KR100246977B1 - 금속 산화물 피막 저항기 - Google Patents

금속 산화물 피막 저항기 Download PDF

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마사키 이케다
아키히코 요시다
야스히로 신도
고조 이가라시
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모리시타 요이찌
마쯔시다덴기산교 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명의 금속 산화물 피막 저항기는 절연성을 가진 기재와, 적어도 저항온도 계수가 +의 값을 나타내는 금속 산화물 피막 및/또는 그 저항온도 계수가 -의 값을 나타내는 금속 산화물 피막으로 된 금속 산화물 저항 피막 및/또는 금속 산화물 절연피막을 구비하고, 수분의 영향이나 절연기재중의 알칼리 이온의 영향을 받지 않으며 막 자체의 저항치가 변화하지 않는 신뢰성이 높은 것이다.

Description

[발명의 명칭]
금속 산화물 피막 저항기
[발명의 상세한 설명]
[기술분야]
본 발명은 완성 저항치가 100kΩ 이상으로서 높고 저항치의 온도계수(TCR)가 적으며 높은 신뢰성을 가진 금속 산화물 피막 저항기에 관한 것이다.
[배경 기술]
금속 산화물 피막 저항기는 일반적으로 제8도에 나온 바와 같이 물라이트나 알루미나 등의 막대상의 절연성 기재(1), 그 표면에 형성된 산화 주석 혹은 안티몬 첨가 산화 주석(ATO)의 금속 산화물 피막(10), 상기 기재의 양끝에 압입(壓入)된 금속제의 캡 단자(5, 6), 상기 단자에 용접된 리이드선(7, 8) 및 저항기 표면에 형성된 보호막(9)으로 구성되어 있다.
그런데 금속 산화물 피막 재료로서 이용가능한 재료를 고려했을 경우, 산화 주석 단상(單相)에서는 비저항(比抵抗)이 크고, 저항치의 온도계수도 극히 (-)쪽으로 크므로 사용조건이 크게 한정되어 실용적이 아니다. 이러한 이유로 해서 일반적으로는 금속 산화물 피막 재료로서 비저항이 적고 TCR도 + 혹은 0에 가까운 값을 가진 ATO가 실용화되어 있다. 이들 재료는 캐리어(carrier)농도가 높고 온도 상승시에 열의 들뜸(excitation) 에너지에 의한 캐리어 농도의 증가보다도 격자진동에 의한 캐리어의 산란 효과쪽이 크기 때문에 +의 TCR을 가지며 금속적인 전기전도를 나타낸다. 이와 같이 일반적으로는 비저항이 적은 것은 캐리어 농도가 높고 +혹은 0에 가까운 TCR을 가지며, 비저항이 큰 것은 캐리어 농도가 낮고 TCR은 -의 큰 값으로 된다.
위에서 설명한 금속 산화물 피막 저항기의 제조방법으로서는 스프레이법이나 화학 증착법(CVD)등의 화학적 제막법(製膜法)에 의한 것이 일반적이다. 이들 방법에서는 600~800℃로 가열된 로(爐한)속에서 염화 제2주석과 3염화 안티몬을 함유한 수용액 내지 유기 용액의 증기를 막대상의 물라이트·알루미나질의 기재(1)에 분무함으로써 기재 표면에 ATO막[금속 산화물 피막(10)]을 형성한다. 더욱이 금속 캡단자(5, 6)를 기재(1)의 양끝에 압입하여 소망의 저항치가 되도록 기재(1)를 회전시키면서 ATO막의 일부를 다이아몬드 커터 또는 레이저로 트리밍하고, 캡단자(5, 6)에 리이드선(7, 8)을 용접한후 수지제의 보호막(9)을 형성함으로써 금속 산화물 피막 저항기를 얻는다. 이렇게 하여 얻게되는 금속 산화물 피막 저항기의 완성 저항치는 기재의 크기가 일정하다면 ATO막의 막두께와 트리밍의 터언수에 따라 다른데, 일반적으로 10Ω~100kΩ이다.
이러한 종래의 저항조정 수법에 의하면 완성 저항치가 100kΩ 이상인 금속 산화물 피막 저항기를 얻기 위해서는 ATO막의 막두께를 얇게 하거나 ATO막의 트리밍 간격을 좁게 하는 방법이 고려된다.
그러나 종래의 금속 산화물 피막 저항기의 구성이면 ATO막의 비저항은 약 1×10-3~1×10-2Ω·cm이므로 저항치를 높이자면 막두께를 상당히 얇게 해야한다. 이때, 막 자체의 변형이나 막 전체에서 차지하는 막표면의 공핍층(空乏層)의 비율이 증가하므로 TCR이 -가 큰 값으로 되기 쉽다는 문제가 있었다.
또한 ATO막의 초기 저항치가 낮으므로 완성 저항치가 100kΩ 이상에서는 레이저에 의한 트리밍의 터언수가 많아져서 트리밍에 극히 시간을 필요로 함과 아울러 트리밍 간격이 너무 좁아지게 되어 물리적으로 트리밍을 할 수 없게 되어버리는 문제도 가지고 있었다.
그리고 이상과 같이 막두께를 너무 얇게 한다거나 트리밍 간격을 좁게하면 전기 전도 경로의 단면적이 감소함과 아울러 외계와의 접촉면적이 증가하고, 전기적인 스트레스나 습도 등에 의해 수분이나 절연 기재중의 알칼리 이온의 영향을 받아 막 자체의 저항치가 변화해 버려 신뢰성이 높은 금속 산화물 피막 저항기를 얻기가 곤란하였다.
따라서 본 발명은 수분의 영향이나 절연 기재중의 알칼리 이온의 영향을 받지 않고 막자체의 저항치가 변화하지 않는 신뢰성이 높은 금속 산화물 피막 저항기를 제공함을 목적으로 한다.
[발명의 개시]
본 발명의 제1의 금속 산화물 피막 저항기는 절연성을 가진 기재와, 상기 기재상에 형성된 적어도 저항온도 계수가 +의 값을 나타내는 금속 산화물 피막과 이 저항온도 계수가 -의 값을 나타내는 금속 산화물 피막으로 된 금속 산화물 저항 피막을 구비한 것을 특징으로 한다.
바람직한 실시의 형태로서는 상기 금속 산화물 저항 피막이
1) 절연 기재상의 -의 저항치의 온도계수를 가진 금속 산화물 피막과 상기 피막상의 +의 저항치의 온도계수를 가진 금속 산화물 피막으로 될 경우,
2) 상기 기재상의 +의 저항치의 온도계수를 가진 금속 산화물 피막과 상기 피막상의 -의 저항치의 온도계수를 가진 금속 산화물 피막으로 될 경우,
3) 상기 기재상의 -의 저항치의 온도계수를 가진 금속 산화물 피막과 상기 피막상의 +의 저항치의 온도계수를 가진 금속 산화물 피막과 상기 +의 저항치의 온도계수를 가진 상기 피막상의 -의 저항치의 온도계수를 가진 금속 산화물 피막으로 될 경우가 있다.
더욱이 바람직한 실시의 형태로서 저항치의 온도계수가 +의 값을 나타내는 금속 산화물 피막이 산화 주석, 산화 인듐, 산화 아연의 어느 한가지를 주성분으로 하는 경우가 있다.
본 발명의 제2의 금속 산화물 피막 저항기는 절연성을 가진 기재와, 적어도 저항온도 계수가 +의 값을 나타내는 금속 산화물 피막 및/또는 그 저항온도 계수가 -의 값을 나타내는 금속 산화물 피막으로 된 금속 산화물 저항 피막과, 금속 산화물 절연피막을 구비한 것을 특징으로 한다.
바람직한 실시의 형태로서는 상기 금속 산화물 피막 저항기가
1) 상기 기재상의 금속 산화물 절연피막 및 상기 절연피막상의 금속 산화물 저항피막을 구비할 경우,
2) 상기 기재상의 금속 산화물 저항피막 및 상기 저항피막상의 금속 산화물 절연피막을 구비할 경우,
3) 상기 기재상의 금속 산화물 절연피막, 상기 절연피막상의 금속 산화물 저항 피막 및 상기 저항피막상의 금속 산화물 절연피막을 구비할 경우를 들 수 있다.
더욱이 바람직한 실시의 형태로서는 상기 기재상의 금속 산화물 절연피막의 막두께가 상기 기재의 표면 거칠기 보다 작은 경우가 있다. 또한 상기 금속 산화물 저항피막이 산화 주석, 산화인듐, 산화 아연 중의 어느 한가지를 주성분으로 하고, 상기 금속 산화물 절연피막이 2산화 주석, 산화 아연, 산화 안티몬, 산화 알미늄, 2산화 티탄, 2산화 지르코늄 및 2산화 규소로 된 군으로 부터 선택되는 적어도 1종을 주성분으로 하는 경우가 있다.
[도면의 간단한 설명]
제1도는 본 발명의 일 실시예에 있어서의 금속 산화물 피막 저항기의 개략구성을 나타내는 종단면도.
제2도는 본 발명의 다른 실시예에 있어서의 금속 산화물 피막 저항기의 개략구성을 나타내는 종단면도.
제3도는 본 발명의 또 다른 실시예에 있어서의 금속 산화물 피막 저항기의 개략 구성을 나타내는 종단면도.
제4도는 본 발명의 또 다른 실시예에 있어서의 금속 산화물 피막 저항기의 개략 구성을 나타내는 종단면도.
제5도는 본 발명의 또 다른 실시예에 있어서의 금속 산화물 피막 저항기의 개략 구성을 나타내는 종단면도.
제6도는 본 발명의 또 다른 실시예에 있어서의 금속 산화물 피막 저항기의 개략 구성을 나타내는 종단면도.
제7도는 본 발명의 일 실시예에 있어서의 금속 산화물 피막의 제조장치의 개략구성을 나타내는 종단면도.
제8도는 종래의 금속 산화물 피막 저항기의 개략 구성을 나타내는 종단면도.
[발명을 실시하기 위한 최선의 형태]
본 발명에 있어서 금속 산화물 피막은 금속 산화물 저항피막과 금속 산화물 절연피막의 두가지로 대별되며, 금속 산화물 저항피막이라 함은 금속적 혹은 반도체적으로 비교적 양호한 전기전도를 나타내는 피막을 의미하고, 금속 산화물 절연피막이라 함은 상기 금속 산화물 저항피막에 비해 전기 전도가 현저하게 낮은 피막을 의미한다. 예컨대 산화 아연, 산화 주석, 산화 티탄 등은 산소 결함량이나 첨가원소(도우판트)에 의해 반도체적인 전기전도를 나타내는 금속 산화물 저항피막으로 되거나 압전체(壓電體)등의 금속 산화물 절연피막이 되기도 한다.
본 발명의 제1의 금속 산화물 피막 저항기는 절연성을 가진 기재와, 상기 기재상에 형성된 적어도 저항온도 계수가 +의 값을 나타내는 금속 산화물 피막과 그 저항온도 계수가 -의 값을 나타내는 감속 산화물 피막으로 된 금속 산화물 저항 피막을 구비한 것을 특징으로 한다.
바람직한 실시의 제1형태로서는 절연성 기재와, 저항체로서의 주된 것으로서 +의 저항온도 계수를 가진 금속 산화물 피막을 사용하여 상기 기재와 상기 피막 사이에 -의 저항온도 계수를 가진 금속 산화물 피막을 형성함으로서 고저항화를 위한 박막화에 따른 신뢰성 저하의 요인인 알칼리 이온의 확산을 억제할 수 있도록 한 것이다.
바람직한 실시의 제2형태로서는 절연성 기재와, 저항체로서의 주된 것인 상기 기재상의 +의 저항온도 계수를 가진 금속 산화물 피막상에 -의 저항온도 계수를 가진 금속 산화물 피막을 형성함으로써 고저항화를 위한 박막화에 따른 신뢰성 저하의 또 한가지 요인인 수분에 의한 +의 저항온도 계수를 가진 상기 피막의 변질을 억제할 수 있도록 한 것이다.
바람직한 실시의 제3형태로서는 절연성 기재와, 저항체로서의 주된 것으로서 +의 저항온도 계수를 가진 금속 산화물 피막을 사용하여 상기 기재와 상기 피막 사이에 -의 저항온도 계수를 가진 금속 산화물 피막을 형성하고, 더욱이 상기 +의 저항치의 온도계수를 가진 금속 산화물 피막상에 -의 저항치의 온도계수를 가진 금속 산화물 피막을 형성함으로써 고저항화를 위한 박막화에 따른 신뢰성 저하의 요인인 알칼리 이온의 확산을 억제할 수 있고, 또한 수분에 의한 +의 저항온도 계수를 가진 상기 피막의 변질을 억제할 수 있도록 한 것이다.
상기 저항치의 온도계수가 +의 값을 나타내는 금속 산화물 피막은 산화 주석, 산화 인듐, 산화 아연 중의 어느 한가지를 주성분으로 하고, 이들 금속 산화물에 안티몬, 주석, 인듐, 알루미늄, 티탄, 지르코늄, 규소 등의 원소를 첨가함으로써 +의 TCR을 가지며 높은 전기 전도성과 높은 캐리어 농도를 가진 금속 산화물 저항피막 재료로 할 수가 있다.
본 발명의 제2의 금속 산화물 피막 저항기는 절연성을 가진 기재와, 적어도 저항온도 계수가 +의 값을 나타내는 금속 산화물 피막 및/또는 그 저항온도 계수가 -의 값을 나타내는 금속 산화물 피막으로 된 금속 산화물 저항피막과, 금속 산화물 절연피막을 구비한 것을 특징으로 한다.
바람직한 실시의 제1형태로서는 절연성 기재와, 저항체로서 +의 저항온도 계수를 가진 금속 산화물 피막 및/또는 -의 저항온도 계수를 가진 금속 산화물 피막으로 된 금속 산화물 저항피막을 사용하여 상기 기재와 상기 저항피막 사이에 금속 산화물 절연피막을 형성함으로써 고저항화를 위한 박막화에 따른 신뢰성 저하의 요인인 알칼리 이온의 확산을 억제할 수 있도록 한 것이다.
바람직한 실시의 제2형태로서는 절연성 기재와, 저항체로서 상기 기재상의 +의 저항온도 계수를 가진 금속 산화물 피막 및/또는 -의 저항온도 계수를 가진 금속 산화물 피막으로 된 금속 산화물 저항피막상에 금속 산화물 절연피막을 형성함으로써 고저항화를 위한 박막화에 따른 신뢰성 저하의 또 한가지 요인인 수분에 의한 상기 저항피막의 변질을 억제할 수 있도록 한 것이다.
바람직한 실시의 제3형태로서는 절연성 기재와, 저항체로서 +의 저항온도 계수를 가진 금속 산화물 피막 및/또는 -의 저항온도 계수를 가진 금속 산화물 피막으로 된 금속 산화물 저항피막을 사용하여 상기 기재와 상기 저항피막 사이와, 상기 저항피막상에 금속 산화물 절연피막을 형성함으로써 고저항화를 위한 박막화에 따른 신뢰정 저하의 요인인 알칼리 이온의 확산을 억제할 수 있고, 또한 수분에 의한 상기 저항피막의 변질을 억제할 수 있도록 한 것이다.
상기 금속 산화물 절연피막의 막두께를 기재의 표면 거칠기(Ra)보다 작은 것, 즉 얇게 함으로써 금속 산화물 저항피막과 캡단자와의 접촉이 가능해져서 양자를 전기적으로 통하도록 하기 위한 특별한 수단이 필요없도록 할 수 있다.
상기 저항치의 온도계수가 +의 값을 나타내는 금속 산화물 피막 및/또는 저항치의 온도계수가 -의 값을 나타내는 금속 산화물 피막은 산화 주석, 산화 인듐, 산화 아연 중의 어느 한가지를 주성분으로 하고, 이들 금속 산화물에 안티몬, 주석, 인듐, 알루미늄, 티탄, 지르코늄, 규소 등의 원소를 첨가함으로써 + 혹은 -의 TCR을 가지며, 비교적 높은 전기 전도성을 가진 금속 산화물 저항 피막 재료로 할 수가 있다.
또한 상기 금속 산화물 절연피막은 2산화 주석, 산화 아연, 산화 안티몬, 산화 알루미늄, 2산화 티탄, 2산화 지르로늄 및 2산화 규소로 된 군으로 부터 선택되는 적어도 1종을 주성분으로 함으로써 이들 금속 산화물이 고저항화를 위한 박막화에 따른 신뢰성 저하의 요인인 알칼리 이온의 혹산을 억제하고, 더욱이 수분에 의한 상기 저항피막의 변질을 억제할 뿐만 아니라, 산화 주석, 산화 인듐, 산화 아연 등을 주성분으로 하는 금속 산화물 저항피막과 금속 산화물 절연피막과의 접촉 계면에서 겨우 상호 확산하고, 상기 저항피막과 상기 절연피막이 전기적, 화학적, 물리적으로 긴밀히 결합하며, 고저항화에 따른 신뢰성 저하를 억제할 수 있고, 고저항이며 신뢰성이 높은 금속 산화물 피막 저항기를 제조할 수 있게 된다.
[실시예]
[실시예 1]
제7도는 가열된 절연성 기재 표면에 금속 산화물로 된 절연피막 또는 저항피막 형성용 조성물의 증기 혹은 미스트를 공급하여 금속 산화물 피막을 형성하기 위한 장치를 나타내고 있다.
금속 산화물을 형성하고자 하는 기재를 넣은 석영제 반응관(11)은 석영제의 로심관(爐芯管)(12)내에 패킹(13)으로 고정되어 있다. 전기로(14)내에 삽입된 로심관(12)은 도면에는 없는 구동장치에 의해 구동되어 전기로(14)내에서 적당한 회전속도로 회전하도록 되어 있다.
금속 산화물 피막 형성용 조성물(15)을 수용한 원료 공급기(16)는 캐리어 가스를 공급하는 가스 공급기(17)와 파이프(19)로 연결됨과 아울러 파이프(19)에 의해 반응관(11)에 연결되어 있다. 그리고 반응관(11)의 다른 쪽 끝에는 파이프(20)에 의해 배기 장치(21)가 연결되어 있다.
이 장치를 사용하여 기재표면에 금속 산화물 피막을 형성하자면 먼저 기재를 반응관(11)에 넣어 도면에 나온 바와 같이 세트하고, 전기로(14)에 의해 기재를 가열하여 상기 금속 산화물 피막 형성용 조성물이 열분해하는 온도 이상으로 유지함과 동시에 반응관(11)을 회전시킨다. 이 상태에서 가스 공급기(17)로 부터 파이프(18)를 통해 원료 공급기(16)에 캐리어 가스를 공급하고, 파이프(19)를 통해 금속산화물 피막 형성용 조성물의 증기 또는 미스트를 반응관(11)에 공급한다. 반응관(11)에 공급된 상기 증기 또는 미스트는 기재와 접하여 분해하여 기재표면에 금속산화물 피막을 형성한다. 그리고 미분해의 금속 산화물 피막 형성용 조성물은 가스배기 장치(21)에서 흡인되고 냉각되어 회수된다. 또한 가스 공급기(17)로 부터 공급되는 캐리어 가스로서는 공기, 산소 또는 질소, 아르곤 등의 불활성 기체가 사용된다.
이 캐리어 가스의 유량에 따라 상기 증기 혹은 미스트의 공급량을 제어할 수 있다. 또한 원료 공급기(16)를 가열하거나 원료 공급기에 초음파를 가함으로써 상기 증기 혹은 미스트의 공급량을 제어할 수도 있다.
그리고 반응관(11)을 회전시키는 것은 금속 산화물 피막을 기재상에 균일히 형성하기 위한 것이고, 반응관(11)을 회전시키는 대신에 기계적인 진동을 주어도 좋다. 또한 로심관(12)을 회전시킬 필요성은 특히 없는데, 본 실시예에서는 반응관(11)의 회전을 안정하게 하기 위해 로심관(12)에 고정하고 있다.
제1도는 본 발명의 일실시예의 금속 산화물 피막 저항기이다. 이어서 제1도를 사용하여 본 실시예의 구성을 설명한다.
제1도에 있는 바와 같이 본 실시예의 금속 산화물 피막 저항기는 절연성 기재(1)와, 상기 기재(1)상에 형성된 -의 TCR을 가진 금속 산화물 피막(2)과, 상기 피막(2)상에 형성된 +의 TCR을 가진 금속 산화물 피막(3)과, 상기 기재의 양끝에 압입된 금속제의 캡 단자(5, 6)와, 상기 단자에 용접된 리이드선(7, 8)과, 저항기 표면상에 형성된 보호막(9)으로 구성되어 있다.
이하, 제1도 내지 제6도와 제8도에서의 동일 번호의 것은 동일한 소자를 나타나고 있다.
여기서 기재(1)는 적어도 표면상에 절연성을 가지고 있으면 좋은데, 물라이트, 알루미나, 코디에라이트, 포오스테라이트, 스테아타이트 등의 자기(磁器)가 바람직하다. 그리고 상기 피막(2)은 알칼리 이온의 상기 피막(3)쪽으로의 확산을 억제하는 것인데 상기 피막(3)보다 낮은 전기전도성을 가지며 TCR이 -로 되는 금속산화물 피막재료이면 좋은데, 산화 주석, 산화 인듐, 산화 아연을 주성분으로 하는 것이 바람직하다. 더욱이 상기 피막(3)은 +의 TCR을 가지며 높은 전기 전도성과 높은 캐리어 농도를 가진 재료이면 좋은데, 산화 주석, 산화 인듐, 산화 아연을 주성분으로 하는 것이 바람직하다. 그리고 이들 금속 산화물에 안티몬, 주석, 인듐, 알루미늄, 티탄, 지르코늄, 규소 등의 원소를 첨가함으로써 +의 TCR을 가지며 높은 전기 전도성과 높은 캐리어 농도를 가진 금속 산화물 피막 재료로 되는데, 산화 주석에 대해서는 안티몬, 인, 비소 등, 산화 인듐에 대해서는 주석 , 티탄, 지르코늄, 규소, 세륨 등, 산화 아연에 대해서는 알루미늄, 인듐 등을 들 수 있다.
-의 TCR을 가진 금속 산화물 피막(2)을 형성하기 위한 조성물과 +의 TCR을 가진 금속 산화물 피막(3)을 형성하기 위한 조성물은 아래와 같이 하여 합성하였다.
200ml의 삼각 플라스크에 5g의 염화 제2주석(SnCl4·5H2O)과 식 M/(Sn+M)으로 10mol%의 실리콘테트라에톡시드[Si(OCH2CH3)4]를 칭량(秤量)하여 75ml의 메탄올을 가하고 용해시켜 상기 피막(2) 형성용 조성물을 합성하였다. 그리고 200ml의 삼각 플라스크에 5g의 염화 제2주석(SnCl4·5H2O)과 식 M/(Sn+M)으로 3mol%의 3염화 안티몬(SbCl3)을 칭량하여 68ml의 메탄올과 8ml의 진한 염산을 가하고 용해시켜 상기 피막(3) 형성용 조성물을 합성하였다.
제7도의 상기 피막 제조장치를 사용하여 92% 알루미나의 원주상 기재(1)(외형 2mmψ ×10mmL, Ra 0.3μm)를 반응관중에 넣고, 상기 피막(2) 형성용 조성물을 원료 공급기(16)에 넣었다. 캐리어 가스로서는 공기를 사용하고 가스 유량은 1리터/min, 기재(1)의 가열온도는 800℃이었다. 그리고 기재(1)의 가열온도는 기재(1)의 변형온도 혹은 상기 피막(2)의 융점 이하이면 좋은데, 가열온도가 높은 쪽이 수득되는 상기 피막(2)의 막질(膜質)이 양호하여 400∼900℃가 바람직하다.
800℃에서 반응관(11)중의 기재(1)를 30분간 유지하고 3g의 상기 피막(2) 형성용 조성물을 반응관(11)중에 20분간 공급하여 상기 피막(2)을 형성한후 다시 800℃에서 10분간 유지하였다. 이와 같이 하여 형성되는 상기 피막(2)의 막두께는 통상적으로 수 십∼수 천nm인데, 본 실시예에서는 약 250nm이었다.
마찬가지로 상기 피막 제조 장치를 사용하여 상기 절연 피막(2)이 형성된 기재(1)를 반응관중에 넣고 상기 피막(3) 형성용 조성물을 원료 공급기(16)에 넣었다. 캐리어 가스로는 공기를 사용하고 가스유량은 1리터/min, 기재(1)의 가열온도는 800℃이었다. 그리고 기재(1)의 가열온도는 기재(1)의 변형온도 또는 상기 피막(2)과 상기 피막(3)의 융점이하이면 좋은데, 가열온도가 높은 쪽이 수득되는 상기 피막(3)의 막질이 양호하여 400∼900℃가 바람직하다.
800℃에서 반응관(11)중의 기재를 30분간 유지하고 1g의 상기 피막(3) 형성용 조성물을 반응관(11) 중에 5분간 공급하여 상기 저항피막(3)을 형성한후, 다시 800℃에서 10분간 유지하였다. 이렇게 하여 형성되는 상기 저항피막(3)의 막두께는 통상 수 십∼수 천nm인데, 본 실시예에서는 약 150nm이었다.
상기 피막(2)과 상기 피막(3)이 형성된 기재(1)의 양쪽끝에 주석 도금된 스테인레스제 캡 단자(5, 6)를 압입하고 다이아몬드 커터로 8터언분의 트리밍을 한 후, 상기 캡 단자(5, 6)에 주석 도금된 구리제의 리이드선(7, 8)을 용접하였다. 그리고 캡 단자(5, 6)는 상기 저항피막(3)과 오-믹(ohmic)하게 접합되는 것이면 좋고, 또한 리이드선(7, 8)도 상기 캡 단자(5, 6)에 오-믹하게 접합되는 것이면 좋다.
최후로 상기 피막(3)의 표면상에 열경화성 수지 페이스트를 도포·건조하여 150℃에서 10분간 가열처리하고 절연성의 보호막(9)을 형성하여 본 발명의 금속 산화물 피막 저항기를 얻었다. 그리고 보호막(9)은 절연성과 내습성을 가지고 있으면 좋고, 재질로서는 수지 만을 또는 무기 필러를 함유한것, 경화에는 열 이외에 가시광이나 자외선 등의 광을 사용해도 좋다.
[실시예 2]
제2도는 본 발명의 일실시예의 금속 산화물 피막 저항기이다. 이어서 제2도를 사용하여 본 실시예의 구성을 설명한다.
제2도에 있는 바와 같이 본 실시예의 금속 산화물 피막 저항기는 절연성 기재(1)와, 상기 기재(1)상에 형성된 +의 TCR을 가진 금속 산화물 피막(3)과, 상기 피막(3)상에 형성된 -의 TCR을 가진 금속 산화물 피막(4)과, 상기 기재의 양끝에 압입된 금속제의 캡 단자(5, 6)와, 상기 단자에 용접된 리이드선(7, 8)과, 저항기 표면상에 형성된 보호막(9)으로 구성되어 있다.
여기서 상기 피막(4)은 수분에 의한 상기 피막(3)의 변질을 억제하는 것인데, 상기 피막(3)보다도 낮은 전기 전도성을 가지며 TCR이 -로 되는 금속 산화물 피막재료이면 좋고, 산화 주석, 산화 인듐, 산화 아연을 주성분으로 하는 것이 바람직하다.
200ml의 삼각 플라스크에 5g의 염화 제2주석(SnCl4·5H2O)과 식 M/(Sn+M)으로 9mol% 의 3염화 안티몬(SbCl3)과 식 M/(Sn+M)으로 10mol%의 제2염화철 (FeCl3)을 칭량하여 68ml의 메탄올과 8ml의 진한 염산을 가하고 용해시켜 상기 피막(4) 형성용 조성물을 합성하였다.
상기 피막 제조장치를 사용하여 상기 피막(3) 형성용 조성물을 반응관(11) 중에 10분간 공급하여 상기 저항피막(3)을 형성하였다. 본 실시예에서는 상기 저항 피막(3)의 막두께는 약 300nm이었다.
마찬가지로 상기 피막 제조장치를 사용하여 상기 절연 피막(3)이 형성된 기재(1)를 반응관중에 넣고 상기 피막(4) 형성용 조성물을 원료 공급기(16)에 넣었다. 캐리어 가스로는 공기를 사용하고 가스유량은 1리터/min, 기재(1)의 가열온도는 800℃이었다. 그리고 기재(1)의 가열온도는 기재(1)의 변형온도 또는 상기 피막(3)과 상기 피막(4)의 융점 이하이면 좋은데, 가열온도가 높은 쪽이 수득되는 상기 피막(3)의 막질이 양호하여 400∼900℃가 바람직하다.
800℃에서 반응관(11)중의 기재를 30분간 유지하고 2.4g의 상기 피막(4) 형성용 조성물을 반응관(11)중에 15분간 공급하여 상기 피막(4)을 형성한후 다시 800℃에서 10분간 유지하였다. 이렇게 하여 형성되는 상기 피막(4)의 막두께는 통상 수 십∼수 천nm인데, 본 실시예에서는 약 150nm이었다. 그 외는 실시예 1과 같다.
[실시예 3]
제3도는 본 발명의 일실시예의 금속 산화물 피막 저항기이다. 이어서 제3도를 사용하여 본 실시예의 구성을 설명한다.
제3도에 있는 바와 같이 본 실시예의 금속 산화물 피막 저항기는 절연성 기재(1)와, 상기 기재(1)상에 형성된 -의 TCR을 가진 금속 산화물 피막(2)과, 상기 피막(2)상에 형성된 +의 TCR을 가진 금속 산화물 피막(3)과, 상기 피막(3)상에 형성된 -의 TCR을 가진 금속 산화물 피막(4)과, 상기 기재의 양끝에 압입된 금속제의 캡 단자(5, 6)와, 상기 단자에 용접된 리이드선(7, 8)과, 저항기 표면상에 형성된 보호막(9)으로 구성되어 있다.
200ml의 삼각 플라스크에 5g의 염화 제2주석(SnCl4·5H2O)과 식 M/(Sn+M)으로 9mol%의 3염화 안티몬(SbCl3)과 식 M/(Sn+M)으로 10mol%의 3염화 크롬 (CrCl3·6H2O)을 칭량하여 68ml의 메탄올과 8ml의 진한 염산을 가하고 용해시켜 상기 피막(4) 형성용 조성물을 합성하였다.
상기 피막 제조장치를 사용하여 반응관(11)중에 상기 피막(2)과 상기 피막(3)이 형성된 기재(1)를 넣고 1.8g의 상기 피막(4) 형성용 조성물을 반응관(11) 중에 10분간 공급하여 상기 피막(4)을 형성한후 다시 800℃에서 10분간 유지하였다. 본 실시예에서는 상기 피막(4)의 두께는 약 100nm이었다. 그 외는 실시예 1과 동일하다.
[비교예 1]
다른 실시예와 비교하기 위해 상기 실시예 2에 있어서 두 종류의 금속 산화물 피막 중에서 금속 산화물 피막(4)을 형성하지 않고 금속 산화물 피막(3)만을 형성한 저항기를 비교예 1로 하여 제조하였다. 기타의 구성은 실시예 2와 동일하다.
[비교예 2]
또한 기타의 실시예와 비교하기 위한 저항기를 비교예 2로 하여 제조하였다.
구체적으로는 0.5g의 금속 산화물 피막 형성용 조성물을 반응관(11)중에 3분간 공급하였다. 본 실시예에서는 상기 피막(3)의 막두께가 약 80nm이었다. 그 외는 비교예 1과 동일하다.
표 1에 실시예 1∼3과 비교예 1 및 2의 결과가 나와 있다. 그리고 변화율은 60℃, 95% RH에서 100시간 내습시험을 했을 때의 저항치 변화율이다.
[표 1]
표 1에 나온 바와 같이 비교예 1은 완성 저항치가 100kΩ 이하인 것 등의 점에서는 종래의 저항기로서의 성능을 나타내고 있다. 그리고 비교예 2는 막두께를 비교예 1에 대하여 4분의 1 정도로 얇게 한 것 등에 의하여 완성 저항치는 확실하게 높아졌으나 변화율의 결과로 부터 알 수 있는 바와 같이 경년(經年) 변화를 받기 쉬운 신뢰성이 낮은 것임을 나타내고 있다.
여기에 대하여 실시예 1∼3은 어느것이나 완성 저항치가 100kΩ 이상의 고저항이고 TCR이 적으며, 더욱이 신뢰성이 높은 금속 산화물 피막 저항기라 할 수 있다. 특히 실시예 3은 가장 고저항이고 신뢰성이 높은 금속 산화물 피막 저항기로 되어 있다.
그리고 상기 실시예에서는 상이한 종류의 금속 산화물 피막을 2중 혹은 3중으로 겹쳐 형성하는 경우에 대해 설명하였으나 여기에 한정되지 않고, 예컨대 기재의 표면에 형성되는 금속 산화물 피막은 1중이지만, 그 1중의 금속 산화물 피막의 중에서 일부의 영역이 저항온도 계수가 +인 값을 나타내는 금속 산화물 피막이고 기타의 영역이 저항온도 계수가 -인 값을 나타내는 금속 산화물 피막 구성이거나, 이것과 상기의 다중형성의 조합 등에 의한 구성 등이어도 물론 좋다.
[실시예 4]
제4도는 본 발명의 일실시예의 금속 산화물 피막 저항기이다. 이어서 제4도를 사용하여 본 실시예의 구성을 설명한다.
제4도에 나온 바와 같이 본 실시예의 금속 산화물 피막 저항기는 절연성 기재(1), 기재(1)상에 형성된 금속 산화물 절연피막(22), 절연피막(22)상에 형성된 금속 산화물 저항 피막(23), 상기 기재의 양끝에 압입된 금속제의 캡단자(5, 6), 상기 단자에 용접된 리이드선(7, 8) 및 저항기 표면에 형성된 보호막(9)으로 구성되어 있다.
여기서 기재(1)는 적어도 표면상에 절연성을 가지고 있으면 좋은데, 물라이트, 알루미나, 코디에라이트, 포오스테라이트, 스테아타이트 등의 자기로 구성하는 것이 바람직하다. 그리고 절연피막(22)은 알칼리 이온의 저항피막(23) 쪽으로의 확산을 억제하는 것이며 2산화 주석, 산화 아연, 산화 안티몬, 산화 알루미늄, 2산화 티탄, 2산화 지르코늄 또는 2산화 규소를 주성분으로 하는 것이 바람직하다. 더욱이 저항피막(3)은 높은 전기 전도성과 높은 캐리어 농도를 가지 재료로서 산화 주석, 산화 인듐 또는 산화 아연을 주성분으로 하는 것이 바람직하다. 그리고 이들 금속 산화물에 안티몬, 주석, 인듐, 알루미늄, 티탄, 지르코늄, 규소 등의 원소를 첨가함으로써 +의 TCR을 가지며 높은 전기 전도성과 높은 캐리어 농도를 가진 금속 산화물 저항 피막 재료로 되는데, 산화 주석에 대해서는 안티몬, 인, 비소 등, 산화 인듐에 대해서는 주석, 티탄, 지르코늄, 규소, 세륨 등, 산화 아연에 대해서는 알루미늄, 인듐 등을 들 수 있다.
그리고 캡단자(5, 6)는 저항피막(3)과 오-믹하게 접합되는 것이면 좋고, 또한 리이드선(7, 8)도 캡단자(5, 6)에 오-믹하게 접합되는 것이면 좋다.
먼저 금속 산화물 절연피막(22)을 형성하기 위한 조성물과 금속 산화물 저항피막(23)을 형성하기 위한 조성물을 아래와 같이 하여 합성하였다.
200ml의 삼각 플라스크에 10ml의 실리콘테트라에톡시드[Si(OCH2CH3)4]를 칭량하고 40ml의 메탄올을 가하여 용해시켜 절연피막 형성용 조성물을 합성하였다. 또한 200ml의 삼각 플라스크에 5g의 염화 제2주석(SnCl4·5H2O)과 금속 M의 몰수로 환산하여 식 M/(Sn+M)로 나타내어지는 값이 0.09인 3연화 안티몬(SbCl3)을 칭량하고 68ml의 메탄올과 8ml의 진한 염산을 가하여 용해시켜 저항피막 형성용 조성물을 합성하였다.
이어서 제7도의 장치를 사용하여 알루미나분 92%의 윈주상 기재(1) (외형 2mm, 길이 10mm, 표면 거칠기 Ra 0.3μm)의 표면에 금속 산화물 절연피막 및 금속 산화물 저항피막을 순차로 형성하였다.
즉, 먼저 상기 기재(1)를 반응관(11)중에 넣고 절연피막 형성용 조성물을 원료 공급기(16)에 넣었다. 캐리어 가스로는 공기를 사용하고 가스 유량을 1 리터/min, 기재(1)의 가열온도를 800℃로 하였다. 그리고 기재의 가열온도는 기재의 변형온도 또는 형성되는 절연피막의 융점이하이면 좋은데, 가열온도는 높은 쪽이 수득되는 절연피막의 막질이 양호하여 600∼900℃가 바람직하다.
800℃에서 반응관(11)중의 기재(1)를 30분간 유지한 다음 절연피막 형성용 조성물 7g을 반응관(11)중에 30분 동안 공급하여 기재표면에 절연피막(22)을 형성한 후, 다시 800℃에서 10분간 유지하였다. 이와 같이 하여 형성되는 절연피막(22)의 막두께는 통상 수 십∼수 천nm인데, 본 실시예에서는 약 300nm이었다. 이어서 마찬가지로 하여 절연피막(22)이 형성된 기재(1)를 반응관(11)중에 넣고 저항피막 성형용 조성물을 원료 공급기(16)에 넣었다. 캐리어 가스로는 공기를 사용하고 가스 유량은 1리터/min, 기재(1)의 가열온도는 800℃로 하였다. 그리고 이 경우의 가열온도는 기재(1)의 변형온도 또는 절연피막(22)과 형성되는 저항피막(23)의 융점이하이면 좋은데, 가열온도는 높은 쪽이 수득되는 저항피막(23)의 막질이 양호하여 400∼900℃가 바람직하다.
800℃에서 반응관(11)중의 기재(1)를 30분간 유지한 다음 저항피막 형성용 조성물 1.2g을 반응관(11)중에 7분간 공급하여 저항피막(23)을 형성한 후, 다시 800℃에서 10분간 유지하였다. 이렇게 하여 형성되는 저항피막(3)의 막두께는 통산 수 십∼수 천nm인데, 본 실시예에서는 약 200nm이었다.
이렇게 하여 절연피막(22)과 저항피막(23)이 형성된 기재(1)의 양끝에 주석 도금된 스테인레스제의 캡단자(5, 6)를 압입하고 다이아몬드 커터로 8터언분의 트리밍을 한후 캡단자(5, 6)에 주석 도금된 구리제의 리이드선(7, 8)을 용접하였다.
최후로 저항피막(23)의 표면에 열경화성 수지 페이스트를 도포·건조하고 150℃에서 10분간 가열처리하여 절연성의 보호막(9)을 형성함으로써 본 발명의 금속 산화물 피막 저항기를 제조하였다. 그리고 보호막(9)은 절연성과 내습성을 가지고 있으면 좋은데 재질로서는 수지만을 또는 무기 필러를 함유한 것이 사용된다. 또한 보호막의 경화에는 열 이외에 가시광이나 자외선 등의 광을 사용해도 좋다.
[실시예 5]
제5도는 본 발명의 일실시예의 금속 산화물 피막 저항기이다. 이어서 제5도를 사용하여 본 실시예의 구성을 설명한다.
제5도에 나온 바와 같이 본 실시예의 금속 산화물 피막 저항기는 절연성 기재(1)상에 금속 산화물 저항피막(23)이 형성되고, 그 위에 금속 산화물 절연피막(24)이 형성되어 있는 점이 제4도의 것과 다르다. 여기서 절연피막(24)은 수분 등에 의한 저항피막(23)의 변질을 억제하는 것인데, 그 재료로는 제4도의 절연피막과 마찬가지의 것이 사용된다.
200ml의 삼각 플라스크에 2g의 염화 알루미늄(AlCl3)을 칭량하고 75ml의 메탄올을 가하여 용해시켜 금속 산화물 절연피막 형성용 조성물을 합성하였다.
실시예 4와 마찬가지로 하여 제7도의 장치를 사용하고 반응관(11)에 넣은 기재를 800℃에서 30분간 유지한 후 원료 공급기(16)에 넣은 실시예 1과 동일한 저항 피막 형성용 조성물 2.5g을 캐리어 가스인 공기의 유량 1리터/min으로 반응관(11) 중에 15분간 공급하여 기재 표면에 저항피막(23)을 형성하고, 다시 800℃에서 10분간 유지하였다. 이렇게하여 얻은 저항피막의 막두께는 약 400nm이었다.
이어서 저항피막(23)이 형성된 기재(1)를 반응관중에 넣고 800℃에서 30분간 유지한후 원료 공급기(16)에 넣은 상기의 절연피막 형성용 조성물 1g을 캐리어 가스인 공기의 유량 1리터/min으로 반응관(11)중에 5분간 공급하여 저항피막(23)의 표면에 절연피막(24)을 형성하고, 다시 800℃에서 10분간 유지하였다. 이렇게 하여 형성된 절연피막(24)의 막두께는 약 50nm이었다.
[실시예 6]
제6도는 본 발명의 일실시예의 금속 산화물 피막 저항기이다. 이어서 제6도를 사용하여 본 실시예의 구성을 설명한다.
제6도에 나온 바와 같이 본 실시예의 금속 산화물 피막 저항기는 절연성 기재(1)상에 금속 산화물 절연피막(22), 금속 산화물 저항피막(23) 및 금속 산화물 절연피막(24)이 순차로 형성되어 있는 점이 상기의 예와 다르다.
그리고 제4도 내지 제6도의 사이즈는 반드시 정확한 것은 아니다. 또한, 특히 제5도와 제6도에 있어서 캡단자(5, 6)와 저항피막(23)은 접촉해 있지 않도록 나타나있지만, 기재(1)의 표면이 거친면이고 이 위에 형성된 피막(24)등이 박막인 것 등에 의하여 피막(24)위에 압입된 캡단자는 피막(24)을 부분적으로 깎아 저항피막(23)과 전기적으로 접촉해 있다.
200ml의 삼각 플라스크에 10ml의 티탄테트라이소프로폭시드[Ti(OCH(CH3)CH3)4]를 칭량하고 40ml의 메탄올을 가하여 용해시켜 금속 산화물 절연피막 형성용 조성물을 합성하였다.
제7도의 장치를 사용하고 반응관(11)중에 실시예 4와 마찬가지로 하여 절연 피막(22)과 저항피막(23)을 순차로 형성한 기재(1)를 넣고 800℃에서 30분간 유지한후 윈료 공급기(16)에 넣은 상기의 절연피막 형성용 조성물 4g을 캐리어 가스인 공기의 유량 1리터/min으로 반응관(11)중에 20분간 공급하여 저항피막(23)의 표면에 절연피막(24)을 형성하고, 다시 800℃에서 10분간 유지하였다. 이렇게 하여 형성된 절연피막(24)의 막두께는 약 100nm이었다.
[비교예 3]
금속 산화물 절연피막(24)을 형성하지 않은 외에는 실시예 5와 마찬가지로 하여 저항기를 제조하였다.
[비교예 4]
금속 산화물 피막 형성용 조성물 1g을 반응관 중에 5분동안 공급하여 저항피막(23)의 막두께를 약 100nm로 한 외에는 비교예 3과 마찬가지로 하여 저항기를 제조하였다.
이상의 실시예 4∼6과 비교예 3 및 4의 저항기의 특성 비교를 표 2에 나타낸다. 그리고 각각의 완성 저항치는 트리밍전의 그것의 약 2000배이다. 변화율은 온도 60℃, 상대습도 95%의 조건하에서 100시간 방치한후의 저항치의 방치전의 값에 대한 변화율이다. 그리고 저항의 온도계수(TCR)는 25℃∼125℃에서의 값이다.
[표 2]
표 2에 나온 바와 같이 비교예 3은 완성 저항치가 100kΩ 이하인 것 등의 점에서 종래의 저항기로서의 성능을 나타내고 있다. 그리고 비교예 4는 막두께를 비교예 3에 대해 4분의 1정도로 얇게 한 것 등에 의하여 완성 저항치는 확실히 높아졌으나, 변화율의 결과로 부터 알 수 있는 바와 같이 경년(經年)변화를 받기 쉬운 신뢰성이 낮은 것임을 나타내고 있다.
여기에 대하여 실시예 4∼6은 어느 것이나 완성 저항치가 100kΩ 이상의 고저항이고 TCR이 적으며 신뢰성이 높은 금속 산화물 피막 저항기라 할 수 있다. 특히 실시예 6은 가장 고저항이고 신뢰성이 높은 금속 산화물 피막 저항기로 되어 있다.
그리고 상기 실시예에서는 상이한 종류의 금속 산화물 저항 피막 및 금속 산화물 절연피막을 2중 혹은 3중으로 겹쳐 형성하는 경우에 대하여 설명하였으나 여기에 한정되지 않고, 예컨대 기재표면에 형성되는 금속 산화물 절연피막은 1중이지만 그 1중의 금속 산화물 절연피막중에서 일부의 영역이 금속 산화물 저항피막이고, 기타의 영역이 금속 산화물 절연피막이라는 구성 혹은 이것과 상기의 다중형성의 조합 등에 의한 구성 등이어도 물론 좋다.
그리고 상기 실시예에서는 CVD법에 의해 금속 산화물 저항피막 및 금속 산화물 절연피막을 형성하였으나 스퍼터법이나 진공 증착법등의 물리적 제막법, 스프레이법, 디이프법 등의 화학적 제막법을 조합하여 사용해도 좋다.
[산업상 이용 가능성]
이상과 같이 본 발명에 의하면 광범위한 저항치와 TCR이 적은 금속 산화물 피막 저항기를 제공할 수 있어 민생용 및 산업기기의 회로용 저항기의 용도에 적합한 것이다.

Claims (9)

  1. 절연성을 가진 기재와, 상기 기재상에 형성된 금속 산화물 저항피막을 구비하며, 트리밍 처리되어서 된 금속 산화물 피막 저항기로서 상기 금속 산화물 저항 피막은 +의 저항온도 계수를 가진 금속 산화물 피막과 -의 저항 온도 계수를 가진 금속 산화물 피막으로 되어 있고, 또한 상기 -의 저항 온도 계수를 가진 금속 산화물 피막이 주석을 주성분으로 하며, 적어도 산화 크롬 및 산화 규소중의 어느 한가지의 산화물을 함유하는 것을 특징으로 하는 금속 산화물 피막 저항기.
  2. 제1항에 있어서, 상기 금속 산화물 저항피막이 상기 기재상에 형성된 -의 저항치의 온도계수를 가진 금속 산화물 피막과, 그 위에 형성된 +의 저항치의 온도계수를 가진 금속 산화물 피막으로 된 것을 특징으로 하는 금속 산화물 피막 저항기.
  3. 제1항에 있어서, 상기 금속 산화물 저항피막이 상기 기재상에 형성된 +의 저항치의 온도계수를 가진 금속 산화물 피막과, 상기 금속 산화물 피막상에 형성된 -의 저항치의 온도계수를 가진 금속 산화물 피막으로 된 것을 특징으로 하는 금속 산화물 피막 저항기.
  4. 제1항에 있어서, 상기 금속 산화물 저항피막이 상기 기재상에 형성된 -의 저항치의 온도계수를 가진 제1금속 산화물 피막과, 상기 제1금속 산화물 피막상에 형성된 +의 저항치의 온도계수를 가진 제2금속 산화물 피막과, 상기 제2금속 산화물 피막상에 경성된 -의 저항치의 온도계수를 가진 제3금속 산화물 피막으로 된 것을 특징으로 하는 금속 산화물 피막 저항기.
  5. 제1항 내지 제4항중의 어느 한 항에 있어서, 상기 저항온도 계수가 +의 값을 나타내는 금속 산화물 피막이 산화 주석, 산화 인듐 및 산화 아연 중의 적어도 한가지를 주성분으로 하는 것을 특징으로 하는 금속 산화물 피막 저항기.
  6. 제1항 내지 제4항중의 어느 한 항에 있어서, 상기 금속 산화물 저항피막의 상층 및/또는 하층에 금속 산화물 절연피막을 형성한 것을 특징으로 하는 금속 산화물 피막 저항기.
  7. 제6항에 있어서, 상기 기재상의 금속 산화물 절연피막의 막두께가 상기 기재의 표면 거칠기 보다 작은 것을 특징으로 하는 금석 산화물 피막 저항기.
  8. 제6항에 있어서, 상기 금속 산화물 절연피막이 2산화 주석, 산화 아연, 산화 안티몬, 산화 알루미늄, 2산화 티탄, 2산화 지르코늄 및 2산화 규소로 된 군으로부터 선택되는 적어도 1종을 주성분으로 하는 것을 특징으로 하는 금속 산화물 피막 저항기.
  9. 제6항에 있어서, 상기 금속 산화물 저항피막, 상기 금속 산화물 절연피막 및 상기 절연기재의 접촉 계면에 있어서 각각의 주성분인 원소가 상호 확산해 있는 것을 특징으로 하는 금속 산화물 피막 저항기.
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