KR100404893B1 - 유무기 복합재료 피복 조성물과 이를 이용하는액정표시장치 보호막의 제조 방법 - Google Patents

유무기 복합재료 피복 조성물과 이를 이용하는액정표시장치 보호막의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 유무기 복합재료 피복 조성물과 이를 이용하는 액정표시장치 보호막의 제조방법에 관한 것으로, 특히 코팅성과 접착성이 개선되어 액정표시장치의 보호막으로 사용될 수 있는 졸-겔 형태의 유무기 복합재료 피복 조성물에 관한 것이다. 본 발명은 이를 위하여, 하기 화학식 1로 표시되는 화합물의 호모폴리머, 또는 하기 화학식 1로 표시되는 화합물의 호모폴리머와 하기 화학식 2 또는 화학식 3으로 표시되는 화합물의 코폴리머를 포함하는 고분자 수지 매트릭스; 금속알콕사이드, 금속알콕사이드 졸, 산화금속, 및 산화금속 졸로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속 화합물, 및 용매를 포함하는 유무기 복합재료 피복 조성물과, 이를 피복하여 제막하는 칼라필터 보호막(Overcoat Layer) 및 TFT의 회로 보호막 (Passivation)의 제조방법을 제공한다:
[화학식 1] [화학식 2] [화학식 3]
상기 화학식들에서, R1은 수소 또는 메틸기이며; R은 치환되거나 치환되지 않은 탄소수 1∼8의 알킬렌기이며; M은 실리콘, 티타늄, 알루미늄, 지르코늄, 및 바륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속이며; R2는 메틸기, 에틸기, 프로필기,부틸기 또는 메틸렌기이며; R3은 수소 또는 메틸기이며; R4는 벤젠 또는 탄소수 1∼8의 알킬기, 탄소수 1∼6의 치환기를 갖는 아릴기(aryl), 또는 할로겐이 치환된 벤젠이며, m은 5 내지 10의 정수이다.
본 발명에 따르면 코팅성과 접착성이 개선되는 유무기 복합재료 피복 조성물을 이용함으로써 스핀 코팅과 평탄화를 가능하게 하여 내열성, 투명성 및 절연 특성이 우수한 액정표시장치의 칼라필터 보호막(Overcoat Layer) 및 TFT의 회로 보호막(Passivation)을 얻을 수 있으며, 이에 따라 대면적 또는 고휘도의 모델의 TFT-LCD의 제작에 유용하게 사용될 수 있다.

Description

유무기 복합재료 피복 조성물과 이를 이용하는 액정표시장치 보호막의 제조방법{ORGANIC-INORGANIC COMPOSITE MATERIALS COATING COMPOSITION AND METHODS FOR PREPARING PROTECTIVE FILM FOR LIQUID CRYSTAL DISPLAY DEVICE USING THE SAME}
본 발명은 유무기 복합재료 피복 조성물과 이를 이용하는 액정표시장치 보호막의 제조방법에 관한 것으로, 특히 코팅성과 접착성이 개선되어 액정표시장치의 보호막으로 사용될 수 있는 졸-겔 형태의 유무기 복합재료 피복 조성물에 관한 것이다.
일반적인 액정 표시 장치의 보호막으로 사용되는 재료는 주로 감광성 수지를 사용하여 광에 의한 가교를 시켜서 박막을 형성하거나 열경화성 수지를 이용하여 열에 의한 가교를 통해 박막을 형성하는 두 가지 방법이 알려져 있다.
지금까지 액정 표시 장치의 보호막으로 졸-겔을 혼용하거나 반응시키는 유기물질과 무기물의 하이브리드 형태의 재료는 사용된 적이 없었고, 다만 미국특허 제 4,789,563호에서는 실리카, 티타니아 및 알루미나의 졸-겔 형성과 이를 통한 접착력 향상에 대하여 언급하고 있으며, 미국특허 제6,100,954호에서는 평탄화 재료로서 벤조사이클로부텐(BCB) 등의 유기물을 사용하는 방법이 기술된 바 있다.
최근의 LCD 분야에서는 액정 화면의 천연색을 구현하기 위한 컬러 필터나 액정 소자를 구동하는 TFT(Thin Film Transistor) 기판의 보호막의 중요성이 점차 확대되고 있으며, 전세계 TFT-LCD 시장에서 제품 공급의 확대로 인한 가격하락의 대책으로 액정 표시장치의 모델이 고급화되고 대형화되는 추세를 보이고 있다.
고급화 또는 대형화 모델에는 특히 투명하고 내열성이 우수한 물질이 반드시 사용되어야 하는데, 현재까지는 주로 감광성 또는 열경화성 수지 조성물이 많이 사용되었다. 이러한 조성물은 주로 매트릭스 수지, 다기능성 모노머, 광중합 또는 열중합 개시제, 그리고 상기 각 성분을 용해할 수 있는 용매로 이루어져 있으며, 여기에 필요에 따라 제막 성능을 향상시키거나, 기판과의 접착력을 향상시키는 여러 가지 첨가제들로 이루어져 있다. 그러나, 이러한 조성물들은 내열성이 부족하고 매트릭스 수지 자체의 화학 구조 및 안정성 문제 때문에 투명도가 크게 떨어지는 문제를 나타낸다.
특히, 칼라필터의 보호막으로 쓰이는 보호막(Overcoat Layer)과 고휘도 모델에 적용되는 TFT 회로 보호막으로 사용되려면, 200 내지 300 ℃의 고온 처리를 했을 때 400 nm의 파장 영역에서 투과율이 95 % 이상을 나타내야 한다. 그러나, 지금까지 사용되어온 조성물들은 약 85 % 정도밖에는 투과율을 얻을 수 없다. 더구나, TFT 보호막으로 사용되어 고휘도 모델에 적용이 되려면 절연특성 및 접착력이 좋아야 하는데, 종래 물질들은 이러한 특성이 부족하여 LCD의 픽셀의 절대크기(critical dimension)를 유지하기가 곤란하였다.
따라서, 본 발명은 상기 종래 기술에서의 문제점을 고려하여, 내열성과 투과특성 및 접착성이 우수한 칼라 필터 보호막 및 TFT 회로 보호막용 유무기 복합재료 피복 조성물을 제공한다.
본 발명의 다른 목적은 상기 유무기 복합재료 피복 조성물을 포함하는 칼라 필터 보호막 및 TFT 회로 보호막을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 칼라 필터의 보호막 형성 및 스핀 코팅하여 평탄화를 가능하게 하는 칼라필터 보호막을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 TFT 회로의 보호막으로 사용되어 고휘도를 실현하는 절연막 재료로 적합한 TFT 회로 보호막을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 상기 칼라필터 보호막과 TFT 회로 보호막을 포함하는 액정표시장치를 제공하는 것이다.
본 발명은 상기의 목적을 달성하기 위하여,
고기능성 액정표시장치의 칼라필터 보호막(Overcoat Layer) 및 TFT의 회로 보호막(Passivation)용 유무기 복합재료 피복 조성물에 있어서,
a) ⅰ) 하기 화학식 1로 표시되는 화합물의 호모폴리머; 또는
ⅱ) 하기 화학식 1로 표시되는 화합물의 호모폴리머와 하기 화학식 2 또
는 화학식 3으로 표시되는 화합물의 코폴리머를 포함하는 고분자 수
지 매트릭스;
b) 상기 고분자 수지 매트릭스에 분산되는 금속알콕사이드, 금속알콕사이드
졸, 산화금속, 및 산화금속 졸로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속 화
합물; 및
c) 용매
를 포함하는 유무기 복합재료 피복 조성물을 제공한다:
[화학식 1] [화학식 2] [화학식 3]
상기 화학식들에서, R1은 수소 또는 메틸기이며; R은 치환되거나 치환되지 않은 탄소수 1∼8의 알킬렌기이며; M은 실리콘, 티타늄, 알루미늄, 지르코늄, 및 바륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속이며; R2는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 또는 메틸렌기이며; R3은 수소 또는 메틸기이며; R4는 벤젠 또는 탄소수 1∼8의 알킬기, 탄소수 1∼6의 치환기를 갖는 아릴기(aryl), 또는 할로겐이 치환된 벤젠이며, m은 5 내지 10의 정수이다.
또한, 본 발명은 상기 기재의 유무기 복합재료를 포함하는 칼라필터 보호막(Overcoat Layer) 및 TFT의 회로 보호막(Passivation)을 제공한다.
또한, 본 발명은 고기능성 액정표시장치의 칼라필터 보호막(Overcoat Layer) 및 TFT의 회로 보호막(Passivation)의 제조방법에 있어서,
a) ⅰ) 상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 호모폴리머; 또는
상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 호모폴리머와 상기 화학식 2 또
는 화학식 3으로 표시되는 화합물의 코폴리머를 포함하는 고분자 수
지 매트릭스;
ⅱ) 금속알콕사이드, 금속알콕사이드 졸, 산화금속, 및 산화금속 졸로 이
루어진 군으로부터 선택되는 금속 화합물; 및
ⅲ) 용매
를 블렌딩 혼합하여 혼합 코팅액을 제조하는 단계;
b) 상기 혼합 코팅액을 기판위에 코팅시켜 코팅막을 형성시키는 단계; 및
c) 상기 코팅막을 열처리하는 단계
를 포함하는 제조방법을 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 기재의 피복 조성물이 피복되는 칼라필터 보호막 (Overcoat Layer) 및 TFT의 회로 보호막(Passivation)을 포함하는 액정표시장치를 제공한다.
또한, 본 발명은 상기 기재의 방법으로 제조되는 칼라필터 보호막(Overcoat Layer) 및 TFT의 회로 보호막(Passivation)을 포함하는 액정표시장치를 제공한다.
이하에서 본 발명을 상세하게 설명한다.
본 발명은 종래 칼라필터 보호막 및 TFT 보호막의 유전특성을 개선하고 내열성 및 투명도를 향상시키기 위하여, 코팅성, 접착성, 및 내열성이 우수한 금속 알콕사이드를 포함하는 상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 호모 폴리머, 또는 상기화학식 1로 표시되는 화합물의 호모폴리머와 상기 화학식 2 또는 화학식 3으로 표시되는 화합물의 코폴리머를 고분자 수지 매트릭스로 하고, 여기에 기판 접착력과 표면 특성이 우수한 졸 재료를 균일하게 혼용시켜 유무기 복합재료 피복 조성물을 제공한다. 즉, 상기 고분자 수지와 금속알콕사이드, 산화금속입자 또는 이들의 졸 화합물을 졸-겔 반응 또는 혼용을 통하여 스핀 코팅이 가능한 유무기 복합재료 피복 조성물을 제공하고, 또한 이를 이용하여 고기능성을 나타내게 하는 액정 표시장치의 칼라필터 보호막 및 TFT 회로 보호막을 제공하는 것이다. 이러한 방법으로 제조되는 칼라 필터의 보호막(Overcoat Layer) 및 TFT 회로 보호막은 고투명성, 내열성 및 절연특성이 매우 우수하여 LCD의 고급화 및 대형화 모델에 적용하기에 적합하다.
본 발명의 칼라필터 보호막 및 TFT의 회로 보호막용 유무기 복합재료 피복 조성물에 사용되는 고분자 수지는 상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 호머폴리머, 또는 상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 호모폴리머와 상기 화학식 2 또는 화학식 3으로 표시되는 화합물의 코폴리머를 사용하며, 이는 화합물내에 금속알콕시드를 포함하여 접착성과 코팅성을 개선시킨다.
본 발명에서 상기 고분자 수지들은 각각 라디칼 중합을 통해 용이하게 얻을 수 있으며, 이들은 각 단량체 성분을 일정 몰비로 하여 교반기, 질소 투입구가 부착된 플라스크에 투입하고 개시제 및 용매를 사용하여 각각 고형분 함량 10 내지 20 중량%로 제조할 수 있다. 상기 개시제는 아조비스(이소부티로니트릴), 아조비스(다이메틸 발레로 니트릴) 및 아조비스(시아노 바레릭산)로 이루어진 군으로부터선택되는 것이 바람직하며, 투입되는 각각의 모노머 총량에 대하여 0.1 내지 5 중량%를 가하는 것이 바람직하다.
상기 용매는 메틸에틸케톤, 사이클로헥사논, 메틸이소부틸케톤, 메틸셀로솔브, 에틸셀로솔브, 테트라하이드로푸란, 디메틸에테르, 프리필렌글리콜디메틸에테르, 프로필렌글리콜디에틸에테르, 프로필렌글리콜에틸메틸아세테이트, 클로로포름, 메틸에테르아세테이트, 에틸-3-에톡시프로피오네이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 및 부틸아세테이트로 이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것이 바람직하다.
또한, 중합 조건은 50 내지 120 ℃의 온도에서 1 내지 5 시간 동안 실시되는 것이 바람직하다.
이렇게 합성되는 각각의 호모폴리머, 및 코폴리머는 칼라필터 보호막 및 TFT의 회로 보호막의 매트릭스로 사용될 경우 수평균 분자량이 1,000 내지 100,000인 것이 바람직하며, 더욱 바람직하게는 10,000 내지 40,000이다.
또한, 본 발명의 유무기 복합재료 피복 조성물은 금속알콕사이드, 금속알콕사이드 졸, 산화금속, 및 산화금속 졸로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속 화합물을 포함한다. 상기 금속 화합물들은 매트릭스 수지에 고르게 분산되어 있으며, 금속 화합물이 졸 형태로 상기 매트릭스 수지와 혼합됨으로써, 절연막 특성을 개선하게 된다.
이를 위하여, 본 발명은 고분자 수지와 금속 화합물을 10 ∼ 90: 90 ∼ 10의 중량비로 분산시키며, 이때 혼합물의 고형분의 함량은 20 내지 40 중량%가 되도록 한다. 이때, 그 혼합 중량비에서 고분자 수지가 상기 범위 미만이면 막특성이 브리틀(brittle)한 문제가 있고, 상기 범위를 초과하면 너무 소프트(soft)한 문제가 있다.
또한, 상기 금속 알콕사이드 또는 산화금속입자로부터 제조되는 졸 화합물은 각 금속 알콕사이드, 또는 산화금속에 3차 증류수를 각 금속 알콕사이드, 또는 산화금속의 당량비 또는 당량비의 수배를 첨가하여 가수분해 및 축합반응을 통해 고형분 함량이 10 내지 20 중량%가 되도록 제조하며, 금속알콕사이드 및 산화금속의 함량은 20 내지 80 중량%인 것이 좋다. 이때, 반응촉진을 위해 산촉매를 3차 증류수에 대하여 0.01 내지 1 중량%로 더욱 포함할 수 있다. 상기 산촉매는 이타코닉산, 염산, 질산 및 초산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다. 또한, 경우에 따라서는 반응성 조절을 위해 에탄올을 10 내지 50 중량%, 바람직하게는 5 내지 15 중량%로 사용하거나 또는 아세틸 아세토네이트를 0.1 내지 1 당량으로 사용할 수 있다.
상기 금속 알콕사이드는 실리콘 알콕사이드, 티타늄 알콕사이드, 지르코늄 알콕사이드, 바륨 알콕사이드, 및 알루미늄 알콕사이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다. 상기 산화금속입자는 실리카, 티타니아, 지르코니아 및 알루미나로 이루어진 군으로부터 선택되는 것이 바람직하다.
또한, 본 발명에서는 상기 고분자 수지와 금속 화합물을 용매에 분산시킨 후, 용해시켜서 보호막의 제조에 용이한 피복 조성물을 제조한다.
상기 용매는 고분자 수지 성분을 녹이고 졸-겔 용액의 분산을 용이하게 한다. 여기서, 고분자 수지와 금속 화합물의 고형분의 함량과 용매의 혼합비율은 20내지 40: 80 내지 60 인 것이 바람직하다. 따라서, 상기 고분자 수지의 고형분의 함량, 금속 화합물의 고형분의 함량 및 용매의 혼합 비율은 10 내지 20: 20 내지 10: 80 내지 60의 중량비로 혼합을 실시한다.
상기 용매는 고분자 수지의 제조에 사용되는 용매를 그대로 사용할 수 있으며, 메틸에틸케톤, 사이클로헥사논, 메틸이소부틸케톤, 메틸셀로솔브, 에틸셀로솔브, 테트라하이드로푸란, 디메틸에테르, 프리필렌글리콜디메틸에테르, 프로필렌글리콜디에틸에테르, 프로필렌글리콜에틸메틸아세테이트, 클로로포름, 메틸에테르아세테이트, 에틸-3-에톡시프로피오네이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 및 부틸아세테이트로 이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택되는 것이 바람직하다.
이러한 액정표시장치의 칼라 필터 보호막 및 TFT 회로 보호막을 형성하는 유무기 복합재료 피복 조성물은 하기의 두 가지 방법으로 제조할 수 있다.
하나는, 상기 매트릭스로 상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 호모폴리머, 또는 상기 화학식 1로 표시되는 화합물의 호모폴리머와 상기 화학식 2 또는 화학식 3으로 표시되는 화합물의 코폴리머에 여러 가지 금속 알콕사이드 또는 산화금속입자를 그대로 첨가하여 혼합하는 하이브리드 방법을 사용할 수 있다.
다른 하나는, 상기 금속알콕사이드 또는 산화금속입자로부터 졸을 형성시킨 후 반응생성물을 얻어 용매와 혼합한 후 상기 고분자 수지 매트릭스에 균일하게 분산시켜 제조하는 것으로, 졸-겔 복합재료를 형성하게 된다.
이렇게 제조되는 고분자 복합재료는 8H 이상의 높은 경도와 99% 이상의 높은 투과도(400 nm) 및 고내열성을 보여 보호막에 요구되는 공정조건을 만족시키며, 각알콕사이드의 조성에 따라 유전상수 및 절연특성을 조절할 수 있다.
상기 유무기 복합재료 피복 조성물은 상기한 바와 같은 기본적인 성분 이외에도 필요에 따라 제막 성능을 좋게 하기 위하여, 소포제, 계면활성제 등을 소량 첨가하여 사용할 수 있다.
또한, 본 발명은 상기에서 얻은 유무기 복합재료 피복 조성물을 이용하여 다음과 같은 칼라 필터 보호막 및 TFT의 회로 보호막의 제조방법을 제공한다.
먼저, 상기 고분자 수지 매트릭스, 금속 화합물 및 용매를 균일하게 분산시켜 혼합하는 단계를 실시한다. 이때, 상기 고분자 수지: 금속 화합물: 용매의 혼합 중량비는 상기한 바와 같다.
그런 다음, 상기에서 얻은 코팅액을 기판위에 코팅시키는 단계를 실시한다. 즉, 최종적으로 얻어진 졸-겔 복합 코팅용액을 0.1 내지 5 ㎛의 멤브레인 필터를 사용하여 여과한다. 그런 다음, 여과된 수지 조성물을 스핀 코팅법, 롤 코팅법, 스프레이 코팅법 등의 공지의 방법을 사용하여 제막한다. 제막용 기판으로는 유리판이나 실리콘웨이퍼를 사용할 수 있다. 이때, 필름 면의 두께는 조성물의 점도, 고형분의 농도, 제막 속도 등과 같은 제막 조건에 의하여 결정되며 본 발명의 조성물을 사용하는 경우 0.1 내지 10 ㎛ 두께의 박막을 얻을 수 있다.
이후, 상기 박막을 일정한 조건에서 열처리하는 단계를 실시하여 칼라필터 보호막 및 TFT 회로 보호막을 제조한다. 본 발명은 상기에서 얻어진 박막을 50 내지 150 ℃의 온도에서 가열판 또는 오븐을 이용하여 10 초 내지 500 초간 유지하면서 전처리를 하고, 다시 10 내지 400 ℃의 온도에서 20분 내지 5시간 동안의 열처리 조건으로 후처리를 함으로써 투명성 및 내열성 등의 물성이 우수한 박막을 얻을 수 있다.
따라서, 본 발명은 상기 칼라필터 보호막 및 TFT의 회로 보호막을 포함하여 통상의 방법으로 대형의 고급화된 TFT-LCD를 제작할 수 있다.
이와 같이, 본 발명에 따르면 코팅성, 접착성 및 내열성이 우수한 금속 알콕사이드를 포함하는 고분자 수지를 매트릭스로 하고 여기에 절연막 특성이 우수한 졸-겔 재료로서 금속 알콕사이드 졸 또는 산화금속입자를 졸-겔 반응 또는 하이브리드를 통해 균일하게 혼용시켜 고기능성 액정 표시 장치의 보호막으로 요구되는 코팅성, 경도, 투과도, 절연특성, 접착성 및 내열성이 우수한 박막을 제조할 수 있으며, 또한 금속 알콕사이드의 조성을 조절함에 따라 유전상수의 조절이 가능하여 고기능성의 고급화 및 대형화 모델에 적용하기에 적합하다.
이하, 본 발명을 다음의 실시예 및 비교예를 통하여 더욱 상세하게 설명한다. 단, 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이지 이들만으로 한정하는 것은 아니다.
[비교예 1]
하기 표 1과 같은 조성으로 종래 칼라필터 보호막 또는 TFT 회로 보호막으로 사용되는 막을 제조하였다.
구 분(중량%) 비교예 1
매트릭스 벤질메타아크릴레이트/메타아크릴산 공중합체1) 10
다기능성모노머 펜타에리스리톨 테트라메틸아크릴레이트 20
광개시제 비스-4,4-디에틸아미노 벤조페논 5
용매 프로필렌글리콜메틸에틸에테르2) 64
접착력 강화제 글리시독시프로필트리메톡시실란 1
1) 몰비 = 70/30, 중량 평균 분자량 = 40,0002) 끓는점 = 146 ℃
상기 조성의 조성물을 0.2 ㎛의 테프론 필터로 여과하여 스핀 코팅하였다. 도포된 유리 기판은 100 ℃에서 2분간 전처리한 후, 전면 노광하여 보호막을 제작하였다. 이때 사용된 노광량은 200 mJ/㎠이었고, 250 ℃의 오븐에서 30분간 후처리 하였다. 최종 형성된 박막의 두께는 1.0 내지 3.0 ㎛이었고, 250 ℃ 열처리 후 400 nm에서의 투과율은 60 내지 65% 이었다. 이 박막의 유전상수는 3.6 내지 3.9 이었다.
[실시예 1]
(피복 코팅 조성물의 제조)
질소분위기 하에서 500 ㎖ 반응기에 감마-메타크릴옥시 프로필 트리메톡시 실란 30 g을 용매인 메틸에틸케톤 50 g에 혼합한 후 플라스크의 온도를 80 ℃까지 서서히 올리고 개시제인 아조비스(이소부티로니트릴)을 용매에 충분히 용해시킨 후 감마-메타크릴옥시 프로필 트리메톡시 실란에 대하여 0.9 중량%로 주입하였다. 이후, 상기 혼합물의 반응온도를 80 ℃에서 3시간에 걸쳐 유지하여 수평균 분자량 20,000, 분산도(PDI) 2.5이고 고형분 함량 20 중량%인 고분자를 제조하였다.
그런 다음, 테트라에톡시실란 및 3차 증류수를 당량비로 혼합하여 고형분 함량이 20 중량%인 졸을 제조하였다. 이때, 가수분해 및 축합반응 촉진을 위해 산촉매로 염산을 0.05 중량%로 사용하였고, 반응지연을 위해 에틸 알코올은 10 중량%로 사용하였다.
이후, 상기 고분자 수지에 상기에서 제조된 졸을 고형분 함량이 40 중량%가 되도록 10: 90의 중량비로 혼합하였다. 그리고, 이러한 고분자 수지와 졸을 용매인 메틸에틸케톤과 혼합하여 고분자 수지의 고형분 함량: 졸의 고형분 함량: 메틸에틸케톤의 중량비가 20: 20: 60 이 되도록 혼합하여 피복 조성물을 제조하였다.
이렇게 제조된 코팅 조성물의 경우 3 cp의 점도를 보였으며, 1000 rpm으로 막을 형성시킬 경우 0.1 ∼ 0.3 마이크론 두께를 얻을 수 있었으며, 이후 100 ℃에서 5 분, 300 ℃에서 1 시간 동안 유지시킨 경우 8H 이상의 높은 경도(도 2)와 99% 이상의 높은 투과도(400 nm, 1 마이크론 두께) 및 고내열성을 보였다.
[실시예 2]
(칼라필터 보호막 및 TFT의 회로 보호막의 제조)
상기 실시예 7에서 제조된 코팅액을 유리기판, 금속이 스퍼터 되어 있는 기판 및 컬러필터가 스핀코팅 되어 있는 기판에 회전속도 1000 rpm으로 하여 20 초간 스핀 코팅하여 0.4 ㎛ 두께의 박막을 얻었으며, 100 ℃에서 5분 가열하고 이후 250 ℃에서 1 시간 동안 가열하여 막을 형성시켰다. 이렇게 얻어진 막의 경도는 연필경도 8H 이상을 보였다. 이 재료의 유전 특성은 3.2 였고 투과율은 99% 를 유지하였다.
[실시예 3]
(칼라필터 보호막 및 TFT의 회로 보호막의 제조)
상기 실시예 2와 같은 방법으로 박막을 제조하되, 금속알콕사이드로 테트라에톡시실란 대신 지르코늄 부톡사이드를 사용한 졸을 이용하였다. 이렇게 제조된 박막의 투과율은 99% 이상이었고, 유전상수는 3.2 였다.
[실시예 4]
(칼라필터 보호막 및 TFT의 회로 보호막의 제조)
상기 실시예 2와 같은 방법으로 박막을 제조하되, 금속알콕사이드로 테트라에톡시실란 대신 알루미늄 부톡사이드를 사용한 졸을 이용하였다. 이렇게 제조된 박막의 투과율은 99% 이상이었고, 유전상수는 3.3 이었다.
[실시예 5]
(칼라필터 보호막 및 TFT의 회로 보호막의 제조)
상기 실시예 2와 같은 방법으로 박막을 제조하되, 금속알콕사이드로 테트라에톡시실란 대신 티타늄테트라이소프로폭사이드를 사용한 졸을 이용하였다. 이때, 졸을 제조시 반응성 조절을 위하여 아세틸 아세토네이트를 0.1 내지 1 당량을 사용하거나 에틸 알코올을 10 내지 50 중량% 사용하여 졸-겔 반응을 완화시켰고 이렇게 제조된 박막의 투과율은 98% 이상이었고, 유전상수는 3.4를 나타내었다.
[실시예 6]
(칼라필터 보호막 및 TFT의 회로 보호막의 제조)
상기 실시예 2와 같은 방법으로 복합 재료의 박막을 제조하되, 금속알콕사이드 대신 산화금속입자인 실리카를 사용하였다. 이렇게 제조된 박막은 400 nm에서99% 이상의 투과도를 나타내며, 표면경도는 ＞8H를 보였다. 유전상수는 3.2를 유지하였고 유리기판과의 우수한 접착력을 나타내었다.
[실시예 7]
(칼라필터 보호막 및 TFT의 회로 보호막의 제조)
상기 실시예 2와 같은 방법으로 박막을 제조하되, 금속알콕사이드 대신 산화금속입자인 지르코니아를 사용하였다. 이렇게 제조된 박막은 400 nm에서 99% 이상의 투과도를 나타내며, 표면경도는 ＞8H를 보였다. 유전상수는 3.0을 나타내었다.
[실시예 8]
(칼라필터 보호막 및 TFT의 회로 보호막의 제조)
상기 실시예 2와 같은 방법으로 박막을 제조하되, 금속알콕사이드 대신 산화금속입자인 티타니아를 사용하였다. 이렇게 제조된 박막은 400 nm에서 99% 이상의 투과도를 나타내며, 표면경도는 ＞8H를 보였다. 유전상수는 3.4를 나타내었다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면 코팅성과 접착성이 개선되는 유무기 복합재료 피복 조성물을 이용함으로써 스핀 코팅과 평탄화를 가능하게 하여 내열성, 투명성 및 절연 특성이 우수한 액정표시장치의 칼라필터 보호막(Overcoat Layer) 및 TFT의 회로 보호막(Passivation)을 얻을 수 있으며, 이에 따라 대면적 또는 고휘도의 모델의 TFT-LCD의 제작에 유용하게 사용될 수 있다.

Claims (19)

  1. 고기능성 액정표시장치의 칼라필터 보호막(Overcoat Layer) 및 TFT의 회로 보호막(Passivation)용 유무기 복합재료 피복 조성물에 있어서,
    a) ⅰ) 하기 화학식 1로 표시되는 화합물의 호모폴리머; 또는
    ⅱ) 하기 화학식 1로 표시되는 화합물의 호모폴리머와 하기 화학식 2 또
    는 화학식 3으로 표시되는 화합물의 코폴리머를 포함하는 고분자 수
    지 매트릭스;
    b) 상기 고분자 수지 매트릭스에 분산되는 금속알콕사이드, 금속알콕사이드
    졸, 산화금속, 및 산화금속 졸로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속 화
    합물; 및
    c) 용매
    를 포함하는 유무기 복합재료 피복 조성물:
    [화학식 1]
    상기 화학식 1의 식에서,
    R은 치환되거나 치환되지 않은 탄소수 1∼8의 알킬렌기이며,
    R1은 수소 또는 메틸기이며,
    R2는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 또는 메틸렌기이며,
    M은 실리콘, 티타늄, 알루미늄, 지르코늄, 및 바륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속이며,
    m은 5 내지 10의 정수이며,
    [화학식 2]
    [화학식 3]
    상기 화학식 2 및 화학식 3의 식에서,
    R3은 수소 또는 메틸기이며,
    R4는 벤젠 또는 탄소수 1∼8의 알킬기, 탄소수 1∼6의 치환기를 갖는 아릴기(aryl), 또는 할로겐이 치환된 벤젠이다.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 a)의 고분자 수지 매트릭스는 수평균 분자량이 1,000 내지 100,000인 유무기 복합재료 피복 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 a)의 고분자 수지 매트릭스의 고형분의 함량, b)의 금속 화합물의 고형분의 함량, 및 c)의 용매의 혼합 중량비가 10 내지 20: 20 내지 10: 80 내지 60 인 유무기 복합재료 피복 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 b)의 각각의 금속알콕사이드는 실리콘알콕사이드, 티탄알콕사이드, 지르코늄알콕사이드, 바륨알콕사이드, 및 알루미늄알콕사이드로 이루어진 군으로부터 선택되고, 각각의 산화금속은 실리카, 티타니아, 지르코니아, 산화바륨, 및 알루미나로 이루어진 군으로부터 선택되는 유무기 복합재료 피복 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서,
    상기 c)의 용매가 메틸에틸케톤, 시클로헥사논, 메틸이소부틸케톤, 메틸셀로솔브, 에틸셀로솔브, 테트라하이드로퓨란, 디메틸에테르, 프로필렌글리콜디메틸에테르, 프로필렌글리콜디에틸에테르, 프로필렌글리콜에틸메틸아세테이트, 클로로포름, 메틸에테르아세테이트, 에틸-3-에톡시프로피오네이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 및 부틸아세테이트로 이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택되는 유무기 복합재료 피복 조성물.
  6. 제 1 항 기재의 유무기 복합재료 피복 조성물을 포함하는 칼라필터 보호막(Overcoat Layer) 및 TFT의 회로 보호막(Passivation).
  7. 제 6 항에 있어서, 상기 칼라필터 보호막(Overcoat Layer) 및 TFT의 회로 보호막(Passivation)은 두께가 0.1 내지 10 ㎛인 것인 보호막.
  8. 고기능성 액정표시장치의 칼라필터 보호막(Overcoat Layer) 및 TFT의 회로 보호막(Passivation)의 제조방법에 있어서,
    a) ⅰ) 하기 화학식 1로 표시되는 화합물의 호모폴리머; 또는
    하기 화학식 1로 표시되는 화합물의 호모폴리머와 하기 화학식 2 또
    는 화학식 3으로 표시되는 화합물의 코폴리머를 포함하는 고분자 수
    지 매트릭스;
    ⅱ) 금속알콕사이드, 금속알콕사이드 졸, 산화금속, 및 산화금속 졸로 이
    루어진 군으로부터 선택되는 금속 화합물; 및
    ⅲ) 용매
    를 블렌딩 혼합하여 혼합 코팅액을 제조하는 단계;
    b) 상기 혼합 코팅액을 기판위에 코팅시켜 코팅막을 형성시키는 단계; 및
    c) 상기 코팅막을 열처리하는 단계
    를 포함하는 제조방법:
    [화학식 1]
    상기 화학식 1의 식에서,
    R은 치환되거나 치환되지 않은 탄소수 1∼8의 알킬렌기이며,
    R1은 수소 또는 메틸기이며,
    R2는 메틸기, 에틸기, 프로필기, 부틸기 또는 메틸렌기이며,
    M은 실리콘, 티타늄, 알루미늄, 지르코늄, 및 바륨으로 이루어진 군으로부터 선택되는 금속이며,
    m은 5 내지 10의 정수이며,
    [화학식 2]
    [화학식 3]
    상기 화학식 2 및 화학식 3의 식에서,
    R3은 수소 또는 메틸기이며,
    R4는 벤젠 또는 탄소수 1∼8의 알킬기, 탄소수 1∼6의 치환기를 갖는 아릴기(aryl), 또는 할로겐이 치환된 벤젠이다.
  9. 제 10 항에 있어서, 상기 a)단계의 고분자 수지 매트릭스의 수평균 분자량이 1,000 내지 100,000인 제조방법.
  10. 제 10 항에 있어서, 상기 a)단계의 ⅰ)고분자 수지 매트릭스의 고형분의 함량, ⅱ)금속 화합물의 고형분의 함량, 및 ⅲ)용매의 혼합 중량비가 10 내지 20: 20 내지 10: 80 내지 60 인 제조방법.
  11. 제 10 항에 있어서,
    상기 a)단계의 ⅱ)의 각각의 금속알콕사이드는 실리콘알콕사이드, 티탄알콕사이드, 지르코늄알콕사이드, 바륨알콕사이드, 및 알루미늄알콕사이드로 이루어진 군으로부터 선택되고, 각각의 산화금속은 실리카, 티타니아, 지르코니아, 산화바륨, 및 알루미나로 이루어진 군으로부터 선택되는 제조방법.
  12. 제 10 항에 있어서,
    상기 a)단계의 ⅱ)의 금속알콕사이드 졸, 및 산화금속 졸은 각각의 금속알콕사이드, 또는 산화금속에 금속알콕사이드, 또는 산화금속의 농도가 20 내지 80 중량% 되도록 증류수를 가하고, 상기 증류수에 대하여 0.01 내지 0.5 중량%의 산촉매를 가하여 가수분해 및 축합반응시키는 단계를 포함하는 방법으로 제조되는 것인 제조방법.
  13. 제 12 항에 있어서,
    상기 산촉매가 이타코닉산, 아세트산, 질산, 및 염산으로 이루어진 군으로부터 선택되는 제조방법.
  14. 제 12 항에 있어서,
    상기 가수분해 및 축합반응은 가해진 증류수에 대하여 5 내지 15 중량%의 에탄올을 더욱 가하여 실시되는 제조방법.
  15. 제 12 항 또는 14 항에 있어서,
    상기 가수분해 및 축합반응은 금속알콕사이드에 대하여 0.5 내지 1.5 당량의 아세틸 아세토네이트를 더욱 가하여 실시되는 제조방법.
  16. 제 10 항에 있어서,
    상기 a)단계의 ⅲ)의 용매가 메틸에틸케톤, 시클로헥사논, 메틸이소부틸케톤, 메틸셀로솔브, 에틸셀로솔브, 테트라하이드로퓨란, 디메틸에테르, 프로필렌글리콜디메틸에테르, 프로필렌글리콜디에틸에테르, 프로필렌글리콜에틸메틸아세테이트, 클로로포름, 메틸에테르아세테이트, 에틸-3-에톡시프로피오네이트, 에틸셀로솔브아세테이트, 및 부틸아세테이트로 이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택되는 제조방법.
  17. 제 10 항에 있어서,
    상기 c)단계의 열처리가 10 내지 400 ℃의 온도에서 20분 내지 5시간 동안 실시되는 제조방법.
  18. 제 1 항 기재의 피복 조성물이 피복되는 칼라필터 보호막(Overcoat Layer) 및 TFT의 회로 보호막(Passivation)을 포함하는 액정표시장치.
  19. 제 10 항 기재의 방법으로 제조되는 칼라필터 보호막(Overcoat Layer) 및 TFT의 회로 보호막(Passivation)을 포함하는 액정표시장치.
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