KR100475682B1 - 질화규소 소결체, 질화규소 소결체의 제조방법 및 질화규소 소결체로 제조된 절삭공구 - Google Patents

질화규소 소결체, 질화규소 소결체의 제조방법 및 질화규소 소결체로 제조된 절삭공구 Download PDF

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Abstract

(과제) 본 발명은 내마모성 등의 우수한 성질을 가지는 질화규소 소결체, 질화규소 소결체의 제조방법 및 질화규소 소결체로 제조된 절삭공구를 제공한다.
(해결수단) β-Si3N4를 주체로 하는 소결체로서, 이 소결체내의 산소량이 1.2∼1.5중량%인 질화규소 소결체. 이 질화규소 소결체를 제조할 경우에는, 주성분이 질화규소이고 또한 이론산소량이 2.0∼2.3중량%가 되도록 한 배합물에 유기 바인더를 첨가하고, 가열하여 유기 바인더를 제거한 후에, 산소함유가스를 도입하여 탄소량이 0.1∼0.6중량%가 되도록 설정하고, 그 후 이것을 질소 분위기 중에서 소결하여 소결체내의 산소량을 1.2∼1.5중량%로 한다.

Description

질화규소 소결체, 질화규소 소결체의 제조방법 및 질화규소 소결체로 제조된 절삭공구
본 발명은, 예를 들어 절삭공구나 베어링 및 볼 등의 내마모 부품 등에 이용되는 질화규소 소결체, 상기 질화규소 소결체의 제조방법 및 상기 질화규소 소결체로 제조된 절삭공구에 관한 것이다.
종래부터, 예를 들어 절삭공구나 내마모 부품 등에는 우수한 강도를 가진 질화규소를 주성분으로 하는 질화규소 소결체가 이용되어 왔다.
또, 최근에는, 예를 들어 질화규소를 절삭공구로서 이용하는 경우에는, 내마모성을 향상시키기 위하여 주성분에 첨가하는 소결보조제(燒結補助劑)(일종의 산화물)를 저감시키는 기술이 제안되어 있다(일본국 특표평(特表平)8-503664호 공보 참조).
그러나, 첨가하는 소결보조제를 극단으로 저감시킨 경우에는 소결성이 필요 이상으로 저하되고, 게다가 내마모성이 저하되거나 내결손성(耐缺損性)이 저하된다는 문제점이 있었다.
본 발명은 상기한 문제점을 감안하여 제안된 것으로서, 내마모성 등의 우수한 성질을 가지는 질화규소 소결체 및 그 제조방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또, 본 발명은 상기 질화규소 소결체로 제조된 절삭공구를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기 목적을 달성하기 위한 본 발명의 질화규소 소결체는 「95∼97.5중량%의 β-Si3N4와, MgO, Al2O3, Yb2O3 및 그 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택된 소결보조제로 구성되며, 산소량을 1.2∼1.5중량% 포함하며, 10㎛ 이하의 마이크로포어가 0.02부피% 이하로 관찰될 수 있는 것」을 요지로 한다.
본 발명의 질화규소 소결체는 다결정의 소결체이고, 소결체 내의 산소량이 1.2∼1.5중량%로 적절하게 조절되어 있기 때문에, 후술하는 실시예에서 알 수 있는 바와 같이 치밀한 조직을 가지며, 그 경도가 높고, 내마모성 및 내결손성이 우수하다.
또, 질화규소 내의 산소는 주로 입계상(粒界相)(유리질)에 포함되어 있고, 유리는 Si3N4에 비해 융점이 낮기 때문에, 산소량이 많으면, 예를 들어 절삭공구 날끝의 온도상승에 의하여 Si3N4입자의 구속력이 저하되어 내마모성이 저하된다. 따라서, 본 발명의 정도로 산소량을 줄이는 것은, 예를 들면 날끝의 온도가 상승하는 절삭공구에 있어서 큰 의미(공구의 성능향상)가 있다.
또, 본 발명의 질화규소 소결체는 「산소의 일부가 Ⅲ족원소의 실리케이트 또는 실리콘옥시나이트라이드의 결정상으로서 존재하고 있는 것」을 요지로 한다.
특히, 본 발명에서는 유리질 내에 포함되는 산소의 일부를 결정화시킴으로써 내마모성을 개선할 수 있다. 그 이유는, 산소가 입계결정 내에 메워짐으로써 유리질 입계상이 감소하여 경도가 향상되고 내마모성이 향상되기 때문이다.
또, 본 발명의 질화규소 소결체는 「X선회절에 의한 상기 β-Si3N4의 최대 피크에 대한 상기 결정상의 최대 피크의 높이의 비가 0.7이하인 것」을 요지로 한다.
여기서, β-Si3N4의 최대 피크(Iβ-Si3N4,max)에 대한 결정상의 최대 피크(Icr,max)의 높이의 비(R)란, 『Icr,max/Iβ-Si3N4,max』이다.
본 발명은, β-Si3N4와 결정상의 비율을, β-Si3N4의 최대 피크에 대한 결정상의 최대 피크의 높이의 비(R)로 나타내고 있다. 이 높이의 비(R)가 0.7이하인 경우에는 입계 결정상과 유리질 입계상의 양이 균형을 이루어 Si3N4입자의 구속과 결정상에 의한 고강도화에 의하여, 후술하는 실시예에 나타낸 바와 같이 우수한 절삭성능을 발휘한다.
본 발명의 질화규소 소결체의 제조방법은 「주성분이 질화규소이고 또한 그 이론산소량이 2.0∼2.3중량%가 되도록 한 배합물에 유기 바인더를 첨가하고, 이것의 성형체를 형성하고, 상기 성형체를 가열하여 유기 바인더를 제거하고(예를 들면, 가소체(calcined body)의 형성), 상기 유기 바인더를 제거한 후의 냉각시에 3∼60L/min의 유속으로 산소함유가스를 도입하여 탄소량이 0.1∼0.6중량%가 되도록 조절하고(예를 들면, 가소체의 냉각), 이것을 질소분위기 중에서 소결하여(예를 들면, 1차 소결 및 2차 소결의 실시에 의한 소결) 소결체 내의 산소량을 1.2∼1.5중량%로 조절하는 단계로 이루어지며, 산소량을 1.2∼1.5중량% 포함하며, β-Si3N4가 95∼97.5중량%인 다결정 소결체를 제조하는 것」을 요지로 한다.
본 발명에서는 소결보조제를 소결 가능한 최저한의 양을 첨가하여 조직을 치밀화하고, 입계상(유리상)과 성형체 내에 잔류하는 탄소를 반응시켜서 입계상의 양을 감소시킨다.
구체적으로는, 도 1에 모식적으로 나타낸 바와 같이 소정량의 탄소를 포함시킨 가소체를 1차 소결 및 2차 소결함에 의해서, 이 소결 도중에 탄소와 산소를 화합시켜서 이산화탄소 및 일산화탄소로서 제거하여 치밀한 소결을 하는 것이다. 즉, 상술한 과정에서 치밀화와 입계상의 저감을 동시에 달성할 수 있기 때문에, 치밀하고 내마모성 등이 우수한 질화규소 소결체가 얻어진다.
여기서, 상기한 각각의 양의 수치 한정에 대한 이유를 설명한다.
① 이론산소량 : 2.0∼2.3중량%
상기 이론산소량은 소결보조제의 양에 관련된 것이다. 이론산소량이 2.0중량%를 하회하면 치밀화가 곤란한 반면에, 이론산소량이 2.3중량%를 상회하면 입계상이 너무 많아지게 되어 내마모성이 저감되기 때문이다.
② 탄소량 : 0.1∼0.6중량%
탄소량이 0.1중량%를 하회하면 입계상을 저감시키는 반응이 적어 입계상의 양이 많아짐으로써 내마모성이 저하되는 반면에, 탄소량이 0.6중량%를 상회하면 내마모성이 저감되기 때문이다.
③ 산소량 : 1.2∼1.5중량%
산소량이 1.2중량%를 하회하면 입계상이 너무 적게 생성되어 충분히 치밀화할 수 없는 반면에, 산소량이 1.5중량%를 상회하면 내마모성이 저감되기 때문이다.
또한, 본 발명은 상기한 질화규소 소결체의 제조방법으로서 매우 적합하다.
또, 본 발명의 질화규소 소결체의 제조방법은 「질소분위기 중의 소결을 가압한 상태에서 하는 것」을 요지로 한다.
본 발명은 질소분위기 중의 소결시의 조건을 예시한 것이다. 예를 들어, 수(數)기압 정도로 가압한 상태에서 1차 소결을 하는 경우에는 질화규소의 분해를 억제할 수 있기 때문에, 높은 온도에서의 소결이 가능하게 된다. 또한, 이 높은 온도에서의 소결에 의해서 이후의 HIP(hot isostatic press)에 의한 2차 소결을 할 때에 기공(pore)을 효과적으로 메울 수 있다.
또, 본 발명의 질화규소 소결체의 제조방법은 「상기 유기 바인더로서 미정질 왁스계(microcrystalline-wax-type) 유기 바인더를 이용하는 것」을 요지로 한다.
본 발명은 유기 바인더의 종류를 예시한 것으로서, 유기 바인더로서 미정질 왁스계 유기 바인더를 이용할 수 있다. 그리고, 이 유기 바인더를 이용하면, 분말의 유동성이나 프레스체(성형체)의 강도가 향상되는 이점이 있다.
또, 본 발명의 질화규소 소결체의 제조방법은 「산소함유가스의 도입을, 가열에 의해서 유기 바인더를 제거한 후의 냉각시에 하는 것」을 요지로 한다.
본 발명은 산소함유가스의 도입 시기를 예시한 것으로서, 산소함유가스의 도입을 가열에 의해서 유기 바인더를 제거한 후의 냉각시에 하면, 산소함유가스의 도입과 가소(假燒,calcined)후의 냉각을 동시에 할 수 있어 작업공정을 간이화할 수 있다. 또, 냉각시에 산소함유가스를 도입함으로써 가소체에 효율좋게 탄소를 포함시킬 수 있다. 또한, 도입되는 산소함유가스의 상태(예를 들면, 그 유량)를 조절함으로써 포함시킬 탄소량을 조절하는 것도 용이하다.
또, 본 발명의 질화규소 소결체의 제조방법은 「산소함유가스로서 대기(大氣)를 이용하는 것」을 요지로 한다.
본 발명은 산소함유가스의 종류를 예시한 것으로서, 대기(공기)를 이용함으로써 제조공정을 간이화할 수 있다.
또, 본 발명의 젤화규소 소결체의 제조방법은 「2차 소결후의 1200℃까지의 냉각속도를 평균 20℃/min 이하로 하는 것」을 요지로 한다.
본 발명과 같이 비교적 천천히 냉각함으로써 결정화를 촉진시킬 수 있다. 이것에 의해서, 소결체의 내마모성이 향상된다.
본 발명의 절삭공구는 「95∼97.5중량%의 β-Si3N4와, MgO, Al2O3, Yb2O3 및 그 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택된 소결보조제로 구성되며, 산소량을 1.2∼1.5중량% 포함하며, 10㎛ 이하의 마이크로포어가 0.02부피% 이하로 관찰될 수 있는 질화규소 소결체로 제조된 것」을 요지로 한다.
본 발명의 절삭공구는, 절삭공구를 구성하는 질화규소 소결체가 적절하게 조절된 산소량 1.2∼1.5중량%를 포함하고 있기 때문에, 치밀한 조직, 높은 경도값, 우수한 내마모성 및 우수한 내결손성을 갖는다.
(실시예)
이하, 본 발명의 질화규소 소결체, 질화규소 소결체의 제조방법 및 질화규소 소결체로 제조된 절삭공구에 관한 실시예에 대하여 설명한다.
a) 우선, 본 실시예의 질화규소 소결체의 제조방법에 대하여 설명한다.
주성분으로서 평균 입경 1.0㎛ 이하의 α-Si3N4(산소함유량 1.3중량%)와, 소결보조제로서 평균 입경 1.0㎛ 이하의 MgO, Al2O3, Yb2O3, Y2O3, Er2O3, CeO2를 하기의 표 1에 나타낸 비율로 칭량(稱量)한다. 즉, 칭량된 배합물 내의 이론산소량이 2.0∼2.3중량%가 되도록 재료의 비율을 조절한다.
그리고, 상기 칭량된 재료를 Si3N4제 볼(bowl), Si3N4제 내벽 포트(pot)를 이용하여 에탄올 용매로 96시간 혼합하여 슬러리를 만든다.
그리고, 상기 슬러리를 325메시의 체를 통과시키고, 에탄올에 용해시킨 비정질 왁스계 유기 바인더를 상기 슬러리에 5.0중량% 첨가하고, 생성 혼합물을 스프레이 건조한다.
그리고, 얻어진 조립(造粒)분말을 ISO규격 SNGN120408형상으로 프레스 성형한 후에, 가열장치 내에 배치하고서 가소(假燒)한다. 상기 가소는 1기압으로 설정된 질소분위기 중에서 600℃로 60분간 가열하여 탈(脫)왁스시키는 것이다.
또한, 상기 가소의 냉각시에, 탈왁스된 성형체 내의 탄소량이 0.1∼0.6중량%가 되도록 가열장치 내로 하기의 표 1에 나타낸 바와 같이 3∼60L/min의 공기를 도입한다.
그리고, 1차 소결을 한다. 이 1차 소결은 3기압으로 설정된 질소분위기 중에서 1800∼1900℃로 240분간 가열하는 것이다.
그리고, HIP에 의한 2차 소결을 하여 질화규소 소결체를 완성한다. 이 2차 소결은 1000기압으로 설정된 질소분위기 중에서 1600∼1700℃로 120분간 가열하는 것이다.
상기 2차 소결후에 1200℃까지의 냉각속도를 평균 20℃/min이하(예를 들면, 10℃/min)로 함으로써 결정화를 촉진시킨다.
그리고, 상기한 1차 소결 및 2차 소결에 의하여 소결체 내의 산소량을 1.2∼1.5중량%로 한다.
또한, 원료인 α-Si3N4는 상기 소결에 의해서 β-Si3N4로 된 것을 X선회절에 의하여 확인하였다.
이와 같이 하여 얻어진 본 실시예의 질화규소 소결체는 β-Si3N4를 주체로 하는 다결정 소결체이고, 이 질화규소 소결체 내의 산소량이 1.2∼1.5중량%이다. 또, 이 소결체 내에는 Ⅲ족산화물(예를 들면 Y2O3)과 SiO2, N로 이루어지는 Ⅲ족산화물의 실리케이트나 실리콘옥시나이트라이드를 결정상으로 포함하고 있다.
따라서, 본 실시예의 질화규소 소결체는, 후술하는 바와 같이 치밀한 조직을 가지며, 높은 경도, 높은 파괴인성 및 높은 내마모성 등의 우수한 성질을 가지는 것이다.
b) 다음은, 본 실시예의 질화규소 소결체의 효과를 확인하기 위하여 실시한 실험예에 대하여 설명한다.
상기한 제조방법에 의해서 얻어진 질화규소 소결체를 ISO규격 SNGN120408형상으로 연마가공하여 시료 No.1∼8를 만들었다.
또, 비교예로서 하기의 표 1에 나타낸 조성 및 조건으로 질화규소 소결체를 제조하고, 동일한 방법으로 가공하여 시료 No.9, 10을 만들었다. 또한, 시료 No.9, 10은 본 발명의 범위 외에 있는 탄소량(잔류탄소) 및 산소량을 갖는다.
그리고, 상기 시료 No.1∼10에 대하여 다음과 같은 ①∼⑤의 측정 및 평가를 하였다.
① 〈가소후의 탄소량(잔류탄소량) 측정〉
가소체를 1〔mm〕이하로 분쇄하고, 적량을 칭량하고, JIS-Z2615에 따라서 산소기류 중 연소-적외선 흡수법에 의하여 정량(定量)하였다.
② 〈소결체의 산소량 측정〉
소결체를 1〔mm〕이하로 분쇄하고, 불활성가스 중에서 가열 융해하고, 비분산 적외선 흡수법에 의하여 정량하였다.
③ 〈물리특성〉
·겉보기 공극률(apparent porosity)
시료 단면을 경면연마하고, 그 표면을 금속 현미경으로 관찰하고, 초경공구협회(超硬工具協會)규격 CIS-006B-1983에 따라서 겉보기 공극률(마이크로포어(micropore))을 분류하였다.
·비커즈 경도(Hv)
압자압입하중(depressor-indentation pressure); 30㎏, 압입시간; 15sec로 측정하였다.
·파괴인성(Kc)
JIS R1607로 나타내는 IF법에 의하여 측정하였다.
④ 〈절삭성능의 평가〉
다음의 조건에 따라서, 원통형 주철 피삭재(被削材)의 단면을 건식으로 연속 절삭하고, 20분간 가공한 후의 절삭공구 날끝에 있어서의 플랭크 마모량(VB)(도 2 참조) 중, 그 최대 마모량(VBmax)을 측정하였다.
피삭재 재질 : JIS FC200
피삭재 형상 : 외경 240㎜ × 내경 180㎜
절삭속도 : V = 300m/min
1회전당 이송량 : f = 0.34㎜/rev
절삭깊이 : d = 0.2㎜
⑤ 〈X선회절에 의한 β-Si3N4의 최대 피크에 대한 결정상의 최대 피크의 높이 비(R)의 산출〉
시료 상면에서 회절각도 20°∼70°로 X선회절을 한다. 얻어진 X선 차트상에서 β-Si3N4의 최대 피크 높이(Iβ-Si3N4,max)와, β-Si3N4의 피크 이외의 결정상(소결보조제로서 첨가된 Ⅲ족산화물과 SiO2, N로 이루어지는 Ⅲ족산화물의 실리케이트 및/또는 실리콘옥시나이트라이드)의 최대 피크 높이(Icr,max)를 측정하고, 그 비(R)(=Icr,max/Iβ-Si3N4,max)를 산출한다.
구체적으로는 대표예로서 하기의 측정을 한다.
(1) Y2O3를 첨가한 경우
·실리케이트
: Y2SiO5(21-1456,21-1458)
: Y4Si3O12(21-1462)
: Y2Si2O7(19-1450,20-1416,21-1457,21-1460,22-1103) 등
·실리콘옥시나이트라이드
: Y20N4Si12O48(30-1462)
: Y8Si4N4O14(30-1451) 등
(2) Yb2O3를 첨가한 경우
·실리케이트 : Yb2Si2O7(25-1345,37-0458-,37-0458,30-1440,
30-1439,30-1438,21-1440) 등
(3) CeO2를 첨가한 경우
·실리케이트 : Ce2Si2O7(23-0318) 등
(4) Er2O3를 첨가한 경우
·실리케이트
: Er2Si2O7(25-1416,24-62)
: Er2SiO5(18-493)
·실리콘옥시나이트라이드
: Er4Si2N2O7(31-505)
: Er4Si2N4O3(31-506) 등
그리고, 상술한 ①∼⑤의 측정결과를 가소의 가열조건(유기 바인더를 제거하기 위한 가열조건), 가소후의 냉각조건(가소체를 냉각하기 위하여 공급하는 공기유량의 조건), 1차 소결 조건(1차 소결의 온도조건) 및 2차 소결 조건(HIP할 때의 가열조건)과 함께 하기의 표 2 및 표 3에 나타내었다. 또한, 하기의 표 1에서 R.O란 희토류원소 산화물 성분을 나타낸다.
[표 1]
[표 2]
[표 3]
상기한 표 1∼표 3에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 범위내에 있는 시료 No.1∼8은, 주성분인 질화규소에 소결보조제를 첨가하여 이론산소량이 2.0∼2.3중량%인 배합물을 조제하고, 이 배합물에 미정질 왁스계 유기 바인더를 첨가하여 성형품을 작성하고, 이 성형품을 가열하여 유기 바인더를 제거하고(가소), 탄소량이 0.1∼0.6중량%가 되도록 대기를 도입하여 냉각하고, 이것을 질소분위기 중에서 가압한 상태에서 소결하여(1차 소결) 소결체 내의 산소량을 1.2∼1.5중량%로 하고, 그 후 HIP에 의하여 2차 소결하여 제조한 것이다.
따라서, 상기 시료 No.1∼8의 질화규소 소결체는 겉보기 공극률(마이크로포어)이 A2로서 충분히 치밀하다. 또, 그 경도(Hv)는 1550이상으로 높고, 그 파괴인성(Kc)은 6.7 이상으로 높다. 또한, 절삭성능에 관해서도 최대 마모량(VBmax)이 0.52㎜ 이하로 적어 충분히 내마모성이 우수하다. 또, X선회절의 피크의 비(R)는 0.7 이하로서, 입계 결정상과 유리질 입계상의 양이 균형을 이루어 Si3N4입자의 구속과 결정상에 의한 고강도화의 점에서 우수하다.
이것에 대하여, 비교예의 시료 No.9는 공기유량이 없이 가소된 것으로, 잔류탄소량이 1.58중량%로 많고, 따라서 질화규소 소결체 내의 산소량이 1.16중량%로 적기 때문에, 겉보기 공극률(마이크로포어)이 A8로서 치밀성이 충분하지 않다. 또, 그 경도(Hv)는 1340으로 낮다. 또한, 절삭시에는 결손(치핑)이 발생하여 바람직하지 않다.
비교예의 시료 No.10은 100L/min의 많은 공기유량하에서 가소된 것으로, 잔류탄소량이 0.98중량%로 적고, 따라서 질화규소 소결체내의 산소량이 1.54중량%로 많기 때문에, 그 경도(Hv)는 1430으로 낮다. 또한, 절삭성능에 관해서는 최대 마모량(VBmax)이 0.94㎜로 많아 내마모성이 충분하지 않다.
또한, 본 발명은 상기한 실시예에 한정되는 것이 아니며, 본 발명의 요지를 벗어나지 않는 범위 내에서 각종의 태양으로 실시할 수 있는 것은 물론이다.
이상 상술한 바와 같이, 본 발명의 질화규소 소결체는, 소결체 내의 산소량이 1.2∼1.5중량%로 적절하게 조절되어 있기 때문에, 치밀한 조직을 가지며, 그 경도가 높고, 내마모성 및 내결손성이 우수하다.
또, 본 발명의 질화규소 소결체는, 산소의 일부가 Ⅲ족원소의 실리케이트 또는 실리콘옥시나이트라이드의 결정상으로서 존재하고 있기 때문에, 내마모성이 우수하다.
또, 본 발명의 질화규소 소결체는, X선회절에 의한 β-Si3N4의 최대 피크에 대한 결정상의 최대 피크의 높이의 비가 0.7이하이기 때문에, 일층 내마모성이 우수하다.
본 발명의 질화규소 소결체의 제조방법에서는, 이론산소량이 2.0∼2.3중량%인 배합물에 유기 바인더를 첨가하고, 이것의 성형체를 형성하고, 상기 성형체를 가열하여 유기 바인더를 제거하고, 상기 유기 바인더를 제거한 후의 냉각시에 3∼60L/min의 유속으로 산소함유가스를 도입하여 탄소량이 0.1∼0.6중량%가 되도록 조절하고, 이것을 질소분위기 중에서 가압한 상태에서 소결하여 소결체 내의 산소량을 1.2∼1.5중량%로 조절하기 때문에, 치밀화와 입계상의 저감을 동시에 달성할 수 있다. 이것에 의해서, 치밀하고 내마모성이나 내결손성 등이 우수한 질화규소 소결체를 얻을 수 있다.
또, 본 발명의 질화규소 소결체의 제조방법에서는, 질소분위기 중의 소결을 가압한 상태에서 하기 때문에, 예를 들어 1차 소결을 할 경우에는 질화규소의 분해를 억제할 수 있고, 따라서 높은 온도에서의 소결이 가능하게 된다. 또한, 이 높은 온도에서의 소결에 의하여 이후의 HIP에 의한 2차 소결을 할 때에 기공을 효과적으로 메울 수 있다.
또, 본 발명의 질화규소 소결체의 제조방법에서는, 유기 바인더로서 미정질 왁스계 유기 바인더를 이용할 수 있으며, 이것에 의해서 분말의 유동성이나 프레스체의 강도가 향상되어 프레스 성형성이 우수해진다는 이점이 있다.
또, 본 발명의 질화규소 소결체의 제조방법에서는, 산소함유가스의 도입을, 가열에 의해서 유기 바인더를 제거한 후의 냉각시에 하기 때문에, 산소함유가스의 도입과 가소후의 냉각을 동시에 할 수 있어 작업공정을 간이화할 수 있다. 또, 냉각시에 산소함유가스를 도입함으로써 가소체에 효율좋게 탄소를 포함시킬 수 있다. 또한, 도입되는 산소함유가스의 상태를 조절함으로써 포함시킬 탄소량을 조절하는 것도 용이하다.
또, 본 발명의 질화규소 소결체의 제조방법에서는, 산소함유가스로서 대기를 이용할 수 있으며, 이것에 의해서 제조공정을 간이화할 수 있다는 이점이 있다.
또, 본 발명의 질화규소 소결체의 제조방법에서는, 2차 소결후의 1200℃까지의 냉각속도를 평균 20℃/min 이하로 하고 있기 때문에, 비교적 천천히 냉각함으로써 결정화를 촉진시킬 수 있다. 이것에 의해서, 소결체의 내마모성이 향상된다.
본 발명의 절삭공구는, 절삭공구를 구성하는 질화규소 소결체가 적절하게 조절된 산소량 1.2∼1.5중량%를 포함하고 있기 때문에, 치밀한 조직, 높은 경도값, 우수한 내마모성 및 우수한 내결손성을 가진 절삭공구를 얻을 수 있다.
도 1은 소성과정 등에 있어서의 조직변화를 나타낸 설명도
도 2는 마모상태를 나타낸 설명도

Claims (12)

  1. 95∼97.5중량%의 β-Si3N4와,
    MgO, Al2O3, Yb2O3 및 그 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택된 소결보조제로 구성되며,
    산소량을 1.2∼1.5중량% 포함하며,
    10㎛ 이하의 마이크로포어가 0.02부피% 이하로 관찰될 수 있는 것을 특징으로 하는 질화규소 소결체.
  2. 청구항 1에 있어서,
    산소의 일부가 Ⅲ족원소의 실리케이트 또는 실리콘옥시나이트라이드의 결정상으로서 존재하고 있는 것을 특징으로 하는 질화규소 소결체.
  3. 청구항 2에 있어서,
    X선회절에 의한 상기 β-Si3N4의 최대 피크에 대한 상기 결정상의 최대 피크의 높이의 비가 0.7 이하인 것을 특징으로 하는 질화규소 소결체.
  4. 이론 산소량이 2.0∼2.3중량%가 되도록 95∼97.5중량5의 β-Si3N4와, MgO, Al2O3, Yb2O3 및 그 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택된 소결보조제로 구성되는 배합물에 유기 바인더를 첨가하고,
    이것의 성형체를 형성하고,
    상기 성형체를 가열하여 유기 바인더를 제거하고,
    산소함유가스를 도입하여 탄소량이 0.1∼0.6중량%가 되도록 조절하고,
    이것을 질소분위기 중에서 소결하여 소결체 내의 산소량을 1.2∼1.5중량%로 조절함으로써 제조되는 것을 특징으로 하는 질화규소 소결체.
  5. 이론 산소량이 2.0∼2.3중량%가 되도록 95∼97.5중량의 β-Si3N4와, MgO, Al2O3, Yb2O3 및 그 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택된 소결보조제로 구성되는 배합물에 유기 바인더를 첨가하고,
    이것의 성형체를 형성하고,
    상기 성형체를 가열하여 유기 바인더를 제거하고,
    상기 유기 바인더를 제거한 후의 냉각시에 3∼60L/min의 유속으로 산소함유 가스를 도입하여 탄소량이 0.1∼0.6중량%가 되도록 조절하고,
    이것을 질소분위기 중에서 소결하여 소결체 내의 산소량을 1.2∼1.5중량%로 조절하는 단계로 이루어지며,
    산소량을 1.2∼1.5중량% 포함하며, β-Si3N4가 95∼97.5중량%인 다결정 소결체를 제조하는 것을 특징으로 하는 질화규소 소결체의 제조방법.
  6. 청구항 5에 있어서,
    상기 질소분위기 중의 소결을 가압한 상태에서 하는 것을 특징으로 하는 질화규소 소결체의 제조방법.
  7. 청구항 5에 있어서,
    상기 유기 바인더로서 미정질 왁스계 유기 바인더를 이용하는 것을 특징으로 하는 질화규소 소결체의 제조방법.
  8. 청구항 5에 있어서,
    상기 산소함유가스로서 대기를 이용하는 것을 특징으로 하는 질화규소 소결체의 제조방법.
  9. 청구항 5에 있어서,
    상기 질소분위기 중의 소결은 1차 소결 및 2차 소결에 의해서 행해지는 것을 특징으로 하는 질화규소 소결체의 제조방법.
  10. 청구항 9에 있어서,
    상기 2차 소결후의 1200℃까지의 냉각속도를 평균 20℃/min 이하로 하는 것을 특징으로 하는 질화규소 소결체의 제조방법.
  11. 청구항 5 내지 청구항 10 중 어느 한 항에 있어서,
    10㎛ 이하의 마이크로포어가 0.02부피% 이하로 관찰될 수 있는 질화규소 소결체의 제조방법.
  12. 95∼97.5중량%의 β-Si3N4와,
    MgO, Al2O3, Yb2O3 및 그 혼합물로 이루어지는 군으로부터 선택된 소결보조제로 구성되며,
    산소량을 1.2∼1.5중량% 포함하며,
    10㎛ 이하의 마이크로포어가 0.02부피% 이하로 관찰될 수 있는 질화규소 소결체의 제조된 절삭공구.
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