JP2003081626A - 酸化アルミニウムによりドープされ、熱分解により製造された二酸化ケイ素をベースとする粒体、その製造方法およびその使用 - Google Patents

酸化アルミニウムによりドープされ、熱分解により製造された二酸化ケイ素をベースとする粒体、その製造方法およびその使用

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 酸化アルミニウムによりドープされ、熱分解
により製造された二酸化ケイ素をベースとする粒体、そ
の製造方法およびその使用を提供する。 【解決手段】 酸化アルミニウムによりドープされ、エ
ーロゾルを用いて熱分解により製造された二酸化ケイ素
を水中に分散させ、該分散液を噴霧乾燥させ、かつ得ら
れる粒体を場合により１５０〜１１００℃の温度で１〜
８時間、熱処理することにより、次の物理化学的特性デ
ータ：平均粒径：１０〜１５０μｍ、ＢＥＴ表面積：２
５〜１００ｍ２／ｇ、ｐＨ値：３〜６、タンピング密
度：４００〜１２００ｇ／ｌを有する二酸化ケイ素の粒
体が得られる。 【効果】 触媒および触媒担体として、ならびに化粧
品、日焼け止め調製物、シリコーンゴム、トナー粉末、
塗料およびインク中で、研磨材として、ガラスおよびセ
ラミックを製造するための原料としての使用に適切であ
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、酸化アルミニウム
によりドープされ、エーロゾルを用いて熱分解により製
造された二酸化ケイ素をベースとする粒体、その製造方
法およびその使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】高温または火炎加水分解(flame hydroly
sis)を用いてＳｉＣｌ４から熱分解により二酸化ケイ素
を製造することは公知である（Ullmanns Enzyklopaedie
der technischen Chemie、第４版、第２１巻、第４６
４頁（１９８２））。
【０００３】熱分解二酸化ケイ素は、極めて微細であ
り、高い比表面積（ＢＥＴ）、極めて高い純度、球形の
粒子形を有し、かつ孔が存在しないことにより優れてい
る。これらの特性に基づいて、熱分解により製造された
二酸化ケイ素は、触媒のための担体としてますます興味
深いものである（Dr. Koth et al., Chem. Ing. Techn.
52, 628 (1980)）。この適用のために、熱分解により製
造された二酸化ケイ素は、たとえばタブレット成形機を
用いた機械的な方法により成形される。
【０００４】文献ＥＰ０９９５７１８Ａ１から、酸化ア
ルミニウムでドープされ、エーロゾルを用いて熱分解に
より製造された粉末形の二酸化ケイ素が公知である。該
二酸化ケイ素を触媒担体として使用するために適切な粒
子形を見出すことが課題となっていた。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って本発明の課題
は、酸化アルミニウムでドープされ、エーロゾルを用い
て熱分解により製造され、触媒の担体として使用するこ
とができる、二酸化ケイ素の噴霧粒体を開発することで
ある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題は本発明によ
り、以下の物理化学的特性データ： 平均粒径：１０〜１５０μｍ、 ＢＥＴ表面積：２５〜１００ｍ２／ｇ、 ｐＨ値：３〜６、 タンピング密度：４００〜１２００ｇ／ｌ を有することを特徴とする、酸化アルミニウムによりド
ープされ、エーロゾルを用いて熱分解により製造された
二酸化ケイ素をベースとする粒体により解決される。
【０００７】本発明の有利な実施態様では、該粒体は以
下の物理化学的特性データ： 平均粒径：１５〜３０μｍ、 ＢＥＴ表面積：６０〜７０ｍ２／ｇ、 ｐＨ値：４〜６、 タンピング密度：４００〜６５０ｇ／ｌ、 を有していてもよい。
【０００８】本発明による粒体は、酸化アルミニウムに
よりドープされ、エーロゾルを用いて熱分解により製造
された二酸化ケイ素を水中に分散させ、該分散液を噴霧
乾燥させ、かつ得られる粒体を場合により１５０〜１１
００℃の温度で１〜８時間、熱処理することにより製造
することができる。
【０００９】酸化アルミニウムによりドープされ、エー
ロゾルを用いて熱分解により製造された二酸化ケイ素
は、主成分が、火炎酸化(flame oxidation)もしくは有
利には火炎加水分解による熱分解によって製造され、か
つ１・１０- ４〜２０質量％までのドーピング成分によ
りドープされ、その際、ドーピングの量は有利には１〜
１００００ｐｐｍの範囲であり、ドーピング成分がアル
ミニウムの塩もしくは塩混合物であるか、アルミニウム
化合物もしくは金属アルミニウムもしくはこれらの混合
物の懸濁液である二酸化ケイ素であり、ドープされた酸
化物のＢＥＴ表面積が５〜６００ｍ２／ｇ、有利には４
０〜１００ｍ２／ｇの範囲である、酸化アルミニウムに
よりドープされ、エーロゾルを用いて熱分解により製造
された二酸化ケイ素であってもよい。
【００１０】本発明による二酸化ケイ素は、１００ｇ／
１００ｇより小さいＤＢＰ数を有していてもよい。
【００１１】酸化アルミニウムによりドープされ、エー
ロゾルを用いて熱分解により製造された二酸化ケイ素
は、エーロゾルをたとえば火炎酸化もしくは有利には火
炎加水分解により二酸化ケイ素を熱分解によって製造す
るために使用されるような火炎へ供給し、エーロゾルを
反応前に火炎酸化もしくは火炎加水分解の気体混合物と
均一に混合し、次いでエーロゾル／気体混合物を火炎中
で完全に反応させ、かつ得られる、酸化アルミニウムに
よりドープされ、熱分解により製造された二酸化ケイ素
を公知の方法で気体流から分離することにより製造する
ことができ、その際、エーロゾルを製造するためにアル
ミニウムの塩もしくは塩混合物もしくは金属自体を溶解
した、もしくは懸濁した形で、もしくはその混合物とし
て含有する水溶液を使用し、エーロゾルは２物質ノズル
を用いた噴霧により、またはエーロゾルを製造する異な
った方法により、有利には超音波噴霧によるエーロゾル
発生装置により製造する。
【００１２】塩として、ＡｌＣｌ３、Ａｌ２（ＳＯ４）
３、Ａｌ（ＮＯ３）３を使用することができる。
【００１３】熱分解酸化物を製造するための、および二
酸化ケイ素（シリカ）を製造するための火炎加水分解の
方法は、Ullmanns Enzyklopaedie der technischen Che
mie、第４版、第２１巻、第４６４頁から公知である。
【００１４】本発明はまた、粒体が以下の物理化学的特
性データ： 平均粒径：１０〜１６０μｍ、 ＢＥＴ表面積：１５〜１００ｍ２／ｇ、 ｐＨ値：３．０〜９．０、 タンピング密度：４００〜１２００ｇ／ｌ、 炭素含有率：０．３〜１２．０質量％ を有する、酸化アルミニウムによりドープされ、エーロ
ゾルを用いて熱分解により製造された二酸化ケイ素をベ
ースとする粒体を提供する。
【００１５】本発明による粒体は、酸化アルミニウムに
よりドープされ、エーロゾルを用いて熱分解により製造
された二酸化ケイ素を水中に分散させ、該分散液を噴霧
乾燥させ、かつ場合により得られた粒体を１５０〜１０
００℃で１〜８時間熱処理し、かつ次いでシラン化を実
施することにより製造することができる。
【００１６】シラン化のためにハロシラン、アルコキシ
シラン、シラザンおよび／またはシロキサンを使用する
ことができる。
【００１７】特に以下の物質をハロシランとして使用す
ることができる： ａ）（ＲＯ）３Ｓｉ（ＣｎＨ２ｎ＋１）および（ＲＯ）
３Ｓｉ（ＣｎＨ２ｎ - １）のタイプのオルガノシラン、
その際、 Ｒ＝アルキル、たとえばメチル、エチル、ｎ−プロピ
ル、イソプロピル、ブチル、 ｎ＝１〜２０ である。
【００１８】ｂ）Ｒ′ｘ（ＲＯ）ｙＳｉ（ＣｎＨ
２ｎ＋１）およびＲ′ｘ（ＲＯ）ｙＳｉ（ＣｎＨ２ｎ -
１）のタイプのオルガノシラン、その際、 Ｒ＝アルキル、たとえばメチル、エチル、ｎ−プロピ
ル、イソプロピル、ブチル、 Ｒ′＝アルキル、たとえばメチル、エチル、ｎ−プロピ
ル、イソプロピル、ブチル、 Ｒ′＝シクロアルキル、 ｎ＝１〜２０、 ｘ＋ｙ＝３、 ｘ＝１、２、 ｙ＝１、２ である。
【００１９】ｃ）Ｘ３Ｓｉ（ＣｎＨ２ｎ＋１）およびＸ
３Ｓｉ（ＣｎＨ２ｎ - １）のタイプのハロオルガノシラ
ン、その際、 Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ、 ｎ＝１〜２０ である。
【００２０】ｄ）Ｘ２（Ｒ′）Ｓｉ（ＣｎＨ２ｎ＋１）
およびＸ２（Ｒ′）Ｓｉ（ＣｎＨ２ ｎ - １）のタイプの
ハロオルガノシラン、その際、 Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ、 Ｒ′＝アルキル、たとえばメチル、エチル、ｎ−プロピ
ル、イソプロピル、ブチル、 Ｒ′＝シクロアルキル、 ｎ＝１〜２０ である。
【００２１】ｅ）Ｘ（Ｒ′）２Ｓｉ（ＣｎＨ２ｎ＋１）
およびＸ（Ｒ′）２Ｓｉ（ＣｎＨ２ ｎ - １）のタイプの
ハロオルガノシラン、その際、 Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ、 Ｒ′＝アルキル、たとえばメチル、エチル、 Ｒ′＝シクロアルキル、ｎ−プロピル、イソプロピル、
ブチル、 ｎ＝１〜２０ である。
【００２２】ｆ）（ＲＯ）３Ｓｉ（ＣＨ２）ｍ−Ｒ′の
タイプのオルガノシラン、その際、 Ｒ＝アルキル、たとえばメチル、エチル、プロピル、 ｍ＝０、１〜２０、 Ｒ′＝メチル、アリール（たとえば−Ｃ６Ｈ５、置換さ
れたフェニル基）、−Ｃ４Ｆ９、ＯＣＦ２−ＣＨＦ−Ｃ
Ｆ３、−Ｃ６Ｆ１３、−Ｏ−ＣＦ２−ＣＨＦ２、−ＮＨ
２、−Ｎ３、−ＳＣＮ、−ＣＨ＝ＣＨ２、−ＮＨ−ＣＨ
２−ＣＨ ２−ＮＨ２、−Ｎ−（ＣＨ２−ＣＨ２−Ｎ
Ｈ２）２、−ＯＯＣ（ＣＨ３）Ｃ＝ＣＨ２、−ＯＣＨ２
−ＣＨ（Ｏ）ＣＨ２、−ＮＨ−ＣＯ−Ｎ−ＣＯ−（ＣＨ
２）５、−ＮＨ−ＣＯＯ−ＣＨ３、−ＮＨ−ＣＯＯ−Ｃ
Ｈ２−ＣＨ３、−ＮＨ−（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＲ）３、
−Ｓｘ−（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＲ）３、−ＳＨ、−Ｎ
Ｒ′Ｒ″Ｒ″′（Ｒ′＝アルキル、アリール；Ｒ″＝
Ｈ、アルキル、アリール；Ｒ″′＝Ｈ、アルキル、アリ
ール、ベンジル、Ｃ２Ｈ４ＮＲ″″Ｒ″″′、その際、
Ｒ″″＝Ｈ、アルキル、およびＲ″″′＝Ｈ、アルキ
ル）である。
【００２３】ｇ）（Ｒ″）ｘ（ＲＯ）ｙＳｉ（ＣＨ２）
ｍ−Ｒ′のタイプのオルガノシラン、その際、 Ｒ′＝メチル、アリール（たとえば−Ｃ６Ｈ５、置換さ
れたフェニル基）、−Ｃ４Ｆ９、−ＯＣＦ２−ＣＨＦ−
ＣＦ３、−Ｃ６Ｆ１３、−Ｏ−ＣＦ ２−ＣＨＦ２、−Ｎ
Ｈ２、−Ｎ３、−ＳＣＮ、−ＣＨ＝ＣＨ２、−ＮＨ−Ｃ
Ｈ２−ＣＨ ２−ＮＨ２、−Ｎ−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ
２）２、−ＯＯＣ（ＣＨ３）Ｃ＝ＣＨ２、−ＯＣＨ２−
ＣＨ（Ｏ）ＣＨ２、−ＮＨ−ＣＯ−Ｎ−ＣＯ−（Ｃ
Ｈ２）５、−ＮＨ−ＣＯＯ−ＣＨ３、−ＮＨ−ＣＯＯ−
ＣＨ２−ＣＨ３、−ＮＨ−（ＣＨ２）３Ｓｉ（Ｏ
Ｒ）３、−Ｓｘ−（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＲ）３、−ＳＨ
−ＮＲ′Ｒ″Ｒ″′（Ｒ′＝アルキル、アリール；Ｒ″
＝Ｈ、アルキル、アリール；Ｒ″′＝Ｈ、アルキル、ア
リール、ベンジル、Ｃ２Ｈ４ＮＲ″″Ｒ″″′、その
際、Ｒ″″＝Ｈ、アルキル、およびＲ″″′＝Ｈ、アル
キル）である。
【００２４】ｈ）Ｘ３Ｓｉ（ＣＨ２）ｍ−Ｒ′のタイプ
のハロオルガノシラン、その際、 Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ、 ｍ＝０、１〜２０、 Ｒ′＝メチル、アリール（たとえば−Ｃ６Ｈ５、置換さ
れたフェニル基）、−Ｃ４Ｆ９、−ＯＣＦ２−ＣＨＦ−
ＣＦ３、−Ｃ６Ｆ１３、−Ｏ−ＣＦ ２−ＣＨＦ２、−Ｎ
Ｈ２、−Ｎ３、−ＳＣＮ、−ＣＨ＝ＣＨ２、−ＮＨ−Ｃ
Ｈ２−ＣＨ２−ＮＨ２、−Ｎ−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ
２）２、−ＯＯＣ（ＣＨ３）Ｃ＝ＣＨ２、−ＯＣＨ２−
ＣＨ（Ｏ）ＣＨ２、−ＮＨ−ＣＯ−Ｎ−ＣＯ−（Ｃ
Ｈ２）５、−ＮＨ−ＣＯＯ−ＣＨ３、−ＮＨ−ＣＯＯ−
ＣＨ２−ＣＨ３、−ＮＨ−（ＣＨ２）３Ｓｉ（Ｏ
Ｒ）３、−Ｓｘ−（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＲ）３、−ＳＨ
である。
【００２５】ｉ）（Ｒ）Ｘ２Ｓｉ（ＣＨ２）ｍ−Ｒ′の
タイプのハロオルガノシラン、その際、 Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ、 Ｒ＝アルキル、たとえばメチル、エチル、プロピル、 ｍ＝０、１〜２０、 Ｒ′＝メチル、アリール（たとえば−Ｃ６Ｈ５、置換さ
れたフェニル基）、−Ｃ４Ｆ９、−ＯＣＦ２−ＣＨＦ−
ＣＦ３、−Ｃ６Ｆ１３、−Ｏ−ＣＦ ２−ＣＨＦ２、−Ｎ
Ｈ２、−Ｎ３、−ＳＣＮ、−ＣＨ＝ＣＨ２、−ＮＨ−Ｃ
Ｈ２−ＣＨ ２−ＮＨ２、−Ｎ−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ
２）２、−ＯＯＣ（ＣＨ３）Ｃ＝ＣＨ２、−ＯＣＨ２−
ＣＨ（Ｏ）ＣＨ２、−ＮＨ−ＣＯ−Ｎ−ＣＯ−（Ｃ
Ｈ２）５、−ＮＨ−ＣＯＯ−ＣＨ３、−ＮＨ−ＣＯＯ−
ＣＨ２−ＣＨ３、−ＮＨ−（ＣＨ２）３Ｓｉ（Ｏ
Ｒ） ３、その際、Ｒは、メチル、エチル、プロピル、ブ
チルであってもよく、−Ｓｘ−（ＣＨ２）３Ｓｉ（Ｏ
Ｒ）３、その際、Ｒは、メチル、エチル、プロピル、ブ
チルであってもよく、−ＳＨである。
【００２６】（ｊ）（Ｒ）２ＸＳｉ（ＣＨ２）ｍ−Ｒ′
のタイプのハロオルガノシラン、その際、 Ｘ＝Ｃｌ、Ｂｒ、 Ｒ＝アルキル、 ｍ＝０、１〜２０、 Ｒ′＝メチル、アリール（たとえば−Ｃ６Ｈ５、置換さ
れたフェニル基）、−Ｃ４Ｆ９、−ＯＣＦ２−ＣＨＦ−
ＣＦ３、−Ｃ６Ｆ１３、−Ｏ−ＣＦ ２−ＣＨＦ２、−Ｎ
Ｈ２、−Ｎ３、−ＳＣＮ、−ＣＨ＝ＣＨ２、−ＮＨ−Ｃ
Ｈ２−ＣＨ ２−ＮＨ２、−Ｎ−（ＣＨ２−ＣＨ２−ＮＨ
２）２、−ＯＯＣ（ＣＨ３）Ｃ＝ＣＨ２、−ＯＣＨ２−
ＣＨ（Ｏ）ＣＨ２、−ＮＨ−ＣＯ−Ｎ−ＣＯ−（Ｃ
Ｈ２）５、−ＮＨ−ＣＯＯ−ＣＨ３、−ＮＨ−ＣＯＯ−
ＣＨ２−ＣＨ３、−ＮＨ−（ＣＨ２）３Ｓｉ（Ｏ
Ｒ）３、−Ｓｘ−（ＣＨ２）３Ｓｉ（ＯＲ）３、−ＳＨ
である。
【００２７】（ｋ）
【００２８】
【化１】
【００２９】のタイプのシラザン、その際、 Ｒ＝アルキル、 Ｒ′＝アルキル、ビニル である。
【００３０】（ｌ）Ｄ３、Ｄ４、Ｄ５のタイプの環状ポ
リシロキサン、その際、Ｄ３、Ｄ４およびＤ５は、−Ｏ
−Ｓｉ（ＣＨ３）２−のタイプの単位を３、４または５
つ有する環状ポリシロキサンを意味するものと理解す
る。たとえばオクタメチルシクロテトラシロキサン＝Ｄ
４である。
【００３１】
【化２】
【００３２】（ｍ）
【００３３】
【化３】
【００３４】のタイプのポリシロキサンまたはシリコー
ン油、その際、 ｍ＝０、１、２、３〜∞、 ｎ＝０、１、２、３〜∞、 ｕ＝０、１、２、３〜∞、 Ｙ＝ＣＨ３、Ｈ、ＣｎＨ２ｎ＋１、ｎ＝１〜２０、 Ｙ＝Ｓｉ（ＣＨ３）３、Ｓｉ（ＣＨ３）２Ｈ、Ｓｉ（Ｃ
Ｈ３）２ＯＨ、Ｓｉ（ＣＨ３）２（ＯＣＨ３）、Ｓｉ
（ＣＨ３）２（ＣｎＨ２ｎ＋１）、ｎ＝１〜２０、Ｒ＝
アルキル、たとえばＣｎＨ２ｎ＋１、その際、ｎ＝１〜
２０、アリール、たとえばフェニルおよび置換されたフ
ェニル基、（ＣＨ２）ｎ−ＮＨ２、Ｈ、Ｒ′＝アルキ
ル、たとえばＣｎＨ２ｎ＋１、その際、ｎ＝１〜２０、
アリール、たとえばフェニルおよび置換されたフェニル
基、（ＣＨ２）ｎ−ＮＨ２、Ｈ、Ｒ″＝アルキル、たと
えばＣｎＨ２ｎ＋１、その際、ｎ＝１〜２０、アリー
ル、たとえばフェニルおよび置換されたフェニル基、
（ＣＨ２）ｎ−ＮＨ２、Ｈ、Ｒ″′＝アルキル、たとえ
ばＣｎＨ２ｎ＋１、その際、ｎ＝１〜２０、アリール、
たとえばフェニルおよび置換されたフェニル基、（ＣＨ
２）ｎ−ＮＨ２、Ｈである。
【００３５】水中の分散液は、酸化アルミニウムにより
ドープされ、エーロゾルを用いて熱分解により製造され
た二酸化ケイ素の濃度３〜５０質量％を有していてもよ
い。
【００３６】分散液の安定性を増加させ、かつ噴霧乾燥
後の粒子の形態を改善するために、分散液に有機補助物
質を添加してもよい。
【００３７】たとえば次の補助物質を使用することがで
きる：ポリアルコール、ポリエーテル、フルオロカーボ
ンベースの界面活性剤、アルコール。
【００３８】噴霧乾燥は、２００〜６００℃の温度で実
施することができる。円盤型噴霧器またはノズル型噴霧
器を使用することができる。
【００３９】粒体の熱処理は、物質が静止した状態で、
たとえば燃焼室中で、または物質が移動する状態で、た
とえば回転乾燥機中でのいずれかで行うことができる。
【００４０】シラン化は上記のハロシラン、アルコキシ
シラン、シラザンおよび／またはシロキサンを用いて実
施することができ、その際、シラン化剤を有機溶剤、た
とえばエタノール中に溶解することも可能である。
【００４１】シランＳｉ １０８［（ＣＨ３Ｏ）３Ｓｉ
Ｃ８Ｈ１７］トリメトキシオクチルシランをシラン化剤
として有利に使用することができる。
【００４２】シラン化はシラン化剤を室温で粒体に噴霧
し、かつ次いで混合物を１００〜４００℃の温度で１〜
６時間熱処理することにより実施することができる。
【００４３】粒体をシラン化する別の方法は、粒体を気
体状のシラン化剤で処理し、かつ次いで混合物を２００
〜８００℃の温度で０．５〜６時間処理することにより
実施することができる。
【００４４】熱処理は保護ガス下、たとえば窒素下で行
ってもよい。
【００４５】シラン化は加熱可能なミキサーおよび噴霧
装置を有する乾燥機中で連続的もしくは回分式に実施す
ることができる。適切な装置はたとえば次のものであ
る：プラウ型ミキサー、プレート、流動床もしくは移動
床乾燥機。
【００４６】使用する物質および噴霧、熱処理およびシ
ラン化の間の条件を変更することにより、粒体の物理化
学的パラメータ、たとえば比表面積、粒度分布、タンピ
ング密度およびｐＨ値を記載した範囲内で変えることが
可能である。
【００４７】酸化アルミニウムによりドープされ、エー
ロゾルを用いて熱分解により製造された二酸化ケイ素を
ベースとする本発明による粒体は、次の利点を有する：
流動性ひいては取り扱いおよび加工性が、酸化アルミニ
ウムによりドープされ、エーロゾルを用いて熱分解によ
り製造され、噴霧乾燥されていない二酸化ケイ素の場合
よりも実質的に改善されている。有機系への配合がより
容易である。分散がより容易である。造粒のために、付
加的な補助物質を必要としない。噴霧乾燥されておら
ず、定義された凝集体の大きさを有していない、酸化ア
ルミニウムによりドープされ、エーロゾルを用いて熱分
解により製造された二酸化ケイ素と比較して、酸化アル
ミニウムによりドープされ、エーロゾルを用いて熱分解
により製造された二酸化ケイ素をベースとする本発明に
よる粒体は、定義された粒径を有する。酸化アルミニウ
ムによりドープされ、エーロゾルを用いて熱分解により
製造された二酸化ケイ素をベースとする本発明による粒
体は、無塵の取り扱いが可能となる。タンピング密度が
高いので、輸送のためには包装に関して必要とされる費
用がより低い。酸化アルミニウムによりドープされ、エ
ーロゾルを用いて熱分解により製造された二酸化ケイ素
をベースとする本発明による粒体は、触媒担体として使
用することができる。酸化アルミニウムによりドープさ
れ、エーロゾルを用いて熱分解により製造され、噴霧乾
燥されていない二酸化ケイ素は、たとえば流動床から排
出されるために、この目的にとって適切ではない。
【００４８】本発明による粒体は、触媒および触媒のた
めの担体として使用することができ、ならびに化粧品に
おいて、日焼け止めとして、シリコーンゴム中で、トナ
ー粉末中で、塗料およびインク中で、研磨材（研削材お
よび琢磨材）として、ガラスおよびセラミックを製造す
るための原料として使用することができる。
【００４９】粒体は種々の方法で変性することができ
る。
【００５０】変性の例は次のものである： ● カチオン、たとえばＨ＋、Ｃｓ＋、希土類金属もし
くは貴金属カチオンの組み込み。
【００５１】● 適切な前駆物質分子、たとえばＴｉＣ
ｌ４、ＴｉＢｒ４、Ｔｉ（ＯＥｔ） ４、ＴｉＣｐ２Ｃｌ
２（Ｃｐ＝シクロペンタジエニル）、Ｍｎ２（ＣＯ）
１０、Ｆｅ（ＣＯ）５との反応による金属もしくは金属
酸化物の組み込み。
【００５２】● 金属もしくは貴金属塩の溶液を用いた
含浸による貴金属もしくは金属酸化物の組み込み。
【００５３】本発明による粒体は、たとえば次の触媒反
応のための触媒および触媒担体として使用することがで
きる：炭化水素のオキシ官能化、過酸化水素、アルキル
もしくはアリールヒドロペルオキシド、たとえばｔ−ブ
チルヒドロペルオキシドもしくはフェニルエチルヒドロ
ペルオキシド（Ｃ６Ｈ５ＣＨ２ＣＨ２ＯＯＨ）および／
または酸素を用いたエポキシドへのオレフィンの酸化、
芳香族化合物のアルキル化、水素化、脱水素化、水和、
脱水、異性化、付加および脱離反応、求核置換および求
電子置換反応、芳香族化合物およびヘテロ芳香族化合物
のヒドロキシル化、エポキシド−アルデヒド転位、アミ
ン化、アンモ酸化、重合反応、エステル化およびエーテ
ル化反応、ならびに廃ガスおよび煙道ガスの触媒反応ま
たは窒素酸化物の除去。
【００５４】本発明による粒体はさらに、着色剤、香料
および活性成分のためのキャリアとして適切である。
【００５５】
【実施例】本発明により使用することができる、酸化ア
ルミニウムによりドープされ、エーロゾルを用いて熱分
解により製造された二酸化ケイ素およびその製造方法を
図１および以下の例を参照にして詳細に説明し、かつ記
載する。
【００５６】図１は、ドーピング装置の略図を示す。該
装置の中心部材は、熱分解酸化物を製造するために公知
の構造のバーナーである。
【００５７】バーナー１は、中心管２を有し、これはノ
ズル３に通じており、ここから主要な気体流がバーナー
室へと流れ、ここで燃焼する。ノズル３は、リングノズ
ル４によって包囲されており、ここから（環状もしくは
二次）水素が流れる。
【００５８】中心管２には、軸方向管５が存在し、その
末端は中心管２のノズルの数センチメートル手前にあ
る。エーロゾルを軸方向管５へと供給する。
【００５９】水性の塩化アルミニウム溶液からなるエー
ロゾルを、エーロゾル発生装置６（超音波噴霧器）中で
製造する。
【００６０】エーロゾル発生装置６中で製造された塩化
アルミニウム／水エーロゾルを、わずかなキャリアガス
流を用いて加熱帯域７を通って搬送し、その中で、運ば
れた水が蒸発し、微細な形の小さな塩の結晶が気相の背
後に残留する。
【００６１】例１ 低いＢＥＴ表面積を有する、酸化アルミニウムによりド
ープされ、エーロゾルを用いて熱分解により製造される
二酸化ケイ素の製造 ＳｉＣｌ４ ５．２５ｋｇ／ｈを約１３０℃で気化さ
せ、かつバーナー１の中心管２へ通過させた。（一次）
水素３．４７Ｎｍ３／ｈおよび空気３．７６Ｎｍ ３／ｈ
をさらに中心管２へと供給する。酸素０．９５Ｎｍ３／
ｈを付加的に該混合物に添加する。
【００６２】気体混合物は、バーナー１のノズル３から
流出し、かつバーナー室および該バーナー室に隣接する
水冷式の煙管中で燃焼する。
【００６３】（ジャケットもしくは二次）水素０．５Ｎ
ｍ３／ｈおよび窒素０．３Ｎｍ３／ｈをリングノズル４
に供給する。
【００６４】（二次）空気２０Ｎｍ３／ｈを付加的にバ
ーナー室に供給する。
【００６５】第二の気体流は軸方向管５から中心管２へ
流れる。
【００６６】第二の気体流は、ＡｌＣｌ３溶液の超音波
噴霧によりエーロゾル発生装置６中で製造されたエーロ
ゾルを含有する。エーロゾル発生装置６は、２．２９％
の三塩化アルミニウム水溶液４６０ｇ／ｈを噴霧する。
塩化アルミニウムエーロゾルは、空気０．５Ｎｍ３／ｈ
のキャリアガスによって加熱された管を通過して搬送さ
れ、水性のエーロゾルは約１８０℃の温度で気体と塩結
晶エーロゾルとに変化する。
【００６７】バーナー開口部における気体混合物（Ｓｉ
Ｃｌ４／空気／水素、水−エーロゾル）の温度は１５６
℃である。
【００６８】反応ガスおよび酸化アルミニウムによって
ドープされ、エーロゾルを用いた熱分解シリカの反応
は、低圧を適用することによって吸引され、冷却系統を
通過する。これにより粒子の気体流は約１００〜１６０
℃に冷却される。固体の材料をサイクロン中で排ガス流
から分離する。
【００６９】エーロゾルを用いて熱分解により製造さ
れ、酸化アルミニウムによりドープされた二酸化ケイ素
は、微細な白色の粉末形で得られる。
【００７０】その後の工程で、なおシリカに付着してい
る塩酸の残留分を、水蒸気を含有する空気を用いた処理
によって高めた温度で除去する。
【００７１】酸化アルミニウムによりドープされた熱分
解シリカのＢＥＴ表面積は、５５ｍ ２／ｇである。
【００７２】製造条件は第１表にまとめられている。本
発明により使用することができる二酸化ケイ素のさらな
る分析データは第２表に記載されている。
【００７３】例２ 高いＢＥＴ表面積を有する、酸化アルミニウムによりド
ープされ、エーロゾルを用いて熱分解により製造される
二酸化ケイ素の製造方法 ＳｉＣｌ４ ４．４４ｋｇ／ｈを、約１３０℃で気化さ
せ、かつ公知の構造のバーナー１の中心管２に通過させ
る。（一次）水素３．１５Ｎｍ３／ｈおよび空気８．２
Ｎｍ３／ｈをさらに中心管２に供給する。
【００７４】気体混合物はバーナー１のノズル３から流
出し、かつバーナー室および該バーナー室に隣接する水
冷式煙管中で燃焼する。
【００７５】（ジャケットもしくは二次）水素０．５Ｎ
ｍ３／ｈおよび窒素０．３Ｎｍ３／ｈをリングノズル４
に供給する。
【００７６】（二次）空気１２Ｎｍ３／ｈを付加的にバ
ーナー室に供給する。
【００７７】第二の気体流は、軸方向管５から中心管２
へと流れる。
【００７８】第二の気体流は、ＡｌＣｌ３溶液の超音波
噴霧により別の噴霧ユニット６中で製造されたエーロゾ
ルを含有する。エーロゾル発生装置６は、２．２９％の
三塩化アルミニウム水溶液４５０ｇ／ｈを噴霧する。塩
化アルミニウムエーロゾルは、空気０．５Ｎｍ３／ｈの
キャリアガスによって搬送され、加熱された管を通過
し、水性のエーロゾルは約１８０℃の温度で気体と塩結
晶エーロゾルとに変化する。
【００７９】バーナー開口部における気体混合物（Ｓｉ
Ｃｌ４／空気／水素、水−エーロゾル）の温度は１８０
℃である。
【００８０】反応ガスおよび酸化アルミニウムによって
ドープされ、エーロゾルによって熱分解により製造され
る二酸化ケイ素は、低圧を適用することによって吸引さ
れ、冷却系統を通過する。これにより粒子の気体流は約
１００〜１６０℃に冷却される。固体の材料をサイクロ
ン中で排ガス流から分離する。
【００８１】エーロゾルを用いて熱分解により製造さ
れ、酸化アルミニウムによりドープされた二酸化ケイ素
は、微細な白色の粉末形で得られる。その後の工程で、
なおシリカに付着している塩酸の残留分を、水蒸気を含
有する空気を用いた処理によって高めた温度で除去す
る。
【００８２】酸化アルミニウムによりドープされ、熱分
解により製造される二酸化ケイ素のＢＥＴ表面積は、２
０３ｍ２／ｇである。
【００８３】製造条件は第１表に記載されている。本発
明により使用することができる二酸化ケイ素に関するさ
らなる分析データは第２表に記載されている。
【００８４】酸化アルミニウムによりドープされ、熱分
解により製造された二酸化ケイ素の製造における実験条
件
【００８５】
【表１】
【００８６】
【表２】
【００８７】物理化学的な特性データは以下の測定方法
を使用して決定される：ＢＥＴ表面積はＤＩＮ６６１３
１により窒素を用いて決定される。
【００８８】タンピング密度はＤＩＮ ＩＳＯ ７８７
／ＸＩにより決定される。
【００８９】タンピング密度決定の原理 タンピング密度(tamped density)（従来は突き固め体積
(tamped volume)）は、与えられた条件下でタンピング
体積計中でタンピングした後の粉末の質量および体積の
比率と同一である。ＤＩＮ ＩＳＯ ７８７／ＸＩによ
れば、タンピング密度はｇ／ｃｍ３で与えられる。しか
し熱分解酸化物の極めて低いタンピング密度に基づい
て、ここではその値をｇ／ｌで与える。さらに、乾燥お
よびふるい分けならびにタンピング操作の繰り返しは実
施しない。
【００９０】タンピング密度を決定するための装置 タンピング体積計、メスシリンダ、２５０ｍｌ、実験室
用てんびん（０．０１ｇまで読みとり可能）。
【００９１】タンピング密度決定の実施 粒体２００±１０ｍｌを、中空が残らず、かつ表面が水
平になるように、タンピング体積計のメスシリンダへ導
入する。導入した試料の質量を０．０１ｇの精度で決定
する。試料を含有するメスシリンダをタンピング体積計
のメスシリンダホルダーに設置し、かつ１２５０回タン
ピングした。タンピングした熱分解酸化物の体積を１ｍ
ｌまでの精度で読みとる。
【００９２】タンピング密度決定の評価
【００９３】
【数１】
【００９４】ｐＨ値は、水：メタノール１：１中の疎水
性粒体の場合、４％水性分散液中で決定する。
【００９５】ｐＨ値の決定のための反応試薬 蒸留水または脱塩水、ｐＨ＞５．５、メタノール、分析
純度、緩衝液、ｐＨ７．００、ｐＨ４．６６。
【００９６】ｐＨ値決定のための装置 実験室用てんびん（０．１ｇまで読みとり可能）、ガラ
スビーカー、２５０ｍｌ、マグネチックスターラー、マ
グネチックロッド、長さ４ｃｍ、組み合わせたｐＨ電
極、ｐＨ測定装置、ディスペンサー(Dispensette)、１
００ｍｌ。
【００９７】ｐＨ値決定のための作業規定 決定は、ＤＩＮ／ＩＳＯ ７８７／ＩＸに従って実施し
た：較正：ｐＨ値を測定する前に、緩衝液を用いて測定
装置を較正する。複数の測定を連続して実施する場合、
装置を一度較正すれば十分である。
【００９８】疎水性粒体４ｇを２５０ｍｌのガラスビー
カー中でメタノール４８ｇ（６１ｍｌ）を用いてペース
トにし、かつ懸濁液を水４８ｇ（４８ｍｌ）で希釈し、
かつｐＨ電極を浸漬したままマグネチックスターラーを
用いて５分間攪拌する（速度約１０００分- １）。スタ
ーラーを停止した後、混合物を１分間静止させた後にｐ
Ｈ値を読みとる。この結果は小数第１位まで記載する。
【００９９】乾燥減量の決定 ＤＩＮ ＩＳＯ７８７ ＩＩに記載されている１０ｇの
秤量と比較して、秤量１ｇを乾燥減量の決定のために使
用する。冷却の前にカバーをする。第二の乾燥操作は実
施しない。
【０１００】ダストの発生を回避しながら、試料約１ｇ
を０．１ｍｇまでの精度ですり合わせガラスカバーを有
する秤量ざらに秤量し、これを１０５℃で乾燥させ、か
つ乾燥を乾燥室中、１０５℃で２時間実施する。冷却
後、カバーをしたまま、デシケータ中の青色のゲル上
で、試料を再度秤量する。
【０１０１】
【数２】
【０１０２】結果は小数第１位まで記載する。
【０１０３】強熱減量（１００℃で２時間、乾燥（１０
５℃で２時間）した物質に対する）の測定 強熱減量を測定するための原理 強熱減量の測定を１０００℃で行う。この温度で物理的
に結合した水に加えて化学的に結合した水が除去され
る。
【０１０４】強熱減量を測定するための装置 るつぼ蓋を有する磁製るつぼ、マッフル炉、化学天秤
（０．１ｍｇまで読みとり可能）、デシケータ。
【０１０５】強熱減量の測定の実施 ＤＩＮ５５９２１と対照的に、予備乾燥されていない物
質０．３〜１ｇを０．１ｍｇの精度で、予め赤熱するま
で加熱した、るつぼ蓋を有する磁製るつぼへ秤量し、か
つマッフル炉中で試料を１０００℃で２時間強熱する。
【０１０６】粉末化を慎重に回避する。秤量した試料を
マッフル炉がまだ冷たいうちに炉中に装入することが有
利であることが判明した。炉を徐々に加熱することによ
り、磁製るつぼ中での比較的大量の大気乱流を回避す
る。温度が１０００℃に達したら、強熱をさらに２時間
継続する。次いでるつぼをるつぼ蓋でカバーし、かつる
つぼをデシケータ中の青色のゲル上で冷却する。付加的
に質量損失を測定する。
【０１０７】強熱減量の測定の評価 強熱減量は１０５℃で２時間乾燥させた試料に対するも
のであるので、以下の計算式が得られる：
【０１０８】
【数３】
【０１０９】結果は小数第１位まで記載する。
【０１１０】本発明による粒体の製造 酸化アルミニウムによりドープされ、エーロゾルを用い
て熱分解により製造された二酸化ケイ素を、脱イオン水
中に分散させる。ロータ／ステータ原理に基づいて作動
する分散ユニットを使用する。得られる分散液を噴霧乾
燥する。完成した生成物をフィルタもしくはサイクロン
により分離する。
【０１１１】噴霧粒体の熱処理はマッフル炉中で行って
もよい。
【０１１２】本発明による粒体の製造に関するデータは
第３表に記載されている。
【０１１３】得られる粒体に関するデータは第４表に記
載されている。
【０１１４】噴霧乾燥および場合により熱処理した粒体
をシラン化のためにミキサー中に装入し、かつ強力な混
合下で場合によりまず水で、および次いでシラン化剤で
噴霧する。噴霧が完了したら、混合をさらに１５〜３０
分間継続し、かつ次いで１００〜４００℃で１〜４時
間、熱処理を実施する。
【０１１５】使用される水は、酸、たとえば塩酸により
酸性化して７〜１のｐＨ値にしてもよい。使用されるシ
ラン化剤は溶剤、たとえばエタノール中に溶解していて
もよい。
【０１１６】
【表３】
【０１１７】
【表４】
【０１１８】
【表５】
【０１１９】Ａ＝ジメチルポリシロキサン、 Ｂ＝３−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラ
ン、 Ｃ＝ヘキサメチルジシラザン、 Ｄ＝ヘキサデシルトリメトキシシラン、 Ｅ＝オクチルトリメトキシシラン、 Ｆ＝アミノプロピルトリエトキシシラン。
【０１２０】
【表６】
【図面の簡単な説明】
【図１】ドーピングのための装置を示す図。
【符号の説明】 １ バーナー、 ２ 中心管、 ３ ノズル、 ４ リ
ングノズル、 ５ 軸方向管、 ６ エーロゾル発生装
置、 ７ 加熱帯域
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｂ０１Ｊ 32/00 Ｂ０１Ｊ 32/00 Ｃ０８Ｌ 101/00 Ｃ０８Ｌ 101/00 Ｃ０９Ｋ 3/14 ５５０ Ｃ０９Ｋ 3/14 ５５０Ｄ Ｇ０３Ｇ 9/08 ３７５ Ｇ０３Ｇ 9/08 ３７５ // Ｃ０８Ｋ 3/36 Ｃ０８Ｋ 3/36 (72)発明者 ヘルムート マンゴルト ドイツ連邦共和国 ローデンバッハ イン デア ガルテル ２ (72)発明者 ペーター ノイゲバウアー ドイツ連邦共和国 オッフェンバッハ ラ ントグラーフェンシュトラーセ 22 Ｆターム(参考） 2H005 AA08 CB13 4C083 AB171 AB221 BB23 CC01 CC19 FF01 4G069 AA01 AA08 AA12 BA03B EA01Y EC02Y EC03Y FB01 FB03 FB04 4G072 AA38 AA41 BB05 DD02 DD03 GG02 GG03 HH08 HH30 JJ34 LL06 MM32 QQ06 RR03 RR05 RR11 TT01 TT04 TT06 TT15 UU08 UU15 UU17 UU21 4J002 AA001 DJ016

Claims (6)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 酸化アルミニウムによりドープされ、エ
    ーロゾルを用いて熱分解により製造された二酸化ケイ素
    をベースとする粒体において、該粒体は以下の物理化学
    的特性データ： 平均粒径：１０〜１５０μｍ、 ＢＥＴ表面積：２５〜１００ｍ２／ｇ、 ｐＨ値：３〜６、 タンピング密度：４００〜１２００ｇ／ｌ を有することを特徴とする、酸化アルミニウムによりド
    ープされ、熱分解により製造された二酸化ケイ素をベー
    スとする粒体。
  2. 【請求項２】 請求項１記載の粒体の製造方法におい
    て、酸化アルミニウムによりドープされ、エーロゾルを
    用いて熱分解により製造された二酸化ケイ素を水中に分
    散させ、該分散液を噴霧乾燥させ、かつ得られる粒体を
    場合により１５０〜１１００℃の温度で１〜８時間、熱
    処理することを特徴とする、請求項１記載の粒体の製造
    方法。
  3. 【請求項３】 酸化アルミニウムによりドープされ、エ
    ーロゾルを用いて熱分解により製造された二酸化ケイ素
    として、主成分が、火炎酸化もしくは火炎加水分解によ
    る熱分解によって製造され、かつ１・１０- ４〜２０質
    量％までのドーピング成分によりドープされ、その際、
    ドーピングの量は１〜１００００ｐｐｍの範囲であり、
    かつドーピング成分がアルミニウムの塩もしくは塩混合
    物であるか、またはアルミニウム化合物もしくは金属ア
    ルミニウムもしくはこれらの混合物の懸濁液である二酸
    化ケイ素であり、ドープされた酸化物のＢＥＴ表面積が
    ５〜６００ｍ２／ｇである二酸化ケイ素を使用する、請
    求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】 酸化アルミニウムによりドープされ、エ
    ーロゾルを用いて熱分解により製造された二酸化ケイ素
    をベースとする粒体において、該粒体は以下の物理化学
    的特性データ： 平均粒径：１０〜１６０μｍ、 ＢＥＴ表面積：１５〜１００ｍ２／ｇ、 ｐＨ値：３．０〜９．０、 タンピング密度：４００〜１２００ｇ／ｌ、 炭素含有率：０．３〜１２．０質量％ を有することを特徴とする、酸化アルミニウムによりド
    ープされ、熱分解により製造された二酸化ケイ素をベー
    スとする粒体。
  5. 【請求項５】 請求項４記載の粒体の製造方法におい
    て、酸化アルミニウムによりドープされ、エーロゾルを
    用いて熱分解により製造された二酸化ケイ素を水中に分
    散させ、該分散液を噴霧乾燥させ、かつ得られる粒体を
    場合により１５０〜１１００℃の温度で１〜８時間、熱
    処理し、かつ次いでシラン化することを特徴とする、請
    求項４記載の粒体の製造方法。
  6. 【請求項６】 触媒および触媒担体として、ならびに化
    粧品、日焼け止め調製物、シリコーンゴム、トナー粉
    末、塗料およびインク中で、研削材および琢磨材とし
    て、ガラスおよびセラミックを製造するための原料とし
    ての、請求項１または４記載の粒体の使用。
JP2002138580A 2001-05-17 2002-05-14 酸化アルミニウムによりドープされ、熱分解により製造された二酸化ケイ素をベースとする粒体、その製造方法およびその使用 Pending JP2003081626A (ja)

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