KR100408541B1 - Method of manufacturing fibril polyester fiber, and spinneret therefor - Google Patents

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Abstract

PURPOSE: Provided is a method of manufacturing a fibril polyester fiber which makes the fibrillation only found in natural fiber, rayon-like regenerated fiber and acryl-like synthetic fiber with a polyester fiber. CONSTITUTION: A method of manufacturing a polyester fiber comprises the steps of: forming external particles by inputting 1.0-10.0wt.% of inorganic particles with a mean particle size of 20-250nm during the initial ester exchange reaction; forming internal particles by adding 0.1-0.3wt.% of phosphoric acid compound to the polymer after the ester exchange reaction; adding 1.0-5.0wt.% of titanium compound with a mean particle size of 0.01-0.5 micrometer and 1.0-8.0wt.% of silica compound during the polycondensation reaction; and spinning a hollow fiber using an oval or rectangular hollow spinneret with a hollow rate of 10-40%, a slit width of 1.5-12 micrometers, an evenness of 1.5 or less and a weight loss rate of 5-35%. During the alkali weight loss-treating, the hollow fiber is fibrillated in the fiber axis direction.

Description

피브릴성 폴리에스테르 섬유의 제조방법 및 그 방사구금Manufacturing method of fibrillable polyester fiber and spinneret thereof

본 발명은 피브릴화가 가능한 폴리에스테르 섬유의 제조방법과 그 방사구금에 관한 것으로써, 특히 천연섬유나 레이욘 등의 재생섬유 그리고 아크릴과 같은 일부분의 합성섬유에서만 특징적으로 발현되는 피브릴화를 폴리에스테르 섬유에서 발현시키기 위한 중합체의 개질 방법과 효과적으로 설계된 방사구금에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a fibrillated polyester fiber and its spinneret, in particular, a fibrillation that is characteristically expressed only in a part of synthetic fibers such as natural fibers, rayon and other recycled fibers, and acrylic It relates to a process for modifying polymers for expression in ester fibers and spinnerets that are effectively designed.

피브릴화라는 것은 하나의 원섬유가 다시 여러가닥의 가는 섬유들로 분리 되는 것을 말하며, 오늘날 신합섬의 용도로 다양하게 개발되고 있는 극세섬유와는 그 효과와 제조공정면에서 근본적으로 차이가 있을 뿐만 아니라 고차 가공후의 직편물의 용도도 차별화가 된다. 즉, 섬유의 굵기를 극히 가늘게 한다는 측면에서는 마이크로 섬유 혹은 파인 데니어 섬유와 유사하지만, 피브릴화 섬유의 제조기술이 방사공정에서부터 원사를 가늘게 제조하는 것이 아니라 직편물의 마지막 후처리공정에서 원래의 한가닥 섬유를 다시 여러가닥의 섬유들로 분리시킨다는 점이 극세섬유의 제조방법과는 차이가 있다. 이 피브릴화가 직물표면에서 발현이 될 경우에는 합성섬유 특유의 번쩍거리는 금속광택과 뻣뻣한 촉감이 없어지는 대신 독특한 느낌의 희끗희끗한 광택과 부드러운 촉감이 발현되어어서 셀룰로오스계나 양모섬유에서만 특징적으로 나타나는 가늘고 부드러운 피브릴섬유의 효과를 생지표면에서 발현시킬 수 있다는 것이 큰 장점이 된다. 그리고 더욱 유리한 점은 후가공에서 이러한 효과를 내기 위한 별도의 기모공정없이도 일반적인 염색가공 공정중에서 피브릴화가 일어나게 된다는 점은 합성섬유의 공정 성력화 및 품질개선에 큰 도움이 된다.Fibrillation refers to the separation of a single fibrous fiber into several thin fibers, which are fundamentally different from those of microfibers that are being developed variously for new synthetic islands in terms of their effects and manufacturing processes. The use of knitted fabrics after higher processing is also differentiated. In other words, it is similar to microfiber or fine denier fiber in terms of making the fiber extremely thin, but the manufacturing technology of fibrillated fiber is not a process of making yarn from spinning process, but the original strand in the final post-treatment process of the knitted fabric. The fact that the fibers are separated into a plurality of strands again differs from the manufacturing method of the ultrafine fibers. When the fibrillation is expressed on the fabric surface, the shiny metallic luster and stiff touch peculiar to synthetic fibers are eliminated. Instead, the faintly shiny luster and soft touch of the unique feeling are expressed. It is a great advantage to be able to express the effect of soft fibrillated fibers on the surface of the biosphere. And more advantageously, the fibrillation occurs in the general dyeing process without a separate brushing process for producing this effect in post-processing, which is a great help in improving the process performance and quality of synthetic fibers.

그러나 종래의 의류용 폴리에스테르 섬유에서는 피브릴화의 발현이 거의 불가능하였으며, 일부 아크릴 섬유나 산업용 부직포 및 천연섬유와의 복합화 등에 의해서만 발현이 되는 것으로 알려져 왔다. 이에 대해서 본 발명자들이 다양하게 연구를 실시한 결과 폴리에스테르 섬유에서도 다양한 형태를 피브릴화가 발현이 될 수가 있으며, 이러한 피브릴 섬유의 제조에 있어서 가장 중요한 기술은 높은 중공율과 높은 분자배향성을 가지는 중공섬유의 제조에 있음을 발견하였다. 그러나 제조공정에 있어서 핵심사항으로 구분되는 일반적인 중공섬유는 초기탄성계수가 높고 원사의 2차 모멘트가 원형섬유에 비해 매우 크기 때문에 딱딱하고 뻣뻣한 촉감을 갖게 된다. 이점을 보완하기 위해서는 직물의 고차가공시에 알칼리감량을 일반 원사보다 과도하게 수행 하거나 혹은 특별한 형태의 이형단면사를 제조하여 응용할 수도 있지만, 알칼리 감량이 과도하게 진행될 경우에는 섬유물성의 저하가 일어날 수 있으며, 또한 피브릴화가 직물전체에 걸쳐서 발현이 이루어지게 되면 강도저하에 따른 문제로 직편물로의 용도전개가 더욱 어려워지는 문제점이 있다.However, the expression of fibrillation is almost impossible in the conventional polyester fiber for clothing, and it has been known that the expression is only achieved by the combination with some acrylic fiber, industrial nonwoven fabric, and natural fiber. As a result of various studies by the present inventors, fibrillation can be expressed in various forms in polyester fibers, and the most important technique in the production of such fibrillated fibers is hollow fibers having high hollow ratio and high molecular orientation. Found to be in the preparation of However, the general hollow fiber, which is classified as a key point in the manufacturing process, has a high initial elastic modulus and the second moment of the yarn is much larger than that of the circular fiber, thereby having a hard and stiff touch. In order to compensate for this, excessive reduction of alkali may be performed in the higher processing of the fabric than ordinary yarn, or a special form of sectional cross-section yarn may be applied. However, excessive reduction of the alkali may cause deterioration of fiber properties. In addition, when fibrillation is expressed throughout the entire fabric, there is a problem in that it becomes more difficult to develop the use as a woven fabric due to a problem in strength reduction.

이와 관련되는 종래의 기술들을 살펴보면 일본국 특개평 1-298210에서는 섬유축 방향으로의 이방성이 다른 섬유를 직접방사연신법으로 제조하는 이형단면 중공섬유의 제법이 공지된바 있으나, 이 경우, 폴리에스테르 섬유에서 피브릴화를 발현하기 위한 구금의 내부 중공부분과 외부 요철부분을 연결시킨 연결부를 길게 한 중공섬유의 이형화를 추구하고 있으며, 또 일본 특공소 57-82543에 의하면, 직물상에서 드라이한 느낌과 유연성을 발현하기 위해서 방사구금을 V자나 U자형의 이형단면으로 설계 함으로서 직편물에서 우수한 물성이 발현됨을 알수 있다. 특히 이때에는 알칼리 감량이 과도하게 진행될 경우에만 섬유표면에서 피브릴화가 발현되는 것을 보여주고 있다.또 특개평 6-6733에서는 쉽게 피브릴이 일어나는 섬유에 대해서시스-코어형의 복합사로 전개시 직물표면에서의 피브릴화에 의한 부드러운 촉감과 원가절감의 이중효과가 있음을 밝히고 있다. 그러나 피브릴 섬유의 제조에 있어서 종래기술의 문제점은 알칼리 감량가공시에 용출되는 미세다공형성용 개질제 투입이나 이형단면사의 제조에 의해서는 일반적인 공법으로 제조되는 원사에 비해서 강도나 신도의 물성이 크게 떨어진다는 것뿐만 아니라, 특히 중합제조물의 개질이 어떤 한계범위를 넘어설 경우에는 팩압상승등의 문제점으로 인해 방사성이 어려워져서 직물로의 전개가 불가능해지게 되는 점에 있다는 것이다.Looking at the related arts related to this, Japanese Patent Laid-Open No. 1-298210 has known a method of manufacturing a cross-section hollow fiber in which a fiber having different anisotropy in the fiber axis direction is produced by direct radiation drawing, in this case, polyester It seeks to release the hollow fiber with the connection part connecting the inner hollow part and the outer uneven part of the mold to express the fibrillation in the fiber, and according to Japanese JP 57-82543, it feels dry on the fabric. It can be seen that excellent physical properties are expressed in the knitted fabric by designing the spinneret as a V-shaped or U-shaped deformed cross section to express the flexibility and flexibility. Particularly, fibrillation is expressed on the fiber surface only when the alkali is excessively reduced. In addition, Japanese Patent Application Laid-Open No. 6-6733 discloses a fabric surface when developing into a sheath-core composite yarn for a fibrillated fiber easily. It is revealed that there is a dual effect of soft touch and cost reduction by fibrillation in. However, the problem of the prior art in the production of fibril fiber is significantly lower strength and elongation properties compared to the yarn manufactured by the general method by the addition of a microporous modifier eluted during alkali reduction processing or the production of a release cross-section. In addition, especially when the modification of the polymerization product exceeds a certain limit range, it is difficult to develop into the fabric due to the radioactivity becomes difficult due to problems such as pack pressure increase.

따라서 적정한 수준의 피브릴화를 발현시킬 수 있는 핵심적인 기술은 알칼리 감량에 의해서 중합시 첨가된 개질제들이 분리가 쉽게 이루어지면서 섬유축 방향으로 가늘게 피브릴화가 진행되더라도 물성저하가 크지 않아야 한다는 점과 피브릴을 일으킬 만한 수준의 아주 얇은 슬리트를 가지는 섬유의 제조가 필수적 요건이라고 볼 수 있다.Therefore, a key technique for expressing an appropriate level of fibrillation is that the modifiers added during polymerization by alkali reduction can be easily separated and the fibrillation in the fiber axis direction should not be severely deteriorated. The production of fibers with very thin slits that are likely to cause bririll is an essential requirement.

이러한 관점에서 볼 때, 아주 미세한 피브릴들로 분리가 되기위한 섬유의 제조에는 일반적인 원형섬유보다는 중공형이나 이형단면의 섬유가 더욱 유리하다. 이 때문에 다양한 단면형태의 구금들에 대해서 연구를 실시한 결과 이형단면보다는 중공형상의 구금이 피브릴화에 가장 유리하다는 것을 알았으며, 또한 중공구금의 슬리트 형상과 슬리트 폭이 피브릴의 발현성과 매우 깊은 관계가 있음을 알았다. 그리고 제조된 중공섬유에서의 슬리트 폭도 일정한 수준까지는 피브릴화가 가능하지만, 어떤 한계수준을 넘을 경우에는 전혀 피브릴화가 일어나지 않는다. 즉 제조된 섬유의 슬리트 폭이 최저 1.5㎛에서 최고 12㎛의 범위에서만 피브릴화가 발현되었지만, 실제로 슬리트의 폭이 1.5㎛이하인 섬유는 구금의 홀(hole)패쇄 등에 의해 제조가 전혀 불가능하며, 12㎛이상의 섬유는 홀 폭의증가에 따라서 섬유축 방향으로의 피브릴 발현이 전혀 이루어지지 않게 된다.From this point of view, hollow or hetero-cross-fiber fibers are more advantageous for the production of fibers to be separated into very fine fibrils than general circular fibers. For this reason, the results of the study of the various cross-section detentions showed that the hollow detention was more favorable to the fibrillation than the deformed cross-section, and the slitting shape and the slit width of the hollow detention were related to the expression of fibrils. I found a very deep relationship. And although the slitting width in the manufactured hollow fiber can be fibrillated to a certain level, the fibrillation does not occur at all when a certain level is exceeded. In other words, the fibrillation was expressed only in the range of the slit width of the manufactured fiber in the range of 1.5 μm to 12 μm. However, the fiber having the width of the slit of 1.5 μm or less is impossible to manufacture due to the blockage of the detention. For fibers of 12 µm or more, fibril expression in the fiber axis direction does not occur at all as the hole width increases.

다음으로 피브릴화를 촉진시키고 안정적인 방사작업성을 확보하기 위한 중공구금의 단면형상과 중공율과의 관계에 대해서 연구한 결과, 타원형 중공구금인 경우에는 제4도에서와 같이 슬리트의 수가 2개이상, 각 슬리트의 중심에서 단축의 내경까지의 거리(a)와 장축의 내경까지의 거리(b)의 비가 0.3≤a/b≤1.0의 범위에 있어야 하며, 또한 장축의 내경까지의 거리(b)와 슬리트의 폭(w)와의 비가 0.08≤w/b≤0.36의 범위에 있어야만 한다. 만약 상기의 범위보다 낮을 경우에는 중공단면의 이형비가 너무 커져서 불균일한 섬유가 되거나 피브릴의 발현에 필요한 적정 수준의 중공율이 확보되어지지 않게 된다. 또한 상기의 범위보다 높을 경우에는 중공섬유로의 형성이 이루어지지 않거나 혹은 제조된 섬유의 슬리트 폭이 너무 커지게 되어 피브릴들이 전혀 발현되지 않게 된다.Next, as a result of studying the relationship between the cross-sectional shape and the hollow ratio of the hollow tool to promote fibrillation and to secure stable spinning workability, the number of slits is 2 as shown in FIG. At least, the ratio of the distance (a) from the center of each slit to the inner diameter of the short axis and the distance (b) from the inner diameter of the long axis should be in the range of 0.3≤a / b≤1.0, and also the distance to the inner diameter of the long axis. The ratio between (b) and the width (w) of the slits should be in the range 0.08≤w / b≤0.36. If it is lower than the above range, the release ratio of the hollow cross section is too large to be a non-uniform fiber or the appropriate level of hollow ratio required for the expression of fibrils is not secured. In addition, when it is higher than the above range, the formation of hollow fibers is not made or the slits width of the manufactured fibers becomes too large so that fibrils are not expressed at all.

또한 제5도에서와 같이 사각형 중공구금인 경우에는 각 슬리트의 중심에서 내경까지의 거리(H)와 슬리트의 폭(W)과의 비가 0.08≤W/H≤0.36의 범위에 있어야 하며, 두 슬리트의 외경이 X축상에서 이루는 개구각(θ)이 30°≤θ≤150°범위에 있어야만 한다. 만약 그 비가 0.08보다 작거나 개구각 θ가 150°보다 클 경우에는 중공율의 확보에 따른 의해 피브릴화에는 유리하지만 구금세정이나 방사시 팩압상승, 구금패쇄 등으로 인해 사절이 다발할 수 있으며, 그 비가 0.36보다 높거나 또는 개구각 θ가 30°보다 작을 경우에는 제조된 중공섬유의 슬리트 폭이 피브릴화를 발현시킬 수 없을 만큼 굵은 섬유가 되거나 섬유의 단면이 극도로 이형화되는 문제점이 있다. 이상의 구금들에 대한 조건들을 검토하여 멀티필라멘트를 제조하고 직편물로 전개해서 알칼리 감량을 한 결과 수백∼수만개/㎠의 수준으로 직물상에서 피브릴화가 이루어졌으며, 피브릴 발현후의 직물의 촉감과 광택이 일반적인 극세섬유나 원형의 섬유와 비교해서 매우 우수한 결과를 나타내었다.In addition, as shown in FIG. 5, in the case of a rectangular hollow sphere, the ratio of the distance (H) from the center of each slit to the inner diameter and the width (W) of the slit should be in the range of 0.08≤W / H≤0.36, The opening angle [theta] formed by the outer diameters of the two slits on the X-axis should be in the range of 30 ° ≤θ≤150 °. If the ratio is smaller than 0.08 or the opening angle θ is larger than 150 °, it is advantageous for fibrillation by securing the hollow ratio, but it may cause frequent thread trimming due to detention, pack pressure increase during detention, blockage detention, etc. If the ratio is higher than 0.36 or the opening angle θ is smaller than 30 °, there is a problem that the slit width of the manufactured hollow fiber becomes thick enough to not exhibit fibrillation, or that the cross section of the fiber is extremely deformed. have. After reviewing the conditions for the above detention, multifilament was produced and expanded into a woven fabric to reduce alkali, resulting in fibrillation on the fabric at the level of several hundreds to tens of thousands / cm2. Compared with general microfibers or circular fibers, the results were very good.

이하, 본 발명을 자세히 설명하면 다음과 같다. 사용된 폴리에스테르는 디올과 디카르본산 또는 그 에스테르 반응으로 생성되는 폴리에스테르 제조시에 에스테르 교환반응 초기에 평균입자 20∼250nm, 투입함량이 1.0∼10.0중량%의 무기입자를 분산액 상태로 투입하여 외부입자를 형성시키고, 에스테르 교환반응이 끝난 시점에 열안정제로서 인산계 화합물을 폴리머양에 대해서 0.1∼0.3중량% 첨가하여, 불용성 알칼리 금속염에 의한 내부입자를 형성시킨 후 중축합반응 초기 또는 이행직전에 미세한 크레이터의 생성 및 고비중성을 부여할 수 있는 평균입자 직경이 약0.01∼ 0.5㎛인 티타늄화합물을 1.0∼5.0중량% 투입하여 중합제조물을 형성하였다. 이때 무기입자의 직경이 20nm이하이거나 투입량이 상기의 범위보다 낮을 경우에는 점도상승에 의한 방사성이 저하되거나 감량시 피브릴의 발현이 이루어지지 않게 되며, 입자의 크기가 250nm이상이거나 상기의 범위를 넘을 경우에는 방사시 응집이나 구금홀 패쇄에 따른 사절이 다발할 가능성이 많아지게 된다.Hereinafter, the present invention will be described in detail. The polyester used was prepared by dispersing inorganic particles having an average particle of 20 to 250 nm and a charged content of 1.0 to 10.0% by weight at the beginning of the transesterification reaction in preparing a polyester produced by diol and dicarboxylic acid or ester reaction thereof. External particles are formed, and at the end of the transesterification reaction, a phosphoric acid-based compound is added as a heat stabilizer to the polymer amount by 0.1 to 0.3% by weight to form internal particles by insoluble alkali metal salt. 1.0 to 5.0% by weight of a titanium compound having an average particle diameter of about 0.01 μm to 0.5 μm capable of providing fine craters and high specific gravity was added to the polymerized product. In this case, when the diameter of the inorganic particles is 20 nm or less or the input amount is lower than the above range, the radioactivity due to the viscosity increase or the fibril is not expressed when the weight is reduced, and the particle size is 250 nm or more or exceeds the above range. In this case, there is a high possibility of multiple trimming due to coagulation or blockage of the hole during spinning.

상기의 방법대로 만들어진 중합물을 사용하여 120℃에서 2시간 예비건조, 160℃에서 4시간 본건조를 실시하여 직접방사연신법으로 완전연신사를 제조하였다. 이 때 방사온도는 290±2℃, 연신비 2.0∼3.4의 범위에 걸쳐서 제조하였다. 이 경우에 방사온도가 설정온도보다 낮을 경우에는 원사물성과 균제도가 떨어지게 되며, 설정온도보다 높을 경우에는 구금하부에서의 폴리머 토출불량이나 곡사발생에 의해서 방사작업성이 나빠지게 된다. 이렇게 제조된 원사로 만들어진 직편물에 대해서 5% 알칼리 수용액에서 20분간 감량가공을 실시하여 피브릴의 발현정도와 직편물의 촉감 및 심색성을 확인하였다.Using the polymer produced according to the above method, preliminary drying at 120 ° C. for 2 hours and main drying at 160 ° C. for 4 hours were carried out to prepare a fully drawn yarn by direct spinning. At this time, the spinning temperature was prepared over a range of 290 ± 2 ° C. and a draw ratio of 2.0 to 3.4. In this case, when the spinning temperature is lower than the set temperature, the yarn physical properties and uniformity are lowered. If the spinning temperature is higher than the set temperature, the spinning workability is deteriorated due to poor polymer discharge or curvature in the lower part of the cap. The woven fabric made of the yarn thus prepared was subjected to weight loss processing for 5 minutes in a 5% aqueous alkali solution to confirm the expression level of fibrils and the feel and color of the woven fabric.

이하, 실시예와 비교예에 의하여 본발명을 구체적으로 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in detail by way of examples and comparative examples.

실시예 1Example 1

디메틸테레프탈레이트 100중량%, 에틸렌글리콜 60중량%, 칼슘아세테이트 0.083중량%, 삼산화안티몬 0.083중량% 등을 에스테르 교환반응기에 넣고 140℃에서 서서히 가열한 다음 반응기 내부 온도가 160℃에 이르는 시점에 트리에틸렌글리콜을 1.5중량% 투입한 후 10분 뒤 입자의 평균크기 120nm, 농도 10중량%의 실리카화합물을 1.0중량% 투입하여 에스테르 교환반응을 종료시켰다. 생성물을 중합반응조로 이행한 후 아인산 0.04중량%를 투입한 뒤 0.1∼0.2mmHg까지 감압하면서 280∼ 285℃의 온도로 약 2시간 30분간 중축합반응을 완료한 후 생성된 중합폴리머(고유점도 η=0.655)를 제4도의 중공구금을 통하여 290±2℃에서 폴리머를 용융토출한 후 0.45m/sec의 속도로 멀티필라멘트에 대해서 냉각시키고 2.0∼3.5배로 연신한 후 권취속도 5,000m/min에서 권취하였다.100% by weight of dimethyl terephthalate, 60% by weight of ethylene glycol, 0.083% by weight of calcium acetate, 0.083% by weight of antimony trioxide were added to a transesterification reactor, heated slowly at 140 ° C, and then triethylene at the time when the temperature inside the reactor reached 160 ° C. After 10 minutes after the addition of 1.5 wt% glycol, 1.0 wt% of the silica compound having an average particle size of 120 nm and a concentration of 10 wt% was added to terminate the transesterification reaction. After the product was transferred to the polymerization reactor, 0.04% by weight of phosphorous acid was added, and the polymerization polymer produced after completion of the polycondensation reaction at a temperature of 280 to 285 ° C. for about 2 hours and 30 minutes under reduced pressure to 0.1 to 0.2 mmHg (intrinsic viscosity η) = 0.655), melt-discharged the polymer at 290 ± 2 ° C through the hollow mold of FIG. 4, then cooled to multifilament at a rate of 0.45 m / sec, stretched 2.0 to 3.5 times, and wound up at a winding speed of 5,000 m / min. It was.

이 때 사용된 타원형 중공구금은 재질이 스테인레스 강철로써 구금내의 홀 총수는 36개, 구금의 슬리트 수는 4개, 슬리트간의 간격은 슬리트의 폭과 동일한 것을 사용하였다. 그리고 타원형 구금단면의 형상은 제4도에서와 같이 각 슬리트의중심에서 단축의 내경까지의 거리(a)와 장축의 내경까지의 거리(b) 의 비가 0.3, 슬리트의 폭(w)와 장측의 내경까지의 거리(b)의 비가 0.24인 중공구금이다. 그 후 제조된 멀티필라멘트를 이용하여 직편물로 만든 후, 얻어진 직편물에 대해서 5% 알칼리 수용액에서 알칼리 감량가공을 실시하여 감량후의 피브릴 발현여부와 촉감들을 비교 평가하였다.In this case, the oval hollow tool used was made of stainless steel, and the total number of holes in the cap was 36, the number of slits in the cap was used, and the spacing between slits was the same as the width of the slits. And as shown in Fig. 4, the shape of the ellipsoidal section is 0.3, the ratio of the distance (a) from the center of each slit to the inner diameter of the short axis and the distance (b) from the inner diameter of the major axis is 0.3, The ratio of the distance (b) to the inner diameter of the long side is a hollow mold having a 0.24 ratio. Thereafter, the fabric was made into a woven fabric using the prepared multifilament, and the resultant woven fabric was subjected to alkali reduction processing in a 5% alkali aqueous solution to evaluate the fibril expression after the reduction and the touch.

제조된 멀티필라멘트를 구성하는 단섬유의 횡단면 형상은 제3도에 나타낸 바와 같으며, 섬유의 물성으로는 강신도, 균제도 및 배향도를 측정하였으며 슬리트의 폭과 알칼리 감량된 직물에 대한 피브릴의 발현정도는 SEM(Scanning Electron Microscopy)을 이용하여 측정하였다. 이 때 피브릴의 발현수가 100∼10000개/㎠가 수준이면 매우 우수(◎), 10∼100개/㎠ 수준이면 우수(○), 그리고 10개/㎠ 미만이면 우수하지 않은 것(×)으로 나타냈으며, 직물의 평가는 부드러운 촉감과 반발탄력성을 기준으로 하여 관능평가를 실시하였다.The cross-sectional shape of the short fibers constituting the manufactured multifilament is shown in FIG. 3, and the properties of the fibers were measured for elongation, uniformity and orientation, and the width of the slit and the expression of fibrils on the alkali-reduced fabrics. The degree was measured using SEM (Scanning Electron Microscopy). At this time, if the expression number of fibrils is 100-10000 / cm2, the level is very good (◎), 10-100 / cm2 level is excellent (○), and less than 10 / cm2 is not excellent (×). The fabric was evaluated for sensory evaluation based on soft touch and resilience.

이 발명에 사용된 방사장치의 개략적인 공정도는 제1도에 나타낸 바와 같다.A schematic process diagram of the spinning apparatus used in this invention is as shown in FIG.

실시예 2Example 2

실시예 1에서와 동일한 방사구금을 사용하여 폴리에스테르 멀티필라멘트를 제조하였으며, 다만 개질제로서 투입한 실리카화합물의 함량이 3.0중량%인 폴리머를 사용하여 방사하였다.Polyester multifilament was prepared using the same spinneret as in Example 1, but was spun using a polymer having a content of 3.0 wt% of the silica compound added as a modifier.

실시예 3Example 3

실시예 1에서와 동일한 방사구금을 사용하여 폴리에스테르 멀티필라멘트를 제조하였으며, 다만 개질제로서 투입한 실리카화합물의 함량을 8.0중량% 투입한 폴리머를 사용하여 방사하였다.Polyester multifilament was prepared using the same spinneret as in Example 1, but was spun using a polymer charged with 8.0 wt% silica compound as a modifier.

실시예 4Example 4

실시예 2에서와 동일하게 개질된 중합제조물을 사용하여 멀티필라멘트를 제조하였으며, 다만 방사구금의 형상이 제4도에서와 같이 각 슬리트의 중심에서 단축의 내경까지의 거리(a)와 장축의 내경까지의 거리(b)의 비가 0.24로 일정한 타원형 중공구금을 사용하여 방사하였다.The multifilament was prepared using the polymerization product modified in the same manner as in Example 2, except that the shape of the spinneret was the distance (a) from the center of each slit to the inner diameter of the short axis and The ratio of the distance (b) to the inner diameter was 0.24 and was spun using an elliptical hollow sphere.

실시예 5Example 5

실시예 2에서와 동일하게 개질된 중합제조물을 사용하여 멀티필라멘트를 제조하였으며, 다만 슬리트의 폭(w)과 각 슬리트의 중심에서 장축의 내경까지의 거리(b)의 비가0.08인 타원형 중공구금을 사용하여 방사하였다.A multifilament was prepared using the polymerization product modified in the same manner as in Example 2 except that the ratio of the width of the slits (w) and the distance (b) from the center of each slit to the inner diameter of the major axis was 0.08. Spinning was carried out using detention.

실시예 6Example 6

실시예 2에서와 동일하게 개질된 중합제조물을 사용하여 멀티필라멘트를 제조하였으며, 다만 슬리트의 폭(w)과 각 슬리트의 중심에서 장축의 내경까지의 거리 (b)의 비가 0.36인 타원형 중공구금을 사용하여 방사하였다.A multifilament was prepared using the polymerization product modified in the same manner as in Example 2, except that the ratio of the width of the slits (w) and the distance from the center of each of the slits to the inner diameter of the major axis (b) was 0.36. Spinning was carried out using detention.

실시예 7Example 7

실시예 2에서와 동일하게 개질된 중합제조물을 사용하고, 또한 동일한 방사조건으로 폴리에스테르 멀티필라멘트를 제조하였다. 다만 사용한 방사구금은 재질이 스테인레스 강철로써 슬리트의 수는 4개, 슬리트의 간격은 슬리트의 폭과 동일한 사각형 중공구금을 사용하였다. 그리고 구금의 형상은 제5도에서와 같이 각 슬리트의 중심에서 슬리트 내경까지의 수직거리 (H)와 슬리트의 폭(w)과의 비가 0.10이며, 각 슬리트의 외경이 X축상에서 이루는 개구각(θ)가 60°인 중공구금이다. 그 후 제조된 멀티필라멘트를 이용하여 실시예 1에서와 동일한 방법으로 고차가공을 진행하여 피브릴의 발현여부에 따른 직물의 촉감이나 드레이프성을 평가하였다.A polyester multifilament was prepared in the same manner as in Example 2 using the polymerization formulation, and under the same spinning conditions. However, the spinneret used was made of stainless steel, and the number of slits was 4, and the hollow slot was the same as the width of the slits. The shape of the detention is the ratio of the vertical distance (H) from the center of each slit to the inner diameter of the slit and the width of the slit (w) as 0.10, and the outer diameter of each slit is on the X axis as shown in FIG. It is a hollow mold whose opening angle (theta) forms 60 degrees. Thereafter, using the manufactured multifilament was subjected to high-order processing in the same manner as in Example 1 to evaluate the touch or drape of the fabric according to the expression of fibrils.

실시예 8Example 8

실시예 2에서와 동일하게 개질된 중합제조물을 사용하여 멀티필라멘트를 제조하였으며, 다만 방사구금의 슬리트 중심에서 슬리트의 내경까지의 수직 거리(H)와 슬리트 폭(w)의 비가 0.36인 중공구금이며 그 외의 조건들은 실시예 6과 동일하다.A multifilament was prepared using the polymerization product modified in the same manner as in Example 2 except that the ratio of the vertical distance (H) and the slit width (w) from the center of the slit to the inner diameter of the slit was 0.36. It is a hollow mold and the other conditions are the same as Example 6.

실시예 9Example 9

실시예 7에서와 동일하게 개질된 중합제조물을 사용하여 멀티필라멘트를 제조하였으며, 다만 방사구금의 두 슬리트의 외경이 X축상에서 이루는 개구각(θ)가 30°인 중공구금을 사용하여 방사하였다.The multifilament was prepared using the polymerization product modified in the same manner as in Example 7, except that the spinneret was spun using a hollow mold having an opening angle θ of 30 ° on the X axis of the outer diameters of the two slits. .

실시예 10Example 10

실시예 7에서와 동일하게 개질된 중합제조물을 사용하여 멀티필라멘트를 제조하였으며, 다만 방사구금의 두 슬리트의 외경이 X축상에서 이루는 개구각(θ)가 150°인 중공구금을 사용하여 방사하였다.A multifilament was prepared using the polymerization product modified in the same manner as in Example 7, except that the spinneret was spun using a hollow mold having an opening angle θ of 150 ° on the X axis of the outer diameters of the two slits. .

비교실시예 1Comparative Example 1

실시예 1에서와 동일한 조건으로 폴리에스테르 멀티필라멘트를 제조하였으며, 다만 사용한 중합제조물은 실리카화합물이 전혀 투입되지 않은 것을 사용하였다. 또한 사용한 방사구금은 실시예 1과 동일한 구금스펙을 가지는 타원형 중공구금을 사용하여 방사하였다.A polyester multifilament was prepared under the same conditions as in Example 1, except that a silica compound was not added at all. In addition, the spinneret used was spun using an elliptical hollow mold having the same spectra as in Example 1.

비교실시예 2Comparative Example 2

실시예 2에서와 동일한 조건으로 폴리에스테르 멀티필라멘트를 제조하였으며, 다만 사용한 중합제조물은 실리카화합물이 10.0중량% 투입된 것을 사용하였다. 또한 사용한 방사구금은 실시예 2와 동일한 구금스펙을 가지는 타원형 중공구금을 사용하여 방사하였다.Polyester multifilament was prepared under the same conditions as in Example 2, except that 10.0 wt% of the silica compound was used as the polymerization product. In addition, the spinnerets used were spun using an elliptical hollow tool having the same spectra as in Example 2.

비교실시예 3Comparative Example 3

실시예 2에서와 동일한 조건으로 폴리에스테르 멀티필라멘트를 제조하였으며, 다만 각 슬리트의 중심에서 단축의 내경까지 거리(a)와 장축의 내경까지 거리 (b)의 비가 0.1이며, a/b는 0.24로 일정한 구금을 사용하여 방사하였다.A polyester multifilament was prepared under the same conditions as in Example 2 except that the ratio of the distance (a) from the center of each slit to the inner diameter of the short axis and the inner diameter of the long axis (0.1) was 0.1, and a / b was 0.24. It was spun using constant detention.

비교실시예 4Comparative Example 4

실시예 2에서와 동일한 조건으로 폴리에스테르 멀티필라멘트를 제조하였으며, 다만 각 슬리트의 폭(w)과 각 슬리트의 중심에서 장축의 내경까지 거리(b)의 비가 0.05이며, a/b는 0.30으로 일정한 구금을 사용하여 방사하였다.A polyester multifilament was prepared under the same conditions as in Example 2, except that the ratio of the width (w) of each slit to the distance (b) from the center of each slit to the inner diameter of the long axis was 0.05, and a / b was 0.30. It was spun using constant detention.

비교실시예 5Comparative Example 5

실시예 2에서와 동일한 조건으로 폴리에스테르 멀티필라멘트를 제조하였으며, 다만 각 슬리트의 폭(w)과 각 슬리트의 중심에서 장축의 내경까지 거리(b)의 비가 0.48이며, a/b는 0.30으로 일정한 구금을 사용하여 방사하였다.A polyester multifilament was prepared under the same conditions as in Example 2, except that the ratio of the width (w) of each slit and the distance (b) from the center of each slit to the inner diameter of the long axis was 0.48, and a / b was 0.30. It was spun using constant detention.

비교실시예 6Comparative Example 6

실시예 7에서와 동일한 조건으로 폴리에스테르 멀티필라멘트를 제조하였으며, 다만 각 슬리트의 폭(w)과 각 슬리트의 중심에서 슬리트 내경까지 수직거리(H)의 비가 0.24이고, 특히 두 슬리트의 외경이 X축상에서 이루는 개구각(θ)가 15°인 중공구금을 이용하여 방사하였다.A polyester multifilament was prepared under the same conditions as in Example 7, except that the ratio of the width (w) of each slit and the vertical distance (H) from the center of each slit to the slit inner diameter was 0.24, in particular, two slits The outer diameter of was radiated using a hollow sphere having an opening angle θ of 15 ° on the X axis.

비교실시예 7Comparative Example 7

실시예 7에서와 동일한 조건으로 폴리에스테르 멀티필라멘트를 제조하였으며, 다만 각 슬리트의 폭(w)과 각 슬리트의 중심에서 슬리트 내경까지 수직거리(H)의 비가 0.24이고, 특히 두 슬리트의 외경이 X축상에서 이루는 개구각(θ)가 165°인 중공구금을 이용하여 방사하였다.A polyester multifilament was prepared under the same conditions as in Example 7, except that the ratio of the width (w) of each slit and the vertical distance (H) from the center of each slit to the slit inner diameter was 0.24, in particular, two slits The outer diameter of was radiated using a hollow sphere having an opening angle θ of 165 ° on the X axis.

비교실시예 8Comparative Example 8

실시예 2에서와 동일하게 개질된 중합제조물을 사용하여, 동일한 방사조건으로 폴리에스테르 멀티필라멘트를 제조하였다. 다만 중공구금이 아닌 일반 원형의 구금을 이용하여 단사섬도 0.4∼0.5 데니어급의 극세섬유를 제조하였다. 폴리머는 방사온도 295℃에서 용융도토출하였으며 직접방사 연신법을 이용하여 최종 권취하였다.Using the polymerization formulation modified in the same manner as in Example 2, polyester multifilament was prepared under the same spinning conditions. However, microfibers with a single yarn fineness of 0.4 ~ 0.5 denier were manufactured using general circular detention, not hollow detention. The polymer was melt-discharged at a spinning temperature of 295 ° C. and finally wound up by direct spinning.

비교실시예 9Comparative Example 9

실시예 2에서와 동일하게 개질된 중합제조물을 사용하여, 폴리에스테르 멀티필라멘트를 제조 하였으며, 다만 중공구금이 아닌 일반 원형의 구금을 이용하여 단사섬도 2∼3 데니어급의 섬유를 제조하였다. 폴리머는 방사온도 290℃에서 용융토출하였으며 직접방사연신법을 이용하여 최종 권취하였다.Polyester multifilament was prepared by using the polymerization product modified in the same manner as in Example 2, except that fibers of single yarn fineness of 2 to 3 denier grades were prepared by using general circular detention instead of hollow detention. The polymer was melt-discharged at a spinning temperature of 290 ° C. and finally wound up by direct spinning.

이상 실시예 및 비교실시예에 의한 폴리에스테르 섬유의 물성 및 피브릴화발현에 따른 평가 결과는 "표1"에 나타내었다.The evaluation results according to the physical properties and fibrillation of the polyester fiber according to the above examples and comparative examples are shown in "Table 1".

표 1Table 1

제1도는 본 발명에 사용되는 직접방사연신법의 실시예를 나타내는 개략적인 공정도이고,1 is a schematic process diagram showing an embodiment of the direct radiation drawing method used in the present invention,

제2도는 본 발명에서 피브릴화가 발현된 직물지의 단면도 이며,2 is a cross-sectional view of the textile paper with the fibrillation in the present invention,

제3도는 본발명에서 알칼리 감량 가공후의 섬유의 횡단면도이고,3 is a cross-sectional view of the fiber after alkali weight loss processing in the present invention,

제4도와 제5도는 본발명 실시예로 사용되는 타원형 중공구금과 사각형 중공구금의 단면도이다.4 and 5 are cross-sectional views of elliptical hollow spheres and rectangular hollow spheres used in the present invention.

※ 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명※ Explanation of code for main part of drawing

1 : 구금 2 : 냉각장치1: detention 2: cooling device

3 : 멀티필라멘트 4 : 집속장치3: multifilament 4: focusing device

5 : 제1연신로울러 6 : 제1분리로울러5: 1st extension roller 6: 1st separation roller

7 : 제2연신로울러 8 : 제2분리로울러7: 2nd extension roller 8: 2nd separation roller

9 : 권취기 10 : 트래버스 가이드9: winder 10: traverse guide

Claims (4)

디올과 디카르본산 또는 그 에스테르 반응으로 생성되는 폴리에스테르 제조시 에스테르 교환반응초기에 평균 입경 20∼250nm, 투입함량 1.0∼10.0중량%의 무기입자를 분산액 상태로 투입하여 외부입자를 형성시키고, 에스테르교환반응이 끝난 시점에서 인산계 화합물을 폴리머에 대해서 0.1∼0.3중량% 첨가하여 내부입자를 형성함에 있어서, 중축합 반응 초기 또는 이행직전에 평균입경이 0.01∼0.5㎛인 티타늄 화합물 1.0∼5.0중량%와 실리카화합물 1.0∼8.0중량% 첨가하고 타원형이나 사각형 중공 구금을 사용하여 원사의 중공율을 10∼40%, 중공원사의 슬리트 폭을 1.5∼12㎛로 하고 원사의 균제도 1.5이하, 감량율 5∼35%을 만족하며 알칼리 감량가공시 섬유축방향으로 가늘게 피브릴화가 일어나는 것을 특징으로 하는 폴리에스테르 섬유의 제조방법When preparing polyester produced by diol and dicarboxylic acid or ester reaction, inorganic particles having an average particle diameter of 20 to 250 nm and a charged content of 1.0 to 10.0 wt% are added in the form of dispersion to form external particles. 0.1 to 0.3% by weight of a titanium compound having an average particle diameter of 0.01 to 0.5 µm at the beginning or just before the polycondensation reaction in forming internal particles by adding 0.1 to 0.3% by weight of a phosphate compound to the polymer at the end of the exchange reaction. And 1.0 to 8.0% by weight of silica compounds were added, and the hollowness of the yarn was 10 to 40%, the slitting width of the hollow fiber yarn was 1.5 to 12 μm, and the uniformity of the yarn was 1.5 or less, and the weight loss rate was 5 using oval or rectangular hollow detention. Method for producing polyester fiber, characterized in that it satisfies ˜35% and thinly fibrillates in the fiber axis direction during alkali weight loss processing 제 1 항에 있어서, 알칼리 감량 가공시 피브릴의 수가 100∼10,000개/㎠의 수준으로 발현됨을 특징으로 하는 피브릴성 폴리에스테르 섬유의 제조방법The method for producing fibrillable polyester fibers according to claim 1, wherein the number of fibrils is expressed at a level of 100 to 10,000 / cm 2 during alkali reduction. 슬리트의 간격이 슬리트의 폭과 동일하며, 슬리트의 장축과 단축 및 슬리트의 폭이 하기식 (1)과 (2)를 만족함을 특징으로 하는 중공방사구금The interval between the slits is equal to the width of the slits, and the hollow spinneret characterized in that the long and short axes of the slits and the width of the slits satisfy the following equations (1) and (2). 상기 식에서In the above formula a : 각 슬리트의 중심에서 단축의 내경까지의 거리a: distance from the center of each slit to the inner diameter of the short axis b : 각 슬리트의 중심에서 장축의 내경가지의 거리b: distance of the inner diameter of the major axis from the center of each slit w : 슬리트의 폭w: width of slits 제 3 항에 있어서, 슬리트의 간격이 슬리트의 폭과 동일하며, 슬리트의 형상이 하기식(4)와(5)를 만족하는 것을 특징으로 하는 중공 방사구금4. The hollow spinneret according to claim 3, wherein the interval of the slits is equal to the width of the slits, and the shape of the slits satisfies the following equations (4) and (5). 상기 식에서In the above formula θ: 두 슬리트의 외경이 X축상에서 이루는 개구각θ: Opening angle formed by the outer diameters of the two slits on the X axis H : 슬리트의 중심에서 슬리트의 내경까지의 수직거리H: Vertical distance from the center of the slit to the inner diameter of the slit W : 슬리트의 폭W: width of slits
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