CN116288805B - 一种兼具无钛消光和阳离子染料常压易染聚酯超细纤维及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种兼具无钛消光和阳离子染料常压易染聚酯超细纤维及其制备方法，属于超细纤维技术领域。该聚酯超细纤维制备方法为：将基体CDP和致孔剂UFC共混熔融，挤出造粒得到致孔剂母粒，将致孔剂母粒与CDP混合得到岛组分，以UFC为海组分，熔融复合纺丝制备得到海岛纤维，将所述海岛纤维在缓冲水溶液中进行开纤处理，即可得到所述兼具无钛消光和阳离子染料常压易染聚酯超细纤维。本发明的制备方法形成的CDP超细纤维内部结构中随机分布着微纤状孔洞，不仅可以实现阳离子染料常压沸染，而且还可以降低光线的反射，产生了无钛消光的效果，不另外增加工序，对设备无特殊要求，制备方法简单。
Description
技术领域
本发明属于超细纤维技术领域，尤其涉及一种兼具无钛消光和阳离子染料常压易染聚酯超细纤维及其制备方法。
背景技术
海岛型复合纤维法是生产超细纤维的一种相对成熟的生产工艺，海岛纤维属于复合超细纤维的品种之一，它采用复合纺丝技术将2种成纤聚合物分别作为“岛”和“海”组分，按不同的配比进行熔融纺丝，然后利用这2种组分对某些化学溶剂的不同溶解性或分解性，去掉“海”组分、留下“岛”组分即得到超细纤维。
CN202010644577、CN202010644587、CN202010644732、CN202010644747中均使用一种改性共聚酯作为海组分制备海岛纤维，由于其具有在沸水中不溶解、但在特定条件下可以溶解于较低温度水溶液中的特点，当用作海岛纤维的海组分时，仅通过温和的工艺和手段就可以有效去除，而且可以有效避免海岛纤维中岛组分的损伤，从而形成仅具有岛组分的超细纤维，因此该改性共聚酯是一种较为理想的定岛超细纤维载体(Ultrafine FiberCarrier，下述简称为UFC)。所以CN202010644575进一步以聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)作为岛组分、以UFC作为海组分，采用熔融复合纺丝技术，制备以PET为岛组分的海岛纤维，经开纤后即得到了PET超细纤维。PET超细纤维力学性能好，但是必须采用分散染料在高温高压的染色条件下进行染色，不仅对设备的要求高，而且能耗大；另外，分散染料与PET超细纤维间以范德华力或氢键相结合，易发生迁移和色变，限制了其在高端超纤绒面革领域的应用。
为了改善超细纤维色迁移和色变问题，分别采用阳离子染料可染共聚酯(CDP)和阳离子染料常压易染共聚酯(ECDP)作为岛组分，以UFC作为海组分时，采用熔融复合纺丝技术，分别制备以CDP和ECDP为岛组分的海岛纤维，经开纤后即得到CDP超细纤维和ECDP超细纤维，结果发现制备的超细纤维仍存在以下问题：(1)对于定岛型海岛复合纤维，采用ECDP作为岛组分时，由于其耐热性较差而影响了可纺性，存在飘丝、断头现象，组件寿命短；(2)对于定岛型海岛复合纤维，采用CDP作为岛组分时，尽管可纺性较好，但由此制备的CDP超细纤维具有较强的亮光，达不到视觉舒服的消光效果，添加无机粉体二氧化钛消光剂一方面会增加成本，另一方面易堵塞海岛纤维复合喷丝孔，使可纺性变差。因此，目前亟需解决的技术难题是如何制备得到兼具无钛消光和阳离子染料常压易染共聚酯超细纤维。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提出了一种兼具无钛消光和阳离子染料常压易染聚酯超细纤维及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下方案：
本发明提出了一种兼具无钛消光和阳离子染料常压易染聚酯超细纤维，阳离子染料常压易染聚酯超细纤维直径≤5μm，在纤维截面上分布着微纤状孔洞。在常压沸染的条件下，可以用阳离子染料在95-100℃下常压染色，其上色率在90％以上；所述聚酯超细纤维中不含有二氧化钛消光剂仍然具有消光效果。
本发明还提供了一种上述兼具无钛消光和阳离子染料常压易染聚酯超细纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将基体和致孔剂共混熔融，挤出造粒得到致孔剂母粒，所述基体为CDP(阳离子染料可染共聚酯)，所述致孔剂为UFC，可以在开纤浴中溶解去除后留下孔洞；
(2)将所述致孔剂母粒与CDP混合得到岛组分，以UFC为海组分，将所述岛组分与海组分熔融复合纺丝制备得到海岛纤维；
(3)将所述海岛纤维在缓冲水溶液中进行开纤处理，海岛纤维的海组分UFC及致孔剂UFC完全溶解，即可得到所述兼具无钛消光和阳离子染料常压易染聚酯超细纤维(CDP超细纤维)。
进一步地，所述阳离子染料可染共聚酯CDP由常规聚酯PET分子结构链段中进入5-磺酸钠-间苯二甲酸组分共聚得到。
进一步地，步骤(1)中，所述致孔剂母粒中基体的用量为(70-80)wt％，致孔剂的用量为(20-30)wt％。
进一步地，步骤(2)中，所述岛组分中致孔剂母粒的用量为(5-10)wt％，CDP的用量为(90-95)wt％。
进一步地，步骤(2)中，所述海组分与岛组分的质量比为(20-35):(65-80)。
进一步地，步骤(2)中，所述熔融复合纺丝具体为：将岛组分喂入第一螺杆挤出机熔融挤出，同时，将海组分喂入第二螺杆挤出机熔融挤出，熔融挤出后的两种熔体进入海岛纤维复合纺丝箱体中，分别经计量泵计量后，通过复合纺丝喷丝板喷出获得初生纤维，然后经集束、拉伸、热定型、卷曲和切断后获得以CDP为岛组分的海岛纤维。
更进一步地，第一螺杆挤出机中五区温度为275℃～280℃、280℃～285℃、285℃～290℃、285℃～290℃、290℃～295℃；第二螺杆挤出机中五区温度为250℃～265℃、265℃～275℃、265℃～275℃、260℃～270℃、260℃～280℃。
进一步地，步骤(3)中，所述缓冲水溶液的pH值为7.9≤pH≤8.1，温度为70-80℃。
进一步地，步骤(3)中，所述缓冲水溶液的pH值用柠檬酸和磷酸氢二钠调节。
进一步地，步骤(3)中，所述缓冲水溶液含有环丁砜和硫酸钠，所述缓冲水溶液中环丁砜和硫酸钠的浓度均为(8-10)wt％。
进一步地，步骤(3)中，所述缓冲水溶液的具体制备方法为：将0.2mol/L的磷酸氢二钠水溶液和0.1mol/L的柠檬酸水溶液以体积比(97.0-97.5)：(2.5-3.0)进行混合，再分别加入(8-10)wt％的环丁砜和(8-10)wt％的硫酸钠。
进一步地，步骤(3)中，所述海岛纤维与缓冲水溶液的浴比为1∶(10-30)。
进一步地，步骤(3)中，所述开纤处理的时间为(30-60)min。
本发明的致孔剂母粒制备过程目的有二：一是将UFC预先均匀分散于CDP基体中，降低纺丝熔融阶段均匀分散的难度；二是较高浓度母粒再次以一定比例添加到纺丝原料中便于原料配比的计量和降低整体制造成本。
本发明公开了以下技术效果：
本发明的技术方案中，海岛纤维中致孔剂UFC和海组分UFC为同一种物质，开纤过程中，以CDP为岛组分的海岛纤维在弱碱性水溶液中(7.9≤pH≤8.1)处于溶胀状态，因此岛组分CDP内部的致孔剂UFC和岛组分CDP外的海组分UFC均可以被溶解去除，形成的CDP超细纤维内部结构中随机分布着微纤状孔洞，不仅有利于染料分子被纤维吸附和扩散，增加染料分子的扩散通道，降低染料分子从染浴中向CDP内部的扩散难度，实现阳离子染料常压沸染，而且微纤状孔洞与CDP基体之间的非均相界面增加了光线的漫反射和散射，降低了光线的反射，产生了无钛消光的效果。
本发明针对由海岛复合纤维得到的CDP超细纤维染色条件严苛、达不到消光效果的技术难题，采用致孔剂与海组分选用同一物质，同时在开纤工序中被溶解去除的方法，通过上述制备方法得到的CDP超细纤维常压沸染条件下上色率可达90％以上，在不添加无机粉体二氧化钛消光剂的基础上，达到了消光的目的，不另外增加工序，对设备无特殊要求，制备方法简单，可以使其后道工序超纤绒面革产品具有光泽柔和的优点。
附图说明
构成本申请的一部分的附图用来提供对本申请的进一步理解，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本发明实施例1制备的CDP超细纤维的截面结构示意图，其中1-致孔剂母粒中的致孔剂UFC，2-岛组分CDP，3-海组分UFC；
图2为本发明实施例1制备的CDP超细纤维的剖面结构示意图，其中4-随机分布的纤维状孔洞。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。
应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见得的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明提出了一种兼具无钛消光和阳离子染料常压易染聚酯超细纤维，阳离子染料常压易染聚酯超细纤维直径≤5μm，在纤维截面上分布着微纤状孔洞。在常压沸染的条件下，可以用阳离子染料在95-100℃下常压染色，其上色率在90％以上；所述聚酯超细纤维中不含有二氧化钛消光剂仍然可以具有消光效果。
本发明还提供了一种上述兼具无钛消光和阳离子染料常压易染聚酯超细纤维的制备方法，包括以下步骤：
(1)将基体和致孔剂共混熔融，挤出造粒得到致孔剂母粒，所述基体为CDP，所述致孔剂为UFC，致孔剂UFC可以在开纤浴中溶解去除后留下孔洞；
(2)将所述致孔剂母粒与CDP混合得到岛组分，以UFC为海组分，将所述岛组分与海组分熔融复合纺丝制备得到海岛纤维；
(3)将所述海岛纤维在缓冲水溶液中进行开纤处理，即可得到所述兼具无钛消光和阳离子染料常压易染聚酯超细纤维(CDP超细纤维)。
进一步地，所述阳离子染料可染共聚酯CDP由常规聚酯PET分子结构链段中含有磺酸基团的第三单体共聚改性得到，通过市售途径购买，符合中国纺织行业标准FZ/T 51003-2011《阳离子染料可染聚酯切片(CDP)》合格品标准，本发明实施例和对比例中原料CDP为本领域的常规聚酯改性技术及产品，且并非本发明重点，在此不做赘述。
进一步地，步骤(1)中，所述致孔剂母粒中基体的用量为(70-80)wt％，致孔剂的用量为(20-30)wt％。
进一步地，步骤(2)中，所述岛组分中致孔剂母粒的用量为(5-10)wt％，CDP的用量为(90-95)wt％。
进一步地，步骤(2)中，所述海组分与岛组分的质量比为(20-35):(65-80)。
进一步地，步骤(2)中，所述熔融复合纺丝具体为：将岛组分喂入第一螺杆挤出机熔融挤出，同时，将海组分喂入第二螺杆挤出机熔融挤出，熔融挤出后的两种熔体进入海岛纤维复合纺丝箱体中，分别经计量泵计量后，通过复合纺丝喷丝板喷出获得初生纤维，然后经集束、拉伸、热定型、卷曲和切断后获得以CDP为岛组分的海岛纤维。
更进一步地，步骤(2)中，第一螺杆挤出机中五区温度为275℃～280℃、280℃～285℃、285℃～290℃、285℃～290℃、290℃～295℃；第二螺杆挤出机中五区温度为250℃～265℃、265℃～275℃、265℃～275℃、260℃～270℃、260℃～280℃。
进一步地，步骤(3)中，所述缓冲水溶液的pH值为7.9≤pH≤8.1，温度为70-80℃。
进一步地，步骤(3)中，所述缓冲水溶液的pH值用柠檬酸和柠檬酸钠调节。
进一步地，步骤(3)中，所述缓冲水溶液含有环丁砜和硫酸钠，所述缓冲水溶液中环丁砜和硫酸钠的浓度均为(8-10)wt％。
进一步地，步骤(3)中，所述缓冲水溶液的具体制备方法为：将0.2mol/L的磷酸氢二钠水溶液和0.1mol/L的柠檬酸水溶液以体积比(97.0-97.5)：(3.0-2.5)进行混合，再分别加入(8-10)wt％的环丁砜和(8-10)wt％的硫酸钠。
进一步地，步骤(3)中，所述海岛纤维与缓冲水溶液的浴比为1∶(10-30)。
进一步地，步骤(3)中，所述开纤处理的时间为(30-60)min。
本发明实施例所用致孔剂UFC和海组分UFC为同一种物质，均为改性共聚酯，所述改性共聚酯为CN 111621875 A公开的改性共聚酯，其结构式为：其中，重复单元/>随机选自
M为钾或钠；n≥95。
更具体地，所述改性共聚酯中，结构
的摩尔比为1：(1.1～2.4)：(0.015～0.07)：(0.04～0.20)：(0.02～0.10)。
更具体地，所述改性聚酯的制备方法包括：
1)乙二醇和对苯二甲酸进行酯化反应；酯化反应的温度为240～270℃；酯化反应的时间为2～4h；
2)加入间苯二元酸二元酯-5-磺酸钠或间苯二元酸二元酯-5-磺酸钾，并加入2-甲基-1,3-丙二醇和1,3-丙二醇进行酯交换；酯交换反应的温度为240～270℃；酯交换反应的时间为1～3h；
3)加入催化剂和热稳定剂进行缩聚反应；缩聚反应的温度为270～300℃；缩聚反应的时间为2～4h；其中催化剂为三氧化锑；所述热稳定剂为磷酸三甲酯或磷酸三苯酯；所述热稳定剂的添加量为对苯二甲酸质量的0.02％～0.06％；所述催化剂的加入量不超过对苯二甲酸质量的0.08％。
进一步地，对苯二甲酸、乙二醇、间苯二元酸二元酯-5-磺酸钠或钾、2-甲基-1,3-丙二醇和1,3-丙二醇的摩尔比为1：(1.1～2.4)：(0.015～0.07)：(0.04～0.20)：(0.02～0.10)。
通过上述反应获得的改性共聚酯出料后切粒、干燥即可获得改性共聚酯UFC，本发明实施例及对比例所用UFC均按照上述方法进行制备。
本发明实施例和对比例中其他原料均为通过市售购买得到。
以下通过实施例和对比例对本发明的技术方案做进一步说明。
实施例1
(1)UFC和CDP的准备
本实施例中，所用致孔剂UFC和海组分UFC为同一种物质，均为改性共聚酯，所述改性共聚酯为CN 111621875 A公开的改性共聚酯，各原料对苯二甲酸、乙二醇、间苯二元酸二元酯-5-磺酸钠、2-甲基-1,3-丙二醇和1,3-丙二醇的摩尔比为1：2.0：0.05：0.10：0.08，其中酯化反应温度为250℃，酯化反应时间为3h；酯交换反应温度为260℃，酯交换反应的时间为2h；缩聚反应温度为275℃；缩聚反应时间为3h，催化剂三氧化锑加入量为对苯二甲酸质量的0.05wt％，热稳定剂磷酸三甲酯添加量为对苯二甲酸质量的0.04wt％，通过前述方法制备改性共聚酯作为本实施例中的致孔剂UFC和海组分UFC，由毛细管黏度法测得特性粘度为0.645dL/g，熔点为228℃；
本实施例中，所用CDP通过市售途径购买，由常规聚酯PET分子结构链段中含有磺酸基团的第三单体共聚改性得到，符合中国纺织行业标准FZ/T51003-2011《阳离子染料可染聚酯切片(CDP)》合格品标准，由毛细管黏度法测得特性粘度为0.695dL/g，熔点为246℃；
(2)将70wt％的基体CDP和30wt％的致孔剂UFC经双螺杆造粒机共混熔融，双螺杆挤出机中五区温度为250℃、265℃、265℃、260℃、260℃，挤出造粒得到致孔剂母粒；
(3)将10wt％的致孔剂母粒和90wt％的CDP混合得到海岛纤维的岛组分，以UFC为海组分，采用熔融复合纺丝技术，将岛组分喂入第一螺杆挤出机熔融挤出，同时，将海组分喂入第二螺杆挤出机熔融挤出，第一螺杆挤出机中五区温度为275℃、280℃、285℃、285℃、290℃，第二螺杆挤出机中五区温度为250℃、265℃、265℃、260℃、260℃；将熔体经过预过滤器后，分别输送到复合纺丝箱体中，经计量泵计量后(海组分和岛组分质量比为30:70)，通过海岛纤维复合纺丝喷丝板喷出获得初生纤维，然后经集束、拉伸、热定型、卷曲和切断后获得以CDP为岛组分的4.2dtex、37岛的海岛纤维，其中过滤器温度265℃，纺丝箱体温度270℃，环吹风温度25℃，风速0.30m/min，相对湿度78％，卷绕速度1000m/min，油浴牵伸槽温度60℃，蒸汽加热箱温度100℃，第一拉伸比1.02，第二牵伸比2.80，第三牵伸比1.02，拉伸速度150m/min，紧张热定型温度150℃，卷曲温度为100℃，卷曲轮主压0.35MPa、背压0.2MPa；
(4)将海岛纤维在70℃、pH值为pH＝8.0的缓冲水溶液(缓冲水溶液具体制备方法为：将0.2mol/L的磷酸氢二钠水溶液和0.1mol/L的柠檬酸的水溶液以体积比97.25：2.75进行混合，再分别加入10wt％的环丁砜和8wt％的硫酸钠)中进行开纤处理40min，浴比为1∶20，海岛纤维的海组分UFC及致孔剂UFC完全溶解(致孔剂UFC溶解后形成随机分布的纤维状孔洞)，得到CDP超细纤维。
图1为本发明实施例1制备的CDP超细纤维的截面结构示意图，其中1-致孔剂母粒中的致孔剂UFC，2-岛组分CDP，3-海组分UFC；图2为本发明实施例1制备的CDP超细纤维的剖面结构示意图，其中4-随机分布的纤维状孔洞。
实施例2
(1)UFC和CDP的准备
本实施例中，所用致孔剂UFC和海组分UFC为同一种物质，均为改性共聚酯，所述改性共聚酯为CN 111621875 A公开的改性共聚酯，各原料对苯二甲酸、乙二醇、间苯二元酸二元酯-5-磺酸钠、2-甲基-1,3-丙二醇和1,3-丙二醇的摩尔比为1：1.1：0.015：0.04：0.02，其中酯化反应温度为240℃，酯化反应时间为2h；酯交换反应温度为240℃，酯交换反应的时间为1h；缩聚反应温度为270℃；缩聚反应时间为2h，催化剂三氧化锑加入量为对苯二甲酸质量的0.08wt％，热稳定剂磷酸三甲酯添加量为对苯二甲酸质量的0.06wt％，通过前述方法制备改性共聚酯作为本实施例中的致孔剂UFC和海组分UFC，由毛细管黏度法测得特性粘度为0.590dL/g，熔点为220℃；
本实施例中，所用CDP通过市售途径购买，由常规聚酯PET分子结构链段中含有磺酸基团的第三单体共聚改性得到，符合中国纺织行业标准FZ/T51003-2011《阳离子染料可染聚酯切片(CDP)》合格品标准，由毛细管黏度法测得特性粘度为0.695dL/g，熔点为246℃；
(2)将80wt％的基体CDP和20wt％的致孔剂UFC经双螺杆造粒机共混熔融，双螺杆挤出机中五区温度为265℃、275℃、275℃、270℃、280℃，挤出造粒得到致孔剂母粒；
(3)将5wt％的致孔剂母粒和95wt％的CDP混合得到海岛纤维的岛组分，以UFC为海组分，采用熔融复合纺丝技术，将岛组分喂入第一螺杆挤出机熔融挤出，同时，将海组分喂入第二螺杆挤出机熔融挤出，第一螺杆挤出机中五区温度为280℃、285℃、290℃、290℃、295℃，第二螺杆挤出机中五区温度为265℃、275℃、275℃、270℃、280℃；将熔体经过预过滤器后，分别输送到复合纺丝箱体中，经计量泵计量后(海组分和岛组分质量比为20:80)，通过海岛纤维复合纺丝喷丝板喷出获得初生纤维，然后经集束、拉伸、热定型、卷曲和切断后获得以CDP为岛组分的3.8dtex、37岛的海岛纤维，其中过滤器温度265℃，纺丝箱体温度270℃，环吹风温度25℃，风速0.30m/min，相对湿度78％，卷绕速度1000m/min，油浴牵伸槽温度60℃，蒸汽加热箱温度100℃，第一拉伸比1.02，第二牵伸比2.80，第三牵伸比1.02，拉伸速度150m/min，紧张热定型温度150℃，卷曲温度为100℃，卷曲轮主压0.35MPa、背压0.2MPa；
(4)将海岛纤维在80℃、pH值为pH＝7.9的缓冲水溶液(缓冲水溶液具体制备方法为：将0.2mol/L的磷酸氢二钠水溶液和0.1mol/L的柠檬酸的水溶液以体积比97.5：2.5进行混合，再分别加入8wt％的环丁砜和10wt％的硫酸钠)中进行开纤处理30min，浴比为1∶10，海岛纤维的海组分UFC及致孔剂UFC完全溶解，得到CDP超细纤维。
实施例3
(1)UFC和CDP的准备
本实施例中，所用致孔剂UFC和海组分UFC为同一种物质，均为改性共聚酯，所述改性共聚酯为CN 111621875 A公开的改性共聚酯，各原料对苯二甲酸、乙二醇、间苯二元酸二元酯-5-磺酸钠、2-甲基-1,3-丙二醇和1,3-丙二醇的摩尔比为1：2.4：0.07：0.20：0.10，其中酯化反应温度为270℃，酯化反应时间为4h；酯交换反应温度为270℃，酯交换反应的时间为3h；缩聚反应温度为300℃；缩聚反应时间为4h，催化剂三氧化锑加入量为对苯二甲酸质量的0.06wt％，热稳定剂磷酸三甲酯添加量为对苯二甲酸质量的0.04wt％，通过前述方法形成改性共聚酯作为本实施例中的致孔剂UFC和海组分UFC，由毛细管黏度法测得特性粘度为0.685dL/g，熔点为235℃；
本实施例中，所用CDP通过市售途径购买，由常规聚酯PET分子结构链段中含有磺酸基团的第三单体共聚改性得到，符合中国纺织行业标准FZ/T51003-2011《阳离子染料可染聚酯切片(CDP)》合格品标准，由毛细管黏度法测得特性粘度为0.695dL/g，熔点为246℃；
(2)将75wt％的基体CDP和25wt％的致孔剂UFC经双螺杆造粒机共混熔融，双螺杆挤出机中五区温度为250℃、265℃、265℃、260℃、260℃，挤出造粒得到致孔剂母粒；
(3)将10wt％的致孔剂母粒和90wt％的CDP混合得到海岛纤维的岛组分，以UFC为海组分，采用熔融复合纺丝技术，将岛组分喂入第一螺杆挤出机熔融挤出，同时，将海组分喂入第二螺杆挤出机熔融挤出，第一螺杆挤出机中五区温度为280℃、285℃、290℃、290℃、295℃，第二螺杆挤出机中五区温度为265℃、275℃、275℃、270℃、280℃；将熔体经过预过滤器后，分别输送到复合纺丝箱体中，经计量泵计量后(海组分和岛组分质量比为35:65)，通过海岛纤维复合纺丝喷丝板喷出获得初生纤维，然后经集束、拉伸、热定型、卷曲和切断后获得以CDP为岛组分的4.4dtex、37岛的海岛纤维，其中过滤器温度265℃，纺丝箱体温度270℃，环吹风温度25℃，风速0.30m/min，相对湿度78％，卷绕速度1000m/min，油浴牵伸槽温度60℃，蒸汽加热箱温度100℃，第一拉伸比1.02，第二牵伸比2.80，第三牵伸比1.02，拉伸速度150m/min，紧张热定型温度150℃，卷曲温度为100℃，卷曲轮主压0.35MPa、背压0.2MPa；
(4)将海岛纤维在75℃、pH值为pH＝8.1的缓冲水溶液(缓冲水溶液具体制备方法为：将0.2mol/L的磷酸氢二钠水溶液和0.1mol/L的柠檬酸的水溶液以体积比96.5：3.5进行混合，再分别加入9wt％的环丁砜和9wt％的硫酸钠)中进行开纤处理40min，浴比为1∶20，海岛纤维的海组分UFC及致孔剂UFC完全溶解，得到CDP超细纤维。
实施例4
(1)UFC和CDP的准备
本实施例中，所用致孔剂UFC和海组分UFC为同一种物质，均为改性共聚酯，所述改性共聚酯为CN 111621875 A公开的改性共聚酯，各原料对苯二甲酸、乙二醇、间苯二元酸二元酯-5-磺酸钾、2-甲基-1,3-丙二醇和1,3-丙二醇的摩尔比为1：2.0：0.05：0.10：0.08，其中酯化反应温度为250℃，酯化反应时间为3h；酯交换反应温度为260℃，酯交换反应的时间为2h；缩聚反应温度为275℃；缩聚反应时间为3h，催化剂三氧化锑加入量为对苯二甲酸质量的0.05wt％，热稳定剂磷酸三甲酯添加量为对苯二甲酸质量的0.04wt％，通过前述方法形成改性共聚酯作为本实施例中的致孔剂UFC和海组分UFC，由毛细管黏度法测得特性粘度为0.645dL/g，熔点为228℃；
本实施例中，所用CDP通过市售途径购买，由常规聚酯PET分子结构链段中含有磺酸基团的第三单体共聚改性得到，符合中国纺织行业标准FZ/T51003-2011《阳离子染料可染聚酯切片(CDP)》合格品标准，由毛细管黏度法测得特性粘度为0.695dL/g，熔点为246℃；
(1)将80wt％的基体CDP和20wt％的致孔剂UFC经双螺杆造粒机共混熔融，挤出造粒得到致孔剂母粒；
(2)将6wt％的致孔剂母粒和94wt％的CDP混合得到海岛纤维的岛组分，以UFC为海组分，采用熔融复合纺丝技术，将岛组分喂入第一螺杆挤出机熔融挤出，同时，将海组分喂入第二螺杆挤出机熔融挤出，第一螺杆挤出机中五区温度为275℃、280℃、285℃、285℃、290℃，第二螺杆挤出机中五区温度为250℃、265℃、265℃、260℃、260℃；将熔体经过预过滤器后，分别输送到复合纺丝箱体中，经计量泵计量后(海组分和岛组分质量比为30:70)，通过海岛纤维复合纺丝喷丝板喷出获得初生纤维，然后经集束、拉伸、热定型、卷曲和切断后获得以CDP为岛组分的4.0dtex、37岛的海岛纤维，其中过滤器温度265℃，纺丝箱体温度270℃，环吹风温度25℃，风速0.30m/min，相对湿度78％，卷绕速度1000m/min，油浴牵伸槽温度60℃，蒸汽加热箱温度100℃，第一拉伸比1.02，第二牵伸比2.80，第三牵伸比1.02，拉伸速度150m/min，紧张热定型温度150℃，卷曲温度为100℃，卷曲轮主压0.35MPa、背压0.2MPa；
(4)将海岛纤维在70℃、pH值为pH＝8.0的缓冲水溶液(缓冲水溶液具体制备方法为：将0.2mol/L的磷酸氢二钠水溶液和0.1mol/L的柠檬酸的水溶液以体积比97.25：2.75进行混合，再分别加入8wt％的环丁砜和8wt％的硫酸钠)中进行开纤处理60min，浴比为1∶30，海岛纤维的海组分UFC及致孔剂UFC完全溶解，得到CDP超细纤维。
对比例1
同实施例1，区别仅在于，以CDP作为海岛纤维的岛组分(即岛组分中不添加致孔剂母粒)，以UFC为海组分，采用熔融复合纺丝技术，获得海组分与岛组分质量比为30:70的4.2dtex、37岛的海岛纤维。
对比例2
同实施例1，区别仅在于，将海岛纤维在70℃、pH值为pH＝7.0的水溶液(水溶液具体制备方法为：在水中直接加入10wt％的环丁砜和8wt％的硫酸钠溶解)中进行开纤处理40min，浴比为1：20，海岛纤维的海组分UFC完全溶解，得到CDP超细纤维。
对比例3
(1)UFC和CDP的准备
本对比例中，所用致孔剂UFC和海组分UFC为同一种物质，均为改性共聚酯，所述改性共聚酯为CN 111621875 A公开的改性共聚酯，各原料对苯二甲酸、乙二醇、间苯二元酸二元酯-5-磺酸钠、2-甲基-1,3-丙二醇和1,3-丙二醇的摩尔比为1：2.0：0.05：0.10：0.08，其中酯化反应温度为250℃，酯化反应时间为3h；酯交换反应温度为260℃，酯交换反应的时间为2h；缩聚反应温度为275℃；缩聚反应时间为3h，催化剂三氧化锑加入量为对苯二甲酸质量的0.05wt％，热稳定剂磷酸三甲酯添加量为对苯二甲酸质量的0.04wt％，通过如上述方法形成改性共聚酯作为本实施例中的致孔剂UFC和海组分UFC，由毛细管黏度法测得特性粘度为0.645dL/g，熔点为228℃；
本对比例中，所用CDP通过市售途径购买，由常规聚酯PET分子结构链段中含有磺酸基团的第三单体共聚改性得到，符合中国纺织行业标准FZ/T51003-2011阳离子染料可染聚酯切片(CDP)合格品标准，由毛细管黏度法测得特性粘度为0.695dL/g，熔点为246℃；
(2)以市售二氧化钛消光聚酯母粒(二氧化钛含量为50wt％)和CDP按照质量比5wt％：90wt％混合得到海岛纤维的岛组分，以UFC为海组分，采用熔融复合纺丝技术，将岛组分喂入第一螺杆挤出机熔融挤出，同时，将海组分喂入第二螺杆挤出机熔融挤出，第一螺杆挤出机中五区温度为第一螺杆挤出机中五区温度为275℃、280℃、285℃、285℃、290℃，第二螺杆挤出机中五区温度为250℃、265℃、265℃、260℃、260℃；
(3)将熔体经过预过滤器后，分别输送到复合纺丝箱体中，经计量泵计量后(海组分和岛组分质量比为30:70)，通过海岛纤维复合纺丝喷丝板喷出获得初生纤维(纺丝时观测到喷丝板堵塞造成的毛丝现象)，然后经集束、拉伸、热定型、卷曲和切断后获得以CDP为岛组分的4.2dtex、37岛的海岛纤维，其中过滤器温度265℃，纺丝箱体温度270℃，环吹风温度25℃，风速0.30m/min，相对湿度78％，卷绕速度1000m/min，油浴牵伸槽温度60℃，蒸汽加热箱温度100℃，第一拉伸比1.02，第二牵伸比2.80，第三牵伸比1.02，拉伸速度150m/min，紧张热定型温度150℃，卷曲温度为100℃，卷曲轮主压0.35MPa、背压0.2MPa；
(4)将海岛纤维在70℃、pH值为pH＝8.0的缓冲水溶液(缓冲水溶液具体制备方法为：将0.2mol/L的磷酸氢二钠水溶液和0.1mol/L的柠檬酸的水溶液以体积比97.25：2.75进行混合，再分别加入10wt％的环丁砜和8wt％的硫酸钠)中进行开纤处理40min，浴比为1：20，海岛纤维的海组分UFC完全溶解，得到含有二氧化钛消光剂的CDP超细纤维。
效果验证例
将实施例1-4与对比例1-3制备的CDP超细纤维用水洗涤后烘干、称重，计算失重率，将烘干后的CDP超细纤维在光学纤维镜下观测，随机选取30根纤维测量单丝纤维直径，计算平均直径作为单丝纤维直径；之后将烘干后的CDP超细纤维采用阳离子染料进行染色，分别采用阳离子红M-RL、阳离子黄M-4GL、阳离子蓝M-RL，染色浓度都是4％，pH5-6(用醋酸调节)，浴比1:20，在100℃下染色60min，根据行业标准FZ/T 50020-2013《阳离子染料可染改性涤纶上色率试验方法计算上色率》结果见表1和表2。
表1实施例CDP超细纤维的失重率及上色率
表2对比例CDP超细纤维的失重率及上色率
由表1和表2的数据及现象观测可以看出，本发明技术方案制备得到的CDP超细纤维在常压沸染条件下上色率可达90％以上，对于阳离子染料具有较好的染色性能；部分实施例(实施例1和实施例3)中CDP超细纤维的消光效果与对比例3中添加二氧化钛消光剂的CDP超细纤维相一致，可以达到无钛消光的目的。
以上，仅为本申请较佳的具体实施方式，但本申请的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本申请揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本申请的保护范围之内。因此，本申请的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (7)
1.一种兼具无钛消光和阳离子染料常压易染聚酯超细纤维的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将基体和致孔剂共混熔融，挤出造粒得到致孔剂母粒，所述基体为CDP，所述致孔剂为UFC；
(2)将所述致孔剂母粒与CDP混合得到岛组分，以UFC为海组分，将所述岛组分与海组分熔融复合纺丝制备得到海岛纤维；
(3)将所述海岛纤维在缓冲水溶液中进行开纤处理，即可得到所述兼具无钛消光和阳离子染料常压易染聚酯超细纤维；
步骤(3)中，所述缓冲水溶液的pH值为7.9≤pH≤8.1，温度为(70-80)℃；
步骤(3)中，所述缓冲水溶液含有环丁砜和硫酸钠，所述缓冲水溶液中环丁砜和硫酸钠的浓度均为(8-10)wt％；
所述CDP为阳离子染料可染共聚酯；
所述UFC为改性共聚酯，所述改性共聚酯结构式为：其中，重复单元随机选自/> M为钾或钠；n≥95。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法制备得到的兼具无钛消光和阳离子染料常压易染聚酯超细纤维中阳离子染料可染共聚酯超细纤维单丝直径≤5μm，在纤维截面上分布着微纤状孔洞。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述致孔剂母粒中基体的用量为(70-80)wt％，致孔剂的用量为(20-30)wt％。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述岛组分中致孔剂母粒的用量为(5-10)wt％，CDP的用量为(90-95)wt％。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述海组分与岛组分的质量比为(20-35):(65-80)。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述海岛纤维与缓冲水溶液的浴比为1∶(10-30)。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述开纤处理的时间为(30-60)min。
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