KR100347422B1 - WC-TiN SUPERLATTICE COATING LAYER, APPARATUS AND METHOD FOR FABRICATING THE SAME - Google Patents
WC-TiN SUPERLATTICE COATING LAYER, APPARATUS AND METHOD FOR FABRICATING THE SAME Download PDFInfo
- Publication number
- KR100347422B1 KR100347422B1 KR1020000003266A KR20000003266A KR100347422B1 KR 100347422 B1 KR100347422 B1 KR 100347422B1 KR 1020000003266 A KR1020000003266 A KR 1020000003266A KR 20000003266 A KR20000003266 A KR 20000003266A KR 100347422 B1 KR100347422 B1 KR 100347422B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- layer
- superlattice
- wear resistant
- coating film
- base material
- Prior art date
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/54—Controlling or regulating the coating process
- C23C14/542—Controlling the film thickness or evaporation rate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/0635—Carbides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/06—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the coating material
- C23C14/0641—Nitrides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/24—Vacuum evaporation
- C23C14/32—Vacuum evaporation by explosion; by evaporation and subsequent ionisation of the vapours, e.g. ion-plating
- C23C14/325—Electric arc evaporation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
- C23C14/00—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material
- C23C14/22—Coating by vacuum evaporation, by sputtering or by ion implantation of the coating forming material characterised by the process of coating
- C23C14/50—Substrate holders
- C23C14/505—Substrate holders for rotation of the substrates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Physical Vapour Deposition (AREA)
Abstract
본 발명은 초경도 코팅막과 그의 제조 장치 및 방법을 개시한다. 개시된 본 발명의 초경도 코팅막은 모재; 모재상에 형성되는 적어도 한층 이상 적층되는 초격자 내마모층을 포함하며, 상기 초격자 내마모층은 TiN층과 WC층이 적어도 한번이상 교대로 적층된 막인 것을 특징으로 한다.The present invention discloses a superhard coating film and its manufacturing apparatus and method. The superhard coating film of the present invention disclosed is a base material; At least one layer formed on the base material includes a super lattice wear resistant layer, wherein the super lattice wear resistant layer is characterized in that the TiN layer and the WC layer are alternately laminated at least one or more times.
Description
본 발명은 초격자 코팅막과 그의 제조 장치 및 방법에 관한 것으로, 보다 구체적으로는 높은 경도 특성을 유지하면서, 초격자 코팅막의 두께를 용이하게 제어할 수 있는 초격자 코팅막과 그의 제조 장치 및 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a superlattice coating film and a manufacturing apparatus and method thereof, and more particularly, to a superlattice coating film and a manufacturing apparatus and method thereof that can easily control the thickness of the superlattice coating film while maintaining high hardness characteristics will be.
일반적으로 초고경도 물질은 40 GPa이상의 경도를 나타내는 물질을 말한다. 이들은 주로 강한 공유 결합으로 이루어진 다이아몬드(100GPa), CBN(60GPa)등의 물질등에서 나타난다. 그러나, 이러한 다이아몬드 박막은 고온에서 급속히 산화되고 열팽창률이 낮아져서 대부분의 금속 재료의 보호 피막으로 사용되기 어려운 단점을 갖는다. 더욱이, 다이아몬드 박막은 철에 대한 높은 반응성을 갖기 때문에 공구강, 금형강등의 보호 피막으로 사용할 수 없다.In general, the ultrahard material refers to a material exhibiting a hardness of 40 GPa or more. They occur mainly in materials such as diamond (100GPa) and CBN (60GPa), which are composed of strong covalent bonds. However, such a diamond thin film has a disadvantage of being rapidly oxidized at high temperature and having low thermal expansion rate, making it difficult to be used as a protective film of most metal materials. Moreover, the diamond thin film has a high reactivity with iron and cannot be used as a protective film for tool steel and mold steel.
이에, 종래에는 상기한 다이아몬드 계열 박막의 문제점을 해결하기 위하여, 높은 경도를 가지는 TiN/AlN, TiN/VN, TiN/NbN과 같은 초격자 코팅막이 제안되었다. 이러한 초격자 코팅막은 초격자를 구성하는 제 3 및 제 4 원소의 첨가에 따라 약 50 내지 60 GPa 정도의 초고경도를 갖는다고 보고되고 있다.Accordingly, in order to solve the problems of the diamond-based thin film, a superlattice coating film such as TiN / AlN, TiN / VN, TiN / NbN having high hardness has been proposed. Such a superlattice coating film has been reported to have an extremely high hardness of about 50 to 60 GPa depending on the addition of the third and fourth elements constituting the superlattice.
그러나, 종래의 TiN/AlN, TiN/VN, TiN/NbN과 같은 질화계 초격자 코팅막은 높은 경도 때문에 모재와의 밀착력이 좋지 않으며 윤활특성이 나쁜 단점이 있다. 또한, 두께가 정확히 제어되지 않는 한, 대부분의 산업 기계 분야에 적용하기 어렵다.However, conventional nitride based superlattice coatings such as TiN / AlN, TiN / VN, TiN / NbN have a disadvantage of poor adhesion to the base material due to high hardness and poor lubrication characteristics. In addition, it is difficult to apply to most industrial machinery fields unless the thickness is precisely controlled.
따라서, 본 발명의 목적은 두께를 정밀하게 제어할 수 있으면서, 높은 경도및 밀착 특성과 윤활성이 우수한 질화물-탄화물계 초격자 코팅막을 제공하는 것이다.Accordingly, it is an object of the present invention to provide a nitride-carbide-based superlattice coating film which can control the thickness precisely and is excellent in high hardness, adhesion and lubricity.
또한, 본 발명의 다른 목적은 두께를 정밀하게 제어할 수 있으면서, 높은 경도 및 밀착 특성과 윤활성이 우수한 질화물-탄화물계 초격자 코팅막을 제공할 수 있는 초격자 코팅막의 제조 장치를 제공하는 것이다.In addition, another object of the present invention is to provide an apparatus for producing a superlattice coating film which can provide a nitride-carbide-based superlattice coating film which can control the thickness precisely and which is excellent in high hardness, adhesion and lubricity.
또한, 본 발명의 또 다른 목적은 상기한 초격자 코팅막의 제조방법을 제공하는 것이다.In addition, another object of the present invention is to provide a method for producing the superlattice coating film.
도 1은 본 발명에 따른 초격자 코팅막의 단면도.1 is a cross-sectional view of the superlattice coating film according to the present invention.
도 2는 본 발명에 따른 초격자 코팅 장치를 개략적으로 나타낸 도면.Figure 2 schematically shows a superlattice coating apparatus according to the present invention.
도 3은 본 발명의 실험 1에 따라 형성된 본 발명의 초격자 코팅막의 투과 전자 현미경 사진.3 is a transmission electron micrograph of the superlattice coating membrane of the present invention formed according to Experiment 1 of the present invention.
도 4는 본 발명의 실험 2에 따른 본 발명의 초격자 코팅막의 투과 전자 현미경 사진.4 is a transmission electron micrograph of the superlattice coating membrane of the present invention according to Experiment 2 of the present invention.
(도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명)(Explanation of symbols for the main parts of the drawing)
10,25 - 모재 11 - 초격자 내마모층10,25-Base Materials 11-Superlattice Wear Resistant Layer
12 - 응력 해소층 21 - 진공함12-Stress Relieving Layer 21-Vacuum Box
22 - 진공 펌프 23 - WC 음극 아크원22-vacuum pump 23-WC cathode arc source
24 - Ti 음극 아크원 26 - 회전식 지그24-Ti cathode arc source 26-rotary jig
27 - 가스 유량 조절부 34, 110a - TiN층27-gas flow control part 34, 110a-TiN layer
35, 110b - WC층 100 - 초격자 코팅막35, 110b-WC layer 100-superlattice coating
상기한 본 발명의 목적을 달성하기 위하여, 본 발명의 일 견지에 의하면, 모재; 모재상에 형성되는 적어도 한층 이상 적층되는 초격자 내마모층을 포함하며, 상기 초격자 내마모층은 TiN층과 WC층이 적어도 한번이상 교대로 적층된 막인 것을 특징으로 한다. 여기서, 상기 초격자 내마모층이 두층이상 적층되는 경우, 상기 초격자 내마모층 사이에 응력 해소층이 각각 개재되며, 응력 해소층은 Ti와 WC의 혼합층으로 형성된다. 아울러, 상기 초격자 내마모층과 응력 해소층의 적어도 한번 이상 적층된 막의 전체 두께는 3 내지 5㎛인 것을 특징으로 한다.In order to achieve the above object of the present invention, according to one aspect of the present invention, a base material; At least one layer formed on the base material includes a super lattice wear resistant layer, wherein the super lattice wear resistant layer is characterized in that the TiN layer and the WC layer are alternately laminated at least one or more times. Here, when two or more superlattice wear resistant layers are laminated, a stress releasing layer is interposed between the superlattice wear resistant layers, and the stress releasing layer is formed of a mixed layer of Ti and WC. In addition, the total thickness of the film laminated at least once of the superlattice wear resistant layer and the stress releasing layer is characterized in that 3 to 5㎛.
또한, 본 발명의 다른 견지에 의하면, TiN층과 WC층의 적층막으로 된 초격자 내마모층을 포함하는 초격자 코팅막을 제조하기 위한 장치로서, 코팅 처리가 진행되는 진공함과, 상기 진공함의 압력을 소정 압력 만큼으로 저하시키는 진공 펌프와, 상기 진공함내에 장착되면서 아크(ARC) 방전이 발생될때 WC층이 증착되도록 하는 적어도 하나 이상의 WC 음극 아크원과, WC 음극 아크원과 대치되도록 배치되면서 TiN막이 증착되도록 하는 적어도 하나 이상의 Ti 음극 아크원과, 모재가 Ti과 WC 각각의 음극 아크원의 전방을 교대로 지나도록 이송시키면서 직류 바이어스 전압을 인가할 수 있도록 진공함과 절연된 회전식 지그와, 상기 진공함내에서 화합물 합성을 위해 반응성 가스 즉, N2, Ar 가스 유량을 조절해주는 가스 유량 조절부를 포함하며, 상기 회전식 지그의 회전 속도에 의하여 상기 TiN층과 WC층의 두께가 조절되는 것을 특징으로 한다. 여기서, 상기 회전식 지그의 회전 속도가 증가하면 TiN층과 WC층의 두께가 감소된다.According to another aspect of the present invention, there is provided an apparatus for manufacturing a superlattice coating film comprising a superlattice wear resistant layer comprising a laminated film of a TiN layer and a WC layer, comprising: a vacuum chamber in which a coating process is performed, and A vacuum pump for reducing the pressure to a predetermined pressure, at least one WC cathode arc source mounted in the vacuum chamber to allow the WC layer to be deposited when an arc (ARC) discharge is generated, and disposed to face the WC cathode arc source At least one Ti cathode arc source for depositing a TiN film, a vacuum jig and an insulated rotary jig so as to apply a DC bias voltage while alternately transferring the front of the cathode arc source of Ti and WC respectively; The gas flow control unit for adjusting the flow rate of the reactive gas, that is, N 2 , Ar gas for compound synthesis in the vacuum box, the rotary jig The thickness of the TiN layer and the WC layer is controlled by the rotation speed. Here, as the rotational speed of the rotary jig increases, the thickness of the TiN layer and the WC layer is reduced.
또한, 본 발명의 또 다른 견지에 의하면, 모재에 초격자 코팅막을 제조하는 방법으로서, Ti 및 WC 음극 아크원이 대향 배치된 진공함에 상기 모재를 장입한 후, 상기 각 아크원 사이에 배치된 회전식 지그에 상기 모재를 고정하는 단계; 상기 각 아크원에 직류 바이어스 전압을 인가하는 단계; 및 상기 회전식 지그를 회전시켜 상기 모재가 직류 바이어스 전압이 인가된 각 아크원에 교대로 근접되도록 하여, 상기 모재상에 TiN층과 WC층을 순차적으로 적층하여 초격자 내마모층을 형성하는 단계를 포함하고, 상기 초격자 내마모층을 형성하는 단계는 적어도 한 번 이상 반복 실시하는 것을 특징으로 한다. 여기서, 상기 적어도 2층 이상의 초격자 내마모층 사이에 응력 해소층을 개재하는 단계를 추가로 포함한다. 이때, 상기 초격자 내마모층을 PVD(physical vapor deposition) 방식, 더욱 바람직하게는 음극 아크 이온 플레이팅법, 마그네트론 스퍼터링법, 이온빔 스퍼터링법, 전자빔 증착법 및 저항 가열 증착법으로 구성된 그룹으로부터 선택되는 하나로 형성될 수 있다. 또한, 상기 초격자 내마모층은 CVD(chemical vapor deposition) 방식 더욱 바람직하게는 고온 CVD, 플라즈마 CVD 및 MOCVD(metal organic chemical deposition)로 구성된 그룹으로부터 선택되는 하나로 형성될 수 있다. 아울러, 상기 초격자 내마모층의 두께는 상기 회전식 지그의 회전 속도가 증가할수록 감소하는 것을 특징으로 한다.According to still another aspect of the present invention, a method of manufacturing a superlattice coating film on a base material, wherein the base material is charged into a vacuum box in which Ti and WC cathode arc sources are opposed to each other, and then a rotary type disposed between the arc sources. Fixing the base material to a jig; Applying a DC bias voltage to each arc source; And rotating the rotary jig so that the base material alternately approaches each arc source to which the DC bias voltage is applied, and sequentially forming a TiN layer and a WC layer on the base material to form a superlattice wear resistant layer. And forming the superlattice wear resistant layer is repeated at least once. Here, the method further includes interposing a stress releasing layer between the at least two or more superlattice wear resistant layers. In this case, the superlattice wear resistant layer may be formed of one selected from the group consisting of a physical vapor deposition (PVD) method, more preferably, a cathode arc ion plating method, a magnetron sputtering method, an ion beam sputtering method, an electron beam deposition method, and a resistive heating deposition method. Can be. In addition, the superlattice wear resistant layer may be formed of one selected from the group consisting of chemical vapor deposition (CVD), more preferably high temperature CVD, plasma CVD, and metal organic chemical deposition (MOCVD). In addition, the thickness of the superlattice wear-resistant layer is characterized in that the decrease as the rotational speed of the rotary jig increases.
본 발명에 의하면, 초격자 코팅막을 TiN층 및 WC층의 적층막으로 구성되는 내마모층과 응력 해소층을 적어도 한번 이상 적층하여 형성하되, 코팅 장치내의 지그의 회전 속도를 조절하여, 초격자 코팅막을 구성하는 TiN층 및 WC층의 두께를 용이하게 조절할 수 있다. 아울러, WC층 및 TiN층 간에 초격자가 형성되어, 높은 경도 특성을 확보할 수 있다.According to the present invention, a superlattice coating film is formed by laminating at least one or more wear-resistant layers and a stress releasing layer composed of a laminated film of a TiN layer and a WC layer, and by controlling the rotational speed of the jig in the coating apparatus, the superlattice coating film It is possible to easily adjust the thickness of the TiN layer and WC layer constituting the. In addition, a superlattice is formed between the WC layer and the TiN layer, thereby ensuring high hardness characteristics.
또한, 초격자 내마모층 사이에 잔류 응력을 해소하는 응력 해소층을 개재함에 따라, 잔류 응력을 50% 이상 감소시킬 수 있을 뿐만 아니라, 밀착 특성까지 개선시킨다.In addition, by interposing a stress releasing layer that eliminates residual stresses between the superlattice wear resistant layers, not only can the residual stresses be reduced by 50% or more, but also the adhesion characteristics are improved.
(실시예)(Example)
이하 본 발명의 바람직한 실시예를 첨부된 도면에 의하여 자세히 설명하도록 한다.Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
첨부된 도면 도 1은 본 발명에 따른 초격자 코팅막의 단면도이고, 도 2는 본 발명에 따른 초격자 코팅 장치를 개략적으로 나타낸 도면이다. 또한, 도 3은 본 발명의 실험 1에 따라 형성된 본 발명의 초격자 코팅막의 단면 조직을 나타낸 투과 전자 현미경 사진이고, 도 4는 본 발명의 실험 2에 따른 본 발명의 초격자 코팅막의 단면 조직을 나타낸 투과 전자 현미경 사진이다.1 is a cross-sectional view of the superlattice coating film according to the present invention, Figure 2 is a schematic view showing a superlattice coating device according to the present invention. 3 is a transmission electron micrograph showing the cross-sectional structure of the superlattice coating film of the present invention formed according to Experiment 1 of the present invention, Figure 4 is a cross-sectional structure of the superlattice coating film of the present invention according to Experiment 2 of the present invention Transmission electron micrograph shown.
먼저, 도 1을 참조하여, 본 발명에 따른 초격자 코팅막을 설명한다.First, the superlattice coating film according to the present invention will be described with reference to FIG. 1.
본 발명의 초격자 코팅막(100)은 고속 도공 구강이나 초강합금 재질의 모재(10) 상부에 형성되며, 초격자 코팅막(100)은 초고경도를 갖는 초격자 내마모층(11)이 단일 또는 다수번 적층되는 구조로 형성된다. 이때, 초격자 내마모층(11)이 적층 구조로 형성되는 경우에는 초격자 내마모층(11) 사이에 응력을 해소하면서 밀착력을 개선하기 위하여, 응력 해소층(12)이 개재된다.The superlattice coating film 100 of the present invention is formed on the base material 10 of the high-speed coating oral or superalloy material, the superlattice coating film 100 is a single or multiple superlattice wear resistant layer 11 having an ultra-high hardness It is formed into a structure that is stacked once. At this time, when the superlattice wear resistant layer 11 is formed in a laminated structure, in order to solve the stress between the superlattice wear resistant layers 11 and improve the adhesion, a stress releasing layer 12 is interposed.
여기서, 초고경도를 갖는 초격자 내마모층(11)은 TiN층(110a)과 WC층(110b)을 적어도 한번 이상 적층시킨 적층막으로 구성되며, 본 실시예에서는 하나의 초격자 내마모층(11) 당 예를들어 두 번을 교대로 적층하였다. 아울러, TiN층(110a)과 WC층(110b)은 각각 수 nm의 두께를 갖도록 형성됨이 바람직하다. 또한, 응력 해소층(12)은 초격자 내마모층(11)간의 응력을 완충시키기 위하여 내마모층(11)을 구성하는 물질들인 Ti와 WC의 혼합물로 형성되어, 초격자 내마모층(11) 사이의 응력을 최소하면서 밀착 특성을 개선시킨다. 이와같이 초격자 내마모층(11)과 응력 해소층(12)으로 이루어지는 초격자 코팅막(100)의 총 두께는 약 3 내지 5㎛ 정도가 되도록 함이 바람직하다.Here, the superlattice wear resistant layer 11 having an ultra high hardness is composed of a laminated film in which the TiN layer 110a and the WC layer 110b are laminated at least once, and in this embodiment, one superlattice wear resistant layer ( 11) alternately stacked two times, for example. In addition, the TiN layer 110a and the WC layer 110b are preferably formed to have a thickness of several nm, respectively. In addition, the stress releasing layer 12 is formed of a mixture of Ti and WC, which is a material constituting the wear resistant layer 11 to buffer the stress between the superlattice wear resistant layer 11, the superlattice wear resistant layer 11 Improve the adhesion properties while minimizing the stress between As such, the total thickness of the superlattice coating layer 100 including the superlattice wear resistant layer 11 and the stress releasing layer 12 is preferably about 3 to 5 μm.
이와같이, 초격자 코팅막(100)을 TiN층(110a)과 WC층(110b)이 다수번 적층된 초격자 내마모층(11)을 포함하도록 형성하면, TiN층(110a)과 WC층(110b)이 초격자로 합성 되어, 단층 코팅막으로 얻을 수 없는 새로운 초고경도 복합재료 코팅막이 된다.As such, when the superlattice coating film 100 is formed to include the superlattice wear resistant layer 11 in which the TiN layer 110a and the WC layer 110b are stacked a plurality of times, the TiN layer 110a and the WC layer 110b are formed. This superlattice is synthesized into a new ultrahard composite coating film that cannot be obtained with a single layer coating film.
또한, 상기 초격자 코팅막(100)은 다음의 초격자 코팅 장치내에서 형성된다.In addition, the superlattice coating film 100 is formed in the following superlattice coating apparatus.
도 2를 참조하여, 본 발명의 초격자 코팅 장치는, 코팅 처리가 진행되는 진공함(21)과, 진공함(21)의 압력을 소정 압력 만큼으로 저하시키는 진공 펌프(22)와, 상기 진공함(21)내에 장착되면서 아크(ARC) 방전이 발생될때 WC막이 증착되도록 하는 적어도 하나 이상의 WC 음극 아크원(23)과, WC 음극 아크원(23)과 대치되도록 배치되면서 TiN막이 증착되도록 하는 적어도 하나 이상의 Ti 음극 아크원(24)과, 모재(25)가 Ti과 WC 각각의 음극 아크원(23,24) 전방을 교대로 지나도록 이송시키면서 직류 바이어스 전압을 인가할 수 있도록 진공함(21)과 절연된 회전식 지그(26)와, 화합물 합성을 위해 비활성 가스 즉, N2, Ar 가스 유량을 조절해주는 가스 유량 조절부(27)를 포함한다. 여기서, 진공펌프(22)는 진공함(12)의 압력을 약 105Torr 이하로 떨어뜨리는 역할을 한다.Referring to FIG. 2, the superlattice coating apparatus of the present invention includes a vacuum chamber 21 in which a coating process is performed, a vacuum pump 22 for reducing the pressure of the vacuum chamber 21 to a predetermined pressure, and the vacuum. At least one WC cathode arc source 23 mounted in the box 21 and arranged to be opposed to the WC cathode arc source 23 to allow the WC film to be deposited when an arc (ARC) discharge occurs, at least to allow the TiN film to be deposited. One or more Ti cathode arc sources 24 and the base material 25 are vacuumed so as to apply a DC bias voltage while alternately passing in front of the cathode arc sources 23 and 24 of Ti and WC, respectively. And a rotary jig 26 insulated from each other, and a gas flow rate controller 27 for adjusting a flow rate of an inert gas, that is, N 2 and Ar gas, for compound synthesis. Here, the vacuum pump 22 serves to drop the pressure of the vacuum box 12 to about 10 5 Torr or less.
이러한 초격자 코팅막(100)은 상기한 코팅 장치내에서 다음과 같은 방식으로 형성된다.This superlattice coating film 100 is formed in the following manner in the coating apparatus described above.
먼저, 모재(25)를 초격자 코팅 장치의 진공함(21)내에 장입하여, 회전식 지그(26)에 고정한다. 이어서, 각 아크원(23,24)에 직류 바이어스 전압을 인가한 상태에서 회전식 지그(26)를 소정 속도로 회전시킨다. 그러면, 모재(25)상에 TiN층(110a, 도 1 참조)과 WC층(110b, 도 1 참조)이 적어도 한 번 이상 교대로 적층되어, 초고경도 초격자 내마모층(11)이 모재(25)상에 형성된다. 이때, TiN층(110a)과 WC층(110b) 각각은 코팅 장치의 진공함(21)내에서 예를 들어, 물리적 증착 방식중 하나인 음극 아크 이온 플레이팅법으로 형성될 수 있다. 즉, 코팅 물질로 만들어진 전도성 음극에 저전압 고전류를 갖는 직류 전원을 인가한 다음, 접지된 촉발 전극으로 음극 아크를 발생시킨다. 그후, 자기장으로 아크를 음극 표면에 구속 및 유지시켜서, 아크의 고열에 의하여 금속의 증기를 만들어낸다. 이때, 음극 위에서 발생된 높은 열과 전자가 방출됨에 의하여, 음극의 전방에는 플라즈마가 발생되고, 플라즈마를 통과한 전하를 띤 입자에 의하여 모재의 표면 가열과 세정 및 코팅이 이루어진다. 또한, TiN층(110a)과 WC층(110b)은 상기한 물리적 증착 방식의 이온 플레이팅법 외에도, 물리적 증착 방식의 다른 방식들인 마그네트론 스퍼터링법, 이온빔 스퍼터링법, 전자빔 증착법, 저항 가열 증착법등에 의하여 형성될 수 있다. 아울러, TiN층(110a)과 WC층(110b)은 상술한 물리적 증착 방식 외에도 고온 CVD(chemical vapor deposition), 플라즈마 CVD, MOCVD(metal organic chemical vapor deposition)등과 같은 CVD 방식으로도 형성할 수 있다. 이와같이 하여, 단일의 초격자 내마모층(11)으로 된 초격자 코팅막(100)을 형성하거나, 또는, 초격자 내마모층(11) 상부에 응력 해소층(12)을 형성하고, 응력 해소층(12) 상부에 초경도 초격자 내마모층(11)을 적층하는 방법을 적어도 한 번 이상 반복 실시하여, 다층으로 된 초격자 코팅막(100)을 형성한다. 이때, 회전식 지그(26)는 모재(25)가 Ti과 WC 각각의 음극 아크원(23,24) 전방을 교대로 지나도록 이송시키는 역할을 하므로, 회전식 지그(26)의 회전 속도에 의하여 TiN층(110a), WC층(110b)의 두께가 조절된다.First, the base material 25 is charged into the vacuum box 21 of the superlattice coating apparatus and fixed to the rotary jig 26. Subsequently, the rotary jig 26 is rotated at a predetermined speed while a DC bias voltage is applied to each of the arc sources 23 and 24. Then, the TiN layer 110a (see FIG. 1) and the WC layer 110b (see FIG. 1) are alternately stacked at least one or more times on the base material 25, and the superhard superlattice wear resistant layer 11 is formed on the base material 25. 25). In this case, each of the TiN layer 110a and the WC layer 110b may be formed in the vacuum chamber 21 of the coating apparatus by, for example, cathode arc ion plating, which is one of physical vapor deposition methods. That is, a direct current power source having a low voltage and high current is applied to a conductive cathode made of a coating material, and then a cathode arc is generated to the grounded trigger electrode. The magnetic field is then confined and held by the magnetic surface to the cathode surface, producing a vapor of metal by the high temperature of the arc. At this time, the high heat generated on the cathode and the electrons are emitted, the plasma is generated in front of the cathode, the surface heating, cleaning and coating of the base material by the charged particles passing through the plasma. In addition, the TiN layer 110a and the WC layer 110b may be formed by a magnetron sputtering method, an ion beam sputtering method, an electron beam deposition method, a resistive heating deposition method, etc., in addition to the above-described physical vapor deposition ion plating method. Can be. In addition, the TiN layer 110a and the WC layer 110b may be formed by a CVD method such as high temperature chemical vapor deposition (CVD), plasma CVD, and metal organic chemical vapor deposition (MOCVD). In this way, the superlattice coating film 100 of the single superlattice wear resistant layer 11 is formed, or the stress releasing layer 12 is formed on the superlattice wear resistant layer 11, and the stress releasing layer is formed. (12) A method of laminating the superhard superlattice wear resistant layer 11 on the top is repeated at least one or more times to form a multi-layered superlattice coating film 100. At this time, the rotary jig 26 serves to transfer the base material 25 to alternately pass through the front of the cathode arc sources 23 and 24 of Ti and WC, respectively, and thus, the TiN layer is rotated by the rotational speed of the rotary jig 26. 110a and the thickness of the WC layer 110b is adjusted.
다음의 실험 1은 코팅 장치내의 회전식 지그의 회전 속도를 조절하였을때 두께를 측정하는 실험이다.The following Experiment 1 is an experiment to measure the thickness when the rotational speed of the rotary jig in the coating apparatus is adjusted.
먼저, 코팅 장비내의 공정 조건은 다음과 같이 설정한다음, 초격자 코팅막을 증착한다.First, the process conditions in the coating equipment is set as follows, and then the superlattice coating film is deposited.
공정 압력 : 1×102내지 2×102TorrProcess pressure: 1 × 10 2 to 2 × 10 2 Torr
가스 유량 : Ar - 30 내지 50 sccmGas flow rate: Ar-30 to 50 sccm
N2- 120 내지 140 sccmN 2 - 120 sccm to about 140
아크 음극 :Arc Cathode:
음극1 - 순수 Ti (단, 상기 금속은 99.9%의 순도를 갖는다.)Cathode 1-Pure Ti, provided that the metal has a purity of 99.9%.
음극2 - WC+Co 합금(Co 8%)Cathode 2-WC + Co Alloy (Co 8%)
전류 밀도 : 190 내지 210 W/㎠Current density: 190 to 210 W / cm 2
모재 온도 : 250 내지 350℃Base material temperature: 250 to 350 ℃
지그 회전 속도 : 4, 8, 12 rpmJig rotation speed: 4, 8, 12 rpm
모재 바이어스 : 직류 -180 내지 -220VBase material bias: DC -180 to -220V
이와 같이 공정 조건을 설정한 다음, 지그(26)의 회전 속도를 4, 8, 12 rpm 변화시켜서 초격자 코팅막을 형성하였을때, TiN층(110a), WC층(110b)의 반복 주기는 12, 9, 5 nm로 측정되었다. 이 결과 지그(26)의 회전 속도에 의하여, nm급의 TiN층(110a), WC층(110b)의 두께를 정밀하게 제어할 수 있다.After setting the process conditions as described above, when the rotational speed of the jig 26 was changed to 4, 8, and 12 rpm to form a superlattice coating film, the repetition period of the TiN layer 110a and the WC layer 110b was 12, 9 and 5 nm. As a result, the thickness of the nm grade TiN layer 110a and WC layer 110b can be precisely controlled by the rotation speed of the jig 26.
도 3은 지그(26)의 회전 속도를 12rpm으로 하고, 초격자 코팅막을 형성하였을때의 초격자 코팅막의 단면 조직을 나타낸 투과전자 현미경 사진으로서, 모재(도시되지 않음)상에 두껍고 어둡게 보여지는 부분이 TiN층(34)이고, 흰색선으로 보여지는 부분이 WC층(35)이며, 그 반복 주기 즉, 두께는 5nm로 측정되었다. 또한, TiN층(34)과 WC층(35)은 서로 초격자를 이루어서 그 경도가 약 50GPa로 측정되었다. 이에 따라, 초격자를 이루지 않는 TiN(경도 22 GPa)과 WC(경도 20 GPa) 각각과 비교하여 볼 때 높은 경도 특성을 갖는다.FIG. 3 is a transmission electron micrograph showing the cross-sectional structure of the superlattice coating film when the jig 26 is rotated at 12 rpm and the superlattice coating film is formed, and the part shown thick and dark on the base material (not shown). The TiN layer 34 and the part shown by the white line was the WC layer 35, and the repetition period, that is, the thickness was measured at 5 nm. In addition, the TiN layer 34 and the WC layer 35 formed a superlattice with each other, and the hardness thereof was measured to be about 50 GPa. Accordingly, it has a high hardness characteristic as compared with each of TiN (hardness 22 GPa) and WC (hardness 20 GPa) which do not form a superlattice.
또한, 다음의 실험 2는 응력 해소층(12)을 개재하였을때, 초격자 코팅막의 밀착 특성 및 잔류 응력 정도를 살펴보기 위한 실험으로서, 실험 조건은 다음과 같다.In addition, the following Experiment 2 is an experiment for examining the adhesion characteristics and the residual stress degree of the superlattice coating film when the stress releasing layer 12 is interposed, and the experimental conditions are as follows.
공정 압력 : 1×102내지 2×102TorrProcess pressure: 1 × 10 2 to 2 × 10 2 Torr
가스 유량 : Ar - 30 내지 50 sccmGas flow rate: Ar-30 to 50 sccm
N2- 120 내지 140 sccmN 2 - 120 sccm to about 140
아크 음극 :Arc Cathode:
음극1 - 순수 Ti (단, 상기 금속은 99.9%의 순도를 갖는다.)Cathode 1-Pure Ti, provided that the metal has a purity of 99.9%.
음극2 - WC+Co 합금(Co 8%)Cathode 2-WC + Co Alloy (Co 8%)
TiN층 및 WC층(내마모층)의 증착시간 : 2분 10초Deposition time of TiN layer and WC layer (wear resistant layer): 2 minutes 10 seconds
응력 해소층 증착시간 : 50초Stress release layer deposition time: 50 seconds
전류 밀도 : 190 내지 210 W/㎠Current density: 190 to 210 W / cm 2
모재 온도 : 250 내지 350℃Base material temperature: 250 to 350 ℃
지그 회전 속도 : 12 rpmJig rotation speed: 12 rpm
모재 바이어스 : 직류 -180 내지 -220VBase material bias: DC -180 to -220V
첨부 도면 도 4에 의하면, 밝은 부분이 TiN층(46)이고, 어두운 부분이 WC층(47)이며, TiN층(46)과 WC층(47)은 5nm 반복 주기로 형성된다. 아울러, 밝은 부분과 어두운 부분 사이에는 Ti와 WC 물질의 혼합 물질로 된 응력 해소층(48)이 관찰된다. 이때, 응력 해소층(48)을 개재하지 않고, TiN층(46)과 WC층(47)만이 적층되었을때의 잔류 응력은 8GPa 이었지만, 응력 해소층(48)을 개재한후 잔류 응력은 2GPa로 측정되었다. 이와같이, 응력 해소층(48)을 개재함에 따라, 초격자 코팅막의 잔류 응력이 50% 이상 감소되었으며, 모재와의 초격자 코팅막간의 밀착력까지 향상시킨다.4, the bright portion is the TiN layer 46, the dark portion is the WC layer 47, and the TiN layer 46 and the WC layer 47 are formed with a 5 nm repetition period. In addition, a stress releasing layer 48 of a mixed material of Ti and WC material is observed between the light and dark portions. At this time, the residual stress when only the TiN layer 46 and the WC layer 47 were laminated without the stress releasing layer 48 was 8 GPa, but the residual stress after the stress releasing layer 48 was 2 GPa. Was measured. As described above, as the stress releasing layer 48 is interposed, the residual stress of the superlattice coating film is reduced by 50% or more, and the adhesion between the superlattice coating film and the base material is improved.
이상에서 자세히 설명한 바와 같이, 본 발명에 의하면, 초격자 코팅막을 TiN층 및 WC층의 적층막으로 구성되는 내마모층과 응력 해소층을 적어도 한번 이상 적층하여 형성하되, 코팅 장치내의 지그의 회전 속도를 조절하여, 초격자 코팅막을 구성하는 TiN층 및 WC층의 두께를 용이하게 조절할 수 있다. 아울러, WC층 및 TiN층 간에 초격자가 형성되어, 높은 경도 특성을 확보할 수 있다.As described in detail above, according to the present invention, the superlattice coating film is formed by laminating at least one or more wear-resistant layers and a stress releasing layer composed of a laminated film of a TiN layer and a WC layer, but the rotational speed of the jig in the coating apparatus By controlling the thickness of the TiN layer and WC layer constituting the superlattice coating film can be easily adjusted. In addition, a superlattice is formed between the WC layer and the TiN layer, thereby ensuring high hardness characteristics.
또한, 초격자 내마모층 사이에 잔류 응력을 해소하는 응력 해소층을 개재함에 따라, 잔류 응력을 50% 이상 감소시킬 수 있을 뿐만 아니라, 밀착 특성까지 개선시킨다.In addition, by interposing a stress releasing layer that eliminates residual stresses between the superlattice wear resistant layers, not only can the residual stresses be reduced by 50% or more, but also the adhesion characteristics are improved.
이와같이, 본 발명의 초격자 코팅막은 높은 경도 특성을 확보하면서, 밀착 특성이 우수하고, 두께를 용이하게 조절가능하므로, 정밀한 두께를 요하는 산업 기계 분야에 적용가능하다.As described above, the superlattice coating film of the present invention is excellent in adhesion characteristics and easily adjusts the thickness while securing high hardness characteristics, and thus is applicable to the field of industrial machinery requiring precise thickness.
기타, 본 발명은 상기한 실시예에 국한되지 않고, 다양하게 변경실시될 수 있다.In addition, the present invention is not limited to the above embodiments, and various modifications can be made.
Claims (15)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020000003266A KR100347422B1 (en) | 2000-01-24 | 2000-01-24 | WC-TiN SUPERLATTICE COATING LAYER, APPARATUS AND METHOD FOR FABRICATING THE SAME |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
KR1020000003266A KR100347422B1 (en) | 2000-01-24 | 2000-01-24 | WC-TiN SUPERLATTICE COATING LAYER, APPARATUS AND METHOD FOR FABRICATING THE SAME |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
KR20010076019A KR20010076019A (en) | 2001-08-11 |
KR100347422B1 true KR100347422B1 (en) | 2002-08-03 |
Family
ID=19640960
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
KR1020000003266A KR100347422B1 (en) | 2000-01-24 | 2000-01-24 | WC-TiN SUPERLATTICE COATING LAYER, APPARATUS AND METHOD FOR FABRICATING THE SAME |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
KR (1) | KR100347422B1 (en) |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20030042104A (en) * | 2001-11-21 | 2003-05-28 | 한전건 | Superhard WC-CrN superlattice coating, apparatus and method for fabricating the same |
KR20040033825A (en) * | 2002-10-16 | 2004-04-28 | 현대자동차주식회사 | Coating method of piston ring for engine |
-
2000
- 2000-01-24 KR KR1020000003266A patent/KR100347422B1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20030042104A (en) * | 2001-11-21 | 2003-05-28 | 한전건 | Superhard WC-CrN superlattice coating, apparatus and method for fabricating the same |
KR20040033825A (en) * | 2002-10-16 | 2004-04-28 | 현대자동차주식회사 | Coating method of piston ring for engine |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
KR20010076019A (en) | 2001-08-11 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP4849759B2 (en) | DLC layer system with improved sliding properties and process for producing such a layer system | |
Kelly et al. | Magnetron sputtering: a review of recent developments and applications | |
US5330853A (en) | Multilayer Ti-Al-N coating for tools | |
US8197647B2 (en) | Hard laminated film, method of manufacturing the same and film-forming device | |
US4480010A (en) | Method and coating materials by ion plating | |
JP3737291B2 (en) | Diamond-like carbon hard multilayer film molded body | |
US6287711B1 (en) | Wear-resistant coating and component | |
US6599400B2 (en) | Method for the manufacture of coatings and an article | |
US5382339A (en) | Shield and collimator pasting deposition chamber with a side pocket for pasting the bottom of the collimator | |
US20050136656A1 (en) | Process for depositing composite coating on a surface | |
JP2004010923A (en) | Sliding member and its production method | |
JP2003027214A (en) | Amorphous carbon film, method for producing amorphous carbon film and member coated with amorphous carbon film | |
JPH0588310B2 (en) | ||
CN110408889B (en) | Wear-resistant antifriction carbon-doped TiAlN nano multilayer hard film and preparation method thereof | |
US20050126486A1 (en) | Apparatus and method for applying diamond-like carbon coatings | |
JP2004043867A (en) | Coated article with carbon film, and manufacturing method therefor | |
US20040144318A1 (en) | Device for ceramic-type coating of a substrate | |
JP3460288B2 (en) | Surface coating member with excellent wear resistance | |
JPH10237627A (en) | Hard carbon coating-coated member | |
KR100347422B1 (en) | WC-TiN SUPERLATTICE COATING LAYER, APPARATUS AND METHOD FOR FABRICATING THE SAME | |
KR100345923B1 (en) | WC-TiAIN SUPERLATTICE COATING LAYER, APPARATUS AND METHOD FOR FABRICATING THE SAME | |
KR100522542B1 (en) | Superhard WC-TiAlN superlattice compound coating layer | |
CZ293777B6 (en) | Attrition resistant coating | |
US20050016444A1 (en) | Method for diamond coating substrates | |
WO2002070776A1 (en) | Deposition process |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A201 | Request for examination | ||
E902 | Notification of reason for refusal | ||
E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
GRNT | Written decision to grant | ||
FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20060720 Year of fee payment: 5 |
|
LAPS | Lapse due to unpaid annual fee |