KR100471045B1 - 할로겐 램프를 이용한 열구배 화학기상침투법에 의한복합소재 제조 장치 - Google Patents

할로겐 램프를 이용한 열구배 화학기상침투법에 의한복합소재 제조 장치 Download PDF

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Abstract

본 발명은 할로겐 램프를 이용한 복합소재 제조 장치에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 할로겐 램프를 이용한 열구배 화학기상침투법에 의한 복합소재 제조 장치에 관한 것이다.
이를 위해, 본 발명은 전구체 섬유(fiber)로 직조된 프리폼(preform)을 반응기내에 장착한 후, 프리폼의 미세한 기공으로 전구체 가스를 통과시키는 동시에 프리폼의 내부에 열분해에 의한 기지물질이 형성되어 이루어지는 복합재료 제조시, 상기 프리폼의 상부 일측에서 반대쪽으로 할로겐 램프를 이동시켜 열구배를 유도함으로써, 공정시간을 크게 단축시키면서, 밀도가 높고 균일하며, 미세한 크랙과 결함이 없는 증착층을 형성시켜줄 수 있도록 한 할로겐 램프를 이용한 열구배 화학기상침투법에 의한 복합소재 제조 장치를 제공한다.

Description

할로겐 램프를 이용한 열구배 화학기상침투법에 의한 복합소재 제조 장치{Thermal gradient chemical vapor infiltration apparatus for preparation composites using halogen lamp}
본 발명은 할로겐 램프를 이용한 복합소재 제조 장치에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 할로겐 램프를 이용한 열구배 화학기상침투법에 의한 복합소재 제조 장치에 관한 것으로서, 전구체 섬유(fiber)로 직조된 프리폼(preform)을 반응기내에 장착한 후, 프리폼의 미세한 기공으로 전구체 가스를 통과시키는 동시에 프리폼의 내부에 열분해에 의한 기지물질이 형성되어 이루어지는 복합재료 제조 시, 상기 프리폼의 상부 일측에서 반대쪽으로 할로겐 램프를 이동시켜 열구배를 유도함으로써, 공정시간을 크게 단축시키면서, 밀도가 높고 균일하며, 미세한 크랙과 결함이 없는 증착층을 형성시켜줄 수 있도록 한 할로겐 램프를 이용한 열구배 화학기상 침투법에 의한 복합소재 제조 장치에 관한 것이다.
섬유로 강화된 복합재료는 두 종류 이상의 소재를 혼합하여 한 종류의 소재만으로는 나타나지 않는 특성 상승효과를 나타내도록 설계된 재료로서, 고강도, 고인성, 경량, 내열, 내마모성 등의 뛰어난 특성 때문에 현재 항공, 우주산업, 해양구조물, 선박, 자동차, 생체재료, 그리고 스포츠 용품에 이르기까지 수많은 분야에서 널리 사용되고 있다.
일반적으로 화학기상 침투법(Chemical vapor infiltration)은 세라믹 필터나 막에 발생하는 크랙 또는 결함(defect)을 제거, 수리하는데 가장 효과적인 방법 중 하나로 알려져 있다.
또한, 상기 화학기상침투법은 다공성 막의 기공율과 기공의 크기를 조절하는데도 상당히 유용한 것으로 알려져 있다.
지금까지 알려진 복합소재 제조 방법은 섬유로 직조된 프리폼에 기지물질을 형성시켜주는 방법에 따라 액상함침법과 화학기상침투법으로 대별할 수 있다.
상기 액상함침법은 프리폼에 전구체를 함침시킨 후, 그 전구체를 경화 또는 건조후 열분해시켜 복합재료를 제조하는 방법으로서, 사용되는 제조장치가 비교적 간단하고 제조경비가 덜 소모되는 경제적인 장점이 있지만, 탄화과정에서 발생되는 휘발성 물질들로 인해 많은 기공이 발생하고, 또한 탄화과정에서 프리폼의 내부에 반응 부산물의 제거가 어려우며, 섬유와 기질간의 계면접착이 좋지 않기 때문에 제조된 복합재료의 밀도가 낮고 기계적 물성이 좋지 않은 단점이 있다.
이에 따라, 양호한 물성의 복합재료를 얻기 위해 상기 화학기상 침투법이 많이 이용되고 있는데, 이 화학기상침투법은 전구체 가스를 열분해시켜 프리폼에 전구체 기지물질을 형성시켜주는 방법으로, 온도에 따라 등온법과 열구배법으로 나눈다.
종래에는 등온법(Isothermal CVI)이 이용되어 왔다.
이 등온법에 의한 종래의 화학기상 침투법은 내벽 둘레를 따라 발열체 혹은 히터가 설치된 구조의 반응관 혹은 반응로를 구비하고, 그 중심부에 프리폼을 장착하여, 반응관내의 전구체 가스를 열분해시켜 그 열분해 전구체를 프리폼에 기상 증착시켜주는 방법이다.
이와 같은 등온법에서는 가열에 의한 전구체 가스의 열분해시 프리폼의 내부온도와 외부온도가 균일한 상태로 되기 때문에, 프리폼의 내외부에서 동시에 전구체 가스의 열분해 반응 및 기상증착이 일어나게 된다.
이때, 전구체 가스가 프리폼의 내부로 확산되지 않고, 외부에서 열분해된 기상의 열분해 전구체는 프리폼의 표면에 쉽게 우선 증착을 일으키게 되며, 이에 따라 프리폼의 표면기공이 막히면서 탄화수소 가스가 프리폼 내부로 침투되지 못하게 되어, 표면 우선 증착이 더욱 심화되게 되므로 프리폼의 두께방향으로 균일한 밀도를 갖는 복합재료를 제조하는데 어려움이 따르게 된다.
이와 같이 등온법에 의한 종래의 화학기상침투법에 있어서는 열분해 전구체가 프리폼에 증착될 때, 전구체 가스가 프리폼 내부로 확산이 일어나고 프리폼 내부로 들어온 전구체가 열분해되어 기지물질이 생성되었다.
이때, 전구체 가스가 프리폼의 내부로 확산되는 속도가 늦어 프리폼의 내부보다 표면에 우선적으로 증착되기 때문에 프리폼의 두께방향으로 균일한 전구체 증착층이 형성되지 않는 문제점이 있었던 것이다.
따라서, 본 발명은 상기와 같은 등온법에 의한 종래의 화학기상침투법의 문제점을 해소시키기 위한 것으로서, 새로운 화학기상침투법이 적용된 할로겐 램프를 이용한 열구배 화학기상침투법에 의한 복합소재 제조 장치를 제공하는데 그 목적이 있다.
이러한 본 발명의 장치에 따르면, 프리폼에 전구체 가스를 열분해하여 전구체 기지물질을 형성시키는 전구체 복합재료를 제조할 때 공정시간을 단축시키면서도 밀도가 높고 균일하면서 미세한 크랙과 결함이 없는 증착층을 형성시켜줄 수 있는 효과를 얻을 수 있다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명의 장치는:
소정 체적을 가지면서 내측벽면에 거치대가 부착된 반응기와; 상기 반응기의 거치대에 올려져 위치되는 전구체 프리폼과; 상기 전구체 프리폼을 조사할 수 있도록 상기 반응기의 상부면에 이송수단에 의하여 좌우로 이송 가능하게 설치된 할로겐 램프와; 상기 전구체 프리폼의 아래쪽 공간과 연통되도록 상기 반응기의 일측면 하단과 제1튜브에 의하여 연결되는 용액저장조와; 상기 반응기의 반대측 하단과 제2튜브에 의하여 연결되는 아르곤저장조 및 산소저장조와; 상기 제1튜브상에 설치되어 제1튜브를 지나는 전구체를 기상으로 상전이시키는 제1가열기와; 상기 전구체 프리폼의 위쪽 공간과 연통되도록 상기 반응기의 일측면 상단과 제3튜브에 의하여 연결되는 트랩과; 상기 제3튜브상에 설치되어 제3튜브를 지나는 미반응물과 반응부산물, 공기 등을 가열시키는 제2가열기와; 상기 트랩과 연결되어진 진공펌프로 구성된 것을 특징으로 하는 할로겐 램프를 이용한 복합소재 제조용 열구배 화학기상 침투장치를 제공한다.
바람직한 구현 예로서, 상기 용액저장조의 출구쪽과 인접한 제1튜브상에는 유량조절용 니들밸브가 설치되고, 상기 아르곤저장조 및 산소저장조의 출구쪽과 인접한 제2튜브상에도 유량조절밸브가 설치된 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 제2튜브상에 설치된 유량조절밸브는 유량조절 제어기와 연결되어 자동 제어되는 것을 특징으로 한다.
더욱 바람직한 구현 예로서, 상기 반응기의 내부에 위치한 프리폼의 위쪽공간 및 아래쪽공간에는 각각 압력계가 더 설치되는 것을 특징으로 한다.
특히, 상기 할로겐램프를 좌우로 이동시키는 이송수단은 반응기의 상부면에 설치되는 구동레일과, 이 구동레일에 체결되도록 상기 할로겐 램프의 저면쪽에 장착되는 트랙과, 상기 구동레일을 소정의 속도로 좌우 구동시키는 구동모터와, 이 구동모터의 구동방향과 속도 등을 제어하는 조절장치로 구성되는 것을 특징으로 한다.
이하, 본 발명을 실시예로서 첨부된 도면을 참조하여 상세하게 설명한다.
본 발명의 장치는 할로겐 램프를 이용한 복합소재 제조 방법에 이용되는 장치로서, 즉 할로겐 램프를 이용한 복합소재 제조용 열구배 화학기상 침투장치이다.
첨부한 도 1은 할로겐 램프를 이용한 열구배 화학기상침투법에 의한 복합소재 제조 장치를 나타내는 개략도로서, 이를 참조로 각 구성을 설명하면 다음과 같다.
소정 체적을 가지면서 내측벽면에 거치대(22)가 부착된 반응기(10)가 구비되어 있고, 이 반응기(10)의 거치대(22)상에는 전구체 프리폼(12)이 올려져 부착되어 있다.
특히, 상기 전구체 프리폼(12)을 조사할 수 있도록 상기 반응기(10)의 상부면에는 이송수단에 의하여 좌우로 이송 가능하게 할로겐 램프(14)가 설치된다.
이때, 상기 할로겐 램프(14)를 좌우로 이동시키는 이송수단은 도면에 미도시 되었지만, 반응기(10)의 상부면에서 길이방향을 따라 양측에 설치되는 구동레일과, 이 구동레일에 체결되도록 상기 할로겐 램프의 저면쪽에 장착된 트랙으로 구성된다.
또한, 상기 구동레일을 소정의 속도로 좌우 구동시키는 구동모터가 구동레일과 연계되어 설치되고, 이 구동모터의 구동방향과 속도등을 제어하는 조절장치가 임의의 위치에 설치된다.
이러한 구성의 이송수단은 하나의 구현예일 뿐, 상기 반응기(10)의 상부면에 장착되는 할로겐 램프(14)를 좌우로 반복 이송시킬 수 있는 수단은 통상적인 전동수단, 기구수단, 전자제어수단, 이들의 조합으로 이루어진 수단으로 실현 가능하다.
또한, 상기 할로겐 램프의 좌우 이송을 위하여 이송수단의 구동 조작을 위한 할로겐 램프 조절기(44)가 이송수단과 연계되어 설치된다.
여기서, 상기 반응기(10)의 내부에서 전구체 프리폼(12)의 아래쪽 공간과 연통되도록 상기 반응기(10)의 일측면 하단 위치에는 제1튜브(24)에 의하여 용액저장조(16)가 연결되고, 상기 반응기(10)의 반대측 하단에는 제2튜브(26)에 의하여 아르곤저장조(18) 및 산소저장조(20)가 연결된다.
각각의 저장조(16,18,20)에는 눈금이 표시되어 시간당 전구체의 유입량을 알 수 있도록 한다.
또한, 상기 제1튜브(24)상에는 제1튜브(24)를 지나는 전구체를 기상으로 상전이시키는 제1가열기(30)가 설치되고, 또한 제1튜브(24)내를 지나는 전구체의 온도를 측정할 수 있도록 온도계를 연결 설치하는 것이 바람직하다.
따라서, 상기 온도계의 온도에 따라 전구체의 가열온도를 알 수 있고, 그에따라 제1가열기를 조작하여 가열온도를 조절할 수 있음은 물론이다.
한편, 상기 전구체 프리폼(12)의 위쪽 공간과 연통되도록 상기 반응기(10)의 일측면 상단 위치에는 제3튜브(28)가 연결되어 있고, 이 제3튜브(28)의 끝단부에는 트랩(trap)(34)과 진공펌프(36)가 나란히 연결되어 있다.
또한, 상기 제3튜브(28)상에는 제3튜브(28)를 지나는 미반응물과 반응부산물, 공기등을 가열시키는 제2가열기(32)가 부착된다.
바람직하기로는, 상기 용액저장조(16)의 출구쪽과 인접한 제1튜브(24)상에는 유량조절밸브(38)가 설치되고, 상기 아르곤저장조(18) 및 산소저장조(20)의 출구쪽과 인접한 제2튜브(26)상에도 유량조절밸브(38)가 설치되며, 또한 상기 제2튜브상에 설치된 유량조절밸브(38)는 유량조절제어기(40)와 연결되어 자동제어를 받게 된다.
또한, 상기 반응기(10)의 내부에 위치한 프리폼(12)의 위쪽공간 및 아래쪽공간에는 각각 압력계(42)가 더 설치되어진다.
이러한 구성으로 이루어진 본 발명의 장치에 대한 작동관계를 본 발명의 방법과 결부하여 설명하면 다음과 같다.
상기 용액저장조(16)로부터 실리카(SiO2) 전구체를 제1튜브(24)로 유출시키되, 상기 미세조절니들밸브, 즉 유량조절밸브(38)로 조작하여 유출되는 유량을 조절하여준다.
이때, 상기 실리카 전구체가 제1튜브(24)를 지나는 동안, 제1가열기(30)에 의하여 상전이됨과 함께 증기상태가 되어 상기 반응기(10)에 유입된다.
상기 반응기(10)의 아랫 부분으로 유입된 증기는 상기 산소저장조(20)와 아르곤 저장조(18)로부터 유출되어 유량조절밸브(38) 및 제2튜브(26)를 경유하여 상기 반응기(10)로 유입된 산소 및 아르곤과 혼합된 상태가 된 후, 압력구배에 의해 상기 프리폼(12)의 미세기공을 통해 그 내부로 들어간다.
이때, 상기 반응기(10)의 상면에 설치된 할로겐 램프(14)를 조사하여 열분해반응이 일어날 수 있는 조건을 만들어주고, 상기 반응기(10)의 아래로부터 기지물질의 미세기공을 통해 도입된 혼합기체는 프리폼의 내부에서 열분해 반응을 하여, 결국 실리카는 적층이 되고, 미반응물, 반응부산물과 불활성기체는 반응기(10)의 외부, 즉 제3튜브(28)쪽으로 배출됨으로써, 기지물질이 균일하면서 미세한 결함이 없고 고밀도의 복합체로 제조되어진다.
이러한 반응기의 작용을 보다 상세하게 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 할로겐 램프를 이용한 열구배 반응기는 유입된 증기상의 전체를 기지물질의 미세열림기공 내부에서 전구체로 열분해 반응을 시키는데 사용된다.
증기상의 전구체가 상기 반응기(10)의 아래 부분으로 유입되고, 유입된 전구체 증기는 반응기체(아르곤, 산소)와 혼합되고, 압력구배에 의해 기지물질의 미세열림기공 내부로 이동한다.
이때, 기지물질의 내부에서 할로겐 램프(14)에 의해 열분해 반응이 일어나고 크랙, 결함 및 열린 기공을 채운다. 그리고 미반응물과 반응부산물이 생성된다.
동시에, 반응지역으로만 전구체 증기가 이동하고, 열린 기공이 모두 채워지면 도 1에서 P1의 압력이 상압으로 상승하게 된다.
본 발명의 장치에서 배기 및 진공부는 진공부에서의 압력을 이용하여 전구체 용액을 주입하고, 반응기 내부로 주입된 전구체 혼합 증기를 기지물질 내부로 이동시키며, 미반응 전구체와 반응 부산물 백 필터(미도시됨)와 트랩(34)을 이용하여 회수하는데 이용된다.
따라서, 미반응물과 반응부산물은 증기상태 혹은 반응기 상부에서 전구체로 반응한 후, 제2가열기(32)를 포함하는 제3튜브(28)를 거쳐 백필터와 트랩(34)에서 제거되고, 진공펌프(36)의 흡입 작용으로 가열된 공기는 냉각튜브를 거쳐 외부로 배출된다.
본 발명에 의한 열구배는 도 2에서와 같이 조건1과 조건2에 의하여 2가지로 형성시킬 수 있다.
조건 1의 경우는 프리폼(12)의 위에서 할로겐 램프(14)로 가열하여, T1과 T2의 온도 차이를 형성되도록 하는 것이며, 조건 2의 경우는 할로겐 램프(14)의 가열부분이 T1과 T3의 온도 차이를 형성되도록 하여, 할로겐 램프(14)를 이동시키면서 전체 프리폼을 치밀화할 수 있도록 하는 것이 특징이다.
이와 같이, 전술한 장치를 이용하여 복합소재를 제조하면 밀도가 높고 균일하면서 미세한 크랙과 결함이 없는 소재를 제조할 수 있고, 짧은 시간에 연속공정에 의해 고밀도의 복합소재를 제조할 수 있다.
이상에서 본 바와 같이, 본 발명에 따른 할로겐 램프를 이용한 열구배 화학기상침투법에 의한 복합소재 제조 장치에 의하면, 전구체 가스는 반응기의 아래에서 위로 공급되고, 할로겐 램프에 의해 반응기의 외부에서 기지물질의 위 부분으로 에너지가 전달되기 때문에 전구체 가스의 열분해 반응이 프리폼의 위부분에서 아래부분으로 점차 진행되므로, 프리폼의 표면기공 막힘과 같은 현상은 발생할 여지가 없고, 할로겐 램프를 좌에서 우로 수회 반복 이동시킴으로써, 프리폼 전체에 밀도가 높고 균일하면서 미세한 크랙과 결함이 없는 증착층을 형성하게 되는 효과가 있다.
또한, 이 증착과정에서는 전구체가 프리폼의 아래에서 위로 압력구배에 의해 이동하므로 확산이 아닌 열분해 속도에 의해 반응속도가 좌우되므로 증착속도가 매우 빨리 진행되는 효과가 있다.
도 1은 본 발명에 따른 할로겐 램프를 이용한 열구배 화학기상침투법에 의한 복합소재 제조 장치의 구성도,
도 2는 본 발명에 따른 할로겐 램프를 이용한 열구배 화학기상침투법에 의한 복합소재 제조 장치에서 열구배 화학기상 침투장치의 작용 상태도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10 : 반응기 12 : 프리폼
14 : 할로겐 램프 16 : 용액저장조
18 : 아르곤 저장조 20 : 산소저장조
22 : 거치대 24 : 제1튜브
26 : 제2튜브 28 : 제3튜브
30 : 제1가열기 32 : 제2가열기
34 : 트랩 36 : 진공펌프
38 : 유량조절밸브 40 : 유량조절제어기
42 : 압력계 44 : 할로겐 램프 조절기

Claims (5)

  1. 소정 체적을 가지면서 내측벽면에 거치대가 부착된 반응기와;
    상기 반응기의 거치대에 올려져 위치되는 전구체 프리폼과;
    상기 전구체 프리폼을 조사할 수 있도록 상기 반응기의 상부면에 이송수단에 의하여 좌우로 이송 가능하게 설치된 할로겐 램프와;
    상기 전구체 프리폼의 아래쪽 공간과 연통되도록 상기 반응기의 일측면 하단과 제1튜브에 의하여 연결되는 용액저장조와;
    상기 반응기의 반대측 하단과 제2튜브에 의하여 연결되는 아르곤저장조 및 산소저장조와;
    상기 제1튜브상에 설치되어 제1튜브를 지나는 전구체를 기상으로 상전이시키는 제1가열기와;
    상기 전구체 프리폼의 위쪽 공간과 연통되도록 상기 반응기의 일측면 상단과 제3튜브에 의하여 연결되는 트랩과;
    상기 제3튜브상에 설치되어 제3튜브를 지나는 미반응물과 반응부산물, 공기등을 가열시키는 제2가열기와;
    상기 트랩과 연결되어진 진공펌프로 구성된 것을 특징으로 하는 할로겐 램프를 이용한 복합소재 제조 장치.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 용액저장조의 출구쪽과 인접한 제1튜브상에는 유량조절용 니들밸브가 설치되고, 상기 아르곤저장조 및 산소저장조의 출구쪽과 인접한 제2튜브상에도 유량조절밸브가 설치된 것을 특징으로 하는 할로겐 램프를 이용한 열구배 화학기상침투법에 의한 복합소재 제조 장치.
  3. 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 상기 제2튜브상에 설치된 유량조절밸브는 유량조절 제어기와 연결되어 자동 제어되는 것을 특징으로 하는 할로겐 램프를 이용한 열구배 화학기상침투법에 의한 복합소재 제조 장치.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 반응기의 내부에 위치한 프리폼의 위쪽공간 및 아래쪽공간에는 각각 압력계가 더 설치되는 것을 특징으로 하는 할로겐 램프를 이용한 열구배 화학기상침투법에 의한 복합소재 제조 장치.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 할로겐램프를 좌우로 이동시키는 이송수단은 반응기의 상부면에 설치되는 구동레일과, 이 구동레일에 체결되도록 상기 할로겐 램프의 저면쪽에 장착되는 트랙과, 상기 구동레일을 소정의 속도로 좌우 구동시키는 구동모터와, 이 구동모터의 구동방향과 속도등을 제어하는 조절장치로 구성되는 것을 특징으로 하는 할로겐 램프를 이용한 열구배 화학기상침투법에 의한 복합소재 제조 장치.
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