KR100382876B1 - 증류 방법 및 증류 장치 - Google Patents

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Abstract

(메타)아크릴산 및/또는 (메타)아크릴산 에스테르를 증류하는 방법으로, 기 (메타)아크릴산 등의 중합을 방지하고, 장기간에 걸쳐서 높은 순도로 정제를 할 수 있는 증류방법 및 증류장치를 제공한다.
(메타)아크릴산 등을 증류하는 방법에 있어서, 증류탑 내에 공급하는 투입액을 증류탑 수평단면의 전역에 걸쳐서 균일하게 분산시킴으로써 증류탑 내에서의 중합을 방지한다. 투입액으로서는, 증류전의 원료액, 탑외에서 응축되어 증류탑으로 되돌아오는 환류액 또는 증류후의 정제액 등이 있으며, 투입액의 1종 이상을 2개소 이상으로 나눠 증류탑 내에 공급하는 방법이나, 투입액을 분무화하여 증류탑 내에 공급하는 방법을 들 수 있다.
또한 본 발명의 증류장치란, (메타)아크릴산등을 증류하는 장치로서, 원료액, 환류액 또는 정제액의 1종 이상의 투입액의 공급수단이 2개소 이상의 공급구를 갖는 것이며 상기 투입액 공급 수단을 분무화 공급 수단으로 하면 보다 바람직하다.

Description

증류 방법 및 증류 장치{A distillating method and distillation apparatus thereof}
본 발명은 (메타)아크릴산 및/또는 (메타)아크릴산 에스테르를 증류하는 방법 및 증류 장치에 관한 것이다.
증류는 비점이 다른 2종 이상의 액체 혼합물로 이루어지는 원료액을 가열기화하고, 저비점 성분을 주체로 하는 증기를 응축하여 액체 혼합물의 성분 분리를 행하는 조작으로, 성분간의 상대 휘발도의 차이가 큰 경우에는 성분의 분리가 용이하다. 단, 통상적으로는 액의 일부를 기화·응축시키는 것만으로는 기대하는 농도로 성분의 분리는 불가능하기 때문에 응축액의 일부를 탑 정상에서 선반단이나 충전물의 표면에 환류하여 증류탑을 상승하는 증기와 탑 정상으로부터 흘러내리는 액을 적절히 접촉시킴으로써 저비점 성분을 탑 정상으로부터 유출하여 고비점 성분을 탑 저부에서 취하는 것이 일반적이다. 또한, 증류탑의 효율(성능)은, 탑 사양이나, 액체·기체의 유량 및 물성으로부터 이론적으로 계산하는 것이 가능하다.
그러나, 증류탑에 원료액이나 환류액을 투입할 때에 이들 투입액의 분산성이 나쁘면, 증류탑 내를 투입액이 불균일하게 흘러내림으로써, 투입액이 균일하게 될 때까지 선반단식의 경우에는 여러 단의 선반을 필요로 하거나, 충전식의 경우에는 수 100㎜의 충전물을 필요로 하는 경우도 있어 이론적으로는 당연히 얻어져야 할 소정의 성능을 얻을 수 없었다. 특히, 증류탑의 지름이 커진 경우나, 투입액의 점성이 높고 표면 장력이 큰 경우, 혹은 유상과 수상의 2액상으로 분리하는 것과 같은 투입액의 경우 등에는 액이 불균일하게 흘러내리기 쉽고, 증류 효율이 낮은 것이 지적되고 있으며, 그 중에서도 (메타)아크릴산이나 (메타)아크릴산 에스테르의 증류의 경우는 증류 효율이 점차 저하한다는 문제가 있었다.
도 1은 (메타)아크릴산이나 (메타)아크릴산 에스테르[이하, (메타)아크릴산 등이라고 하는 경우가 있음]의 증류에 범용되고 있는 선반단식 증류탑(10)의 단면설명도의 한 예이며, 상기 (메타)아크릴산등을 주체로 하여 초산을 불순물로서 함유하는 원료액을 사용하는 경우를 예로 들어 설명한다. 상기 원료액은 탑 벽에서 증류탑 내로 공급된다(L1). 저비점 성분인 초산은 탑 내에서의 가열에 의해 기화하여 탑내를 상승하며, 탑 정상에서 응축기(2O)로 보내져(L2) 응축된 후, 계외(系外)로 취한다(L3). 한편, (메타)아크릴산 등의 고비점 성분은 탑 저부에서 다음 공정에 송급되며(L4), 일부의 정제액은 리보일러(30; reboiler)를 통해 증류탑으로 반환된다(L5). 또한, 응축액에는 불순물인 초산 뿐만아니라 상기 (메타)아크릴산 등도 포함하고 있으므로, (메타)아크릴산 등의 수율을 향상시키는 것을 목적으로 하고 그 일부는 환류액으로서 탑내에 반환되며(L6), 증류탑 내에서 재차 기액접촉시킴으로써 상기 (메타)아크릴산 등은 탑 저부에 흘러내리는 것이다.
그런데, 상기 (메타)아크릴산 등은 매우 중합하기 쉬운 화합물이므로, 상기 원료액이나 환류액에는 히드로퀴논이나 페노티아딘 등의 중합금지제를 함유시키는 것이 일반적이며, 또 증류탑의 하부(L7)로부터 산소를 공급하고 중합을 억제하는 방법도 채용되고 있다.
그렇지만, 중합이 반드시 방지되지는 않으며, 중합의 발생에 의해 점차 정제효율이 저하해 버리기 때문에, 증류탑의 운전을 정지하고 중합물의 제거작업을 행하는 것이 비교적 빈번하게 행하여지고 있었다.
본 발명은 상기 사정에 착안하여 행해진 것으로서, (메타)아크릴산 및/또는(메터)아크릴산 에스테르를 증류하는 방법으로서, 상기 (메타)아크릴산 등의 중합을 방지하고, 장기간에 걸쳐서 높은 순도로 정제를 할 수 있는 증류방법 및 증류장치를 제공하고자 하는 것이다.
도 1은 종래의 증류 방법을 도시한 개략적인 설명도.
도 2는 종래의 액공급방법을 도시한 개략적인 설명도.
도 3은 본 발명에 관한 액공급방법을 도시한 개략적인 설명도.
도 4는 본 발명에 관한 액공급방법을 도시한 개략적인 설명도.
도 5는 본 발명에 관한 액공급방법을 도시한 개략적인 설명도.
도 6은 본 발명에 관한 액공급방법을 도시한 개략적인 설명도.
<도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명>
10 : 증류탑 11 : 노즐 디스트리뷰터
12 : 디스트리뷰터 13 : 트레이
14 : 디스트리뷰터 15 : 스프레이 장치
20 : 응축기 30 : 리보일러
상기 과제를 해결한 본 발명의 증류 방법이란, (메타)아크릴산 및/또는 (메타)아크릴산 에스테르를 증류하는 방법으로서, 증류탑 내에 공급하는 투입액을 증류탑 수평 단면의 전역에 걸쳐 균일하게 분산시킴으로써 증류탑 내에서의 중합을 방지하는 것을 요지로 하는 것이다. 상기 투입액으로서는, 증류전의 원료액, 탑외에서 응축되어 증류탑으로 되돌아오는 환류액 또는 증류후의 정제액 등이 있고, 상기 투입액의 1종 이상을 2개소 이상으로 나눠서 증류탑 내에 공급하는 방법이나, 상기 투입액을 분무화하여 증류탑 내에 공급하는 방법을 들 수 있다.
증류탑으로서 선반단식 증류탑을 사용하는 경우에 있어서는, 투입액의 공급위치 직하의 선반단상에 존재하는 액 조성의 분산이 상기 선반단상의 어느 장소에서의 상기 액의 어떠한 성분의 농도도 평균농도의 ±30% 이내로 하는 것이 바람직하며, 더욱이 공급액을 균일하게 분산시키는 데에 있어서 상기 투입액의 공급부에서의 압력손실을 5O㎜H2O 이상으로 하는 것이 추천된다.
또한 상기 과제를 해결한 본 발명의 증류 장치란, (메타)아크릴산 및/또는 (메타)아크릴산 에스테르를 증류하는 장치로서, 원료액, 환류액 또는 정제액의 1종 이상의 투입액의 공급수단이 2개소 이상의 공급구를 갖는 것을 요지로 하는 것이며, 상기 공급구에는 압력 손실 발생 수단(예를 들어, 오리피스 플레이트(orifice plate) 등)을 배설하는 것이 바람직하다.
더욱이, 원료액, 환류액 또는 정제액의 1종 이상의 투입액의 공급수단을 분무화 공급수단으로 하면 보다 바람직하다.
[발명의 실시의 형태]
도 2는 (메타)아크릴산이나 (메타)아크릴산 에스테르 등을 증류할 때에 채용되었던 종래의 증류탑의 일부 단면 설명도로서, 증류탑(10)의 벽면에 배설된 1개의 노즐(11)로부터 원료액은 공급되며, 도시되지 않지만 증류탑에 되돌아오는 환류액이나 정제액도 상기 원료액과 같이 1개의 노즐로부터 공급되고 있다.
본 발명자들은 도 2에 도시한 증류탑에서 중합을 방지할 수 없는 원인에 대해서 조사한 결과, 그 이유는 원료액이나 환류액 또는 정제액이라고 하는 투입액이 증류탑 내를 불균일하게 흘러내리기 때문이며, 상기 투입액의 공급 방법에 문제가 있는 것을 밝혀냈다. 즉, (메타)아크릴산이나 (메타)아크릴산 에스테르를 증류하고자 하면, 액상측에서는 탑 내부에 있어서 액조성이 분산하기 쉽고 중합금지제가 편재하는 경향이 있으며, 또한 기상측에서는 가스가 편류하고, 중합의 억제를 목적으로서 공급되는 산소의 분산성이 악화되었던 것이다. 더욱이는 증류탑 내를 액이 불균일하게 흘러내리므로 증류탑 내의 온도가 국부적으로 높게 되거나, 증류탑 내부의 구성부재 표면에서 액이 체류하거나, 혹은 건조한 장소가 생기거나 한다. 이렇게 하여, 증류탑 내에 국부적으로 매우 중합하기 쉬운 장소가 형성되고, 중합물이 생성되는 결과, 운전을 정지하고 증류탑 내의 중합물을 제거하는 작업이 필요해 지는 것이었다. 특히, 증류탑의 지름이 커짐에 따라서, 중합은 발생하기 쉽게 되며, 또한 공급액의 점성이 높고 표면 장력이 큰 경우나, 유상과 수상의 2액상으로 분리하는 것과 같은 공급액의 경우 등에 있어서는, 액이 불균일하게 흘러내리기 쉽고, 증류 효율은 현저히 저하하였다.
그래서 본 발명의 증류 방법에서는, 증류탑 내에 공급하는 투입액을 증류탑 수평 단면의 전역에 걸쳐서 균일하게 분산시킴으로써 증류탑 내에서의 중합을 방지하는 것으로, 액을 될 수 있는 한 균일하게 공급함에 있어서는, 투입액의 1종 이상을 2개소 이상으로 나눠서 증류탑 내에 공급하던지, 분무화하여 증류탑 내에 공급하는 방법을 채용하면 좋다.
투입액의 공급 개소는, 어떠한 투입액의 경우라도 많을수록 바람직하며, 4개소 이상이 추천된다. 단, 탑 내를 균일하게 흘러내리는 것이 중요하고, 이를 위해서는, 복수개 공급구가 탑 축심을 중심으로 대상이 되도록 설치되어 있는 것이 바람직하다. 또한 각 공급구로부터 공급된 액량은 될 수 있는 한 동량으로 하는 것이 바람직하고, 공급량의 분산을 억제함에 있어서는, 투입액의 공급구 내에 있어서 오리피스 플레이트, 밸브, 리듀서(reducer) 등을 배설하고 공급부의 압력 손실을 5O㎜H2O 이상으로 하는 것이 바람직하다. 오리피스 플레이트를 배설하는 경우에는, 압력손실이 lOO∼2OO㎜H2O가 되도록 설정하는 것이 바람직하며, 압력 손실이 지나치게 많아도 효과는 포화하기 때문에 5OO㎜H2O 이하로 하면 좋다. 또한, 스프레이의 경우의 압력 손실은 통상 3,O0O∼1O,OOO㎜H2O 정도이다.
도 3은 증류탑(10)의 벽면에 배설한 복수의 노즐(11)로부터 원료액을 공급하는 방법을 도시한 설명도, 도 4는 증류탑(10)의 내부에 배설한 디스트리뷰터 (12; distributor)의 액공(12a)에서 트레이(13) 상에 액을 산포하는 방법을 도시한 설명도이다. 이들의 증류탑에서는, 액공이나 노즐 등의 공급구를 복수 설치함으로써, 트레이 상에 구석구석까지 액을 공급할 수 있으며, 투입액의 분산성의 개선을 도모할 수 있다.
도 5는 탑 정상에 환류액을 공급하는 본 발명의 예를 도시한 설명도로서, 4개소의 분무화 공급구를 갖는 디스트리뷰터(14)로부터 트레이(13) 상에 환류액을 분무하는 것이다. 이렇게 탑 정상에 환류액을 공급함에 있어서는, 탑 정상 유거(溜去) 가스에 비말(飛沫)이 동반되는 현상(엔트레)을 될 수 있는 한 방지한다고 하는 관점에서 하향으로 스프레이하는 것이 바람직하지만, 증류탑 내부에 배설된 탑 정상 경계나 가스 배관 등의 부재의 표면 상에서 중합이 발생하기 쉬운 경우에는, 상향으로 스프레이하여 이들의 부재 표면을 적시도록 함으로써 중합 방지를 도모할 수 있다. 또한 비말 동반의 방지 효과를 높이는 데에 있어서 액적이 큰 스프레이로 하여도 좋다.
도 6은 본 발명에 관한 공급액의 공급 방법을 도시한 설명도로서, 트레이 (13) 상에 스프레이 장치(15)를 배설하여 액을 분무하고 공급하는 방법을 도시한 것이다. 이렇게, 탑 중간 위치에 액을 공급하는 경우로서, 트레이의 간격이 비교적 좁고 스프레이와 트레이 또는 충전물의 거리가 짧아지는 경우에는, 하향으로 분무하는 것보다 상향으로 분무하는 편이 액의 분산성이 좋아지므로 바람직하다.
더욱이, 투입액의 성분은 원료액이나 환류액 또는 정제액의 어느 경우에서도 균일한 것이 바람직하고, 구체적으로는 투입액의 공급 위치 직하의 선반단상에 있어서의 액의 조성의 분산이 상기 선반단상의 어느 장소에서의 상기 액의 어떠한 성분의 농도도 평균 농도의 ±30% 이내로 하는 것이 바람직하고, ±20% 이내라면 보다 바람직하다. 또한 공급액의 성분조성의 균일화를 꾀함에도, 원료액 및 환류액의 양쪽의 원료액을 스프레이화하여 공급하는 것이 바람직하고, 원료액 또는 환류액중 어느 것을 스프레이화하여도 좋지만, 양쪽을 스프레이화하는 것이 보다 바람직하다.
본 발명에 의하면, 증류탑의 지름이 큰 경우라도 투입액을 균일하게 분산시킬 수 있으며 투입액의 점성이 높고 표면 장력이 큰 경우라도 기액접촉효율이 높게, 혹은 유상과 수상의 2액상으로 분리하기 쉬운 경우라도 균일하게 분산시키는 것이 가능하다.
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 상세히 설명하지만, 하기 실시예는 본 발명을 한정하는 성질의 것이 아니며, 전·후기의 주지에 기초하여 설계변경하는 것은 모두 본 발명의 기술적 범위에 포함되는 것이다.
[실시예]
내경 2,200㎜, 단수 50단의 스테인리스 강제(SUS316)의 쉬브 트레이(sheave tray)를 내장한 스테인리스 강제(SUS316)의 증류탑을 사용하여, 하기의 종래예 및 본 발명예의 방법에 의해 아크릴산의 정제를 행하였다. 원료액으로서는, 아크릴산의 농도가 96중량%로, 초산의 농도가 2중량%이고, 중합금지제로서 히드로퀴논을 50ppm 함유하는 액을 사용하여 9200㎏/hr로 증류탑 내(탑 정상에서 10단째의 트레이상)에 공급하였다. 증류중의 탑 정상의 온도는 63℃, 압력은 40㎜Hg로 설정하였다. 환류 액량은 8400㎏/hr, 환류액중의 히드로퀴논 농도는 100ppm, 탑 정상으로부터의 유출액량은 1200㎏/hr, 탑 하부로부터의 산소 공급량은 1ON㎥/hr의 조건으로 증류를 행하여, 탑 저부의 초산 농도를 측정함과 동시에, 원료액을 투입한 트레이상의 임의의 8개소에서 액을 채취하여 히드로퀴논의 농도의 분산을 조사하였다. 더욱이 1개월간 연속 운전한 후, 해체 점검하여 탑 내의 중합물량을 측정하였다.
[종래예]
도 1 및 도 2에 도시한 증류탑을 사용하여, 원료액 및 환류액 모두, 탑 벽면으로부터 1개소에서 공급하여 1개월간의 증류를 행하였다. 그 결과, 탑 저부의 초산 농도는 1430ppm이며, 히드로퀴논 농도의 격차는 평균농도의 -63∼+72%이고, 탑내의 중합물량은 15㎏ 이었다.
[본 발명예 1]
원료액 및 환류액 모두, 탑 벽면에 설치한 4개소의 노즐로부터 액을 분배하여 공급하였다. 또한, 각 노즐 내부에는 오리피스 플레이트를 배설하여 오리피스 플레이트부에서의 압력 손실을 15O㎜H2O로서 액을 공급하고 1개월간의 증류를 하였다. 그 결과, 탑 저부의 초산 농도는 850ppm이며, 히드로퀴논 농도의 분산은 평균농도의 -27∼+23%이고, 탑 내의 중합물량은 2㎏ 이었다.
[본 발명예 2]
원료액의 공급은 본 발명예 1과 같이 하고, 환류액은 도 5와 같이 하여 4개소로부터 분무화하여 공급하며, 1개월간의 증류를 행하였다. 그 결과, 탑 저부의 초산 농도는 120ppm이며, 히드로퀴논 농도의 분산은 평균농도의 -11∼+8%이고, 탑내의 중합물량은 0.5㎏ 이었다.
[본 발명예 3]
환류액은 도 5의 방법에 의해, 또한 원료액은 도 6과 같이 하여, 각각 4개소로부터 분무화하여 공급하였다. 그 결과, 탑 저부의 초산농도는 80ppm이며, 히드로퀴논 농도의 분산은 평균농도의 -2∼+3%이고, 탑 내의 중합물량은 0.1㎏ 이었다.
이상의 결과를 표 1에 정리한다.
탑 저부의 초산 농도(ppm) 히드로퀴논 농도의 분산 (%) 탑 내의 중합물량(kg)
종래예 1430 -63∼+72 15
본 발명 예 1 850 -27∼+23 2
본 발명 예 2 120 -11∼+ 8 0.5
본 발명 예 3 80 - 2∼+ 3 0.1
이와 같이, 본 발명예에 의하면 증류탑 내의 중합을 방지할 수 있고, 게다가 순도가 높은 정제가 장기간에 걸쳐서 실현되는 것을 알 수 있다.
본 발명은 이상과 같이 구성되어 있기 때문에 (메타)아크릴산 및/또는 (메타)아크릴산 에스테르를 증류하는 방법에 있어서, (메타)아크릴산 등의 중합을 방지하고 장기간에 걸쳐서 높은 순도로 정제를 할 수 있는 증류 방법 및 증류 장치를 제공할 수 있다.

Claims (11)

  1. 증류탑 내에 공급하는 (메타)아크릴산 및/또는 (메타)아크릴산 에스테르를 함유하는 투입액을 적어도 2 이상의 공급구로부터 증류탑 수평 단면의 전역에 걸쳐 균일하게 분산시키되, 상기 투입액 공급구에 있어서의 압력 손실은 50mmH2O 이상인 것을 특징으로 하는 증류 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 투입액이 원료액, 환류액 또는 정제액의 1종 이상인 증류방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 공급구가 분무화 수단인 증류방법.
  4. 제 2 항 또는 3 항에 있어서, 상기 투입액의 1종 이상을 분무화하여 증류탑내에 공급하는 증류방법.
  5. 제 1 항 내지 3 항중 어느 한 항에 있어서, 상기 증류탑이 선반단식 증류탑인 증류방법.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 투입액의 공급위치 직하의 선반단상에 존재하는 액조성의 분산이 상기 선반단상의 어느 장소에 있어서의 상기 액의 어떠한 성분의 농도도 평균농도의 ±30% 이내인 증류방법.
  7. 삭제
  8. (메타)아크릴산 및/또는 (메타)아크릴산 에스테르를 증류하는 장치로,
    원료액, 환류액 또는 정제액의 1종 이상의 투입액 공급 수단은 2개소 이상의 분무화 공급구를 가지며, 상기 각 분무화 공급구에는 압력 손실이 50mmH2O 이상인 압력 손실 발생 수단이 배설되어 있는 것을 특징으로 하는 증류 장치.
  9. 삭제
  10. 제 8 항에 있어서, 상기 압력 손실 발생 수단은 오리피스 플레이트인 증류 장치.
  11. 삭제
KR19990005038A 1998-02-20 1999-02-12 증류 방법 및 증류 장치 KR100382876B1 (ko)

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