KR100259444B1 - Two-axially oriented polyester film and manufacturing method thereof - Google Patents
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Abstract
Description
본 발명은 폴리에스테르 필름 및 그 제조방법에 관한 것으로서, 상세하게는 주행성, 내마모성, 및 필름으로부터의 입자탈락에 대한 내성이 우수한 2축배향 폴리에스테르 필름 및 그 제조방법에 관한 것이다.BACKGROUND OF THE INVENTION 1. Field of the Invention The present invention relates to a polyester film and a method for producing the same, and more particularly, to a biaxially oriented polyester film having excellent runability, abrasion resistance, and resistance to particle fallout from the film, and a method for producing the same.
폴리에틸렌테레프탈레이트(PET)로 대표되는 폴리에스테르는 안정한 화학구조및 기계적 강도가 크며, 내열성, 내구성, 내약품성 등이 우수하여, 콘덴서용, 의료용, 산업용, 포장용, 사진필름용, 라벨용은 물론 자기기록 매체의 기재필름등과 같이 다양한 용도로 사용되고 있다.Polyester, represented by polyethylene terephthalate (PET), has a stable chemical structure and mechanical strength, and is excellent in heat resistance, durability, chemical resistance, and the like, and is used for capacitors, medical, industrial, packaging, photo film, labels, and magnetic. It is used for various purposes, such as a base film of a recording medium.
그러나, 폴리에스테르 필름은 포장용인쇄공정, 자기기록매체용의 자성체 도포공정, 캘린더링공정, 슬리팅공정 등과 같은 공정이 고속화됨에 따라 롤 등에 의하여 그 표면이 마모되어 후가공공정상 또는 제품특성상의 문제가 발생한다. 특히, 자기기록 매체용의 경우, 주행성, 가공성을 개선시키기 위하여 탄산칼슘, 실리카, 카올린, 알루미나 등의 무기입자 또는 유기입자를 첨가하여 폴리에스테르 필름의 표면에 요철을 형성시키고 있으나, 필름표면이 조면화됨에 따라 전자특성이 저하하고, 첨가된 불활성입자가 탈락하고, 필름마모가 증가하는 문제점이 발생하고 있다.However, the polyester film has a problem in post-processing or product characteristics due to wear of the surface due to the roll, etc., as the processes such as the printing process for packaging, the magnetic material application process for the magnetic recording medium, the calendering process, and the slitting process are accelerated. Occurs. In particular, in the case of magnetic recording media, inorganic or organic particles such as calcium carbonate, silica, kaolin, alumina or the like are added to improve runability and processability, but irregularities are formed on the surface of the polyester film. As cotton, the electronic properties are lowered, the added inert particles are dropped off, and film wear is increased.
최근, 자기기록 매체의 고성능화 추세에 따라 전자변환 특성을 향상시키기 위하여 보다 평탄한 필름을 필요로 하고 있으나, 이와 반대로 필름 생산속도를 증가시키기 위하여는 주행성, 내마모성, 및 필름으로부터의 입자탈락에 대한 내성이 요구된다.In recent years, as the performance of magnetic recording media has increased, a flatter film is required to improve the electron conversion characteristics. On the other hand, in order to increase the film production speed, driving resistance, abrasion resistance, and resistance to particle dropout from the film are increased. Required.
더욱이, 공정이 고속화함에 따라 필름에 걸리는 장력이 증가하는 등 필름이 보다 가혹한 조건에 놓이게 되고, 이에 따라 필름으로부터 입자등이 탈락하여 공정중 이물발생 또는 오염의 원인이 되거나 자기테이프 제조에 이용되는 경우 데이터 소실현상, 이른바 드롭아웃(Drop-out) 현상을 유발시키기도 한다.Furthermore, as the process speeds up, the film is placed in more severe conditions such as an increase in the tension applied to the film. Accordingly, particles are dropped from the film, causing foreign matter or contamination during the process, or used in the manufacture of magnetic tape. It can also cause data loss, a so-called drop-out.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 주행성, 내마모성, 및 필름으로부터의 입자탈락에 대한 내성이 우수한 자기기록 매체용 2축배향 폴리에스테르 필름을 제공하는 데 있다.Accordingly, a technical object of the present invention is to provide a biaxially oriented polyester film for a magnetic recording medium having excellent runability, wear resistance, and resistance to particle falling off from the film.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기 2축배향 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공하는데 있다.Another technical problem to be achieved by the present invention is to provide a method for producing the biaxially oriented polyester film.
상기 기술적 과제를 달성하기 위해서, 본 발명은 폴리에스테르에 불용성이고 불활성이며 평균입경이 0.1∼5.0㎛인 구상형 입자를 0.05∼3중량% 함유하는 폴리에스테르계 수지로 이루어진 제1 필름층; 상기 제1 필름층의 상부에 적층되어 있으며, 입자를 함유하지 않는 폴리에스테르계 수지로 이루어진 제2 필름층; 및 상기 제1 필름층의 하부에 적층되어 있으며, 입자를 함유하지 않는 폴리에스테르계 수지로 이루어진 제3 필름층을 포함하는 것을 특징으로 하는 2축배향 폴리에스테르 필름을 제공한다.In order to achieve the above technical problem, the present invention is a first film layer made of a polyester resin containing 0.05 to 3% by weight of spherical particles insoluble in polyester, inert and having an average particle diameter of 0.1 to 5.0㎛; A second film layer laminated on the first film layer and made of a polyester-based resin containing no particles; And a third film layer laminated on the lower part of the first film layer and comprising a polyester-based resin containing no particles.
상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위해서, 본 발명은 또한 (a) 폴리에스테르에 불용성이고 불활성이며 평균입경이 0.1∼5.0㎛인 구상형 입자를 0.05∼3중량% 함유하는 폴리에스테르계 수지 용융물을 압출하여 제1 필름층으로 하고, 이와 동시에 입자를 함유하지 않는 폴리에스테르계 수지 용융물을 상기 제1 필름층의 상하로 적층하여 각각 제2 필름층과 제3 필름층이 되도록 공압출하여 3층으로 이루어진 용융쉬트를 제조하는 단계; (b) 상기 용융쉬트를 냉각 및 고화시켜 미연신쉬트를 제조하는 단계; 및 (c) 상기 미연신쉬트를 연신하는 단계를 포함하는 2축배향 폴리에스테르 필름의 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above-mentioned other technical problem, the present invention also relates to (a) extruding a polyester resin melt containing 0.05 to 3% by weight of spherical particles which are insoluble in polyester and inert and have an average particle diameter of 0.1 to 5.0 µm. A melt composed of three layers, which is a first film layer and at the same time a polyester resin melt containing no particles, is laminated up and down the first film layer and coextruded to form a second film layer and a third film layer, respectively. Preparing a sheet; (b) cooling and solidifying the melt sheet to prepare an undrawn sheet; And (c) provides a method for producing a biaxially oriented polyester film comprising the step of stretching the unstretched sheet.
본 발명에 있어서, 상기 제2 및 제3 필름층의 두께는 각각 0.5∼2㎛이고, 상기 제1, 제2, 및 제3 필름층의 두께의 합은 1∼50㎛인 것이 바람직하다.In this invention, it is preferable that the thickness of a said 2nd and 3rd film layer is 0.5-2 micrometers, respectively, and the sum of the thickness of the said 1st, 2nd and 3rd film layer is 1-50 micrometers.
본 발명에 있어서, 상기 불용성이고 불활성 구상형 입자는 탄산칼슘, 돌로마이트, 유리섬유, 활석, 운모, 카올린, 실리카, 황산바륨, 알루미늄 실리케이트, 알루미나, 분자구조중에 하나의 지방족 불포화결합을 가지는 모노비닐화합물과 분자구조중에 2개 이상의 지방족 불포화결합을 가지는 화합물과의 공중합체, 열경화성 페놀수지, 열경화성 에폭시수지, 열경화성 요소수지, 벤조구아나민수지, 및 불소계수지로 이루어지는 그룹에서 선택된 것을 적어도 하나 이상 포함하는 것이 바람직하다.In the present invention, the insoluble and inert spherical particles are calcium carbonate, dolomite, glass fiber, talc, mica, kaolin, silica, barium sulfate, aluminum silicate, alumina, monovinyl compound having one aliphatic unsaturated bond in molecular structure And at least one selected from the group consisting of a copolymer with a compound having two or more aliphatic unsaturated bonds in the molecular structure, a thermosetting phenol resin, a thermosetting epoxy resin, a thermosetting urea resin, a benzoguanamine resin, and a fluorine resin. desirable.
본 발명에 따른 2축연신 폴리에스테르 필름은 주행성을 부여하기 위하여 활제로서 첨가하는 구상형 입자를 포함하는 제1 필름층의 상면과 하면을 입자가 포함되지 않은 제2 및 제3 필름층으로 적층한 구조로 되어 있다. 상기 필름을 연신하면 활제입자는 필름의 표면방향(필름의 두께방향)으로 이동하여 필름의 표면에 돌기를 형성하므로써 주행중 롤과의 접촉면적을 감소시켜 주행성을 향상시킨다. 그런데, 이때 상기 입자를 함유하지 않은 제2 및 제3 필름층이 제1 필름층의 표면으로 돌출한 활제입자들을 감싸기 때문에 본 발명에 따른 2축연신 폴리에스테르 필름으로부터 입자가 탈락하기 어렵게 된다.The biaxially stretched polyester film according to the present invention is obtained by laminating the upper and lower surfaces of a first film layer including spherical particles added as a lubricant to impart runability into second and third film layers containing no particles. It is structured. When the film is stretched, the lubricant particles move in the surface direction of the film (thickness direction of the film) to form protrusions on the surface of the film, thereby reducing the contact area with the roll during traveling, thereby improving running performance. However, at this time, since the second and third film layers not containing the particles surround the lubricant particles protruding to the surface of the first film layer, it is difficult for the particles to fall off from the biaxially stretched polyester film according to the present invention.
이하, 본 발명에 따른 2축배향 폴리에스테르 필름을 더욱 상세히 설명한다.Hereinafter, the biaxially oriented polyester film according to the present invention will be described in more detail.
본 발명에 있어서, 기재필름으로 사용되는 폴리에스테르 수지의 제조에 사용되는 중합원료는 디카르복실산 성분으로서 테레프탈산(또는 디메틸테레프탈레이트), 이소프탈산, 2,6-나프탈렌 디카르복실산, 4,4'-디카르복실디페닐, 및 4,4'-디카르복실벤조페논을, 그리고 디올 성분으로서 에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 및 부탄디올, 등을 들 수 있다.In the present invention, the polymerization raw material used in the preparation of the polyester resin used as the base film is a terephthalic acid (or dimethyl terephthalate), isophthalic acid, 2,6-naphthalene dicarboxylic acid, 4, as a dicarboxylic acid component. 4'-dicarboxyl diphenyl and 4,4'- dicarboxy benzophenone, and ethylene glycol, propylene glycol, butanediol, etc. are mentioned as a diol component.
본 발명에 의한 폴리에스테르는 에스테르교환법 및 직접중합법 중 어느 방법에 의해서도 제조가 가능하며, 공정구성에 있어 회분식 및 연속식 공정 중 어느 것이나 채용 가능하다.The polyester according to the present invention can be produced by any of the transesterification method and the direct polymerization method, and any of batch and continuous processes can be employed in the process configuration.
에스테르교환법을 이용하는 경우에는 에스테르 교환촉매에 대한 특별한 제한은 없으며, 종래의 공지된 것이면 어느 것이나 사용가능하다. 예를 들면, 마그네슘 화합물, 지르코늄 화합물, 나트륨 화합물, 칼륨 화합물, 칼슘 화합물, 바륨 화합물 등의 알칼리 토금속 화합물 및 코발트 화합물, 아연 화합물, 망간 화합물 중 반응계 내에서 가용성인 것을 사용하면 무방하다.In the case of using the transesterification method, there is no particular limitation on the transesterification catalyst, and any conventionally known one can be used. For example, alkali earth metal compounds such as magnesium compounds, zirconium compounds, sodium compounds, potassium compounds, calcium compounds and barium compounds, and cobalt compounds, zinc compounds, and manganese compounds may be used that are soluble in the reaction system.
중합촉매 또한 제한을 받지 않으나, 안티몬 화합물, 게르마늄 화합물, 티타늄 화합물 중에서 적당히 선택하여 사용하는 것이 바람직하다.The polymerization catalyst is also not limited, but it is preferable to use an appropriately selected from antimony compounds, germanium compounds, and titanium compounds.
한편, 언급한 바와 같이 본 발명에 따른 폴리에스테르 필름의 제1 필름층(중간층)에는 평균입경이 0.1∼5㎛, 더욱 바람직하게는 0.1∼3㎛의 폴리에스테르에 불용성이고 불활성인 구상형 입자를 활제로서 제1 필름층의 무게를 기준으로 0.05∼3중량%, 더욱 바람직하게는 0.1∼2중량% 포함되어 있고, 상기 제1 필름층을 덮고 있는 제2 및 제3 필름층(외각층)에는 입자가 포함되어 있지 않다.On the other hand, as mentioned, in the first film layer (middle layer) of the polyester film according to the present invention, spherical particles insoluble and inert in polyester having an average particle diameter of 0.1 to 5 µm, more preferably 0.1 to 3 µm are used. 0.05 to 3% by weight, more preferably 0.1 to 2% by weight, based on the weight of the first film layer as a lubricant, is included in the second and third film layers (outer layers) covering the first film layer. No particles are included.
이때, 사용되는 구상형 입자로는 탄산칼슘, 돌로마이트, 유리섬유, 활석, 운모, 카올린, 실리카, 황산바륨, 알루미늄 실리케이트, 알루미나, 분자구조중에 하나의 지방족 불포화결합을 가지는 모노비닐화합물과 분자구조중에 2개 이상의 지방족 불포화결합을 가지는 화합물과의 공중합체, 열경화성 페놀수지, 열경화성 에폭시수지, 열경화성 요소수지, 벤조구아나민수지, 및 불소계수지 등을 들 수 있다. 상기 입자들을 2종류 이상 혼합하여 사용하면 더욱 효과적이다.At this time, the spherical particles used include calcium carbonate, dolomite, glass fiber, talc, mica, kaolin, silica, barium sulfate, aluminum silicate, alumina, monovinyl compound having one aliphatic unsaturated bond in molecular structure and molecular structure. Copolymers with compounds having two or more aliphatic unsaturated bonds, thermosetting phenol resins, thermosetting epoxy resins, thermosetting urea resins, benzoguanamine resins, and fluorine resins. It is more effective to use two or more kinds of the particles.
외각층인 제2 및 제3 필름층에 입자가 포함되어 있으면 입자의 탈락방지 효과가 미미하다. 제1 필름층의 입자가 0.05중량% 미만인 경우에는 필름표면의 조면화가 미미하여 주행성 및 내마모성이 향상되지 않으며, 3중량%를 초과하면 활제입자들의 응집현상으로 인해 조대입자가 생성되므로 이를 이용하여 제조된 자기테이프의 경우 데이터가 소실되는 이른바, 드롭-아웃(Drop-out)현상이 나타나므로 바람직하지 않다. 제1 필름층의 입자의 평균입경이 0.1㎛ 미만인 경우에는 필름표면의 조면화가 미미하며 5㎛을 초과하는 경우에는 전자특성이 불량해진다.If the particles are contained in the second and third film layers which are the outer layers, the effect of preventing the particles from falling off is insignificant. When the particles of the first film layer is less than 0.05% by weight, the surface roughening of the film surface is insignificant, and the running property and abrasion resistance are not improved. When the particle size of the first film layer is greater than 3% by weight, coarse particles are generated due to the coagulation of the lubricant particles. In the case of magnetic tape, a so-called drop-out phenomenon in which data is lost is not preferable. If the average particle diameter of the particles of the first film layer is less than 0.1 mu m, the roughening of the film surface is insignificant, and if it exceeds 5 mu m, the electronic properties are poor.
본 발명에 있어서, 2축연신이 끝난 후의 제2 또는 제3 필름층의 두께는 0.5∼2㎛, 전체 필름의 두께는 1∼50㎛, 바람직하게는 10∼30㎛이다.In this invention, the thickness of the 2nd or 3rd film layer after biaxial stretching is 0.5-2 micrometers, and the thickness of the whole film is 1-50 micrometers, Preferably it is 10-30 micrometers.
제2 또는 제3 필름층의 두께가 2㎛을 초과하면 제1 필름층에 포함된 구상형 입자들이 표면조도를 형성하기 어려워지므로 주행성 및 내마모성이 거의 향상되지 않는다.When the thickness of the second or third film layer exceeds 2 μm, the spherical particles included in the first film layer become difficult to form the surface roughness, so that the running and abrasion resistance are hardly improved.
본 발명에 따른 필름은 3층 구조의 폴리에스테르 필름을 이루고 있는데, 상기 3층 구조를 형성하는 방법에는 특별한 제한이 따르지 않으며, 종래의 공지된 공압출방법을 사용할 수 있다. 예를 들면, 멀티 매니폴드 다이 또는 피이드블록 다이에 용융된 폴리에스테르를 공급하여 회전하는 냉각드럼에 판상의 용융 폴리에스테르를 고착시킴으로써 연속 필름을 제조할 수 있다. 이렇게 하여 용융공압출된 미연신쉬트를 제조한 다음, 이를 2축연신하는 것이 바람직하다.The film according to the present invention comprises a polyester film having a three-layer structure, and the method for forming the three-layer structure does not follow any particular limitation, and a conventionally known coextrusion method may be used. For example, a continuous film can be produced by supplying molten polyester to a multi-manifold die or feedblock die and fixing the plate-like molten polyester to a rotating cooling drum. In this way, it is preferable to prepare a melt coextruded unstretched sheet, and then biaxially stretch it.
연신법은 통상의 폴리에스테르 필름의 제조법의 경우와 동일한데, 연신온도는 유리전이온도∼냉결정화 온도의 범위가 바람직하며, 연신배율은 종방향으로 2.5∼5.0배, 횡방향으로 3.0∼5.0배로 하는 것이 바람직하다. 열처리온도는 180∼230℃, 바람직하게는 190∼220℃로 한다.The stretching method is the same as in the manufacturing method of a conventional polyester film, the stretching temperature is preferably in the range of glass transition temperature to cold crystallization temperature, the stretching ratio is 2.5 to 5.0 times in the longitudinal direction and 3.0 to 5.0 times in the transverse direction. It is desirable to. The heat treatment temperature is 180 to 230 캜, preferably 190 to 220 캜.
이하, 본 발명을 실시예를 통해 상세히 설명하고자 하는데, 본 발명의 범위가 하기 실시예에 한정되는 것이 아님은 물론이다.Hereinafter, the present invention will be described in detail with reference to Examples, but the scope of the present invention is not limited to the following Examples.
본 발명의 실시예 및 비교예에 있어서, 제조된 폴리에스테르 필름의 각종 성능평가는 다음 방법에 의하여 실시하였다.In Examples and Comparative Examples of the present invention, various performance evaluation of the produced polyester film was performed by the following method.
(1) 입자의 평균입경(1) Average particle size of particles
시마즈사(일본)의 원심침강식 입도측정기(SACP-Ⅱ)를 이용하여, 입자를 에틸렌글리콜 용매에 입자를 분산시킨 후, 체적평균입경(㎛)을 측정하였다.After the particles were dispersed in an ethylene glycol solvent using a centrifugal sedimentation particle size analyzer (SACP-II) manufactured by Shimadzu Corporation (Japan), the volume average particle diameter (µm) was measured.
(2) 표면조도(2) surface roughness
코사카연구소(일본)의 접촉식 표면조도계(SURFCORDER SE-30D)를 사용하여 표면조도를 측정하였다. 측정조건은 촉침경 2㎛, 컷오프 0.08mm, 측정길이 5mm 로 하였으며 7점에서 측정한 후 최대치와 최소치를 제외하고 5점에서의 값을 평균하였다.Surface roughness was measured using a contact surface roughness meter (SURFCORDER SE-30D) of Kosaka Research Institute (Japan). The measurement conditions were the needle diameter of 2㎛, cutoff 0.08mm, and the measuring length of 5mm. After measuring at 7 points, the values at 5 points except the maximum and minimum values were averaged.
(3) 층별 두께(3) layer thickness
마이크로톰(microtom)으로 필름의 단면을 잘라 전자현미경으로 관찰하였다.The cross section of the film was cut out with a microtom and observed with an electron microscope.
(4) 내마모성(4) wear resistance
필름을 1/2인치 폭으로 슬리팅한 후, 요코하마 시스템 연구소(일본)의 테이프주행성 시험기(TBT- 300H)를 사용하여, 주행속도 3.3cm/sec로 테이프 가이드 핀에 마찰주행시킨 후 가이드 핀 표면에 백분이 발생하는 정도를 육안 또는 사진관찰하여 내마모성을 평가하였다.After slitting the film to 1/2 inch width, using a tape running tester (TBT-300H) of Yokohama Systems Research Institute (Japan), friction running on the tape guide pin at a running speed of 3.3 cm / sec, and then the surface of the guide pin Abrasion resistance was evaluated by visual observation or photographic observation of the occurrence of white powder.
A 등급 : 가이드 핀에 백분이 전혀 발생하지 않는 경우A grade: when no minute powder occurs on the guide pin
B 등급 : 가이드 핀에 백분이 가이드 핀 면적 대비 1/5 정도 발생한 경우Class B: 100% of the guide pin has 1/5 of the guide pin area.
C 등급 : 가이드 핀에 백분이 가이드 핀 면적 대비 1/2 정도 발생한 경우C class: If the guide pin has half of the guide pin area
D 등급 : 가이드 핀 전체에 백분이 발생한 경우Class D: When a minute occurs in the whole guide pin
(5) 주행성(5) runability
요코하마 시스템 연구소(일본)의 테이프주행성 시험기(TBT-300D)를 이용하여, 20℃와 60 RH%분위기에서 1/2인치 폭으로 슬리팅한 필름을 주행시켜서 주행마찰계수 k를 다음과 같은 식으로 구하였다.Using the tape running tester (TBT-300D) of the Yokohama System Research Institute (Japan), the running friction coefficient k is driven by running a film slitting 1/2 inch wide at 20 ° C and 60 RH% atmosphere. Obtained.
k = ln(Tout/Tin)k = ln (T out / T in )
여기서, Tin은 입구장력이고,Tout은 출구장력이다.Where T in is the inlet tension and T out is the outlet tension.
가) 저속주행성A) slow speed
가이드 핀을 고정시킨 후, 필름의 접촉각을 180도, 주행속도를 3.3cm/sec 및 입구장력을 30g으로 하는 조건하에서 실험하여 출구장력을 구한 후, 상기식에 의해 저속주행시의 마찰계수를 측정하였다. 저속 주행 마찰계수 ks가 0.9 이하이면 저속주행성이 양호한 것으로 판단할 수 있다.After fixing the guide pin, the film was tested under a condition of 180 degrees of contact angle, 3.3 cm / sec of running speed, and 30 g of inlet tension, and then the exit tension was calculated. . If the low speed friction coefficient k s is 0.9 or less, it can be judged that the low speed traveling performance is good.
나) 고속주행성B) High speed driving
가이드 핀을 고정시킨 후, 필름의 접촉각을 180도, 주행속도를 50cm/sec 및 입구장력을 300g으로 하는 조건하에서 실험하여 출구장력을 구한 후, 상기식에 의해 고속주행시의 마찰계수를 측정하였다. 고속 주행 마찰계수 kh가 0.4 이하이면 고속주행성이 양호한 것으로 판단할 수 있다.After fixing the guide pin, the contact angle of the film was tested at 180 degrees, the running speed was 50 cm / sec, and the inlet tension was set at 300 g. If the high speed running friction coefficient k h is 0.4 or less, it can be judged that the high speed running property is good.
(6) 입자의 탈락에 대한 내성시험(6) Resistance test for particle falling off
필름을 1/2인치 폭으로 슬리팅한 후, 요코하마 시스템 연구소(일본)의 테이프주행성 시험기(TBT- 300H)를 사용하여, 주행속도 50m/min으로 주행시키면서 면도칼을 필름표면에 접촉시킨 후, 면도칼의 표면에 묻어 있는 백분의 발생량과 주사전자 현미경 관찰을 종합하여 입자의 탈락여부를 평가하였다.After slitting the film to 1/2 inch width, the razor is brought into contact with the film surface while running at a traveling speed of 50 m / min using a tape running tester (TBT-300H) of Yokohama Systems Research Institute (Japan). The amount of white powder deposited on the surface of the powder and the scanning electron microscope observation were combined to evaluate the dropping of the particles.
A 등급 : 면도칼에 백분이 거의 없으며 입자의 탈락분이 없는 경우Grade A: Razor contains little white powder and no dropping particles
B 등급 : 면도칼에 백분이 거의 없으며 입자의 탈락분이 다소 경우Class B: Razor has very little white powder and there are some dropouts of particles
C 등급 : 면도칼에 백분이 많이 발생했으며 입자의 탈락분이 다소 있는 경우Grade C: Razor has a lot of white powder and there are some falling particles.
D 등급 : 면도칼에 백분이 많이 발생했으며 입자의 탈락분이 많이 있는 경우Class D: Razor has a lot of white powder and there are many falling particles.
실시예 1Example 1
디메틸테레프탈레이트 100중량부와 에틸렌글리콜 70중량부 및 초산칼슘 0.05중량부를 회분식 반응기에 넣고 에스테르 교환반응을 실시하였다. 상기 에스테르 교환반응을 4시간동안 실시하여 에스테르 교환반응을 실질적으로 종료한 후, 트리메틸포스페이트 0.06중량부 및 삼산화안티몬 0.04중량부를 첨가하여 5시간 동안 중축합시켜 극한점도 0.600의 폴리에스테르 A를 얻었다. 한편, 상기 폴리에스테르 중합체의 제조에 있어서, 에스테르 교환반응을 종료한 후, 평균입경 0.8㎛의 구상형 실리카 입자를 0.3중량% 첨가한 후, 중합반응을 실시하여 폴리에스테르 B를 얻었다.100 parts by weight of dimethyl terephthalate, 70 parts by weight of ethylene glycol and 0.05 parts by weight of calcium acetate were placed in a batch reactor and subjected to transesterification. After the transesterification reaction was carried out for 4 hours to substantially terminate the transesterification reaction, 0.06 parts by weight of trimethyl phosphate and 0.04 parts by weight of antimony trioxide were added to polycondensate for 5 hours to obtain polyester A having an ultimate viscosity of 0.600. On the other hand, in manufacture of the said polyester polymer, after completion | finish of a transesterification reaction, after adding 0.3 weight% of spherical silica particles of 0.8 micrometer of average particle diameters, polymerization reaction was performed and polyester B was obtained.
이어서, 상기 폴리에스테르 A 및 B를 건조한 후, 폴리에스테르 A를 외각층으로 하고, 폴리에스테르 B를 중간층으로 하여 피이드 블록이 설치된 다이에 290℃로 공급하여 공압출함으로써 3층으로 이루어진 용융쉬트를 제조하였다. 계속하여, 상기 용융쉬트를 90℃로 냉각하여 얻어진 미연신쉬트를 길이방향으로 3.7배, 폭방향으로 4.0배 연신하였다. 계속하여, 상기 연신쉬트를 210℃에서 열처리하여 폴리에스테르 A : 폴리에스테르 B : 폴리에스테르 A 〓 1㎛ : 12㎛ : 1㎛인 두께 14㎛의 2축연신 폴리에스테르 필름을 제조하였다. 얻어진 필름의 특성은 표 1에 나타나 있다.Subsequently, after drying the polyesters A and B, a polyester sheet was formed as an outer layer, and polyester B was used as an intermediate layer. It was. Subsequently, the unstretched sheet obtained by cooling the melt sheet to 90 ° C. was stretched 3.7 times in the longitudinal direction and 4.0 times in the width direction. Subsequently, the stretched sheet was heat treated at 210 ° C. to prepare a biaxially stretched polyester film having a thickness of 14 μm, which was Polyester A: Polyester B: Polyester A 〓 1 μm: 12 μm: 1 μm. The properties of the obtained film are shown in Table 1.
실시예 2∼5 및 비교예 1∼2Examples 2-5 and Comparative Examples 1-2
실시예1의 조건들중에서 각 층의 두께와 폴리에스테르 B에 첨가하는 입자들의 평균입경, 첨가량을 변경하여 각각 물성의 차이가 나는 필름을 제조하였다. 한편 비교예에서는 3층의 적층필름이 아닌 단층필름을 제조하여 물성을 비교하였다.Among the conditions of Example 1, the thickness of each layer, the average particle diameter of the particles added to the polyester B, and the amount of addition were changed to prepare films having different physical properties, respectively. On the other hand, the comparative example was compared to the physical properties by preparing a single-layer film rather than a laminated film of three layers.
이렇게 하여 제조한 각각의 필름의 물성은 표 1에 나타나 있다.The physical properties of each film thus prepared are shown in Table 1.
표 1에 나타나 있는 바와 같이, 입자의 평균입경, 돌기높이가 본 발명의 첨구범위에 해당하는 경우에는 주행성, 내마모성, 입자의 탈락에 대한 내성이 우수한 폴리에스테르 필름을 얻을 수 있었다.As shown in Table 1, when the average particle diameter and the protrusion height of the particles fall within the range of the present invention, it was possible to obtain a polyester film having excellent runability, wear resistance, and resistance to dropping of the particles.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 3층 구조의 2축배향 폴리에스테르 필름은 주행성, 내마모성, 및 입자탈락에 대한 내성이 우수하여 사진용, 그래픽용, OHP용,자기기록 매체용, 포장용 등의 필름으로 적합하다.As described above, the biaxially oriented polyester film of the three-layer structure according to the present invention has excellent running properties, abrasion resistance, and resistance to particle dropping, such as photographing, graphics, OHP, magnetic recording media, packaging, and the like. It is suitable as a film.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019980006140A KR100259444B1 (en) | 1998-02-26 | 1998-02-26 | Two-axially oriented polyester film and manufacturing method thereof |
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Citations (2)
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|---|---|---|---|---|
| JPH01195045A (en) * | 1988-01-29 | 1989-08-04 | Toray Ind Inc | Biaxially oriented polyester film |
| KR950004156A (en) * | 1993-07-21 | 1995-02-17 | 배순훈 | Microcom's program runaway processing method and device |
-
1998
- 1998-02-26 KR KR1019980006140A patent/KR100259444B1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01195045A (en) * | 1988-01-29 | 1989-08-04 | Toray Ind Inc | Biaxially oriented polyester film |
| KR950004156A (en) * | 1993-07-21 | 1995-02-17 | 배순훈 | Microcom's program runaway processing method and device |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
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| KR19990070962A (en) | 1999-09-15 |
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