KR100254483B1 - Preparation method of expanded graphite - Google Patents
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- C01B32/20—Graphite
Abstract
Description
[발명의 명칭][Name of invention]
팽차흑연의 제조방법 {Method for Manufacturing Expanded Graphite}Method for Manufacturing Expanded Graphite {Method for Manufacturing Expanded Graphite}
[발명의 상세한 설명]Detailed description of the invention
[발명의 목적][Purpose of invention]
[발명이 속하는 기술분야 및 그 분야의 종래기술][Technical field to which the invention belongs and the prior art in that field]
본 발명은 발연 황산 및 무수 황산을 이용한 팽창흑연의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing expanded graphite using fuming sulfuric acid and sulfuric anhydride.
흑연은 코우크스 및 다이아몬드와 같이 탄소로 이루어져 있지만, 탄소 원자로 구성되는 6각형 구조가 층을 이루는 독특한 층상 결정 구조를 가지고 있다. 이러한 흑연을 적당한 산화제로 처리하면 흑연층 사이에 SO3 2-, NO3 -와 같은 화학종이 도입되어 층간 화합물이 만들어진다. 이러한 충간 화합물이 형성된 흑연을 빠르게 가열하면 충간에 결합된 화학종이 가스화 되고 그 압력에 의해 흑연이 수백배 내지 수천배로 팽창된다. 이와 같이 층간에 삽입 가능한 화학종을 흑연의 층상 결정 구조 사이에 함입시킨 후에 이를 열처리 또는 마이크로파로 처리함으로서 흑연을 팽창시킨다. 이렇게 팽창된 흑연은 0.003 내지 0.02g/cm3의 밀도를 갖는다. 팽창된 흑연의 c축은 일반 흑연의 c축 보다 20 내지 250배정도 확장된다.Graphite is composed of carbon, such as coke and diamond, but has a unique layered crystal structure in which a hexagonal structure composed of carbon atoms is layered. When such graphite is treated with a suitable oxidizing agent, chemical species such as SO 3 2- and NO 3 - are introduced between the graphite layers to form interlayer compounds. Rapid heating of the graphite on which such intercalation compounds are formed gasifies the chemical species bound to the intercalation and expands the graphite hundreds to thousands of times by the pressure. As such, the intercalable chemical species is intercalated between the layered crystal structures of the graphite and then treated with heat treatment or microwaves to expand the graphite. The expanded graphite has a density of 0.003 to 0.02 g / cm 3 . The c-axis of the expanded graphite is extended by 20 to 250 times than the c-axis of ordinary graphite.
일반적인 팽창흑연의 제조방법은 다음과 같다. 천연 및 열분해 흑연을 황산과 질산, 황산과 과망간산칼륨, 황산과 과산화수소, 황산과 과염소산 등의 황산과 산화제의 혼합물로 산화 처리한 후 물로 세척하고 건조시킨 다음 급격하게 가열하여 흑연을 팽창시킴으로써 팽창흑연을 제조한다. 예를 들면, 일본국 특허공개공보소59-35078호에 기재된 팽창흑연 성형체의 제조방법에서는 50% 황산과 60% 과염소산을 중량비로 100:5로 섞은 혼합산에 침적시킨 흑연을 1000℃에서 열처리함으로써 팽창흑연을 제조하였다. 또 일본국 특허공개공보 소61-72609호에는 나트륨과 테트라하이드로퓨란을 이요하여 팽창흑연을 제조하는 방법이 기재되어 있고, 이외에도 일본국 특허공개공보 소62-170332, 소63-139081, 평3086538 및 평4-21509호에는 황산과 과산화수소, 황산과 질산 및 붕산, 진한 황산과 진한 질산 등의 혼산을 산화제로 사용하여 가스킷용 소재, 시멘트와 모르타르의 복합 재료, 팽창흑연 쉬트 등으로 사용될 수 있는 팽창흑연을 제조하는 방법이 기재되어 있다. 또한 일본국 특허공개공보 평7-136501호, 평8-143856호 및 미합중국 특허 제5,149,518호에는 황산을 기본으로 한 혼합산을 산화제로 사용하여 팽창흑연 쉬트, 유류흡착제 및 무기질 섬유 복합 재료로 사용될 수 있는 팽창흑연을 제조하는 방법이 개시되어 있다. 미합중국 특허 제5,503,717호에는 수용액상에서 전기 화학적으로 ZnCl2가 흑연 층간에 스며들도록 한 후 이를 열처리하는 방법으로 팽창흑연을 제조하는 방법이 개시되어 있다.A general method for producing expanded graphite is as follows. Natural and pyrolytic graphite is oxidized with a mixture of sulfuric acid and oxidizing agents such as sulfuric acid and nitric acid, sulfuric acid and potassium permanganate, sulfuric acid and hydrogen peroxide, sulfuric acid and perchloric acid, washed with water, dried and then rapidly heated to expand the graphite to expand the graphite. Manufacture. For example, in the method for producing expanded graphite molded article disclosed in Japanese Patent Laid-Open Publication No. 59-35078, the graphite deposited in a mixed acid of 50% sulfuric acid and 60% perchloric acid in a weight ratio of 100: 5 is subjected to heat treatment at 1000 ° C. Expanded graphite was prepared. In addition, Japanese Patent Application Laid-Open No. 61-72609 discloses a method for producing expanded graphite by using sodium and tetrahydrofuran, and in addition, Japanese Patent Laid-Open Nos. 62-170332, 63-139081, 3086538 and 4-21509 contains expanded acid, which can be used as a gasket material, cement and mortar composites, expanded graphite sheet, etc. by using a mixture of sulfuric acid and hydrogen peroxide, sulfuric acid and nitric acid and boric acid, and concentrated sulfuric acid and concentrated nitric acid as oxidants. Processes for preparing the same are described. In addition, Japanese Patent Application Laid-Open Nos. 7-136501, 8-143856 and U.S. Patent No. 5,149,518 can be used as expanded graphite sheets, oil adsorbents and inorganic fiber composite materials by using sulfuric acid-based mixed acids as oxidants. A method for producing expanded expanded graphite is disclosed. U.S. Patent No. 5,503,717 discloses a process for producing expanded graphite by electrochemically injecting ZnCl 2 into graphite layers and then heat treating them.
상기에서 설명한 바와 같이, 황산을 기본으로 하는 혼합산을 산화제로 사용할 경우에는 흑연 입자를 다량(흑연의 1.5배 이상)의 진한 혼합산 원액 내에서 장시간에 걸쳐 직접 함침시킴으로 인하여 산의 소모량이 대단히 많고 또 다량의 폐산이 발생할 뿐아니라 이러한 폐산은 단일산이 아닌 여러 가지 산 혼합물 혹은 산화제로 이루어진 혼합 용액이므로 폐산 처리가 어려운 문제로 남기 때문에 이러한 팽창흑연 제조방법은 상업화되기 어렵다. 또한 제조 과정 중에 막대한 SO3및 SO2가스가 발생하여 이들이 환경오염의 원인이 되고 팽창흑연에 잔류하는 황은 팽창흑연이 바킹, 가스킷 쉬트 등으로 사용될 경우에 이에 접촉하는 금속을 부식시키는 원인이 된다. 알칼리 금속과 하이드로퓨란을 이용한 팽창흑연의 제조방법과 ZnCl2를 이용한 전기 화학적인 팽창흑연의 제조방법은 이러한 문제점은 없으나, 알칼리 금속의 각격이 비싸고 2000 내지 5000 A/m2의 전류 밀도를 갖는 전류를 사용해야 하는 등, 소요되는 에너지 비용이 크므로 팽창흑연의 제조 단가가 상승된다는 문제점을 발생시킨다.As described above, when a mixed acid based on sulfuric acid is used as the oxidizing agent, the consumption of acid is very high because the graphite particles are directly impregnated in a large amount (more than 1.5 times of graphite) in the concentrated mixed acid stock solution for a long time. In addition, since a large amount of waste acid is generated, such a waste acid is not a single acid but a mixed solution composed of various acid mixtures or oxidizing agents, and thus it is difficult to commercialize the expanded graphite production method because waste acid treatment remains difficult. In addition, huge SO 3 and SO 2 gases are generated during the manufacturing process, which causes environmental pollution, and sulfur remaining in the expanded graphite causes corrosion of the metal in contact with the expanded graphite when it is used as a backing or gasket sheet. The production method of expanded graphite using alkali metal and hydrofuran and the production method of electrochemical expanded graphite using ZnCl 2 do not have this problem. However, the current has a high density of alkali metal and a current density of 2000 to 5000 A / m 2 . Since the energy cost required, such as must be used is large, the production cost of the expanded graphite is raised.
[발명이 이루고자 하는 기술적 과제][Technical problem to be achieved]
따라서 본 발명은, 인상 흑연 입자를 발연 황산 또는 무수 황산과 같은 단일 산화제를 사용하여 흑연을 팽창시키는데 있어서 발연 황산 혹은 무수 황산에서 발생하는 SO3와 흑연을 건식 접촉시킴으로 인하여 사용되는 산의 양을 최소화 할 수 있으며, 황산의 재생 연속 사용에 의해 제조 단가를 감소시키면서 폐산의 양을 최소화하여 환경 오염 문제를 줄여 주고, 팽창흑연 내의 잔류황의 농도를 크게 감소시켜 유류흡착제, 가스킷, 바킹 쉬트 및 휘발성 유기화합물(VOCs) 흡착제 등으로 이용될 수 있는 팽창흑연의 새로운 제조방법을 제공하는데 그 목적이 있다.Therefore, the present invention minimizes the amount of acid used by dry contacting graphite with SO 3 generated in fuming sulfuric acid or anhydrous sulfuric acid in expanding graphite using a single oxidant such as fuming sulfuric acid or sulfuric anhydride. Reducing continuous production of sulfuric acid, minimizing the amount of waste acid and reducing environmental pollution problems, and greatly reducing the concentration of residual sulfur in expanded graphite, oil adsorbents, gaskets, packing sheets and volatile organic compounds It is an object of the present invention to provide a new method for producing expanded graphite that can be used as an adsorbent (VOCs).
[발명의 구성 및 작용][Configuration and Function of Invention]
상기한 본 발명의 목적을 달성하기 위하여 본 발명에서는 흑연을 발연 황산 또는 무수 황산에서 발생시킨 SO3가스를 사용하여 산화시키는 단계, 상기 산화된 흑연에 마이크로파를 조사하는 단계 그리고 상기 마이크로파를 조사한 산화 흑연을 열처리하여 팽창시키는 단계를 포함하는 팽창흑연의 제조방법을 제공한다.In order to achieve the above object of the present invention, in the present invention, oxidizing graphite using SO 3 gas generated from fuming sulfuric acid or sulfuric anhydride, irradiating microwave to the oxidized graphite and graphite oxide irradiated with the microwave It provides a method for producing expanded graphite comprising the step of expanding by heat treatment.
인상 흑연 입자를 발연 황산 혹은 무수 황산 증기와 접촉시키거나 그 용액에 직접 함침시켜 흑연층 내에 SO32-도입시켜 층간 화합물을 만들고, 이렇게 제조된 층간 화합물을 마이크로파 조사 및 열처리하여 팽창시킨다.Impression graphite particles are contacted with fuming sulfuric acid or anhydrous sulfuric acid vapor or directly impregnated with the solution to introduce SO3 2- into the graphite layer to make an interlayer compound, and the interlayer compound thus prepared is expanded by microwave irradiation and heat treatment.
본 발명에 의하면, 발연 황산 또는 무수 황산을 흑연의 산화제로서 사용하고, 이렇게 산화된 흑연에 마이크로파를 조사하여 산화 흑연 입자의 표면에 잔류하는 황의 농도를 줄여준 후에 열처리하는 방법으로 팽창흑연을 제조한다. 따라서, 소량의 발연 황산을 연속적으로 사용하여 폐산의 양을 최소화할 수 있을 뿐만 아니라, 단일산을 사용함으로써 산폐기물을 중화하여 무해화시킬 수 있도록 함으로써, 이 때 중화 반응에 의해 생성되는 망초(Na2SO3)를 재활용할 수 있도록 하는 경제적이고 환경친화적이다.According to the present invention, expanded graphite is produced by using fuming sulfuric acid or anhydrous sulfuric acid as an oxidizing agent of graphite, and irradiating microwaves to the oxidized graphite to reduce the concentration of sulfur remaining on the surface of the graphite oxide particles, followed by heat treatment. Therefore, by continuously using a small amount of fuming sulfuric acid to minimize the amount of waste acid, and by using a single acid to neutralize the acid waste by the use of a single acid produced by the neutralization reaction at this time (Na 2 SO 3 ) is economical and environmentally friendly to recycle.
즉, 본 발명의 방법은 발연 황산 또는 무수 황산과 같은 단일 산화제를 기존 기술에 비해 1/10~1/100의 소량 사용할 뿐만 아니라 연속 재사용 함으로써 폐산의 발생을 원천적으로 줄일 수 있으며, 또한 사용된 단일산을 중화시켜 무해화하며 중화 반응에 의해 생성되는 망초를 재활용할 수 있게 한다는 점에서 종래의 기술에서 최대 난제인 다량의 혼합산 처리 문제를 근원적으로 해결한 경제적이고 환경친화적인 방법이며, 0.005 내지 0.02g/cm3의 밀도를 갖고 1g 당 10 내지 100g의 유류를 흡착하는 특성을 가진 팽창흑연을 제조할 수 있는 방법이다. 본 발명의 방법에서는, 발연 황산 또는 무수 황산을 넣는 반응기를 가열하여 여기서 발생되는 SO3가스를 황산 100중량부에 대하여 300 중량부 이내, 바람직하게는 100 내지 200 중량부의 인상 흑연 입자에 10분 이상, 바람직하게는 1시간 내지 5시간 동안 접촉시켜 흑연 입자를 산화시킨다. 이렇게 산화시킨 흑연을 약간 가열하여 흑연 표면에 존재하는 SO3를 다시 발연 황산에 흡수시켜 제거한 다음, 산화된 흑연 입자를 물에 분산시켜 마이크로파로 처리하여 흑연 입자 표면 또는 층내에 삽입된 일부의 SO3를 제거한 후 흑연 입자를 여과함으로써 SO3및 H20가 층간 결정 구조 내에 함입된 흑연층간화합물을 제조한다. 이 때, 조사된 마이크로파의 파장은 약 20 내지 100KHz 이고, 출력은 100W 내지 200W인 것이 바람직하다. 이와 같이 제조된 흑연 충간화합물은 600℃ 이상, 바람직하게는 400-800℃의 온도에서 3분 이상, 바람직하게는 2 내지 20분간 급격히 가열하여 팽창시킴으로써 팽창흑연을 제조한다.That is, the method of the present invention can reduce the generation of waste acid by using a single oxidant such as fuming sulfuric acid or anhydrous sulfuric acid in a small amount of 1/10 to 1/100 compared to the existing technology as well as continuous reuse. It is an economical and environmentally friendly method that has fundamentally solved the problem of treating a large amount of mixed acid, which is the biggest challenge in the prior art, by neutralizing ilsan and making it harmless and recycling the forage produced by the neutralization reaction. It is a method for producing expanded graphite having a density of 0.02 g / cm 3 and having the property of adsorbing 10 to 100 g of oil per 1 g. In the method of the present invention, a reactor containing fuming sulfuric acid or anhydrous sulfuric acid is heated, so that the SO 3 gas generated therein is within 300 parts by weight with respect to 100 parts by weight of sulfuric acid, preferably 100 to 200 parts by weight of the graphite graphite particles for 10 minutes or more. Preferably, the graphite particles are oxidized by contacting for 1 to 5 hours. The oxidized graphite is slightly heated to absorb SO 3 present on the graphite surface by absorbing it again in fuming sulfuric acid, and then the oxidized graphite particles are dispersed in water and treated with microwaves to partially remove SO 3 embedded in the graphite particle surface or layer. The graphite interlayer compound in which SO 3 and H 2 O are embedded in the interlayer crystal structure is prepared by filtering the graphite particles after removing the graphite particles. At this time, the wavelength of the irradiated microwave is preferably about 20 to 100KHz, and the output is preferably 100W to 200W. The graphite intercalation compound thus prepared is expanded graphite by rapidly heating and expanding at a temperature of 600 ° C. or higher, preferably 400-800 ° C. for 3 minutes or longer, preferably 2 to 20 minutes.
이렇게 제조한 본 발명의 방법에 의한 팽창흑연의 밀도는 밀도 측정 용기인 피크노메터와 시판 중인 등유를 이용하여 측정하였다. 또한 상온에서 팽창흑연 약 1g을 칭량하여 등유의 표면에 부상시켜 함침시키고 10분간 방치한 후 여과한 다음 무게를 달아 팽창흑연 1g당의 유류흡착량을 측정하였다. 하기 표 1은 하기 실시예 1-5에서 제조한 팽창흑연의 밀도와 팽창흑연 1g당 유류흡착량을 나타낸다.The density of expanded graphite by the method of the present invention thus prepared was measured using a peak nom as a density measuring vessel and commercial kerosene. In addition, about 1 g of expanded graphite was weighed at room temperature, impregnated on the surface of kerosene, impregnated, left for 10 minutes, filtered, and weighed to measure the amount of oil adsorption per 1 g of expanded graphite. Table 1 below shows the density of the expanded graphite prepared in Example 1-5 and the oil adsorption amount per 1 g of the expanded graphite.
이하, 본 발명을 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하지만 본 발명은 이에 의해 제한되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail with reference to Examples, but the present invention is not limited thereto.
[실시예 1]Example 1
발연 황산 또는 무수 황산 100g을 반응기에 넣고 가열하여 발생시킨 SO3가스를 천연 흑연 100g이 들어 있는 칼럼에 1시간 동안 통과시켜 천연 흑연의 층간을 SO3로 산화시켰다. 산화된 천연 흑연이 들어 있는 칼럼을 약간 가열하여 천연 흑연의 표면에 과량으로 응축된 SO3를 분리하여 황산이 들어 있는 본래의 반응기로 회수하여 황산에 흡수시켰다. 산화된 흑연 입자를 물로 세척하고 여과한 다음 600℃에서 10분간 47KHz의 파장 및 140W의 출력으로 마이크로파를 조사하여 급격하게 열처리하였다. 이렇게 제조한 팽창흑연의 밀도와 잔류황의 양을 측정하였으며 팽창흑연의 g당 등유흡착량을 하기 표 1에 나타내었다.100 g of fuming sulfuric acid or anhydrous sulfuric acid was placed in a reactor, and the SO 3 gas generated by heating was passed through a column containing 100 g of natural graphite for 1 hour to oxidize the interlayer of natural graphite to SO 3 . The column containing the oxidized natural graphite was slightly heated to separate SO 3 condensed in excess on the surface of the natural graphite, recovered to the original reactor containing sulfuric acid, and absorbed into sulfuric acid. The oxidized graphite particles were washed with water and filtered, and then heat treated rapidly by microwave irradiation at 600 ° C. for 10 minutes at a wavelength of 47 KHz and an output of 140 W. The density and amount of residual sulfur of the expanded graphite thus prepared were measured, and the kerosene adsorption amount per g of the expanded graphite is shown in Table 1 below.
[실시예 2]Example 2
발연 황산 또는 무수 황산 100g을 반응기에 넣고 가열하여 발생시킨 SO3가스를 천연 흑연 100g이 들어 있는 칼럼에 1시간 동안 통과시켜 천연 흑연의 층간을 S03로 산화시켰다. 산화된 천연 흑연이 들어 있는 칼럼을 약간 가열하여 천연 흑연의 표면에 과량으로 응축된 SO3를 분리하여 황산이 들어 있는 본래의 반응기로 회수하여 황산에 흡수시켰다. 산화된 흑연 입자를 물로 세척하고 여과한 다음 다시 물에 분산시켜 소니케이터용 마이크로파로 47KHz의 파장 및 140W의 출력에서 20분간 조사하여 여과한 다음 600℃에서 급격하게 열처리하였다. 이렇게 제조한 팽창흑연의 밀도와 잔류황의 양을 측정하였으며 팽창흑연의 g당 등유흡착량을 하기 표 1에 나타내었다.100 g of fuming sulfuric acid or anhydrous sulfuric acid was placed in a reactor, and the SO 3 gas generated by heating was passed through a column containing 100 g of natural graphite for 1 hour to oxidize the interlayer of natural graphite to SO 3 . The column containing the oxidized natural graphite was slightly heated to separate SO 3 condensed in excess on the surface of the natural graphite, recovered to the original reactor containing sulfuric acid, and absorbed into sulfuric acid. The oxidized graphite particles were washed with water, filtered, and then dispersed in water. The oxidized graphite particles were irradiated with microwaves for 20 minutes at a wavelength of 47KHz and a power of 140W, and then heat-treated at 600 ° C. The density and amount of residual sulfur of the expanded graphite thus prepared were measured, and the kerosene adsorption amount per g of the expanded graphite is shown in Table 1 below.
[비교예 1 및 2][Comparative Examples 1 and 2]
종래의 방법과 대비하여 본 발명의 효과를 판단해 보기 위해 종래의 방법인 혼산을 사용하여 제조한 팽창흑연의 밀도와 잔류황의 양 그리고 g당 등유흡착량을 본 발명의 실시예 1 및 2에서 사용한 방법과 동일한 방법으로 측정하였으며 그 결과를 하기 표 2에 나타내었다.In order to judge the effect of the present invention as compared to the conventional method, the density of the expanded graphite prepared using the conventional method, the amount of residual sulfur, and the amount of kerosene adsorption per gram of the present invention were used in Examples 1 and 2 of the present invention. It was measured in the same manner as the method and the results are shown in Table 2 below.
이상에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 실시예 1 및 2에서 예시한 방법은 혼산이 아닌 단일산을 연속 재사용 함으로써 기존 기술에 비해 산의 양을 1/10~1/100으로 줄일 수 있을 뿐만 아니라 기존 기술의 최대 난제인 혼합산 폐기물의 배출 문제를 원천적으로 해결할 수 있는 환경친화적인 방법을 이용하면서도 기존 기술에서 얻은 물성치와 거의 유사한 물성을 갖는 팽창흑연을 제조할 수 있음을 보여주며, 특히 가스킷, 바킹 쉬트 제조시 핵심 문제인 잔류황의 양을 크게 줄일 수 있는 장점을 갖고 있다. 본 발명의 실시예 1 및 2의 방법으로 제조한 팽창흑연은 0.005 내지 0.02g/cm3의 밀도를 가지며, 잔류황의 양이 종래 기술로 제조된 팽창 흑연에 비해 약 1/5~1/10 정도 감소하였고, 팽창흑연 1g당 10 내지 100g의 등유를 흡착하는 특성을 가져 유류흡착제로 사용될 수 있을 뿐아니라 가스킷, 바킹, 쿠션 쉬트 등의 제조 원료와 휘발성 유기화합물(VOCs)의 흡착제로도 사용될 수 있다.As can be seen from the above, the method exemplified in Examples 1 and 2 of the present invention can reduce the amount of acid to 1/10 to 1/100 compared to the existing technology by continuously reusing a single acid rather than mixed acid. In addition, it shows that it is possible to manufacture expanded graphite having properties similar to those of the existing technology while using an environmentally friendly method that can fundamentally solve the emission problem of mixed acid waste, which is the biggest challenge of the existing technology. As a result, the amount of residual sulfur, which is a key problem in the manufacture of the barking sheet, can be greatly reduced. Expanded graphite prepared by the method of Examples 1 and 2 of the present invention has a density of 0.005 to 0.02g / cm 3, the amount of residual sulfur is about 1/5 ~ 1/10 compared to the expanded graphite prepared in the prior art It can be used as an oil adsorbent as it has the property of adsorbing 10 to 100 g of kerosene per 1 g of expanded graphite, and can also be used as an adsorbent for volatile organic compounds (VOCs) and raw materials for manufacturing gaskets, packings and cushion sheets. .
[발명의 효과][Effects of the Invention]
본 발명의 방법은 팽창흑연 제조 공정에 있어서 산화제로 사용되는 산을 혼합산이 아닌 단일산을 사용하며, 산의 양을 기존 방법에 비해 1/10~1/100로 줄일 수 있을 뿐만 아니라, 단일산에 함침시키지 않는 가스접촉법을 이용함으로 인하여 잔류산은 거의 순수하여 재사용할 수 있기 때문에, 산폐기물이 거의 배출되지 않으며 팽창흑연내에 잔류하는 황의 함량을 1/5~1/10로 줄일 수 있는 장점이 있다. 이러한 효과는 기존 기술이 안고 있었던 폐산의 처리 문제를 근원적으로 해결해 줌으로 인하여 유류흡착제, 가스킷, 바킹, 쉬트 등과 같은 팽창흑연의 응용과 관련된 산업 분야의 활성화에 큰 기여를 하리라 본다.In the method of the present invention, the acid used as the oxidant in the expanded graphite manufacturing process uses a single acid rather than a mixed acid, and the amount of acid can be reduced to 1/10 to 1/100 as compared to the existing method. By using a gas contact method that does not impregnate the residual acid, it is almost pure and can be reused. Therefore, almost no acid waste is emitted and the sulfur content in the expanded graphite can be reduced to 1/5 to 1/10. . These effects will fundamentally solve the problem of waste acid treatment in the existing technology, which will contribute to the vitalization of industrial fields related to the application of expanded graphite such as oil adsorbents, gaskets, packings and sheets.
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