KR100315076B1 - Diffusion-bonded sputtering target assembly with precipitation hardened backplate and method of manufacturing the same - Google Patents
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Abstract
개시된 내용은 확산 접합 보존을 손상시키지 않고 후면판을 담그는 급속냉각을 포함하는 공정에 의하여 확산 접합된 스퍼터링 타겟 조립체의 제조방법에 관한 것이다. 상기 방법은 열처리와 합금 고용체의 급냉, 그리고 타겟에 확산접합한 후에 인위적으로 후면판 재료를 시효하는 것을 포함한다. 상기 확산 접합 스퍼터링 타겟 조립체의 열처리는 급속 냉각수에 부분적으로 담금질하는 급냉을 포함하고, 확산접합 후에 행하여 진다. 그리고, 상기 후면판에 다양한 질별을 인정한다.The disclosed subject matter relates to a method of making a diffusion bonded sputtering target assembly by a process comprising a rapid cooling to immerse the backplane without compromising diffusion bonding preservation. The method includes annealing the backplate material artificially after heat treatment, quenching of the alloy solid solution, and diffusion bonding to the target. The heat treatment of the diffusion bonding sputtering target assembly includes quenching partially quenched in rapid cooling water and is performed after diffusion bonding. And, it recognizes a variety of quality on the back plate.
Description
본 발명은 스퍼터링 타겟에 확산 접합되고, 석출 경화된 후면판을 갖는 스퍼터링 타겟 조립체에 관한 것이다.The present invention relates to a sputtering target assembly having a diffusion plate bonded to the sputtering target and having a precipitation hardened backplane.
비용의 감소를 위하여 박막의 스퍼터링 타겟을 갖는 스퍼터링 타겟 조립체들에 대한 관심이 점차적으로 늘어나고 있고, 어떤 경우에서는 스퍼터링 타겟 조립체를 스퍼터링 챔버 내에 설치하려는 관심이 증대되고 있다. 그러한 경우에 있어서, 총 두께가 약 1인치 이하로 되는 스퍼터링 타겟 조립체가 요구될 수 있다. 그러나, 스퍼터링 챔버에 필요한 여러 가지 조건들, 예를 들어 스퍼터링 공정동안 일측에서는 냉각을 위한 높은 수압을 필요로 하고, 타측에서는 고진공을 필요로 하는 조건들 하에서 그러한 스퍼터링 타겟 조립체의 후면판 강도는 초과될 수도 있다. 타겟의 앞면과 동시 진공조건들을 갖는 타겟 조립체의 후면에 가해지는 순환 냉매로부터 생기는 열적순환과 압력은 타겟의 후면조립체에서 탄성 및 소성 변형을 일으킬 수 있다.There is a growing interest in sputtering target assemblies having thin sputtering targets for cost reduction, and in some cases there is an increasing interest in installing the sputtering target assembly in the sputtering chamber. In such cases, a sputtering target assembly may be required such that the total thickness is less than about 1 inch. However, the backplate strength of such sputtering target assemblies may be exceeded under various conditions required for the sputtering chamber, for example, one requiring high hydraulic pressure for cooling during the sputtering process and the other requiring high vacuum. It may be. Thermal cycling and pressure resulting from circulating refrigerant applied to the front of the target and to the back of the target assembly with simultaneous vacuum conditions can cause elastic and plastic deformation in the back assembly of the target.
스퍼터링 타겟 조립체는 타겟에 여러 가지 재료의 후면판들을 솔더(solder) 본딩하여 만들어질 수 있지만, 솔더 본딩은 고압의 스퍼터링을 적용하는 곳에서는 견딜 수 없는 단점을 가진다. 그러므로, 확산 접합된 스퍼터링 타겟 조립체들이 선호된다.Sputtering target assemblies can be made by solder bonding backplanes of various materials to the target, but solder bonding has the disadvantage of being unbearable where high pressure sputtering is applied. Therefore, diffusion bonded sputtering target assemblies are preferred.
본 발명은 스퍼터링 챔버에서 전형적으로 발생하는 응력과 변형에 견딜 수 있도록 스퍼터링 타겟에 확산 접합된 고강도의 후면판을 갖는 스퍼터링 타겟 조립체를 제조하는 방법을 제공한다.The present invention provides a method of making a sputtering target assembly having a high strength backplate that is diffusion bonded to a sputtering target to withstand the stresses and strains typically encountered in the sputtering chamber.
발명의 요약Summary of the Invention
발명에 따르면, 스퍼터링 타겟과 이 스퍼터링 타겟에 확산결합되어 열처리 가능하고 석출경화가 가능한 후면판을 포함하며, 확산 결합된 스퍼터링 타겟 조립체가 타겟과 후면판 간의 확산접합을 떨어지게 하거나 질을 저하시키지 않고서도 열처리되어 후면판을 석출경화시키는 특징을 갖는 열처리된 스퍼터링 타겟 조립체를 제조하는 방법이 제공된다. 이 방법은 가열(heating), 단조(working), 및 급냉(quenching)하는 과정들을 포함하는 공정에 의하여 후면판을 석출경화하는 것을 포함한다. 급냉은 확산접합 후 스퍼터링 타겟은 담그지 않고 후면판을 담그어서 스퍼터링 타겟 조립체를 급속 냉각액에 담그는 것에 의하여 수행된다. 이 스퍼터링 타겟 조립체는 여러 번의 석출경화처리를 받을 수도 있는데, 석출경화처리는 후면판에 원하는 질별(質別: temper)을 제공하도록 앞에서 설명한 것처럼, 가열과 부분적으로 담그어서 급냉하는 것을 포함한다. 바람직한 실시예에서, 후면판은 열처리 가능한 알루미늄 합금, 예를 들어 2000, 6000 또는 7000 계열의 알루미늄 합금을 포함하고, 스퍼터링 타겟은 알루미늄, 티타늄, 또는 니켈, 티타늄-텅스텐, 텅스텐, 코발트, 탄탈륨과 그들의 합금을 포함한다. 본 발명의 스퍼터링 타겟 조립체는 상기한 방법으로 제조되어 스퍼터링 타겟에 확산 접합된 석출 경화된 후면판을 포함한다.According to the present invention, a sputtering target and a sputtering target plate are spreadable and heat-treated and precipitation hardenable to the sputtering target, and the diffusion-coupled sputtering target assembly does not deteriorate or degrade the diffusion bonding between the target and the backplane A method is provided for manufacturing a heat treated sputtering target assembly having the characteristics of heat treatment to precipitate harden the backplane. The method includes precipitation hardening the backplane by a process comprising processes of heating, forging, and quenching. The quenching is carried out by dipping the back plate without dipping the sputtering target after diffusion bonding to immerse the sputtering target assembly in the rapid coolant. This sputtering target assembly may be subjected to multiple precipitation hardening treatments, which include heating and partial soaking and quenching, as described above, to provide the desired temper on the backplane. In a preferred embodiment, the backplane comprises a heat treatable aluminum alloy, for example the aluminum alloy of the 2000, 6000 or 7000 series, the sputtering target being aluminum, titanium, or nickel, titanium-tungsten, tungsten, cobalt, tantalum and their Alloys. The sputtering target assembly of the present invention comprises a precipitation hardened backplane manufactured by the above method and diffusion bonded to the sputtering target.
확산결합된 스퍼터링 타겟 조립체를 생산할 때 발생하는 문제는 석출경화된 후면판, 즉 완전 경화상태에 있는 후면판을 갖는 스퍼터링 타겟 조립체를 생산하는 것이 어렵다는데 있다. 예를 들어, 확산접합된 스퍼터링 타겟 조립체들은 가열냉각(anneal), 즉 완전 가열냉각 조건이나, 원하는 정도 이하로 경화된 상태에 있고, 스퍼터링 타겟 조립체의 최적 기계적 강도가 개발되지 않고 조립체가 작동 중에 변형될 수 있는 플랜지를 생산하는데 적용될 수 있다. 이 문제에 특히 취약한 스퍼터링 타겟 조립체 시스템의 예로는, 확산접합 공정동안 만나게 되는 고온에서의 노출에 대하여 연화되는 알루미늄 후면판을 갖는 조립체가 있다. 알루미늄 합금들은 T6 경화조건을 위한 열처리와 같이, 고강도를 얻기 위하여 열처리될 수 있지만, 그러한 열처리는 확산접합된 조립체를 확산접합이 떨어지게 하거나 질의 저하에 취약하게 하는 급냉단계들을 포함한다.A problem that arises in producing diffusion bonded sputtering target assemblies is that it is difficult to produce a sputtered target assembly having a precipitation hardened backplane, ie a backplane that is fully cured. For example, diffusion bonded sputtering target assemblies are in an anneal, i.e., fully heated, or hardened condition to a desired degree, and the optimum mechanical strength of the sputtering target assembly is not developed and the assembly deforms during operation. It can be applied to produce a flange that can be. An example of a sputtering target assembly system that is particularly vulnerable to this problem is an assembly with an aluminum backplate that softens against exposure to high temperatures encountered during the diffusion bonding process. Aluminum alloys may be heat treated to obtain high strength, such as heat treatment for T6 curing conditions, but such heat treatment includes quenching steps that render the diffusion bonded assembly poor in diffusion bonding or poor quality.
본 발명의 일실시예를 설명하기 위하여, 하기에 설명된 것은 스퍼터링 타겟에 확산 접합되고 열처리 가능한 알루미늄 합금을 포함하는 확산 결합된 스퍼터링 타겟 조립체를 생산하는 예이다. 열처리 가능한 재료, 즉 알루미늄 합금은 고온에서는 고용도가 높아지고 저온에서는 고용도가 제한되는 조성물들을 포함하는 재료로 정의된다. 이러한 예로서 열처리 가능한 알류미늄 합금이 사용된다 하더라도, 이 공정은 티타늄, 구리, 또는 알루미늄의 합금(즉, Ti 합금, Cu 합금, Al 합금)과 같은 여타의 석출경화할 수 있는 재료들로 된 후면판에도 유용하게 적용될 수 있다는 것은 명백하다. 유사하게, 티타늄,알루미늄, 니켈, 텅스텐, 티타늄-텅스텐, 탄탈륨, 코발트, 및 그들의 합금과 같은 여러 가지 타겟 재료들이 사용될 수도 있다. 전형적으로, 확산접합된 티타늄 타겟들은 완전 가열 냉각 상태에 있는 알루미늄 또는 알루미늄 합금으로 된 후면판을 타겟에 접합시켜 제조한다. 이러한 확산접합은 알루미늄 또는 알루미늄 합금을 데드 소프트(dead soft) 상태로 만들기에 충분히 높은 약 300 ℃를 초과하는 고온에서 열처리하는 것에 의하여 생성된다. 그러나, 본 발명의 방법에 따르면, 스퍼터링 조립체는 후면판을 경화된 상태로 만들도록 처리된다. 예를 들어, 알루미늄 합금들의 경우에 있어서, 상업적으로 열처리 가능한 알루미늄, 예를 들어, 2000, 6000 및 7000 계열의 알루미늄 합금은 고강도를 가지지만 스퍼터링 타겟 조립체에서 타겟 변형을 유발하지 않고, 사용동안 부착된 부분이 떨어지지 않도록 가공될 수 있다.To illustrate one embodiment of the present invention, what is described below is an example of producing a diffusion bonded sputtering target assembly comprising an aluminum alloy that is diffusion bonded to a sputtering target and heat treatable. Heat treatable materials, i.e., aluminum alloys, are defined as materials comprising compositions which have high solubility at high temperatures and limited solubility at low temperatures. Although an example of a heat treatable aluminum alloy is used as an example, this process uses a backplane of other precipitation hardenable materials such as titanium, copper, or an alloy of aluminum (ie, Ti alloy, Cu alloy, Al alloy). Obviously, it can be usefully applied. Similarly, various target materials may be used, such as titanium, aluminum, nickel, tungsten, titanium-tungsten, tantalum, cobalt, and alloys thereof. Typically, diffusion bonded titanium targets are made by bonding a backplane of aluminum or aluminum alloy to a target that is in a fully heated and cooled state. Such diffusion bonding is produced by heat treatment at a high temperature above about 300 ° C. which is high enough to make the aluminum or aluminum alloy dead. However, according to the method of the present invention, the sputtering assembly is processed to bring the backplate to a cured state. For example, in the case of aluminum alloys, commercially heat treatable aluminum such as the 2000, 6000 and 7000 series aluminum alloys have high strength but do not cause target deformation in the sputtering target assembly and are attached during use. The part can be machined so that it does not fall off.
한 가지 예를 들면, 스퍼터링 타겟 조립체는 열처리 가능한 알루미늄 합금-6061을 사용하여 만들어진다. 이 상업용 합금은 약 0.4 내지 0.8 wt%의 실리콘, 약 0.8 내지 약 1.2 wt%의 마그네슘, 및 약 0.7 wt%의 철을 주합금성분으로 가지고, 약 99.0 내지 99.9 wt%의 순도를 가진다. 6000 계열의 알루미늄에서 주된 강화용 석출물은 Mg2Si이다.In one example, the sputtering target assembly is made using heat treatable aluminum alloy-6061. This commercial alloy has about 0.4 to 0.8 wt% silicon, about 0.8 to about 1.2 wt% magnesium, and about 0.7 wt% iron as the main alloy and has a purity of about 99.0 to 99.9 wt%. The main reinforcing precipitate in 6000 series aluminum is Mg 2 Si.
두 단계의 열처리를 사용하는 것이 유용한데, 이는 고용체 처리와 이후 Mg2Si의 석출을 조절할 수 있는 2차의 인위적인 시효단계를 포함하며, 이렇게 하므로써 기계적인 성질을 향상시킨다. 일반적으로, 과포화된 고용체의 석출강화는 시효 열처리 동안에 미세하게 분산된 석출물들의 형성을 포함한다. 과포화된 고용체를 얻는 고용체 처리와 인위적인 열처리의 두 가지에 있어서 중요한 측면은 급냉이다.It is useful to use a two-stage heat treatment, which involves a second artificial aging step to control solid solution treatment and subsequent precipitation of Mg 2 Si, thereby improving the mechanical properties. Generally, precipitation hardening of the supersaturated solid solution involves the formation of finely dispersed precipitates during aging heat treatment. In both solid solution treatment and artificial heat treatment to obtain supersaturated solid solution, an important aspect is quenching.
시효경화라고 지칭되기도 하는 석출 경화는 과포화된 고용체로부터 2상의 석출을 포함한다. 이 석출물들은 합금의 강도를 증가시키고 연성을 약화시키는 전위들의 운동을 방해한다. 합금이 석출경화되도록 하기 위해서, 부분적인 고용도와 온도의 감소에 따라 고용도가 감소하는 특징을 나타내어야 한다. 석출경화는 용해, 즉 균일한 고용체를 형성하도록 이 고상온도 이상으로 가열을 요하는 용체화와, 합금을 2상의 미세 입자들이 석출되도록 고상선 아래로 합금을 가열하는 시효 단계 이후에 상온까지 급속 냉각하여 고용체 내에 합금 원소가 최대량으로 고용되도록 하는 급냉을 포함한다. 이 고상선은 상태도에서 고용체 영역과 고용체 외에도 2상을 포함하는 영역간의 경계를 나타낸다. 이러한 합금들의 열처리동안, 초미세 입자들의 조절된 분산이 미세구조 내에 형성되고 합금의 최종 성질들은 입자들이 분산된 방법과 그들의 사이즈 및 안정성에 의존한다.Precipitation hardening, also referred to as age hardening, involves the precipitation of two phases from supersaturated solid solutions. These precipitates interfere with the movement of dislocations that increase the strength of the alloy and weaken its ductility. In order for the alloy to be precipitate hardened, it must be characterized by a decrease in solid solubility as the partial solubility and temperature decrease. Precipitation hardening is rapid cooling to room temperature after melting, i.e. solutionization requiring heating above this solid phase temperature to form a uniform solid solution, and an aging step of heating the alloy below the solidus line to precipitate the alloy into fine particles. Thereby quenching the alloy element in the solid solution to the maximum amount. This solid line represents the boundary between the solid solution area and the area containing two phases in addition to the solid solution in the state diagram. During the heat treatment of these alloys, a controlled dispersion of ultrafine particles is formed in the microstructure and the final properties of the alloy depend on how the particles are dispersed and their size and stability.
확산접합된 타겟 조립체는 종종 다른 열팽창계수(CTE)를 갖는 물질과 결합한다. 그러한 계에서 급냉으로 인하여 부분적인 휨과 결합된 물질의 분리가 유발된다. 본 발명의 공정을 실시하므로써, 확산 접합은 열처리와 결합되어 원하는 질별, 즉 AL-6061에서 T6 질별을 갖는 후면판을 생산할 수 있다. 본 발명은 타겟과 후면판의 열팽창계수의 불일치를 수용하고, 접합 실패가 일어나지 않도록 한다.Diffusion bonded target assemblies often combine with materials having different coefficients of thermal expansion (CTE). In such systems, quenching causes separation of the material combined with partial warpage. By practicing the process of the present invention, diffusion bonding can be combined with heat treatment to produce a backplane having the desired quality, ie, T6 quality in AL-6061. The present invention accommodates mismatches in the coefficients of thermal expansion of the target and the backplate and prevents bonding failures from occurring.
예를 들어, 스퍼터링 타겟으로 사용되는 재료는 후면판에 접합될 표면을 세정하는 것에 의하여 확산접합용으로 제공되고 준비된다. 이 표면은 접합될 표면 상에 나선 패턴을 생성하는 하나의 연속적인 채널을 가공하고, 이후 그릿 블래스팅(grit blasting)과 화학세정을 하는 것에 의해서도 준비될 수 있다. 균질화된 주조 알루미늄 6061 빌렛(billet)이나, 선택적인 열처리 가능한 합금 또는 가공경화된 재료처럼, 후면판으로 사용될 재료는 (원하는 타겟 구조, 최종 체적 및 총 치수를 토대로 하여) 임의 길이로 절단되고, 흐름 응력(flow stress)을 감소시키기에 충분한 온도로 미리 가열되고, 상온이나 단조될 부분과 동일한 온도까지 높아진 상태에서 단조 압연기를 이용하여 열간단조되고, 급속냉각액, 즉 물에 완전히 담그어서 급냉되어, 가공경화된 AL-6061 합금 후면판을 생산한다. 후면판은 그 후 어닐되어 단조로 인한 가공경화에 의한 영향들을 제거한다. 타겟에 결합될 후면판의 표면은 그후 가공, 밀링(milling) 또는 선반 위에서의 회전에 의하여 준비되고 세정된다. 타겟과 후면판은 앞서 설명된 준비된 표면들을 접합하는 것에 의하여 조립되고, 후면판의 흐름응력을 감소시키는 동시에 준비된 표면들을 단조단계동안 기밀접촉을 향상시키기에 충분한 온도로 먼저 미리 가열하여 열간단조를 수행하는 것에 의하여 조립체는 확산접합된다. 단조롤러는 다시 한번 고온으로 가열될 수 있고, 약 20,000 psi 내지 35,000 psi의 압력이 타겟/후면판 조립체에 인가되어 합체된 접합 표면들이 완전히 접촉되도록 한다. 그후 단조된 조립체는 미리 가열된 로에 바로 놓아두는 것에 의하여 열처리된다. 열처리는 원하는 질별, 즉 합금 6061에 대하여 T6의 질별을 얻고 후면판을 경화 및 강화하기 위한 의도로 실시된다. 열처리는, 확산결합된 스퍼터링 타겟 조립체를 적어도 약 985 ℉의 온도로 가열하고,용액에 제 2 상을 용해하기에 충분한 시간동안 이 조립체를 임의 온도에서 유지하고, 그 후 급냉하는 것에 의하여 후면판을 고용체 처리하는 것을 포함한다. 타겟을 담그지 않고서 후면판이 담그어지도록 열처리된 스퍼터링 타겟 조립체는 급속냉각액, 즉 물에 부분적으로 담그어서 급냉한다.For example, the material used as the sputtering target is provided and prepared for diffusion bonding by cleaning the surface to be bonded to the backplane. This surface can also be prepared by processing one continuous channel to create a spiral pattern on the surface to be joined, followed by grit blasting and chemical cleaning. Like homogenized cast aluminum 6061 billets or optional heat treatable alloys or work hardened materials, the material to be used as the backplate is cut to any length (based on the desired target structure, final volume and total dimensions) and flowed. Preheated to a temperature sufficient to reduce flow stress, hot forged using a forging mill in a state of elevated temperature to the same temperature as the part to be forged, or quenched by immersing completely in a quick coolant, ie water Produces a hardened AL-6061 alloy backplane. The backplane is then annealed to remove the effects of work hardening due to forging. The surface of the backplane to be joined to the target is then prepared and cleaned by machining, milling or rotating on a lathe. The target and the backplane are assembled by joining the prepared surfaces described above, and the hot forging is carried out by preheating the prepared surfaces first to a temperature sufficient to improve the airtight contact during the forging step while reducing the flow stress of the backplane. By doing so, the assembly is diffusion bonded. The forging roller may once again be heated to a high temperature and a pressure of about 20,000 psi to 35,000 psi is applied to the target / backplate assembly to bring the coalesced bonding surfaces into full contact. The forged assembly is then heat treated by placing it directly in a preheated furnace. The heat treatment is carried out with the intention of obtaining the desired quality, i.e., quality of T6 for alloy 6061 and for hardening and strengthening the backplane. The heat treatment is performed by heating the diffusion bonded sputtering target assembly to a temperature of at least about 985 ° F., maintaining the assembly at any temperature for a time sufficient to dissolve the second phase in the solution, and then quenching the backplane. Solid solution treatment. The sputtering target assembly, which is heat-treated so that the back plate is immersed without immersing the target, is quenched by partially immersing in a rapid cooling solution, that is, water.
급냉과 확산 결합된 스퍼터링 타겟 조립체는 그후 가공되고 평탄화될 수 있으며, 그후, 임의 온도까지 가열하여 알루미늄 매트릭스(matrix) 내에 제 2 상을 석출시키기에 충분한 시간동안 유지시키고, 이후에 타겟을 담그지 않고 앞에서 설명한 것처럼 후면판을 급속 냉각액 내에 담그는 부분적 담금 급냉이나 조립체를 공냉, 즉 급냉이 급속한 공정 순환 시간을 허용하는 것에 의하여 후면판을 석출경화시키도록 조립체는 인위적으로 시효될 수 있다. 결과적인 스퍼터링 타겟 조립체는 원하는 질별, 즉 T6를 가지며, 타겟에 확산결합된 Al 6061과 같은 석출경화된 후면판을 포함한다. 임의의 원하는 질별, 즉 0, T4 등의 질별을 가지지만, 이 공정은 타겟과 후면판 간의 확산접합에 악영향을 주지 않고 후면판을 생산하도록 조절될 수도 있다. 열처리될 수 없는 알루미늄 합금으로 만들어지고 확산 결합된 스퍼터링 타겟 조립체를 위한 전단 강도는 일반적으로 약 12,000 내지 20,000 psi의 범위에 있고, 평균은 약 16,000 psi에 가깝다. 알루미늄 합금 6061-T6의 스퍼터링 타겟 조립체는 상온에서는 약 16,000 내지 23,000 psi의 접합전단강도를 가지고, 392 ℉에서는 약 17,700 psi의 값을 가진다. 더구나 이 공정은, 앞서 언급한 것처럼, 다른 질별 특성, 즉 T4를 갖는 후면판을 갖는 스퍼터링 타겟 조립체들을 생산할 수도 있다. 다음은 특별한 스퍼터링 타겟 조립체들의 기계적 및 물리적인 성질들이다.The quench and diffusion coupled sputtering target assembly can then be processed and flattened, then heated to any temperature and held for a sufficient time to precipitate the second phase in the aluminum matrix, after which the target is not immersed in the front. As described, the assembly may be artificially aged to partially harden the backplate by immersion of the backplate into the rapid cooling liquid or to cure the backplate by air cooling, ie, allowing rapid process circulation time. The resulting sputtering target assembly has a desired quality, ie, T6, and includes a precipitation hardened backplane, such as Al 6061, diffusion bonded to the target. With any desired quality, i.e., 0, T4, etc., this process may be adjusted to produce the backplane without adversely affecting the diffusion junction between the target and the backplane. Shear strength for sputtered target assemblies made of aluminum alloy that cannot be heat treated and diffusion bonded is generally in the range of about 12,000 to 20,000 psi, with an average close to about 16,000 psi. The sputtering target assembly of aluminum alloy 6061-T6 has a bond shear strength of about 16,000 to 23,000 psi at room temperature and a value of about 17,700 psi at 392 ° F. Moreover, this process may produce sputtering target assemblies having a backplane with other quality characteristics, T4, as mentioned above. The following are the mechanical and physical properties of particular sputtering target assemblies.
A. 알루미늄의 접합강도에 대한 티타늄의 전단강도A. Shear Strength of Titanium to Bond Strength of Aluminum
70 ℉(21℃): 16 Ksi 내지 23 Ksi(151 MPa 내지 158 MPa)70 ° F. (21 ° C.): 16 Ksi to 23 Ksi (151 MPa to 158 MPa)
392 ℉(200℃): 17.7 Ksi(122 MPa)392 ° F (200 ° C): 17.7 Ksi (122 MPa)
B. 후면판의 최종 인장강도B. Final Tensile Strength of Backplane
70 ℉(21℃): 45 Ksi(310 MPa)70 ° F (21 ° C): 45 Ksi (310 MPa)
C. 항복강도, 탄성한계C. Yield Strength, Elastic Limit
70 ℉(21℃): 36 Ksi(248 Mpa)70 ° F (21 ° C): 36 Ksi (248 Mpa)
D. 마무리된 후면판의 경도: 100-109 HBWD. Hardness of finished backplane: 100-109 HBW
E. 티타늄의 입도(grain) 구조는 확산접합과 6061-T6 가공단계들에 의하여 변경되지 않는다.E. The grain structure of titanium is not altered by diffusion bonding and 6061-T6 processing steps.
비교를 위하여, 다음은 열적으로 향상된 기계적인 성질들을 구별하기 위하여 사용되는 6061 상업적 알루미늄 합금들의 질별(Temper) 명칭이다:For comparison, the following is the Temper name for 6061 commercial aluminum alloys used to distinguish thermally enhanced mechanical properties:
"T6", 전형적인 성질들:"T6", typical properties:
45 ksi(310 MPa)의 최종 인장강도Final tensile strength of 45 ksi (310 MPa)
95 HBW(브리넬 수)의 경도Hardness of 95 HBW (number of brinells)
"T4", 전형적인 성질들:"T4", typical properties:
35 ksi(241 Mpa)의 최종 인장강도Ultimate tensile strength of 35 ksi (241 Mpa)
65 HBW의 경도.Hardness of 65 HBW.
기계적인 성질들은 ASTM E8-89b 또는 ASTM B557-94에 적합한 인장 테스트에 의하여 측정된다. 경도는 ASTME 10-93에 적합한 500 Kg의 하중과 10 mm의 강구를이용한 브리넬 수-HB로 측정된다.Mechanical properties are measured by tensile test conforming to ASTM E8-89b or ASTM B557-94. Hardness is measured by a Brinell number-HB using a 500 Kg load and 10 mm steel ball conforming to ASTME 10-93.
6061 알루미늄을 갖는 스퍼터링 타겟 조립체는 브리넬 경도지수가 약 95인 상태에서 약 45 ksi(310 Mpa)의 전형적인 최종 인장응력을 형성하는 T6의 질별 조건에서 현재 선호된다.Sputtering target assemblies with 6061 aluminum are currently preferred for quality conditions of T6 which form a typical ultimate tensile stress of about 45 ksi (310 Mpa) with a Brinell hardness index of about 95.
앞에서 설명된 공정은 T6 성질들을 형성하는데 바람직한 것으로 알려진 두 단계의 열처리를 확산접합과 조합한다. 6061 알루미늄 합금의 질별 처리는 초기의 고용체 처리와 그 후의 인공적인 시효 단계를 포함한다. 두 단계의 열처리는 Mg2Si의 석출을 조절하여 강도가 증가되도록 한다. 과포화된 고용체에서 석출경화가 일어나기 위해서는 미세하게 분산된 석출물들이 시효열처리동안 형성되어야 한다. 고용체 처리후, 상기한 급냉기술로서 타겟과 후면판 간의 확산접합에 역영향을 미치지 않고 원하는 기계적인 성질들을 달성하는 것이 매우 중요하다. 상업적 등급의 알루미늄 6061은 T6 상태로 구매되어, 후속공정동안 "0"의 질별을 갖도록 어닐될 수 있고, 가공경화된 재료는 후면판의 초기 재료로 사용될 수 있으며, 또는 소정의 주조 직경을 갖는 균질화 처리된 6061 빌렛은 후면판을 미리 가열하고 단조하는 단계들을 줄이는 데 사용될 수 있다. 하기의 표 1은 Ti-6061-1, Ti-6061-2, Ti-6061-3으로 구별되는 세 가지의 다른 방법들에 의하여 생산된 스퍼터링 타겟 조립체들의 성질들을 비교한다. 첫 번째 타겟은 앞에서 설명된 표준 확산접합의 실시와 후속의 인공적인 시효경화 및 물을 이용한 급냉에 의하여 형성된다.The process described above combines a two step heat treatment with diffusion bonding, which is known to be desirable to form T6 properties. Vaginal treatment of 6061 aluminum alloys includes initial solid solution treatment followed by artificial aging steps. The two-step heat treatment controls the precipitation of Mg 2 Si so that the strength is increased. In order for precipitation hardening to occur in supersaturated solid solutions, finely dispersed precipitates must be formed during aging heat treatment. After solid solution treatment, it is very important to achieve the desired mechanical properties without adversely affecting the diffusion bonding between the target and the backplane as the quenching technique. Commercial grade aluminum 6061 can be purchased in the T6 state and annealed to have a quality rating of "0" during subsequent processing, and the work hardened material can be used as the initial material for the backplane, or homogenized with a predetermined casting diameter. The treated 6061 billet can be used to reduce the steps of preheating and forging the backplane. Table 1 below compares the properties of sputtering target assemblies produced by three different methods: Ti-6061-1, Ti-6061-2, Ti-6061-3. The first target is formed by the practice of standard diffusion bonding described above, followed by artificial age hardening and quenching with water.
두 번째 조립체는 확산접합에 의하여 형성되고 합금 6061의 고용체 처리를포함하며, 이후 물을 이용한 1차 급냉과, 완전한 물 급냉을 이용하는 2차의 인위적인 시효경화를 포함한다. 세 번째 공정은 조립체를 확산접합하고, 합금 6061을 고용체 처리한 다음 부분적으로 물에 담그는 물 급냉, 그 후 2차의 인위적인 시효경화와 다시 부분적으로 물에 담그는 물 급냉에 의하여 생산된다. 세 개의 시편 모두 초음파 결합선 주사방식(Ultrasound Bondline Scan Practices)을 통하여 가공되고, 그 후 결합선의 거시적 조사를 위하여 반으로 절단된다. 시편들에 대하여 전단 테스트, 경도 및 금속 조직검사가 수행되었다.The second assembly is formed by diffusion bonding and includes solid solution treatment of alloy 6061, followed by primary quenching with water and secondary artificial age hardening with complete water quenching. The third process is produced by diffusion bonding the assembly, solid solutioning alloy 6061 and then partially quenching the water, followed by secondary artificial age hardening and again partially quenching. All three specimens were processed through Ultrasound Bondline Scan Practices, and then cut in half for macroscopic examination of the bond lines. Shear tests, hardness and metallographic examinations were performed on the specimens.
표 1: 상 1, 반분된 타겟의 평가 데이터Table 1: Evaluation data for phase 1, half-divided targets
가공동안 타겟과 후면판이 얇은 조각으로 갈라지는 엽렬(Delamination) 현상은 보고되지 않았는데, 이는 금속조직검사에 의하여 확인되었다. Ti-6061-2 시편을 위한 공정도 허용범위 내의 결과들을 나타내었는데, 전단 강도의 값과 결합선의 금속조직검사에서 완전한 급냉은 전체적인 결합선에 부정적인 충격을 형성할 수도 있지만, 이 시편도 타겟과 후면판 재료가 적절한 금속간 접합을 형성하는 경우에는 채택될 수도 있다는 것을 암시하고 있다.Delamination, in which the target and the backplate split into pieces during processing, was not reported, which was confirmed by metallographic examination. The results for the Ti-6061-2 specimens also show results within the acceptable range. Although the value of shear strength and complete quenching in the metallographic examination of the bond lines may cause a negative impact on the overall bond line, the specimen also has a target and backplane. It suggests that the material may be employed if it forms a suitable intermetallic junction.
표 2는 확산접합된 타겟을 형성하기 위하여 합금 6061 후면판과 관련하여 사용된 완전한 치수의 티타늄 대상물(Full scale titanium blank)을 예로서 사용한 결과를 보여준다. 타겟과 후면판의 재료 표면 석출을 위하여 앞에서 설명된 방법과Ti-6061-3 조립체에 대하여 앞에서 설명된 가공방법이 사용되었다. 전단 시편들이 준비되었고 MIL-J-24445A(SH), 3단 손잡이(Triple Lug) 구조에 적합하게 분석되었다. 전단시험의 결과가 표 2에 도시되어 있다.Table 2 shows the results of using a full scale titanium blank as an example used in conjunction with an alloy 6061 backplane to form a diffusion bonded target. For the deposition of the material surface of the target and backplane, the method described above and the processing described previously for the Ti-6061-3 assembly were used. Shear specimens were prepared and analyzed for MIL-J-24445A (SH), Triple Lug construction. The results of the shear test are shown in Table 2.
표 2. 상 2, 전단강도, 상온과 200℃에서 실시된 3단 손잡이 실험Table 2. Three stage handle experiment conducted at phase 2, shear strength, room temperature and 200 ° C
상온에서 평균 확산접합 전단응력은 약 22.6 내지 23.5 KSI의 범위 내에 있다. 200 ℃에서의 고온시험은 약 17.7 KSI의 값을 보여주었고, 이들 두 수치는 상온에서 테스트되었을 때 표준 후면판 재료들에서 나타나는 보통의 전단응력을 초과한다.The average diffusion bonding shear stress at room temperature is in the range of about 22.6 to 23.5 KSI. The high temperature test at 200 ° C. showed a value of about 17.7 KSI, both of which exceeded the normal shear stresses seen in standard backplane materials when tested at room temperature.
금속학적 구조시험은 석출경화될 수 없는 알루미늄 합금 후면판에 비하여 6061 알루미늄의 화학적 또는 야금학적 변화에 기인하는 확산본딩의 손실이 상당하지 않다는 것을 보여주었다. 평탄화 및 가공 후에, T6 상태와 거친 가공상태에서의 타겟의 주사(Scanning)는 99.99%의 결합면적을 보여주었다. 이 기계적인 테스트의 결과들이 하기의 표 3에 도시되어 있다. 인장 시험편과 방법들은 ASTM E8과 B557 표준하에서 행하여졌다. 영율(Young's Moduls)의 평가는 ASTM E111-82에서 개략화된 것처럼, 인장시험의 응력/변형 곡선들로부터 측정되고 경도 시험은 ASTM E10-93마다 이행된다. 표 3의 결과는 티타늄 확산결합된 타겟들을 6061-T6 알루미늄 후면판 타겟, 질별이 0인 6061 알루미늄, 그리고 전형적인 확산접합된 타겟으로부터 취하여진 1%의 Si와 0.5%의 Cu를 함유하는 알루미늄 합금 후면판을 비교한다.Metallic structural tests have shown that the loss of diffusion bonding due to chemical or metallurgical changes in 6061 aluminum is not significant compared to the aluminum alloy backplane, which cannot be precipitate hardened. After planarization and processing, scanning of the target in T6 and rough processing showed a 99.99% bond area. The results of this mechanical test are shown in Table 3 below. Tensile specimens and methods were performed under ASTM E8 and B557 standards. The evaluation of Young's Moduls is measured from the stress / strain curves of the tensile test, as outlined in ASTM E111-82 and the hardness test is performed every ASTM E10-93. The results in Table 3 show that titanium diffusion bonded targets contain aluminum alloy backplane containing 1% Si and 0.5% Cu taken from 6061-T6 aluminum backplane target, quality 6061 aluminum, and typical diffusion bonded targets. Compare the plates.
표 3. 상 2, 6061의 공개 값과 선택적인 후면판 알루미늄 합금에 비교되는 기계적인 데이터Table 3. Mechanical data compared to published values for phase 2, 6061 and optional backplane aluminum alloy
스퍼터링 타겟에 확산접합된 석출경화할 수 있는 후면판을 갖는 스퍼터링 타겟 조립체를 제조하기 위한 바람직한 실시예가 티타늄 스퍼터링 타겟에 확산 접합된 알루미늄 6061 후면판을 형성하기 위하여 설명된 공정에 의하여 하기에서 설명된다.A preferred embodiment for producing a sputtering target assembly having a precipitation hardenable backplane diffusion bonded to a sputtering target is described below by the process described for forming a diffusion bonded aluminum 6061 backplane to a titanium sputtering target.
계속해서, 주조물 6061, 즉 균질화된 빌렛은 확산접합될 타겟의 최종 치수에 해당하는 특정길이로 절단된다. 이 빌렛의 직경은 타겟의 직경에 따라 약 7 내지 24 인치의 범위 내에 놓일 수 있다.Subsequently, casting 6061, the homogenized billet, is cut to a specific length corresponding to the final dimension of the target to be diffusion bonded. The diameter of this billet may be in the range of about 7 to 24 inches depending on the diameter of the target.
6061 빌렛은 500 ℉ 내지 750 ℉의 온도범위까지 미리 가열되고 약 20 내지 30분동안 이 온도를 유지하도록 한다. 그런 다음, 빌렛은 설정된 높이로 단조되고 급냉된다. 응용을 위하여 사용된 단조는 등온상태에서 최소 약 10,000 psi의 압력을 인가하고 가열된 압연기를 이용하여 모양을 만들 수 있는 유리함이 있다. 단조율은 분당 약 3 내지 10 인치의 범위에 있다. 이로부터 거친 상태에 있는 후면판이 얻어진다.The 6061 billet is preheated to a temperature range of 500 ° F. to 750 ° F. and maintained at this temperature for about 20-30 minutes. The billet is then forged to a set height and quenched. Forgings used for applications have the advantage that they can be shaped using a heated rolling mill at a pressure of at least about 10,000 psi under isothermal conditions. Forging rates range from about 3 to 10 inches per minute. From this a rough backplane is obtained.
그후, 후면판을 최소 3시간동안 약 775 ℉의 온도로 가열하는 것에 의하여, 그의 제조과정에서 가공으로 인한 영향들을 제거하기 위한 어닐을 한다. 775 ℉에서 3시간동안 유지한 후에 이 온도는 약 50 ℉의 비율로 500 ℉로 낮아진다. 온도가 500 ℉에 도달하게 되면, 상온에서 공냉하도록 한다. 선택적으로 적정 직경을 갖는 주조 균질화된 6061 빌렛을 사용하고, 단조나 가열냉각단계는 필요치않다.The backplate is then heated to a temperature of about 775 ° F. for at least 3 hours to anneal to remove the effects of processing in its manufacturing process. After 3 hours of storage at 775 ° F, the temperature is lowered to 500 ° F at a rate of about 50 ° F. When the temperature reaches 500 ° F., allow air to cool at room temperature. Optionally use cast homogenized 6061 billets with appropriate diameters, no forging or heat cooling steps are required.
타겟과 후면판은 접합될 표면이 준비 및 세정 후에 확산 접합된다. 예를 들어, 타겟 표면 상에 하나의 연속적인 가느다란 채널을 가공하고, 이 표면을 그릿 블래스팅하여 화학적으로 표면을 세정하는 과정에 의하여 타겟 표면은 준비 및 세정될 수 있다. 후면판과 타겟은 적절한 재료의 흐름과 열간단조를 위한 충분한 온도로 미리 가열하는 것에 의하여 확산접합된다.The target and the backplate are diffusion bonded after the surface to be bonded is prepared and cleaned. For example, the target surface may be prepared and cleaned by processing one continuous thin channel on the target surface, and grit blasting the surface to chemically clean the surface. The backplate and target are diffusion bonded by preheating to a sufficient temperature for proper material flow and hot forging.
확산접합후, 확산접합된 조립체는 T4 상태를 달성하기 위하여 조립체의 두께에 따라 985 ℉의 온도에서 한 시간 내지 세 시간동안 고용체 열처리 된다. 온도에 대한 시간은 타겟 두께에 의하여 결정되는데, 낮은 프로파일을 갖는 타겟을 위하여 일반적으로 3시간이 사용된다. 시간은 최초 1/2인치 동안 65분을 적용하고, 1/2인치 증가할 때마다 30분을 적용한다. 확산접합된 스퍼터링 타겟 조립체는 급속냉각액, 즉 약 50 ℉ 내지 110 ℉의 온도범위로 유지되는 물 탱크에서 급냉된다. 타겟이 후면판으로부터 갈라지는 것을 방지하기 위하여, 조립체는 급냉용액 속에 부분적으로 담그어 진다. 즉, 타겟은 담그지 않고 후면판이 급냉용액 속에 담그어진다. 전형적으로, 물은 타겟 상(phase)의 상부 표면으로부터 최대 약 1/2 인치로 유지되고, 조립체는 이 상태에서 냉각되도록 한다.After diffusion bonding, the diffusion bonded assembly is solid solution heat treated for one to three hours at a temperature of 985 ° F. depending on the thickness of the assembly to achieve the T4 state. The time versus temperature is determined by the target thickness, which is typically 3 hours for targets with low profiles. The time is 65 minutes for the first 1/2 inch, and 30 minutes for every 1/2 inch increase. The diffusion bonded sputtering target assembly is quenched in a quick coolant, ie, a water tank maintained at a temperature range of about 50 ° F. to 110 ° F. The assembly is partially immersed in the quench solution to prevent the target from cracking from the backplane. That is, the back plate is immersed in the quench solution without dipping the target. Typically, water is maintained at up to about 1/2 inch from the top surface of the target phase, allowing the assembly to cool in this state.
그 후 추가적인 가공을 위하여 타겟은 대략 소정의 직경을 갖도록 절단된다. 이 단계에서 확산접합된 조립체는 굽어지거나 휘게 될 수 있는데, 만약 그렇게 된다면 타겟의 중심이 높게 된다. 그러한 시각적 상태는 최종 열처리 이전에 100 톤 용량이나 그 이상의 용량을 갖는 프레스와 같은 수압기를 이용하여 평탄화시키는 것에 의하여 수정된다. 툴(Tool) 강판들은 타겟 표면 위에 놓여질 수 있고, 굽어진 표면에 소성 변형을 일으키도록 하고 타겟의 외부 직경의 크기를 가진 툴 강링 위에 놓여진 모든 판/조립체 위에 놓여질 수 있다.The target is then cut to have approximately the desired diameter for further processing. At this stage, the diffusion bonded assembly may be bent or flexed, if so, the center of the target is high. Such visual condition is corrected by flattening using a hydraulic press, such as a press having a capacity of 100 tons or more, prior to final heat treatment. Tool steel plates can be placed on the target surface and placed on any plate / assembly placed on a tool steel ring that causes plastic deformation on the curved surface and has a size of the outer diameter of the target.
평탄화된 조립체는 공기를 분위기로 하는 로에 350 ℉에서 적어도 8시간을 가열하는 것에 의하여 인위적으로 시효된다. 그 후, 확산결합된 스퍼터링 타겟 조립체는 앞서 설명한 부분적인 담금 급냉법에 의하여 급냉된다. 이 조립체는 공정상의 시간이 허락한다면, 공냉될 수도 있다. 설명된 공정의 결과는 최종 가공에 사용될 수 있는, T6 상태에 있는 스퍼터링 타겟 조립체이다.The flattened assembly is artificially aged by heating at least 8 hours at 350 ° F. in an air atmosphere furnace. Thereafter, the diffusion-coupled sputtering target assembly is quenched by the partial quench quench method described above. This assembly may be air cooled if process time permits. The result of the described process is a sputtering target assembly in the T6 state, which can be used for final processing.
이상의 설명으로부터 본 발명에서 벗어나지 않는 한 여러 가지 변화와 변경이 행해지리라는 것이 분명하다. 따라서, 본 발명의 범위는 특허청구범위로 첨부된 청구항들에만 한정되지 않아야 한다.It is clear that various changes and modifications will be made without departing from the present invention from the foregoing description. Therefore, the scope of the present invention should not be limited only to the claims appended by the claims.
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Legal Events
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