KR100383090B1 - Coating composition for antiglare film having excellent hardness, preparation for the same, a film using the composition and preparation for the same - Google Patents

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Abstract

본 발명은 내마모성이 우수한 자외선 경화형 방현성 필름용 코팅액 조성물, 및 그의 제조 방법, 그를 사용하여 제조된 자외선 경화형 방현성 필름 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a coating liquid composition for an ultraviolet curable anti-glare film having excellent abrasion resistance, a manufacturing method thereof, an ultraviolet curable anti-glare film produced using the same, and a manufacturing method thereof.

본 발명은 반응성 아크릴레이트 올리고머, 다관능 아크릴레이트 모노머, 이관능 또는 단관능 아크릴 레이트 모노머, 개시제 및 용매를 배합한 아크릴레이트 배합액을 50 내지 90 ℃의 온도에서 5 분 내지 12 시간 동안 예비 반응시켜 평균 분자량이 2000 내지 100000이 되도록 고분자화시킨 후, 레벨링제, 습윤제 등의 기타 첨가제를 가하여 바인더 배합액을 제조하여 입자의 크기가 0.3 내지 10 ㎛인 실리카 분산액과 혼합하는 것이 특징인 방현성 필름용 코팅 조성물의 제조 방법, 이로써 제조된 조성물, 이를 이용한 필름의 제조 방법 및 이로써 제조된 필름을 제공한다.The present invention is prepared by pre-reacting an acrylate compound mixture containing a reactive acrylate oligomer, a polyfunctional acrylate monomer, a bifunctional or monofunctional acrylate monomer, an initiator and a solvent at a temperature of 50 to 90 ° C. for 5 minutes to 12 hours. After polymerizing the polymer to an average molecular weight of 2000 to 100000, and then adding other additives such as a leveling agent and a wetting agent to prepare a binder mixture, the anti-glare film characterized by mixing with a silica dispersion having a particle size of 0.3 to 10 ㎛ Provided are a method for preparing a coating composition, a composition prepared thereby, a method for producing a film using the same, and a film produced thereby.

Description

내마모성이 우수한 방현성 필름용 코팅액 조성물, 그의 제조방법, 그를 사용하여 제조된 필름 및 그의 제조 방법{Coating composition for antiglare film having excellent hardness, preparation for the same, a film using the composition and preparation for the same}Coating composition for anti-glare film having excellent abrasion resistance, a method for manufacturing the same, a film prepared using the same, and a method for producing the same {Coating composition for antiglare film having excellent hardness, preparation for the same, a film using the composition and preparation for the same}

본 발명은 각종 디스플레이(display)에 적용 가능한 내마모성이 우수한 자외선 경화형 방현성(antiglare) 필름용 코팅액 조성물, 그의 제조 방법, 그를 사용하여 제조된 자외선 경화형 방현성 필름 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a coating liquid composition for an ultraviolet curable antiglare film having excellent abrasion resistance applicable to various displays, a manufacturing method thereof, an ultraviolet curable antiglare film produced using the same, and a manufacturing method thereof.

보다 상세하게는 방현성과 아울러 내마모성, 부착성, 내화학성이 우수한 자외선 경화형 방현성 필름용 코팅액 조성물, 그의 제조 방법, 그를 사용하여 제조된 자외선 경화형 방현성 필름 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.More specifically, the present invention relates to a coating liquid composition for an ultraviolet curable anti-glare film having excellent anti-glare property, abrasion resistance, and chemical resistance, a manufacturing method thereof, an ultraviolet curable anti-glare film produced using the same, and a manufacturing method thereof.

정보화 사회로 나아가면서 다양한 디스플레이들을 접하게 되는 데 텔레비젼, 노트북 PC, 데스크탑 PC, 휴대폰 액정으로부터 시계, 사진 액자 등까지 크기와 용도가 다양하다. 그러나 이러한 디스플레이가 자연광 등의 외부의 빛에 노출되었을 때에는 문제를 일으킬 수 있는 데, 이는 디스플레이의 최외각 표면에서 편평한 표면으로 입사되는 빛의 한쪽 방향으로 반사되는 경우, 상의 콘트라스트(contrast)가저하되고, 쉽게 눈의 피로감을 느끼거나, 두통을 유발하게 되는 것 등이다.As we move into the information society, we encounter various displays, ranging in size and use from televisions, notebook PCs, desktop PCs, mobile phone LCDs, clocks, and photo frames. However, when such a display is exposed to external light such as natural light, it may cause a problem, when the contrast of the image is lowered when reflected in one direction of light incident from the outermost surface of the display to a flat surface. This can cause eye fatigue or headaches.

따라서 이러한 문제를 해결하기 위해서는 디스플레이 표면에 요철을 부여하여 빛의 난반사를 유도하여야 하며, 이와 같이 표면에 요철을 부여하기 위하여 종래에 많은 방법들이 시도되어 왔다.Therefore, in order to solve this problem, it is necessary to induce diffused reflection of light by providing irregularities on the display surface, and thus many methods have been attempted in the past to provide irregularities on the surface.

미국 특허 제3,374,130호의 경우 표면을 에칭(etching)하여 난반사를 구현하는 방법이, 일본공개특허공보 평3-296469호에서는 필름은 엠보스 롤러(emboss roller)에 통과시켜 표면에 요철을 부여하는 방법 등을 기술하였다. 그러나 상기의 방법들은 표면에 내구성이 없을 뿐 아니라 엠보스 롤러의 내구성도 문제점으로 지적되고 있다.In the case of US Patent No. 3,374,130, a method of realizing diffuse reflection by etching the surface is disclosed. In Japanese Patent Laid-Open No. 3-296469, a film is passed through an emboss roller to impart irregularities to the surface. Is described. However, the above methods are not only durable on the surface, but also the durability of the emboss roller is pointed out as a problem.

이에 비하여 표면에 내마모성 등의 기능을 부여하면서 요철을 부여할 수 있는 방법으로, 필름용 코팅액 내에 충전제(filler)를 도입하여 코팅된 필름을 제조한 후 표면에 요철을 부여하는 방법이 많이 사용되고 있다.On the other hand, as a method of imparting concavities and convexities while providing a function such as wear resistance on the surface, a method of imparting concavities and convexities to the surface after preparing a coated film by introducing a filler into the coating liquid for the film is used.

충전제는 가교된 유기 충전제와 무기 충전제로 구분되며 일본공개특허공보 평7-27920호에서는 유기 충전제인 PMMA 비드를 사용한 예를 기술하고 있다. 그러나 유기 충전제는 무기 충전제에 비하여 내구성이 떨어지는 단점이 있다. 무기 충전제를 도입한 방법은 일본공개특허공보 평7-29470호, 일본공개특허공보 평10-219136호 등에서 기술하고 있다.Fillers are divided into crosslinked organic fillers and inorganic fillers, and Japanese Patent Application Laid-open No. Hei 7-27920 describes an example of using organic filler PMMA beads. However, organic fillers have a disadvantage in that they are less durable than inorganic fillers. The method of introducing an inorganic filler is described in JP-A-7-29470, JP-A-10-219136, and the like.

무기 충전제를 함유하고 있는 방현 코팅액의 경우에는 필름에 다양한 방식의 롤 코오터(roll coater)를 이용하여 코팅하게 되는데, 이때 코팅액은 적절한 점도를 가져야 한다. 코팅액의 점도가 너무 낮으면 충전제가 쉽게 침강되어 코팅액의저장 안정성 및 방현 특성이 떨어지고, 코팅액의 점도가 너무 높으면 코팅성이 저하되는 문제가 있다. 코팅액의 적절한 점도는 코팅 방식에 따라 다소 차이가 있으나, 10 내지 200 cP가 적당하다.In the case of the anti-glare coating liquid containing an inorganic filler is coated on the film using a roll coater of various methods, the coating liquid should have an appropriate viscosity. If the viscosity of the coating solution is too low, the filler is easily settled, the storage stability and anti-glare properties of the coating solution is lowered, if the viscosity of the coating solution is too high, there is a problem that the coating property is lowered. The suitable viscosity of the coating liquid is somewhat different depending on the coating method, 10 to 200 cP is suitable.

무기 충전제를 도입한 종래의 기술들은 이를 해결하기 위하여 고분자형의 틱소트로픽(thixotropic) 첨가제를 사용하였으나, 용해 가능한 용매의 선택이 까다롭고, 코팅된 필름의 경도가 떨어지는 문제가 있다. 또한 바인더(binder)로서 사용되는 아크릴레이트 코팅액의 구성 성분을 조절함으로써 적정 점도의 유지가 가능하나 몇 가지 문제가 있다. 아크릴레이트 올리고머를 많이 사용하게 되면 점도 조절은 용이하나 코팅된 필름의 강도가 떨어지는 문제가 있으며, 다관능 아크릴레이트 모노머를 많이 사용하면 코팅된 필름의 특성 조절은 용이하나 적정 점도의 조절이 어렵다.Conventional techniques incorporating inorganic fillers have used thixotropic additives of polymer type to solve this problem, but the selection of soluble solvents is difficult and the hardness of the coated film is inferior. In addition, by adjusting the constituents of the acrylate coating liquid used as a binder (binder) it is possible to maintain the proper viscosity, but there are some problems. When the acrylate oligomer is used a lot, the viscosity is easily controlled, but the strength of the coated film is decreased. When the polyfunctional acrylate monomer is used, it is easy to control the properties of the coated film, but it is difficult to control the proper viscosity.

또한 용매의 양을 조절하면 코팅된 필름의 강도 및 점도 조절이 모두 가능하나 용매의 양이 적으면 코팅된 필름의 두께를 수 ㎛로 조절하기 어렵고, 용매의 양이 너무 많으면 코팅된 필름의 점도가 낮아지는 문제가 있다.In addition, by controlling the amount of the solvent, it is possible to control both the strength and viscosity of the coated film, but when the amount of the solvent is small, it is difficult to control the thickness of the coated film to several μm, and when the amount of the solvent is too high, the viscosity of the coated film is There is a problem of being lowered.

따라서, 본 발명은 상기한 문제점들을 극복하고, 코팅액의 적정 점도를 유지할 수 있을 뿐만 아니라 코팅성 및 내구성의 저하 없이 광학 물성 등을 구현할 수 있는 자외선 경화형 방현성 필름용 코팅액 조성물 및 그의 제조 방법을 제공하는 것이다.Accordingly, the present invention overcomes the above problems and provides a coating liquid composition for an ultraviolet curable anti-glare film and a method for manufacturing the same, which can maintain an appropriate viscosity of the coating liquid and can realize optical properties without deterioration of coating property and durability. It is.

또한, 본 발명의 다른 목적은 본 발명의 방법으로 제조된 코팅액 조성물로코팅하여 코팅성 및 내구성이 우수하면서 광학 물성 등을 구현할 수 있는 자외선 경화형 방현성 필름 및 그의 제조 방법을 제공하는 것이다.In addition, another object of the present invention is to provide an ultraviolet curable anti-glare film and a method for producing the same by coating with a coating liquid composition prepared by the method of the present invention and excellent in coating properties and durability while realizing optical properties.

본 발명은 상기 목적을 달성하기 위하여, 자외선 경화형 방현성 필름용 코팅액 조성물의 제조방법에 있어서,The present invention, in order to achieve the above object, in the production method of the coating liquid composition for ultraviolet curing anti-glare film,

a) 용매에 실리카 및 분산제를 투입하고 교반하여 실리카 분산액을 제조하는a) adding a silica and a dispersant to a solvent and stirring to prepare a silica dispersion

단계;step;

b) 반응성 아크릴레이트 올리고머, 다관능 아크릴레이트 모노머, 이관능b) reactive acrylate oligomers, polyfunctional acrylate monomers, difunctional

또는 단관능 아크릴레이트 모노머, 개시제 및 용매를 배합하여 아크릴Or acrylic by combining monofunctional acrylate monomer, initiator and solvent.

레이트 배합액을 제조하는 단계;Preparing a rate formulation;

c) 상기 b)단계에서 제조된 아크릴레이트 배합액을 50 내지 90 ℃의 온도c) the acrylate compound prepared in step b) is a temperature of 50 to 90 ℃

에서 5 분 내지 12 시간 동안 예비 반응시켜 고분자화시킨 후, 레벨링제,Prepolymerized by preliminary reaction for 5 minutes to 12 hours in a leveling agent,

습윤제 등의 기타 첨가제를 가하여 바인더 배합액을 제조하는 단계; 및Preparing a binder mixture by adding other additives such as a humectant; And

d) 상기 a)단계에서 제조된 실리카 분산액에 상기 b), c)단계로 제조된 바d) the silica dispersion prepared in step a) is prepared in steps b) and c).

인더 배합액을 혼합하여 코팅액 조성물을 제조하는 단계Mixing the blender to prepare a coating solution composition

를 포함하는 자외선 경화형 방현성 필름용 코팅액 조성물의 제조방법을 제공한다.It provides a method for producing a coating liquid composition for ultraviolet curable anti-glare film comprising a.

또한, 본 발명은 상기 자외선 경화형 방현성 필름용 코팅액 조성물의 제조방법으로 제조되는 자외선 경화형 방현성 필름용 코팅액 조성물을 제공한다.The present invention also provides a coating liquid composition for ultraviolet curing anti-glare film prepared by the method for producing a coating liquid composition for ultraviolet curing anti-glare film.

또한, 본 발명은 자외선 경화형 방현성 필름의 제조방법에 있어서Moreover, this invention is a manufacturing method of an ultraviolet curable anti-glare film

a) 용매에 실리카 및 분산제를 투입하고 교반하여 실리카 분산액을 제조하는a) adding a silica and a dispersant to a solvent and stirring to prepare a silica dispersion

단계;step;

b) 반응성 아크릴레이트 올리고머, 다관능 아크릴레이트 모노머, 이관능b) reactive acrylate oligomers, polyfunctional acrylate monomers, difunctional

또는 단관능 아크릴레이트 모노머, 개시제 및 용매를 배합하여 아크릴Or acrylic by combining monofunctional acrylate monomer, initiator and solvent.

레이트 배합액을 제조하는 단계;Preparing a rate formulation;

c) 상기 b)단계에서 제조된 아크릴레이트 배합액을 50 내지 90 ℃의 온도c) the acrylate compound prepared in step b) is a temperature of 50 to 90 ℃

에서 5 분 내지 12 시간 동안 예비 반응시켜 고분자화시킨 후, 레벨링제,Prepolymerized by preliminary reaction for 5 minutes to 12 hours in a leveling agent,

습윤제 등의 기타 첨가제를 가하여 바인더 배합액을 제조하는 단계;Preparing a binder mixture by adding other additives such as a humectant;

d) 상기 a)단계에서 제조된 실리카 분산액에 상기 b), c)단계로 제조된 바d) the silica dispersion prepared in step a) is prepared in steps b) and c).

인더 배합액을 혼합하여 코팅액 조성물을 제조하는 단계;Mixing the blender to prepare a coating solution composition;

e) 상기 d) 단계에서 제조된 코팅액 조성물을 롤 코팅을 이용하여 기재 필름e) base film using a roll coating the coating liquid composition prepared in step d)

에 코팅하는 단계; 및Coating on; And

f) 상기 e) 단계에서 제조된 필름을 50 내지 80 ℃ 온도의 오븐에서 예비f) preparing the film prepared in step e) in an oven at a temperature of 50 to 80 ℃

건조시켜 용매를 휘발시킨 후, 자외선 경화기를 사용하여 400 내지 2000After drying to volatilize the solvent, using a UV curing machine 400 to 2000

mJ/㎠의 자외선 조사량으로 경화시키는 단계curing with an ultraviolet dose of mJ / cm 2

를 포함하는 자외선 경화형 방현성 필름의 제조방법을 제공한다.It provides a method for producing an ultraviolet curable anti-glare film comprising a.

아울러 본 발명은 상기 자외선 경화형 방현성 필름의 제조방법으로 제조되는 제조되는 자외선 경화형 방현성 필름을 제공한다.In addition, the present invention provides an ultraviolet curable anti-glare film produced by the manufacturing method of the ultraviolet curable anti-glare film.

이하, 본 발명을 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail.

상기 내용 중 용매에 충전제 및 분산제를 투입한 후 교반시키는 a)단계의 교반 방법은 마그네틱 교반, 초음파 분산, 밀링(milling) 등을 사용할 수 있으며, 사용되는 충전제의 입자의 크기에 따라 선택될 수 있다. 충전제는 반응성 아크릴레이트로 이루어진 매트릭스(matrix)와 굴절률 차이가 가장 적은 실리카가 가장 적당하다. 실리카 입자의 크기는 0.3 내지 10 ㎛가 적당하며, 0.5 내지 5 ㎛이 가장 바람직하다. 실리카 입자의 크기가 0.3 ㎛ 미만이면 방현 특성이 없으며, 10 ㎛ l를 초과하면 외관이 불량하게 되는 문제가 있다. 실리카의 함량은 아크릴레이트 고형분 100 중량부당 1 내지 30 중량부가 가장 바람직하다.The stirring method of step a) in which the filler and the dispersant are added to the solvent and then stirred, may be magnetic stirring, ultrasonic dispersion, milling, and the like, and may be selected according to the size of the particles of the filler used. . The most suitable filler is a matrix of reactive acrylates and silica with the smallest difference in refractive index. The size of the silica particles is suitably 0.3 to 10 mu m, most preferably 0.5 to 5 mu m. If the size of the silica particles is less than 0.3 μm, there is no anti-glare property, and if the size of the silica particles exceeds 10 μm, the appearance becomes poor. The content of silica is most preferably 1 to 30 parts by weight per 100 parts by weight of acrylate solids.

다음으로 반응성 아크릴레이트 올리고머, 다관능 아크릴레이트 모노머, 이관능 또는 단관능 모노머, 개시제, 용매를 배합 후 예비 반응시키는 단계에서, 반응 시간은 반응 온도에 따라 달라지나, 반응 온도가 50 내지 90 ℃의 경우 반응 시간 은 5 분 내지 12 시간이 적당하다. 반응 시간이 5 분 미만일 경우, 예비 반응의 효과가 거의 없고, 12 시간 초과일 경우, 고분자의 분자량이 너무 커져서 용매에 대한 용해도가 떨어지는 문제가 있다. 이때 예비 반응을 통하여 형성된 고분자의 평균 분자량은 사용된 용매의 양 등에 따라 다소 차이가 있으나 2000 내지 100000까지 조절할 수 있다. 예비 반응 후 코팅성 개선을 위해 레벨링제, 습윤제, 소포제 등의 첨가제를 첨가하게 된다.Next, in the step of preliminarily reacting the reactive acrylate oligomer, the polyfunctional acrylate monomer, the bifunctional or monofunctional monomer, the initiator, and the solvent after mixing, the reaction time depends on the reaction temperature, but the reaction temperature is 50 to 90 ° C. In this case, a reaction time of 5 minutes to 12 hours is appropriate. If the reaction time is less than 5 minutes, there is almost no effect of the preliminary reaction, and if it is more than 12 hours, the molecular weight of the polymer is too large, there is a problem that the solubility in the solvent is inferior. At this time, the average molecular weight of the polymer formed through the preliminary reaction is somewhat different depending on the amount of the solvent used, but can be adjusted to 2000 to 100,000. After the preliminary reaction, additives such as leveling agents, wetting agents, and antifoaming agents are added to improve coating properties.

본 발명에 사용되는 반응성 아크릴레이트 올리고머는 우레탄 변성 올리고머, 폴리에스테르 올리고머, 에폭시 올리고머 등을 사용할 수 있으며, 통상적으로 관능기의 수는 2 내지 6 개 정도이다. 반응성 아크릴레이트 올리고머의 함량은 아크릴레이트 고형분 중 10 내지 80 중량부가 적당하다. 이때 올리고머의 양이 적으면점도가 낮게 유지되는 문제가 있으며 양이 많으면 내마모성이나 내찰상성이 저하되게 된다.As the reactive acrylate oligomer used in the present invention, urethane-modified oligomers, polyester oligomers, epoxy oligomers and the like can be used, and the number of functional groups is usually about 2 to 6 pieces. The content of the reactive acrylate oligomer is suitably 10 to 80 parts by weight of the acrylate solids. At this time, when the amount of the oligomer is small, there is a problem that the viscosity is kept low, and when the amount is large, the wear resistance and the scratch resistance are reduced.

다관능 아크릴레이트 모노머는 디펜타에리스리톨 헥사아크릴레이트, 펜타에리스리톨 테트라아크릴레이트, 펜타에리스리톨 트리아크릴레이트, 트리메틸렌 프로필 트리아크릴레이트 등의 3관능 이상의 아크릴레이트를 말한다. 다관능 아크릴레이트 모노머의 함량은 아크릴레이트 고형분 함량 중 10 내지 80 중량부가 적당하다. 다관능 아크릴레이트 모노머의 함량이 80 중량부를 초과일 경우 코팅된 필름의 유연성이 떨어지면서 크랙(crack)등의 문제가 생길 수 있고, 코팅 과정 중 필림이 심하게 수축되는 컬링(curling) 현상이 생길 수 있다.A polyfunctional acrylate monomer means trifunctional or more than trifunctional acrylate, such as dipentaerythritol hexaacrylate, pentaerythritol tetraacrylate, pentaerythritol triacrylate, and trimethylene propyl triacrylate. The content of the polyfunctional acrylate monomer is suitably 10 to 80 parts by weight of the acrylate solids content. If the content of the polyfunctional acrylate monomer exceeds 80 parts by weight, the flexibility of the coated film may be reduced, causing problems such as cracking, and curling may occur due to severe shrinkage of the film during the coating process. have.

이관능 또는 단관능 아크릴레이트 모노머는 코팅액의 점도를 낮게 유지시키면서 코팅된 필름의 유연성을 부여한다. 이관능 또는 단관능 아크릴레이트 모노머의 함량은 아크릴레이트 고형분 100 중량부당 0 내지 30 중량부가 적당하다. 그 종류로는 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 이소보닐 아크릴레이트, 옥타 데실 아크릴레이트, 2-히드록시에틸 아크릴레이트 등의 단관능 아크릴레이트류, 메틸 메타아크릴레이트, 부틸 메타아크릴레이트 등의 단관능 메타아크릴레이트류, 헥산 디올 디아크릴레이트, 디프로필렌 글리콜 디아크릴레이트, 트리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트, 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트 등의 이관능 아크릴레이트류 또는 메타아크릴레이트류가 있다.Bifunctional or monofunctional acrylate monomers impart flexibility of the coated film while keeping the viscosity of the coating liquid low. The content of the bifunctional or monofunctional acrylate monomer is suitably 0 to 30 parts by weight per 100 parts by weight of the acrylate solids. Examples thereof include monofunctional acrylates such as ethyl acrylate, butyl acrylate, isobornyl acrylate, octadecyl acrylate and 2-hydroxyethyl acrylate, and monofunctional acrylates such as methyl methacrylate and butyl methacrylate. Difunctional acrylates or methacrylates such as methacrylates, hexane diol diacrylates, dipropylene glycol diacrylates, triethylene glycol diacrylates and tripropylene glycol diacrylates.

개시제는 열분해 개시제를 단독으로 사용하고, 예비 반응 후 자외선 분해 개시제를 사용하거나, 또는 열분해 개시제와 자외선 분해 개시제를 동시에 사용할 수도 있다. 열분해 개시제는 고분자 중합시에 통상적으로 사용되는 유용성 개시제로서 벤조일 퍼옥사이드, 라우릴퍼옥사이드, t-부틸 히드로퍼옥사이드 및 t-부틸 퍼옥사이드 등의 퍼옥사이드계가 사용될 수 있다. 그 함량은 아크릴레이트 고형분 100 중량부당 0.001 내지 3 중량부이다. 0.001 중량부보다 적으면 예비 반응의 효과가 없으며, 3 중량부보다 많으면 코팅액의 경시 변화가 심하거나 코팅 후 변색 가능성이 있다. 자외선 분해 개시제로는 1-히드록시 시클로헥실페닐 케톤, 벤질 디메틸 케탈, 히드록시디메탈아세토 페논, 벤조인, 벤조일 메틸 에테르, 벤조인 에틸 에테르, 벤조인 이소프로필 에테르, 벤조인 부틸 에테르 등이 있다. 이러한 자외선 개시제의 함량은 아크릴레이트 고형분 100 중량부당 0.01 내지 10 중량부가 적당하다.The initiator may be a pyrolysis initiator alone, and after the preliminary reaction, an ultraviolet decomposition initiator may be used, or a pyrolysis initiator and an ultraviolet decomposition initiator may be used simultaneously. The pyrolysis initiator may be a peroxide type such as benzoyl peroxide, lauryl peroxide, t-butyl hydroperoxide and t-butyl peroxide as a useful oil initiator commonly used in polymer polymerization. The content is 0.001 to 3 parts by weight per 100 parts by weight of the acrylate solids. If it is less than 0.001 part by weight, there is no effect of the preliminary reaction, and if it is more than 3 parts by weight, there is a possibility that the change of the coating liquid over time or discoloration after coating. UV decomposing initiators include 1-hydroxy cyclohexylphenyl ketone, benzyl dimethyl ketal, hydroxydimetalacetophenone, benzoin, benzoyl methyl ether, benzoin ethyl ether, benzoin isopropyl ether, benzoin butyl ether, and the like. . The content of such ultraviolet initiator is suitably 0.01 to 10 parts by weight per 100 parts by weight of acrylate solids.

용매는 최종 코팅 물성을 좌우할 뿐만 아니라 예비 반응 중 반응열을 조절하기도 하고, 필름에 대한 부착성을 부여하기 위한 필름 에칭액 역할도 한다. 본 발명에서 사용 가능한 용매는 메탄올, 에탄올, 이소프로판올, 등의 알코올류, 메틸 아세테이트, 에틸 아세테이트, 부틸 아세테이트 등과 같은 아세테아트류, 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤, 아세톤 등과 같은 케톤류, 메틸 셀루솔브, 에틸 셀루솔브, 부틸 셀루솔브 등의 셀루솔브류, 이외에 디메틸 포름아미드, 테트라히드로퓨란 등이 있다. 용매의 함량은 아크릴레이트 고형분 100 중량부당 10 내지 200 중량부가 적당하다. 기타 코팅성을 부여하기 위하여 레벨링제, 습윤제, 소포제 등이 사용될 수 있다.The solvent not only influences the final coating properties, but also controls the heat of reaction during the preliminary reaction and also serves as a film etchant for imparting adhesion to the film. Solvents usable in the present invention include alcohols such as methanol, ethanol, isopropanol, aceteases such as methyl acetate, ethyl acetate, butyl acetate, ketones such as methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone, acetone, methyl cellulsolve , Cellulsolves such as ethyl cellulsolve and butyl cellulsolve, and dimethyl formamide, tetrahydrofuran and the like. The content of the solvent is suitably 10 to 200 parts by weight per 100 parts by weight of the acrylate solids. Leveling agents, wetting agents, antifoaming agents and the like can be used to impart other coating properties.

본 발명에 의하여 제조된 코팅액 조성물은 다양한 종류의 기재 필름에 적용할 수 있다. 그 예로는 트리아세틸 셀룰로오즈 필름, 폴리에스테르 필름 등이 있다. 코팅 방법으로는 롤 코팅을 이용하며, 구체적으로는 그라비아 코팅, 리버스 그라비아 코팅, 콤마 코팅, 리버스 콤마 코팅, 립 코팅, 마이어 코팅 방법 등을 들 수 있다. 코팅막 두께는 3 내지 30 ㎛가 적당하며, 적용 분야에 따라 달라질 수 있다.The coating liquid composition prepared by the present invention can be applied to various kinds of base films. Examples include triacetyl cellulose film, polyester film and the like. As a coating method, roll coating is used. Specifically, gravure coating, reverse gravure coating, comma coating, reverse comma coating, lip coating, meyer coating method, etc. are mentioned. The coating film thickness is suitably 3 to 30 ㎛, may vary depending on the application.

이하의 실시예 및 비교예를 통하여 본 발명을 더욱 상세하게 설명한다. 단, 실시예는 본 발명을 예시하기 위한 것이지 이들만으로 한정되는 것은 아니다.The present invention will be described in more detail with reference to the following examples and comparative examples. However, an Example is for illustrating this invention and is not limited only to these.

[실시예]EXAMPLE

실시예 1Example 1

하기 표 1에 실리카 분산액과 바인더 배합액의 성분과 배합비를 나타내었다.Table 1 shows the components and blending ratios of the silica dispersion and binder blend.

[표 1]TABLE 1

실리카 분산액Silica dispersion 실리카 (평균 입경 1.5 ㎛)Silica (average particle size 1.5 ㎛) 1.0 중량부1.0 parts by weight 분산제 (Tego 사제 Tego 700)Dispersant (Tego 700, manufactured by Tego) 0.1 중량부0.1 parts by weight 이소프로필 알코올Isopropyl Alcohol 40 중량부40 parts by weight 바인더 배합액Binder Formulation 우레탄 올리고머(선경 UCB사제 EB 1259)Urethane oligomer (EB 1259 made by diameter UCB company) 50 중량부50 parts by weight 디펜타에리스리톨 헥사아크릴레이트Dipentaerythritol hexaacrylate 40 중량부40 parts by weight 헥산디올디아크릴레이트Hexanediol diacrylate 5 중량부5 parts by weight 부틸 메타아크릴레이트Butyl methacrylate 5 중량부5 parts by weight 열분해 개시제(벤조일 퍼옥사이드)Pyrolysis initiator (benzoyl peroxide) 0.1 중량부0.1 parts by weight 자외선 분해 개시제(2-히드록시 시클로 헥실페닐케톤)UV Decomposition Initiator (2-hydroxycyclohexylphenylketone) 1.0 중량부1.0 parts by weight 에틸 아세테이트Ethyl acetate 20 중량부20 parts by weight 부틸 셀루솔브Butyl cellosolve 30 중량부30 parts by weight 습윤제(Tego사제 Tego 453)Wetting Agent (Tego 453, manufactured by Tego) 0.3 중량부0.3 parts by weight 레벨링제(BYK사제 BYK 300)Leveling agent (BYK 300 made by BYK company) 0.3 중량부0.3 parts by weight

실리카 분산액을 상기 표 1의 배합비로 배합 후, 호모 믹서(일본 Tokushu 사제 Homomixer)로 10000 rpm으로 5 분간 분산하였다. 바인더 배합액은 습윤제와 레벨링제를 제외한 나머지를 배합한 후 교반기가 있는 반응기에 넣었다.콘덴서(condenser)를 연결시켜 60 ℃에서 1 시간 동안 반응시킨 후, 상온으로 냉각시키고 습윤제와 레벨링제를 첨가하여 바인더 배합액을 제조하였다.The silica dispersion was blended at the compounding ratio shown in Table 1 above, and then dispersed at 10000 rpm for 5 minutes with a homomixer (Homomixer manufactured by Tokushu, Japan). The binder mixture was mixed with the rest of the humectant and the leveling agent, and then placed in a reactor with a stirrer. A binder formulation was prepared.

이 바인더 배합액을 실리카 분산액에 혼합시킨 후 콤마 코우터를 사용하여 트리아세틸 셀룰로오즈 필름(일본 Fuji사제 TD 80U, 80 ㎛) 위에 7㎛ 두께로 코팅하였다. 이후, 적외선 램프로 50 ℃를 유지시켜 예비 건조를 한 후, 자외선 조사량 1000 mJ/㎠로 자외선 경화시켰다.The binder mixture was mixed with the silica dispersion and then coated on a triacetyl cellulose film (TD 80U, 80 µm, manufactured by Fuji Japan) at a thickness of 7 µm using a comma coater. Subsequently, after the preliminary drying was maintained at 50 ° C. with an infrared lamp, ultraviolet curing was performed at an ultraviolet irradiation amount of 1000 mJ / cm 2.

실시예 2Example 2

하기 표 2에 기재된 바와 같은 실리카 분산액 및 바이더 배합액의 성분 및 배합비를 사용하는 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 코팅된 필름을 제조하였다.A coated film was prepared in the same manner as in Example 1, except that the components and blending ratios of the silica dispersion and the provider blend as described in Table 2 were used.

[표 2]TABLE 2

실리카 분산액Silica dispersion 실리카 (평균 입경 1.5 ㎛)Silica (average particle size 1.5 ㎛) 1.0 중량부1.0 parts by weight 분산제 (Tego 사제 Tego 700)Dispersant (Tego 700, manufactured by Tego) 0.1 중량부0.1 parts by weight 이소프로필 알코올Isopropyl Alcohol 40 중량부40 parts by weight 바인더 배합액Binder Formulation 우레탄 올리고머(선경 UCB사제 EB 264)Urethane oligomer (EB 264 made in diameter UCB company) 30 중량부30 parts by weight 펜타에리스리톨 테트라아크릴레이트Pentaerythritol tetraacrylate 50 중량부50 parts by weight 헥산디올디아크릴레이트Hexanediol diacrylate 10 중량부10 parts by weight 2-히드록시에틸 아크릴레이트2-hydroxyethyl acrylate 10 중량부10 parts by weight 열분해 개시제(벤조일 퍼옥사이드)Pyrolysis initiator (benzoyl peroxide) 1.0 중량부1.0 parts by weight 자외선 분해 개시제(2-히드록시 시클로 헥실페닐케톤)UV Decomposition Initiator (2-hydroxycyclohexylphenylketone) 1.0 중량부1.0 parts by weight 에틸 아세테이트Ethyl acetate 35 중량부35 parts by weight 부틸 셀루솔브Butyl cellosolve 20 중량부20 parts by weight 습윤제(Tego사제 Tego 453)Wetting Agent (Tego 453, manufactured by Tego) 0.3 중량부0.3 parts by weight 레벨링제(BYK사제 BYK300)Leveling agent (BYK 300 made by BYK company) 0.3 중량부0.3 parts by weight

비교예 1Comparative Example 1

실시예 1과 성분 배합비는 동일하나 예비 반응을 수행하지 않았다.The ingredient ratio was the same as in Example 1, but no preliminary reaction was performed.

비교예 2Comparative Example 2

비교예 1과 모든 조건이 동일하나 틱소트로픽 첨가제인 에틸 셀룰로오즈 5 중량부를 바인더 배합액에 추가하였다.All the same conditions as in Comparative Example 1 but 5 parts by weight of the thixotropic additive ethyl cellulose was added to the binder mixture.

상기 실시예 1, 2 및 비교예 1, 2에서 제조된 필름의 물성을 평가하여 하기 표 3에 나타내었다.The physical properties of the films prepared in Examples 1 and 2 and Comparative Examples 1 and 2 were evaluated, and are shown in Table 3 below.

[표 3]TABLE 3

필름의 물성Properties of the film 실시예 1Example 1 실시예 2Example 2 비교예 1Comparative Example 1 비교예 2Comparative Example 2 코팅액 점도(cP)Coating Liquid Viscosity (cP) 4747 4444 2828 4848 코팅성Coating ○○ ○○ △△ ×× 광택도(60°)Glossiness (60 °) 2828 2020 3535 2525 내찰상성Scratch resistance ○○ ○○ △△ ×× 내마모성Wear resistance ○○ ○○ △△ ×× 양호 : ○ 보통 : △ 불량 : ×Good: ○ Normal: △ bad: ×

본 발명에 따르면 틱소트로픽 첨가제와 같은 첨가제를 사용하지 않고도 코팅액의 적정 점도를 유지할 수 있을 뿐만 아니라 코팅성 및 내구성이 우수하고, 광학물성이 우수한 방현성 필름용 코팅액 조성물과 이를 이용하여 제조된 필름을 제공할 수 있다.According to the present invention can not only maintain the proper viscosity of the coating liquid without using additives such as thixotropic additives, but also excellent coating properties and durability, excellent optical properties coating liquid composition for anti-glare film and a film prepared using the same Can provide.

Claims (14)

(정정)(correction) 자외선 경화형 방현성 필름용 코팅액 조성물의 제조방법에 있어서,In the manufacturing method of the coating liquid composition for ultraviolet curing anti-glare film, a) 용매에 실리카 및 분산제를 투입하고 교반하여 실리카 분산액을 제조하는a) adding a silica and a dispersant to a solvent and stirring to prepare a silica dispersion 단계;step; b) 아크릴레이트 고형분 100 중량부를 기준으로b) based on 100 parts by weight of acrylate solids ⅰ) 반응성 아크릴레이트 올리고머 10 내지 80 중량부;V) 10 to 80 parts by weight of reactive acrylate oligomer; ⅱ) 다관능 아크릴레이트 모노머 10 내지 80 중량부;Ii) 10 to 80 parts by weight of a multifunctional acrylate monomer; ⅲ) 이관능 또는 단관능 아크릴레이트 모노머 최대 30 중량부;Iii) up to 30 parts by weight of a bifunctional or monofunctional acrylate monomer; ⅳ) 열분해 개시제 0.001 내지 3 중량부;Iii) 0.001 to 3 parts by weight of a pyrolysis initiator; ⅴ) 자외선 분해 개시제 0.01 내지 10 중량부; 및Iii) 0.01 to 10 parts by weight of an ultraviolet decomposition initiator; And ⅵ) 용매 10 내지 200 중량부Iii) 10 to 200 parts by weight of solvent 를 포함하여 혼합한 배합액을 50 내지 90 ℃의 온도에서 5 분 내지 12 시간 동안 예비 반응시켜 아크릴레이트 고분자액을 제조하는 단계; 및Preparing a acrylate polymer solution by premixing the mixed solution including a mixture at a temperature of 50 to 90 ° C. for 5 minutes to 12 hours; And c) 상기 b)단계의 아크릴레이트 고분자액을 상기 a)단계의 실리카 분산액에 실리카 함량이 아크릴레이트 고형분 100 중량부당 1 내지 30 중량부가 함유되도록 혼합하여 코팅액을 제조하는 단계c) preparing a coating solution by mixing the acrylate polymer liquid of step b) to contain 1 to 30 parts by weight of silica content per 100 parts by weight of acrylate solids in the silica dispersion of step a). 를 포함하는 자외선 경화형 방현성 필름용 코팅액 조성물의 제조방법.Method for producing a coating liquid composition for ultraviolet curing anti-glare film comprising a. (삭제)(delete) 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 a)단계의 실리카의 입자 크기가 0.3 내지 10 ㎛인 자외선 경화형 방현성 필름용 코팅액 조성물의 제조방법.Method for producing a coating liquid composition for ultraviolet curing anti-glare film having a particle size of 0.3 to 10 ㎛ of the silica of step a). (정정)(correction) 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 b)단계의 아크릴레이트 고분자액은 고분자의 평균 분자량이 2000 내지 100000인 자외선 경화형 방현성 필름용 코팅액 조성물의 제조방법.The acrylate polymer solution of step b) is a method for producing a coating liquid composition for UV curable anti-glare film having an average molecular weight of 2000 to 100,000. (정정)(correction) 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 b)단계의 배합액은 레벨링제, 습윤제, 및 소포제로 이루어진 군으로부터 1 종 이상 선택되는 첨가제를 추가로 포함하는 자외선 경화형 방현성 필름용 코팅액 조성물의 제조방법.The blending step of step b) is a method for producing a coating liquid composition for UV curable anti-glare film further comprises an additive selected from the group consisting of a leveling agent, a wetting agent, and an antifoaming agent. (정정)(correction) 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 b)단계 ⅰ)의 반응성 아크릴레이트 올리고머가 2 내지 6 개의 관능기를 포함하는 올리고머로서 우레탄 변성 올리고머, 폴리에스테르 올리고머, 및 에폭시 올리고머로 이루어진 군으로부터 선택되는 자외선 경화형 방현성 필름용 코팅액 조성물의 제조방법.Method for producing a coating liquid composition for UV-curable anti-glare film selected from the group consisting of urethane-modified oligomers, polyester oligomers, and epoxy oligomers as the oligomer of b) step iii) the reactive acrylate oligomer comprising 2 to 6 functional groups . (정정)(correction) 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 b)단계 ⅱ)의 다관능 아크릴레이트 모노머가 3 개 이상의 관능기를 포함하는 모노머로서 디펜타에리스리톨 헥사아크릴레이트, 펜타에리스리톨 테트라아크릴레이트, 펜타에리스리톨 트리아크릴레이트, 및 트리메틸렌 프로필 트리아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택되는 자외선 경화형 방현성 필름용 코팅액 조성물의 제조방법.The polyfunctional acrylate monomer of b) step ii) is a monomer containing three or more functional groups, and comprises dipentaerythritol hexaacrylate, pentaerythritol tetraacrylate, pentaerythritol triacrylate, and trimethylene propyl triacrylate. The manufacturing method of the coating liquid composition for ultraviolet curable anti-glare film chosen from the group. (정정)(correction) 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 b)단계 ⅲ)의 이관능 또는 단관능 아크릴레이트 모노머가 에틸 아크릴레이트, 부틸 아크릴레이트, 이소보닐 아크릴레이트, 옥타 데실 아크릴레이트, 2-히드록시에틸 아크릴레이트, 메틸 메타아크릴레이트 및 부틸 메타아크릴레이트를 포함하는 단관능 아크릴레이트류 또는 단관능 메타아크릴레이트류, 및 헥산 디올 디아크릴레이트, 디프로필렌 글리콜 디아크릴레이트, 트리에틸렌 글리콜 디아크릴레이트 및 트리프로필렌 글리콜 디아크릴레이트를 포함하는 이관능 아크릴레이트류 또는 이관능 메타아크릴레이트류를 포함하는 군으로부터 선택되는 자외선 경화형 방현성 필름용 코팅액 조성물의 제조방법.The bifunctional or monofunctional acrylate monomer of step b) is ethyl acrylate, butyl acrylate, isobornyl acrylate, octadecyl acrylate, 2-hydroxyethyl acrylate, methyl methacrylate and butyl methacryl. Monofunctional acrylates or monofunctional methacrylates containing a rate, and bifunctional acrylics containing hexane diol diacrylate, dipropylene glycol diacrylate, triethylene glycol diacrylate and tripropylene glycol diacrylate The manufacturing method of the coating liquid composition for ultraviolet curable anti-glare films chosen from the group containing lates or bifunctional methacrylates. (정정)(correction) 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 b)단계 ⅳ)의 열분해 개시제가 퍼옥사이드계 개시제로서 벤조일 퍼옥사이드, 라우릴퍼옥사이드, t-부틸 히드로퍼옥사이드, 및 t-부틸 퍼옥사이드로 이루어진 군으로부터 선택되는 자외선 경화형 방현성 필름용 코팅액 조성물의 제조방법.The coating solution for UV-curable anti-glare film selected from the group consisting of benzoyl peroxide, lauryl peroxide, t-butyl hydroperoxide, and t-butyl peroxide as the pyrolysis initiator of step b) as the peroxide initiator. Method of Preparation of the Composition. (정정)(correction) 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 b)단계 ⅴ)의 자외선 분해 개시제가 1-히드록시 시크로헥실페닐 케톤, 벤질 디메틸 케탈, 히드록시디메틸아세토 페논, 벤조인, 벤조일 메틸 에테르, 벤조인 에틸 에티르, 벤조인 이소프로필 에테르, 및 벤조인 부틸 에테르로 이루어진 군으로부터 선택되는 자외선 경화형 방현성 필름용 코팅액 조성물의 제조방법.The ultraviolet decomposition initiator of step b) is 1-hydroxy cyclohexylphenyl ketone, benzyl dimethyl ketal, hydroxydimethylacetophenone, benzoin, benzoyl methyl ether, benzoin ethyl ethyr, benzoin isopropyl ether, And benzoin butyl ether. (정정)(correction) 제 1 항에 있어서,The method of claim 1, 상기 b)단계 ⅵ)의 용매가 메탄올, 에탄올 및 이소프로판올을 포함하는 알코올류, 메틸 아세테이트, 에틸 아세테이트 및 부틸 아세테이트를 포함하는 아세테이트류, 메틸 에틸 케톤, 메틸 이소부틸 케톤 및 아세톤을 포함하는 케톤류, 메틸 셀루솔브, 에틸 셀루솔브 및 부틸 셀루솔브를 포함하는 셀루솔브류, 디메틸 포름아미드, 및 테트라히드로퓨란로 이루어진 군으로부터 선택되는 자외선 경화형 방현성 필름용 코팅액 조성물의 제조방법. B) alcohols comprising methanol, ethanol and isopropanol, acetates containing methyl acetate, ethyl acetate and butyl acetate, ketones containing methyl ethyl ketone, methyl isobutyl ketone and acetone, methyl A method for producing a coating liquid composition for an ultraviolet curable anti-glare film selected from the group consisting of cellulsolves, dimethyl formamide, and tetrahydrofuran, including cellulsolve, ethyl cellulsolve, and butyl cellulsolve. 제 1 항 기재의 제조방법으로 제조되는 자외선 경화형 방현성 필름용 코팅액 조성물.The coating liquid composition for ultraviolet curable anti-glare film manufactured by the manufacturing method of Claim 1. (정정)(correction) 자외선 경화형 방현성 필름의 제조방법에 있어서In the manufacturing method of an ultraviolet curable anti-glare film a) 제1항 기재의 제조방법으로 제조된 자외선 경화형 방현성 필름용 코팅액을 롤 코팅을 이용하여 기재 필름에 코팅하는 단계; 및a) coating the coating liquid for ultraviolet curable anti-glare film prepared by the method of claim 1 on a base film using a roll coating; And b) 상기 a)단계에서 제조된 필름을 50 내지 80 ℃ 온도의 오븐에서 예비 건조시켜 용매를 휘발시킨 후, 자외선 경화기를 사용하여 400 내지 2000 mJ/㎠의 자외선 조사량으로 경화시키는 단계 b) preliminarily drying the film prepared in step a) in an oven at a temperature of 50 to 80 ° C. to volatilize the solvent, and then curing the film to an ultraviolet irradiation amount of 400 to 2000 mJ / cm 2 using an ultraviolet curing machine. 를 포함하는 자외선 경화형 방현성 필름의 제조방법.UV curing anti-glare film production method comprising a. 제 13 항 기재의 제조방법으로 제조되는 자외선 경화형 방현성 필름.The ultraviolet curable anti-glare film manufactured by the manufacturing method of Claim 13.
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