KR100369118B1 - 스크린 프린팅에 의한 고밀도 세라믹 후막 제조방법 - Google Patents
스크린 프린팅에 의한 고밀도 세라믹 후막 제조방법 Download PDFInfo
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Abstract
본 발명은 스크린 프린팅에 의한 고밀도 세라믹후막 제조방법에 관한 것으로, 유기 바인더 및 용제로 구성된 비이클을 제조하고, 상기 비이클에 세라믹 분말을 분산시켜 페이스트를 제조하고, 상기 페이스트로 스크린 프린팅법에 의해 일정한 두께의 후막을 프린팅하고, 프린팅된 후막을 건조한 후 유기바인더를 제거하고, 프린팅된 후막 표면에 졸 또는 졸과 유사한 용액을 도포하여 상기 후막으로 스며들도록 함침시키고, 상기 후막을 스피닝하여 여분의 졸 또는 졸과 유사한 용액을 제거하고, 상기 후막을 건조하여 중간 열처리를 하고, 상기 후막을 소결하는 단계를 포함하여 이루어지는 스크린 프린팅에 의한 고밀도 세라믹후막 제조방법을 제공한다. 본 발명에 의하면 패터닝 공정이 필요없이 기존의 스크린 프린팅 방법을 이용하여 저온에서 보다 치밀한 세라믹 후막을 원하는 패턴 크기로 제조하는 것이 가능하다. 따라서 저온소결 및 후막의 치밀화로 인하여 압전 소자및 초전 소자 등의 마이크로 디바이스 제조에 유용하게 이용될 수 있다.
Description
본 발명은 스크린 프린팅에 의한 고밀도 세라믹후막 제조방법에 관한 것으로, 세라믹 후막을 제조하는데 있어서 패터닝이 따로 필요없고 원하는 패턴 크기의 후막을 직접 형성할 수 있는 장점을 가진 스크린 프린팅 방법으로 후막을 제조하는 방법에 관한 것이다.
스크린 프린팅 방법으로 세라믹 후막을 제조할 때 커다란 문제점중의 하나는 치밀화가 어렵다는 점이다. 이를 극복하기 위하여 스크린 프린팅 공정을 위한 페이스트 제조시 입자와 입자 사이에 열처리 공정중 쉽게 융해되어 채울 수 있는 유리상을 첨가하거나, 열처리시 가압열처리를 함으로써 치밀화를 도모하기도 한다.
압전 및 초전 특성을 가지고 있어 마이크로 디바이스에 이들 특성을 적용하기 위한 많은 연구가 이루어지고 있는 세라믹 재료의 하나인 Pb(Zr,Ti)O3(PZT)의 경우를 예로 들어 설명하면, 후막을 형성하기 위하여 Koch 등은 페이스트에 유리상인 5% lead borosilicate glass 를 첨가하여 후막을 제조하는 연구를 하였고[Sensros and Actuators A, 70 (1998) 98-103], Chen 등은 4% Li2CO3와 Bi2O3를 첨가하여 유리상을 형성시켜 치밀화와 저온소성의 두가지 목적을 달성하기 위한 연구를 수행하였다[J. of Appl. Phys, 77(1995) 3349-3353]. 또한 Yao 등은 스크린 프린팅후 isostatic pressing을 가하여 알루미나 기판위에 PZT 후막의 치밀화를 도모하기 위한 연구를수행하기도 하였지만[Sensros and Actuators A, 71 (1998) 139-143], 열처리 온도가 1130℃로 높아 Si 웨이퍼위에 막을 형성하는 마이크로 디바이스 소자 응용에 제약이 되고 있다.
또 다른 치밀화 방법의 하나로, 같은 재료로 만들어진 졸을 이용하여 세라믹 분말과 섞어 후막을 제조함으로써 첨가된 졸이 입자 사이의 빈 공간을 채워주어 보다 치밀한 막을 제조하는 방법이 있다. 이러한 시도는 Barrow등에 의하여 이루어 졌으며 그들은 PZT 분말과 PZT 졸을 섞어 후막을 형성하여 650℃의 낮은 온도에서 20㎛ 정도의 막을 증착하였다.[J. of Appl. Phys, 81(1997) 876-881] 그러나 이러한 방법은 증착후 적당한 마스크를 이용하여 패터닝을 한후 에칭하여 원하는 크기로 패터닝하는 후 공정이 요구되고, 졸을 이용하여 코팅하는 동안에 졸과 세라믹 입자 사이의 분리에 의하여 균일한 막을 형성하는데 제약이 따른다.
본 발명의 목적은 패터닝 공정이 따로 필요한 종래 기술의 복잡함을 해소하면서 기존의 프린팅 방법으로 저온에서 보다 치밀한 세라믹 후막을 제조하기위한 방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명의 방법에 의하여 제조한 세라믹 후막의 단면을 보여주는 SEM 사진이다.
도 2는 본 발명의 방법에 의하여 제조 세라믹후막의 XRD 그래프이다.
도 3a 및 3b는 본 발명의 방법에 의하여 제조한 세라믹 후막의 P-E 전기적 특성을 나타낸 그래프이다.
본 발명은 유기 바인더 및 용제로 구성된 비이클(Vehicle)을 제조하고, 상기 비이클에 세라믹 분말을 분산시켜 페이스트(paste)를 제조하고, 상기 페이스트로 스크린 프린팅법에 의해 일정한 두께의 후막을 프린팅하고, 프린팅된 후막을 건조한 후 유기바인더를 제거하고, 프린팅된 후막 표면에 졸(sol) 또는 졸과 유사한 용액(solution)을 도포하여 상기 후막으로 스며들도록 함침시키고, 상기 후막을 스피닝(spinning)하여 여분의 졸 또는 졸과 유사한 용액을 제거하고, 상기 후막을 건조하여 중간 열처리를 하고, 상기 후막을 소결하는 단계를 포함하여 이루어지는 스크린 프린팅에 의한 고밀도 세라믹후막 제조방법을 제공한다.
상기 졸과 유사한 용액은 PZT성분을 함유한 알콕사이드(alkoxide), 수화물(hydrate), 카보네이트(carbonate) 등의 금속유기물(metal organic) 등을 단독으로, 혼합된 상태로, 또는 용매에 단순히 용해시킨 용액을 포함한다.
상기 졸 또는 졸과 유사한 용액은 상기 세라믹 분말과 동일한 성분을 사용할 수도 있고, 상기 세라믹 분말과 다른 성분을 사용하는 것도 가능하다. 상기 소결시 소결온도는 700 ~ 1200℃의 범위이며, 바람직하게는 800 ~ 900℃의 범위이고, 프린팅된 후막의 두께는 1 ~ 200㎛의 범위이다.
한편, 스크린 프린팅에 의해 일정 두께의 후막을 형성하고 졸 또는 졸과 유사한 용액을 후막 표면에 함침시키는 과정은 반복적으로 실시함으로써 상기 후막을 더욱더 치밀화 시킬 수 있다.
후막 표면에 도포되는 졸 또는 졸과 유사한 용액은 후막의 소결 전에 도포할 수도 있지만, 소결 후에 도포하는 것도 가능하며, 소결 전과 소결 후에 각각 도포할 수도 있다. 상기 후막을 소결한 후에 졸 또는 졸과 유사한 용액을 도포하는 경우 최종 소결은 600 ~ 700℃의 온도에서 수행한다.
이하 본 발명의 특징과 구체적인 내용을 실시예를 통하여 설명하면 다음과 같다.
실시예 1
세라믹후막 제조에 있어서 스크린 프린팅법을 적용하기 위해서는 코팅하려는 원료로 이루어진 페이스트(Paste)를 준비해야 한다. PZT 페이스트 경우는 일반적으로 유기 바인더 및 용제로 구성된 비이클(Vehicle)에 특성 구현 물질인 PZT 분말을 혼합, 분산시키는 과정을 통하여 제조된다.
본 발명에서는 이러한 페이스트 제조에 있어서 일반적인 성분 이외에 새로이 PZT졸(Sol)을 첨가하였다. 이 졸은 통상적인 졸 제조 공정일 수도 있고, 특정 목적을 달성하기 위하여 다른 조성의 졸을 첨가하기도 한다. 예를 들면 고온에서 열처리 하므로 여분의 PbO가 5 ~ 20% 첨가되어지기도 하고, 성분중 Zr/Ti의 비가 다른 졸을 제조하기도 한다. PZT는 PbTiO3와 PbZrO3의 고용체(solid solution)로서 Zr/Ti의 비에 따라 특성이 변화하고, 압전특성이나 유전특성은 Zr/Ti의 비가 52mol%/48mol%인 경우 최대가 되지만, 사용목적에 따라서 Zr/Ti의 비를 변화시켜 특성의 변화를 도모할 수 있다.
제조과정은 먼저 비이클을 제조하며, 이때 비이클은 일반적으로 페이스트의 용제(Solvent)로서 널리 적용되고 있는 α-terpineol를 기본으로 하여 여기에 BEEA(butoxy ethoxy ethyl acetate), PVB(polyvinyl butyral) 및 PEG(polyethylene glycol)등의 수지를 완전히 용해시켜 제조하였다. 이 비이클에 PZT 분말 및 PZT 졸을 혼합하고 분산하여 페이스트를 제조하였다.
PZT 분말은 통상적인 파우더 제조 공정에 의하여 제조되어진다. 즉 습식 믹싱 방법으로 원료 분말을 24시간 볼 밀링에 의하여 혼합하고 건조후 하소하여 반응성을 높였으며, 어트리션밀링(attrition milling)에 의해 분쇄하여 입자크기가 0.3㎛ 이하가 되도록 준비하였다.
페이스트 제조시 혼합, 분산과정에 사용한 방법은 볼밀링(Ball milling) 및 3본롤밀링(Three roll milling)을 적용하였으며, 이때 제조된 페이스트의 PZT분말 함량은 50wt% ~ 85wt%이고, 비이클의 함량은 10wt% ~ 25wt%이며, PZT 졸의 함량은 5wt% ~ 25wt%이다.
이렇게 제조한 페이스트를 사용하여 통상적인 스크린 프린팅법으로 후막을 프린팅하고 건조한 후, 이를 700 ~ 1200℃의 온도에서 소결하여 후막을 제조하였다.
실시예 1은 종래 기술과 비교해볼 때, 종래 기술이 PZT분말에 PZT졸을 혼합하여 페이스트를 제조하므로 페이스트의 점도가 낮아 스크린 인쇄에는 적합하지 않고 dip coating이나 spin coating에 적용하고 있으나, 실시예 1에 의한 본 발명의 경우 PZT분말과 PZT졸 이외에 비이클을 함께 혼합하여 페이스트의 점도를 스크린 인쇄법에 적용할 수 있도록 조절할 수 있으며 또한 페이스트 내의 PZT분말의 분산성을 향상시킬 수 있다.
실시예 2
실시예 1과 동일하게 α-terpineol를 기본으로 하여 여기에 BEEA(butoxy ethoxy ethyl acetate), PVB(polyvinyl butyral) 및 PEG(polyethylene glycol)등의 수지를 완전히 용해시켜 비이클을 제조하였다. 여기에 PZT 분말을 혼합, 분산시켜 졸이 포함되지 않은 PZT 페이스트를 제조하여 스크린 프린팅법으로 원하는 두께의후막을 프린팅한다. 이를 건조한 후 400 ~ 700℃의 온도에서 유기바인더를 제거(Burn-out)시켰다. 그 다음에 프린팅된 후막 표면에 PZT 졸액을 도포하여 PZT 졸이 후막으로 스며들도록 함침시킨다. 이후 후막을 스피닝(spinning)하여 여분의 PZT 졸을 제거하고 80 ~ 600℃의 온도에서 건조 및 중간 열처리를 한 후, 700 ~ 1200℃의 온도에서 소결하여 후막을 제조하였다.
실시예 3
실시예 1에 의해 제조한 졸을 함유한 페이스트를 이용하여 후막을 원하는 두께로 프린팅한다. 이후 실시예 2처럼 이를 건조한 후 400 ~ 700℃의 온도에서 유기용매를 제거(Burn-out)시킨다. 그 다음에 프린팅된 후막 표면에 PZT 졸을 도포하여 PZT 졸액이 후막으로 스며들도록 함침시킨다. 이후 시편을 스피닝하여 여분의 PZT 졸액을 제거하고 80 ~ 600℃의 온도에서 건조 및 중간 열처리를 한후, 이를 700 ~ 1200℃의 온도에서 소결하여 후막을 형성한다.
실시예 4
실시예 2 및 3과 동일한 방법으로 후막을 증착하지만, 원하는 두께가 되도록 반복 스크린 프린팅하는데 있어서 매회 스크린 프린팅 후 표면에 졸을 도포 함침시키는 공정을 실시예 2 및 3에서의 방법과 동일하게 되풀이 함으로써 막을 치밀화시켰다.
실시예 5
실시예 1, 2에 있어서 PZT 후막 제조를 위한 원료 준비과정에서 PbO를 5 ~ 20% 추가하여 후막증착을 위한 페이스트를 제조하였다.
PbO가 추가되는 이유는 첫째, PZT의 열처리시 PbO 성분의 증발이 일어나 PZT 내의 PbO손실이 일어난다고 알려져 있으므로 이것을 보충하기 위한 것이고, 둘째, PbO의 첨가에 의하여 액상소결이 촉진되고 이에 따라 PZT의 소결온도를 낮출 수 있기 때문이다.
이상과 같은 방법에 의하여 형성한 PZT 후막의 단면 사진이 도 1에 나타나 있다. 이 때 막 두께는 25㎛이었다. 도 2는 본 발명에 의해 제조된 세라믹 후막의 XRD 그래프로서, 800℃의 낮은 열처리 온도에도 불구하고 우수한 결정상을 보유한 막이 증착 되었음을 보여주고 있다.
표 1은 일반적인 스크린 프린팅 방법에 의하여 제조한 막과 졸처리 하여 증착한 막의 압전특성(d33)값을 나타낸 것으로 졸을 함침시킴으로써 압전상수값의 증가가 거의 2 ~ 3 배에 이름을 알 수 있다.
| 구 분 | 졸 함침 전(pC/N) | 졸 함침 후(pC/N) |
| 압전상수(d33) | 40 ~ 70 | 75 ~ 190 |
도 3a 및 3b는 본 발명에 의해 제조된 후막의 전기적 특성중 대표적인 분극(Polarization: P) - 전계(E)의 관계를 나타낸 그래프로서, 잔류분극이 15μC/cm2의 높은 값을 갖는 후막이 형성됨을 알 수 있다.
본 발명에 의하면 패터닝 공정이 필요없이 기존의 스크린 프린팅 방법을 이용하여 저온에서 보다 치밀한 세라믹 후막을 원하는 패턴 크기로 제조하는 것이 가능하다. 따라서 저온소결 및 후막의 치밀화로 인하여 압전 소자및 초전 소자 등의 마이크로 디바이스 제조에 유용하게 이용될 수 있다.
Claims (9)
- 유기 바인더 및 용제로 구성된 비이클(Vehicle)을 제조하고,상기 비이클에 세라믹 분말을 분산시켜 페이스트(paste)를 제조하고,상기 페이스트로 스크린 프린팅법에 의해 일정한 두께의 후막을 프린팅하고,프린팅된 후막을 건조한 후 유기바인더를 제거하고,프린팅된 후막 표면에 졸(sol) 또는 졸과 유사한 용액(solution)을 도포하여 상기 후막으로 스며들도록 함침시키고,상기 후막을 스피닝(spinning)하여 여분의 졸 또는 졸과 유사한 용액을 제거하고,상기 후막을 건조하여 중간 열처리를 하고,상기 후막을 700 ~ 1200℃의 온도에서 소결하는 단계를 포함하여 이루어지는 스크린 프린팅에 의한 고밀도 세라믹후막 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 졸과 유사한 용액은 PZT성분을 함유한 알콕사이드(alkoxide), 수화물(hydrate), 카보네이트(carbonate) 등의 금속유기물(metal organic) 등을 단독으로 혹은 혼합된 상태로, 또는 용매에 단순히 용해시킨 용액을 포함하는 것을 특징으로 하는 스크린 프린팅에 의한 고밀도 세라믹후막 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 졸 또는 졸과 유사한 용액은 상기 세라믹 분말과 동일한 성분인 것을 특징으로 하는 스크린 프린팅에 의한 고밀도 세라믹후막 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 졸 또는 졸과 유사한 용액은 상기 세라믹 분말과 다른 성분인 것을 특징으로 하는 스크린 프린팅에 의한 고밀도 세라믹후막 제조방법.
- 제1항에 있어서, 스크린 프린팅에 의해 일정 두께의 후막을 형성하고 졸 또는 졸과 유사한 용액을 후막 표면에 함침시킨 후, 이 과정을 2회 이상 반복적으로 실시하여 상기 후막을 치밀화 시키는 것을 특징으로 하는 스크린 프린팅에 의한 고밀도 세라믹후막 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 소결시 소결온도는 800 ~ 900℃의 범위인 것을 스크린 프린팅에 의한 고밀도 세라믹후막 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 후막의 두께는 1 ~ 200㎛의 범위인 것을 스크린 프린팅에 의한 고밀도 세라믹후막 제조방법.
- 유기 바인더 및 용제로 구성된 비이클을 제조하고,상기 비이클에 세라믹 분말을 분산시켜 페이스트를 제조하고,상기 페이스트로 스크린 프린팅법에 의해 일정한 두께의 후막을 프린팅하고,프린팅된 후막을 건조한 후 유기바인더를 제거하고,상기 후막을 소결하고,상기 후막 표면에 졸 또는 졸과 유사한 용액을 도포하여 상기 후막으로 스며들도록 함침시키고,상기 후막을 600 ~ 700℃의 온도에서 소결하는 단계를 포함하여 이루어지는 스크린 프린팅에 의한 고밀도 세라믹후막 제조방법.
- 유기 바인더 및 용제로 구성된 비이클을 제조하고,상기 비이클에 세라믹 분말을 분산시켜 페이스트를 제조하고,상기 페이스트로 스크린 프린팅법에 의해 일정한 두께의 후막을 프린팅하고,프린팅된 후막을 건조한 후 유기바인더를 제거하고,프린팅된 후막 표면에 졸 또는 졸과 유사한 용액을 도포하여 상기 후막으로 스며들도록 함침시키고,상기 후막을 스피닝하여 여분의 졸 또는 졸과 유사한 용액을 제거하고,상기 후막을 건조하여 중간 열처리를 하고,상기 후막을 소결하고,상기 후막 표면에 졸 또는 졸과 유사한 용액을 다시 도포하여 상기 후막으로 스며들도록 함침시키고,상기 후막을 소결하는 단계를 포함하여 이루어지는 스크린 프린팅에 의한 고밀도 세라믹후막 제조방법.
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