KR100329090B1 - 용융물내에종결정을생성하는장치와,이장치를포함하는결정화설비 - Google Patents

Abstract

용융물에서의 종결정을 생성하기 위한 장치는 용기밑판 (3)과 용융물용의 적어도 하나의 입구(5)와 종결정이 제공된 접종된 용융물의 적어도 하나의 출구 개구(7)를 가지는 수직의 밀폐된 용기(2)를 가진다. 용기벽의 적합한 환형 영역(16)은 냉각 표면으로서 구성된다. 용기의 내부에는 용기밑판(3)의 인접점까지 축선방향으로 용기(2)를 통해 연장하는 모터 구동 회전축(10)을 포함하는 스크레이핑 유니트(9)가 배치되어 있다. 용기 밑판을 향한 단부에, 축(10)은 용기 밑판에 인접한 축의 단부에서 출발하여 먼저 용기벽을 향한 방향으로 연장하고 그리고나서 환형 냉각 표면에 거의 평행하게 연장하고 구동축(10)에 축선방향으로 평행하게 연장한다. 스크레이핑 아암(11)상에는 작동중 냉각 표면(16)의 영역내의 용기(2)의 내벽을 따라 스위프하는 하나 또는 그 이상의 스크레이핑 날(12)이 배치되어 있다. 스크레이핑 유니트(9)는 가열가능하다. 특히, 예를들어 30 이상의 고분자량의 입자생성물은 용융물용 공급 컨테이너와 용융물에서의 종결정을 생성하기 위한 상술한 형태의 장치와, 종결정이 제공된 접종된 용융물이 냉각된 가스의 흐름으로 분무 또는 유입되는 프릴 타워를 포함하는 결정화 설비로 생성된다. 방울은 자유 낙하 동안 결정화 된다. 이렇게 생성된 입자는 타워의 베이스로 방출된다.

Description

용융물내에 종결정을 생성하는 장치와, 이 장치를 포함하는 결정화 설비

발명의 배경

본 발명은 특허청구범위 제 1 항의 전재부에 기재된 바와 같은 유형의 용융물내에 종결정(seed crystals)을 생성하는 장치에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 청구범위 제 11 항의 전재부에 기재된 바와 같은 유형의 결정화 설비(crystallisation plant)에 관한 것이다.

결정화 공정은 너무 느리게 진행되기 때문에, 종래의 연속적 결정화 설비(냉각 롤러, 냉각 벨트)를 사용하여 대량의 용융물을 결정화시킬 수 없다. 이런 생성물은 종종 결정화 욕(bath) 또는 큰통(vat)내로 넣어 몇일 또는 몇주동안 결정화시키게 된다. 또한, 소위 2 상 혼합물로부터 입자가 생성되는 결정화 설비도 공지되어 있다. 이런 설비에서, 시작 물질(starting material)은 소위 예비결정기(precrystalliser)내에서 종결정 농도가 높아지게 되며, 그후, 이 예비결정화된 용융물이 냉각 벨트상에서 결정화된다. DE-A-3 209 747호에는 용융물내에 종결정을 생성하고, 용융물에 접종(inoculating)하는 형식의, 수평 원통형 열교환기의 형태로 구성된 예비결정기가 개시되어 있다. 냉각된 외벽상에 형성된 결정은 벽 위를 이동하는 패들에 의해 연속적으로 벗겨내어 진다. 패들은 모터에 의해 구동되는 회전축상에 배열된다. 회전축은 수평 원통형 열교환기의 양 단면 위에 장착된다. 열교환기내의 용융물의 적절한 순환을 유지하기 위해서, 이미 "접종"된 용융물을 위한 외부 회로(external circuit)가 제공되고, 그에 의해, 이미 종결정을 구비한 용융물 중 일부를 계량하여 열교환기 외측으로 펌핑해내고, 이를 열교환기로의 입구에서 아직 예비결정화되지 않은 시작 물질과 혼합하게 된다.

상술한 예비 결정기는 매우 복잡한 구조를 가지고 있다. 패들을 구비한 수평회전축을 위한 두 개의 외부 베어링과, 이미 "접종"된 용융물 중 일부를 순환시키기 위한 부가적인 배관 및 펌프를 필요로 하기 때문에, 이런 형태의 용융물내에 종결정을 생성하는 장치는 상대적으로 고가가 되게 된다. 부가적으로, 필수적인 부가적인 외부 회로를 구비한 수평 열 교환기 형태로 구성된 이런 장치는 비교적 넓은 공간을 차지하게 된다.

그러므로, 본 발명의 목적은 용융물내에 종결정을 생성하기 위한 이런 장치의 복잡한 구성을 단순화하여 장치 비용을 감소시키는 것이다. 또한, 본 발명의 장치는 종래의 장치보다 더 적은 공간을 필요로하며, 특히, 고분자량의 시작 물질을 위한 결정화 설비에 사용되기에 적합하다.

상술한 것들 및 또 다른 문제점들은 본 발명의 청구범위 제 1 항의 특징부에 기재된 특징을 가지는 용융물내에 종결정을 생성하는 장치에 의해 해결된다. 또한, 그 종속항은 본 발명에 따른 장치의 양호한 변경에 관한 것이다. 청구범위 제 11 항은 종결정을 생성하기 위한 본 발명에 따른 장치를 포함하는 결정화 설비에 관한 것이다.

용융물내에 종결정을 생성하기 위한 본 발명에 따른 장치는 용기 밑판과, 용융물용의 하나 이상의 입구와, 종결정을 구비한 접종된 용융물용의 하나 이상의 출구 개구를 가진 수직형 밀폐 용기를 포함한다. 용기벽의 환형 영역은 냉각 표면으로서 구성되는 것이 바람직하다. 용기의 내부에는 용기 밑판에 매우 인접한 지점까지 용기를 통해 축선방향으로 연장하는 모터 구동 회전축을 포함하는 스크레이핑 유니트가 배치되어 있다. 용기 밑판을 향한 축의 단부에는 용기 밑판에 가까운 축의 단부에서 시작하여 용기벽을 향한 방향으로 먼저 연장하고, 그후, 환형 냉각 표면에 거의 평행하게 연장하고, 그리고, 구동축에 축선방향으로 평행하게 연장하는 하나 이상의 스크레이핑 아암이 제공되어 있다. 스크레이핑 아암상에는 작동하는 동안 냉각 표면의 영역내의 용기의 내부벽을 따라 스위프(sweep) 하는 하나 또는 그 이상의 스크레이핑 날이 적합하게 배열되어 있다. 스크레이핑 유니트는 가열 가능하다.

본 발명에 따른 결정화 설비는 용융물용 공급 컨테이너, 용융물내에 종결정을 생성하기 위한 상술한 형태의 장치 및 적합하게 입자를 생성하기 위한 프릴 타워(prill tower)를 포함한다. 프릴 타워에서, 종결정이 제공된 접종된 용융물은 냉각된 가스 흐름내로 방을 형태로 분무되거나 유입된다. 방울은 자유낙하 도중에 결정화된다. 이렇게 생성된 입자는 타워의 베이스에서 방출된다.

이하, 본 발명에 대해 도면을 참조하여 상세히 설명한다.

제 1 도에, 용융물내에 종결정을 생성하기 위한 본 발명에 따른 장치(1)의 제 1 실시예가 도시되어 있다. 예비결정기(precrystalliser)라 지칭되는 상기 장치(1)는 용기 밑판(3)과 용융물용의 하나 이상의 입구(5)와 종결정을 가진 접종된 용융물용의 하나 이상의 출구 개구(7)를 가진, 원통형인 것이 바람직한, 수직방향으로 배치된 밀폐식 용기(2)를 포함한다. 제 1 도에 도시된 실시예에 따라서, 용기(2)는 용기의 내부를 억세스할 수 있도록 하는 제거가능한 뚜껑(4; lid)을 가진다. 뚜껑을 제거가능하게 구성하는 대신에, 용기 밑판(3)을 제거가능하게 또는 피봇식으로 구성할 수도 있다. 출구 개구(7)는 용기의 밑판(3)에 제공되는 밀폐수단(도시하지 않음)에 의해 밀폐될 수 있다. 용융물 입구(5)는 용기(2)의 뚜껑(4)에 제공된다. 도시한 실시예에서, 파이프(8)가 뚜껑(4)내의 입구(5)로부터 용기의 내부를 통해 연장하며, 상기 파이프는 용기 밑판(3)과 거의 맞닿는 파이프의 입구부(mouth)를 가진다. 파이프(8)는 가열가능하다. 파이프(8)는 이중벽 파이프인 것이 바람직하며, 그 절반은 예를들어, 오일, 물, 증기 또는 고온 공기와 같은 가열 매체의 공급을 위해 작용하고, 다른 절반은 그 제거를 위해 작용한다.

용기(2)의 측벽에는 가열가능한 파이프라인, 예를들어, 용융물을 위한 공급 컨테이너에 연결되는 과류관(overflow; 6)이 배치되어 있다. 이 방법으로, 예를들어, 잉여 용융물이 용기(2)로부터 유동하여 공급 컨테이너로 돌아가므로 용기(2)의 수위가 간단히 조절될 수 있다. 이에 관련하여서는 나중에 보다 상세히 설명한다. 입구(5), 과류관(6) 및 출구 개구(7)에는 밀폐 장치(도시하지 않음)가 제공될 수 있다.

용기(2)의 측벽의, 환형인 것이 바람직한, 영역(16)은 냉각 표면으로서 구성되어 있다. 그러므로, 거의 용기 밑판(3)으로부터 용기(2)의 높이의 약 3/5 ∼ 2/3 까지 연장하는 용기벽의 환형 영역(16)이 냉각된다. 용기벽의 영역을 냉각시키는 방법은 후술하도록 한다.

용기(2)의 내부에, 스크레이핑 유니트(9)가 배치되어 있다. 스크레이핑 유니트(9)는 용기(2)를 통해 용기밑판(3)의 매우 가까운 점까지 축선방향으로 연장하는 모터 구동 회전축(10)을 포함한다. 용기 밑판을 향한 회전축(10)의 단부에서는 축(10)의 단부에서부터 용기 밑판에 접근하는 하나 이상의 스크레이핑 아암(11)이제공되어 있다. 스크레이핑 아암(11)은 먼저 용기벽을 향한 방향으로 연장하고 그리고 환형 냉각 표면(16)에 대해서 평행하고, 그리고, 실질적으로 구동축(10)의 축선방향에 평행하게 연장한다. 하나 또는 그 이상의 스크레이핑 날(12)이 스크레이핑 아암(11)의 수직 영역상에 장착되고, 작동중에 상기 날은 냉각 표면(16)의 영역내에서 용기(2)의 내벽을 따라 이동한다.

제 1 도에 도시된 본 발명의 장치의 변형예에서, 스크레이핑 유니트(9)는 스크레이핑 앵커(anchor)의 형태로 구성된다. 두개의 스크레이핑 아암(11, 11a)은 서로 대향하여 위치되고, 축(10)의 단부에서 출발하여 용기밑판에 근접하고, 먼저 용기벽을 향하는 방향으로 연장하고 그리고나서 환형 냉각 표면(16)에 대해 평행하고 그리고 회전축(10)에 거의 축선방향으로 평행하게 연장한다. 작동중, 두개의 맞은 편의 스크레이핑 아암(11,11a)의 스크레이핑 날(12,12a)은 냉각 표면(16)의 영역내의 용기(12)의 내벽을 따라 스위프(sweep) 하고, 이 방식으로 냉각 표면상에 형성된 결정을 긁어낸다. 스크레이핑 유니트(9)는 또한 용기 밑판에 근접한 축(10)의 단부에서 원주 둘레에 배열 분포된 스크레이핑 아암을 복수개, 적합하게는 4 개까지 가진다.

제 2a 도 내지 제 2d 도는 스크레이핑 아암(11)상의 스크레이핑 날(12)의 배열을 상세히 도시하고 있다. 제 2a 도에 따라서, 적합하게는 수 개의 스크레이핑 날(12)이 스크레이핑 아암(11)상에 배치된다. 개개의 날(12) 사이에, 냉각 표면(16)에서부터 떨어진 결정이 용융물의 본체내로 보다 쉽게 이동할 수 있도록 하는 작은 간극(122)이 있다. 각 스크레이핑 날(12)의 커터형 전방 단부(121)는 적합하게 파형이며, 이것은 결정을 용이하게 긁어낸다. 스크레이핑 날(12)은, 컨테이너의 벽내의 불규칙성을 보상하고, 또한, 냉각 표면(16)으로부터의 스크레이핑 아암(11)의 수직 영역의 거리를 조절할 수 있도록, 그 돌출량을 조절할 수 있게 스크레이핑 아암(11)에 부착되는 것이 바람직하다. 예를들어, 이를 위해, 날(12)에는 긴 구멍이 제공되고 스크레이핑 아암(11)상에 나사 결합되어 있다. 날(12)의 커터형 전방 단부(121)는 냉각 표면(16)상에 반경방향으로 지지되거나(제 2b 도), 또는, 반경 방향에 대해 경사질 수 있으며(제 2c 도와 제 2d 도), 이 경우에, 날(12)의 커터형 전방 단부(121)의 경사각은 작동중에 전방 단부(121)가 스크레이핑 아암(11)을 앞질러 가도록 되어 있다. 본 발명의 특히 양호한 변경예에서, 스크레이핑 아암(11)상의 스크레이핑 날(12)은 스프링(120)의 설정력(setting force)에 대항해서 피봇될 수 있도록 장착되어 있다(제 2d도). 이 방법으로 용기벽내 또는 스크레이핑 아암(11)과 냉각 표면(16)의 수직 영역 사이의 거리의 불규칙성이 보상될 수 있고, 그러므로, 냉각 표면(16)상의 날(12)의 압력이 매우 양호하게 보상받을 수 있다. 물론, 각 스크레이핑 아암 자체가 냉각 표면상에 거의 평행하게 연장하는 전방 단부에 있는 스크레이핑 장치의 형태로 구성될 수도 있다. 이 스크레이핑 장치는 스크레이핑 날의 경우와 마찬가지로 연속적인 날 모양의 스크레이핑 엣지를 가진다. 스크레이핑 엣지는 연속적이지 않은 것이 바람직하며, 서로 일정한 거리로 날이 배치되어, 긁어낸(scraped off) 결정이 용융물내로 보다 쉽게 통과할 수 있는 간극을 제공하는 것이 바람직하다.

새로운 용융물이 냉각 표면(16)과 일정하게 접촉하도록 환형 냉각 표면(16)으로부터 긁어낸 결정을 용융물내에 보다 양호하게 분포시키기 위해서, 그리고, 용융물의 보다 양호한 교반(agitation)을 위해서, 터빈 교반기, 적합하게는 가열가능한 터빈 교반기가 용기(2)의 내측에 제공된다. 터빈 교반기는 용기 밑판에 바로 인접한 지점까지 스크레이핑 유니트(9)에 거의 축선방향으로 평행하게 연장하는 회전축(14)을 포함한다. 축(14)의 길이방향 연장선을 따라, 패들(15)이 원주둘레에 배치되어 분포되어 있다. 터빈 교반기를 이루는 축(14)과 패들(15)은 예를들어 스크레이핑 유니트(9)와 유사한 방법으로 가열된다. 터빈 교반기(14, 15)는 용융물의 교반 뿐만 아니라, 용융물내의 긁어내어진 결정의 양호한 분포를 위해 작용하지만, 또한, 터빈 교반기(14, 15)의 도움으로, 용융물내의 상당히 큰 결정 덩어리를 파괴할 수도 있다.

본 발명의 양호한 변형예에 있어서, 용기(2)의 밑판(3)이 가열될 수 있도록 구성되어 있다. 결국, 밑판(3)의 내면상에서 용융물이 결정화되는 것을 방지하므로 퇴적된 결정층이 스크레이핑 유니트(9)상에서 바람직하지 못한 축방향 힘을 발생시키지 않게 된다. 이 변형예에서, 스크레이핑 유니트(9)의 축(10)의 피봇 베어링이 현저히 작게 구성될 수 있으며, 이것은 설비의 비용을 감소시킨다. 본 발명에 따른 장치의 양호한 변형예에 있어서, 냉각 표면(16)위의 용기 영역도 가열될 수 있다. 가열을 위해서, 제 1 도에 따라서, 용기(2)의 마주보는 영역, 즉, 용기(2)의 밑판(3)과 냉각 영역(16)위의 용기(2)의 영역은 액체 가열 매체의 도움으로 소망의 온도를 양호하게 유지할 수 있는 가열 자켓(18, 19)으로 싸여진다. 그러나, 전기 작동식 가열 자켓이 제공될 수도 있다. 용기(2)의 내부의 환형 냉각 표면을 형성하기 위해 냉각되는 용기(2)의 영역은 예를들어, 냉각 자켓(17)에 의해 둘러싸여 진다. 가열 자켓(18,19)과 냉각 자켓(17)의 온도는 용융물의 성질에 따라서 조절될 수 있다.

스크레이핑 유니트(9)상에 결정이 퇴적하는 것을 방지하기 위해서, 스크레이핑 유니트(9)는 가열 가능해야 한다. 제 1 도에 따라서, 이를 위해 축(10)은 예를들어 중공축 형태로 구성되고, 스크레이핑 아암(11,11a)도 중공 형태로 구성된다. 본원의 경우에 스크레이핑 유니트(9)는 중공축(10)을 통해 유입되는 액체 가열 매체 적합하게는 물에 의해 가열된다.

제 3 도에 도시한 본 발명에 따른 장치(20)의 실시예는 가열 또는 냉각되는 스크레이핑 유니트(9)와 용기(2)의 대응 영역에 대한 가열 및 냉각 장치가 제 1 도를 참조하여 기술된 것과 다르다. 개략적인 형태로 도시한 이 실시예에서, 수직의 밀폐용기(2)는 두개의 용기벽(21,22)을 가지는 이중벽 자켓을 가진다. 용기(2)의 가열 및 냉각가능한 영역(25,26,27,28)은 예를들어 벽(23,24)에 의해 서로 분리된다. 이들 영역 각각은 이 경우에서도 가열 매체와 냉각 매체용 입구와 출구를 구비하고 있다. 도면에서, 입구는 도면부호 251, 261, 271 및 281 로 표시되어 있고, 출구는 도면부호 252, 262, 272 및 282 로 표시되어 있다. 가열 매체 또는 냉각 매체는 제 3 도에 도시한 바와 같이, 예를들어 냉각 영역(28)내의 가이드 판(29)에 의해 대응 가열 및 냉각 영역(25,26,27,28)으로 안내된다. 이 방법으로 안내된 가열 매체 또는 냉각 매체는 각 가열 또는 냉각 영역의 모든 부분에 균일하게 통과할 수 있다. 사용될 수 있는 가열 매체는 예를들어 열전달 오일, 물, 증기 또는 고온공기이다. 사용될 수 있는 냉각 매체는 예를들어 물, 냉각 소금물 또는 공기이다. 제 1 도의 전기 작동 가열 또는 냉각 자켓의 경우와 마찬가지로, 본 발명의 실시예에서도, 개별 가열 및 냉각 영역내의 온도는 필요조건에 따라서 조절될 수 있다.

제 3 도에 개략적으로 도시한 본 발명에 따른 장치(20)의 실시예에서, 가열 가능한 스크레이핑 유니트(9)는 이중벽 파이프의 형태로 구성되어지는 회전축(10)을 가진다. 내부 축방향 채널(101)은 환형 외부 채널(102)에 의해 둘러싸인다. 용기 밑판에 근접한 축(10)의 단부에서, 내부 채널(101)로부터 외부 채널(102)로 통과하는 연결 피이스(105)가 중공 구조의 스크레이핑 아암(11)으로 개방되어 있다. 스크레이핑 아암(11)의 수직부의 상단부에는 중공의 제 2 스크레이핑 아암(11a)의 수직부의 상단부에 연결되어 있는 중공 연결 피이스(103)가 제공되어 있다. 제 2 스크레이핑 아암(11a)은 밑판에 가까운 축의 영역내의 축(10)의 외부 환형 공간(102)내로 최종적으로 개방되어 있다. 이 방법으로, 내부 채널(101)을 통해 스크레이핑 유니트(9)로 유입되고 여기서부터 중공 스크레이핑 아암(11)의 채널로 연결 피이스(105)를 통과하는 가열 매체를 위한 회로(circuit)가 제공되어 있다. 가열매체는 스크레이핑 아암(11)의 수직 영역으로 상승되고, 중공 연결 피이스(103)내를 지나고, 여기서부터 제 2 중공 스크레이핑 아암(11a)의 채널을 통과한다. 가열매체는 이로부터 축(10)의 외부 환형 공간을 지나서 가열 매체 저장기로 다시 운반될 수 있다.

제 4 도에 도시한 바와 같이, 연결 피이스는 거의 반원형 구성으로 이루어질 수 있다. 더욱 견고하게 하기 위해서, 스크레이핑(11,11a)의 수직 영역의 상단부는추가의 적합하게 반원형 보강재(104)에 연결될 수도 있다. 제 4 도의 평면도에서, 연결 피이스(103)와 보강재(104)는 거의 원형 구성을 형성한다. 이중벽 파이프의 형태로 구성된 축(10)은 구조물의 중심을 통해 연장하며, 중공 스크레이핑 아암(11, 11a)은 축(10)의 양측면상에서 연결 피이스(103)와 보강재(104)까지 연장한다. 보강재(104)는 또한 중공이며, 스크레이핑 아암(11,11a)내의 채널에 연결될 수 있다. 그리고나서 가열 매체는 물때(incrustation)를 방지하기 위해서 연결 피이스(103)와 보강재(104) 양자 모두의 내부에서 순환될 수 있다. 그러나, 연결 피이스(103)와 보강재(104)는 과류관(overflow; 6)위에 배치되는 것이 바람직하다. 결과적으로, 이들이 용융물과 접촉되지 않으므로, 결정이 그 표면에 퇴적되지 않는다.

작동중, 액상 생성물 용융물은 입구(5)를 통해 용기(2)내로 유입된다. 용융물의 온도가 생성물의 용융온도 이상으로 항상 유지되도록 주의를 기울여야 한다. 용융물의 일부분이 냉각 표면(16)과 접촉하게 되면 부분결정이 시작되고 형성된 결정은 냉각 표면(16)상에 퇴적된다. 회전 스크레이핑 유니트(9)의 스크레이핑 아암(11,11a)상의 스크레이핑 날(12,12a)은 냉각 표면(16)을 따라 미끄러지고 계속해서 냉각 표면(16)으로부터 형성된 결정을 긁어낸다. 용융물은 터빈 교반기 (14,15)에 의해 교반되므로 긁어내어진 결정은 완전히 용융물과 혼합되고, 새로운 용융물이 냉각 표면에 접촉하게 된다. 동시에, 터빈 교반기(14,15)의 도움으로, 형성되어 있을 수 있는 소정의 큰 덩어리가 다시 파괴된다. 스크레이핑 유니트(9)와 그의 구동축(16), 스크레이핑 아암(11,11a), 밑판에 근접한 용융물 공급용 입구 파이프(8)와, 적합하게 터빈 교반기(14,15), 용기(2)의 밑판(3) 및 냉각되어지지 않은 용기(2)의 모든 영역을 가열함으로써, 결정화는 냉각 표면상에서만 시작되고 스크레이핑 유니트(9), 입구 파이프(8), 용기 밑판(3) 또는 터빈 교반기 (14,15)상에 형성되는 물때가 없도록 보장한다. 추가로, 생성물 용융물의 온도가 생성물의 용융 온도이상에서 유지되도록 보장한다. 그러나, 용융물의 온도와 만들어진 결정 슬러리를 제어할 때 이미 형성된 결정은 다시 파괴되지 않음에 주목해야 한다. 그러므로, 용융물의 온도는 양호하게 관련된 융점 바로 위의 온도로 유지된다. 형성된 결정 슬러리는 일반적으로, 다음 공정을 위해 용기(2)의 밑판(3)내의 출구 개구(7)를 통해 밖으로 펌핑된다.

장치는 일괄 작업(batchwise)으로 처리될 수 있다. 즉, 용기(2)는 먼저 생성물 용융물로 채워지고, 그리고나서, 결정 슬러리가 용기 밖으로 다시 펌핑되기 전에 소정 주기 동안 결정이 형성된다. 그리고나서, 이 공정이 새로운 생성물 용융물에 대하여 반복된다. 그러나, 본 발명에 따른 장치는 연속적으로 작동되거나 반연속으로 작동되는 것이 바람직하다. 반연속 작동에 있어서, 적어도 출구 개구(7)가 주기적으로 폐쇄 및 재개방되게 된다. 연속 작동에 있어서, 생성물 용융물은 용기(2)에 연속적으로 공급되고 또한 연속적으로 제거된다.

본 발명에 따른 결정화 설비(30)가 제 5 도에 대략적으로 도시되어 있다. 이것은 용융물용 공급 컨테이너(31), 용융물내에 종결정을 생성하기 위한 장치, 예를들어, 제 1 도 또는 제 3 도에 따른 예비결정기(1, 20) 및 예비결정기로부터 공급된 결정 슬러리로부터 입자를 생성하기 위한 장치를 포함한다. 공급 컨테이너(31)와 예비결정기(1, 20)는 파이프라인(35)에 의해 서로 연결된다. 파이프라인(35)내의 펌프(34)는 용융물을 공급 컨테이너(31)로부터 예비결정기(1, 20)의 입구(5)까지 이송한다. 예비결정기(1, 20)의 과류관(6)은 공급관(36)을 통해 공급 컨테이너(31)에 연결된다. 또다른 파이프라인(37)은 예비결정기의 출구(7)를 입자를 생성하기 위한 장치에 연결한다. 결정 슬러리는 파이프라인(37)내에 배치된 펌프(38)의 도움으로 운반된다. 파이프라인(35,36,37)은 파이프라인이 막히지 않도록 가열될 수 있음을 이해해야 한다. 입자를 생성하기 위한 장치는 예를들어 결정 슬러리가 부분적으로 가해지고, 냉각에 의해 결정화되는 냉각 벨트일 수 있다. 그러나, 장치는 프릴 타워(32; prill tower)인 것이 바람직하다. 프릴 타워(32)에는 종결정을 가진 결정 슬러리 형태의 접종된 용융물(S)이 가스 흐름관(39)내로 방울형태로 분무되거나 들어간다. 가스 흐름관(39)은 공기의 흐름으로 냉각될 수 있지만, 필요하다면, 불활성 가스(냉각된)를 사용하는 것도 가능하다. 방울은 자유낙하 도중에 결정화된다. 이렇게 생성된 입자는 타워의 베이스에서 방출된다. 배기가스는 예를들어 잔류 입자가 가스의 흐름으로부터 분리되는 사이클론(33)으로 이송된다.

공급 컨테이너(31)와 예비결정기(1, 20)의 공간적 배열에서, 공급 컨테이너 (31)가 예비결정기(1, 20)의 출구 개구(7)보다 낮은 높이로 배열되도록 주의를 해야한다. 이 배열법에 따라서, 예비결정기(1,20)내의 용융물의 수준을 조절하는 것을 매우 쉽게 할 수 있다. 공급 컨테이너(31)와 예비결정기(1, 20)의 입구(5)를 연결하는 파이프라인(35)내의 펌프(34)는 출구 파이프라인(37)내의 펌프(38)의 펌핑속도보다 약 1% 내지 10%보다 큰 펌핑속도로 작동된다. 이 방식으로, 용융물의 수준이 과류관(6)의 높이에 도달할때까지 예비결정기(1,20)에 용융물이 채워지게 된다. 그후, 잉여 용융물은 과류관(6)을 통해 파이프(36)로 방출된다. 공급 컨테이너(31)가 예비결정기(1,20)보다 낮은 높이로 배치되어 있기 때문에, 잉여 용융물을 다시 공급 컨테이너(31)로 이송하기 위한 추가의 펌프는 불필요하다. 이와 같은 간단한 방법으로, 예비결정기(1, 20)내에서 용융물의 최대 수준이 도달되면, 작동 동안, 그 수준이 유지되도록 보장한다.

작동의 변형예에 있어서, 결정 슬러리가 예비결정기(1,20)로부터 입자 형성장치, 예를들어, 냉각 벨트로 압력이 없는 상태로 운반될때, 과류관(6)이 파이프라인(36)을 통해 낮은 높이에 배치된 냉각 벨트의 입구 개구에 연결될 수 있다. 작동의 변형예에 있어서, 예비결정기(1,20)의 용기 밑판내의 출구(7)가 유사하게 아래에 배치된 냉각 벨트의 입구 개구에 연결된다. 그러나, 출구가 공급 컨테이너에 연결되어, 과류관 높이의 아래에 배치된 결정/용융물 혼합물이 공급 컨테이너(31)로 다시 통과될 수도 있다.

입자 형성 시스템으로서의 프릴 타워의 사용은 매우 큰 입자가 상당히 짧은 주기동안에 생성될 수 있도록 하므로 바람직하다. 그외에, 프릴 타워는 생성물의 질의 변화가 매우 적고 먼지 함량이 적은 소형 입자 크기인 미세입자의 생성을 가능하게 한다. 생성물이 결정화되는 시간인 프릴타워 내에서 용융물이 낙하하는 시간을 할게 할 수 없다는 점에서, 프릴 타워의 사용이 제한되어져 왔다. 특히, 고분자량(예를들어 분자량 > 300)의 제품의 경우에, 결정화 이전에 종(seed) 형성에 필요한 기간이 길기 때문에, 프릴 타워내의 낙하 시간은 매우 불충분하다. 본 발명에따른 용융물내에 종결정을 생성하는 장치를 프릴 타워의 상류에 배치함으로써, 예비 결정기내에서, 필요한 수준의 생성물 용융물의 예비결정화를 진행할 수 있기 때문에, 고분자량의 대량의 생성물들도 프릴타워 내에서 짧은 시간에 많은 양이 결정화될 수 있게 된다.

본 발명에 따른 장치는 상당히 간단한 구성으로 되어 있다. 스크레이핑 유니트는 단지 하나의 베어링만을 가지며, 이것은 마모에 대해 상당히 낮은 고장 발생율(susceptibility)을 보장한다. 용융물의 충분한 순환을 얻기 위해서 부가적인 바이패스관을 제공할 필요가 없기 때문에, 장치에 필요한 공간도 상당히 작아진다. 용기는 어느 특정한 구성의 요구조건에 제한되는 것이 아니며, 변형된 교반 용기이어도 된다. 결론적으로, 본 발명은 적은 공간을 필요로 하고 경제적으로 제조가능하고 구조적으로 매우 단순한 해결방법을 제공한다.

제 1 도는 본 발명에 따른 장치의 제 1 실시예의 축방향 단면도.

제 2a도 내지 제 2d도는 본 발명에 따른 장치의 상세도.

제 3도는 본 발명에 따른 장치의 제 2실시예의 축방향 단면도.

제 4 도는 스크레이핑 유니트(scraping unit)의 상세도.

제 5도는 본 발명에 따른 결정화 설비의 실시예를 도시한 도면.

*도면의 주요부분에 대한 부호의 설명*

2 : 용기 3 : 용기 밑판

5 : 입구 7 : 출구

9 : 스크레이핑 유니트 10 : 축

11, 11a : 스크레이핑 아암 12 : 스크레이핑 날

16 : 환형영역 또는 냉각 표면

Claims (12)

1. 용융물을 위한 하나 이상의 입구(5) 및 종결정(seed crystals)이 제공된 접종된 용융물을 위한 하나 이상의 출구 개구(7)를 구비하면서, 그 벽에 냉각영역을 가지는 밀폐된 원통형 용기(2)와, 상기 용기의 벽위로 이동하면서 작동 동안 상기 용기의 내벽을 따라 스위프하는 하나 이상의 스크레이핑 아암(11, 12)을 포함하면서 상기 용기내에 배치된 모터 구동 회전 스크레이핑 유니트(9)를 가지는 용융물내에 종결정을 생성하는 장치에 있어서,

   상기 용기(2)는 수직방향으로 배향되고, 용기 밑판(3)을 가지며,

   상기 냉각 영역(16)은 용기 밑판(3) 위의 환형 냉각표면으로서 구성되고,

   상기 스크레이핑 유니트(9)는 가열가능하고, 모터 구동 회전축(10)을 포함하며,

   상기 모터 구동 회전축(10)은 용기(2)를 통해 용기 밑판(3)에 바로 인접한 지점까지 축방향으로 연장하고, 그 용기 밑판을 향한 단부에 스크레이핑 아암(11)을 구비하며,

   상기 스크레이핑 아암(11)은 상기 용기 밑판에 근접한 상기 모터 구동 회전축(10)의 단부로부터 시작하여, 먼저 상기 용기벽을 향한 방향으로 연장되고, 그 후, 상기 환형 냉각 표면(16)에 대해 평행하게, 그리고, 상기 회전축에 실질적으로 축방향으로 평행하게 연장되며, 상기 냉각 표면(16)에 대향한 수직방향 영역에 하나 이상의 스크레이핑 날(12)을 구비하고,

   상기 스크레이핑 날(12)은 작동 동안, 상기 냉각 표면(16)의 영역내의 용기의 내벽을 따라 결정을 긁어내는 용융물내에 종결정을 생성하는 장치.
2. 제 1 항에 있어서, 상기 스크레이핑 유니트(9)는 중공형이며, 가열 매체를 공급 및 제거할 수 있도록 구성된 것을 특징으로 하는 용융물내에 종결정을 생성하는 장치.
3. 제 2 항에 있어서, 상기 스크레이핑 유니트(9)는 스크레이핑 앵커(anchor)형 태로 구성되고,

   상기 스크레이핑 앵커에는 두개의 스크레이핑 아암(11, 11a)이 서로 대향하여 위치되어 있고,

   상기 스크레이핑 아암은 용기 밑판에 인접한 상기 회전축(10)의 단부로부터 시작하여, 먼저, 용기벽을 향한 방향으로 연장하고, 그후, 환형 냉각 표면(16)에 평행하게, 그리고, 회전축(10)에 축방향으로 평행하게 연장하며, 냉각 표면(16)과 대향하는 영역에 복수개의 스크레이핑 날(12, 12a)을 포함하고,

   상기 복수개의 스크레이핑 날은 하나 아래에 공간(122)을 두고 다른 하나가 배치되는 형식으로 배열되며, 냉각 표면 (16)에 대해서 조절가능하고, 작동중에 냉각 표면(16)의 영역내의 용기(2)의 내벽을 따라 결정을 긁어내는 것을 특징으로 하는 용융물내에 종결정을 생성하는 장치.
4. 제 3 항에 있어서, 상기 스크레이핑 유니트(9)의 회전축(10)은 축방향 내부 채널(101)과, 이를 둘러싸는 외부 환형 채널(102)을 가지는 이중벽 파이프의 형태로 구성되고,

   상기 내부 채널은 중공형 스크레이핑 아암중 하나(11)에 연결되고,

   상기 스크레이핑 아암(11, 11a)의 단부는 중공 연결 피이스(connecting piece; 103)에 연결되고,

   제 2 중공형 스크레이핑 아암(11a)은 이중벽 파이프의 외부 환형 채널(102)에 연결되며,

   상기 내부 채널(101)을 통해 스크레이핑 유니트(9)내로 가열 매체를 도입하고, 상기 가열 매체를 하나의 중공형 스크레이핑 아암(11)과, 중공 연결 피이스(103) 및 나머지 중공 스크레이핑 아암(11a)을 통해 순환시키고, 최종적으로 이중 벽파이프의 외부 환형 채널(102)을 통해 스크레이핑 유니트(9)로부터 가열매체를 제거할 수 있는 것을 특징으로 하는 용융물내에 종결정을 생성하는 장치.
5. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 스크레이핑 유니트(9)는 용기 밑판에 근접한 축(10)의 단부에서 원주둘레로 분포되어 배열되어 있는 복수개의 스크레이핑 아암(11)을 가지는 것을 특징으로 하는 용융물내에 종결정을 생성하는 장치.
6. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 용융물을 위한 입구(5)로부터 용기(2)를 통해 파이프(8)가 연장되고,

   상기 파이프(8)는 스크레이핑 아암(11) 위에 입구부를 가지며, 파이프의 벽은 가열가능한 것을 특징으로 하는 용융물내에 종결정을 생성하는 장치.
7. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 용기 밑판(3)에 바로 인접한 지점까지 스크레이핑 유니트(9)에 대해 축선방향으로 평행하게 연장하는 가열가능한 터빈 교반기(14, 15)가 용기의 내측에 제공되어 있는 것을 특징으로 하는 용융물내에 종결정을 생성하는 장치.
8. 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 용기 밑판(3)과 환형 냉각 표면(16) 위의 용기 영역은 가열가능한 것을 특징으로 하는 용융물내에 종결정을 생성하는 장치.
9. 용융물 공급 컨테이너(31)와, 용융물내에 결정을 생성하기 위해 파이프라인(35)을 통해 컨테이너에 연결된 장치(1, 20)와, 그 입구가 파이프라인(37)을 통해 장치(1, 20)의 출구(7)에 연결되어 있는 종결정을 가진 용융물의 결정화를 위한 장치(32)를 포함하는 2상 용융물로부터 입자를 생성하기 위한 결정화 설비에 있어서,

   상기 결정화 설비는 제 1 항에 기재된 용융물내에 종결정을 생성하는 장치를 포함하는 것을 특징으로 하는 결정화 설비.
10. 제 9 항에 있어서, 상기 공급 컨테이너(31)는 종결정을 생성하기 위한 장치(1, 21)의 출구(7) 보다 낮은 높이로 배치되고,

    상기 공급 컨테이너(31)에는 파이프라인(36)을 통해 과류관(6)이 연결되어 있는 것을 특징으로 하는 결정화 설비.
11. 제 10 항에 있어서, 상기 용융물내에 결정을 생성하는 장치(1, 20)에 공급 컨테이너(31)를 연결하는 파이프라인(35)내의 용융물 이송 펌프(34)는 출구 파이프라인(37)내의 이송 펌프(38)의 펌핑 속도 보다 약 1% 내지 10% 높은 펌핑 속도로 작동가능한 것을 특징으로 하는 결정화 설비.
12. 제 9 항 내지 제 11 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 종결정이 제공된 용융물의 결정화를 위한 장치(32)는 종결정이 제공된 접종된 용융물이 가스흐름, 적합하게는 냉각된 가스 흐름내로 방울형태로 분무 또는 유입되는 프릴 타워(prill tower)이며, 상기 방울은 자유낙하 도중에 결정화하고 이렇게 생성된 입자는 타워의 베이스로 방출가능한 것을 특징으로 하는 결정화 설비.