KR100331370B1 - 실리카망상구조와폴리하이드록시화합물쇄를포함하는복합물질의제조방법,이러한복합물질을최상부피막으로서갖는액정표시장치및이러한액정표시장치의제조방법 - Google Patents

실리카망상구조와폴리하이드록시화합물쇄를포함하는복합물질의제조방법,이러한복합물질을최상부피막으로서갖는액정표시장치및이러한액정표시장치의제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 테트라알케닐 오르토실리케이트를 자외선으로 광중합시키고, 이어서 이를 졸-겔 처리함으로써 복합물질로 전환시킴으로써 실리카 망상구조 및 이 망상구조와 교락되어 있는, 예를 들면, 폴리하이드록시알킬 아크릴레이트를 포함하는 복합물질의 제조방법에 관한 것이다. 수득된 물질은 광학적으로 투명하다. 또한, 이 물질은 수축률이 매우 작기 때문에 비교적 두꺼운 층으로 기판 위에 부착될 수 있다. 본 복합물질은 특히 ITO층(7)에 잘 고착되기 때문에 액정 표시장치에서 컬러 필터층(3) 위의 최상부 피막(5)에 매우 적합하다.

Description

실리카 망상 구조와 폴리하이드록시 화합물 쇄를 포함하는 복합물질의 제조방법, 이러한 복합물질을 최상부 피막으로서 갖는 액정 표시장치 및 이러한 액정 표시장치의 제조방법
본 발명은 실리카 망상 구조 및 이와 함께 교락되어 있는 폴리하이드록시 화합물 쇄를 포함하는 복합물질의 제조방법에 관한 것으로, 알케닐-오르토실리케이트 단량체와 광개시제를 포함하는 혼합물은 가수분해 및 중축합 반응에 의해 실리카 망상 구조로 전환되고 라디칼 중합 반응에 의해 폴리하이드록시 화합물로 전환된다.
또한, 본 발명은 폴리아크릴레이트를 함유하는 최상부 피막에 의해 피복된 컬러 필터 패턴을 갖는 투명한 기판을 포함하는 액정 표시장치에 관한 것이다.
본 발명은 또한 이러한 장치의 제조방법에 관한 것이다.
무기-유기 공중합체는 문헌에서 ORMOCERs™(ORGanically MOdified CERamics; 유기 변성 세라믹), CIOMATS(Composite Inorganic Organic MATerials; 복합 무기 유기 물질) 또는 CERAMERs(CERAmic polyMERs; 세라믹 중합체)로서 지칭되며, 예를 들면, 광학성분에 사용되거나 전자장치 및 광학장치용 보호피막으로서 사용되거나 마이크로-광학 시스템에서 도파관으로서 사용된다. 일반적으로, 이러한 물질은 가시 파장 범위에서 광학적으로 투명하고, 세라믹, 유리, 금속 및 중합체와 같은 각종 기판에 잘 부착된다.
실리카 망상 구조는 공유결합된 규소 산화물의 3차원 구조로 이루어진 유리를 형성한다. 중합체 쇄는 실리카 망상 구조 내 빈 공간을 차지하며 이와 함께 교락(interwoven)되어 규소 산화물의 무기 매트릭스와 유기 중합체 쇄로 이루어진 복합물질을 형성한다. 유기 중합체는 복합물질에 높은 인장강도, 높은 탄성 모듈러스 및 높은 충격 강도를 부여하고, 3차원 무기 매트릭스는 복합물질에 높은 경도, 높은 내스크래치성 및 높은 압축강도를 부여한다. 이러한 복합물질은 졸-겔 공정을 통해 유리하게 수득될 수 있는데, 그 이유는 졸-겔 공정에서 온화한 반응온도가 사용되기 때문이다. 당해 졸-겔 공정은 물의 존재하에 금속 알콕사이드(여기서, 금속 M은, 예를 들면, Si, Ti, Zr, Ti, Ge, Al이다)를 균일상 가수분해 및 축합시켜 가교결합된 팽윤 금속 산화물 망상 구조를 형성시킴을 근간으로 한다. 주로 사용되는 규소 알콕사이드는 테트라에틸 오르토실리케이트[Si(OC2H5)4](TEOS)이다. TEOS를 물과 접촉시키면, 다음과 같은 반응이 일어난다:
반응(2)에 따라, 실리카 망상 구조가 형성된다(중축합 반응). 과량의 물과 유리된 알콜(상기 예에서는 에탄올)을 제거하기 위해 반응 생성물을 건조시킨다. 온화한 반응온도는 유기 올리고머 또는 중합체로 졸-겔 용액에 용해시킬 수 있다. 가수분해 및 축합 후, 중합체는 바람직한 조건하에서 실리카 망상 구조내에 균일하게 삽입된다. 그러나, 극소수의 중합체는 졸-겔 용액에 용해될 수 있다. 이외에도, 유리된 알콜의 증발로 인해, 팽윤 망상 구조의 건조시 비정상적인 수축(약 70%)이 일어난다. 따라서, 실리카 피막은 매우 얇은 두께(<0.1㎛)로만 제조될 수 있으며, 이보다 두꺼우면 피막은 균열된다.
문헌[참조: B. M. Novak et al. in Macromolecules, 24, pp. 5481-5483(1991)]에서, 졸-겔 공정에서 통상적으로 사용되는 메톡시 또는 에톡시 그룹을 갖는 실란 대신에 이러한 공정에서 중합성 그룹(에: 테트라알케닐 오르토실리케이트)을 갖는 실란을 사용하는 것이 제안되었다. 실란 테트라(하이드록시에틸 아크릴레이트 에스테르)(STEA)[공식 명칭: 테트라키스(2-하이드록시에톡시)실란, 테트라 아크릴레이트 에스테르]가 이러한 화합물의 예로서 언급된다. 이 화합물의 가수분해 및 축합은 중합성 불포화 알콜, 즉 2-하이드록시에틸 아크릴레이트를 유리시킨다. 광개시제의 존재하에 자외선 노출시킴으로써, 바람직하게는 과황산암모늄 및 N,N,N',N'-테트라메틸에틸렌 디아민의 적합한 촉매 혼합물의 존재하에 열에 노출시키고 화학양론적 양의 물을 사용함으로써, 실리카 망상 구조가 실리케이트 에스테르의 가수분해 및 축합 반응에 의해 실온에서 형성되고, 동시에 폴리아크릴레이트가 아크릴레이트 그룹의 라디칼 중합 반응에 의해 형성된다. 이러한 방식으로, 소위 교락상태의 망상 구조가 형성된다. 유리된 알콜(2-하이드록시에틸 아크릴레이트)이 폴리하이드록시에틸 아크릴레이트로 중합되므로, 형성된 겔의 건조는 원칙적으로 불필요하며 중합단계 동안에 수축이 거의 일어나지 않는다. 상기 문헌에 따르면, 무기 실리카 망상 구조 및 유기 중합체가 동시에 형성되는 것이 중요하다. 양쪽 중합반응의 반응속도를 정확하게 일치시키는 것이 필수적이다. 실리카 망상 구조의 형성속도가 유기 중합체의 형성속도보다 빠른 경우, 미반응 단량체의 증발로 인해 수축되는 불투명하고 취성인 유리가 형성된다. 우세한 유기 중합 속도는 중합체가 침전되어 상 분리가 일어난다. 이 경우, 광학용으로 부적합한 산란성이 높고 혼탁한 생성물이 수득된다. 상기 문헌에 따르면, 반응 혼합물에 적정량의 과황산암모늄을 첨가함으로써 양쪽 중합반응 속도를 비슷하게 만드려는 시도가 있었다. 이러한 공지된 방법의 단점은 비슷한 중합반응 속도가 성취되기 어렵기 때문에 상술한 역효과가 발생할 수 있다는 점이다.
본 발명의 목적은 특히 상술한 단점을 갖지 않으며 두께가 0.1㎛ 이상이고 수축률이 낮은 층을 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다. 본 발명의 또 다른 목적은 또한 개선된 최상부 피막을 갖는 액정 표시장치 및 이러한 장치의 제조방법을 제공하는 것이다.
복합물질의 제조방법을 제공하는 목적은, 본 발명에 따라, 알케닐-오르토실 리케이트로서 다음 일반식의 단량체가 사용되고 먼저 자외선에 노출시킴으로써 라디칼 중합반응이 수행되어 실록시-중합체 망상 구조가 형성되고, 이어서 이 실록시-중합체 망상 구조를 가수분해 및 중축합 반응시켜 실리카 망상 구조 및 당해 실리카 망상 구조와 함께 교락되어 있는 폴리하이드록시 화합물 쇄로 전환시킴을 특징으로 하는, 도입부에서 기재된 방법에 의해 성취된다.
R3 p-Si (-O-R1-R2)4-p
상기식에서,
p는 0또는 1이고,
R1은 메틸렌 그룹이며, R2는 비닐 그룹이거나,
R1은 C1-C10알킬렌 그룹이고, R2는 비닐옥시 그룹, 알릴옥시 그룹, 아크릴옥시 그룹 또는 메타크릴옥시 그룹이며,
R3은 C1-C12알킬 그룹, 아릴 그룹 또는 (메트)아크릴옥시(C1-C10)알킬렌 그룹이다.
실란 단량체는 3차원 실리카 망상 구조를 형성할 수 있도록 산소원자를 통해 규소원자에 결합된 3개 이상의 중합성 및 가수분해성 그룹을 포함한다. 적합한 중합성 그룹은, 예를 들면, 알릴옥시 그룹(R1은 -CH2-이고, R2는 -CH=CH2이다)이다. 적합한 알킬렌 그룹 R1은, 예를 들면, 에틸렌 그룹, 프로필렌 그룹 및 부틸렌 그룹이다. 실란 단량체는 최대 1개의 비가수분해성 그룹 R3을 포함한다. 적합한 그룹 R3은, 예를 들면, 메틸 그룹, 옥틸 그룹, 도데실 그룹, 페닐 그룹 및 벤질 그룹이다. 그룹 R3은 또한 광중합성, 예를 들면, C1-C10알킬렌 그룹을 통해 Si 원자에 결합된 (메트)아크릴레이트 그룹이다. 이들 및 기타 실란 단량체의 제조방법은 문헌에 기재되어 있다[참조: R S. Davidson et al. in Polymer, Vol. 33, No 14, pp.3037-3043 (1992)].
실란의 중합성 그룹은 자외선에 노출됨으로써 중합되어 SiO 결합을 통해 서로 커플링되는 중합체 쇄로 이루어진 실록시-중합체 망상 구조를 형성한다. 후속적인 졸-겔 처리에서, 수득된 망상 구조는 가수분해 및 축합반응에 의해 실리카 망상 구조로 전환되고, 가시적인 상 분리 없이 느슨한, 즉 실리카 망상 구조에 결합되지는 않는 폴리하이드록시 화합물 쇄로 전환된다. 형성된 중합체 쇄는 실리카 망상 구조와 함께 교락되어 있지만, 이들이 실리카 망상 구조에 화학적으로 결합된 것은 아니다. 양쪽 중합반응을 분리시킴으로써, 즉 우선 중합체를 형성시킨 다음 실리카 망상 구조를 형성시킴으로써, 가시적인 상 분리 없이 광학적으로 투명한 복합물질을 형성한다. 위에서 나타낸 바와 같이, 가수분해 및 축합반응 도중 알콜이 유리되지 않기 때문에 수축이 거의 일어나지 않는다.
본 발명에 따른 방법에서 적합하게 사용될 수 있는 단량체는 일반식 R3 p-Si(OR)4-p의 화합물[여기서, R은 알킬(메트)아크릴레이트 그룹이고, R3및 p는 상술한 바와 같다]이다. 이러한 일반식에 속하는 단량체는, 예를 들면, 실란 테트라(하이드록시메틸 아크릴레이트 에스테르)(STMA), 실란 테트라(하이드록시에틸 아크릴레이트 에스테르)(STEA) 및 실란 테트라(하이드록시프로필 아크릴레이트 에스테르)(STPA)이다. 이들 단량체의 공식명칭은 다음과 같다: 테트라키스(2-하이드록시메톡시)실란, 테트라 아크릴레이트 에스테르, 테트라키스(2-하이드록시 에톡시)실란, 테트라 아크릴레이트 에스테르 및 테트라키스(2- 또는 3-하이드록시 프로폭시)실란, 테트라 아크릴레이트 에스테르.
위의 실란 단량체는 테트라클로로실란(SiCl4)을 염기(예: 트리에틸아민)의 존재하에 관련 하이드록시알킬 아크릴레이트와 반응시키는 간단한 방법으로 제조할 수 있다. 알킬 아크릴레이트 그룹(예: 펜틸 아크릴레이트 그룹)의 장쇄 알킬 쇄는 보다 소수성인 큰 화합물을 초래하므로, 이로 인해 상기 화합물은 가수분해시키기가 더욱 어렵다. 상기 단량체가 본 발명에 따른 방법에서 사용되는 경우, 실리카 망상 구조와 함께 교락되어 있는 폴리하이드록시알킬 아크릴레이트 쇄가 형성된다.
라디칼 개시제로서, 예를 들면, 파장 범위가 350 내지 380nm인 자외선을 흡수하는 광개시제를 사용한다. 적합한 광개시제는, 예를 들면, 1-벤조일-1-사이클로헥산올(Irgacure™ 184, Ciba-Geigy) , 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논(Irgacure™ 651, Ciba-Geigy) 및 2-하이드록시-2,2-디메틸-1-페닐-에탄-1-온(Darocur™ 1173, Merck)이다. 광개시제는 1 내지 4중량%의 농도로서 실란 단량체에 첨가된다. 광중합반응은 파장이, 예를 들면, 350nm인 자외선에 의해, 바람직하게는 불활성 기체대기(예: 질소)하에 수행된다. 공기중의 광중합반응 또한 가능하지만, 이 경우에는 노출 강도가 더 높아야 한다.
광중합반응 이후 일어나는 졸-겔 공정은 노출된 혼합물을 물로 처리함으로써 수행된다. 이러한 처리는, 산 또는 염기가 촉매로서 첨가되는 물에 침지시키거나, 수증기를 사용하여 증기상으로 수행될 수 있다. 바람직하게는, 졸-겔 공정은 화학양론적 양의 물, 즉 단량체 실란 1mol당 가수분해성 그룹 1mol당 물mol로 수행한다. 이러한 방법으로, 졸-겔 반응에서 모든 물을 사용하여, 건조에 의해 야기되는 수축을 방지한다. 졸-겔 반응을 물에 침지시켜 수행하거나 수증기를 사용하여 증기상으로 수행하는 경우, 예를 들면, 염산 또는 암모니아가 촉매로서 사용될 수 있다.
졸-겔 공정 이후, 수득된 복합물질은 승온, 예를 들면, 180℃로 가열하여 임의의 미반응 단량체 및 임의의 과량의 물을 제거하는 것이 바람직하다. 수득된 복합물질은 광학적으로 투명하고 가시적인 상 분리가 관찰되지 않는다.
본 발명에 따른 방법의 적합한 양태에서, 상술한 실란 단량체 및 광개시제의 혼합물이 기판상에 균일한 막으로서 제공되며, 이후에 피막이 복합물질로부터 형성된다. 위의 혼합물은 실온에서 액체이고 용매없이 사용될 수 있다. 막은 기판상에 상기 혼합물을 스핀 피복시키거나 분무시킴으로써 수득될 수 있다. 연속적으로 광중합반응 및 졸-겔 처리 후, 복합물질의 피막이 수득된다. 본 발명에 따른 방법에 의해 수득된 복합물질은 수축율이 낮으므로, 두께가 10㎛를 초과하는 피막 층은 피막의 균열 없이 간단한 방법으로 수득될 수 있다. 수득된 피막은 광학적으로 투명하며 가시적인 상 분리가 관찰되지 않는다. 기판 재료는, 예를 들면, 유리, 금속, 세라믹 또는 중합체일 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 실리카 망상 구조 및 이와 함께 교락되어 있는 폴리하이드록시 화합물 쇄로 이루어진 복합물질의 패턴 제조에 매우 적합하다, 이를 위해, 상술한 실란 단량체들 중의 하나와 광개시제의 혼합물은 균일한 막으로서 기판에 제공된 다음 패턴 방사선에 노출시킨다. 패턴 방사선 조사는 도포된 막을 마스크를 통해 노출시키거나 (UV) 레이저광 빔에 노출시킴으로써 수행할 수 있다. 실록시-중합체 망상 구조는 막의 노출영역에서 형성된다. 노출 후, 패턴은 유기용매(예: 에틸 아세테이트 또는 메틸 에틸 케톤)에 막의 노출되지 않은 부분을 용해시킴으로써 현상한다. 노출된 패턴을 후속적으로 증기상으로 또는 침지시킴으로써 물과 접촉시키면, 가수분해, 증축합반응 및 건조단계에 의해 실리카 망상 구조 및 이와 함께 교락되어 있는 폴리하이드록시 화합물이 형성된다. 이러한 방식으로, 비교적 두꺼운(예: 10㎛) 패턴의 광학적으로 투명한 복합물질이 간단한 방식으로 기판 위에 제공될 수 있다. 본 발명에 따른 이 방법은, 예를 들면, 액정 표시 장치(LCD 및 LC-TV)의 패시브 플레이트상의 컬러-필터 패턴의 제조시 사용될 수 있다, 패시브 플레이트는, 예를 들면, 유리, 석영 또는 석영 유리의 투명한 지지 플레이트를 포함하며, 이 위에 청색, 녹색 및 적색의 컬러 필터가 패턴에 따라 제공된다. 콘트라스트를 증가시키기 위해, 소위 흑색 매트릭스가 컬러 필터 사이에 제공된다. 흑색 매트릭스는, 예를 들면, 크롬의 격자일 수 있지만, 이는 흑색 컬러 필터에 의해 형성될 수도 있다. 이러한 컬러 필터에서 각각의 화소(pixel)의 치수는, 예를 들면, 50×70㎛이고 두께는 1㎛이다. 컬러 필터 패턴을 제공하는 널리 공지된 기술은 스크린 인쇄, 오프셋 인쇄, 잉크젯 인쇄 및 통상적인 석판 인쇄 기술이다. 본 발명에 따른 방법은 유리 지지 플레이트 상에 컬러 필터 패턴을 제공할 수 있으며, 실란 단량체 및 광개시제의 혼합물은 또한 청색, 녹색, 적색 또는 흑색 염료 또는 안료를 함유한다. 연속적으로 광중합반응 및 졸-겔 처리 후, 수득된 복합물질은 또한목적하는 염료를 포함한다. 이와 같이 수득된 컬러 필터 패턴은 또한 컬러 필터 패턴위에 제공되는 ITO(주석 도핑된 인듐 산화물) 전극층에 잘 부착되는 잇점을 갖는다. 컬러 필터 패턴에 대한 ITO의 부착성을 개선시키는 규소 산화물의 통상적인 최상부 피막은 생략될 수 있다.
개선된 최상부 피막을 갖는 액정 표시장치를 제공하는 목적은, 최상부 피막이 실리카 망상 구조 및 이와 함께 교락되어 있는 폴리하이드록시알킬 아크릴레이트로 이루어진 복합물질을 포함함을 특징으로 하는, 도입부에서 기술되었던 표시장치에 의해 본 발명에 따라 성취된다. 통상적으로, 컬러 필터 패턴 및, 존재하는 경우, 이러한 표시장치의 흑색 매트릭스에는 표면을 매끄럽게 하고 그 위에 제공되는 투명한 전기전도성 금속 산화물의 전극충의 부착성을 개선시키는 최상부 피막이 제공된다. 전도성 금속 산화물로서, 종종 인듐 산화물, 주석 산화물 또는 ITO가 사용된다. 이러한 표시 장치는 유럽 특허원 제448 139호로부터 공지되어 있다. 최상부 피막으로서, 증착되거나 스퍼터링된 SiO2또는 폴리아크릴레이트 수지 층이 사용된다. 증착 및 스퍼터링은 시간소요가 많고 고가의 진공장치가 필요하기 때문에 비교적 비용이 많이 드는 공정이다. 폴리아크릴레이트 수지는 ITO와 같은 금속산화물에 대한 부착성이 불량하다는 단점이 있다. TEOS의 스핀피복에 이어서 졸-겔 처리 및 건조하여 실리카 피막을 수득하는 방법은 비정상적인 수축발생으로 인해 층 두께가 최대 0.1㎛일 수 있는 상술한 바와 같은 단점이 있다. 0.1㎛ 정도로 두께가 얇은 층은, 최상부 피막의 정전 용량(capacitance)가 지나치게 높아서 화소 사이에 혼선이 일어날 위험과 흑색 매트릭스(크롬의 경우)와 전극층 사이에 전기적인 단절이 일어날 위험이 있다. 이러한 단점을 극복하기 위해, 최상부 피막의 층 두께는 1㎛ 이상이어야 한다. 본 발명에 따른 방법에 의해 제조된, 실리카 망상 구조 및 이와 함께 교락되어 있는 폴리하이드록시알킬 아크릴레이트 쇄로 이루어진 복합물질은 최상부 피막 물질의 대용물로서 매우 적합하다. 이러한 복합물질은 10㎛ 이상의 층 두께에서도 균열되지 않으며, 실리카의 존재로 인해, ITO와 같은 금속 산화물에 우수하게 부착된다. 필요하다면, 최상부 피막의 표면은 산소 플라즈마로 미리 단기간 처리한다.
본 발명에 따른 장치의 제조방법은, 최상부 피막을 실란-테트라(하이드록시 알킬 아크릴레이트) 단량체 및 광개시제의 혼합물의 막을 컬러 필터 패턴에 도포하여 제조하고, 이를 자외선에 노출시킴으로써 광중합 공정을 수행하여 실록시-아크릴레이트 망상 구조를 형성한 다음, 이 실록시-아크릴레이트 망상 구조를 가수분해 및 중축합반응에 의해 실리카 망상 구조 및 이와 함께 교락되어 있는 폴리하이드록시알킬 아크릴레이트 쇄로 전환시킴을 특징으로 한다. 필요하다면, 수득된 최상부피막을, 예를 들면, 산소 플라즈마를 사용하여 산화처리함으로써 최상부 피막의 표면에 매우 얇은 SiOx 표피(1<x≤2)를 수득한다. 이러한 SiOx 표피는 ITO 층에 대한 부착성을 개선시킨다.
본 발명은 예시적인 양태 및 도면에 의해 보다 상세하게 설명될 것이다.
제1도는 STEA를 제조하기 위한 반응식을 나타낸 것이다.
제2도는 STEA를 실록시-아크릴레이트 망상 구조로 광중합시키고, 이어서 졸-겔 처리에 의해 실리카 망상 구조 및 이와 함께 교락되어 있는 폴리하이드록시아크릴레이트 쇄로 전환시키는 반응식을 나타낸 것이다.
제3도는 광중합된 STEA(곡선 A)와 본 발명에 따라 우선 광중합된 다음 졸-겔 처리된 STEA(곡선 B)의 온도 T(℃)의 함수로서의 탄성 모듈러스 E(Pa)의 로그를 나타낸 것이다.
제4도는 본 발명에 따른 액정 표시장치의 단면의 일부를 도식적으로 도시한 것이다.
예시 양태 1
실란-테트라(하이드록시에틸 아크릴레이트 에스테르)(STEA)의 제조
STEA를 제조하기 위한 반응식은 제1도에 나타내었다. 테트라클로로실란이 트리에틸아민의 존재하에 2-하이드록시에틸 아크릴레이트(I)와 반응하여 STEA(II)를 형성한다. 이들 및 기타 실란 단량체의 제조방법은 문헌에 기재되어 있다[참조: R, S Davidson et al, in Polymer, Vol. 33, No. 14, pp, 3031-3036 and pp. 3037-3043]. 실란 하이드록시부틸 아크릴레이트 에스테르 및 실란 하이드록시프로필 아크릴레이트 에스테르(각각, STBA 및 STPA)의 제조도 유사한 방식으로 수행한다.
본 발명에 따른 복합물질의 제조
STEA와 광개시제로서의 2,2-디메톡시-2-페닐아세토페논(Irgacure™ 651, Ciba-Geigy) 1중량%의 혼합물을 내부 치수가 40×10×1mm인 PTFE 금형에 붓는다. 혼합물을 실온에서 질소 대기하에 10분 동안 파장이 350nm이고 강도가 0.2mW/㎠인 자외선에 노출시킨다. 이러한 노출에 의해 STEA(II)가 실록시-아크릴레이트 망상구조로 전환된다(참조: 제2도의 (III)), 일반식(III)에서, n 및 m은 정수로서, 예를 들면, 5 내지 10,000 범위의 값을 나타낸다. 수득된 제조물을 금형으로부터 제거한 후, 폴리머 라보라토리즈(Polymer Laboratories)에 의해 제작된 측정장치로 동역학적 열분석(DMTA)을 수행한다. 이러한 장치로, 탄성 모듈러스 E(Pa)는 온도 T(℃)의 함수로서 측정한다. 제조물의 신도는 1㎐의 주파수와 16㎛의 진폭으로 주기적으로 변하고, 온도는 4℃/min의 속도로 증가한다. 결과는 제3도(곡선 A)에 나타내었다. 이어서, 1mm의 두께로 수득된 제조물을 촉매로서 염산 6mol/ℓ를 함유하는 화학양론적 양의 물과 증기상으로 2일 동안 접촉시킴으로써 졸-겔 처리한다. 이러한 공정에서 수행되는 가수분해 및 중축합반응으로 인해 실리카 망상 구조 및 이와 함께 교락되어 있는 폴리하이드록시에틸 아크릴레이트 쇄로 이루어진 복합물질이 형성된다(참조: 제2도의 (IV)). 복합물질을 180℃에서 2시간 동안 건조시킨다. 수축은 거의 일어나지 않으며,수득된 물질은 광학적으로 투명하다. 본 발명에 따라 수득된 복합물질의 DMTA 처리결과는 제3도의 곡선 B에 나타내었다. 약 50℃까지, 탄성 모듈러스 E가 졸-겔 처리되지 않은 물질에 비해 단지 조금 감소된다. 형성된 실리카 망사구조는 경도, 내스크래치성 및 압축강도가 모두 높은 복합물질을 제공한다.
예시 양태 2
STEA와 광개시제로서의 1-벤조일-1-사이클로헥산올(Irgacure™ 184, Ciba-Geigy) 1중량%의 혼합물을 유리 기판 상에 액체층으로서 스핀 피복시킨다. 직경이 100㎛인 홀을 갖는 니켈 마스크를 층 위에 직접 배열한다. 층을 이 마스크를 통해파장이 350nm이고 강도가 0.2mW/㎠인 자외선에 5분 동안 노출시킨다. 질소 대기하에 노출시킨다. 수득된 층의 두께는 10㎛이다. 패턴은 메틸 에틸 케톤을 사용해서 현상하고, 층의 노출되지 않은 부분은 유리 기판으로부터 제거한다. 이어서, 층의 노출된 부분을 염산 6mol/ℓ를 함유하는 화학양론적으로 요구되는 양의 물과 증기상으로 접촉시킨다. 최종적으로, 수득된 복합물질의 패턴을 180℃에서 2시간 동안 건조시킨다. 수득된 패턴은 직경이 100㎛이고 두께가 10㎛인 원통형으로 이루어진다. 수득된 물질은 광학적으로 투명하고 균열되지 않는다.
예시 양태 3
제4도는 액정 표시장치(1)의 단면의 일부를 도식적으로 도시한 것이다. 참조번호(2)는 화소에 상응하는 컬러 셀(4)(적색 R, 녹색 G 및 청색 B)로 이루어진 컬러 필터 층(3)이 액정 기술에 통상적인 방법에 의해 제공되는 1mm 두께의 유리지지 플레이트를 나타낸다. 컬러 필터 층(3)에는, 실리카 망상 구조 및 이와 함께 교락되어 있는 폴리하이드록시에틸 아크릴레이트 쇄로 이루어진 복합물질로부터 본 발명에 따라 제조되는 2㎛ 두께의 최상부 피막(5)이 제공된다. 최상부 피막(5)은 평활 효과를 가지며, 그 위에 제공되고 투명한 ITO 전극의 패턴으로 이루어진 전극층(7)용 접착층으로서 작용한다. 이러한 ITO 전극(7)의 두께는 135nm이고, 최상부피막(5)에 실리카가 존재함으로 인해, 전극 층에 매우 잘 부착된다. 또한, 최상부피막(5)은 ITO 층의 제공 도중, 예를 들면, 스퍼터링 및 증착 도중 발생하는 온도에 대해 내성이 있다. ITO 층은 통상적인 광석판인쇄 공정에서 ITO 전극의 패턴(7)을 형성하도록 구성된다. 본 장치는 화소를 한정하는 ITO의 전극(9)이 제공되는 제2 지지 플레이트(8)를 추가로 포함하는데, 이는 전극(9) 및 전극(7)이, 크로싱(crossing)이 화소를 한정하는 크로스바(crossbar) 시스템을 형성하거나 전극(9)이 스윗칭 요소, 드라이브 라인 및 데이타 라인의 시스템(도시되지 않음)에 의해 조절되는 영상 전극을 형성하기 때문이다. 후자의 경우에 있어서, 전극(7)은 하나의 균일한 층을 형성하도록 제작된다. 두께가 40nm인 폴리이미드의 배향층(10)을 전극층(7 및 9)에 적용시킨다. 액정 물질 층(11)은 배향층(10)사이에 위치한다. 2개의 지지 플레이트(2 및 8) 사이의 거리는 밀봉 가장자리(12) 및 스페이서(13)에 의해 일정하게 유지된다.
본 발명에 따른 방법에 의해 제조되는 최상부 피막(5)은 경질이고 내스크래치성이 있으므로, 이러한 층은 스페이서(13)의 위치에서 내려앉지 않는다. 또한, 최상부 피막(5)은 ITO 층(7)에 잘 부착되는 상술한 바와 같은 잇점을 갖는다. 최상부 피막(5)이 비교적 두꺼운 두께로 제공될 수 있으므로, 화소 사이에 전기적인 단절 및 혼선이 일어날 위험은 상당히 감소된다. 이러한 최상부 피막의 추가 잇점은, 컬러 필터층(3) 위에 증착 또는 스퍼터링되는 SiO2가 만족스럽게 부착되는 ITO를 제공하기 위해 어떠한 필요 전제조건도 필요로 하지 않는다는 점이다.

Claims (8)

  1. 알케닐-오르토실리케이트로서 다음 일반식의 단량체가 사용되고, 먼저 자외선에 노출시킴으로써 라디칼 중합반응이 수행되어 실록시-중합체 망상 구조가 형성되고, 이어서 실록시-중합체 망상 구조를 가수분해 및 중축합반응시켜 실리카 망상 구조 및 당해 실리카 망상 구조와 함께 교락되어 있는 폴리하이드록시화합물의 쇄로 전환시킴을 특징으로 하는, 알케닐-오르토실리케이트 단량체와 광개시제를 포함하는 혼합물을 가수분해 및 중축합반응시켜 실리카 망상 구조로 전환시키고 라디칼 중합반응시켜 폴리하이드록시 화합물로 전환시킨, 실리카 망상 구조 및 이와 함께 교락되어 있는 폴리하이드록시 화합물 쇄를 포함하는 복합물질의 제조 방법.
    R3 p-Si (-O-R1-R2)4-p
    상기식에서,
    p는 0 또는 1이고,
    R1은 메틸렌 그룹이며, R2는 비닐 그룹이거나,
    R1은 C1-C10알킬렌 그룹이고, R2는 비닐옥시 그룹, 알릴옥시 그룹, 아크릴옥시 그룹 또는 메타크릴옥시 그룹이며,
    R3은 C1-C12알킬 그룹, 아릴 그룹 또는 (메트)아크릴옥시(C1-C10)알킬렌 그룹이다.
  2. 제1항에 있어서, 단량체로서 테트라키스(하이드록시 알콕시)실란 테트라아크릴레이트 에스테르 또는 알킬 트리스(하이드록시 알콕시)실란 트리아크릴레이트 에스테르가 사용되고, 자외선에 노출시킴으로써 실록시-아크릴레이트 망상 구조가 형성되고, 당해 망상 구조를 가수분해 및 중축합반응에 의해 실리카 망상 구조 및 당해 실리카 망상 구조와 함께 교락되어 있는 폴리하이드록시알킬 아크릴레이트 쇄로 전환시킴을 특징으로 하는 방법.
  3. 제1항에 있어서, 단량체로서 테트라키스(2-하이드록시 에톡시)실란 테트라아크릴레이트 에스테르가 사용됨을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 가수분해를 위해 화학양론적 양의 물이 사용됨을 특징으로 하는 방법.
  5. 제1항에 있어서, 혼합물이 기판 위에 균일한 막으로서 제공된 후, 피막이 복합물질로부터 형성됨을 특징으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 막이 제공된 후, 패턴 방사선에 노출되고, 막의 노출되지 않은 부분이 유기 용매에 의해 기판으로부터 제거되며, 후속적으로 막의 노출된 부분을 산성화되거나 염기성화된 물과 접촉시킴으로써 실리카 망상 구조 및 이와 함께 교락되어 있는 폴리하이드록시 화합물 쇄를 포함하는 복합물질의 패턴을 형성함을 특징으로 하는 방법.
  7. 최상부 피막이 제1항에 따르는 실리카 망상 구조 및 당해 실리카 망상 구조와 함께 교락되어 있는 폴리하이드록시알킬아크릴레이트 쇄를 포함하는 복합물질을 포함함을 특징으로 하는, 투명한 금속 산화물의 전극층을 제공하고 폴리아크릴레이트를 함유하는 최상부 피막에 의해 피복된 컬러 필터 패턴을 갖는 투명한 기판을 포함하는 액정 표시장치.
  8. 실란-테트라키스(하이드록시알콕시)실란 테트라아크릴레이트 또는 알킬 트리스(하이드록시알콕시)실란 트리아크릴레이트 단량체와 광개시제와의 혼합물의 막을 컬러 필터 패턴에 도포하여 최상부 피막을 제조한 다음, 이를 자외선에 노출시킴으로써 광중합 반응을 수행하여 실록시-아크릴레이트 망상 구조를 형성시키고, 이어서 실록시-아크릴레이트 망상 구조를 가수분해 및 중축합반응시켜 실리카 망상 구조 및 당해 실리카 망상 구조와 함께 교락되어 있는 폴리하이드록시 알킬 아크릴레이트 쇄로 전환시킴을 특징으로 하는, 제7항에 따르는 액정 표시장치의 제조방법.
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