상의 폴리머로 구성된 해도형 극세사에 있어서, 알칼리 이용해성이 있는 공중합 폴리에스테르를 해성분으로, 테레프탈산과 1, 4-부탄디올을 주성분으로 하고 제 3의 관능성분으로 금속 설포네이트를 함유한 디메틸 이소프탈레이트가 주쇄에 0.5 ~ 10 몰% 공중합된 캐티온 염색성 폴리부틸렌테레프탈레이트를 도성분으로 하여 해도형 복합섬유용 방사장치를 이용하여 방사, 연신하는 것을 특징으로 하는 내알칼리성이 우수한 캐티온 염색성 해도형 극세사의 제조방법이 제공된다.
또한, 용제용해성이 상이한 2종 이상의 폴리머로 구성된 해도형 극세사에 있어서, 알칼리 이용해성이 있는 공중합 폴리에스테르가 해성분으로, 테레프탈산과 1, 4-부탄디올을 주성분으로 하고 제 3의 관능성분으로 금속 설포네이트를 함유한 디메틸 이소프탈레이트가 주쇄에 0.5 ~ 10몰% 공중합된 캐티온 염색성 폴리부틸렌테레프탈레이트가 도성분으로 이루어진 것을 특징으로 하는 내알칼리성이 우수한 캐티온 염색성 해도형 극세사가 제공된다.
이하 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다.
본 발명은 인공 피혁용 원사등으로 사용되는 해도형 극세사에 관한 것이다. 일반적으로 PBT 섬유는 촉감이 부드럽고 탄성 회복율이 우수하여 의류 및 카페트등의 용도로 활용되는 소재이다. 하지만 종래의 PET 섬유와 마찬가지로 염색에 관여할 수 있는 작용기(Functional Group )의 부재로 인하여 고온 고압의 조건에서 분산염료에 의해서만 염색이 가능하다는 문제점이 있다. 따라서 이온성 물질을 공중합시켜 염색성을 개선하려는 많은 시도가 이루어지고 있는 실정이다.
따라서, 본 발명에서는 구조식(1)의 구조를 갖는 금속 설포네이트기를 함유한 디메틸 이소프탈레이트 (5-sodium Sulfodimethyl Isophthalate, 이하 'DMS'라 한다. )를 1, 4-부탄디올 (1, 4- Buthandiol, 이하 '1,4-BD'라 한다.)과 반응시켜 구조식(2)로 대표되는 금속 설포네이트기를 함유한 비스하이드록시 1, 4- 부틸 이소프탈레이트(Bis-2-Hydroxybutyl 5-Sodium Sulfoisophthalate, 이하 'DBS'라 한다. ) 를 제조한 후, 이를 축합반응조에 투입하여 테레프탈산과 1,4-BD를 주성분으로 하고 DMS가 공중합된 개질된 PBT-CD 폴리머를 제조할 수 있다.
------ 구조식(1)
- 단, M은 알칼리 금속으로 Na, Li, K등이 있다.
이때 첨가되는 DMS의 함량은 테레프탈산과의 몰비를 90.0 : 10.0 ~ 99.5 : 0.5의 범위로 선정하여 주는 것이 좋다. 테레프탈산에 대한 몰비의 비율이 10.0%를 초과하는 경우 최종 폴리머내에 미반응물등의 이물의 함량이 높아지게 되어 방사 공정 중에 급격한 팩압 상승의 원인을 제공하여 방사 공정성이 불량하게 되고, 몰비가 0.5% 보다 낮을 경우는 캐티온 염료에 대한 염색성이 저하되는 단점이 있게 된다. PBT-CD 폴리머의 화학 구조는 구조식(3)과 같다.
--구조식(2)
1, 4-BD와 DMS를 원료로 하여 DBS를 제조하는 데 사용되는 촉매로는 에스테르 교환 반응의 촉매로 많이 이용되는 금속염을 대부분 그대로 사용할 수 있다. 특히, 좋기로는 나트륨(Na), 리튬(Li) 또는 칼륨(K)등으로 이루어지는 알칼리 금속군 중의 어느 하나 또는 그 혼합물이 사용하는 것이며, DMS의 중량에 대하여 0.01 ~ 20중량%를 투입하는 것이 좋다. 에스테르 교환 반응에 사용되는 상기의 촉매들은 염기성(鹽基性)으로 공중합물에 투입시 중합계 내의 산(酸)가를 낮추어 에테르 부가물의 생성을 억제하는 효과도 있으므로 별도의 에테르 부가물 생성 억제제를 투입할 필요가 없어서 좋다. 에스테르 교환 반응의 촉매가 0.01중량% 보다 낮을 경우에는 에스테르 교환 반응이 진행되지 않으며, 20 중량%를 넘게 되면 반응속도는 빠르나 제조 경비가 상승할 뿐만 아니라, 사용된 촉매가 최종적으로 중합물내의 이물로 작용하여 폴리머의 순도를 낮추게 된다.
중축합 촉매로는 일반 PET 중축합 촉매의 사용이 가능하다. 게르마늄 다이옥사이드(Germanium Dioxide, GeO2)등의 게르마늄(Ge)계 촉매, 테트라부틸 타이타네이트(Tetra Butyl Titanate)나 테트라이소프로필 타이타네이트(Tetraisopropyl Titanate)등의 타이타니윰(Ti)계열의 촉매, 안티모니 트리옥사이드(Antimony Trioxide)나 안티모니 아세테이트 (Antimony Acetate) 등의 안티몬(Sb)계열의 촉매를 사용할 수 있으나, 가장 좋기로는 촉매의 활성이 높은 타이타니윰계 촉매를 사용하는 것이 좋다. 이들의 함량은 중합물 대비 0.01 ~ 5.0중량%를 투입하는 것이 좋다.
또한 DBS가 함유된 PBT-CD의 공중합 과정에서는 중합물의 용융 점도가 높아지는데 이는 공중합 모노머인 DBS의 이온성 때문이며, 이로 인하여 방사 공정성이 저하될 수 있다. 따라서 본 발명에서 제안된 PBT-CD 폴리머의 용융점도는 2000 ~ 4000 포와즈 범위이며, 이때 고유점도는 0.60 ~ 0.80 수준으로 제한한다.
따라서 상기와 같은 방법을 이용하여 DMS를 PBT 폴리머 주쇄에 공중합시킴으로써 캐티온 염료에 의해서 상압에서 염색 가능하며 내알칼리성이 있는 PBT-CD 폴리머의 제조가 가능하게 되고, 본 발명에서는 종래의 해도형 극세사의 문제점을 해결하고자 PBT-CD 폴리머를 도성분으로 사용하는 해도형 극세사를 제조하게 되었다.
폴리머의 구조는 구조식(3)에서 보는 바와 같다.
------ 구조식(3)
- m, n은 정수
- 단, m과 n의 비율은 m : n = 90.0 ~ 99.5 : 10.0 ~ 0.5의 관계를 만족한다.
구체적으로는 도성분이 폴리에스테르 또는 개질 폴리에스테르인 종래 해도형 극세사의 경우 해성분의 용출시 도성분이 알칼리에 취화되어 물성이 저하된다.(제 1도 우측상단 참조) 따라서 제품 물성을 중요시하는 가구용등의 인공피혁의 제조시에는 강도 보강을 위해 인공피혁 이면에 수지를 라미네이팅하거나 코팅 작업을 해야 하므로 제조공정이 복잡해지고 제조원가가 상승하게 된다. 그러나 본 발명에 의해 제조된 PBT-CD 폴리머는 내알칼리성이 일반 폴리에스테르에 비해 1.5배정도 강하므로 인공피혁의 제조시에 상기와 같은 단점을 보완 할 수 있다. 본 발명에 의해 제조될 때 해성분 용출후의 해도형 극세사의 강도 유지율이 80%이상이다. 해도형 극세사의 강도 유지율은 다음 [수학식 1]로부터 구할 수 있다.
[수학식 1] : 해도형 극세사의 강도 유지율 (%) = ( A ÷B ) × 100
- A = 95℃의 가성소오다 수용액 ( 3%농도)에서 5분간 처리후에 측정한 해도형 극세사의 강도.
- B = 상기의 가성 소오다 수용액으로 처리하기전의 해도형 극세사의 강도.
또한, 종래 해도형 극세사의 경우에는 용출 후 도성분의 평균섬도가 0.06데니어 수준의 극세사이고, 일반 PET 폴리머의 염색성이 나쁘기 때문에 선명한 색상을 발현하는 것과 염색 견뢰도를 적정 수준으로 유지하는 것이 매우 곤란하다. 따라서, 염색성을 향상시키기 위하여 염색시 강제 비팅(beating) 및 고온 염색 조건을 적용하기 때문에 인공 피혁 표면의 입모가 손상되기 쉬우며, 코팅에 사용된 폴리우레탄의 취화가 발생 할 수 있어 폴리우레탄의 선정에 제약이 많은 실정이었다.
그러나 본 발명에서 사용된 도성분인 PBT-CD 폴리머는 DMS를 공중합시킴으로써 DMS가 가지는 음이온기 ( SO3
- )에 의해서 90 ~ 130℃의 온도범위에서 캐티온(cation) 염료로 염색 가능하며 선명한 색상과 우수한 염색 견뢰도를 가지게 된다. 또한 DMS의 이소프탈릭 (Isophthalic) 구조에 의해서 일반 PET 대비 결정화도가 낮고, 구조가 치밀하지 않기 때문에 분산염료로도 염색 가능하여 염착량이 높은 장점이 있다.
그리고, PBT-CD 폴리머는 유리 전이 온도가 20 ~ 50℃로서 폴리아마이드 폴리머와 유사하고, 기존의 PBT 폴리머와 유사하게 탄성 회복율이 우수할 뿐만 아니라 세팅성도 양호하고, 반발 탄성이 우수하여 본 발명의 해도형 극세사는 다양한 용도의 인공 피혁용 원사로 사용되어 질 수 있다.
본 발명의 해성분으로 사용된 알칼리 이용해성의 공중합 폴리에스테르는 테레프탈산과 에틸렌 글리콜을 80∼97몰%, 여기에 공중합성분으로 이소프탈산과 폴리에틸렌글리콜 및/또는 5-소디움 술포이소프탈산과 폴리에틸렌글리콜이 3 ~ 20몰% 공중합된 폴리머로서 일반 폴리에스테르에 비해 알칼리 용해성이 약 5배 이상 향상되는 것을 특성으로 하는 폴리머이다. 복합방사시의 해성분은 10~40중량%, 도성분은 90~60중량% 사용하는 것이 바람직하며, 해성분을 30~40중량%, 도성분을 70~60중량%로 사용하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명에서는 상기 해성분 폴리머와 도성분 폴리머를 통상의 해도형 복합섬유용 방사 장치로 복합방사한 후 연신하게 되는데, 특별히 제한하는 것은 아니지만, 본 발명에 있어서 방사 권취 속도는 1000 ~ 4000m/min 가 적당하며, 연신 온도는 70 ~ 100℃, 열처리 온도는 140 ~ 250℃, 연신배율은 1.3~4.0배가 적당하며, 연신 D/R은 최종 원사의 신도가 25 ~ 45%가 되도록 설정해 주는 것이 방사 작업성 및 후가공에 유리한 방향이다. 부연하면, 연신 온도가 너무 낮을 경우, 염반 불량의 문제가 발생하며, 너무 높으면 연신 사도가 안 좋아 공정성에 불리한 방향으로 작용하게 된다. 또한 열처리 온도가 너무 낮을 경우, 셋팅(Setting성)이 불량하여 후가공에서 직편물로 제조할 때 불량 확률이 높으며, 너무 열처리 온도가 높으면 원사 물성 저하가 발생하게 된다.
본 발명에서는 필라멘트 섬유 및 스테이플 섬유를 모두 제조할 수 있다. 스테이플 섬유의 경우는 통상의 스테이플 해도형 복합섬유용 방사 구금을 사용하여 1,000m/분의 권취 속도로 미연신사를 제조한 후, 계속해서 미연신사를 3.7배의 연신한 후 길이 51mm, 섬도 3.5데니어, 크림프수 14개/inch의 복합섬유 스테이플 섬유를 제조하였다. 연신동안의 온수 온도는 75℃ ~ 85℃ 범위로 하였고 세팅 온도는 180℃ ~ 200℃ 범위로 하였다.
본 발명에 의하여 알칼리 이용해성이 있는 공중합 폴리에스테르가 해성분으로, 테레프탈산과 1, 4-BD를 주성분으로 하고 제 3의 관능성분으로 금속 설포네이트를 함유한 디메틸 이소프탈레이트가 주쇄에 0.5 ~ 10몰% 공중합된 캐티온 염색성 폴리부틸렌테레프탈레이트가 도성분으로 되어 이루어진 것을 특징으로 하는 내알칼리성이 우수한 캐티온 염색성 해도형 극세사가 얻어진다. 극세사 전체에 대하여 해성분인 알칼리 이용해성 공중합 폴리에스테르의 비율은 10 ~ 40중량%이고, 도성분인 캐티온 염색성 폴리부틸렌테레프탈레이트의 비율은 90 ~ 60중량%이며, 해성분인 알칼리 이용해성이 있는 공중합 폴리에스테르는 주성분인 테레프탈산과 에틸렌 글리콜이 80 ∼ 97몰%, 공중합성분으로는 이소프탈산, 5-소디움 술포이소프탈산 및 폴리에틸렌글리콜이 3 ~ 20몰%로 이루어져 있다. 도성분은 해도형 극세사를 구성하는 각 필라멘트의 단면에 10개 이상 각각 분리되어 배열되고, 해성분의 용출후의 도성분 한 개의 최종 섬도는 0.01 ~ 0.25데니어이고, 강도가 2.5 ~ 4.5g/de`이고, 신도가 25 ~ 45%인 해도형 극세사가 얻어진다. 강도가 2.5g/de` 미만인 경우에는 강도가 낮아져서 방사중 사절이 많고 직편물 제조시 작업성이 불량하고 직편물의 인열강도가 저하되는 현상이 발생하게 되며, 강도가 4.5g/de`를 초과하는 경우는 직물 제조후 촉감이 불량해지게 된다. 신도의 경우는 25% 미만인 경우는 방사시 모우가 발생하기 쉬우며, 45%를 초과하는 경우에는 방사 공정중의 사도 불안으로 인한 균제도 (U%)가 불량하게 될 수 있다.
이하 실시예 및 비교예를 통해 본 발명을 더욱 구체적으로 설명하고자 한다. 그러나 본 발명은 하기 실시예만 한정되는 것은 아니다.
[실시예 1]
복합 방사설비에서 통상의 해도형 복합섬유용 방사장치를 이용하여, 해성분으로는 알칼리 이용해성이 우수한 공중합 폴리에스테르를 30중량%를 사용하고, 도성분으로는 테레프탈산과 1,4-BD를 주성분으로 하고 DMS가 테레프탈산에 대해 5.0몰%첨가된 PBT-CD 폴리머를 70 중량% 사용하여 방사온도 285℃에서 방사 속도 2900m/min 범위에서 권취하였다. 연신 배율은 1.7배, 연신 온도는 90℃, 열처리 온도 200℃로 연신하여 복합 섬유를 제조하였다. 노즐 직하 5cm부터 23℃의 냉각풍을 0.35m/sec의 속도로 공급하였으며 유제 부착량은 1.1 중량 % 범위에서 부여하였다. 이렇게 제조된 섬유를 경, 위사를 모두 사용하여 100g/m2을 갖는 직물로 제조하여 98℃, 1% NaOH 수용액에서 약 40분간 감량 후 100℃에서 캐티온 염색을 진행하였다.
상기의 실시예 및 후술할 비교예에서 사용한 여러가지 물성 평가 방법은 다음과 같다.
1) 감량률* : 98℃, NaOH 1% 수용액으로 1시간 처리하였을 경우의 감량률이다.
2) 강도유지율** : [ 수학식 1 ]에 의해서 계산 한 수치이다.
[ 수학식 1 ] 강도 유지율 (%) = ( A ÷B ) × 100
단, A = 95℃, NaOH 3% 수용액에서 5분간 처리후, 측정한 강도
B = 상기의 NaOH 수용액으로 처리하기전의 강도
3) 직물 인열 강도*** : KS K 0535 규격에 의거 측정하였다.
4) K/S 값**** : 직물을 적정 수준으로 감량후 ( ≒ 31.0% 정도 ), 캐티온 블루 염료를 이용 100℃ * 30분 염색후에 컴퓨터 측색기를 이용 측정하였다. 이때 농도는 8% owf로 하였다.
5) 세탁 견뢰도***** : KS K 0905에 의해 규정된 첨부 백포를 이용, KS K 0430법에 의거 측정하였다
[비교예 1]
알칼리에 이용해성이 우수한 공중합 폴리에스테르 폴리머를 해성분으로 30 중량%를 사용하고, 도성분으로는 일반 PET 폴리머를 70 중량%를 사용하여 통상의 복합방사 설비와 해도형 방사구금을 사용하여 방사하였다. 상기 일반 PET 폴리머는 테레프탈산과 에틸렌 글리콜을 주성분으로 하고 제 3의 관능 에스테르 형성 성분은 공중합 되지 않은 것으로 고유점도는 0.635인 것을 의미한다. 해성분으로는 이용해성 공중합 폴리에스테르로 하고 도성분으로 사용되는 폴리머와 양호한 해도사 단면형성을 위하여 285℃범위에서 방사 온도를 조절하여 폴리머 페어간의 용융점도 차이를 최소로 하고자 하였으며, 방사 속도는 2900m/분범위로 설정하여 권취하였다. 생산된 POY 원사는 연신 배율은 1.8배 연신 온도 95℃, 열처리 온도 200℃로 연신하였다. 방사시 노즐 직하 5cm부터 23℃의 냉각풍을 0.35m/sec의 속도로 공급하였으며 유제 부착량은 1.1 중량 % 범위에서 부여하였다. 이렇게 제조된 섬유를 경, 위사를 모두 사용하여 100g/m2을 갖는 직물로 제조하여 98℃, 1% NaOH 수용액에서 약 40분간 감량 후 100℃에서 캐티온 염색을 진행하였다.
[비교예 2]
도성분으로 PET-CD 폴리머를 사용한 것을 제외하고는 비교예1과 동일한 방사, 연신 조건에서 해도사를 제조하고 직물로 만든 후 염색하였다. PET-CD 폴리머는 테레프탈산과 에틸렌 글리콜을 주성분으로 하고, 캐티온 염색성을 부여하기 위한 제 3의 관능 성분으로 DMS를 1 ~ 10 몰 % 공중합 시킨 폴리에스테르를 의미한다. 이때 PET-CD 폴리머는 0.50 ~ 0.63범위의 고유 점도를 가지게 된다.
[비교예 3]
도성분으로 PBT 폴리머를 사용한 것을 제외하고는 비교예1과 동일한 방사, 연신 조건에서 해도사를 제조하고 직물로 만든 후 염색하였다. PBT 폴리머는 테레프탈산과 1,4-BD를 주성분으로 하고 제 3의 관능 에스테르 형성 성분은 공중합 되지 않은 것으로 고유점도는 0.70 ~ 0.85인 것을 의미한다. 상기 실시예 및 비교예에 의해 제조된 해도사로 직물을 제조한 후 각 특성을 측정하여 표1에 나타내었다.
| 도성분폴리머 | 강도(g/d) | 신도(%) | 감량율* | 강도유지율** | 직물인열강도*** | K/S값**** | 세탁견뢰도 | ||
| 캐티온 | 분산 | ||||||||
| 실시예1 | PBT-CD | 3.21 | 35.2 | 32.0 | 89% | 19㎏/㎝ | 16.0 | 5급 | 4급 |
| 비교예1 | PET | 3.65 | 38.0 | 33.5 | 90% | 17㎏/㎝ | 1.5 | 염색불가 | 3.5∼4급 |
| 비교예2 | PET-CD | 2.50 | 36.1 | 40.9 | 52% | 8㎏/㎝ | 17.0 | 5급 | 4급 |
| 비교예3 | PBT | 3.40 | 37.2 | 31.5 | 92% | 18㎏/㎝ | 1.0 | 염색불가 | 3.5∼4급 |
제조된 PET-CD 해도사는 캐티온 염료에 의해 염색이 가능하지만, 도1의 우측상단에서와 같이 도성분이 알칼리에 의해 쉽게 취화되는 문제가 있어 최종 직물로 전개하였을 경우 직물의 인열강도가 저하되는 단점이 있다. 그에 비해 PET, PBT 해도사는 가공후에 도성분의 강도 유지율이 우수하여 직물의 인열강도는 우수하나, 염색 견뢰도가 저하되고 분산염료로만 염색이 가능하여 선명한 색상 발현이 어렵고 염색견뢰도가 저하되는 단점이 있다.
상기의 실험으로부터 명백하게 되는 바와 같이 본 발명에 의해서 해도사를 제조할 때에는 방사 공정상에 팩압 상승 및 사절 없이 방사 공정성이 우수할 뿐만 아니라, 직편물 제조후에 직편물이 알칼리에 안정된 감량 거동을 보이며, 캐티온 염색이 가능하였다. 또한 얻어진 해도사를 사용한 극세 편직물의 경우 캐티온 염료 및 분산 염료에 염색이 가능하며 염색 견뢰도가 우수하고 선명한 색상 발현이 가능하게 된다. 또한, 도성분의 내알칼리 특성으로 인하여 후가공의 감량 공정에서 안정적이며 도성분의 취화가 발생하지 않아 최종 직편물의 인열강도가 우수하게 되는 장점이 있다.
제 1 도는 본 발명의 실시예와 비교예에 의한 해도사의 감량 속도를 나타낸 그래프이다.
Claims (11)
- 용제용해성이 상이한 2종 이상의 폴리머로 구성된 해도형 극세사의 제조방법에 있어서, 알칼리 이용해성이 있는 공중합 폴리에스테르를 해성분으로, 테레프탈산과 1, 4-부탄디올을 주성분으로 하고 제 3의 관능성분으로 금속 설포네이트를 함유한 디메틸 이소프탈레이트가 주쇄에 0.5 ~ 10몰% 공중합된 캐티온 염색성 폴리부틸렌테레프탈레이트를 도성분으로 하여 해도형 복합섬유용 방사장치를 이용하여 방사, 연신하는 것을 특징으로 하는 내알칼리성이 우수한 캐티온 염색성 해도형 극세사의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 제 3의 관능성분에 함유된 금속설포네이트의 금속으로 나트륨(Na), 리튬(Li) 및 칼륨(K)등으로 이루어지는 알칼리 금속군 중의 어느 하나 또는 그 혼합물이 사용되는 것을 특징으로 하는 내알칼리성이 우수한 캐티온 염색성 해도형 극세사의 제조 방법.
- 제 1항에 있어서, 해성분인 알칼리 이용해성이 있는 공중합 폴리에스테르는 주성분인 테레프탈산과 에틸렌 글리콜이 80 ∼ 97몰%, 공중합성분으로는 이소프탈산, 5-소디움 술포이소프탈산 및 폴리에틸렌글리콜이 3 ~ 20몰%로 이루어진 것을 특징으로 하는 내알칼리성이 우수한 캐티온 염색성 해도형 극세사의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 전체 해도형 극세사중 해성분인 알칼리 이용해성 공중합 폴리에스테르의 비율은 10 ~ 40wt%이고, 도성분인 캐티온 염색성 폴리부틸렌테레프탈레이트의 비율은 90 ~ 60wt%인 것을 특징으로 하는 내알칼리성이 우수한 캐티온 염색성 해도형 극세사의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 방사 속도를 1000 ~ 4000m/분으로 하고, 연신 배율을 1.3 ~ 4.0배로 하는 것을 특징으로 하는 내알칼리성이 우수한 캐티온 염색성 해도형 극세사의 제조 방법.
- 제2항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 방사, 연신 후의 필라멘트를 35 ∼ 75 mm 의 길이로 절단하여 스테이플 섬유로 제조하는 것을 특징으로 하는 내알칼리성이 우수한 캐티온 염색성 해도형 극세사의 제조 방법.
- 용제용해성이 상이한 2종 이상의 폴리머로 구성된 해도형 극세사에 있어서, 알칼리 이용해성이 있는 공중합 폴리에스테르가 해성분으로, 테레프탈산과 1, 4-부탄디올을 주성분으로 하고 제 3의 관능성분으로 금속 설포네이트를 함유한 디메틸 이소프탈레이트가 주쇄에 0.5 ~ 10몰% 공중합된 캐티온 염색성 폴리부틸렌테레프탈레이트가 도성분으로 이루어진 것을 특징으로 하는 내알칼리성이 우수한 캐티온 염색성 해도형 극세사.
- 제 7항에 있어서, 해도형 극세사중 해성분인 알칼리 이용해성 공중합 폴리에스테르의 비율은 10 ~ 40wt%이고, 도성분인 캐티온 염색성 폴리부틸렌테레프탈레이트의 비율은 90 ~ 60wt%인 것을 특징으로 하는 내알칼리성이 우수한 캐티온 염색성 해도형 극세사.
- 제 7항에 있어서, 상기 제 3의 관능성분에 함유된 금속설포네이트의 금속이 나트륨(Na), 리튬(Li) 및 칼륨(K)등으로 이루어지는 알칼리 금속군 중의 어느 하나 또는 그 혼합물인 것을 특징으로 하는 내알칼리성이 우수한 캐티온 염색성 해도형 극세사.
- 제 7항에 있어서, 상기 해성분인 알칼리 이용해성이 있는 공중합 폴리에스테르는 주성분인 테레프탈산과 에틸렌 글리콜이 80 ∼ 97몰%, 공중합성분으로는 이소프탈산, 5-소디움 술포이소프탈산 및 폴리에틸렌글리콜이 3 ~ 20몰%로 이루어진 것을 특징으로 하는 내알칼리성이 우수한 캐티온 염색성 해도형 극세사.
- 제 7항에 있어서, 도성분은 해도형 극세사를 구성하는 각 필라멘트의 단면에 10개 이상 각각 분리되어 배열되고, 해성분의 용출후의 도성분 한 개의 최종 섬도는 0.01 ~ 0.25데니어이고, 강도가 2.5 ~ 4.5g/de`이고, 신도가 25 ~ 45%인 것을 특징으로 하는 내알칼리성이 우수한 캐티온 염색성 해도형 극세사.
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