KR100416738B1 - APPARATUS FOR FABRICATING ZnSe SINGLE CRYSTAL BY VAPOR CRYSTAL GROWTH METHOD - Google Patents
APPARATUS FOR FABRICATING ZnSe SINGLE CRYSTAL BY VAPOR CRYSTAL GROWTH METHOD Download PDFInfo
- Publication number
- KR100416738B1 KR100416738B1 KR1019960076917A KR19960076917A KR100416738B1 KR 100416738 B1 KR100416738 B1 KR 100416738B1 KR 1019960076917 A KR1019960076917 A KR 1019960076917A KR 19960076917 A KR19960076917 A KR 19960076917A KR 100416738 B1 KR100416738 B1 KR 100416738B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- crystal
- znse
- single crystal
- znse single
- crystal growth
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
- C30B23/002—Controlling or regulating
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B23/00—Single-crystal growth by condensing evaporated or sublimed materials
- C30B23/02—Epitaxial-layer growth
- C30B23/025—Epitaxial-layer growth characterised by the substrate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
Description
본 발명은 기상 결정 성장법을 이용한 ZnSe 단결정 제조 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a ZnSe single crystal production apparatus using a vapor phase crystal growth method.
일반적으로, ZnSe 단결정은 청색 발광 다이오드 및 청색 반도체 레이저용 기판 재료로서 주목받고 있는 물질중의 하나이다. 이러한 ZnSe 단결정의 성장 방법에는 크게 3가지 방법이 있다. 첫째는 용융법으로 30기압의 아르곤 분위기와 1650~1680℃의 온도에서 원료를 용융시키고 도가니를 서서히 냉각시켜 도가니의 하부에 위치한 종자결정(seed)로부터 결정을 성장시키는 방법이다. 그러나 이 방법은 ZnSe 결정이 1425℃에서 육방정계(hexagonal) 구조에서 입방(cubic) 구조로 상전이가 일어나므로, 냉각 중 결정에 쌍정(twin)이 대량 발생하는 단점이 있어 널리 사용되고 있는 방법은 아니다. 두 번째는 재결정화 방법(Recrystallization Travelling Heater Method)으로, 고온 및 고압에서 ZnSe 분말을 처리하여 공극률이 90% 이상인 고체 덩어리를 제조하고, 이 고체 덩어리를 다시 고온 및 고압의 고체상에서 결정립의 크기를 증가시키는 원리로 단결정을 제조하는 방법이다. 세 번째는 기상 결정 성장법, 즉 SPVT법(Seeded Physical Vapor Transport Method) 또는 SCVT법(Seeded Chemical Vapor Transport Method)으로 ZnSe 원료를 수정 앰풀 (quartz ampoule) 내에 넣고 약 1170℃의 온도로 가열하여 ZnSe 증기를 발생시키고 동일한 수정 앰풀 내에서 약 1165℃가 되는 온도 영역에 종자결정를 놓아 ZnSe 증기가 종자절정 위에 응축되어 결정이 성장되도록 하는 방법이다(도 1 참조). 여기서 SPVT법과 SCVT법은 수정 앰풀 내의 가스 종류에 따라 구분되며, 내부 가스로 수소를 사용할 경우 SCVT법, 내부 가스로 헬륨이나 아르곤등 불활성 기체를 사용할 경우 SPVT법으로 구분한다. 본 발명은 이 세 번째 방법에 관한 것이다.In general, ZnSe single crystal is one of the materials attracting attention as substrate materials for blue light emitting diodes and blue semiconductor lasers. There are three main methods for growing such ZnSe single crystals. The first method is to melt a raw material in an argon atmosphere of 30 atm and a temperature of 1650 to 1680 ° C. and slowly cool the crucible to grow crystals from seed crystals located at the bottom of the crucible. However, this method is not widely used because ZnSe crystals have a phase transition from a hexagonal structure to a cubic structure at 1425 ° C., so that a large amount of twins occur in the crystal during cooling. The second is the Recrystallization Traveling Heater Method, which treats ZnSe powder at high temperature and high pressure to produce a solid mass with a porosity of 90% or more, which in turn increases the grain size in the solid phase at high temperature and high pressure. It is a method of producing a single crystal on the principle of. Third, ZnSe vapors were put into a quartz ampoule by heating the temperature of about 1170 ° C. by vapor phase crystal growth method, that is, Seeded Physical Vapor Transport Method or SPVT method (Seeded Chemical Vapor Transport Method). And seed seed in a temperature range of about 1165 ° C. in the same crystal ampoule to allow the ZnSe vapor to condense on the seed peak to grow the crystal (see FIG. 1). The SPVT method and the SCVT method are classified according to the type of gas in the crystal ampoule, and are classified into the SCVT method when hydrogen is used as the internal gas and the SPVT method when an inert gas such as helium or argon is used as the internal gas. The present invention relates to this third method.
대표적인 기상 결정 성장법에 의한 ZnSe 단결정 제조 장치는 도 1에 도시된 바와 같다. 도시된 바와 같이, 기상 성장법에 의한 ZnSe 단결정 성장 장치는 그 벽체 내부에 가열용 코일(1a)이 장착된 원통형 용광로(1) 및 이 원통형 용광로(1)의 내부에 결정 성장용의 석영 튜브(7)가 삽입되어 있다. 이 석영 튜브(7)의 상부에는 증기의 출입이 가능하며 다결정 ZnSe(3)가 채워진 도가니(2)가 마련되고, 그 하부에는 결정 성장용의 종자결정(4)이 주춧대(5; pedestal)에 얹혀있으며, 이 주춧대 (5)를 원통형의 지지대(6; support)가 받혀주고 있다. 지지대(6)의 내부로는 각각 진공 시스템(8) 및 가스 공급 시스템(9)에 의해 공기가 배출되거나 가스가 공급될 수 있도록 되어있다.A typical ZnSe single crystal manufacturing apparatus by a vapor phase crystal growth method is shown in FIG. 1. As shown, the ZnSe single crystal growth apparatus by the vapor phase growth method has a cylindrical furnace 1 in which a heating coil 1a is mounted inside the wall thereof, and a quartz tube for crystal growth inside the cylindrical furnace 1. 7) is inserted. The upper part of the quartz tube 7 is provided with a crucible 2 filled with polycrystalline ZnSe 3, which allows steam to enter and exit, and a seed crystal 4 for crystal growth is provided on the pedestal 5 below. The pedestal 5 is supported by a cylindrical support 6. The inside of the support 6 is configured to allow the air to be discharged or the gas to be supplied by the vacuum system 8 and the gas supply system 9, respectively.
이와 같은 장치를 이용하여 종래에는 종자결정(4) 주위에 과냉각 상태를 만들어 주기 위해, 도 1에서 주춧대(5; pedestal)로 경면 연마된 수정 로드(quartz rod)나 사파이어 로드를 사용하여 ZnSe 단결정을 성장시켰다.In order to make the supercooled state around the seed crystal 4 conventionally using such a device, ZnSe single crystal is used by using a quartz rod or a sapphire rod mirror-polished with a pedestal 5 in FIG. 1. Grown.
그러나, 도 1에 도시된 바와 같은 단결정 성장 장치를 이용하여 ZnSe 단결정을 성장시킬 경우, [111] 방향으로는 결정 성장이 쉽게 이루어지므로 성장된 결정내에 결함 즉 쌍정(twin)이나 블록(block)등이 적게 발생하나 [100] 방향으로 ZnSe 단결정을 성장할 경우, 종자결정 주위의 온도 변화나 주춧대(pedestal)의 종류, 주춧대 표면의 상태에 따라 위치이탈(dislocation), 쌍정(twin) 혹은 블록(block)등이 다량으로 존재하게 된다.However, when ZnSe single crystals are grown using a single crystal growth apparatus as shown in FIG. 1, crystal growth is easily performed in the [111] direction, so that defects, such as twins or blocks, are grown in the grown crystals. Is small but the ZnSe single crystal is grown in the [100] direction, depending on the temperature change around the seed crystal, the type of pedestal, and the state of the pedestal surface, the dislocation, twin or block And so on.
더욱이, (100) ZnSe 단결정을 성장할 경우 다음과 같은 문제점들이 발생한다.Furthermore, the following problems arise when growing a (100) ZnSe single crystal.
주춧대(pedestal)로 수정 로드(quartz rod)를 사용할 경우 가격이 싸고, 수정 로드의 열 전도도가 낮아 ZnSe 단결정의 성장을 위한 온도 조절이 쉬운 장점이 있으나, 도 2에 도시된 바와 같이, 성장된 결정(4)과 수정 로드(5)의 접촉 면적이 넓기 때문에 결정 성장을 완료한 후 냉각시 성장된 ZnSe 결정내에 스트레인 (strain)이 생성되어 다량의 결함이 존재하게 된다. 따라서 수정 로드를 사용할 경우 고품질의 ZnSe 단결정 성장이 어렵다.When using quartz rods as pedestals, the price is low and the thermal conductivity of the crystal rods is low, so that temperature control for growth of ZnSe single crystals is easy, but as shown in FIG. Since the contact area between (4) and the quartz rod 5 is large, strain is generated in the ZnSe crystal grown upon cooling after the crystal growth is completed, and a large amount of defects exist. Therefore, high quality ZnSe single crystal growth is difficult when using quartz rods.
또한, 주춧대(pedestal)로 사파이어 로드를 사용할 경우, 도 3에 도시된 바와 같이, 성장된 결정(4)과 사파이어 주춧대(11')와의 접촉 면적이 적기 때문에 결정 성장을 완료한 후 냉각시 성장된 ZnSe 결정내에 스트레인(strain)이 적게 존재하는 장점이 있으나, 사파이어 로드의 가격이 비싸고, 열 전도도가 좋아 온도 조절의 어려움이 존재하여 고품질의 ZnSe 단결정 성장이 어려운 단점이 존재한다.In addition, when the sapphire rod is used as a pedestal, as shown in FIG. 3, since the contact area between the grown crystal 4 and the sapphire pedestal 11 ′ is small, the sapphire rod 11 is grown upon cooling after completion of crystal growth. Although there is an advantage in that there is little strain in the ZnSe crystal, the sapphire rod is expensive and there is a disadvantage in that it is difficult to grow a high quality ZnSe single crystal due to the difficulty in controlling temperature due to good thermal conductivity.
본 발명은 상기와 같은 문제점을 개선하고자 창안된 것으로, 온도 조절이 용이하고 스트레인 등의 결정 내에 결함이 생기지 않는 고품질의 ZnSe 단결정을 성장 시킬수 있는 기상 결정 성장법을 이용한 ZnSe 단결정 제조 장치를 제공하는데 그 목적이 있다.The present invention has been made to improve the above problems, and provides a ZnSe single crystal manufacturing apparatus using a vapor phase crystal growth method that can grow a high quality ZnSe single crystal that is easy to control temperature and does not cause defects in a crystal such as strain. There is a purpose.
도 1은 일반적인 기상 결정 성장법에 의한 ZnSe 단결정 성장 장치의 단면도,1 is a cross-sectional view of a ZnSe single crystal growth apparatus by a general vapor phase crystal growth method;
도 2는 수정 로드(quartz rod) 위에 [100] 방향으로 성장되는 ZnSe 단결정의 정면도,2 is a front view of a ZnSe single crystal grown in a [100] direction on a quartz rod;
도 3은 사파이어 로드 위에 [100] 방향으로 성장되는 ZnSe 단결정의 정면도,3 is a front view of a ZnSe single crystal grown in a [100] direction on a sapphire rod,
그리고 도 4는 본 발명에 따른 기상 결정 성장법에 의한 ZnSe 단결정 제조방법에 있어서 수정 로드 위에 사파이어 웨이퍼가 장착된 주춧대(pedestal)를 사용하여 [100] 방향으로 성장되는 ZnSe 단결정의 정면도이다.4 is a front view of a ZnSe single crystal grown in the [100] direction by using a pedestal mounted with a sapphire wafer on a quartz rod in the ZnSe single crystal manufacturing method according to the present invention.
<도면의 주요부분에 대한 부호의 설명><Description of the symbols for the main parts of the drawings>
1a.가열용 코일 1. 원통형 용광로1a. Heating coil 1. Cylindrical furnace
2. 도가니 3. 다결정 ZnSe2. Crucible 3. Polycrystalline ZnSe
4. 종자결정(seed) 5. 주춧대4. Seed 5. Pedestal
6. 지지대(support) 7. 석영 튜브6. Support 7. Quartz tube
8. 진공 시스템 9. 가스 공급 시스템8. Vacuum system 9. Gas supply system
10. (100) ZnSe 결정 11. 사파이어 웨이퍼10. 100 ZnSe Crystals 11.Sapphire Wafer
12. 0-링12. 0-ring
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여 본 발명에 따른 ZnSe 단결정 제조 장치는, 증기 출입이 가능하고 진공 튜브의 상부에 ZnSe 다결정이 들어있는 도가니를 구비하고, 상기 진공 튜브 내의 상기 도가니 하부에 종자결정 및 과냉각 상태를 유지시키기 위한 주춧대로 수정 로드가 구비된 기상 결정 성장법에 의한 ZnSe 단결정 제조 장치에 있어서, 상기 수정 로드 상에 소정 두께의 사파이어 웨이퍼가 장착된 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object, the ZnSe single crystal manufacturing apparatus according to the present invention is provided with a crucible capable of vapor entry and containing ZnSe polycrystals on the upper part of the vacuum tube, and seed crystal and subcooling in the lower part of the crucible in the vacuum tube. In the ZnSe single crystal manufacturing apparatus by a vapor phase crystal growth method provided with a crystal rod as a basis for maintaining a state, a sapphire wafer having a predetermined thickness is mounted on the crystal rod.
본 발명에 있어서, 상기 사파이어 웨이퍼의 두께는 0.5㎜ 이상이고, 상기 수정 로드와 사파이어 웨이퍼의 두께비가 2:1 사이에 있는 것이 바람직하다.In the present invention, the thickness of the sapphire wafer is 0.5 mm or more, and the thickness ratio of the quartz rod and the sapphire wafer is preferably 2: 1.
이하 도면을 참조하면서 본 발명에 따른 기상 결정 성장법을 이용한 ZnSe 단결정 제조 장치를 설명한다.Hereinafter, a ZnSe single crystal manufacturing apparatus using a vapor phase crystal growth method according to the present invention will be described with reference to the drawings.
본 발명의 ZnSe 단결정 제조 장치는 기상 결정 성장법에 따라 ZnSe 단결정을 성장시키는 것으로 종자결정 주위에 과냉각(supercooling) 상태를 만들어 주기 위한 주춧대(pedestal)로 수정 로드(quartz rod) 위에 사파이어 웨이퍼를 놓아 성장된 결정과 주춧대가 서로 접촉되지 않게 함으로써 성장된 ZnSe 결정에 스트레스 (stress)를 감소시켜 결함이 적은 ZnSe 단결정을 얻는 점에 특징이 있다.ZnSe single crystal manufacturing apparatus of the present invention is grown by placing a sapphire wafer on a quartz rod as a pedestal for making a supercooling state around seed crystals by growing ZnSe single crystals according to the vapor phase crystal growth method. It is characterized by reducing stress in the grown ZnSe crystals so that the crystals and pedestals do not contact each other to obtain ZnSe single crystals with fewer defects.
이를 보다 상세하게 설명하면, 본 발명에 의한 ZnSe 단결정 성장 장치는 도 1의 장치에 도 4에 도시된 바와 같이 종자결정(seed; 4)을 올려놓는 수정 로드(5) 및 사파이어 웨이퍼(11)를 구비한다. 사파이어 웨이퍼(11)가 장착된 수정 로드(5)를 지지대(6) 위에 놓고, 이를 가스 공급 시스템(9)이 부착된 진공 챔버(vacuum chamber; 8)에 올려 놓는다. 여기에 ZnSe 다결정이 넣어진 도가니(2; crucible)를수정 튜브(7; quartz tube)에 장착한 후 앞에서 설명한 종자결정(4; seed)이 놓인 지지대(6)를 덮는다. 이 때 수정 튜브(7)와 진공 챔버(vacuum chamber; 8)는 내부 분위기를 유지할 수 있도록 0-ring(12)으로 차폐시켰다. 이와 같은 상태에서 적절한 온도조건을 갖춘 용광로(furnace; 1) 내부에 수정 튜브(7)를 도 1에 도시된 바와 같이 장치한다. 종자결정(4)과 도가니(2)의 간격은 고품질의 결정이 성장될 수 있는 최적거리로 조절한다.In more detail, the ZnSe single crystal growth apparatus according to the present invention includes a crystal rod 5 and a sapphire wafer 11 on which seed crystals 4 are placed on the apparatus of FIG. 1 as shown in FIG. 4. Equipped. The quartz rod 5 on which the sapphire wafer 11 is mounted is placed on the support 6 and placed on a vacuum chamber 8 to which the gas supply system 9 is attached. The crucible (2; crucible) in which the ZnSe polycrystal is placed is mounted in a quartz tube (7) and then covers the support (6) on which the seed crystal (4; seed) described above is placed. At this time, the quartz tube 7 and the vacuum chamber 8 were shielded with a 0-ring 12 to maintain the internal atmosphere. In this state, a quartz tube 7 is installed inside the furnace 1 with appropriate temperature conditions as shown in FIG. The spacing between the seed crystals 4 and the crucible 2 is adjusted to the optimum distance from which high-quality crystals can be grown.
이 후 용광로(1)를 가열하여 로내의 온도가 약 200℃가 되면 챔버 내의 진공도가 약 10-5torr가 되도록 공기를 뽑고, 약 99.999999%의 고순도 수소 가스를 약 1기압으로 유지 시킨다. 이 과정을 3회 반복한 후 최종적으로 챔버 내부의 압력이 성장 온도에서 1 기압이 되도록 유지시킨 후 결정 성장온도까지 가열한다. 결정 성장 온도로 유지되면 도가니(2)에 넣어진 ZnSe 다결정에서 ZnSe 증기가 발생하고 종자결정(4)에 ZnSe 증기가 응축되어 결정이 성장되기 시작한다.After that, when the furnace 1 is heated and the temperature in the furnace reaches about 200 ° C., the air is drawn out so that the vacuum degree in the chamber becomes about 10 −5 torr, and the high purity hydrogen gas of about 99.999999% is maintained at about 1 atmosphere. This process is repeated three times, and finally the pressure in the chamber is maintained at 1 atmosphere at the growth temperature and then heated to the crystal growth temperature. When it is maintained at the crystal growth temperature, ZnSe vapor is generated in the ZnSe polycrystal placed in the crucible (2) and ZnSe vapor is condensed in the seed crystal (4) to start crystal growth.
이 때 성장된 결정은, 도 4에 도시된 바와 같이, 종자 결정(4) 부분을 제외하고 사파이어 웨이퍼(11)와 접촉하지 않고 성장되므로 성장된 ZnSe 결정은 성장 온도에서 상온까지 냉각시 접촉에 의한 스트레인(strain)이 적게 발생된다. 따라서 냉각 중에 스트레스(stress)가 더 적게 발생되므로 결함이 적은 ZnSe 단결정을 얻을 수 있다. 여기서 성장된 ZnSe 단결정이, 도 4에 도시된 바와 같이, 사파이어 웨이퍼(11)와 접촉하지 않는 이유로는 용광로(1)의 가장 높은 온도 영역인 도가니 부위로부터 나오는 복사선(radiation)이 상대적으로 굴절율이 높은 사파이어에서 반사되기 때문에 그 부분이 온도가 높아져서 결정이 증발되어 종자결정 쪽에서 성장되는 결정면으로 가서 부착되어 사파이어 웨이퍼와 접촉되지 않고 성장한다.At this time, the grown crystals are grown without contact with the sapphire wafer 11 except for the seed crystal 4 portion, as shown in FIG. 4, so that the grown ZnSe crystals are contacted when cooled from room temperature to room temperature. Less strain is generated. Therefore, less stress is generated during cooling, and thus ZnSe single crystal with less defects can be obtained. As the ZnSe single crystal grown here does not come into contact with the sapphire wafer 11 as shown in FIG. 4, the radiation from the crucible portion, which is the highest temperature region of the furnace 1, has a relatively high refractive index. Because of the reflection from sapphire, the part becomes hot and the crystals evaporate and go to the crystal plane where it grows on the seed crystal side and grow without contacting the sapphire wafer.
상기와 같은 ZnSe 단결정 제조 장치를 사용하여 기상 결정 성장법에 따라 방향이 [100]인 ZnSe 단결정을 성장시켰다. 도 1에 도시된 바와 같이 두께 1.5㎜, 가로 및 세로가 각각 1.5㎝인 종자결정(4)을 올려놓은 수정 로드(5) 및 사파이어 웨이퍼(11)를 지지대(6) 위에 놓고 이를 가스 공급 장치(9)가 부착된 진공 챔버(8)에 올려 놓는다. 또한, 도가니(2) 내부에 250g의 ZnSe 다결정 원료(3)를 장입하고 직경 60㎜의 수정관(7) 내부에 도가니를 장치한 후, 이를 앞서 기술한 종자결정가 놓여진 지지대를 덮는다. 이 때, 종자결정(4)과 도가니(2) 사이의 간격을 약 2.5㎝로 유지시켰다.ZnSe single crystal having a direction of [100] was grown according to the vapor phase crystal growth method using the ZnSe single crystal manufacturing apparatus as described above. As shown in FIG. 1, a crystal rod 5 and a sapphire wafer 11 on which a seed crystal 4 having a thickness of 1.5 mm and a width of 1.5 cm are placed on a support 6 and placed thereon, and a gas supply device ( It is placed on the vacuum chamber 8 to which 9) is attached. Further, 250 g of ZnSe polycrystalline raw material 3 is charged into the crucible 2 and a crucible is placed inside a quartz tube 7 having a diameter of 60 mm, and then the support on which the seed crystals described above are placed is covered. At this time, the spacing between the seed crystals 4 and the crucible 2 was maintained at about 2.5 cm.
수정 튜브(7)와 진공 챔버(8)는 내부 분위기를 유지할 수 있도록 "0-링"으로 차폐시켰다. 수정 튜브(7) 내부를 10-5~10-6Torr 정도의 기압으로 공기를 뽑고 용광로(1)를 가열하여 로내의 온도가 약 200℃ 가 되면 약 99.999999%의 고순도 수소가스를 약 1기압으로 유지시킨다. 이 과정을 3회 반복한 후 최종적으로 결정 성장 온도에서 챔버 내부의 압력이 약 1기압으로 유지되도록 수소 가스를 넣는다. 가열로의 온도를 상부 온도 영역은 1180℃, 하부 온도 영역은 1150℃로 유지시켰다. 가열로의 위치를 이동시켜 종자 결정의 표면을 열에칭시킨 후, 최적 결정 성장 온도 조건의 위치로 가열로를 이동시키고 ZnSe 결정을 성장시켰다. 2주간의 결정 성장 기간이 종료되면 30℃/hr의 냉각 속도로 절정을 서서히 냉각시켰다. 냉각이 완료되며조립의 역순으로 성장 장치를 분해하여 성장된 결정을 꺼낸다. 이와 같은 공정에 의하여 성장된 절정은 직경 약 50㎜, 길이 약 20㎜ 정도의 크기를 갖는다. 이와같이 성장된 결정은 도 4에 도시된 바와 같이, 종자절정 부분을 제외하고는 사파이어 웨이퍼와 접촉하지 않고 성장되어 성장 온도에서 상온 까지 냉각시 접촉에 의한 스트레인이 적게 발생되었으며, 따라서 냉각 중에 스트레스가 더 적게 존재하므로 결함이 적은 ZnSe 단결정을 얻을 수 있었다.The quartz tube 7 and the vacuum chamber 8 are shielded with a "0-ring" to maintain the internal atmosphere. The air inside the crystal tube (7) is blown out at a pressure of about 10 -5 to 10 -6 Torr, and the furnace 1 is heated. When the temperature in the furnace reaches about 200 ° C, high purity hydrogen gas of about 99.999999% is returned to about 1 atmosphere. Keep it. This process is repeated three times and finally hydrogen gas is added to maintain the pressure inside the chamber at about 1 atmosphere at the crystal growth temperature. The temperature of the furnace was maintained at 1180 ° C. in the upper temperature region and 1150 ° C. in the lower temperature region. After shifting the position of the furnace to thermally etch the surface of the seed crystals, the furnace was moved to the position of optimum crystal growth temperature conditions and the ZnSe crystals were grown. At the end of the two-week crystal growth period, the peak was slowly cooled at a cooling rate of 30 ° C / hr. Cooling is complete and the grown device is disassembled in the reverse order of assembly to remove the grown crystals. The peak grown by this process has a size of about 50 mm in diameter and about 20 mm in length. As shown in FIG. 4, the crystals grown as described above are grown without contact with the sapphire wafer except for the seed climax so that less strain due to contact occurs when cooling from the growth temperature to the room temperature, thus increasing stress during cooling. Since there existed few, ZnSe single crystal with few defects was obtained.
본 발명에 따른 기상 결정 성장법을 이용한 ZnSe 단결정 제조 장치를 사용하여 ZnSe 단결정을 성장시키면 성장된 결정은 종자결정 결정 부분을 제외하고 사파이어 웨이퍼롸 접촉하지 않고 성장되므로, 성장 온도에서 상온 까지 냉각시 접촉에 의한 스트레인이 ZnSe 결정 내에 적게 발생된다. 즉 냉각 중에 스트레스가 결정 내에 더 적게 발생하므로 결함이 적은 고품질의 ZnSe 단결정을 손쉽게 얻을 수 있다.When the ZnSe single crystal is grown using the ZnSe single crystal manufacturing apparatus using the vapor phase crystal growth method according to the present invention, the grown crystal is grown without contact with the sapphire wafer except for the seed crystal part, so that it is contacted when cooling from the growth temperature to room temperature. Less strain is generated in the ZnSe crystal. In other words, less stress is generated in the crystal during cooling, thereby making it easier to obtain high quality ZnSe single crystal with fewer defects.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019960076917A KR100416738B1 (en) | 1996-12-30 | 1996-12-30 | APPARATUS FOR FABRICATING ZnSe SINGLE CRYSTAL BY VAPOR CRYSTAL GROWTH METHOD |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019960076917A KR100416738B1 (en) | 1996-12-30 | 1996-12-30 | APPARATUS FOR FABRICATING ZnSe SINGLE CRYSTAL BY VAPOR CRYSTAL GROWTH METHOD |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR19980057618A KR19980057618A (en) | 1998-09-25 |
| KR100416738B1 true KR100416738B1 (en) | 2004-04-21 |
Family
ID=37319102
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1019960076917A KR100416738B1 (en) | 1996-12-30 | 1996-12-30 | APPARATUS FOR FABRICATING ZnSe SINGLE CRYSTAL BY VAPOR CRYSTAL GROWTH METHOD |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR100416738B1 (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114134576A (en) * | 2021-12-02 | 2022-03-04 | 中国电子科技集团公司第四十六研究所 | Seed crystal processing method for low dislocation density CdS single crystal growth |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6065798A (en) * | 1983-09-19 | 1985-04-15 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | Growing of gallium nitride single crystal |
| JPS62119196A (en) * | 1985-11-18 | 1987-05-30 | Univ Nagoya | Method for growing compound semiconductor |
| JPS6360199A (en) * | 1986-08-30 | 1988-03-16 | Sharp Corp | Production of silicon carbide single crystal |
| JPH04170390A (en) * | 1990-10-31 | 1992-06-18 | Nichia Chem Ind Ltd | Method and device for growing semiconductor crystal film |
| JPH05109636A (en) * | 1991-07-23 | 1993-04-30 | Toshiba Corp | Method for manufacturing thin film |
-
1996
- 1996-12-30 KR KR1019960076917A patent/KR100416738B1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6065798A (en) * | 1983-09-19 | 1985-04-15 | Toyota Central Res & Dev Lab Inc | Growing of gallium nitride single crystal |
| JPS62119196A (en) * | 1985-11-18 | 1987-05-30 | Univ Nagoya | Method for growing compound semiconductor |
| JPS6360199A (en) * | 1986-08-30 | 1988-03-16 | Sharp Corp | Production of silicon carbide single crystal |
| JPH04170390A (en) * | 1990-10-31 | 1992-06-18 | Nichia Chem Ind Ltd | Method and device for growing semiconductor crystal film |
| JPH05109636A (en) * | 1991-07-23 | 1993-04-30 | Toshiba Corp | Method for manufacturing thin film |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR19980057618A (en) | 1998-09-25 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5968261A (en) | Method for growing large silicon carbide single crystals | |
| US6066205A (en) | Growth of bulk single crystals of aluminum nitride from a melt | |
| JP3165685B2 (en) | Sublimation growth of silicon carbide single crystal | |
| US5746827A (en) | Method of producing large diameter silicon carbide crystals | |
| EP0956381B1 (en) | Apparatus for growing large silicon carbide single crystals | |
| JPH07172998A (en) | Production of single crystal of silicon carbide | |
| JPS5948792B2 (en) | Silicon carbide crystal growth method | |
| KR101299037B1 (en) | Apparatus for growing single crystal using micro-wave and method for growing the same | |
| KR100416738B1 (en) | APPARATUS FOR FABRICATING ZnSe SINGLE CRYSTAL BY VAPOR CRYSTAL GROWTH METHOD | |
| JPH0637354B2 (en) | Method and apparatus for growing silicon carbide single crystal | |
| JPH05178698A (en) | Apparatus and process for production of silicon carbide bulk single crystal | |
| JP4053125B2 (en) | Method for synthesizing SiC single crystal | |
| CA2380145C (en) | Growth of bulk single crystals of aluminum | |
| JP3698109B2 (en) | II-VI compound semiconductor crystal growth method | |
| JP2543449B2 (en) | Crystal growth method and apparatus | |
| Wiedemeier et al. | Fast vapor growth of cadmium telluride single crystals | |
| KR19980068450A (en) | ZnSe single crystal manufacturing apparatus capable of continuous observation of ZnSe single crystal | |
| KR19980031986A (en) | Single crystal manufacturing device by vapor crystal growth method | |
| JPH08290991A (en) | Method for growing compound semiconductor single crystal | |
| JPH069025Y2 (en) | Compound semiconductor single crystal manufacturing equipment | |
| JPH08319189A (en) | Production of single crystal and device therefor | |
| JPH0867593A (en) | Method for growing single crystal | |
| KR19980057619A (en) | Apparatus and method for producing ZnSe single crystal by vapor phase crystal growth method | |
| JP2001181098A (en) | Method for growing groups ii-vi compound-semiconductor crystal | |
| JPH06234589A (en) | Single crystal growing device and production of single crystal |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20130111 Year of fee payment: 10 |
|
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20131224 Year of fee payment: 11 |
|
| LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |