KR100347422B1 - 텅스텐탄화물-티타늄질화물 초격자 코팅막과 그의 제조장치 및 방법 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 초경도 코팅막과 그의 제조 장치 및 방법을 개시한다. 개시된 본 발명의 초경도 코팅막은 모재; 모재상에 형성되는 적어도 한층 이상 적층되는 초격자 내마모층을 포함하며, 상기 초격자 내마모층은 TiN층과 WC층이 적어도 한번이상 교대로 적층된 막인 것을 특징으로 한다.

Description

텅스텐탄화물-티타늄질화물 초격자 코팅막과 그의 제조 장치 및 방법{WC-TiN SUPERLATTICE COATING LAYER, APPARATUS AND METHOD FOR FABRICATING THE SAME}
본 발명은 초격자 코팅막과 그의 제조 장치 및 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 높은 경도 특성을 유지하면서, 초격자 코팅막의 두께를 용이하게 제어할 수 있는 초격자 코팅막과 그의 제조 장치 및 방법에 관한 것이다.
일반적으로 초고경도 물질은 40 GPa이상의 경도를 나타내는 물질을 말한다. 이들은 주로 강한 공유 결합으로 이루어진 다이아몬드(100GPa), CBN(60GPa)등의 물질등에서 나타난다. 그러나, 이러한 다이아몬드 박막은 고온에서 급속히 산화되고 열팽창률이 낮아져서 대부분의 금속 재료의 보호 피막으로 사용되기 어려운 단점을 갖는다. 더욱이, 다이아몬드 박막은 철에 대한 높은 반응성을 갖기 때문에 공구강, 금형강등의 보호 피막으로 사용할 수 없다.
이에, 종래에는 상기한 다이아몬드 계열 박막의 문제점을 해결하기 위하여, 높은 경도를 가지는 TiN/AlN, TiN/VN, TiN/NbN과 같은 초격자 코팅막이 제안되었다. 이러한 초격자 코팅막은 초격자를 구성하는 제 3 및 제 4 원소의 첨가에 따라 약 50 내지 60 GPa 정도의 초고경도를 갖는다고 보고되고 있다.
그러나, 종래의 TiN/AlN, TiN/VN, TiN/NbN과 같은 질화계 초격자 코팅막은 높은 경도 때문에 모재와의 밀착력이 좋지 않으며 윤활특성이 나쁜 단점이 있다. 또한, 두께가 정확히 제어되지 않는 한, 대부분의 산업 기계 분야에 적용하기 어렵다.
따라서, 본 발명의 목적은 두께를 정밀하게 제어할 수 있으면서, 높은 경도및 밀착 특성과 윤활성이 우수한 질화물-탄화물계 초격자 코팅막을 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 다른 목적은 두께를 정밀하게 제어할 수 있으면서, 높은 경도 및 밀착 특성과 윤활성이 우수한 질화물-탄화물계 초격자 코팅막을 제공할 수 있는 초격자 코팅막의 제조 장치를 제공하는 것이다.
또한, 본 발명의 또 다른 목적은 상기한 초격자 코팅막의 제조방법을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 초격자 코팅막의 단면도.
도 2는 본 발명에 따른 초격자 코팅 장치를 개략적으로 나타낸 도면.
도 3은 본 발명의 실험 1에 따라 형성된 본 발명의 초격자 코팅막의 투과 전자 현미경 사진.
도 4는 본 발명의 실험 2에 따른 본 발명의 초격자 코팅막의 투과 전자 현미경 사진.
(도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명)
10,25 - 모재 11 - 초격자 내마모층
12 - 응력 해소층 21 - 진공함
22 - 진공 펌프 23 - WC 음극 아크원
24 - Ti 음극 아크원 26 - 회전식 지그
27 - 가스 유량 조절부 34, 110a - TiN층
35, 110b - WC층 100 - 초격자 코팅막
상기한 본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 견지에 의하면, 모재; 모재상에 형성되는 적어도 한층 이상 적층되는 초격자 내마모층을 포함하며, 상기 초격자 내마모층은 TiN층과 WC층이 적어도 한번이상 교대로 적층된 막인 것을 특징으로 한다. 여기서, 상기 초격자 내마모층이 두층이상 적층되는 경우, 상기 초격자 내마모층 사이에 응력 해소층이 각각 개재되며, 응력 해소층은 Ti와 WC의 혼합층으로 형성된다. 아울러, 상기 초격자 내마모층과 응력 해소층의 적어도 한번 이상 적층된 막의 전체 두께는 3 내지 5㎛인 것을 특징으로 한다.
또한, 본 발명의 다른 견지에 의하면, TiN층과 WC층의 적층막으로 된 초격자 내마모층을 포함하는 초격자 코팅막을 제조하기 위한 장치로서, 코팅 처리가 진행되는 진공함과, 상기 진공함의 압력을 소정 압력 만큼으로 저하시키는 진공 펌프와, 상기 진공함내에 장착되면서 아크(ARC) 방전이 발생될때 WC층이 증착되도록 하는 적어도 하나 이상의 WC 음극 아크원과, WC 음극 아크원과 대치되도록 배치되면서 TiN막이 증착되도록 하는 적어도 하나 이상의 Ti 음극 아크원과, 모재가 Ti과 WC 각각의 음극 아크원의 전방을 교대로 지나도록 이송시키면서 직류 바이어스 전압을 인가할 수 있도록 진공함과 절연된 회전식 지그와, 상기 진공함내에서 화합물 합성을 위해 반응성 가스 즉, N2, Ar 가스 유량을 조절해주는 가스 유량 조절부를 포함하며, 상기 회전식 지그의 회전 속도에 의하여 상기 TiN층과 WC층의 두께가 조절되는 것을 특징으로 한다. 여기서, 상기 회전식 지그의 회전 속도가 증가하면 TiN층과 WC층의 두께가 감소된다.
또한, 본 발명의 또 다른 견지에 의하면, 모재에 초격자 코팅막을 제조하는 방법으로서, Ti 및 WC 음극 아크원이 대향 배치된 진공함에 상기 모재를 장입한 후, 상기 각 아크원 사이에 배치된 회전식 지그에 상기 모재를 고정하는 단계; 상기 각 아크원에 직류 바이어스 전압을 인가하는 단계; 및 상기 회전식 지그를 회전시켜 상기 모재가 직류 바이어스 전압이 인가된 각 아크원에 교대로 근접되도록 하여, 상기 모재상에 TiN층과 WC층을 순차적으로 적층하여 초격자 내마모층을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 초격자 내마모층을 형성하는 단계는 적어도 한 번 이상 반복 실시하는 것을 특징으로 한다. 여기서, 상기 적어도 2층 이상의 초격자 내마모층 사이에 응력 해소층을 개재하는 단계를 추가로 포함한다. 이때, 상기 초격자 내마모층을 PVD(physical vapor deposition) 방식, 더욱 바람직하게는 음극 아크 이온 플레이팅법, 마그네트론 스퍼터링법, 이온빔 스퍼터링법, 전자빔 증착법 및 저항 가열 증착법으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 하나로 형성될 수 있다. 또한, 상기 초격자 내마모층은 CVD(chemical vapor deposition) 방식 더욱 바람직하게는 고온 CVD, 플라즈마 CVD 및 MOCVD(metal organic chemical deposition)로 구성된 그룹으로부터 선택되는 하나로 형성될 수 있다. 아울러, 상기 초격자 내마모층의 두께는 상기 회전식 지그의 회전 속도가 증가할수록 감소하는 것을 특징으로 한다.
본 발명에 의하면, 초격자 코팅막을 TiN층 및 WC층의 적층막으로 구성되는 내마모층과 응력 해소층을 적어도 한번 이상 적층하여 형성하되, 코팅 장치내의 지그의 회전 속도를 조절하여, 초격자 코팅막을 구성하는 TiN층 및 WC층의 두께를 용이하게 조절할 수 있다. 아울러, WC층 및 TiN층 간에 초격자가 형성되어, 높은 경도 특성을 확보할 수 있다.
또한, 초격자 내마모층 사이에 잔류 응력을 해소하는 응력 해소층을 개재함에 따라, 잔류 응력을 50% 이상 감소시킬 수 있을 뿐만 아니라, 밀착 특성까지 개선시킨다.
(실시예)
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면에 의하여 자세히 설명하도록 한다.
첨부된 도면 도 1은 본 발명에 따른 초격자 코팅막의 단면도이고, 도 2는 본 발명에 따른 초격자 코팅 장치를 개략적으로 나타낸 도면이다. 또한, 도 3은 본 발명의 실험 1에 따라 형성된 본 발명의 초격자 코팅막의 단면 조직을 나타낸 투과 전자 현미경 사진이고, 도 4는 본 발명의 실험 2에 따른 본 발명의 초격자 코팅막의 단면 조직을 나타낸 투과 전자 현미경 사진이다.
먼저, 도 1을 참조하여, 본 발명에 따른 초격자 코팅막을 설명한다.
본 발명의 초격자 코팅막(100)은 고속 도공 구강이나 초강합금 재질의 모재(10) 상부에 형성되며, 초격자 코팅막(100)은 초고경도를 갖는 초격자 내마모층(11)이 단일 또는 다수번 적층되는 구조로 형성된다. 이때, 초격자 내마모층(11)이 적층 구조로 형성되는 경우에는 초격자 내마모층(11) 사이에 응력을 해소하면서 밀착력을 개선하기 위하여, 응력 해소층(12)이 개재된다.
여기서, 초고경도를 갖는 초격자 내마모층(11)은 TiN층(110a)과 WC층(110b)을 적어도 한번 이상 적층시킨 적층막으로 구성되며, 본 실시예에서는 하나의 초격자 내마모층(11) 당 예를들어 두 번을 교대로 적층하였다. 아울러, TiN층(110a)과 WC층(110b)은 각각 수 nm의 두께를 갖도록 형성됨이 바람직하다. 또한, 응력 해소층(12)은 초격자 내마모층(11)간의 응력을 완충시키기 위하여 내마모층(11)을 구성하는 물질들인 Ti와 WC의 혼합물로 형성되어, 초격자 내마모층(11) 사이의 응력을 최소하면서 밀착 특성을 개선시킨다. 이와같이 초격자 내마모층(11)과 응력 해소층(12)으로 이루어지는 초격자 코팅막(100)의 총 두께는 약 3 내지 5㎛ 정도가 되도록 함이 바람직하다.
이와같이, 초격자 코팅막(100)을 TiN층(110a)과 WC층(110b)이 다수번 적층된 초격자 내마모층(11)을 포함하도록 형성하면, TiN층(110a)과 WC층(110b)이 초격자로 합성 되어, 단층 코팅막으로 얻을 수 없는 새로운 초고경도 복합재료 코팅막이 된다.
또한, 상기 초격자 코팅막(100)은 다음의 초격자 코팅 장치내에서 형성된다.
도 2를 참조하여, 본 발명의 초격자 코팅 장치는, 코팅 처리가 진행되는 진공함(21)과, 진공함(21)의 압력을 소정 압력 만큼으로 저하시키는 진공 펌프(22)와, 상기 진공함(21)내에 장착되면서 아크(ARC) 방전이 발생될때 WC막이 증착되도록 하는 적어도 하나 이상의 WC 음극 아크원(23)과, WC 음극 아크원(23)과 대치되도록 배치되면서 TiN막이 증착되도록 하는 적어도 하나 이상의 Ti 음극 아크원(24)과, 모재(25)가 Ti과 WC 각각의 음극 아크원(23,24) 전방을 교대로 지나도록 이송시키면서 직류 바이어스 전압을 인가할 수 있도록 진공함(21)과 절연된 회전식 지그(26)와, 화합물 합성을 위해 비활성 가스 즉, N2, Ar 가스 유량을 조절해주는 가스 유량 조절부(27)를 포함한다. 여기서, 진공펌프(22)는 진공함(12)의 압력을 약 105Torr 이하로 떨어뜨리는 역할을 한다.
이러한 초격자 코팅막(100)은 상기한 코팅 장치내에서 다음과 같은 방식으로 형성된다.
먼저, 모재(25)를 초격자 코팅 장치의 진공함(21)내에 장입하여, 회전식 지그(26)에 고정한다. 이어서, 각 아크원(23,24)에 직류 바이어스 전압을 인가한 상태에서 회전식 지그(26)를 소정 속도로 회전시킨다. 그러면, 모재(25)상에 TiN층(110a, 도 1 참조)과 WC층(110b, 도 1 참조)이 적어도 한 번 이상 교대로 적층되어, 초고경도 초격자 내마모층(11)이 모재(25)상에 형성된다. 이때, TiN층(110a)과 WC층(110b) 각각은 코팅 장치의 진공함(21)내에서 예를 들어, 물리적 증착 방식중 하나인 음극 아크 이온 플레이팅법으로 형성될 수 있다. 즉, 코팅 물질로 만들어진 전도성 음극에 저전압 고전류를 갖는 직류 전원을 인가한 다음, 접지된 촉발 전극으로 음극 아크를 발생시킨다. 그후, 자기장으로 아크를 음극 표면에 구속 및 유지시켜서, 아크의 고열에 의하여 금속의 증기를 만들어낸다. 이때, 음극 위에서 발생된 높은 열과 전자가 방출됨에 의하여, 음극의 전방에는 플라즈마가 발생되고, 플라즈마를 통과한 전하를 띤 입자에 의하여 모재의 표면 가열과 세정 및 코팅이 이루어진다. 또한, TiN층(110a)과 WC층(110b)은 상기한 물리적 증착 방식의 이온 플레이팅법 외에도, 물리적 증착 방식의 다른 방식들인 마그네트론 스퍼터링법, 이온빔 스퍼터링법, 전자빔 증착법, 저항 가열 증착법등에 의하여 형성될 수 있다. 아울러, TiN층(110a)과 WC층(110b)은 상술한 물리적 증착 방식 외에도 고온 CVD(chemical vapor deposition), 플라즈마 CVD, MOCVD(metal organic chemical vapor deposition)등과 같은 CVD 방식으로도 형성할 수 있다. 이와같이 하여, 단일의 초격자 내마모층(11)으로 된 초격자 코팅막(100)을 형성하거나, 또는, 초격자 내마모층(11) 상부에 응력 해소층(12)을 형성하고, 응력 해소층(12) 상부에 초경도 초격자 내마모층(11)을 적층하는 방법을 적어도 한 번 이상 반복 실시하여, 다층으로 된 초격자 코팅막(100)을 형성한다. 이때, 회전식 지그(26)는 모재(25)가 Ti과 WC 각각의 음극 아크원(23,24) 전방을 교대로 지나도록 이송시키는 역할을 하므로, 회전식 지그(26)의 회전 속도에 의하여 TiN층(110a), WC층(110b)의 두께가 조절된다.
다음의 실험 1은 코팅 장치내의 회전식 지그의 회전 속도를 조절하였을때 두께를 측정하는 실험이다.
먼저, 코팅 장비내의 공정 조건은 다음과 같이 설정한다음, 초격자 코팅막을 증착한다.
공정 압력 : 1×102내지 2×102Torr
가스 유량 : Ar - 30 내지 50 sccm
N2- 120 내지 140 sccm
아크 음극 :
음극1 - 순수 Ti (단, 상기 금속은 99.9%의 순도를 갖는다.)
음극2 - WC+Co 합금(Co 8%)
전류 밀도 : 190 내지 210 W/㎠
모재 온도 : 250 내지 350℃
지그 회전 속도 : 4, 8, 12 rpm
모재 바이어스 : 직류 -180 내지 -220V
이와 같이 공정 조건을 설정한 다음, 지그(26)의 회전 속도를 4, 8, 12 rpm 변화시켜서 초격자 코팅막을 형성하였을때, TiN층(110a), WC층(110b)의 반복 주기는 12, 9, 5 nm로 측정되었다. 이 결과 지그(26)의 회전 속도에 의하여, nm급의 TiN층(110a), WC층(110b)의 두께를 정밀하게 제어할 수 있다.
도 3은 지그(26)의 회전 속도를 12rpm으로 하고, 초격자 코팅막을 형성하였을때의 초격자 코팅막의 단면 조직을 나타낸 투과전자 현미경 사진으로서, 모재(도시되지 않음)상에 두껍고 어둡게 보여지는 부분이 TiN층(34)이고, 흰색선으로 보여지는 부분이 WC층(35)이며, 그 반복 주기 즉, 두께는 5nm로 측정되었다. 또한, TiN층(34)과 WC층(35)은 서로 초격자를 이루어서 그 경도가 약 50GPa로 측정되었다. 이에 따라, 초격자를 이루지 않는 TiN(경도 22 GPa)과 WC(경도 20 GPa) 각각과 비교하여 볼 때 높은 경도 특성을 갖는다.
또한, 다음의 실험 2는 응력 해소층(12)을 개재하였을때, 초격자 코팅막의 밀착 특성 및 잔류 응력 정도를 살펴보기 위한 실험으로서, 실험 조건은 다음과 같다.
공정 압력 : 1×102내지 2×102Torr
가스 유량 : Ar - 30 내지 50 sccm
N2- 120 내지 140 sccm
아크 음극 :
음극1 - 순수 Ti (단, 상기 금속은 99.9%의 순도를 갖는다.)
음극2 - WC+Co 합금(Co 8%)
TiN층 및 WC층(내마모층)의 증착시간 : 2분 10초
응력 해소층 증착시간 : 50초
전류 밀도 : 190 내지 210 W/㎠
모재 온도 : 250 내지 350℃
지그 회전 속도 : 12 rpm
모재 바이어스 : 직류 -180 내지 -220V
첨부 도면 도 4에 의하면, 밝은 부분이 TiN층(46)이고, 어두운 부분이 WC층(47)이며, TiN층(46)과 WC층(47)은 5nm 반복 주기로 형성된다. 아울러, 밝은 부분과 어두운 부분 사이에는 Ti와 WC 물질의 혼합 물질로 된 응력 해소층(48)이 관찰된다. 이때, 응력 해소층(48)을 개재하지 않고, TiN층(46)과 WC층(47)만이 적층되었을때의 잔류 응력은 8GPa 이었지만, 응력 해소층(48)을 개재한후 잔류 응력은 2GPa로 측정되었다. 이와같이, 응력 해소층(48)을 개재함에 따라, 초격자 코팅막의 잔류 응력이 50% 이상 감소되었으며, 모재와의 초격자 코팅막간의 밀착력까지 향상시킨다.
이상에서 자세히 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 초격자 코팅막을 TiN층 및 WC층의 적층막으로 구성되는 내마모층과 응력 해소층을 적어도 한번 이상 적층하여 형성하되, 코팅 장치내의 지그의 회전 속도를 조절하여, 초격자 코팅막을 구성하는 TiN층 및 WC층의 두께를 용이하게 조절할 수 있다. 아울러, WC층 및 TiN층 간에 초격자가 형성되어, 높은 경도 특성을 확보할 수 있다.
또한, 초격자 내마모층 사이에 잔류 응력을 해소하는 응력 해소층을 개재함에 따라, 잔류 응력을 50% 이상 감소시킬 수 있을 뿐만 아니라, 밀착 특성까지 개선시킨다.
이와같이, 본 발명의 초격자 코팅막은 높은 경도 특성을 확보하면서, 밀착 특성이 우수하고, 두께를 용이하게 조절가능하므로, 정밀한 두께를 요하는 산업 기계 분야에 적용가능하다.
기타, 본 발명은 상기한 실시예에 국한되지 않고, 다양하게 변경실시될 수 있다.

Claims (15)

  1. 모재;
    모재상에 형성되는 적어도 한층 이상 적층되는 초격자 내마모층을 포함하며,
    상기 초격자 내마모층은 TiN층과 WC층이 적어도 한번이상 교대로 적층된 막인 것을 특징으로 하는 초격자 코팅막.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 초격자 내마모층이 두층이상 적층되는 경우, 상기 초격자 내마모층 사이에 응력 해소층이 각각 개재되는 것을 특징으로 하는 초격자 코팅막.
  3. 제 2 항에 있어서, 상기 응력 해소층은 Ti와 WC의 혼합층인 것을 특징으로 하는 초격자 코팅막.
  4. 제 3 항에 있어서, 상기 초격자 내마모층과 응력 해소층의 적어도 한번 이상 적층된 막의 전체 두께는 3 내지 5㎛인 것을 특징으로 하는 초격자 코팅막.
  5. TiN층과 WC층의 적층막으로 된 초격자 내마모층을 포함하는 초격자 코팅막을 제조하기 위한 장치로서,
    코팅 처리가 진행되는 진공함과,
    상기 진공함의 압력을 소정 압력 만큼으로 저하시키는 진공 펌프와,
    상기 진공함내에 장착되면서 아크(ARC) 방전이 발생될때 WC층이 증착되도록 하는 적어도 하나 이상의 WC 음극 아크원과,
    WC 음극 아크원과 대치되도록 배치되면서 TiN막이 증착되도록 하는 적어도 하나 이상의 Ti 음극 아크원과,
    모재가 Ti과 WC 각각의 음극 아크원의 전방을 교대로 지나도록 이송시키면서 직류 바이어스 전압을 인가할 수 있도록 진공함과 절연된 회전식 지그와,
    상기 진공함내에서 화합물 합성을 위해 비활성 가스 즉, N2, Ar 가스 유량을 조절해주는 가스 유량 조절부를 포함하며,
    상기 회전식 지그의 회전 속도에 의하여 상기 TiN층과 WC층의 두께가 조절되는 것을 특징으로 하는 초격자 코팅막의 제조장치.
  6. 제 5 항에 있어서, 상기 진공펌프는 진공함의 압력을 약 105Torr 이하로 떨어뜨리는 것을 특징으로 하는 초격자 코팅막의 제조장치.
  7. 제 5 항에 있어서, 상기 회전식 지그의 회전 속도가 증가할수록 TiN층과 WC층의 두께가 감소되는 것을 특징으로 하는 초격자 코팅막의 제조장치.
  8. 모재에 초격자 코팅막을 제조하는 방법으로서,
    Ti 및 WC 음극 아크원이 대향 배치된 진공함에 상기 모재를 장입한 후, 상기 각 아크원 사이에 배치된 회전식 지그에 상기 모재를 고정하는 단계;
    상기 각 아크원에 직류 바이어스 전압을 인가하는 단계; 및
    상기 회전식 지그를 회전시켜 상기 모재가 직류 바이어스 전압이 인가된 각 아크원에 교대로 근접되도록 하여, 상기 모재상에 TiN층과 WC층을 순차적으로 적층하여 초격자 내마모층을 형성하는 단계를 포함하고,
    상기 초격자 내마모층을 형성하는 단계는 적어도 한 번 이상 반복 실시하는 것을 특징으로 하는 초격자 코팅막 제조방법.
  9. 제 8 항에 있어서, 상기 적어도 2층 이상의 초격자 내마모층 사이에 응력 해소층을 개재하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 초격자 코팅막 제조방법.
  10. 제 9 항에 있어서, 상기 응력 해소층은 Ti와 WC의 혼합물로 형성되는 것을 특징으로 하는 초격자 코팅막 제조방법.
  11. 제 8 항 또는 제 9 항에 있어서, 상기 초격자 내마모층을 PVD(physical vapor deposition) 방식에 의하여 형성하는 것을 특징으로 하는 초격자 코팅막 제조방법.
  12. 제 11 항에 있어서, 상기 초격자 내마모층을 형성하는 PVD 방법을 음극 아크 이온 플레이팅법, 마그네트론 스퍼터링법, 이온빔 스퍼터링법, 전자빔 증착법 및 저항 가열 증착법으로 구성된 그룹으로부터 선택하는 것을 특징으로 하는 초격자 코팅막 제조방법.
  13. 삭제
  14. 삭제
  15. 제 8 항에 있어서, 상기 초격자 내마모층의 두께는 상기 회전식 지그의 회전 속도가 증가할수록 감소하는 것을 특징으로 하는 초격자 코팅막 제조방법.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR20040033825A (ko) * 2002-10-16 2004-04-28 현대자동차주식회사 엔진용 피스톤 링 코팅방법

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