KR100441159B1 - 이형 필름 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 베이스 필름, 및 상기 베이스 필름 상에 순차적으로 형성된 프라이머층 및 이형층을 포함하며, 상기 프라이머층이 수용성 폴리우레탄, 하기 화학식 1의 실란커플링제 및 충진제를 포함하며 그의 혼합중량비가 25∼75:25∼75:1∼30인 것을 특징으로 하는 이형 필름에 관한 것이다. 본 발명에 따른 이형 필름은 이형층의 성분과 무관하게 적용가능하며 초기 접착력은 물론 열악한 환경 중에서 장시간 사용하더라도 우수한 접착력을 거의 그대로 유지한다. 따라서, 라벨, 테이프, 스탬핑 호일, 화장용 전사지 등 어느 용도로 사용하더라도 만족할만한 효과를 얻을 수 있다.

Description

이형 필름{Release film}
본 발명은 이형 필름에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 베이스 필름과 이형층간의 접착력을 개선하기 위한 프라이머층이 더 포함된 이형 필름에 관한 것이다.
이형 필름이란 라벨, 테이프, 스탬핑 호일, 화장판 전사지 등과 같이 그의 적어도 일면에 접착면이 형성되어 이형 물질의 지지체로 사용될 수 있는 것으로서, 통상 베이스 필름 (종이 또는 고분자 필름), 및 상기 베이스 필름 상에 이형층 형성용 조성물, 바람직하게는 실리콘을 포함하는 이형층 형성용 조성물을 도포한 다음 건조 및 열경화시켜 형성한 이형층을 포함한다.
그런데, 이형 필름에 있어서 베이스 필름으로 사용되는 종이 또는 고분자 필름은 반응성이 없거나 적기 때문에 그 상부에 형성되는 이형층과의 접착력이 매우 약할 뿐 아니라 시간이 경과할수록 접착력이 감소함으로써 이형층의 탈락이 유발될 수 있다. 또한, 이형층과 함께 이형물질의 탈락이 발생하며 피착제에 대한 점착성도 크게 감소할 수 있다.
이러한 문제점을 극복하기 위하여 이형층 형성시 접착력 향상제를 첨가하여 이형층의 접착력을 개선하는 방법이 제안된 바 있다. 그러나 이 경우, 만족할만한접착력을 제공하지는 못한다는 점에서 바람직하지 않다.
한편, 다른 개선방안으로서 베이스 필름과 이형층 사이에 프라이머층을 형성하는 방법이 있다.
프라이머층은 특히 포장산업, 자기테이프, 인쇄사진산업 등의 분야에서 널리 사용되고 있는데, 예를 들면 금속증착층에 대한 접착력 향상을 목적으로 하여 이소프탈레이트, 알킬렌글리콜, 설퍼모노머를 공중합한 폴리에스테르를 이용하여 프라이머층을 형성하는 방법이 미국 특허 제4,493,872호에 개시되어 있다. 또 다른 예로서, 폴리에스테르, 아지리딘 및 젤라틴의 혼합물을 이용하여 사진용 서빙 필름의 프라이머층을 형성하는 방법이 미국 특허 제4,181,528호에 개시된 바 있다.
한편, 이러한 프라이머층을 본 발명의 분야인 이형 필름에 도입한 경우도 있다.
그 일예로서 일본특허공개공보 평64-5838호에는 폴리에스테르 필름과 실리콘 이형층 사이에 에폭시기, 아미노기, 비닐기 및 머캡토기 등에 의한 경화반응이 가능한 실란커플링제를 포함하는 프라이머층이 형성된 예가 개시되어 있으며, 미국 특허 제5,212,260호에는 폴리에스테르 필름과 실리콘 이형층 사이에 폴리에스테르 공중합체와 글리시딜실란커플링제를 포함하는 프라이머층이 형성된 예가 개시되어 있다.
그러나 상기 언급한 프라이머층들은 만족할만한 접착력 개선효과를 나타내지 못하며, 이형층에 포함되는 실리콘이 그 제조공정에 따라 용제형, 무용제형, 에멀젼형, UV 경화형 등 다양하고 기재 필름의 종류에 따라 경화 촉매들이 달라지기 때문에 범용으로 적용하는데는 여러 가지 문제점이 있다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 베이스 필름과 이형층간의 접착력 및 접착력 지속성을 개선하며 상기 베이스 필름과 이형층의 성분에 무관하게 범용으로 적용될 수 있는 프라이머층을 포함하는 이형 필름을 제공하는 것이다.
본 발명의 기술적 과제는 베이스 필름, 및 상기 베이스 필름 상에 순차적으로 형성된 프라이머층 및 이형층을 포함하며, 상기 프라이머층이 수용성 폴리우레탄, 하기 화학식 1의 실란커플링제, 충진제를 포함하며 그의 혼합중량비가 25∼75:25∼75:1∼30 인 것을 특징으로 하는 이형 필름에 의하여 이루어질 수 있다.
X-Y-Si-R1R2R3
(식중, X는 글리시딜 또는 비닐기이고, Y는 탄소수 1∼5의 직쇄 또는 측쇄의 치환 또는 비치환된 알킬기이고, R1, R2및 R3는 각각 동일 또는 상이할 수 있으며 가수분해성 또는 비가수분해성인 탄소수 1∼5의 알콕시기이다).
본 발명에 있어서, 베이스 필름으로 사용될 수 있는 고분자 필름의 종류는 본 발명의 분야에서 사용되는 것이면 어느 것이어도 무방하며, 그 예로는 폴리에틸렌테레프탈레이트나 폴리부틸렌테레프탈레이트와 같은 폴리에스테르계 필름은 물론, 나일론과 같은 폴리아미드계 필름, 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌과 같은 폴리올레핀계 필름, 폴리설폰계 필름, 폴리카르보네이트계 필름, 셀룰로오즈 트리비닐아세테이트 필름 등을 들 수 있다.
한편, 상기 프라이머층에 있어서, 수용성 폴리우레탄은 열경화성 수지로서 이소시아네이트기와 반응성을 나타내는 활성 수소원자를 포함하는 폴리에스테르폴리올에 폴리이소시아네이트를 반응시켜서 우레탄 수지 전구체를 형성하고 이 전구체를 중아황산나트륨, 중아황산칼륨 및 중아황산암모늄 등으로부터 선택된 1종 이상의 중아황산염과 반응시켜 블록킹한 다음, 수분산시킴으로써 제조된다. 이때, 폴리에스테르폴리올은 호박산, 아디프산, 세바스산, 프탈산 말레산 등과 같은 포화 또는 불포화 디카르복실산, 및 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 네오펜틸글리콜 및 헥실렌글리콜 등과 같은 알킬렌글리콜을 중축합시킴으로써 제조된다. 한편, 상기 폴리이소시아네이트의 예로는 2,4- 또는 2,6-톨릴렌디이소시아네이트, 크실렌디이소시아네이트, 4,4-디페닐메탄디이소시아네이트, 테트라메틸렌디이소시아네이트, 헥사메틸디이소시아네이트, 트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트, 지방족 디이소시아네이트 등을 들 수 있다.
또한, 실란커플링제는 통상 수용성이고 분산성이 우수하며, 바람직하기로는 글리시딜프로필실란과 비닐프로필실란을 25∼75:75∼25의 중량비로 포함하는 혼합물의 형태로 사용될 수 있다.
마지막으로, 충진제는 실리카계 또는 알루미나계 수분산성 무기 충진제이며 그의 크기 및 표면적은 각각 100nm 이하 및 1,000㎠ 이하인 것이 바람직하다.
상기 충진제의 크기가 각각 100nm를 초과하거나 1,000㎠를 초과하는 경우에는 프라이머층의 다른 첨가제들의 효과가 발휘되지 않아 바람직하지 않다.
본 발명에 따른 이형 필름은 본 발명의 분야에서 통상 사용되는 방법에 따라 제조될 수 있는데, 그의 일 실시태양에 따른 제조방법은 다음과 같다:
먼저, 불포화디카르복실산과 알킬렌글리콜의 축중합체인 폴리에스테르폴리올과, 폴리이소시아네이트를 반응시켜 제조한 우레탄 수지 전구체 또는 그의 혼합물에 희석용 알콜과 알칼리금속 또는 토금속의 중아황산염 (예: 중아황산나트륨)을 첨가하고 교반하에 혼합한다. 이 혼합물을 물로 희석하여 블록킹화된 수용성 폴리우레탄을 제조한다.
이렇게 제조된 수용성 폴리우레탄을 실란커플링제 및 충진제와 혼합하여 프라이머층 형성용 수분산액을 제조한다.
이어서, 극한점도가 0.4∼0.9㎗/g인 폴리에스테르 수지를 통상의 방법을 이용하여 용융 압출한 다음, 20∼30℃의 냉각롤에 정전인가하여 시이트로 성형하고, 이 미연신 시이트를 70∼100℃에서 종방향으로 2∼5배, 바람직하게는 3∼4배로 연신한 다음, 다시 100∼120℃에서 횡방향으로 2∼5배, 바람직하게는 3∼4배로 연신한다. 이어서 200∼260℃, 바람직하게는 220∼240℃에서 상기 이축연신된 시이트를 열고정시켜서 시이트 표면에 수분산액을 건조시킴으로써 2축연신된 폴리에스테르 필름을 제조한다. 이때, 상기 수분산액을 상기 미연신 또는 1축 연신된 폴리에스테르 시이트 또는 2축 연신된 폴리에스테르 필름의 적어도 일면에 코팅하여 프라이머층을 형성할 수 있다. 형성된 프라이머층 상에 실리콘을 포함하는 이형층을 형성함으로써 이형 필름을 수득한다.
이러한 이형 필름의 제조방법에 있어서, 프라이머층 형성용 수분산액은 횡 또는 종방향중 일방향으로만 연신된 일축연신 폴리에스테르 필름의 적어도 일면에 코팅될 수도 있으며, 바람직한 코팅량은 0.01∼0.5g/㎡이다. 한편, 코팅 방법으로는 본 발명의 분야에서 통상적으로 사용될 수 있는 방법이라면 어느 것이어도 무방하나, 바람직하게는 그라비아롤, 리버스 그라비아롤 등을 이용한 롤 코팅법, 메이어바아 등을 이용한 바아 코팅법, 에어나이프를 이용한 코팅법 등을 이용할 수 있다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 상세하게 설명하기로 한다.
먼저, 하기 실시예 및 비교예에서 수득되는 이형 필름에 대한 접착력 평가방법은 다음과 같다.
<접착력 평가>
이형 필름을 상온 (25℃)에서 각각 3일, 10일 및 30일 동안, 그리고 40℃의 수중에서 각각 1일, 3일, 7일 및 10일 동안 방치한 후 손가락으로 이형층을 매우 강하게 밀어서 이형층이 탈락되는지를 관찰한다.
10회 반복 실시하여 하기 평가기준에 따라 등급을 판정한다.
0: 1회째에 탈락하는 경우
1: 2∼3회째에 탈락하는 경우
2: 4∼6회째에 탈락하는 경우
3: 7∼8회째에 탈락하는 경우
4: 9∼10회째에 탈락하는 경우
5: 10회 실시후에도 탈락하지 않는 경우
실시예 1∼4 및 비교예 1∼5
먼저, 하기의 방법에 따라 수용성 폴리우레탄을 제조하였다:
부틸렌글리콜아디프산의 폴리에스테르디올 (분자량: 2,000)에 헥사메틸렌디이소시아네이트를 반응시켜서 얻은 우레탄 수지 전구체 (유리이소시아네이트기 함량 4.5%) 50g에 에탄올 80g을 넣여 희석하고, 20% 중아황산나트륨 56g을 넣고 35∼45℃에서 60분간 교반하에 혼합하였다. 이 혼합물을 물로 희석하여 블로킹화된 우레탄 수지 전구체 수용액 (농도: 20%) 500g을 수득하였다.
이렇게 수득된 수용성 폴리우레탄을 비닐실란 또는 글리시딜프로필실란과 같은 실란커플링제, 충진제 (SiOx)와 함께 하기 표 1에 나타낸 혼합비로 혼합하여 프라이머층 형성용 수분산액을 제조하였다.
다음으로, 메이어바아를 이용하여 상기 수득된 프라이머층 형성용 수분산액을 100㎛ 두께의 폴리에틸렌테레프탈레이트 필름 (SH71, SKC(주) 제품) 상에 도포한 다음, 180℃에서 2분간 건조하여 두께가 0.5㎛인 프라이머층을 형성하였다.
이어서, 메이어바아를 이용하여 상기 프라이머층 상에 무용제형 실리콘 (syl-off 7673, 다우 코닝사 제품)을 포함하는 이형층 형성용 조성물을 도포한 다음, 120℃에서 30초간 경화시켜 이형층을 형성함으로써 이형 필름 A를 제조하였다.
한편, 용제형 실리콘 (KS-774, ShinEtsut사 제품)을 포함하는 이형층 형성용 조성물을 사용하고 경화온도 및 시간을 각각 150℃ 및 1분으로 하여 이형층을 형성하는 것을 제외하고는 전술한 바와 동일한 방법에 따라 이형 필름 B를 제조하였다.
상기 평가 방법에 따라 이형 필름 A 및 B의 접착력을 평가하여 그 결과를 각각 하기 표 2 및 3에 나타내었다.
프라이머층
조성 농도(중량%)
수용성 폴리우레탄 실란커플링제 충진제
실시예 1 1 2 1 2
2 6 2 1 2
3 1 1 1 2
4 1 1 1 4
비교예 1 - - - -
2 1 - - 2
3 - 1 1 2
4 - 1 - 2
5 WR-901 (일본합성화학 제품) 2
초기 상온 방치후 수중 방치후
3일후 10일후 30일후 1일후 3일후 7일후 10일후
실시예 1 5 4 5 5 5 5 5 5
2 5 5 4 5 5 5 5 4
3 5 5 5 5 4 5 4 4
4 5 4 5 4 5 5 5 5
비교예 1 5 3 1 0 1 0 0 0
2 5 3 1 1 4 2 2 0
3 4 3 3 1 1 1 0 0
4 4 3 0 0 2 1 1 0
5 5 2 1 1 0 0 0 0
초기 상온 방치후 수중 방치후
3일후 10일후 30일후 1일후 3일후 7일후 10일후
실시예 1 5 5 5 4 5 5 5 5
2 5 5 4 4 4 4 4 4
3 5 5 5 5 5 4 4 5
4 5 4 4 4 4 3 4 4
비교예 1 5 3 2 2 1 0 0 0
2 4 4 3 1 3 3 1 0
3 5 4 1 0 0 0 1 0
4 5 3 3 3 2 1 2 2
5 4 3 0 0 1 1 0 0
상기 표 1의 결과로부터 알 수 있듯이, 본 발명에 따른 이형 필름의 경우 (실시예 1 내지 4에 따라 제조된 이형 필름 A 및 B)에는 초기의 접착력이 우수할 뿐 아니라 상온에서 30일, 수중에서 10일 이상 방치된 후에도 우수한 접착력을 유지하는 것으로 나타났다. 또한, 이형층으로서 용제형 또는 무용제형 실리콘중 어느 것을 사용하더라도 거의 유사한 접착성 및 접착력 유지성을 나타내는 것을 알 수 있다.
이에 반하여 본 발명에 따른 프라이머층을 포함하지 않거나 종래의 프라이머층을 포함하는 경우 (비교예 1 내지 5에 따라 제조된 이형 필름 A 및 B)에는 본 발명에 따른 이형 필름에 비하여 초기의 접착력도 다소 약할 뿐 아니라 방치기간이 길어질수록 접착력의 현저한 저하가 일어나는 것을 알 수 있다.
본 발명에 따른 이형 필름은 이형층의 성분과 무관하게 적용가능하며 초기 접착력은 물론 열악한 환경 중에서 장시간 사용하더라도 우수한 접착력을 거의 그대로 유지한다. 따라서, 라벨, 테이프, 스탬핑 호일, 화장용 전사지 등 어느 용도로 사용하더라도 만족할만한 효과를 얻을 수 있다.

Claims (8)

  1. 베이스 필름, 및 상기 베이스 필름 상에 순차적으로 형성된 프라이머층 및 이형층을 포함하며,
    상기 프라이머층이 수용성 폴리우레탄, 하기 화학식 1의 실란커플링제 및 충진제를 포함하며 그의 혼합중량비가 25∼75:25∼75:1∼30인 것을 특징으로 하는 이형 필름.
    <화학식 1>
    X-Y-Si-R1R2R3
    (식중, X는 글리시딜 또는 비닐기이고, Y는 탄소수 1∼5의 직쇄 또는 측쇄의 치환 또는 비치환된 알킬기이고, R1, R2및 R3는 각각 동일 또는 상이할 수 있으며 가수분해성 또는 비가수분해성인 탄소수 1∼5의 알콕시기이다).
  2. 제1항에 있어서, 상기 베이스 필름이 폴리에스테르, 폴리올레핀, 폴리이미드, 폴리설폰, 폴리카르보네이트 및 셀룰로오스 트리비닐아세테이트로 이루어진 군으로부터 선택된 1종 이상으로 된 것을 특징으로 하는 이형 필름.
  3. 제1항에 있어서, 상기 수용성 폴리우레탄이 포화 또는 불포화 디카르복실산과 탄소수 2∼8의 알킬렌글리콜을 축중합시켜 제조되며 활성 수소원자를 포함하는 폴리에스테르폴리올과 폴리이소시아네이트를 반응시켜 전구체를 형성하고 이 전구체를 알칼리 또는 알칼리토금속의 중아황산염과 반응시켜 제조한 것임을 특징으로 하는 이형 필름.
  4. 제3항에 있어서, 상기 디카르복실산이 호박산, 아디프산, 세바스산, 프탈산 및 말레산으로 이루어진 군으로부터 선택된 것임을 특징으로 하는 이형 필름.
  5. 제3항에 있어서, 상기 알킬렌글리콜이 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 부틸렌글리콜, 네오펜틸글리콜 및 헥실렌글리콜로 이루어진 군으로부터 선택된 것임을 특징으로 하는 이형 필름.
  6. 제3항에 있어서, 상기 폴리이소시아네이트가 2,4- 또는 2,6-톨릴렌디이소시아네이트, 크실렌디이소시아네이트, 4,4-디페닐메탄디이소시아네이트, 테트라메틸렌디이소시아네이트, 헥사메틸디이소시아네이트, 트리메틸헥사메틸렌디이소시아네이트 및 지방족 디이소시아네이트로 이루어진 군으로부터 선택된 것임을 특징으로 하는 이형 필름.
  7. 제1항에 있어서, 상기 실란커플링제가 글리시딜프로필실란과 비닐프로필실란을 25∼75:75∼25의 중량비로 포함하는 혼합물인 것을 특징으로 하는 이형 필름.
  8. 제1항에 있어서, 충진제가 실리카계 또는 알루미나계 수분산성 충진제이며 그의 크기 및 표면적이 각각 100nm 이하 및 1,000㎠이하인 것을 특징으로 하는 이형 필름.
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