KR100386217B1

KR100386217B1 - 액체재료 기화방법 및 장치

Info

Publication number: KR100386217B1
Application number: KR10-2000-0053937A
Authority: KR
Inventors: 니시자토히로시; 미야모토히데아키
Original assignee: 가부시키가이샤 에스텍
Priority date: 1999-09-14
Filing date: 2000-09-14
Publication date: 2003-06-02
Also published as: EP1085106A1; JP4393677B2; JP2001156055A; DE60032980D1; US6752387B1; EP1085106B1; KR20010030372A; DE60032980T2

Abstract

액체재료의 기화를 항상 효율좋게 또한 안정하게 행하게 할 수 있는 액체재료 기화방법 및 장치를 제공하는 것이다.

액체재료(LM)와 캐리어가스(CG)를 액체유량 제어기능을 구비한 제어밸브(1) 내의 기액혼합부(39)에 있어서 유량제어하면서 혼합하여, 이 때의 기액혼합체(M)를 유량제어부(39)의 근방에 형성된 노즐부(42)로부터 방출하여 액체재료(LM)를 감압기화 시킨다.

Description

액체재료 기화방법 및 장치{METHOD AND APPARATUS FOR VAPORIZING LIQUID MATERIALS}

본 발명은 예컨대 반도체제조에 있어서 사용되는 테트라에톡시실란 등의 액체재료를 기화하는 방법 및 장치에 관한 것이다.

종래의 액체재료 기화장치로서, 예컨대 미국특허 제5419924호 명세서에 기재된 바와 같이, 유량제어기능을 구비한 제어밸브 내에서 액체재료를 기화하도록 한 것이 있다. 도 9는 이 액체재료 기화장치의 주요부를 도시하는 도면으로, 이 도면에 있어서 70은 유량제어기능을 구비한 제어밸브로 그 밸브본체(71) 내에는 상부에 개구한 오목부(72)가 형성되어 있다. 그리고, 73은 오목부(72)를 폐색하도록 설치되는 구동부로서 오목부(72) 내에서 승강하는 플런저(74)를 구비하고 있다. 또한, 75는 밸브본체(71)의 저면중앙으로부터 상방으로 돌출한 돌기부(76)의 상부에 형성된 밸브시트이다. 더욱이, 77은 가요성의 다이아프램으로, 오목부(72) 내를 플런저(74)를 포함하는 상부공간(78)과 밸브시트(75)를 포함하는 하부공간(79)에 기밀구획하면, 플런저(74)의 하강에 의해 밸브시트(75)의 위면에 밀착되도록 구성되어 있다.

그리고, 도 9에 있어서, 80은 액체재료 도입로이고, 밸브본체(71) 저면중앙으로부터 밸브시트(75) 상면의 다이아프램(77)이 밀착하는 부위까지 상하로 관통하도록 형성되어 있다. 또한, 81은 캐리어가스 도입로, 82는 혼합가스도출로이고, 어느 것도 다이아프램(77)이 밸브시트(75)의 상면에 밀착되었을 때 밸브시트(75)의 주위에 형성되는 공간에 연통하도록 형성되어 있다.

상기 구성의 제어밸브(70)에 있어서는, 액체재료탱크(도시생략)로부터의 액체재료(83)를 유량제어하면서 액체재료 도입로(80) 내를 상방으로 유도하여 제어밸브(70) 내에 공급함과 동시에, 캐리어가스원(도시생략)으로부터의 고온(예컨대 70℃)의 캐리어가스(84)를 캐리어가스 도입로(81)를 통하여 제어밸브(70) 내에 도입하여, 상기 액체재료(83)를 고온의 캐리어 가스(84)에 접촉시키므로써 기화하여 액체재료(83)를 원료가스로 하고, 이 원료가스를 캐리어가스(84)와 혼합하여, 이 혼합가스(85)를 혼합가스 도출로(82)를 거쳐서 제어밸브(70) 밖으로 도출하도록 하고 있다.

그렇지만, 상기 액체재료 기화장치에 있어서는, 캐리어가스(84)의 활용효율이 나쁘고, 액체재료(83)를 효율이 좋게 게다가 항상 안정하게 기화시키는 것이 불가능하다는 결점이 있다. 이것을 도 10 및 도 11을 참조하면서 설명한다.

우선, 도 10은 밸브시트(75)의 개방상태에 있어서의 액체재료(83) 및 캐리어가스(84)의 흐름을 도시하는 것으로, 캐리어가스 도입로(81)를 거쳐서 하부공간(79)에 도입된 캐리어가스(84)는 도면 중의 화살표(84a)로 나타내듯이, 밸브시트(75)의 상면과 다이아프램(77)과의 사이를 흘러, 액체재료도입로(80) 내를상방으로 유도되는 액체재료(83)에 접촉하는 것도 있는데, 대부분은 도면 중의 화살표(84b)로 나타내는 바와 같이, 밸브시트(75) 및 그 하방의 돌출부(76)를 우회하도록 흐른다. 이와 같은 흐름의 결과, 도입된 고온의 캐리어가스(84)가 액체재료(83)의 기화촉진에 그다지 기여하지 않고, 국소적인 액체의 상기 분압이 포화상태에 가까운 상태로 되고 그로 인해 결로(結露)가 생기기 쉽다.

그리고, 상기 액체재료 기화장치에 있어서는, 제어밸브(70)로의 액체재료(83)의 도입량이 불어나면, 그 기화가 안정하게 행하여지지 않는다고 하는 문제가 있다. 즉, 제어밸브(70)에 캐리어가스(84)의 도입량을 일정하게 유지하면서, 액체재료(83)의 제어밸브(70)로의 도입량을 단계적으로 증가시켜갔을 때의 제어밸브(70)로부터 도출되는 가스유량의 변화를 관찰한 바, 도 11에 도시하는 바와 같은 결과가 얻어졌다.

즉, 도 11에 있어서, 부호 a는 캐리어가스(84)의 도입량을 표시하고 이 예에서는 2000cc/분이다. 그리고, 부호 b는 액체재료(예컨대 에탄올)(83)의 도입량의 변화를 표시하고, 이 예로서는 0.2cc/분 으로부터 단계적으로 1.0cc/분까지 변화시키고 있다. 또한, 도중의 부호 c는 제어밸브(70)로부터 도출되는 가스의 유량변화를, 전압변화로서 나타낸 것이다. 이 도 11로부터 에탄올(83)의 도입량이 비교적 적은 동안은 가스유량은 안정하여 변화하고 있으나, 상기 도입량이 증대하면 오버슈터가 생기거나 변동이 심하게 되는 것을 알 수 있다.

본 발명은 상술의 사항에 유의하여 이루어진 것으로, 그 목적은 액체재료의 기화를 항상 효율좋게 또한 안정하게 행하게 할 수 있는 액체재료기화방법 및 장치를 제공하는 것이다.

도 1은 본 발명에 관한 액체재료 기화장치의 전체구성을 개략적으로 도시하는 도면이다.

도 2는 상기 액체재료 기화장치(L)에서의 제어밸브의 일례를 도시하는 종단면도이다.

도 3은 상기 제어밸브에 있어서의 중요부의 구성을 도시하는 종단사시도이다.

도 4는 상기 제어밸브의 동작설명도로, (a)는 밸브의 페쇄상태를 도시하는 도면이고, (b)는 밸브의 개방상태를 도시하는 도면이다.

도 5는 상기 기액혼합부의 동작설명도이다.

도 6은 상기 액체재료 기화장치에 의한 기화상태를 설명하기 위한 도면이다.

도 7은 상기 액체재료 기화장치에 의한 트리메칠포스페이트의 기화상태를 설명하는 도면이다.

도 8의 (a), (b) 및 (c)는 밸브시트 부근에서의 트리메칠포스페이트의 분해물의 부착상태를 비교하여 도시하는 설명도이다.

도 9는 종래의 액체재료 기화장치의 중요부를 도시하는 종단면도이다.

도 10은 상기 종래의 액체재료 기화장치의 동작설명도이다. 그리고

도 11은 상기 종래의 액체재료 기화장치에 의한 기화상태를 설명하기위한 도면이다.

상기 목적을 달성하기 위해서, 본 발명의 액체재료 기화방법은 액체재료와 캐리어가스를 액체유량 제어기능을 구비한 제어밸브 내의 기액혼합부에서 유량제어하면서 혼합하고, 이 때의 기액혼합체를 유량제어부의 근방에 형성된 노즐부에서 방출하여 액체재료를 감압기화 시키도록 하고 있다(청구항1).

그리고, 본 발명에서는 상기 액체재료 기화방법을 보다 구체적으로 실시하기 위한 장치로서, 액체유량 제어기능을 구비한 제어밸브에 액체재료를 수용한 원료탱크 및 이 원료탱크로부터의 액체재료의 유량를 계측하는 액체용 유량계를 구비한 액체재료 공급라인과 캐리어가스 공급원 및 캐리어가스의 유량을 제어하는 기체용 유량제어장치를 구비한 캐리어가스 공급라인를 서로 독립하여 접속하는 한편 상기 제어밸브 내에 기액혼합부 및 노즐부를 서로 근접시켜 형성하고, 상기 액체재료 공급라인에 의해서 제어밸브 내에 도입되는 액체재료를 유량제어하면서 상기 기액혼합부에서 캐리어가스 공급라인에 의해서 제어밸브 내로 도입되는 캐리어 가스와 혼합하여, 이 때의 기액혼합체를 상기 노즐부에서 방출하여 액체재료를 감압기화하고, 이 기화에 의해서 생긴 가스를 캐리어가스와 함께 상기 노즐부의 하류측의 가스도출로부터 꺼내도록 한 것을 사용하고 있다(청구항2).

상기 제어밸브에 있어서의 액체재료의 유량제어는 액체용 유량계의 출력 또는 가스도출로에 연속되는 가스도출라인에 설치된 기체용 유량계의 출력에 의거하여 행하도록 된다(청구항3).

본 발명에 있어서는, 액체재료와 캐리어가스를 액체유량 제어기능을 구비한 제어밸브 내의 기액혼합부에 있어서 유량제어하면서 혼합하고, 이 기액혼합체를 노즐부에서 순간적으로 감압하여, 액체재료를 효율이 좋게 게다가 안정된 상태로 기화할 수 있다.

(발명의 실시의 형태)

본 발명의 실시형태를 도면을 참조하면서 설명한다. 도 1은 이 발명의 액체재료 기화장치의 전체 구성을 개략적으로 도시하는 것으로, 이 도면에 있어서 1은 액체유량 제어기능을 구비한 제어밸브(그 구성은 후에 상세히 설명한다)로, 예컨대, 그 좌측면부에는 액체재료 공급라인(2)이 접속되고, 우측면부에는 캐리어가스 공급라인(3)이 접속되고, 아래측면부에는 가스도출라인(4)이 접속되어 있다.

상기 액체재료 공급라인(2)은 다음과 같이 구성되어 있다. 즉, 5는 액체재료 공급라인(2)에 설치되는 원료탱크로서, 그 내부에는 액체재료(LM)가 기밀하게 수용되고, 그 상류측에는 레귤레이터(6)를 갖는 불활성가스 공급관(7)이 접속되어 있다. 그리고, N₂, He, Ar 등의 불활성가스가 원료탱크(5) 내의 상부공간에 도면 중의 IN으로부터 공급되는 것에 의해 액체재료(LM)가 액체재료 공급라인(2)에 밀어내어지도록 구성되어 있다. 8은 개폐밸브(9)를 통하여 원료탱크(5)의 하류측에 설치되는 액체용 유량계로 원료탱크(5)측에서 흘러오는 액체재료(LM)의 유량을 계측하는 것이다. 이 액체용 유량계(8)로서 예컨대 공지의 액체량유량계를 사용할 수 있다. 그리고, 이 액체용 유량계(8)의 검출결과는 장치 전체를 제어하거나, 검출신호 등에 의거하여 연산을 행하는 장치제어부(10)에 송출된다. 또, 11은 액체용 유량계(8)와 제어밸브(1)와의 사이에 장치되는 개폐밸브이다.

상기 캐리어 가스공급라인(3)은 다음과 같이 구성되어 있다. 즉, 12는 캐리어가스 공급라인(3)의 상류측에 설치되는 캐리어가스 공급원이고, N₂, He, Ar 등의 불활성가스 중의 어느 것인가를 캐리어가스(CG)로서 공급하는것으로 그 하류측에는, 개폐밸브(13)를 통하여 레귤레이터(14)가 설치되고, 더욱이 개폐밸브(15)를 통하여 기체용 유량제어장치(16)가 설치되어 있다. 이 기체용 유량제어장치(16)는 제어밸브(1)에 대하여 공급되는 캐리어가스 (CG)가 일정량이 되도록 제어하는 것으로, 장치제어부(10)로부터의 제어신호에 근거하여 개도가 조절된다. 이 기체용유량제어장치(16)로서 예컨대 공지의 기체량 유량제어기를 사용할 수 있다. 또, 17은 기체용 유량제어장치(16)와 제어밸브(1)와의 사이에 장치되는 개폐밸브이다.

상기 가스도출라인(4)은 다음과 같이 구성되어 있다. 18은 가스도출 라인(4) 사이에 설치되는 기체용 유량계로 제어밸브(1)로부터의 가스(후술하는 바와 같이, 액체재료(LM)가 기화하여 생긴 가스와 캐리어가스(CG)와의 혼합가스)의 유량을 계측 하는 것으로 그 계측결과는 장치제어부(10)에 이송된다. 이 기체용 유량계(18)로서 예컨대 공지의 가스량 유량계를 사용할 수 있다. 그리고, 이 기체용유량계(18)의 하류측에는 개폐밸브(19)를 통하여 사용점으로서의 반응로(20)가 설치되어 있다. 이 반응로(20)는 예컨대 CVD 장치등의 반도체 제조장치이다. 21은 반응로(20)에 접속되는 흡인펌프이다.

다음에, 상기 제어밸브(1)에 관해서 도 2∼도 5를 참고하면서 설명한다. 우선, 도 2에 있어서 22는 예컨대 직방체형상의 본체블록이고, 스테인레스강 등과 같이 내열성 및 내부식성이 우수한 소재로 이루어진다. 이 본체블록(22)의 내부에는, 3 개의 유로(23, 24, 25)가 형성되어 있다.

상기 유로(23)는 액체재료(LM)를 후술하는 기액혼합부(39)에 도입하는 것으로, 이 액체재료도입로(23)는 그 일단이 본체블록(22)의 좌측면에 개구되고, 타단이 본체블록(22)의 상면에 개구하도록 반대 L자형을 나타내고 있다. 그리고, 유로(24)는 캐리어가스(CG)를 기액혼합부(39)에 도입하는 것으로, 이 캐리어가스 도입로(24)는 그 일단이 본체블록(22)의 우측면에 개구되고, 타단이 본체블록(22)의 상면에 개구하도록 L자형을 나타내고 있다. 또한, 유로(25)는 가스도출로로서 기능하는 것으로, 이 가스도출로(25)는 그 일단이 본체블록(22)의 하면에 개구하고, 타단이 본체블록(22)의 적절한 위치까지 대략 일직선으로 형성되고, 그 상단측은 후술하는 노즐부(42)를 통하여 기액혼합부(39)에 연속되어 있다.

또한, 26은 본체블록(22) 전체를 가열하는 히터로 예컨대 카트리지히터로 이루어지고, 가스도출로(25)의 근방에 착탈자유로이 내장되어 있다. 27은 본체블록(22)의 온도를 검출하는 온도센서로서의 열전대이다.

그리고, 28, 29는 본체블록(22)의 좌우의 측면에 밀봉부재(30)를 통하여 착탈자유로이 설치되는 접속블록으로, 각 블록(28, 29)에는 액체재료 도입로(23), 캐리어가스 도입로(24)와 각각 연통하는 유로(28a, 29a)가 형성되어 있고, 액체재료 도입로(23), 캐리어가스 도입로(24)의 각각이 블록(28, 29)을 통하여 외부의 액체재료 공급라인(2), 캐리어가스 공급라인(3)과 접속되게 되어 있다. 또, 도 2에 있어서는 가스도출로(25)와 외부의 가스도출라인(4)과의 접속구조에 관하여는 도시하지 않으나, 적절한 접속부재를 사용하여 소정의 접속이 행하여지는 것은 말할 필요도 없다.

다음에, 상기 본체블록(22)의 상면에 있어서의 구성을 도 2 내지 도 4를 참조하면서 설명한다. 도 2에 있어서, 31은 밸브블록이고, 본체블록(22)의 상면(22a)에 오링(O ring)(32)을 통하여 얹어놓고, 예컨대 스테인레스강 등과 같이 열전도성 및 내부식성이 양호한 소재로 이루어진다. 이 밸브블록(31)과 상기 표면(22a)과의 사이에 액체유량 제어기능을 갖는 밸브본체(33)가 형성된다. 즉, 밸브블록(31)의 내부공간(34)에 다이아프램(35)이 스프링(36)에 의해서 상시 상방으로 가압되도록 설치되어 있다.

여기서, 상기 본체블록(22)의 표면(22a)에서의 구성을 도 3 및 도 5를 참조하면서 설명하면, 37은 상기 표면(22a)의 대략 중앙부에 형성되는 밸브시트이고, 두 개의 환상의 격벽(37a, 37b)으로 이루어지고, 다이아프램(35)과 함께 밸브본체(33)를 구성하는 것이다. 그리고, 양 밸브시트(37a, 37b)에 의해서 둘러싸인 평면으로 보아 환상의 오목부(38)는 액체재료 도입로(23)의 하류측의 개구(23a)를 포함하도록 형성되어 액유로로서 기능한다.

또한, 내측의 밸브시트(37a)에 의해서 둘러싸인 평면에서 보아 원형의 오목부(39)에는 도 5에 도시하는 바와 같이, 그 직경 상에 캐리어가스 도입로(24)의 하류측의 개구(24a)와 가스도출로(25)로의 구멍(40)이 개설됨과 동시에, 이들의 개구(24a) 및 구멍(40)을 포함하는 얕은 가늘고 긴 홈(41)이 형성되어 있고, 개구(24a)에서 유입되는 캐리어가스(CG)와 내측의 밸브시트(37a)와 다이아프램(35)과의 사이의 간극으로 유입하는 액체재료(LM)가 혼합되도록 구성되고, 기액혼합부로서 기능한다.

그리고, 42는 상기 구멍(40)과 가스도출로(25)와의 사이에 형성되는 노즐부로서, 이 노즐부(42)는 그 직경 및 길이는 꽤 작고, 예컨대 직경은 1.0mm 이하, 길이는 1.0mm 이하 이다. 또한, 이 노즐부(42)는 기액혼합부(39)와 될 수 있는 한 근접하여 설치된다. 그리고, 이 노즐부(42)에 있어서는 기액혼합부(39)에 있어서 생긴 기액혼합체(M)가 가스도출로(25)에 방출되고, 이것에 의해 기액혼합체(M)에 포함되는 액체재료(LM)가 감압되므로써 가스화되고, 이 가스는 캐리어가스(CG)와 혼합하여 혼합가스(KG)가 된다.

또, 도 3에 있어서 43은 외측의 밸브시트(37b) 외측에 형성되는 오링홈으로, 상기 오링(32)이 장전된다.

그리고, 상기 다이아프램(35)은 내열성 및 내부식성이 양호하고 또한 적당한 탄성을 갖는 소재로 이루어지고, 도 4(a), (b)에 도시하는 바와 같이, 축부(35a)의 하방에 밸브시트(37a)의 상면과 맞닿음 또는 이격하는 밸브부(35b)가 형성됨과 동시에, 이 주위에 얇은 두께부(35c)를 구비하고, 게다가, 이 얇은 두께부(35c)의 주위에 두꺼운 두께부(35d)를 구비하여 이루어지는 것으로, 통상시는 스프링(36)에 의해서 상방으로 가압되므로써, 밸브부(35b)가 밸브시트(37a)로부터 이격되고 있으나, 축부(35a)에 하방향으로의 가압력이 작용하면, 밸브부(35b)가 밸브시트(37a)와 맞닿는 방향으로 변이하도록 구성되어 있다.

44는 다이아프램(35)을 하방으로 가압하여 이것을 비뚤어지게 하는 액츄에이터이고, 이 실시형태에 있어서는, 밸브블록(31)의 상부에 세워설치된 하우징(45) 내에 복수의 압전소자를 적층하여 이루어지는 피에조스탁(46)을 설치하고, 이 피에조스탁(46)의 하방의 가압부(47)를 다이아프램(35)의 축부(35a)에 맞닿게 한 피에조액츄에이터로 구성되어 있다.

상술한 바와 같이 구성된 액체재료 기화장치의 동작에 관해서 설명한다. 이 불활성가스를 원료탱크(5)에 공급하면, 원료탱크(5)내의 액체재료(LM)는 가압되고, 액체재료(LM)는 액체재료 공급라인(2)을 거쳐서 제어밸브(1)방향으로 흐른다. 이 액체재료(LM)의 유량은 액체유량계(8)로 계측되고, 이 계측결과는 장치제어부(10)에 입력된다. 그리고, 상기 액체재료(LM)는 제어밸브(1) 내에 도입된다.

그리고, 액체유량설정신호에 응한 유량이 되도록 장치제어부(10)로부터 제어신호가 제어밸브(1)에 송신된다. 이것에 의해, 피에조액츄에이터(44)가 동작하고, 밸브본체(33)의 개도를 조정한다. 이것에 의해, 제어밸브(1) 내에 도입된 액체재료(LM)는 도 3에 도시하는 바와 같이, 액체재료 도입로(23)를 지나서 액유로(38)에 도달하고, 또한 도 3 및 도 5에 도시하는 바와 같이, 액유로(38)로부터 밸브시트(37a)와 다이아프램(35)의 밸브부(35b)와의 간극을 거쳐서, 적절한 온도로 되어 있는 기액혼합부(39)에 들어 간다.

한편, 캐리어가스 공급원(12)으로부터의 캐리어가스(CG)는 기체용 유량제어장치(16)에서 유량제어되어 제어밸브(1)방향으로 이송되고, 이 제어밸브(1) 내의 기액혼합부(39)에 이송된다. 제어밸브(1) 내에 도입된 캐리어가스(CG)는 도 3에 도시하는 바와 같이, 캐리어가스 도입로(24)를 거쳐서 기액혼합부(39)에 들어 간다.

상기 기액혼합부(39)에 들어 간 액체재료(LM)와 캐리어가스(CG)는 서로 혼합된다. 특히, 기액혼합부(39)에 가늘고 긴 홈(41)이 형성되어 있고, 액체재료(LM)가 이 홈(41)에 흘러 들어오면서 캐리어가스(CG)와 혼합되므로, 양자(LM, CG)가 충분히 혼합된 기액혼합체(M)로 된다.

그리고, 상기 기액혼합체(M)는 기액혼합부(39)의 구멍(40)을 거쳐서 노즐부(42)로부터 가스도출로(25)를 향하여 방출된다. 이 때, 기액혼합체(M)중의 액체재료(LM)가 순간적으로 감소되어 가스로 된다. 이 가스는 기액혼합체(M) 중의 캐리어가스(CG)와 혼합하여, 혼합가스(KG)로 되어 가스도출로(25)를 하류측으로 흘러간다. 이 때, 가스도출로(25)는, 히터(26)에 의해서 가열되어 있으므로, 결로가 생기는 일은 없다.

또, 상기 캐리어가스(CG)는, 상기 노즐부(42)의 앞(상류측)에 있어서 , 압력이 높은 상태로 되어, 상기 히터(26)에 의해서 효율좋게 가열·승온된다. 또한, 이와 같이 캐리어가스(CG) 자체의 가열효율이 상승할 뿐만 아니라, 상기 액체재료(LM)는 노즐부(42)에 있어서 강제적으로 캐리어가스(CG)와 혼합되므로, 상기 캐리어가스(CG)에서 액체재료(LM)로의 열전달이 효율좋게 행하여지는 것이 된다. 이것들의 것으로부터, 상기 히터(26)로부터 액체재료(LM)로의 열의 전달효율이 상승하기 때문에, 액체재료(LM)의 기화효율이 오름과 동시에, 기화된 액체재료(LM)의 유량를 크게하고, 액체재료(LM)를 기화시키기 위해서 필요한 온도의 저온화, 나아가서는 에너지 비용의 삭감을 도모하는 것이 가능해진다.

또한, 상기 기액혼합체(M)가 기액혼합부(39)로부터 가스도출로(25)의 하류측으로 향하는 과정에서 상기 노즐부(42)로부터 방출되고, 기화한 액체재료(LM)의 가스농도는 상기 캐리어가스(CG)의 존재에 의해서 저하하는 것이 되어, 이에 따라 기화한 액체재료(LM)가 가스도출로(25) 내에서 액화·결로 하는 것을 방지하기 위해서 필요한 온도도 내려 가는 것으로부터, 나아가서는 가스도출로(25)를 가열하기 위한 에너지 비용를 삭감하는 것이 가능해진다. 또한, 상기 액체재료(LM)는 노즐부(42)로부터 가스도출로(25)로 방출되어 기화할 때에, 단열팽창하는 것에 의하여 열을 잃기 때문에 통상은 기화효율이 저하하는데, 본 실시예에 있어서는, 액체재료(LM)가 잃은 열을 액체재료(LM)와 혼합하는 캐리어가스(CG)에 의하여 보충할 수 있고, 이것에 의해 액체재료(LM)의 기화효율의 향상이 달성될 수 있다.

그리고, 상기 혼합가스(KG)는 가스도출로(25)의 하류측의 가스도출 라인(4)을 거쳐서 사용점 반응로(20)에 공급된다. 이 때, 혼합가스(KG)의 유량은 가스도출라인(4)에 장치된 기체용 유량계(18)에 의해서 계측되고 그 결과는 장치제어부(10)에 보내어진다.

상술과 같이, 이 발명의 액체재료 기화장치는 액체유량 제어기능을 구비한 제어밸브(1)내에 형성된 기액혼합부(39)에 있어서, 액체재료(LM)를 유량제어하면서 캐리어가스(CG)와 혼합하여, 이 때의 기액혼합체(M)를 기액혼합부(39)에 근접하는 노즐부(42)로부터 방출하여 액체재료(LM)를 감압하여 기화하도록 하고 있으므로, 양호하게 혼합된 상태의 기액혼합체(M)를 노즐부(42)로부터 방출할 수 있고, 기액혼합체(M) 중의 액체재료(LM)를 효율이 좋게 게다가 안정한 상태로 기화하여, 일정 농도의 증기를 포함하는 가스를 안정하게 공급할 수 있다.

또, 본 발명의 액체재료기화장치로서는 액체재료(LM)의 반응로(20)까지의 운송을 고속으로 흐르게 하는 것이 가능한 캐리어가스(CG)에 태우는것으로 행하고 있으므로, 액체재료(LM)를 반응로(20)까지 고속으로 이송할 수 있고 고속응답이 요구되는 경우에도 대응할 수 있다.

도 6은 상기 액체재료기화장치에 의해서, 액체재료(LM)를 가스화할 때에 얻어진 측정데이타로, 제어밸브(1)에 캐리어가스(CG)의 도입량을 일정하게 유지하면서, 액체재료(LM)의 제어밸브(1)로의 도입량을 단계적으로 증가시켜간 때의 제어밸브(1)로부터 도출되는 혼합가스(KG)의 변화를 관찰한 결과를 표시하는 것이다.

즉, 캐리어가스(CG)를 2000cc/분으로 하여 액체재료(LM)로서 에탄올을 1cc/분으로 반응로(20)에 공급하는 경우, 제어밸브(1)의 히터(26)의 온도가 80℃일 때, 노즐부(42)의 직경을 0.3mm, 길이 0.6mm로 함으로써 기액혼합부(39)의 압력이 30kpa 정도로 된다. 이 때 액혼합부(39)에 있어서의 기액혼합체(M)를 노즐부(42)로부터 방출하여 기액혼합체(M) 중의 액체재료(LM)를 감압기화하여 반응로(20)에 공급할 때의 상태를 관찰한 것이다.

이 도 6에 있어서, 부호 A는 캐리어가스(CG)의 도입량을 표시하고, 이 예에서는 2000cc/분이다. 그리고, 부호 B는 액체재료(LM)로서의 에탄올의 도입량의 변화를 표시하고, 이 예에서는, 0.2cc/분으로부터 단계적으로 1. 0cc/분까지 변화시키고 있다. 또한, 도면 중의 부호 C는 제어밸브(1)로부터 도출되는 혼합가스(KG) 유량변화를 전압변화로서 나타낸 것이다.

상기 도 6으로부터, 기체용 유량계(18)의 출력(C)이, 에탄올 0.2cc/분 내지1 0cc/분의 사이에서 안정하고 있고, 이것으로부터 액체재료(LM)의 기화가 안정하게 행하여지고 있는 것을 안다. 요컨대, 상기 구성의 액체재료기화장치에 의하면, 종래의 기화장치보다도 많은 액체재료(LM)를 안정하게 기화하고, 소망의 가스를 발생시킬 수 있다.

그리고, 상기 액체재료기화장치에 있어서는, 제어밸브(1)에 있어서의 액체재료(LM)의 유량제어를 액체용유량계(8)의 출력에 기초하여 행하도록 하고 있기 때문에, 기액혼합부(39)에 대하여 액체재료(LM)를 최적량 공급할 수가 있다.

본 발명은 상술한 실시형태에 한정되는 것은 아니고, 여러가지로 변형하여 실시할 수가 있다. 즉, 액체재료 도입로(23)나 캐리어가스 도입로(24)는 반드시 갈고리형상으로 형성할 필요는 없고 직선형태라도 좋다. 그리고, 히터(26)는 플레이트히터이더라도 좋고, 히터(26)에 의한 가열온도는 액체재료(LM)의 종류 등에 따라서 적절하게 설정할 수 있다. 또한, 이 히터(26)는 본체블록(22)의 기액혼합부(39)나 가스도출로(25)의 근방을 가열할 수 있도록 되어 있으면 좋고, 특히 노즐부(42)로부터 액체재료(LM)를 방출함으로써 감압시켜 가스를 적절히 생성할 수 있을 정도로 되어 있으면 좋다.

그리고, 제어밸브(1)에 있어서의 액체재료(LM)의 유량제어를 가스도출라인(4)에 설치된 기체용 유량계(18)의 출력에 기초하여 행하도록 하더라도 좋고, 이와 같이 했을 경우, 정밀도 좋게 액체재료(LM)의 유량을 제어할 수가 있다.

또한, 액츄에이터(44)로서, 전자식의 것이든지 열적인 방식의 것을 사용해도좋다.

더욱이, 액체재료(LM)는 에탄올에 한하는 것이 아니고, 예컨대, 펜타에톡시탄탈(PETa)나 트리메칠포스페이트(TMPO) 등 이라도 좋다. 또한, 액체재료(LM)는 상온상압으로 액체상태인 것에 한정되는 것은 아니고, 상온상압의 기체라도 적절하게 가압함으로써 상온에서 액체로 되는 것이더라도 좋다.

더구나, 반응용기(20)는 진공용기라도 좋고, 이 경우 가스도출라인(4)은 감압이 되더라도 좋다.

도 7은, 상기 액체재료 기화장치에 의해서, 액체재료(LM)로서의 트리메칠포스페이트(TMPO)를 가스화했을 때에 얻어진 측정데이타로, 캐리어가스(CG)로서의 N₂의 제어밸브(1)로의 도입량을 일정하게 유지하면서, 상기 액체재료(LM)의 제어밸브(1)로의 도입량을 순간적으로 증가 및 저하시켯을 때의 제어밸브(1)로부터 도출되는 혼합가스(XG)의 변화를 관찰한 결과를 나타내는 것이다

즉, 상기 캐리어가스(CG)를 3.0L/분, 상기 액체재료(LM)를 0.033cc/분으로 반응로(20)에 공급하는 경우로서, 제어밸브(1)의 히터(26)의 온도를 70℃로 하고, 기액혼합부(39)에 있어서의 기액혼합체(M)를 노즐부(42)로부터 방출하여, 기액혼합체(M) 중의 액체재료(LM)를 감압기화하여 반응로(20)에공급했을 때의 상태를 관찰한 것이다. 또, 도 7에 도시하는 각 그래프에 있어서, 가로축은 시간, 세로축은 액체용 유량계(8) 및 기체용 유량계(18)의 출력의 크기를 나타내고 있다.

상기 트리메칠포스페이트(TMPO)를 종래의 액체재료기화장치에 의해 0.033cc/분으로 흘려서 기화발생시키기 위해서는 130℃라는 온도가 필요하였는데, 이러한높은 온도로서는 TMPO가 자기분해하여, 분해물이 제어밸브(1)에 퇴적하고 막힌다고 하는 문제가 있었다. 그러나, 본 발명의 액체재료 기화장치에 의하면, TMPO의 자기분해가 거의 행하여지지 않는 70℃로, TMPO를 0.3cc/분으로 흘려서 기화발생시킬 수 있는 것이고, 또한 이 때 TMPO의 유량을 제로로부터 0.033cc/분에까지 순간적으로 증가시켰을 때의 액체용 유량계(8)의 출력의 변화와 TMPO의 유량을 0.033cc/분으로부터 제로까지 순간적으로 저하시켰을 때의 액체용 유량계(8)의 출력의 변화에 기체용 유량계(18)의 출력이 추종하고 있는 것으로부터 명백한 바와 같이, TMPO의 기화는 안정하게 행하여지고 있다.

도 8은 밸브시트(37) 부근에서의 TMPO의 분해물의 부착상태를 비교하여 도시하는 설명도이고, 동일도(a)는 종래의 액체재료 기화장치를 사용하여 상기 캐리어가스(CG)를 3.0L/분, 상기 액체재료(LM)를 0.033cc/분으로 14시간 공급하는 경우이고, 밸브시트 부근의 온도를 130℃ 로 했을 때의 결과, 동일도(b)는 본 발명의 액체재료기화장치를 사용하여 상기 캐리어가스(CG)를 3.0L/분, 상기 액체재료(LM)를 0.033cc/분으로 14시간 공급하는 경우로서, 밸브시트(37) 부근의 온도를 130℃로 했을 때의 결과, 동일도(c)는 본 발명의 액체재료 기화장치를 사용해서 상기 캐리어가스(CG)를 3.0L/분, 상기 액체재료(LM)을 0.033cc/분으로 20시간 공급하는 경우로서, 밸브시트(37) 부근의 온도를 70℃로 할 때의 결과를 각각 가리키고 있다

도 8(a) 및 (b)로부터 온도를 130℃ 로 한 경우에는, 본 발명의 액체재료 기화장치를 사용해도 밸브시트(37) 부근에서의 TMPO의 분해물의 부착이 생기는데, 종래의 액체재료 기화장치를 사용한 경우와 비교하여 그 부착면적이 작게 되는 것을알 수 있다. 또한, 도 8(c)로부터 본 발명의 액체재료기화장치를 사용하고, 또한 온도를 70℃로 한 경우에는, 밸브시트(37) 부근에서의 TMPO의 분해물의 부착이 거의 생기지 않은 것을 알 수 있다.

즉, 본 발명의 액체재료 기화장치에 의하면, 액체를 기화시키기 위해서 필요한 가열온도를 낮출 수 있고, 고온으로 분해하는 액체재료를 기화시키는 경우 등이더라도 그 분해를 억제하는 것이 가능해진다.

이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 있어서는 액체재료와 캐리어가스를 액체유량 제어기능을 구비한 제어밸브 내의 기액혼합부에서 유량제어하면서 혼합하고, 이 기액혼합체를 노즐부에서 감압하도록 하고 있기 때문에, 액체재료를 효율좋게 게다가 안정된 상태로 기화할 수가 있다.

Claims

액체재료와 캐리어가스를 액체유량 제어기능을 구비한 제어 밸브내의 기액혼합부에서 유량제어하면서 혼합하여, 이 때의 기액혼합체를 유량제어부의 근방에 형성된 노즐부에서 방출하여 액체재료를 감압기화시키도록 한 것을 특징으로 하는 액체재료 기화방법.
액체유량 제어기능을 구비한 제어밸브에 액체재료를 수용하여 원료탱크 및 이 원료탱크로부터의 액체재료의 유량를 계측하는 액체용유량계를 구비한 액체재료공급라인과, 캐리어가스공급원 및 캐리어가스의 유량을 제어하는 기체용 유량제어장치를 구비한 캐리어가스 공급라인을 서로 독립하여 접속하는 한편, 상기 제어밸브내에 기액혼합부 및 노즐부를 서로 근접하여 형성하고, 상기 액체재료 공급라인에 의해서 제어밸브내에 도입되는 액체재료를 유량제어하면서 상기 기액혼합부에서 캐리어가스 공급라인에 의하여 제어밸브내에 도입되는 캐리어가스와 혼합하고, 이 때의 기액혼합체를 상기 노즐부에서 방출하여 감압함으로써 액체재료를 기화하고, 이 기화에 의해서 생긴 가스를 캐리어가스와 함께 상기 노즐부의 하류측의 가스도출로로부터 꺼내도록 한 것을 특징으로 하는 액체재료 기화장치.
제 2 항에 있어서, 제어밸브에 있어서의 액체재료의 유량제어를 액체용 유량계의 출력 또는 가스도출라인에 설치된 기체용 유량계의 출력에 의거하여 행하도록한 것을 특징으로 하는 액체재료 기화장치.