KR100413930B1 - 발열성 이산화티탄계 과립, 이의 제조방법 및 당해 과립을 포함하는 촉매 지지체 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 평균 입자 직경이 10 내지 150㎛이고, BET 표면적이 25 내지 100㎡/g이고, pH가 3 내지 6이며, 압축 밀도가 400 내지 1,200g/ℓ인 특성을 갖는 이산화티탄계 과립에 관한 것이다.
이는 이산화티탄을 수중에 분산시키고, 분무 건조시켜 실란화(silanising)시킴으로써 제조된다.
실란화된 형태에서, 상기 과립은 평균 입자 직경이 10 내지 160㎛이고, BET 표면적이 15 내지 100㎡/g이고, pH가 3.0 내지 9.0이고, 압축 밀도가 400 내지 1,200g/ℓ이며 탄소 함량이 0.3 내지 12.0중량%인 특성을 갖는다.
상기 과립은 특히, 촉매 지지체로서, 화장품에서 일광 차단제로서, 실리콘 고무, 조색 분말, 래커 및 착색제에서 연마제 및 광택제로서, 및 유리 및 도자기 제조를 위한 원료로서 사용된다.
Description
본 발명은 발열성 이산화티탄계 과립, 이의 제조방법 및 용도를 제공한다.
발열성 이산화티탄은 고온 또는 화염 가수분해[참조: Ullmanns Enzyklopadie der technischen Chemie, 4th edition, vol. 21, page 464 (1982)]에 의해 TiCl4로부터 제조할 수 있는 것으로 공지되어 있다.
발열성 이산화티탄은 극미분 입자, 높은 표면적(BET), 고순도, 구형 입자 및 세공 결여가 특성이다. 상기 특성들로 인해, 발열성 이산화티탄은 촉매 지지체로서 점차 고려되고 있다[참조: Dr. Koth et al., Chem. Ing. Techn. 52, 628 (1980)]. 상기 적용에 있어서, 발열성 이산화티탄은 예를 들면, 타정기를 사용하여 기계적인 방법으로 제형화한다.
따라서, 본 발명의 목적은 촉매 지지체로 사용될 수 있는 발열성 이산화티탄의 분무-건조된 과립을 제조하는 것이다.
본 발명은 평균 입자 직경이 10 내지 150㎛이고, BET 표면적이 25 내지 100㎡/g이고, pH가 3 내지 6이며, 압축 밀도가 400 내지 1,200g/ℓ인 물리-화학적 특성을 갖는 발열성 이산화티탄계 과립을 제공한다.
본 발명에 따른 과립은 발열성 이산화티탄을 수중에 분산시키고 분무-건조시켜 제조할 수 있다.
본 발명은 또한 평균 입자 직경이 10 내지 160㎛이고, BET 표면적이 15 내지 100㎡/g이고, pH가 3.0 내지 9.0이고, 압축 밀도가 400 내지 1,200g/ℓ이며 탄소 함량이 0.3 내지 12.0중량%인 물리-화학적 특성을 갖는 발열성 이산화티탄계 과립을 제공한다.
본 발명에 따른 과립은 발열성 이산화티탄을 수중에 분산시키고, 분무-건조시킨 후 생성물을 실란화시켜 제조할 수 있다. 할로겐화된 실란, 알콕시실란, 실라잔 및/또는 실록산을 실란화에 사용한다.
특히, 할로겐화된 실란으로서 하기 물질을 사용할 수 있다:
X3Si(CnH2n+1) 형의 할로겐화된 유기실란 (여기서, X는 Cl 또는 Br이고, n은 1 내지 20이다),
X2(R')Si(CnH2n+1) 형의 할로겐화된 유기실란 (여기서, X는 Cl 또는 Br이고,R'은 알킬이며, n은 1 내지 20이다),
X(R')2Si(CnH2n+1) 형의 할로겐화된 유기실란 (여기서, X는 Cl 또는 Br이고, R'은 알킬이며, n은 1 내지 20이다),
X3Si(CH2)m-R' 형의 할로겐화된 유기실란 (여기서, X는 Cl 또는 Br이고, m은 0 또는 1 내지 20이며, R'은 알킬, 아릴(예를 들면, -C6H5), -C4F9, -OCF2-CHF-CF3, -C6F13, -O-CF2-CHF2, -NH2, -N3, -SCN, -CH=CH2, -OOC(CH3)C=CH2, -OCH2-CH(O)CH2, -NH-CO-N-CO-(CH2)5, -NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3또는 -Sx-(CH2)3Si(OR)3이다),
(R)X2Si(CH2)m-R' 형의 할로겐화된 유기실란 (여기서, X는 Cl 또는 Br이고, R은 알킬이고, m은 0 또는 1 내지 20이며, R'은 알킬, 아릴(예를 들면, -C6H5), -C4F9, -OCF2-CHF-CF3, -C6F13, -O-CF2-CHF2, -NH2, -N3, -SCN, -CH=CH2, -OOC(CH3)C=CH2, -OCH2-CH(O)CH2, -NH-CO-N-CO-(CH2)5, -NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3또는 -Sx-(CH2)3Si(OR)3이다), 및
(R)2XSi(CH2)m-R' 형의 할로겐화된 유기실란 (여기서, X는 Cl 또는 Br이고, R은 알킬이고, m은 0 또는 1 내지 20이며, R'은 알킬, 아릴(예를 들면, -C6H5), -C4F9, -OCF2-CHF-CF3, -C6F13, -O-CF2-CHF2, -NH2, -N3, -SCN, -CH=CH2, -OOC(CH3)C=CH2, -OCH2-CH(O)CH2, -NH-CO-N-CO-(CH2)5, -NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3또는 -Sx-(CH2)3Si(OR)3이다).
특히 알콕시실란으로 하기 물질을 사용할 수 있다:
(RO)3Si(CnH2n+1) 형의 유기실란 (여기서, R은 알킬이고, n은 1 내지 20이다),
R'x(RO)ySi(CnH2n+1) 형의 유기실란 (여기서, R은 알킬이고, R'은 알킬이고, n은 1 내지 20이고, x+y는 3이고, x는 1 또는 2이며, y는 1 또는 2이다),
(RO)3Si(CH2)m-R' 형의 유기실란 (여기서, R은 알킬이고, m은 0 또는 1 내지 20이고, R'은 알킬, 아릴(예를 들면, -C6H5), -C4F9, -OCF2-CHF-CF3, -C6F13, -O-CF2-CHF2, -NH2, -N3, -SCN, -CH=CH2, -OOC(CH3)C=CH2, -OCH2-CH(O)CH2, -NH-CO-N-CO-(CH2)5, -NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3또는 -Sx-(CH2)3Si(OR)3이다), 및
(R")x(RO)ySi(CH2)m-R' 형의 유기실란 (여기서, R"은 알킬이고, x+y는 3이고, x는 1 또는 2이고, y는 1 또는 2이며, R'은 알킬, 아릴(예를 들면, -C6H5), -C4F9, -OCF2-CHF-CF3, -C6F13, -O-CF2-CHF2, -NH2, -N3, -SCN, -CH=CH2, -OOC(CH3)C=CH2, -OCH2-CH(O)CH2, -NH-CO-N-CO-(CH2)5, -NH-COO-CH3, -NH-COO-CH2-CH3, -NH-(CH2)3Si(OR)3또는 -Sx-(CH2)3Si(OR)3이다).
바람직하게는, 실란 Si 108 [(CH3O)3-Si-C8H17] 트리메톡시옥틸실란을 실란화제로서 사용할 수 있다.
특히 실라잔으로서 하기 물질을 사용할 수 있다:
형의 실라잔 (여기서, R은 알킬이고, R'는 알킬 또는 비닐이다), 및 예를 들면, 헥사메틸디실라잔.
특히 실록산으로서 하기 물질을 사용할 수 있다.
D3, D4 또는 D5 형의 사이클릭 폴리실록산, 예를 들면, 하기 화학식의 옥타메틸사이클로테트라실록산 = D 4
, 또는
하기 화학식의 폴리실록산 또는 실리콘 오일
상기식에서,
m은 0, 1, 2, 3 내지 ∞이고,
n'은 0, 1, 2, 3 내지 ∞이고,
u는 0, 1, 2, 3 내지 ∞이고,
Y는 CH3, H 또는 CnH2n+1(여기서, n은 1 내지 20이다)이고,
Y'는 Si(CH3)3, Si(CH3)2H, Si(CH3)2OH, Si(CH3)2(OCH3) 또는 Si(CH3)2(CnH2n+1) (여기서, n은 1 내지 20이다)이고,
R은 알킬, 아릴, (CH2)n-NH2또는 H이고,
R'은 알킬, 아릴, (CH2)n-NH2또는 H이고,
R"은 알킬, 아릴, (CH2)n-NH2또는 H이며,
R'"은 알킬, 아릴, (CH2)n-NH2또는 H이다.
본 발명에 따른 과립의 탄소 함량은 0.3 내지 12.0중량%일 수 있다.
수분산액은 이산화티탄 3 내지 25 중량%의 농도를 가질 수 있다.
유기 보조 물질을 분산액에 부가하여 분산액의 안정성을 증가시키고 분무-건조 후 입자 형태를 개선시킬 수 있다.
하기 보조 물질, 예를 들면, 다가 알콜, 폴리에테르, 플루오르화 탄화수소계 계면활성제, 또는 알콜을 사용할 수 있다.
분무-건조는 200 내지 600℃의 온도에서 수행할 수 있다. 회전 원반 분무기(spinning disc atomizer) 또는 노즐 분무기(nozzle atomizer)를 사용할 수 있다.
실란화는 할로겐화된 실란, 알콕시실란, 실라잔 및/또는 상기 기술된 실록산을 사용하여 수행할 수 있으며, 이때 실란화제는 임의로 예를 들면, 에탄올과 같은 유기 용매에 용해시킬 수 있다.
바람직하게는, 실란 Si 108 [(CH3O)3-Si-C8H17] 트리메톡시옥틸실란을 실란화제로 사용할 수 있다.
실란화는 실온에서 과립에 실란화제를 분무한 후 105 내지 400℃의 온도에서 1 내지 6시간 동안 상기 혼합물을 열처리하여 수행할 수 있다.
과립의 실란화에 대한 별법은 과립을 증기 형태의 실란화제로 처리한 후 200 내지 800℃의 온도에서 0.5 내지 6시간 동안 열 처리하여 수행할 수 있다.
열 처리는 예를 들면, 질소와 같은 보호성 가스하에서 수행할 수 있다.
실란화는 분무 장치를 갖는 가열 가능한 혼합기 및 건조기내에서 연속적으로 또는 배치식으로 수행할 수 있다. 적합한 장치는 예를 들면, 플라우 바 혼합기(plough bar mixer), 디스크 건조기, 유동화 베드 건조기 또는 이동성 베드 건조기일 수 있다.
비표면적, 입자 크기 분포, 압축 밀도 및 pH와 같은 과립의 물리-화학적 변수들은 분무, 항온에서의 가열 및 실란화 동안 사용되는 물질 및 조건을 변화시킴으로써 상기 주어진 범위내에서 개질될 수 있다.
본 발명에 따른 이산화티탄 과립은 하기 장점들을 갖는다:
유동 거동이 분무-건조되지 않은 이산화티탄보다 양호하다.
유기 시스템내로의 혼입이 보다 용이하다.
분산이 보다 간편하다.
과립화를 위해 어떠한 부가적인 보조 물질도 요구되지 않는다.
본 발명에 따르는 이산화티탄 과립은, 일정한 집괴 크기(agglomerate size)를 갖지 않는 분무-건조되지 않은 이산화티탄과는 달리, 일정한 입자 크기를 갖는다.
본 발명에 따르는 이산화티탄 과립은 분진-비함유 방식으로 취급할 수 있다.
높은 압축 밀도로 인해 수송에 있어서 보다 저렴한 포장 비용이 소요된다.
본 발명에 따르는 이산화티탄 과립은 촉매 지지체로서 사용할 수 있다.
분무-건조되지 않은 이산화티탄은 예를 들면, 유동화 베드로 수행되기 때문에, 본 목적에 적합하지 않다.
본 발명에 따르는 과립은 촉매용 지지체로서 사용할 수 있으며, 또한 화장품에서 일광 차단제로서, 실리콘 고무, 조색 분말, 래커 및 착색제에서 연마제 및 광택제로서, 및 유리 및 도자기 생산을 위한 원료로서 사용할 수 있다.
실시예
하기 물리-화학적 특성을 갖는 이산화티탄 P 25를 발열성 이산화티탄으로서 사용한다. 이는 일련의 문헌[참조: Pigments, no., 56 "Hochdisperse Metalloxide nach dem Aerosilverfahren", 4th edition, February 1989, Degussa AG]에 기술되어 있다.
| 이산화티탄 P25 | |
| CAS 번호 | 13463-67-7 |
| 수중 거동 | 친수성 |
| 외관 | 푸석푸석한 백색 분말 |
| BET 표면적1)(㎡/g) | 50 ± 15 |
| 초기 입자의 평균 크기 (㎚) | 21 |
| 압축 밀도2)(g/ℓ) | 약 100 |
| 비중10)(g/ℓ) | 약 3.7 |
| 공급장치 이탈시 건조시 손실률(%)3)(105℃에서 2시간) | < 1.5 |
| 연소시 손실4) 7)(1000℃에서 2시간) | < 2 |
| pH5)(4% 수분산액 중) | 3 내지 4 |
| SiO2 8) | < 0.2 |
| Al2O3 8) | < 0.3 |
| Fe2O3 8) | < 0.01 |
| TiO2 8) | 99.5 |
| ZrO2 8) | - |
| HfO2 8) | - |
| HCl9) | < 0.3 |
| 체 잔여물6)(%) (모커 방법(Mocker's method), 45㎛) | < 0.05 |
| 1) DIN 66131에 따라서2) DIN ISO 787/XI, JIS K 5101/18(체로 거르지 않음)에 따라서3) DIN ISO 787/II, ASTM D 280, JIS K 5101/21에 따라서4) DIN 55921, ASTM D 1208, JIS K 5101/23에 따라서5) DIN ISO 787/IX; ASTM D 1208; JIS 5101/24에 따라서6) DIN ISO 787/XVIII; JIS K 5101/20에 따라서7) 105℃에서 2시간 동안 건조시킨 물질에 대해서8) 1000℃에서 2시간 동안 연소시킨 물질에 대해서9) HCl 함량은 연소시 손실분이다.10) 공기 비교 밀도 용기로 측정한다 |
이산화티탄은 휘발성 티탄 화합물을 수소와 공기로부터 형성된 산수소 화염내로 분무시킴으로써 제조한다. 대부분의 경우, 사염화티탄을 사용한다. 상기 물질은 산수소 가스 반응 동안 생성되는 물의 영향하에서 가수분해되어 이산화티탄과 염산을 생성시킨다. 화염을 벗어난 후, 이산화티탄은 소위 응결 영역으로 도입되어 여기서, 이산화티탄 초기 입자 및 초기 응집체가 형성된다. 에어로졸의 한 종류로서 상기 단계에서 존재하는 생성물을 집진기(cyclone) 중의 가스성 동반 물질들로부터 분리시킨 후 습한 뜨거운 공기로 후처리한다.
이산화티탄의 입자 크기는 예를 들면, 화염의 온도, 수소 또는 산소의 비율, 사염화티탄의 양, 화염내 잔류 시간 또는 응결 영역의 길이와 같은 반응 조건을 변화시킴으로써 변화시킬 수 있다.
BET 표면적은 DIN 66 131에 따라서 질소를 사용하여 측정한다.
압축 용적은 ASTM D 4164-88에 기술된 것과 유사한 방법으로 측정한다.
장치: DIN 53194, para 5.2 b-f에 따라서, 압축 용적 측정기 STA V 2003(제조원: Engelsmann Co.), 2㎖ 마다 눈금 표기된 250㎖ 측정 실린더, 최대 오차 범위가 ± 0.1g인 저울.
측정 수행
압축 용적 측정기에서 1000회 스트로크(stroke)까지로 계산기를 설정한다.
측정용 실린더의 중량을 측정한다.
측정용 실린더에 과립을 250㎖ 눈금 이하로 채운다.
중량을 기록한다(± 0.1g).
압축 용적 측정기내에 측정용 실린더를 클램프로 고정시키고 장치를 작동시킨다.
압축 말기 → 1000회 스트로크 이후에 장치는 자동으로 멈춘다.
압축 용적을 1㎖까지 정확하게 판독한다.
계산
E: 과립의 중량 (g)
V: 판독한 용적 (㎖)
W: 함수율 (중량%)(시험 지침 P001에 따라서 측정)
pH는 4% 농도의 수분산액에서 측정하며, 소수성 촉매 지지체의 경우에는 물:에탄올 1:1에서 측정한다.
본 발명에 따른 과립의 제조
발열성 이산화티탄은 완전히 탈이온화된 물에 분산시킨다. 회전자/고정자 원리에 따라 작동하는 분산 장치를 사용한다. 생성된 분산액을 분무-건조시킨다. 필터 또는 집진기를 사용하여 최종 생성물의 침전을 달성한다.
분무-건조되고 임의로 가열된 과립을 처음에 실란화시키고자 하는 혼합기에 도입하고, 강력하게 혼합하면서, 우선 임의로 물로 분무한 후 실란화제로 분무시킨다. 분무 과정이 완결된 후, 15분 내지 30분 동안 계속 혼합한 후, 상기 혼합물을 100 내지 400℃의 항온에서 1 내지 4시간 동안 가열한다.
사용된 물은 pH가 7에서 1이 될 때까지 산, 예를 들면, 염산을 사용하여 산성화시킬 수 있다. 사용된 실란화제는 예를 들면, 에탄올 같은 용매에 용해시킬 수 있다.
| 실시예 | H2O의 양[㎏] | TiO2P25의 양[㎏] | 사용하는 분무기 | 분무 디스크의속도[rpm] | 작동 온도[℃] | 배출구 공기온도[℃] | 침전 |
| 1 | 10 | 1.5 | 디스크 | 35000 | 345 | 100 | 집진기 |
| 2 | 10 | 1.5 | 디스크 | 45000 | 370 | 105 | 집진기 |
| 3 | 10 | 1.5 | 디스크 | 20000 | 350 | 95 | 집진기 |
| 4 | 10 | 2.5 | 디스크 | 15000 | 348 | 100 | 집진기 |
| 5 | 100 | 15 | 2-유동체 노즐 | --- | 445 | 130 | 필터 |
| 6 | 100 | 15 | 디스크 | 10000 | 450 | 105 | 필터 |
| 7 | 10 | 2.5 | 디스크 | 20000 | 348 | 105 | 집진기 |
| 8 | 10 | 1.5 | 디스크 | 15000 | 348 | 105 | 집진기 |
| 9 | 10 | 2.5 | 디스크 | 35000 | 300 | 105 | 집진기 |
| 실시예 | BET 표면적[㎡/g] | 압축 밀도[g/ℓ] | pH | d50값(Cilas)[㎛] | 건조시 손실[%] | 연소시손실[%] |
| 1 | 51 | 641 | 3.9 | 14.6 | 0.9 | 0.9 |
| 2 | 50 | 612 | 3.7 | 10.6 | 0.8 | 1.0 |
| 3 | 52 | 680 | 3.5 | 25.0 | 0.8 | 1.0 |
| 4 | 51 | 710 | 3.7 | 43.6 | 0.8 | 1.2 |
| 5 | 52 | 660 | 4.0 | 17.1 | 0.9 | 0.9 |
| 6 | 53 | 702 | 3.9 | 27.5 | 0.9 | 0.9 |
| 7 | 50 | 708 | 3.5 | 26.7 | 1.1 | 0.6 |
| 8 | 53 | 696 | 3.9 | 30.1 | 1.0 | 0.9 |
| 9 | 49 | 640 | 3.7 | 16.0 | 0.7 | 0.8 |
| 실시예 | P25/7의 양[㎏] | 소수성화제 | 소수성화제의 양 [㎏] | H2O의 양[㎏] | 항온 [℃] | 가열 시간[hour] |
| 10 | 2 | Si 108 | 0.2 | 0.05 | 120 | 2 |
| 11 | 2 | Si 108 | 0.3 | 0.05 | 120 | 2 |
| 12 | 3.15 | 실리콘 오일 | 0.2 | 0 | 350 | 2 |
| 13 | 3.15 | 실리콘 오일 | 0.3 | 0 | 350 | 15 |
| 실시예 | BET 표면적 [㎡/g] | 탄소 함유량[%] | 압축 밀도[g/ℓ] | pH | 건조시손실 [%] | 연소시손실 [%] | d50값(Cilas)[㎛] |
| 10 | 36 | 3.9 | 848 | 3.1 | 0.2 | 4.2 | 29.8 |
| 11 | 30 | 5.5 | 873 | 3.2 | 0.4 | 6.1 | 28.7 |
| 12 | 32 | 2.1 | 768 | 3.6 | 0 | 1.9 | 30.2 |
| 13 | 25 | 3.3 | 883 | 3.9 | 0 | 4.4 | 28.1 |
본 발명에 따라서 촉매 지지체로서 사용될 수 있는 발열성 이산화티탄의 분무-건조한 과립을 제조할 수 있다.
Claims (8)
- 평균 입자 직경이 10 내지 150㎛이고, BET 표면적이 25 내지 100㎡/g이고, pH가 3 내지 6이며, 압축 밀도가 400 내지 1,200g/ℓ인 물리-화학적 특성을 갖는 발열성 이산화티탄계 과립.
- 발열성 이산화티탄을 수중에서 분산시켜 분무 건조시킴을 특징으로 하는, 제1항에 따르는 과립의 제조방법.
- 평균 입자 직경이 10 내지 160㎛이고, BET 표면적이 15 내지 100㎡/g이고, pH가 3.0 내지 9.0이고, 압축 밀도가 400 내지 1,200g/ℓ이며, 탄소 함량이 0.3 내지 12.0 중량%인 물리-화학적 특성을 갖는 발열성 이산화티탄계 과립.
- 발열성 이산화티탄을 수중에 분산시켜 분무-건조시킨 후 실란화함을 특징으로 하는, 제3항에 따르는 과립의 제조방법.
- 제1항 또는 제3항에 따른 과립을 포함하는 촉매 지지체.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
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