KR100237166B1 - The method for tin coating using ion beam - Google Patents
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Abstract
본 발명은 대형 장식용 제품의 장식성 향상 및 공구나 기계류 그리고 금형제품과 같은 물질의 수명향상을 위하여 모재에 전자빔증발기와 이온빔을 이용하여 TiN박막을 코팅시키는 방법에 관한 것으로, 질소가스 분위기하에서 티타늄 금속을 증발시켜 기판상에 티타늄 금속막을 형성하는 증착공정과, 동시에 이온빔 발생기에서 불활성 가스를 기판에 조사시켜 기판상 TiN박막을 형성시키는 통상의 방법에 있어서, 불활성가스의 에너지와 불활성가스 이온의 도달율을 곱한 원자당 에너지를 Ec라고 할 때, 이 Ec를 일정한 값이 이상이 되도록 조절하여 TiN 박막을 형성하되, 상기 불활성 가스는 네온(Ne), 아르곤(Ar), 크립톤(Kr), 제논(Xe)으로 하고, Ec의 값은 550V이상으로 하며, 기판의 초기온도는 상온으로 하여서 된 것이다.The present invention relates to a method of coating a TiN thin film using an electron beam evaporator and an ion beam on a base material in order to improve the decorative properties of large decorative products and to improve the life of materials such as tools, machinery, and mold products. In a vapor deposition process of forming a titanium metal film on a substrate by evaporation, a conventional method of forming a TiN thin film on a substrate by irradiating the substrate with an inert gas in an ion beam generator, wherein the energy of the inert gas and the arrival rate of the inert gas ions When the energy per atom is called E c , the E c is adjusted to be equal to or more than a predetermined value to form a TiN thin film, and the inert gas is neon (Ne), argon (Ar), krypton (Kr), xenon (Xe). ), The value of E c is 550 V or more, and the initial temperature of the substrate is at room temperature.
Description
본 발명은 대형 장식용 제픔의 장식성 향상 및 공구나 기계류 그리고 금형제품과 같은 물질의 수명향상을 위하여 모재에 전자빔증발기와 이온빔을 이용하여 TiN박막을 코팅시키는 방법에 관한 것으로, 특히 질소가스 분위기에서 티타늄 금속을 증발시켜 기판상에 티타늄 금속막을 형성하는 증착공정과 동시에 이온빔발생기에서 발생된 불활성 가스 이온을 기판에 조사시키는 과정으로 이루어지는 기판상에 TiN박막을 형성시키는 TiN박막의 코팅방법에 있어서, 불활성가스의 에너지와 불활성가스 이온의 도달율을 곱한 원자당 에너지를 Ec라고 할 때, 이 Ec를 일정한 값 이상이 되도록 조절하여 TiN박막을 코팅하는 이온빔을 이용한 TiN박막의 제조방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of coating a TiN thin film using an electron beam evaporator and an ion beam on a base material for improving the decorativeness of a large decorative product and improving the life of materials such as tools, machinery and mold products. In the TiN thin film coating method of forming a TiN thin film on a substrate comprising the step of evaporating the titanium metal film on the substrate by evaporation to irradiate the substrate with inert gas ions generated from the ion beam generator. When the energy per atom multiplied by the arrival rate of the energy and the inert gas ion is called Ec, the present invention relates to a method for producing a TiN thin film using an ion beam which coats the TiN thin film by adjusting the Ec to be equal to or more than a predetermined value.
일반적으로 TiN박막은 고강도, 고내식성, 고용융점등의 각종 기계적 활용을 위한 경질코팅에 이용될 뿐만 아니라, 금색을 띠고 있기 때문에 공구의 표면경화처리, 각종 부품의 장식성 향상등에 널리 사용되고 있다.In general, TiN thin films are not only used for hard coating for various mechanical applications such as high strength, high corrosion resistance, and high melting point, but because they have gold color, they are widely used for surface hardening of tools and improving decoration of various parts.
또한, TiN박막은 금속과 같은 전기전도성과 치밀한 조직을 가지고 있어 확산장벽으로서 반도체의 제조에도 사용되고 있는 등 그 응용범위가 매우 넓다.In addition, the TiN thin film has an electrical conductivity similar to that of metals and has a dense structure, and thus is widely used in the manufacture of semiconductors as diffusion barriers.
지금까지 TiN박막의 형성에는 물리적증착법(PVD)과 화학적증착법(CVD)이 많이 사용되어 오고 있다.Until now, physical vapor deposition (PVD) and chemical vapor deposition (CVD) have been widely used for forming TiN thin films.
상기 물리적증착법으로는 스퍼터링과 이온플레이팅이 있는데, 그중에서 스퍼터링은 불활성가스 분위기에서 티타늄타겟에 고전압을 인가하여 플라즈마 방전을 발생시기킨 후, 방전내에 존재하는 불활성가스 이온이 티타늄타켓에 충돌하여 티타늄 원자를 떼어낸 다음 용기에 들어 있는 질소가스와 반응시켜 기판에 TiN박막을 증착 시키는 방법이다.The physical vapor deposition methods include sputtering and ion plating, in which sputtering generates a plasma discharge by applying a high voltage to the titanium target in an inert gas atmosphere, and inert gas ions present in the discharge collide with the titanium target to cause titanium discharge. A method of depositing a TiN thin film on a substrate by removing atoms and reacting with nitrogen gas contained in a container.
이온플레이팅은 질소분위기에서 증발물질을 이온화시키면서 동시에 기판에 음의 전압을 인가하여 높은 에너지로 가속시켜 기판에 TiN박막을 형성시키는 방법이다.Ion plating is a method of forming a TiN thin film on a substrate by ionizing an evaporation material in a nitrogen atmosphere and simultaneously applying a negative voltage to the substrate to accelerate the energy.
따라서, 지금까지 이와 같은 물리적증착법으로 TiN과 같은 금색을 띠는 물질을 코팅하여 장식용 및 내마모성 박막에 널리이용(일본국 특허공개 소62-2880 및 일본국 특허공개 소63-62865 공보)하고 있다.Therefore, until now, such a physical vapor deposition method is coated with a gold-like material such as TiN and widely used in decorative and wear-resistant thin films (Japanese Patent Publication No. 62-2880 and Japanese Patent Publication No. 63-62865).
그러나, 상기 물리적증착법의 경우 몇가지 단점이 있는데, 그 중의 하나는 이온화율을 조절할 수 있는 조절범위가 작기 때문에 공정제어가 어렵다는 것이고, 다른 하나는 밀착성 및 막의 치밀성 그리고 내식성 등이 충분하지 못하다는 것이다.However, there are some disadvantages in the physical vapor deposition method, one of which is that the process control is difficult because the control range that can control the ionization rate is small, and the other is that the adhesion and the density of the membrane and the corrosion resistance is not sufficient.
물리적증착법의 또 다른 점으로는 기판온도가 높다는 것이다. 다시말하면 밀착성이 우수하고 화학양론이 잘 정의된 박막의 형성을 위해서는 기판을 통상 200℃이상으로 가열해야 하는데, 이 경우 기판재질의 선정에 문제가 발생하게 된다.Another point of physical vapor deposition is that the substrate temperature is high. In other words, in order to form a thin film having good adhesion and well-defined stoichiometry, the substrate should be generally heated to 200 ° C. or higher. In this case, a problem occurs in selecting a substrate material.
즉, 플라스틱이나 폴리머와 같이 온도에 민감한 기판은 물리적증착벙에 의한 TiN박막 형성이 불가능하다.That is, a substrate sensitive to temperature such as plastic or polymer cannot form TiN thin film by physical vapor deposition.
최근에는 이들 단점을 해결하기 위한 수단으로 이온플레이팅 장치에 별도의 이온빔발생장치를 붙여 질소의 이온빔을 조사하여 양질의 박막을 얻은 것이 일본국 특허공개 평2-294470 공보에 개시되어 있으나, 이 방법은 기본적으로 이온플레이팅 방법을 그대로 이용하면서 별도의 이온빔발생장치를 이용하고 있기 때문에 장치가 복잡해지고 플라즈마내에 이온빔이 존재하여 이상 방전과 같은 현상의 발생 가능성이 높다는 단점이 있다.Recently, Japanese Patent Laid-Open No. 2-294470 discloses that a thin film of high quality is obtained by attaching a separate ion beam generator to an ion plating apparatus and irradiating nitrogen ion beam as a means to solve these disadvantages. Since a separate ion beam generator is used while the ion plating method is basically used, the device is complicated and there is a high possibility of occurrence of a phenomenon such as an abnormal discharge due to the presence of an ion beam in the plasma.
한편, 화학적증착법은 티타늄금속을 함유하는 가스와 질소가스를 고온의 용기에서 반응시켜 기판에 TiN박막을 형성시키는 방법으로 이 방법 역시 기판을 고온으로 가열해야 한다는 단점이 있기 때문에 공구강과 같이 고온으로 가열하여도 변형이 가지 않는 재료 이외에는 그다지 널리 사용되고 있지 않다.On the other hand, chemical vapor deposition is a method of forming a TiN thin film on a substrate by reacting a gas containing titanium metal and nitrogen gas in a high temperature container. This method also has a disadvantage in that the substrate must be heated to a high temperature, such as tool steel. Even if the material does not deform even if it is not so widely used.
진공증착으로 물질을 증발시키면서 동시에 기판에 이온빔을 조사하여 이루어지는 박막형성공정을 이온빔 보조증착이라 하는 바, 이러한 이온빔 보조증착을 이용하면 박막의 내식성, 밀착성 및 균일성 등의 향상을 꾀할 수 있으며, 동시에 종래의 방법으로는 제조할 수 없었던 다양한 조성을 갖는 화합물 박막의 제조가 가능하다는 장점이 있기 때문에 최근에 박막형성수단으로 널리 이용되고 있다.A thin film forming process is performed by irradiating an ion beam to a substrate while evaporating a material by vacuum deposition. The ion beam auxiliary deposition can be used to improve the corrosion resistance, adhesion and uniformity of a thin film. Background Art Recently, it has been widely used as a thin film forming means because there is an advantage that a compound thin film having various compositions that could not be manufactured by the conventional method can be manufactured.
일본극 특허공개 평1-215965와 일본국 특허공개 소63-16155에서는 질소의 이온빔을 이용하여 TiN박막을 형성하고 있다. 그러나, 상기 두 특허는 질소의 이온빔을 사용하고 있기 때문에 이온빔의 전류를 조절할 필요가 있을 경우 분위기의 질소 분압이 변화하게 되어 박막의 조성이 변화될 수 있다는 단점이 있다.In Japanese Unexamined Patent Publication No. Hei 1-215965 and Japanese Unexamined Patent Publication No. 63-16155, a TiN thin film is formed using an ion beam of nitrogen. However, since the two patents use ion beams of nitrogen, when the current of the ion beams needs to be adjusted, the nitrogen partial pressure of the atmosphere may be changed, and thus the composition of the thin film may be changed.
이 때문에 일본국 특허공개 소63-16155에서는 이온빔의 조건을 변화시키기 위해 이온빔발생장치 앞에 별도의 가변전극을 설치하여 해결하고 있지만 그럴 경우 장치가 복잡해지고 그 만큼 경제성이 저하되는 단점이 있다.For this reason, Japanese Patent Laid-Open No. 63-16155 solves the problem by installing a separate variable electrode in front of the ion beam generator in order to change the conditions of the ion beam.
본 발명은 상기한 실정을 감안하여 종래기술이 갖는 제반 문제점을 해결하고자 발명한 것으로, 분위기 가스를 항상 일정하게 유지하며, 불활성가스 이온빔발생 장치를 이용하여 TiN박막을 제조하는데, 이온빔 보조증착을 이용하여 TiN과 같은 화합물박막을 형성할 경우에는 증발되는 물질의 원자수와 조사하는 이온빔의 수효비에 따라 화합물의 조성이나 색상 등이 달라지게 되는 바, 이 수효의 비율을 도달율이라 하며, 하기식과 같이 정의한다.The present invention has been invented to solve all the problems of the prior art in view of the above situation, and keeps the atmosphere gas at all times and manufactures a TiN thin film using an inert gas ion beam generator, using ion beam auxiliary deposition. In the case of forming a compound thin film such as TiN, the composition and the color of the compound are changed according to the number of atoms of the evaporated material and the number of irradiated ion beams, and the ratio of the number is called the arrival rate. define.
본 발명에서는 이온의 도달율과 조사되는 이온의 에너지를 곱한 원자당에너지가 박막의 특성 및 색상과 밀접한 관계가 있음에 착안하여 이들을 조절함으로써 TiN박막의 색상을 조절하는 이온빔을 이용한 TiN박막의 코팅방법을 제공함에 그 목적이 있다.In the present invention, the method of coating a TiN thin film using an ion beam for controlling the color of the TiN thin film by adjusting the energy per atomic multiplied by the arrival rate of the ion and the energy of the irradiated ion is closely related to the characteristics and color of the thin film. The purpose is to provide.
제1도는 본 발명을 설명하기 위한 이온빔을 이용한 TiN박막의 코팅 장치 개략도이다.1 is a schematic diagram of a coating apparatus for a TiN thin film using an ion beam for explaining the present invention.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명* Explanation of symbols for main parts of the drawings
1 : 진공실 2 : 전자빔증발기1: vacuum chamber 2: electron beam evaporator
3 : 증발원 셔터 4 : 이온빔발생장치3: evaporation source shutter 4: ion beam generator
5 : 기판 6 : 기판홀더5
7 : 기판가열기 8 : 기판셔터7
9 : 두께측정기 10 : 이온전류측정기9
11 : 가스주입구11: gas inlet
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명 이온빔을 이용한 TiN박막의 코팅방법은 질소가스 분위기하에서 티타늄 금속을 증발시켜 기판상에 티타늄금속판을 형성하는 증착공정과, 동시에 이온빔발생장치에서 불활성가스를 기판에 조사시켜 기판상에 TiN박막을 형성시키는 TiN박막의 제조방법에 있어서, 상기 불활성가스로 네온(Ne), 아르곤(Ar), 크립톤(Kr), 제논(Xe)중 어느 하나를 사용하고, 불활성가스의 에너지와 불활성가스 이온의 도달율을 곱한 원자당 에너지(Ec)를 550eV 이상으로 하며, 기판의 초기온도를 상온으로 하여 TiN박막을 형성시키는 것을 특징으로 한다.TiN thin film coating method using the present invention ion beam for achieving the above object is a vapor deposition process of forming a titanium metal plate on a substrate by evaporating the titanium metal in a nitrogen gas atmosphere, and at the same time irradiating an inert gas to the substrate in the ion beam generator In the method for producing a TiN thin film by forming a TiN thin film on a substrate, any one of neon (Ne), argon (Ar), krypton (Kr), and xenon (Xe) is used as the inert gas. The energy per atom (Ec) multiplied by the arrival rate of the energy and the inert gas ion is 550 eV or more, and the TiN thin film is formed by using the initial temperature of the substrate at room temperature.
본 발명은 단순한 진공증착을 이용하면서 이온빔발생장치에서 발생된 아르곤 이온을 기판에 조사함으로써 기판을 가열하지 않은 상태에서 불활성가스의 에너지와 불활성가스 이온의 도달율을 곱한 원자당 에너지를 Ec 라고 할 때, 즉, “Ec(V) = 이온의 도달율 × 이온빔의 에너지” 라고 할 때 원자당 에너지(Ec)를 500eV 이상으로 하여 TiN박막을 형성하는 것이다.In the present invention, the energy per atom multiplied by the energy of the inert gas and the arrival rate of the inert gas ion without heating the substrate by irradiating the substrate with argon ions generated by the ion beam generator using simple vacuum deposition, Ec, In other words, when "Ec (V) = ion arrival rate x ion beam energy", the TiN thin film is formed by setting the energy per atom (Ec) of 500 eV or more.
이하 첨부도면을 참조하여 본 발명 이온빔을 이용한 TiN박막의 코팅 방법을 상세하게 설명한다.Hereinafter, a coating method of the TiN thin film using the ion beam of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.
제1도는 본 발명의 방법에서 채용한 이온빔을 이용한 TiN박막의 코팅장치 개략도로서, 장치의 구성을 보면 진공실(1)내의 바닥에 티타늄을 증발시키기 위한 전자빔증발기(2)와 증발원 셔터(3)가 갖추어져 있으며, 상부에는 기판(5)을 비롯하여 기판(5)을 설치하기 위한 기판홀더(6) 그리고 기판(5)의 온도를 조절하기 위한 기판가열기(7) 및 기판셔터(8)가 갖추어져 있다.1 is a schematic view of a coating apparatus for a TiN thin film using an ion beam employed in the method of the present invention. The configuration of the apparatus shows that an electron beam evaporator 2 and an
이외에 본 장치에는 이온빔을 발생시키기 위한 이온빔발생장치(4)와 두께측정 및 증발율 제어를 위한 두께측정기(9) 그리고 이온빔의 전류를 측정하기 위한 이온전류측정기(10)가 부착되어 있다.In addition, the apparatus is equipped with an ion beam generator 4 for generating an ion beam, a
이하, 본 발명의 박막형성 공정을 자세히 설명하면 다음과 같다. 우선, 전자빔증발기(2)에 박막물질에 사용되는 티타늄 물질을 장입하고, 기판(5)을 장착한 다음 진공펌프(도면에 표시하지 않음)를 이용하여 진공실(1)내의 가스를 배기 시킨다.Hereinafter, the thin film formation process of the present invention will be described in detail. First, the titanium material used for the thin film material is charged into the electron beam evaporator 2, the substrate 5 is mounted, and the gas in the
이와 같이 하여 진공실(1)내의 진공도가 10-6토르 이하가 되면 기판(5)의 청정을 위해 이온빔발생장치(4)를 이용하여 청정시킨다. 기판(5)의 청정공정은 매우 중요한 단계로 기판(5)에 존재하는 유기물과 같은 불순물 뿐만 아니라 자연적으로 존재하는 산화막을 제거하는 단계를 포함한다.In this manner, when the vacuum degree in the
이 산화막이 충분히 제거되지 않으면 밀착성에 영향을 주므로 충분히 청정을 해주어야 한다. 이때, 이온빔의 조건은 특별히 정해져 있지는 않으며 대체로 300∼700 eV의 전압에 20∼60㎃의 방출전류의 조건에서 수분간 실시하면 충분하다.If this oxide film is not removed sufficiently, it will affect the adhesion and should be sufficiently cleaned. At this time, the conditions of the ion beam are not particularly determined, and it is sufficient to carry out for several minutes under conditions of a discharge current of 20 to 60 mA at a voltage of 300 to 700 eV.
기판청정이 끝나면 다음 단계는 본격적으로 박막을 형성하는 단계가 된다.After the substrate is cleaned, the next step is to form a thin film in earnest.
이 단계에서는 우선, 가스주입구(11)를 통해 질소가스를 주입하여 진공실(1)내의 압력이 10-4∼10-5토르의 진공분위기가 되도록 조절한 다음, 이온빔발생장치에 아르곤가스를 주입하여 방전을 유도시킨다.In this step, first, nitrogen gas is injected through the
이온빔발생장치의 방전이 안정화되면 원하는 전압과 전류로 빔의 전력을 조절한 다음, 전자빔증발기(2)에 전력을 인가하여 티타늄을 증발시킨다.When the discharge of the ion beam generating device is stabilized, the power of the beam is adjusted to a desired voltage and current, and then electric power is applied to the electron beam evaporator 2 to evaporate titanium.
이와 같이 하여 티타늄의 증발이 원하는 증발율로 안정화되면 증발원셔터(3)와 기판셔터(8)를 동시에 열어 TiN박막을 형성시킨다.In this manner, when the evaporation of titanium is stabilized at a desired evaporation rate, the
상기 이온빔의 전력은 앞서 설명한 원자당에너지를 조절하여 설정하고, 그 값이 일정한 전압 이상이 되도록 하여 황금색의 TiN박막이 형성되도록 한다.Power of the ion beam is set by adjusting the energy per atom described above, so that the value is more than a constant voltage to form a golden TiN thin film.
이하, 본 발명을 실시예와 하기 표 1을 통해 보다 상세하게 설명한다.Hereinafter, the present invention will be described in more detail through Examples and Table 1 below.
[실시예]EXAMPLE
표 1에서 발명예 1은 본 발명의 목적을 이루기 위해 본 발명의 방법으로 황금색의 TiN박막을 형성한 경우이다. 이때 사용된 기판(5)은 거울처럼 연마된 스텐레스(SU S 304)강판으로 진공실(1)에 장입하기전 아세톤과 알콜을 이용하여 충분한 전처리를 거쳤다.Inventive Example 1 in Table 1 is a case where a golden TiN thin film was formed by the method of the present invention to achieve the object of the present invention. At this time, the substrate 5 used was a stainless steel (SU S 304) steel plate polished like a mirror and subjected to sufficient pretreatment using acetone and alcohol before being charged into the
전처리를 거친 시편을 진공실(1)의 내부에 설치된 기판홀더(6)에 부착시키고 진공펌프(도면에 표시하지 않음)를 이용하여 진공실(1)내의 가스를 배기시켰다.The pretreated specimen was attached to the
진공도가 10-6토르 이하가 되면 기판(5)의 청정을 위해 이온빔발생장치(4)를 이용하여 청정시켰다.When the degree of vacuum became 10 −6 Torr or less, the substrate 5 was cleaned by using the ion beam generator 4.
이때, 이온빔의 조건은 500eV, 40㎃로 2분간 청정시켰다. 기판청정이 끝난후 가스주입구(11)를 통해 질소가스를 주입하여 진공실(1)내의 질소압력을 6×10-5토르가 되도록 조절한 다음 이온빔발생장치에 아르곤가스를 주입하여 방전을 유도시켰다.At this time, the conditions of the ion beam were clean | cleaned for 2 minutes by 500 eV and 40 kV. After the substrate was cleaned, nitrogen gas was injected through the
이온빔발생장치의 방전이 안전화된 후, 이온빔의 전력을 600eV, 40㎃로 하여 기판에 도달하는 이온빔의 전류밀도가 120㎂/㎠가 되도록 하였다. 다음에 전자빔 증발기(2)에 전력을 인가하여 티타늄을 증발시켰다.After the discharge of the ion beam generator was stabilized, the power of the ion beam was set to 600 eV and 40 mA, so that the current density of the ion beam reaching the substrate was 120 mA / cm 2. Next, electric power was applied to the electron beam evaporator 2 to evaporate titanium.
이때, 티타늄의 증발율은 1.2Å/s로 맞추어 티타늄 원자당 아르곤 이온의 도달율이 1.5가 되도록 조절하였다. 이렇게 하면 원자당 에너지는 900eV가 된다.At this time, the evaporation rate of titanium was adjusted to 1.2 mA / s so that the arrival rate of argon ions per titanium atom was 1.5. This results in 900eV of energy per atom.
증발율이 안정적으로 된 후, 증발원셔터(3)와 기판셔터(8)을 동시에 열어 TiN박막을 2,000Å의 두께로 형성시켰다. 형성된 TiN박막은 육안으로 색깔 및 색상의 밝기를 비교하였다.After the evaporation rate became stable, the
상기 표 1에 이온빔의 전압, 증발율, 이온의 도달율 조절로 원자당 에너지를 변화시켜 가면서 실시한 실시예를 나타냈으며, 이때 형성된 박막의 색깔 및 색상의 밝기를 비교하였다. 한편 실시예중 비교예 5의 경우는 이온빔을 조사하지 않고 질소분위기에서 Ti만을 증발시켜 제조한 경우이다. 본 발명예의 모든 경우에 밝은 황금색의 TiN박막을 제조할 수 있음을 알 수 있다.Table 1 shows an example of changing the energy per atom by controlling the voltage, evaporation rate, and ion arrival rate of the ion beam, and comparing the color and the brightness of the formed thin film at this time. On the other hand, in the case of Comparative Example 5 in the example was produced by evaporating only Ti in a nitrogen atmosphere without irradiating an ion beam. It can be seen that in all cases of the present invention, a bright golden TiN thin film can be produced.
상기한 바와 같이 본 발명의 방법으로 TiN박막을 제조하면 박막의 특성 및 색상에 대한 예측이 가능하여 제품의 불량율을 저감시킬 수 있으며, 종래의 방법에 비해 단순한 공정으로 최대의 효과를 얻을 수 있는 장점이 있고, 또한, 저온에서 박막의 제조가 가능하여 기판의 선택폭을 넓힐 수 있는 효과가 있다.As described above, when the TiN thin film is manufactured by the method of the present invention, it is possible to predict the characteristics and color of the thin film, thereby reducing the defect rate of the product, and to obtain the maximum effect by the simple process compared to the conventional method. In addition, it is possible to manufacture a thin film at a low temperature, thereby increasing the selection range of the substrate.
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