KR100433729B1 - Sintered compacts manufacturing method of stainless steel for dental implants - Google Patents
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Abstract
본 발명은 치과용 임플란트로 사용되는 스테인리스강 소결체에 구리를 무전해도금하여 제조함으로써 소결체의 기공을 줄이고 기계적강도를 증가시켜 구강내에서 사용되는 치과용 임플란트의 재료로 매우 바람직한 금속소재를 제공할 수 있는 것으로, 생체 적합성과 내식성을 향상시키므로써 기존의 치과용 임플란트에 비해 생체 적합성이 우수하고 평균수명이 훨씬 길며 무게가 가벼운 치과용 임플란트재료를 제공할 수 있는 것이다.The present invention can provide a highly desirable metal material as a material for dental implants used in the oral cavity by reducing the pores of the sintered body and increasing the mechanical strength by manufacturing electroless plating of copper on the stainless steel sintered body used as a dental implant. As such, by improving biocompatibility and corrosion resistance, it is possible to provide a dental implant material having superior biocompatibility, a much longer life expectancy, and a lighter weight than a conventional dental implant.
Description
본 발명은 치과에서 사용하는 임플란트용 재료로 사용하기 위한 스테인리스 소결체의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 내식성과 생체 적합성이 우수한 치과 임플란트용 스테인리스강 소결체를 제조하기 위한 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a stainless sintered body for use as an implant material for dental use, and more particularly to a method for manufacturing a stainless steel sintered body for dental implants excellent in corrosion resistance and biocompatibility.
치과용 임플란트는 특수금속으로 만들어진 인공치근을 말하는 것으로, 따라서 임플란트의 시술성공을 좌우하는 가장 중요한 요인은 임플란트와 주위 골조직간의 충분한 골유착, 즉 생체 적합성이 매우 양호하여야 한다.Dental implants refer to artificial tooth roots made of special metals. Therefore, the most important factor that determines the success of implants should be good bone adhesion, ie biocompatibility between the implant and surrounding bone tissue.
이를 위해 종래에는 임플란트의 표면에 수산화 인회석이나 티타늄 입자를 도포하므로써 표면거칠기를 증대시키는 방법이 사용되었으나, 상기한 바와 같은 방법은 도포된 입자와 임플란트 간의 분리가 용이한 것이므로 내구성이 좋지 못하고, 심지어는 주변 골조직으로 이온방출이 발생하여 충분한 골유착을 얻을 수 없게 되는 단점을 갖는 것이다.To this end, conventionally, a method of increasing surface roughness by applying hydroxyapatite or titanium particles to the surface of the implant has been used. However, the method described above is not easy to use because the separation between the applied particles and the implant is easy, and even the durability is not good. Ion release occurs in the surrounding bone tissue has a disadvantage that can not obtain sufficient bone adhesion.
따라서 최근에는 내식성 분위기에서 기계적 충격에 강하고, 성형성, 내식성이 좋은 스테인리스강 소결체을 치과용 임플란트 재료로 널리 사용하는 추세이다.Therefore, in recent years, a stainless steel sintered body which is resistant to mechanical impact and has good moldability and corrosion resistance in a corrosion resistant atmosphere has been widely used as a dental implant material.
또한 단순한 스테인리스강 분말은 결합력이 떨어지므로 이를 보강하기 위하여 구리(Cu)를 첨가하고 있다.In addition, since the simple stainless steel powder is inferior in bonding strength, copper (Cu) is added to reinforce it.
그러나 종래의 스테인리스강 소결체는 도 1에 도시한 바와같이 스테인리스강 분말과 구리분말을 기계적으로 혼합하여 압분, 소결하여 제조하는 방법을 사용하는데, 상기 방법은 소결시 구리분말(10)이 점차 용융되면서 스테인리스강 분말(20) 사이로 침투하면서 이들 스테인리스강 분말을 결합시키는 바인더(binder)기능을 하게 되는데, 상기 구리분말(10)이 있던 곳은 기공(氣孔)(30)으로 남게 되며 상기 기공은 내식성 분위기인 구강내에서 빠른 부식의 원인이 되는 폐단을 갖는 것이다.However, the conventional stainless steel sintered body uses a method of mechanically mixing and sintering and sintering stainless steel powder and copper powder as shown in FIG. 1, wherein the copper powder 10 gradually melts during sintering. It penetrates between the stainless steel powders 20 and serves to bind these stainless steel powders, and the copper powder 10 remains where the pores 30 remain and the pores are corrosion resistant. Phosphorus has a lung that causes rapid corrosion in the oral cavity.
본 발명은 Cu를 분말로 첨가하므로써 발생하는 기공을 최소화하므로써 보다 내식성이 우수한 스테인리스강 소결체를 제조하기 위한 것으로, Cu를 스테인리스강 분말에 무전해 도금한 다음 이를 이용해 스테인리스강 소결체를 제조하므로써 매우 내식성이 우수한 임플란트 재료를 제공할 수 있는 것이다.The present invention is to produce a stainless steel sintered body having better corrosion resistance by minimizing the pores generated by adding Cu as a powder, electroless plating Cu to stainless steel powder and then using the same to produce a stainless steel sintered body very corrosion resistance It is possible to provide excellent implant materials.
도 1 - 스테인리스강 분말과 구리분말을 혼합시키고 구리분말의 용융에 의해 스테인레스강 분말이 결합되어짐을 보이기 위한 종래 방법의 참고도.1-Reference diagram of a conventional method for mixing stainless steel powder and copper powder and showing that the stainless steel powder is bound by melting the copper powder.
도 2 - 무전해도금방법에 의해 구리를 스테인리스강 분말의 표면에 도금하고 소결시 용융된 구리에 의해 스테인리스강 분말이 결합되어짐을 보이기 위한 본 발명의 참고도.Figure 2-Reference diagram of the present invention to show that the stainless steel powder is bonded to the surface of the stainless steel powder by the electroless plating method and the molten copper during sintering.
도 3 - 치과 임플란트용 스테인리스강 소결체의 조직사진.Figure 3-Tissue photograph of the stainless steel sintered body for dental implants.
*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings
10: 구리분말 20: 스테인리스강 분말10: copper powder 20: stainless steel powder
30: 기공(氣孔) 40: 도금된 구리30: pore 40: plated copper
50: 용융된 구리50: molten copper
상기 목적을 달성하기 위하여 본 발명은 2 내지 10wt%의 Cu를 스테인리스강 분말에 무전해 도금하고, 상기 무전해 도금된 스테인리스강 분말을 공지의 방법에 의해 압분, 소결하므로써 치과용 임플란트 재료로 사용할 수 있는 스테인리스강 소결체를 제조할 수 있었다.In order to achieve the above object, the present invention can be used as a dental implant material by electroless plating 2 to 10wt% Cu on stainless steel powder, and rolling and sintering the electroless plated stainless steel powder by a known method. Stainless steel sintered body could be produced.
이때 Cu의 함량을 2~10중량%로 한정한 이유는 Cu가 2중량% 이하일 경우에는 스테인리스강 분말의 결합력이 약해지고, 10중량% 이상일 경우에는 구리의 액상소결로 인해 소결체의 강도가 크게 감소하기 때문이다.The reason for limiting the Cu content to 2 to 10% by weight is that when Cu is 2% by weight or less, the bonding strength of the stainless steel powder becomes weak, and when the content is 10% by weight or more, the strength of the sintered body is greatly reduced due to the liquid phase sintering of copper. Because.
이하 본 발명을 실시예에 의해 상세하게 설명하기로 한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail by way of examples.
본 실험에서는 베이스(base)금속이 되는 스테인리스강 분말은 오스테나이트계 스테인리스강 분말을 사용하였으며, 특히 물분사법으로 제조된 불규칙형 분말(미국 SCM사의 Glidden-Metal제품)을 사용하였다.In this experiment, the stainless steel powder used as the base metal was an austenitic stainless steel powder, and in particular, an irregular powder (manufactured by Glidden-Metal, manufactured by SCM, USA) was used.
또한 상기 베이스금속의 바인딩 목적으로 사용되어지는 첨가원소로는 Cu를 사용하였다.In addition, Cu was used as an additive element used for the binding of the base metal.
상기 스테인리스강 분말에 Cu를 도금하기 위한 방법으로는 전해도금방법과 무전해도금방법이 있으나, 무전해도금방법이 도금액 조제시 금속원을 결정할 수 있고, 합금소지에 도금되는 Cu의 함량을 쉽게 조절할 수 있으므로 본 발명에서는 무전해도금방법을 사용하였다.As a method for plating Cu on the stainless steel powder, there are an electroplating method and an electroless plating method, but the electroless plating method can determine a metal source when preparing a plating solution, and easily adjust the content of Cu to be plated on the alloy material. In this invention, the electroless plating method was used.
스테인리스강 분말의 전처리는 아세톤이나 에탄올을 사용하여 세척하였다.Pretreatment of the stainless steel powder was washed with acetone or ethanol.
다음 무전해 도금액에 스테인리스강 분말을 침지시킨후, Cu함량이 2, 4, 7 및 10wt%가 되도록 도금을 실시하였다. 이때Next, after the stainless steel powder was immersed in the electroless plating solution, plating was performed so that the Cu content was 2, 4, 7 and 10 wt%. At this time
Cu2++ HCHO + 3OH-→ HCOO + 2H2O + Cu Cu 2+ + HCHO + 3OH - → HCOO + 2H 2 O + Cu
HCHO + OH-→ HCOO + H2 HCHO + OH - → HCOO + H 2
와 같은 반응이 일어나면서 금속구리가 석출되기 시작하며 동시에 수소가스가 발생된다. 그러므로 전체반응은As the reaction occurs, metal copper starts to precipitate and hydrogen gas is generated at the same time. Therefore, the overall reaction
Cu2++ 2HCHO + 4OH-→ Cu + H2+ 2HCOO-+ 2H2O Cu 2+ + 2HCHO + 4OH - → Cu + H 2 + 2HCOO - + 2H 2 O
로 되어 무전해 Cu도금이 된다. 위의 반응과는 별도로 반응중에To electroless Cu plating. Apart from the above reaction,
2HCHO + OH-→ CH3OH + HCOO- 2HCHO + OH - → CH 3 OH + HCOO -
반응을 일으켜 포르말린과 수산화이온이 소비되어 메탄올과 개미산이 생성되며 이로부터 불촉매반응이 일어날 가능성도 있다. 또한The reaction causes formalin and hydroxide ions to be consumed to produce methanol and formic acid, which can lead to non-catalytic reactions. Also
2Cu2+ + HCHO + 5OH-→ Cu2O + HCOO-+ 3H2O 2Cu 2 + + HCHO + 5OH - → Cu 2 O + HCOO - + 3H 2 O
에서 형성된 Cu2O는 다시 환원되어Cu 2 O formed in the
Cu2O + 2HCHO + 2OH-→ 2Cu + H2+ 2HCOO-+ H2O Cu 2 O + 2HCHO + 2OH - → 2Cu + H 2 + 2HCOO - + H 2 O
와 같이 무전해 Cu도금은 이루어졌다.Electroless Cu plating was performed as follows.
상기 Cu도금된 스테인리스강 분말은 500℃의 수소가스 분위기에서 30분동안 환원처리하여 도금과정에서 형성된 산화물들을 모두 제거되도록 하였다.The Cu-plated stainless steel powder was reduced in a hydrogen gas atmosphere at 500 ° C. for 30 minutes to remove all oxides formed during the plating process.
다음 무전해 Cu도금된 스테인리스강 분말을 직경이 12.5mm이고 높이가 40mm인 성형다이를 사용하여 성형밀도가 6.8g/cm2가 되도록 800MPa의 압력으로 disk형의 시편으로 성형제작하였으며 이를 Ar가스 분위기에서 40℃/min.의 속도로 1150℃까지 가열하여 30분동안 소결한후 수냉하였고 소결후의 조직은 광학현미경을 통하여 관찰하였다.Next, electroless Cu-plated stainless steel powder was molded into disk-type specimens at a pressure of 800 MPa using a molding die having a diameter of 12.5 mm and a height of 40 mm to obtain a molding density of 6.8 g / cm2. After heating to 1150 ℃ at a rate of 40 ℃ / min. And sintered for 30 minutes, water cooled, and the structure after sintering was observed through an optical microscope.
도 3은 스테인리스강(316L) 소결체의 미세조직을 촬영한 사진으로, (a), (b), (c) 및 (d)사진은 Cu분말을 스테인리스강 분말에 혼합하여 소결한 종래 방법에 의해 제조된 경우의 소결체의 조직사진이고, (e), (f), (g)및 (h)는 스테인리스강(316L) 분말에 무전해 Cu도금하여서 소결한 본 발명에 의해 제조된 경우의 소결체 조직사진이다.Figure 3 is a photograph of the microstructure of the stainless steel (316L) sintered body, (a), (b), (c) and (d) is a conventional method of mixing and sintering Cu powder to stainless steel powder Structure photograph of the sintered compact in the case of manufacture, (e), (f), (g), and (h) are sintered compact structure in the case of manufacturing by this invention sintered by electroless Cu plating to stainless steel (316L) powder It is a photograph.
특히 (a)는 Cu분말을 2wt% 스테인리스강 분말에 혼합하여 소결체를 제조한 경우의 조직사진이며, (b), (c) 및 (d)는 Cu분말을 각각 4, 7 및 10wt% 스테인리스강 분말에 혼합하여 소결한 경우의 조직사진이다.Particularly, (a) is a structure photograph when a sintered compact is prepared by mixing Cu powder with 2wt% stainless steel powder, and (b), (c) and (d) are 4, 7 and 10wt% stainless steel, respectively. It is a structure | tissue photograph in the case of mixing and sintering in powder.
(e), (f), (g)및 (h)은 2, 4, 7 및 10wt%의 Cu로 각각 무전해 도금한 스테인리스강 소결체의 조직사진이다.(e), (f), (g) and (h) are the structure photographs of the stainless steel sintered bodies electroless plated with 2, 4, 7 and 10 wt% of Cu, respectively.
이처럼 Cu를 분말로 첨가한 도 1에 도시한 바와같은 경우는 Cu를 도 1에 도시한 바와같이 분말상태로 스테인리스강 분말에 혼합한 경우는 소결과정 중에 Cu분말이 존재한 자리에 비교적 큰 기공을 남기고, 또 균일한 합금화가 이루어지지 않지만, Cu를 무전해 도금한 도 2에 도시한 바와같은 경우는 비교적 작은 기공이 형성되고 합금화도 매우 균일하게 이루어짐을 알 수 있었다.As shown in FIG. 1 in which Cu is added as a powder, when Cu is mixed with a stainless steel powder in a powder state as shown in FIG. 1, relatively large pores are formed in a place where Cu powder is present during the sintering process. In addition, although it is not possible to achieve uniform alloying, as shown in FIG. 2 in which electroless plating of Cu, relatively small pores are formed and alloying is also very uniform.
상기한 실시예에 기재된 바와같이 본 발명은 스테인리스강 분말에 Cu를 2 내지 10wt% 무전해도금하고 이를 압분, 소결하므로써 제조한 스테인리스강 소결체는 Cu를 분말로 첨가한 경우보다 기공의 분포 및 크기가 비교적 작고, Cu의 분포가 균일하게 이루어짐으로 인해 내식성이 좋아져 주로 내식성 분위기에서 사용되는 치과용 임플란트의 재료로 매우 적합하다는 결론을 얻었다.As described in the above embodiments, the present invention is a stainless steel sintered body prepared by electroplating 2-10 wt% of Cu in a stainless steel powder, compacting and sintering it, and the distribution and size of pores are relatively higher than that of Cu added as a powder. Due to the small size and uniform distribution of Cu, the corrosion resistance is improved, and it is concluded that it is very suitable as a material for dental implants mainly used in a corrosion resistant atmosphere.
이상에서 살펴본 바와같이 본 발명은 표면에 미세한 기공이 기존재하는 스테인리스강을 사용하여 임플란트 제조시 표면거칠기를 대체할 수 있도록 하므로써 생체 적합성을 향상시킬 수 있으며, 또 구리를 무전해도금하여 스테인리스강 소결체를 제조함으로써 소결체 내부의 기공을 줄여 내식성을 향상시키므로써 기존의 치과용 임플란트에 비해 내구성이 좋고, 평균수명이 훨씬 길며, 무게가 가벼운 치과용 임플란트 재료를 제공할 수 있는 효과를 갖는 것이다.As described above, the present invention can improve the biocompatibility by allowing the fine pores on the surface to replace the surface roughness when the implant is manufactured by using the existing stainless steel, and by electroless plating copper, stainless steel sintered body By reducing the pores in the sintered body to improve the corrosion resistance by having a durable, far longer life expectancy, and a lighter weight than the conventional dental implant has the effect of providing a dental implant material.
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