KR100362282B1 - 애노드 활물질 조성물 및 이를 이용하여 제조되는 리튬2차 전지 - Google Patents

애노드 활물질 조성물 및 이를 이용하여 제조되는 리튬2차 전지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 애노드 활물질 조성물 및 리튬 2차 전지에 관한 것으로서, 애노드 활물질, 도전제, 결합제, 용매 및 무기산을 포함하는 것을 특징으로 하는 애노드 활물질 조성물 및 이를 이용하여 제조되는 리튬 2차 전지를 제공한다. 본 발명에 따르면, 무기산을 더 포함하는 애노드 활물질 조성물로 애노드를 제조함으로써 충전시에 애노드가 산성을 띠게되어 불화가스의 발생이 억제되고, 그 결과 불화수소 가스로 인한 부반응이 효과적으로 억제되어 전지의 비가역 반응을 줄이면서 전지의 내부 압력 상승을 효과적으로 억제시킬 수 있다.

Description

애노드 활물질 조성물 및 이를 이용하여 제조되는 리튬 2차 전지{A composition for anodic-active materials and lithium secondary battery manufactured using the same}
본 발명은 애노드 활물질 조성물 및 이를 이용하여 제조되는 리튬 2차 전지에 관한 것으로서, 보다 상세하기로는, 불화수소의 발생이 억제되어 전지의 비가역반응을 감소시키면서 전지의 내부 압력 상승을 효과적으로 억제할 수 있는 리튬 2차 전지에 관한 것이다.
리튬 2차 전지는 캐소드와 애노드, 상기 캐소드와 애노드 사이에 삽입되어 있는 세페레이타와 리튬염과 유기용매로 구성된 유기 전해액을 구비하여 이루어진다.
상기 캐소드와 애노드는 각각의 집전체 상부에 전극 활물질 조성물을 코팅 및 건조함으로써 만들어진다. 이 때 상기 전극 활물질 조성물은 리튬 함유 금속 산화물 등과 같은 캐소드 활물질이나 리튬 합금, 탄소재 등과 같은 애노드 활물질, 도전제, 결합제 및 용매를 포함하며, 그중에서 결합제로는 폴리비닐리덴플루오라이드, 비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 코폴리머 등과 같은 불소 함유 화합물을 사용하는 것이 통상적이다. 그리고 상기 유기전해액의 리튬염으로는 LiPF6, LiBF4, LiCF3SO3등과 불소 함유 리튬 화합물을 사용하며, 상기 세퍼레이터 형성 물질로는 전극의 결합제로 사용되는 물질인 폴리비닐리덴플루오라이드. 비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 코폴리머 등이 사용된다.
상기한 바와 같이 전극, 세퍼레이터 및 전해액 제조시, 불소 함유 화합물을 사용하는 경우, 전지의 충방전중 또는 방치상태에서 탈불화수소(dehydrofluorination) 반응이 일어나서 불화수소를 발생시키게 된다. 불소 함유 화합물중 폴리비닐리덴플루오라이드를 일례로 들어 전극, 세퍼레이터 및 전해액에서의 불화수소 생성 메카니즘에 대하여 살펴보면 다음과 같다.
전극 및 세퍼레이터의 경우는, -(CH2-CF2)-(CH2-CF2)-와 같이 헤드 투 테일(head to tail)의 반복구조에서는 탄화수소의 수소가 전기적으로 동등한 구조를 가지나, -(CH2-CF2)-(CF2-CH2)-(CH2-CF2)-처럼 역전된 결합 즉, 헤드 투 헤드(head to head) 또는 테일 투 테일(tail to tail) 결합을 가지는 섹터에서의 수소는 이와 결합된 전기음성도가 큰 불소가 인근에 많아져서 그의 산성도(acidity)가 증가함으로써 불화수소가 생성된다. 이러한 불화수소의 발생은 충전 시 전기적으로 염기적 성향을 띠게 되는 애노드에서 주로 일어나게 된다.
상술한 바와 같은 메카니즘에 따라 불화수소가 생성되면, 이 불화수소는 전해액의 유기용매 성분인 에틸렌 카보네이트, 디에틸 카보네이트 등과 같은 카보네이트 화합물을 분해하는 반응을 개시하게 된다. 이와 같이 전해액이 분해되면 충방전과정이 반복되면서 이산화탄소, 메탄가스, 에틸렌가스 등과 같은 가스를 생성하며, 이러한 가스는 전지 내부 압력을 증가시켜 전지가 폭발될 위험성이 있다.
한편, 전지의 외장재로는, 통상적으로 전지 본체에 대하여 최내층에 열접착성 물질층인 폴리(에틸렌 아크릴산)[poly(ethylene acrylic acid: EAA]층이 있고, 그 상부에, 폴리에틸렌층(polyethylene: PE), EAA층 및 알루미늄층이 순차적으로 적층되어 있고, 이 결과물 상부에 최외층으로서 나일론층이 적층되어 있는 구조를 가지고 있는 파우치를 사용한다. 그런데, 이와 같은 파우치를 사용하는 경우, 별도의 벤트장치 또는 안전변이 없음으로 인하여 사용도중 파우치 부풀음으로 인하여 전지로서 더 이상 사용하기가 불가능하다는 문제점이 있다.
상술한 바와 같은 문제점을 해결하기 위하여 전지의 1차 화성후 진공조건하에서 파우치내에 존재하는 가스를 제거해주는 공정을 실시하는 방법이 제안되었다. 그러나, 이 방법을 적용한다고 하더라도 전극의 결합제와 세퍼레이터의 고분자 수지 및/또는 전해액 성분의 리튬염으로부터 발생된 불화수소 가스로 인하여 파우치가 점점 부푸는 현상을 완전히 해결하기는 실질적으로 어렵다.
본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기 문제점을 해결하기 위하여 충전시 애노드에 산성적 성향을 띨 수 있게 하는 애노드 활물질 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기의 애노드 활물질 조성물을 이용하여 제조되어 불화수소 발생이 억제된 리튬 2차 전지를 제공하는 것이다.
상기 기술적 과제를 이루기 위하여 본 발명에서는,
애노드 활물질, 도전제, 결합제, 용매 및 무기산을 포함하는 것을 특징으로 하는 애노드 활물질 조성물을 제공한다.
본 발명에 따른 애노드 활물질 조성물에 있어서, 상기 무기산은 애노드 활물질 조성물 중 고형분 함량을 기준으로 0중량% 초과, 10중량% 이하 포함되는 것이 바람직하며, 또한 상기 무기산은 규산인 것이 바람직하다.
본 발명에 따른 애노드 활물질 조성물에 있어서, 상기 규산은 오르토 규산(H4SiO4). 메타규산(H2SiO3), 메타2중규산(H2Si2O5), 메타3중규산(H2Si3O8) 및 메타4중규산(H2Si4O11)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 것이 바람직하다.
상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위하여, 본 발명은 집전체 상에 애노드 활물질층이 형성된 애노드; 집전체 상에 캐소드 활물질층이 형성된 캐소드; 양 전극간에 삽입되는 세퍼레이터; 및 유기용매와 리튬염으로 구성된 유기 전해액을 포함하는 리튬 2차 전지에 있어서,
상기 애노드 활물질층이 상술한 바와 같은 애노드 활물질 조성물에 의해 형성된 것을 특징으로 하는 리튬 2차 전지를 제공한다.
본 발명은 애노드 활물질, 도전제, 결합제 및 용매로 이루어진 통상적인 애노드 활물질 조성물에 무기산을 더 첨가하여 애노드 활물질층을 형성시킴으로서 충전시 전기적으로 염기적 성향을 띠는 애노드에 산성을 부여하여 전해액 분해의 개시제로 작용하는 불화수소 발생을 억제할 수 있는 장점을 가지고 있다.
이하, 본 발명에 따른 애노드 활물질 조성물 및 리튬 2차 전지의 제조방법에 대하여 상세하게 설명하기로 한다.
먼저, 애노드 활물질 조성물을 제조하는 방법에 대하여 살펴보면, 전극 결합제를 용매에 용해한 다음, 여기에 무기산을 부가하여 소정시간동안 격렬하게 교반한다. 여기에서 상기 전극 결합제로는 폴리비닐리덴플루오라이드, 비닐리덴플루오라이드-헥사플루오로프로필렌 코폴리머 등의 불소 함유 고분자를 사용하며, 또한, 용매는 본 발명이 속하는 기술분야에서 그 용도로 통상적으로 사용되는 것이라면 모두 다 사용가능하며. N-메틸피롤리돈(NMP), 아세톤, 디메틸포름아미드. 디메틸셀룰로오즈, 메틸에틸케톤 등을 예로 들 수 있다.
상기 무기산은 애노드 활물질 조성물 중 고형분 함량을 기준으로 0중량% 초과, 10중량% 이하 포함되는 것이 바람직하다. 여기에서 상기 무기산은 애노드가 충전시에 산성을 띨 수 있도록 하는 아주 미량만이 포함되어도 충분하나 그 함량이 10중량%를 초과하는 경우에는 상대적으로 활물질의 양이 감소하여 전지의 성능에 문제가 발생한다.
또한, 상기 무기산으로는 규산을 사용할 수 있으며, 상기 규산은 오르토 규산(H4SiO4). 메타규산(H2SiO3), 메타2중규산(H2Si2O5), 메타3중규산(H2Si3O8) 및 메타4중규산(H2Si4O11)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 것이 바람직하다.
그리고 나서, 상기 결과물을 소정시간 동안 방치한 다음, 이를 여과지에여과하여 불용성 물질을 걸러 제거해준다. 얻어진 여액을 애노드 활물질 및 도전제의 혼합물에 부가한 다음, 이를 충분히 혼합함으로써 애노드 활물질 조성물을 제조한다. 상기 애노드 활물질 및 도전제는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적으로 사용되는 것이라면 특별한 제한없이 사용할 수 있으며, 예를 들어 애노드 활물질로는 카본, 그래파이트 등을 사용할 수 있고, 도전제로는 카본블랙, 아세틸렌블랙 등이 사용될 수 있다.
또한, 경우에 따라서는 상술한 애노드 활물질 및 도전제의 혼합물에 가소제를 더 부가하기도 한다. 여기에서 가소제로는 디부틸프탈레이트(DBP), 에틸렌카보네이트, 디에틸카보네이트 등과 같은 전해액의 유기용매 성분들을 사용할 수 있다.
다음으로 본 발명에 따른 리튬 2차 전지의 제조방법을 살펴보기로 한다.
본 발명에 따른 리튬 2차 전지의 제조단계는 애노드 제조단계, 캐소드 제조단계, 세퍼레이터 제조단계, 전지 조립체 제조단계 및 유기 전해액 함침단계로 나눌 수 있는데, 애노드는 상술한 바와 같이 제조된 애노드 활물질 조성물을 구리 집전체상에 코팅 및 건조하여 애노드 활물질층을 형성시킴으로써 제조된다. 캐소드, 세퍼레이터, 전지 조립체 및 유기 전해액의 함침은 본 발명이 속하는 기술분야에 널리 알려진 통상적인 방법을 따르므로 간략하게 기술하기로 한다.
캐소드의 제조방법을 살펴보면, 유기용매에 결합제를 용해시키고, 이와 별도로 캐소드 활물질과 도전제를 건식 혼합하여 얻은 혼합물에 상기의 용액을 가하고 균일하게 혼합하여 애노드 활물질 조성물을 제조하고, 이를 집전체 상에 도포한 다음 건조하여 제조된다. 경우에 따라서는 캐소드 활물질과 도전제의 혼합물에 가소제를 더 부가할 수 도 있다.
상기 도전제, 유기용매 및 결합제는 상술한 애노드 활물질 조성물의 제조시에 사용되는 것과 동일한 것을 사용할 수 있으며, 또한 캐소드 활물질로는 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상적으로 사용하는 LiMn2O4, LiNiO2, LiCoO2등을 사용할 수 있고, 캐소드 집전체로는 알루미늄으로 이루어진 익스팬디드(expanded) 메탈, 펀치드(punched) 메탈, 호일이 사용될 수 있다.
다음으로, 세퍼레이터의 제조방법을 살펴보면, 결합제 및 무기 충진제, 용매를 혼합하여 세퍼레이터 조성물을 제조한다. 경우에 따라서는 이 조성물에 가소제를 더 부가하기도 한다. 여기에서 결합제, 무기 충진제 및 용매는 본 발명이 속하는 기술분야에서 그 용도로서 통상 사용되는 물질이라면 특별하게 제한되지 않으며, 예를 들어 결합제로는 비닐클로라이드, 헥사플루오로프로필렌, 퍼플루오로알콕시, 헥사플루오로이소부텐 및 아크릴로니트릴로부터 선택된 단량체의 호모폴리머 또는 코폴리머, 또는 그의 혼합물을 사용할 수 있고, 무기 충진제로는 실리카와 알루미나 등을 사용할 수 있고, 용매로는 아세톤과 테트라하이드로퓨란를 사용할 수 있다.
상기 세퍼레이터 조성물을 전극 상부에 직접 코팅 및 건조하여 세퍼레이터 필름을 얻는다. 또는 이 세퍼레이터 조성물을 별도의 지지체 상부에 캐스팅 및 열풍건조한 다음, 이 지지체로부타 박리하여 세퍼레이터 필름을 얻기도 한다. 이 때 상기 지지체로는 유리기판, 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 극판, 마일라 필름 등을 이용한다.
상술한 바와 같은 과정에 따라 얻어진 전극과 세퍼레이터를 적층하여 캐소드/세퍼레이터/애노드/세퍼레이터/캐소드의 순서대로 라미네이션하여 바이셀 구조를 만든다. 이어서, 가소제가 부가된 경우에는 가소제를 추출, 제거해야하는 경우에는 에테르, 메탄올 등과 같은 유기용매를 이용하여 이렇게 얻어진 전지 구조체로부터 가소제를 제거해낸다.
상기 결과물에 알루미늄 탭, 구리 탭을 각각 용접시킨 다음, 전해액을 함침하면 본 발명에 따른 리튬 2차 전지가 완성된다.
상기 전해액은 리튬염과 유기용매로 이루어지는데, 리튬 2차 전지에서 통상적으로 사용되는 것이라면 모두 다 사용가능하다. 상기 유기용매로는 프로필렌 카보네이트(PC), 에틸렌 카보네이트, γ-부티로락톤, 1,3-디옥소란, 디메톡시에탄, 디메틸카보네이트, 메틸에틸 카보네이트 및 디에틸카보네이트, 테트라하이드로퓨란, 디메틸설폭사이드 및 폴리에틸렌글리콜 디메틸에테르중에서 선택된 적어도 1종의 용매를 사용한다. 그리고 용매의 함량은 리튬 2차 전지에서 사용하는 통상적인 수준이다. 그리고 리튬염으로는 과염소산 리튬(LiClO4), 사불화붕산 리튬(LiBF4), 육불화인산 리튬(LiPF6), 삼불화메탄술폰산 리튬(LiCF3SO3) 및 리튬 비스트리플루오로메탄술포닐아미드(LiN(CF3SO2)2)로 이루어진 군으로부터 선택된 적어도 하나의 이온성 리튬염을 사용하고 그 함량은 리튬 2차 전지에서 사용하는 통상적인 수준이다.
이하, 실시예 및 비교예를 들어 본 발명을 보다 상세하게 설명하고자 한다.하지만, 본 발명이 하기 실시예로만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1
폴리비닐리덴플루오라이드 8g을 NMP 92g에 용해한 다음, 이 혼합물에 오르토 규산(H4SiO4) 0.2g을 부가하고 2 내지 4시간 동안 격렬하게 교반시킨 다음, 이를 밀폐된 용기안에서 10시간동안 서서히 교반시켜 결합제 용액을 준비하였다.
이어서, 상기 결합제 용액을 여과하여 불용성 물질을 제거해낸 다음, 여액을애노드 활물질로서 메조카본파이버(MCF) 65g과 도전제 카본블랙 8g 및 가소제로서 디부틸프탈레이트 27g의 혼합물에 부가하고 이를 충분히 혼합하여 애노드 활물질 조성물을 형성하였다.
상기 애노드 활물질 조성물 구리 익스팬디드 메탈상에 코팅 및 건조하여 애노드 전극판을 만들었다.
이와 별도로, 애노드 전극판 제조시 만든 결합제 용액을 여과하여 불용성 물질을 제거한 다음, 얻어진 여액을 이어서, 상기 결합제 용액을 여과하여 불용성 물질을 제거해낸 다음, 여액을 캐소드 활물질로서 LiCoO265g과 도전제로서 카본블랙10g 및 가소제로서 디부틸프탈레이트 25g의 혼합물에 부가한 다음, 이를 충분히 혼합하여 캐소드 활물질 조성물을 준비하였다.
상기 캐소드 활물질 조성물을 전처리된 알루미늄 익스팬디드 메탈상에 코팅 및 건조하여 캐소드 전극판을 만들었다.
이와 별도로, 비닐리덴플루오라이드-헥사프루오로프로필렌 코폴리머 8g을NMP 92g에 용해한 결합제 용액을 여과하여 불용성 물질을 제거한 다음, 여액을 실리카 34g 및 디부틸프탈레이트 40g의 혼합물에 부가하고 이를 충분히 혼합하여 세퍼레이터 조성물을 형성하였다. 이 세퍼레이터 조성물을 폴리에틸렌테레프탈레이트(PET) 극판에 캐스팅 및 건조한 다음, 이 PET 극판으로부터 박리하여 세퍼레이터 필름을 얻었다.
상기 과정에 따라 얻어진 캐소드 극판과 애노드 극판과 세퍼레이터를 캐소드/세퍼레이터/애노드/세퍼레이터/캐소드의 순서대로 라미네이션하여 바이셀 구조를 만들었다. 이어서, 에테르를 이용하여 이렇게 얻어진 바이셀 구조의 전지 구조체로부터 가소제를 추출, 제거하였다.
상기 결과물에 알루미늄 탭, 구리 탭을 용접시킨 다음, 전해액(Merck사, 1.5M LiPF6in 에틸렌카보네이트:디메틸카보네이트:디에틸카보네이트=3:3:4)을 3시간동안 함침시킴으로써 리튬 2차 전지를 완성하였다.
실시예 2
애노드 활물질 조성물 제조시 오르토 규산(H4SiO4)의 양을 0.5g으로 변경시킨 것을 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 리튬 2차 전지를 제조하였다.
실시예 3
애노드 활물질 조성물 제조시 오르토 규산(H4SiO4) 대신에 메타규산(H2SiO3)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 리튬 2차 전지를 제조하였다.
실시예 4
애노드 활물질 조성물 제조시 오르토 규산(H4SiO4) 대신에 메타2중규산(H2Si2O5)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 리튬 2차 전지를 제조하였다.
실시예 5
애노드 활물질 조성물 제조시 오르토 규산(H4SiO4) 대신에. 메타규산(H2SiO3), 메타3중규산(H2Si3O8)을 사용한 것을 제외하고는 동일한 방법으로 리튬 2차 전지를 제조하였다.
실시예 6
애노드 활물질 조성물 제조시 오르토 규산(H4SiO4) 대신에 메타4중규산(H2Si4O11)을 사용한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일한 방법으로 리튬 2차 전지를 제조하였다.
비교예 1
애노드 활물질 조성물 제조시에 오르토 규산(H4SiO4)을 부가하지 않은 것을 제외하고는, 실시예 1과 동일한 방법으로 리튬 2차 전지를 제조하였다.
상기 실시예 1-6 및 비교예 1에 따라 제조된 리튬 2차 전지에 있어서, 1차 화성후 진공조건하에서 가스제거과정을 실시하였다. 그리고 나서 HF 가스 발생으로 인하여 파우치가 부푸는 현상을 조사하였다.
그 결과, 상기 실시예 1-6 따른 리튬 2차 전지는 비교예의 경우와는 달리, 전지 내부압력이 상승되는 것이 억제됨으로써 파우치가 부푸는 현상을 거의 나타나지 않았다.
본 발명에 따르면, 무기산을 더 포함하는 애노드 활물질 조성물로 애노드를 제조함으로써 충전시에 애노드가 산성을 띠게되어 불화가스의 발생이 억제되고, 그 결과 불화수소 가스로 인한 부반응을 효과적으로 억제시킴으로써 전지의 비가역 반응을 줄이면서 전지의 내부 압력 상승을 효과적으로 억제시킬 수 있다.
본 발명의 실시예를 참고로 설명되었으나 이는 예시적인 것에 불과하며, 본 기술 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 이로부터 다양한 변형 및 균등한 타 실시예가 가능하다는 점을 이해할 것이다. 따라서, 본 발명의 진정한 기술적 보호 범위는 첨부된 특허청구범위의 기술적 사상에 의해 정해져야 할 것이다.

Claims (6)

  1. 애노드 활물질, 도전제, 결합제, 용매 및 무기산을 포함하는 것을 특징으로 하는 애노드 활물질 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 무기산이 애노드 활물질 조성물 중 고형분 함량을 기준으로 0중량% 초과, 10중량% 이하 포함되는 것을 특징으로 하는 애노드 활물질 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 무기산이 규산인 것을 특징으로 하는 애노드 활물질 조성물.
  4. 제 3항에 있어서, 상기 규산이 오르토 규산(H4SiO4). 메타규산(H2SiO3), 메타2중규산(H2Si2O5), 메타3중규산(H2Si3O8) 및 메타4중규산(H2Si4O11)으로 이루어진 군에서 선택되는 하나 이상인 것을 특징으로 하는 애노드 활물질 조성물.
  5. 집전체 상에 애노드 활물질층이 형성된 애노드에 있어서, 상기 애노드 활물질층이 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 따르는 애노드 활물질 조성물에 의하여 형성된 것을 특징으로 하는 리튬 2차 전지용 애노드.
  6. 집전체 상에 애노드 활물질층이 형성된 애노드;
    집전체 상에 캐소드 활물질층이 형성된 캐소드;
    양 전극간에 삽입되는 세퍼레이터; 및
    유기용매와 리튬염으로 구성된 유기 전해액을 포함하는 리튬 2차 전지에 있어서,
    상기 애노드는 제 5 항에 따르는 애노드인 것을 특징으로 하는 리튬 2차 전지.
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JPH07296845A (ja) * 1994-04-25 1995-11-10 Shin Kobe Electric Mach Co Ltd 密閉形鉛蓄電池

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