KR100297330B1 - 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟 및 그의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
내재하는 개재물의 최대길이가 모두 20μm 이하인 알루미늄 또는 알루미늄합금스퍼터링타겟재료이고, 스프레이포밍법하에서의 가스 애터마이즈 공정에 있어서 가스유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을 5Nm3/kg 이상으로 함으로서 상기 스퍼터링타겟을 제조한다.
Description
본 발명은, 알루미늄 또는 알루미늄합금으로 이루어지는 스퍼터링타겟재료 (이하, 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료) 및 그의 제조방법에 관한 것이다. 특히 반도체용 전극막 형성용의 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼티링타겟재료 및 그의 제조방법에 관한 것으로서, 그중에서도, 액정디스플레이의 전극(도막상태의 배선 및 전극자체)으로서 알맞는 반도체용 전극막의 형성용의 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟 및 그의 제조방법에 관한 것이다.
(관련기술의 설명)
액정디스플레이: Liquid Cristal Display(이하, LCD)는, 종래의 브라운관에 비하여, 박형화·경량화·저소비전력화가 도모되고, 게다가 높은 해상도의 화상을 얻을 수 있기 때문에, 근년, 그의 용도가 확대되어가는 중이다. 이와 같은 LCD로서 최근에는, 더욱더 화상품질을 높이기 위하여, LCD내부에 스위칭소자로서 반도체 장치인 박막트랜지스터(Thin Film Transister; 이하, TFT로 약기)를 조립한 구조의 LCD가 제안되어 널리 사용되어 오고 있다. 여기서, TFT란, 글라스 등의 절연기판상에 형성된 반도체 박막에, 박막상태금속으로 이루어진 반도체용 전극을 접속하여 이루어지는 능동소자를 말한다. 반도체용 전극이란, TFT의 일부로서 사용되는 전극으로서, 박막상태의 배선과 전극자체를 포함하는 것으로 정의한다(이후, 동일함). 더욱이, TFT로 된 상태에 있어서, 배선과 전극자체는 전기적으로 접속되어 있다.
상기 LCD에 사용되는 반도체용 전극에 요구되는 특성은 여러가지 있지만, 특히 근년의 LCD의 대형화 혹은 높은 정밀화의 움직임에 의하여, 신호의 지연을 방지하기 위하여 낮은 비저항화가 가장 중요한 요구특성으로 되어가는 중이다.
상기 LCD용의 반도체용 전극의 형성은 스퍼터링법에 의하여 행해지고, 이 스퍼터링에 있어서 스퍼터링타겟이 사용된다. 이 스퍼터링타겟은 스퍼터링에 의하여 반도체용 전극을 기판상에 형성하기 위한 스퍼터링원으로 되고, 통상은 원반상태 또는 평판상태의 판재이다. 스퍼터링의 경우, 가속된 입자가 스퍼터링타겟 표면에 충돌할때 운동량의 교환에 의하여 스퍼터링타겟을 구성하는 원자가 공간에 방출되어 대항하는 기판상에 퇴적한다.
이와 같은 LCD용 반도체용 전극의 형성을 위한 스퍼터링타겟재료로서 종래에는, Ta, Mo, Cr, Ti, W, Zr, Nb 등의 고융점금속이 사용되고 있었다. 그러나, 요즘의 LSI 고집적화와 함께, 회로의 배선 혹은 1μm 이하로 미세화되어가는 중이고, Ta, Mo, Cr, Ti, W, Zr, Nb 등의 고융점금속은 박막형상에서의 비저항값이 크기 때문에 적용이 곤난하게 되었다. 즉, 상기와 같은 고융점 금속으로 이루어지는 스퍼터링타겟재료를 사용하여 형성되는 반도체용 전극재료는 비저항값이 크고, 이때문에 상기 배선폭의 미세화에 대응할 수 없게 되었다. 따라서, 상기 고융점 금속에 대체하는 저비저항의 반도체 전극재료의 개발이 요망되고 있다.
이와 같은 저비저항의 반도체용 전극재료로서는, Au, Cu, 및 알루미늄을 들 수 있다. 그러나 Au는 시트형상전극 즉 전극막(배선막등)의 막을 입힌 후에 소정 패턴형상으로 하는 필요한 에칭의 특성이 나쁘고, 게다가 고가이고, 또 Cu는 막의 밀착성 및 내식성에 문제가 있었다. 한편, 알루미늄은 내열성이 충분하지 않기 때문에, TFT제조 프로세스상 불가피한 전극막 형성후의 가열공정(250∼400℃정도)에 있어서 힐락이라 불리우는 미소한 요철이 표면에 생기는 문제점이 있었다. 통상 TFT-LCD에서는 전극막이 최하층으로 되기 때문에 이와 같은 힐락이 발생하면, 그위에 막을 적층할 수 없게 되므로 상태가 좋지 않은 문제가 있었다.
이 알루미늄 전극막에서의 힐락 발생문제의 방지책으로서, 예를들면 일본특개평 제7-4555호 공보에 기재되어 있는 바와 같은 합금성분을 포함하는 알루미늄합금으로 이루어지는 전극막, 및 이와 같은 알루미늄합금전극막의 형성용의 알루미늄합금 스퍼터링타겟이 제안되어 있다.
그러나, 상기 알루미늄 또는 알루미늄합금으로 이루어지는 스퍼터링타겟재료를 사용하여 스퍼터링에 의하여 반도체용 전극을 기판상에 형성함에 있어서, 파티클(입자)이 발생하고, 또 스플래시가 발생하는 문제점이 있었다. 즉, 타겟으로부터 비산하는 입자가 클러스터화하여 기판상의 박막에 직접 부착하거나, 혹은 주위벽이나 부품에 부착·퇴적후에 박리하여 기판상의 박막에 부착하는 것(즉, 소위 파티클)이 일어나, 또 타겟재료의 액적이 비산하고, 기판상의 박막에 부착하는 것(즉, 소위 스플래시)이 일어나는 문제점이 있었다.
이 파티클 및 스플래시의 발생이라는 문제점에 대해서, 스퍼터링타겟재료에 내재하는 개재물의 양을 극력 저감함으로서, 지금까지 대응이 도모되어 왔지만, 예를들면, 일본 특개평 제9-25564호 공보에는, 파티클을 감소시키기 위해서는 타겟 중의 개재물의 존재량을 40개/cm2미만으로 하는 것이 개시되어 있지만, 파티클 및 스플래시의 발생의 억제는 불충분한 문제가 있었다.
상기 파티클 및 스플래시의 발생의 문제점중, 스플래시의 발생은 기판상의 박막 및 그위에 형성되는 반도체용 전극의 성능에 중대한 저장을 초래하므로 큰 문제점으로 되어 있다. 특히, 알루미늄 전극막에서의 힐락 발생의 방지를 위하여, 알루미늄합금 스퍼터링타겟을 사용한 경우에, 스플래시가 생기기 쉬운 경향이 있고, 그 해소가 요망되고 있다.
이와 같은 스플래시의 발생은, 상기와 같은 LCD용의 반도체용 전극의 형성의 경우뿐만 아니라, 반도체의 집적회로배선, 자기기록, 광자기기록매체의 반사층등을 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료를 사용하여 스퍼터링에 의하여 형성하는 경우에도 동일하게 생기는 문제가 있었다.
(발명의 개요)
본 발명의 목적은, 스퍼터링에 있어서 스플래시의 발생이 일어나기 어려운 알루미늄 또는 알루미늄합금의 스퍼터링타겟재료 및, 그의 제조방법을 제공하는 것에 있다.
본 발명의 알맞는 실시예에 관한 스퍼터링타겟재료는, 내재하는 개재물의 최대길이가 모두 20μm이하인 알루미늄 또는 알루미늄합금으로 이루어진 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료이다.
이 경우, 스퍼터링에 있어서 스플래시의 발생을 제어할 수 있다. 여기에, 내재하는 개재물의 최대길이가 모두 20μm 이하인 것은, 최대길이: 20μm 초과의 개재물이 있으면 이 개재물에 기인하여 스플래시의 발생이 일어나기쉽고 스플래시 발생의 억제가 불충분으로 되기 때문이다.
또, 스퍼터링타겟재료의 상기 개재물의 최대길이가 모두 10μm이하인 것이 알맞다.
이 경우, 스플래시의 발생이 극히 일어나기 어렵게 되고, 보다 확실히 스플래시 발생을 억제할 수가 있다.또, 본 발명의 알맞는 실시예에 관한 스퍼터링타겟재료의 제조방법은 스프레이포밍법에 의한 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료의 제조방법이고, 상기 스프레이포밍법에서의 가스 애터마이즈 공정에 있어서 가스유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을 5Nm3/kg 이상으로 하는 제조방법이다.
이경우, 스프레이포밍법에서의 가스 애터마이즈 공정에 있어서 알루미늄 또는 알루미늄합금의 용탕은 가스 애터마이즈되어 용융상태 또는 반용융상태의 작은 입자로 됨과 동시에 개재물이 부서져서 작아지고, 그리고, 이 소립상의 알루미늄 또는 알루미늄합금이 반용융상태로 밑 판상이나 형내 등에 차례차례 스프레이되어 퇴적하고, 나아가서는 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료가 형성된다. 이때, 스프레이포밍법에서의 가스 애터마이즈 공정에 있어서 가스유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을 5Nm3/kg 이상으로 하면 부서진 후의 개재물의 크기(최대길이)는 모두 20μm이하로 되고, 이때문에, 내재하는 개재물의 크기가 모두 20μm이하인 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료를 얻을 수가 있다.
또, 상기 가스유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을 10Nm3/kg이상으로 하면 알맞다.
이 경우, 상기 가스유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을 10Nm3/kg이상으로 하면, 내재하는 개재물의 크기(최대길이)가 모두 10μm이하인 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료를 얻을 수가 있다.
더욱더, 상기 가스 애터마이즈 공정에 있어서 애터마이즈용 가스로서 질소가스를 사용함과 동시에, 상기 가스유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을 10Nm3/kg이상으로 하면 알맞는다.
이 경우, 내재하는 개재물의 크기(최대길이)가 모두 10μm이하임과 동시에, 질소농도가 0.1mass% 이하인 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료를 얻을 수가 있다. 이로서 스퍼터링에 있어서 스플래시의 발생이 일어나기 어렵고, 또 비저항값이 작은 알루미늄 또는 알루미늄합금박막을 형성할 수가 있다.
도 1은 실시예에 기재한 스퍼터링 조건을 도시하는 표이고,
도 2는 실시예 (1∼4) 및 비교예 (1∼3)에 관한 스퍼터링타겟재의 제조조건, 개재물의 크기, 10μm이상의 스플래시수, 산소량 등의 조사결과를 표시하는 표이고;
도 3은 실시예 (5∼9) 및 참고예 (1∼4)에 관한 스퍼터링타겟재의 제조조건, 개재물의 크기, 10μm이상의 스플래시의 수, 질소량의 조사결과를 표시하는 표이고;
도 4는 실시예 10에 관한 스퍼터링타겟재의 스퍼터링 조건을 표시하는 표이고,
도 5는 실시예 4에 관한 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재에 대한 개재물의 최대 길이와 10μm 이상의 스플래시수와의 관계를 표시하는 표이고,
도 6은 실시예 4에 관한 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재에 대한 개재물의 최대길이와 10μm 이상의 스플래시수와의 관계를 표시하는 그래프이고; 및
도 7은 실시예 10에 관한 스퍼터링타겟재에 대한 N량과 얻어지는 박막의 전기저항율과의 관계를 도시하는 그래프이다.
본 발명의 바람직한 실시형태에 있어서 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료 및 그의 제조방법의 실시형태를 설명한다.
본 발명은 스플래시의 발생이 일어나기 어려운 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료를 개발하기 위하여 예의 연구한 결과 얻어진 식견에 의거하여 완성된 것이다.
본 발명자 등은 여러가지 크기의 개재물을 갖는 알루미늄 스퍼터링타겟재료 및 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료를 제작하고, 이들을 스퍼터링타겟으로서 사용하여 스퍼터링을 행하고, 이들의 스퍼터링타겟재료의 스퍼터링시의 상황을 극명하게 조사하였다.
그 결과, 스플래시는, 스퍼터링타겟재료중에 내재하는 개재물의 주변, 특히 개재물의 바로 위에 있어서 타겟재의 냉각이 부분적으로 저해됨으로써 생긴다. 즉, 스퍼터링시에 이 군데는 플라즈마에 의한 가열로 용융하고, 이 용융층이 전자기력에 의하여 액적으로서 날려지므로서 생기는 것, 또 스플래시에는 상기 일본 특개평 제9-25564호 공보에 기재의 개재물의 양보다도 개재물의 사이즈가 보다 큰 상관관계를 갖고 있는 것, 더욱더 개재물의 크기(최대길이, 즉, 최대길이부의 길이)가 20μm이하인 경우에는 스플래시 발생의 발생을 억제할 수 있는 것, 특히, 개재물의 크기가 10μm이하인 경우에 스플래시가 거의 생기지 않는 것을 식견하였다.
즉, 내재하는 개재물의 크기(최대 길이)가 모두 20μm이하인 알루미늄 스퍼터링타겟재료 및 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료는 스퍼터링에 있어서 개재물에 의한 냉각저해부분이 작아지고, 용융층이 생기기 어려워지기 때문에, 용융층의 액적으로서의 비산, 즉, 스플래시의 발생이 격감하고, 일어나기 어렵게 되고, 스플래시 발생의 억제가 충분한 것, 특히 상기 개재물의 크기가 모두 10μm 이하인 경우에는 스플래시가 거의 발생하지 않는 것을 알았다.
다음에, 본 실시형태에 관한 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료의 제조방법이지만, 알루미늄 또는 알루미늄합금의 용탕을 사용하여 스프레이포밍법에 의하여 주괴를 제작한다. 즉, 알루미늄 또는 알루미늄합금의 용탕을 가스 애터마이즈하여 퇴적시켜 주괴를 얻는다. 이때, 스프레이포밍법에서의 가스 애터마이즈 공정에 있어서 가스유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을 5Nm3/kg이상으로 한다. 그러면, 본실시형태의 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료, 즉, 내재하는 개재물의 최대길이가 모두 20μm이하인 알루미늄 또는 알루미늄합금으로 이루어지는 스퍼터링타겟재료를 얻을 수가 있다. 스퍼터링포밍법에서의 가스 애터마이즈 공정에 있어서 가스유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을 5Nm3/kg 이상으로 하는 것은, 5Nm3/kg 미만으로 하면 얻어지는 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료는 최대길이: 20μm 초과의 개재물이 상당수 존재하는 것으로 되어, 이와 같은 스퍼터링타겟재료에서는 스퍼터링에 있어서 스플래시의 발생의 기점으로 되는 문제가 있기 때문이다.
상기와 같이, 스프레이포밍법에 의하여 얻어지는 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료는, 진공용해법 등에 의하여 얻어지는 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료에 비하여, 재료중의 산소농도가 높다. 이는, 전자는 후자에 비하여 재료중의 개재물이 많이 존재하고 있는 것을 표시하고 있다. 그럼에도 불구하고, 전자는 후자에 비하여 스퍼터링에 있어서 스플래시의 발생이 일어나기 어렵다. 이는, 전자는 후자에 비하여, 재료중의 개재물의 크기가 작기 때문이다. 즉, 전자의 경우와 같이 개재물의 크기가 작은 경우에는, 개재물의 수가 많더라도 그 영향은 작고, 스플래시의 발생이 일어나기 어렵기 때문이다. 후자의 진공용해법이나 대기용해법에서는 크기가 20μm 초과의 개재물이 다수 형성되어 버려 스플래시 발생의 기점으로 되어 있다.
그런데, 스프레이포밍법에 의하여 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료를 제조함에 있어서, 스프레이포밍법에서의 가스애터마이즈 공정에 있어서 애터마이즈용 가스로서 질소가스를 사용하는 경우에는, 얻어지는 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료는 질소농도가 높아진다. 이와 같은 질소농도가 높은 스프터링타겟재료를 사용하여 스퍼터링에 의하여 형성되는 알루미늄 전극막 등의 알루미늄 또는 알루미늄합금 박막은, 질소농도가 높고, 이 질소의 영향에 의하여 비저항치가 크게 된다. 예를 들면, 알루미늄-Ti 합금(Ti를 함유하는 알루미늄합금)으로 이루어지는 스퍼터링타겟재료를 사용하여 알루미늄합금 박막을 형성한 경우, 도 7에 도시하는 바와 같이, 스퍼터링타겟재료의 N량이 높을 수록, 형성되는 알루미늄합금박막의 전기저항율은 높아진다. 따라서, 이와 같은 알루미늄 또는 알루미늄합금박막의 비저항값의 면에서 고려하면, 이 박막의 형성에 사용하는 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료의 질소농도는 낮은 편이 바람직하고, 0.1mass(질량)%이하인 것이 요망된다.
0.1mass%이하로 한 것은, 질소농도의 증가에 의한 전기 저항율의 상승을 억제하는 의미로 질소농도 0%의 전기저항율과 동등한 것이 갈망되어 있고, 이를 만족시키기 위하여 상기 경계값을 규정하였다.
여기서, 스프레이포밍법에서의 가스 애터마이즈 공정에 있어서 애터마이즈용 가스로서 질소가스를 사용하는 경우에, 얻어지는 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료의 질소농도를 저감할 수 있는 기술, 특히 0.1mass%이하로 저감할 수 있는 기술을 개발하기 위하여 예의 연구를 행하였다. 그 결과, 스프레이포밍법에서의 가스 애터마이즈 공정에 있어서 가스유출량(Nm3)/용탕유출랑(kg)의 값, 즉, 질소가스 유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을 10Nm3/kg 이상으로 하면, 질소농도: 0.1mass% 이하의 알루미늄 또는 알루미늄합금의 스퍼터링타겟재료를 얻을 수 있음을 알았다.
이렇게 하여 얻어지는 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료는, 상기 본 실시형태의 제조방법과 기본적으로 동일한 구성의 제조방법에 의하여 얻어진 것이므로, 내재하는 개재물의 크기(최대길이)가 모두 10μm이하이고, 이때문에 스퍼터링에 있어서 스플래시의 발생이 일어나기 어렵다.
따라서, 스프레이포밍법에 의하여 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료를 제조함에 있어서, 스프레이포밍법에서의 가스 애터마이즈 공정에 있어서 애터마이즈용 가스로서 질소가스를 사용하는 경우에, 이 가스 애터마이즈 공정에 있어서 가스유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을 10Nm3/kg 이상으로 하면, 내재하는 개재물의 크기(최대 길이)가 모두 10μm이하임과 동시에, 질소농도가 0.1mass% 이하인 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료를 얻을 수가 있다. 이와 같은 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료에 의하면, 스퍼터링에 있어서 스플래시의 발생이 일어나기 어렵고, 또 비저항값이 작은 알루미늄 또는 알루미늄합금 박막을 형성할 수 있다.
상기한 바와 같이 스프레이포밍법에서의 가스 애터마이즈 공정에 있어서 애터마이즈용 가스로서 질소가스를 사용하는 경우에, 가스 애터마이즈 공정에 있어서 가스유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값, 즉, 질소가스 유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을 10Nm3/kg 이상으로 하면, 질소농도가 0.1mass%이하인 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료를 얻을 수가 있다. 이는 가스 애터마이즈에 의하여 생긴 알루미늄 또는 알루미늄합금의 액적(용융상태 또는 반용융상태의 소립)이 저판상이나 형내등에 퇴적한 후, 이 액적이 질소가스에 의하여 충분히 급냉각되어 고화되고, 이때문에 알루미늄와 N와의 반응이 일어나기 어렵고, 질화물의 생성량이 적어지기 때문이다.
이에 대하여, 상기 질소가스유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을 10Nm3/kg미만으로 하면, 저판상이나 형내등에 퇴적한 액적의 냉각이 불충분하게 되어, 특히, 그의 퇴적물(액적의 퇴적층)의 중심부에 있어서 불충분으로 되고, 이때문에 비교적 알루미늄과 N과의 반응이 일어나기 쉽고, 이 반응에 의하여 질화물이 많이 생성하고, 그 결과, 얻어지는 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료는 질소농도가 높고, 0.1mass% 초과로 된다.
더욱이, 본 발명에 있어서, 개재물의 최대 길이란, 개재물의 최대길이부의길이를 의미한다. 예를 들면, 개재물의 형상이 원형 형태의 경우에는 직경, 대략 직육면체의 경우에는 최대변의 길이를 의미한다. 내재하는 기재물의 최대길이가 모두 20μm 이하이란, 재료중에 내재하여 개재하는 개재물의 어느것도 최대길이: 20μm이하인 것이다.
스프레이포밍법에서의 가스 애터마이즈 공정에 있어서 용탕유출량이란, 용탕이 들어 있는 용기의 용탕유출구로부터 유출되는 용탕의 단위시간당의 양의 것이다. 동 공정에 있어서 가스 유출량이란, 상기 유출되는 용탕을 가스 애터마이즈하기 위하여 애터마이즈용 가스원의 가스유출구로부터 유출되는 가스의 단위시간당의 양의 것이다.
스프레이포밍법에서의 가스 애터마이즈 공정에 있어서 가스유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값이란, 용탕유출량의 단위를 kg/단위시간, 가스유출량의 단위를 Nm3/단위시간으로 표시하였을때의 가스유출량과 용탕유출량와의 비,즉, 가스유출량(kg/단위시간)/용탕유출량(Nm3/단위시간)의 것이다. 다만, 이때 단위시간의 단위는, 용탕유출량에서의 경우와 가스유출량에서의 경우에서 동일한 것으로 한다. 상기 가스유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값은, 가스/메탈비라고도 불리운다.
예를 들면, 가스유출량을 40Nm3/분, 용탕유출량을 4kg/분으로 하면, 가스유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값은, 40(Nm3/분)/4(kg/분)이므로, 40(Nm3)/4(kg)로 되어, 따라서 10Nm3/kg로 된다.
실시예
(실시예 1∼3)
알루미늄-2at% Nd 합금을 용해하고, 이것을 사용하여 스프레이포밍법에 의하여 주괴를 제작하였다. 즉, 알루미늄-2at% Nd합금의 용탕을 가스 애터마이즈 하고, 주형내에 퇴적시켜, 알루미늄-2 at% Nd 합금주괴를 얻었다. 이때, 스프레이포밍법에서의 가스 애터마이즈 공정에 있어서 애터마이즈용 가스로서 질소가스를 사용하였다. 또, 이 스프레이포밍법에서의 가스 애터마이즈 공정에 있어서 질소가스유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을, 도 2에 도시하는 바와 같이 6Nm3/kg, 10Nm3/kg, 또, 15Nm3/kg로 하였다. 더욱이, 상기 알루미늄-2at% Nd 합금주괴(스퍼터링타겟재료)의 제조방법은 본 실시형태의 제조방법에 상당한다.
상기 주괴를 단조하고, 압연한 후, 기계가공하여, 4인치 형상의 알루미늄-2at% Nd 합금 스퍼터링타겟재료를 제작하였다.
이와 같이하여 제작된 알루미늄-2at% Nd합금 스퍼터링타겟재료에 대하여, 내재하는 개재물의 크기(최대길이) 및 산소량을 조사하고, 또, 스퍼터링시의 스플래시 발생의 정도를 조사하였다.
이때, 개재물의 크기의 조사에 대해서, 상기 스퍼터링타겟재료로부터 현미경 시료를 채취하고, 이 시료를 연마한 후, 광학 현미경을 사용하여 관찰하여 개재물의 크기를 측정하는 방법에 의하여 행하였다. 산소량의 조사는, 상기 스퍼터링타겟재로부터 가스분석용 시료를 채취하여, 이 시료에 대하여 가스분석하는 방법에 의하여 행하였다.
스플래시 발생의 정도의 조사에 대하여는, 상기 스퍼터링타겟재료를 사용하여 도 1에 도시하는 스퍼터링 조건에 의하여 1시간의 스퍼터링을 행하고, 기판상에 알루미늄-2at% Nd 합금박막을 형성한 후, 이 박막의 표면을 광학현미경을 사용하여 관찰하여 크기(최대길이): 10μm 이상의 스플래시의 수를 측정하는 방법에 의하여 행하였다. 이때, 스플래시중에서 크기:10μm 이상의 것을 측정하도록 한 것은, 특히 크기: 10μm 이상의 스플래시가 박막의 성능에 중대한 지장을 초래하고 문제로 되기 때문이다.
상기 개재물의 크기, 산소량, 및 크기 10μm 이상의 스플래시의 발생수에 대해 조사한 결과를 도 2에 도시한다.
도 2에서 알 수 있는 바와 같이, 개재물의 크기(최대길이)는 실시예 1∼3의 어느 경우도 20μm 이하이었다. 즉, 스프레이포밍법에서의 가스 애터마이즈 공정에 있어서 질소가스 유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을 6Nm3/kg로서 얻어진 알루미늄-2at% Nd 합금 스퍼터링타겟재료의 개재물의 크기(최대길이)는 16μm, 질소가스 유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을 10Nm3/kg로 하여 얻어진 알루미늄-2at% Nd 합금 스퍼터링타겟재료의 개재물의 최대길이는 8μm, 질소가스 유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을 15Nm3/kg로서 얻어진 알루미늄-2at% Nd 합금 스퍼터링타겟재료의 개재물의 최대 길이는 4μm이었다. 이하, 이들의 알루미늄-2at% Nd 합금 스퍼터링타겟재료를, 이 순서로 각각, 실시예 1에 관한 스퍼터링타겟재료, 실시예 2에 관한 스퍼터링타겟재료, 실시예 3에 관한 스퍼터링타겟재료라 함.
크기(최대길이): 10μm 이상의 스플래시의 수는, 실시예 1에 관한 스퍼터링타겟재료의 경우에는 10개, 실시예 2의 경우에는 5개, 실시예 3의 경우에서 3개 이었다. 즉, 박막의 성능에 악영향을 미치는 10μm 이상의 스플래시 발생의 정도는, 도 2에 도시하는 바와 같이, 실시예 1∼3의 어느 경우도 극히 적었다. 10μm 이상의 스플래시의 수를 10개 이하로 할 수 있으며, 종래기술에서는 달성할 수 없었던 배선폭의 대폭적인 미세화라는 과제를 해소할 수 있었던 점에서 기술적의의는 크다.
(비교예 1)
알루미늄-2at% Nd 합금을 대기용해하고, 주조하고, 압연한 후, 기계가공하여 ø4 인치형상의 알루미늄-2at% Nd합금 스퍼터링타겟재료(이하, 비교예 1에 관한 스퍼터링타겟재료라함)을 제작하였다.
상기 비교예 1에 대하여, 상기 실시예 1∼3의 경우와 동일한 방법에 의하여, 개재물의 최대길이 등을 조사하였다. 이들의 조사결과를 도 2에 도시한다. 도 2에서 알 수 있는 바와 같이, 비교예 1에 관한 스퍼터링타겟재료의 개재물의 최대길이는 60μm이고, 크기: 10μm이상의 스플래시의 수는 54개로 극히 많았다.
(비교예 2)
알루미늄-2at% Nd 합금을 진공용해하고, 주조하고, 압연한 후, 기계가공하여 ø4인치 형상의 알루미늄-2at% Nd 합금 스퍼터링타겟재료(이하, 비교예 2에 관한 스퍼터링타겟재료라함)을 제작하였다.
상기 비교예 2에 대하여, 상기실시예 1∼3의 경우와 동일한 방법에 의하여, 개재물의 최대길이 등을 조사하였다. 이들의 조사결과를 도 2에 도시한다. 도 2에서 알 수 있는 바와 같이 비교예 2에 관한 스퍼터링타겟재료의 개재물의 최대 길이는 30μm이고, 크기: 10μm이상의 스플래시의 수는 27개로 많았다.
상기 비교예 1,2 에서 알 수 있는 바와 같이, 대기용해법이나 진공용해법에서는, 모든 개재물의 크기를 본 발명과 같이 20μm이하로 할 수는 없다.
(비교예 3)
스프레이포밍법의 가스 애터마이즈 공정에서의 질소가스유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을 도 2에 도시하는 바와 같이 4Nm3/kg로 하였다. 이점을 제외하고는, 상기 실시예 1∼3의 경우와 동일한 방법에 의하여 ø4인치 형상의 알루미늄-2at% Nd 합금 스퍼터링타겟재료(이하, 비교예 3에 관한 스퍼터링타겟재료라함)을 제작하였다.
상기 비교예 3에 대하여, 상기 실시예 1∼3의 경우와 동일한 방법에 의하여 개재물의 최대길이등을 조사하였다. 이들의 조사결과를도 2에 도시한다. 도 2에서 알 수 있는 바와 같이, 비교예 3에 관한 스퍼터링타겟재료의 개재물의 최대 길이는 25μm이고, 크기: 10μm이상의 스플래시의 수는 23개로 많았다.
(실시예 4)
상기 실시예 1∼3의 경우와 동일한 방법에 의하여, 알루미늄-2at% Nd 합금 스퍼터링타겟재료를 제작하였다. 다만, 스퍼터링타겟재료중의 개재물의 최대길이를 변화시키기 위하여, 스프레이포밍법의 가스 애터마이즈 공정에서의 질소가스유출량 (Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을 파라미터로서 변화시켰다.
상기 스퍼터링타겟재료에 대하여, 상기 실시예 1∼3의 경우와 동일한 방법에 의하여, 개재물의 최대길이 및 스퍼터링시의 10μm 이상의 스플래시 발생의 수를 조사하였다. 그리고 이들의 조사결과를 도시하는 도 5에 의거하여 개재물의 최대길이와 크기: 10μm 이상의 스플래시의 수와의 관계를 도 6에 도시한다.
도 6에서, 개재물의 최대길이: 20μm초과의 영역에서는 개재물의 최대길이가 크게됨에 따라 10μm 이상의 스플래시의 수가 급격히 늘지만, 개재물의 최대길이: 20μm 이하의 영역에서는 10μm 이상의 스플래시의 수가 극히 적게되고, 스플래시의 발생이 일어나기 어려움을 알 수 있다.
더욱이, 이상의 실시예 1∼4, 비교예 3에서는 스프레이포밍법에서의 가스 애터마이즈 공정에 있어서 애터마이즈용 가스로서는 질소가스를 사용하고, 상기와 같은 결과가 얻어졌지만, 이 질소가스에 대신하여 아르곤가스 등과 같은 다른 애터마이즈용 가스를 사용한 경우에도, 동일한 결과가 얻어진다.
(실시예 5∼7)
알루미늄-Ti합금(Ti를 함유하는 알루미늄합금)을 용해하고, 이를 사용하여 스프레이포밍법에 의하여 주괴를 제작하였다. 이때, 스프레이포밍법에서의 가스 애터마이즈 공정에 있어서 애터마이즈용 가스로서 질소가스를 사용하였다. 또, 이 가스 애터마이즈 공정에 있어서 질소가스유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을 도 3에 도시하는 바와 같이 14.3Nm3/kg, 12.9Nm3/kg, 10.0Nm3/kg로 변화시켰다.
상기 주괴로부터 가스분석용 시료를 채취하여, 이 시료에 대하여 질소가스분석하는 방법에 의하여, 주괴의 질소함유량(질소농도)를 조사하였다. 이 조사결과를 도 3에 도시한다. 질소함유량은 각각 0.015, 0.018, 0.027mass%로 극히 낮고, 어느 것이나 0.1mass% 이하이다. 그 결과, 각각의 질소함유량에 귀인하는 전기저항율의 증가도 0.11, 0.13, 0.20μΩcm로, 0.75μΩcm이하(질소함유량이 0.1mass% 이하)로 억제할 수가 있었다.
(실시예 8∼9)
알루미늄-Nd 합금을 용해하여, 이를 사용하여 스프레이포밍법에 의하여 주괴를 제작하였다. 이때 스프레이포밍법에서의 가스 애터마이즈 공정에 있어서 애터마이즈용 가스로서 질소가스를 사용하였다. 또, 이 가스 애터마이즈 공정에 있어서 질소가스유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을 도 3에 도시하는 바와 같이 14.3, 10.0Nm3/kg로 변화시켰다.
상기 실시예 8, 9의 주괴의 질소함유량을 실시예5∼7의 경우와 동일한 방법에 의하여 조사하였다. 이 조사의 결과를 도 3에 도시한다. 질소함유량은 각각 0.012, 0.020mass%로 극히 낮다.
질소량이 적은 편이 전기저항율이 내려가지 때문에 바람직하지만, 질소함유량에 대하여 참고예 (1∼4)를 토대로 이하 설명을 가한다.
(참고예 1,2)
스프레이포밍법의 가스 애터마이즈 공정에서의 질소가스 유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을 도 3에 도시하는 바와 같이 8.88, 8.93Nm3/kg으로 하였다. 이와 같은 점을 제외하고, 실시예 (5∼7)의 경우와 동일한 방법에 의하여 알루미늄-Ti 합금 주괴를 제작하였다.
상기 참고예 (1,2)의 주괴의 질소함유량을 실시예 (5∼7)의 경우와 동일한 방법에 의하여 조사하였다. 이 조사의 결과를 도 3에 도시한다. 질소함유량은 각각 0.13, 0.41mass%로 어느것이나 0.1mass%를 초과한다.
(참고예 3,4)
스프레이포밍법의 가스 애터마이즈 공정에서의 질소가스유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을 도 3에 도시하는 바와 같이 9.0, 8.9Nm3/kg로 하였다. 이와 같은 점을 제외하고 실시예 (8∼9)의 경우와 동일한 방법에 의하여 알루미늄-Nd 합금주괴를 제작하였다.
상기 참고예 3,4의 주괴의 질소함유량을 실시예 5∼7의 경우와 동일한 방법에 의하여 조사하였다. 이 조사의 결과를 도 3에 도시한다. 질소함유량은 각각 0.11, 0.33mass%로 높고, 어느것이나 0.1mass%를 초과한다.
(실시예 10)
상기 실시예 1∼3의 경우와 동일한 방법에 의하여 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료를 제작하였다. 다만, 알루미늄합금으로서는 알루미늄-Nd합금에 대체하여 알루미늄-Ti합금을 사용하였다. 또 스퍼터링타겟재료중의 질소함유량을 변화시키기 위하여, 스프레이포밍법의 가스 애터마이즈 공정에서의 질소가스유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을 파라미터로서 변화시켰다.
상기 스퍼터링타겟재를 사용하여 도 4에 도시하는 스퍼터링 조건에 의하여 1시간의 스퍼터링을 행하고, 기판상에 알루미늄-Ti합금 박막을 형성하였다. 그리고, 통상의 열처리후, 이 박막의 전기 저항율을 측정하였다. 이 측정은 박막을 포토리소그래피에 의하여 폭 100μm, 길이 10mm의 비저항 측정용 패턴으로 가공하고, 4탐침법에 의하여 비저항을 측정하는 방법에 의하여 행하였다.
한편, 상기 실시예 10의 스퍼터링타겟재에 대한 질소함유량을 실시예 (5∼7)의 경우와 동일한 방법에 의하여 측정하였다.
그리고, 상기 측정의 결과에 의거하여, 스퍼터링타겟재중의 질소함유량과 얻어지는 박막의 전기저항율과의 관계를 구하였다. 이 결과를 도 7에 도시한다. 도 7로부터 스퍼터링타겟재료의 N량이 낮을수록, 형성되는 알루미늄합금박막의 전기저항율이 작아지는 것을 알 수 있다.
더욱이, 이상의 실시예 (1∼10), 비교예 (1∼3) 및 참고예 (1∼4)에서는 알루미늄합금으로서는, 알루미늄-Nd합금, 알루미늄-Ti합금을 사용하여 상기와 같은 결과가 얻어졌지만, 이들의 알루미늄합금에 대체하여 알루미늄-Ta, 알루미늄-Fe, 알루미늄-Co, 알루미늄-Ni, 알루미늄-REM(희토류원소) 등과 같은 다른 알루미늄합금을 사용한 경우에도, 동일한 경향의 결과가 얻어진다.
본 발명은 특정 실시예에 관해 상세히 설명되었지만, 본 명세서의 사상과 범위를 벗어나지 않고 다양한 수정과 변경이 있을 수 있음이 당업자에게 명백할 것이다.
명세서, 청구항, 도면 및 요약을 포함하여 1998년2월23일에 출원한 일본 특허 출원번호 제10-40520호의 전 설명이 본 명세서에 참고로 포함되어져 있다.
본 발명의 알맞는 실시예에 관한 스퍼터링타겟재료는,내재하는 개재물의 최대길이가 모두 20μm이하인 알루미늄 또는 알루미늄합금으로 이루어진 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료이다.
이 경우, 스퍼터링에 있어서 스플래시의 발생을 제어할 수 있다. 여기에, 내재하는 개재물의 최대길이가 모두 20μm 이하인 것은, 최대길이: 20μm 초과의 개재물이 있으면 이 개재물에 기인하여 스플래시의 발생이 일어나기쉽고 스플래시 발생의 억제가 불충분으로 되기 때문이다.
또, 스퍼터링타겟재료의 상기 개재물의 최대길이가 모두 10μm이하인 것이 알맞다.
이 경우, 스플래시의 발생이 극히 일어나기 어렵게 되고, 보다 확실히 스플래시 발생을 억제할 수가 있다.또, 본 발명의 알맞는 실시예에 관한 스퍼터링타겟재료의 제조방법은 스프레이포밍법에 의한 알루미늄 또는 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료의 제조방법이고, 상기 스프레이포밍법에서의 가스 애터마이즈 공정에 있어서 가스유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을 5Nm3/kg 이상으로 하는 제조방법이다.
이경우, 스프레이포밍법에서의 가스 애터마이즈 공정에 있어서 알루미늄 또는 알루미늄합금의 용탕은 가스 애터마이즈되어 용융상태 또는 반용융상태의 작은 입자로 됨과 동시에 개재물이 부서져서 작아지고, 그리고, 이 소립상의 알루미늄 또는 알루미늄합금이 반용융상태로 낮은 판상이나 형내 등에 차례차례 스프레이되어 퇴적하고, 나아가서는 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료가 형성된다. 이때, 스프레이포밍법에서의 가스 애터마이즈 공정에 있어서 가스유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을 5Nm3/kg 이상으로 하면 부서진 후의 개재물의 크기(최대길이)는 모두 20μm이하로 되고, 이때문에, 내재하는 개재물의 크기가 모두 20μm이하인 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료를 얻을 수가 있다.
또, 상기 가스유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을 10Nm3/kg이상으로 하면 알맞다.
이 경우, 상기 가스유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을 10Nm3/kg이상으로 하면, 내재하는 개재물의 크기(최대길이)가 모두 10μm이하인 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료를 얻을 수가 있다.
더욱더, 상기 가스 애터마이즈 공정에 있어서 애터마이즈용 가스로서 질소가스를 사용함과 동시에, 상기 가스유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을 10Nm3/kg이상으로 하면 알맞는다.
이 경우, 내재하는 개재물의 크기(최대길이)가 모두 10μm이하임과 동시에, 질소농도가 0.1mass% 이하인 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료를 얻을 수가 있다. 이로서 스퍼터링에 있어서 스플래시의 발생이 일어나기 어렵고, 또 비저항값이 작은 알루미늄 또는 알루미늄합금박막을 형성할 수가 있다.
Claims (5)
- 내재하는 개재물의 최대길이가 모두 20μm 이하인 알루미늄 또는 알루미늄합금으로 이루어지는 것을 특징으로 하는 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료.
- 제 1 항에 있어서, 상기 개재물의 최대길이가 모두 10μm이하인 것을 특징으로 하는 알루미늄 또는 알루미늄합금 스퍼터링타겟재료.
- 제 1 항 또는 제 2 항의 스퍼터링타겟재료의 제조방법에 있어서, 알루미늄 또는 알루미늄합금으로 이루어지는 용탕을 가스 애터마이즈하는 가스 애터마이즈 공정에 의하여 알루미늄 또는 알루미늄합금 주괴를 얻는 단계를 갖는 스프레이포밍법에서 가스유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을 5Nm3/kg 이상으로 하는 것을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 3 항에 있어서, 상기 가스유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을 10Nm3/kg이상으로 하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링타겟재료의 제조방법.
- 제 3 항에 있어서, 상기 가스 애터마이즈 공정에서 애터마이즈용 가스로서 질소가스를 사용함과 동시에 상기 가스유출량(Nm3)/용탕유출량(kg)의 값을 10Nm3/kg 이상으로 하는 것을 특징으로 하는 스퍼터링타겟재료의 제조방법.
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