KR100217882B1 - 전계효과 트랜지스터형 용존 이산화탄소 센서의 제조방법 - Google Patents

전계효과 트랜지스터형 용존 이산화탄소 센서의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 반도체소자 제조공정을 통하여 제조되는 전계효과 트랜지스터 pH센서에 관한 것으로, 특히 pH센서를 이용하여 수용액이나 혈액중의 용존 이산화탄소 분압을 측정하기 위한 전계효과 트랜지스터형 용존 이산화탄소 분압센서의 제조방법에 관한 것이다. 본 발명의 특징은 실리콘기판(1), 소스영역(2), 드레인영역(3), 산화실리콘층(4), 질화실리콘 pH감지층(5), 알루미늄 금속전극(6), 기준전극(7), 수화젤막(8)및 가스투과막(9)으로 구성된 FET형 이산화탄소 센서에서 광 중합형 감광성 고분자를 사용하여 수화젤막과 기체투과막을 형성할 때, 감광용액에 산소감쇄제를 넣어줌으로써 산소에 의한 중합금지 작용을 방지시켜 이들이 이중막 구조를 갖도록 하고, 상기 수화젤막은 친수성이 큰 아크릴아미드와 패턴형성 특성이 우수한 하이드록시에틸 메타크릴레이트(HEMA)을 동시에 사용하여 형성한다는데 있다. 본 발명에 의해 제조되는 이산화탄소 분압센서는 기존의 마일러 필름의 사용으로 인한 감지막에의 핀홀 발생문제 및 불규칙 표면 발생문제 및 불규칙 표면 발생문제를 해결할 수 있고 또한 감지막의 두께 조절도 용이한 장점이 있게 된다.

Description

전계효과 트랜지스터형 용존 이산화탄소 센서의 제조방법
본 발명은 반도체소자 제조공정을 통하여 제조되는 전계효과 트랜지스터 pH센서에 관한 것으로, 특히 pH센서를 이용하여 수용액이나 혈액중의 용존 이산화탄소 분압을 측정하기 위한 고품질의 전계효과 트랜지스터형 용존 이산화탄소 분압센서의 제조방법에 관한 것이다.
일반적으로 수용액이나 혈액중의 용존 이산화탄소 분압(pCO2)의 측정은 의료진단분야, 화학분석분야 또는 환경측정분야 등에 적용되고 있다. 특히 pCO2센서를 이용한 혈액중의 용존 이산화탄소 분압측정은 폐의 환기상태나 폐포의 가스 교환능력 또는 체조직내로 수송된 혈액가스의 양을 판정할 수 있어 의료분야에서 매우 중요한 부분을 차지하고 있다.
지금까지 사용되어 오고 있는 혈액가스 분석기는 그 장치가 고가일 뿐만 아니라 혈액가스 분석을 위해 많은 양의 혈액시료를 필요로 한다는 문제와 이 혈액 시료를 장시간 전처리해야 한다는 문제점이 있다.
이러한 문제점을 해결하기 위하여 FET형 센서와 같이 반도체 기술이나 미세가공 기술을 이용하여 pCO2센서를 소형화 및 집적화 하려는 연구가 활발히 진행되고 있다. 쯔카다(K. Tsukada)와 쉘터(W. Schelter) 등은 FET형 센서의 질화실리콘(Si3N4) 게이트 위에 Ag/AgCl 전극을 형성하고 폴리이미드(polyimide)를 사용하여 마이크로 풀(micro-pool)을 형성한 다음, 젤 상태의 전해질과 기체 투과막을 형성하여 마이크로 이산화탄소 분압센서를 제작하는 기술을 제안한 바 있다. 그리고 아르퀸트(Ph. Arpuint )와 반 덴 베르그(A. Van den Berg)등은 이와 같은 마이크로 이산화탄소 분압센서 제작시 사진식각법(photolithography)를 사용하여 수화젤 및 기체 투과막을 형성한 것을 보고하고 있다[K. Tsukada, Y. Miyahara, Y. Shibta and H. Miyagi, Anintegated chemical sensor with multiple ion and gas sensors, Sensors and Actuators B, 291-295(1990). W. Schelter, W. Gumbrecht and B. Montag, Combination of amperometic and potentiometric sensor principles for on-line blood monitering, Sensors and Actuators B, 6, 91-95(1992). Ph. Arquint, A. van den Berg, B. H. van der Schoot and N. F. de Rooij, Sensors and Actuators B, 340-344(1993)].
제1도는 감이온 전계효과 트랜지스터 pH 센서를 이용한 pCO2센서의 단면구조를 나타낸 것으로, 상기 pCO2센서는 실리콘기판(1)과 소스영역(2), 드레인영역(3), 산화실리콘(SiO2)pH감지층(5), 알루미늄 금속전극(6), 기준전극(NiCr/Ag/AgCl)(7), 수화젤막(8), 가스투과막(9) 및 pH 감지게이트(10)로 구성되고 있음을 보이고 있다.
여기에서 pCO2센서용 수화젤막은 광가교형 또는 공중합형 감광성 고분자 재료를 사진식각법을 통하여 형성할 수 있게 되는데, 먼저 광가교형 감광성 고분자 용액을 사용한 사진식각공정에 의한 용존 이산화탄소 센서의 수화젤막형성 과정을 보면 다음과 같다.
폴리(비닐 피롤리돈-코-비닐 아세테이트) 1.5g과 가교제인 4,4'-디아지도스틸벤-2,2'-디술포닉 악시드 디소듐 살트 0.1g을 용매인 물 3.5g에 용해하고 이 용액에 NaHCO30.042g과 NaCl 0.029g을 내부 전해질로 가하여 수화젤막 형성을 위한 감광액을 제조한다. 이렇게 제조된 감광액을 제1도에 보인 Ag/AgCl 전극이 형성된 pH센서 위에 회전도포하고 UV광원에 노광 및 현상하는 공정을 통하여 수화젤막을 형성한다.
이때의 수화질막은 3㎛이하로만 형성될뿐 그 이상의 두께를 가진 수화젤막을 얻기는 어려운 것으로 관찰되었다. 이는 노광시 수화젤막의 윗부분에서 먼저 가교반응이 일어나므로 용매가 포함되어 있는 밑 부분까지 UV광의 침투가 어려운 것에 기인하는 것으로 판단되었으며, 이에 따라 광가교형 감광성 고분자 용액은 사진식각법에 위한 수화젤막의 형성재료로서 부적합한 것임을 알 수 있었다.
다음은 광중합형 감광성 고분자를 이용하여 사진식각법으로 이산화탄소 분압센서용 수화젤막(8)을 형성하는 과정을 설명한다. 먼저 2-하이드록시에틸 메타크릴레이트(2-hydroxyethyl methacylyate ; 이하 HEMA라 함) 혹은 아크릴아미드와 같이 친수성이 큰 단량체를 물 및 에틸렌 글리콜과 같은 용매에 녹이고 여기에 광 개시제를 더하여 감광성 고분자 용액을 제조한다. 이때의 감광액은 HEMA 2.875g, 광개시제인 2,2-디메톡시-2-페닐-아세토폰(DMPA) 0.1g, 가교제인 N,N'-메틸렌 비스아크릴아미드(MBAA) 0.05g, 점증제인 폴리 비닐 필로리돈(PVP), 용매인 물 및 에틸렌 글리콜(EG) 각각 3.0g과 1.9g과 0.1M NaHCO3, NaCl염으로 제조한다.
이후 상기의 감광성 고분자 용액을 Ag/AgCl 기준전극을 형성하고 있는 감이온 전계효과 트랜지스터 pH센서(pH-ISFET)위에 회전 도포하여 박막을 형성하고 공기 중의 산소와의 접촉을 차단하기 위하여 폴리에스터필름(이하 Mylar필름이라함)으로 박막위를 덮은다음 마스크를 놓고 자외선 광원에 노광한다. 이를 구체적으로 살펴보면, 사진식각공정은 회전도포 속도 1500rpm(25초)의 조건에서 위 감광액 약 50mg을 떨어뜨려 박막을 형성한 다음 마일러 필름을 덮어 공기 중의 산소와의 접촉을 차단한 상태에서 노광(120초)하고 에탄올을 용매제로 사용하여 현상(40초)하여 수화젤막을 제조한다.
광중합형 감광액을 사용한 수화젤막의 사진식각 공정에서는 공기중의 산소가 중합금지 작용을 일으키므로 산소 차단막으로 마일러 필름을 사용했을 때만 수화젤막의 패턴이 형성되었다. 이를 제2도에서 나타내고 있다. 그리고 패턴이 얻어진 경우라도 제2도의 감지막 패턴도에서 나타나는 것처럼 경계면이 뚜렷하지 못하였다.
또한 사진식각 공정에서 노광 후 현상을 위해서는 마일러 필름을 벗겨 내어야 하는데, 이 과정에서 수화젤막의 표면상태가 아주 불규칙하게 되며 두께 조절에도 문제가 발생되게 된다. 수화젤막을 형성시킨 후 광학 현미경을 통하여 조사해 보면 제3도에서 알 수 있는 것처럼 감지막 표면에 수많은 미세한 핀 홀이 존재하고 있음이 관찰되는데, 이것은 마일러 필름을 덮은 후에도 눈에 보이지 않는 소량의 산소가 존재하는 부분에서 중합이 진행되지 않아 현상시 씻겨 나간 것으로 판명되었다.
그러므로 이러한 감지막을 사용한 pH센서는 용존 이산화탄소 분압측정시 측정수용액이 가스투과막을 통과하여 내부의 수화젤막까지 도달함으로써 피측정용액중의 수소이온 감응을 일으키는 원인이 되기도 한다.
한편 사진식각법에 의한 pCO2센서의 기체투과막 형성공정에서도 마찬가지로 공기 중의 산소와의 접촉을 막기 위하여 마일러 필름을 회전도포한 감광액 고분자 박막위에 덮은 다음 마스크를 얹고 UV광원에 노광하는 방법을 취하고 있다. 이와 같이 사진식각공정중에 마일러 필름을 사용하는 이유는 공기중의 산소가 수화젤막 또는 기체투과막을 형성하기 위해 회전도포한 박막의 감광성 고분자층과 접촉하면 산소의 중합금지 작용에 의해 광중합 혹은 광가교 반응이 장해를 받아 형성하고자 하는 수화젤막 혹은 기체 투과막이 미세 패턴이 얻어지지 않기 때문이다.
그러나 상기와 같은 종래의 사진식각법에 의한 pCO2센서의 제조에 있어서 수화젤 막등이 공기중의 산소와의 접촉을 피하기 위하여 마일러 필름을 이용하는 데에는 다음의 두가지의 문제점이 발생한다.
그 하나는 수화젤막 혹은 기체투과막의 형성을 위해 박막으로 도포된 감광액 위에 마일러 필름을 덮고 마스크를 통한 UV광원에의 노광 후 현상을 위해 마일러 필름을 떼 내어야 하는 데, 이때 광중합한 고분자 표면과 마일러 필름 사이의 부착현상때문에 표면상태의 굴곡이 심한 수화젤막 혹은 기체 투과막이 얻어지게 되고 나아가 심한 경우에는 핀 홀이 발생하므로 이산화탄소 분압센서 소자가 불량으로 제조되거나 센서소자의 수명이 짧아지게 된다는 점이다.
다른 하나는 사진식각법에 의한 FET형 용존 이산화탄소 분압센서의 제조공정에는 수화젤막 혹은 기체투과막의 형성을 위해 감광액 도포후 마일러 필름을 덮고 노광한 후에 상기 마일러 필름을 떼어내고 나서 현상을 하는 공정이 수반되는데, 이러한 공정은 통상의 반도체소자 양산 제조공정에 적용할 수 있는 공정이 아니므로 이산화탄소 분압센서의 양산화에 적합하지 않다는 점이다.
본 발명의 목적은 상기한 종래기술에서의 문제점을 해결하기 위한 것으로 사진식각법에 의한 반도체 제조기술을 통하여 FET형 이산화탄소 분압센서의 양산을 가능하게 하며 센서제품의 수율향상 및 신뢰성을 높일 수 있는 전계효과 트랜지스터형 용존 이산화탄소 센서의 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 특징은 FET형 용존 이산화탄소 센서의 제조시 Ag/AgCl 기준전극 위에 수화젤 및 기체투과막을 형성하기 위해 광중합형 감광성 고분자 용액을 박막으로 도포할 때 이들이 공기중의 산소와 접촉하여도 충분한 중합금지 효과를 얻을 수 있도록 산소 감쇄제를 상기 감광성 고분자용액에 첨가하여줌으로써, 마일러 필름을 사용하지 않고서도 사진식각술을 이용하여 수화젤막 및 기체투과막의 2중막구조를 갖는 전계효과 트랜지스터형 용존 이산화탄소 센서의 제조방법을 제공하는데 있다.
제1도는 전계효과 트랜지스터형 용존 이산화탄소 분압센서의 단면구조도이다.
제2도는 종래의 방법에 따른 FET형 용존 이산화탄소 분압센서의 제조시 폴리에스터 필름을 사용하여 형성한 때의 감지막의 표면도이다.
제3도는 종래의 방법에 따라 제조된 FET형 용존 이산화탄소 분압센서의 감지막의 표면상태 측정 그래프이다.
제4도는 본 발명에 의해 형성된 수화젤막의 표면도이다.
제5도는 본 발명에 따라 제조된 이산화탄소 분압센서의 ID-VD특성 그래프이다.
제6도는 본 발명에 따른 이산화탄소 분압센서 제조시 CO2농도를 달리 했을때의 감지특성 그래프이다.
제7도는 본 발명에 따라 제조된 이산화탄소 분압센서의 측정용액중의 수소이온농도변화에 따른 응답시간 특성그래프이다.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 실리콘 기판 2 : 소스영역
3 : 드레인영역 4 : 산화실리콘(SiO2)층
5 : 질화실리콘(Ph감지)층 6 : 알루미늄 금속전극
7 : 기준전극(NiCr/Ag/AgCl) 8 : 수화젤막
9 : 기체투과막
이하 본 발명을 설명한다.
감이온 전계효과 트랜지스터 pH센서를 이용한 용존 이산화탄소 분압센서는 제1도에서 참고되는 바와 같이, 실리콘기판(1), 소스영역(2), 드레인영역(3), 산화실리콘(SiO2)층(4), 질화실리콘(Si3N4) pH감지층(5), 알루미늄 금속전극(6), 기준전극(7), 수화젤 막(8) 및 기체투과막으로(9)으로 구성되고 있다.
이러한 분압센서의 수화젤막(8) 형성시 산소의 중합금지 작용을 방지하기 위해 N,N,N',N'-테트라메틸 에틸렌디아민(TED)을 산소 감쇄제(O2quencher)로 사용하여 감광액을 사용하였다.
상기 감광액의 조제는 먼저 HEMA 2.875g, 광개시제인 DMPA 0.1g, 가교제인 MBAA 0.05g, 점증제인 PVP 0.1g 및 용매인 물/ EG 각각 3.0g/1.9g과 0.1M 탄산수소나트륨, 염솨나트륨염을 섞어 감광액을 제조한 후 여기에 산소 감쇄제인 TED 0.6g를 첨가한 다음 충분히 교반하여 최종 감광액을 제조하였다.
제4도는 이렇게 제조된 감광액을 사용하여 마일러 필름을 사용하지 않고 회전도포 속도 1500rpm(25초), 노광 240초, 현상 에탄올(10초)의 조건으로 사진식각공정을 수행한 때의 수화젤막의 도면이다.
이와 같은 조건하에 수화젤 막을 사진식각법으로 형성한 다음 UV-올리고머 2.95g, THF 2.5g, DMPA 0.15g 및 TED 0.3g으로 구성된 기체 투과막형성용 감광액을 사용하여 회전도포 속도 1000rpm(25초), 노광 210초, 현상톨루엔(10초)의 사진식각공정 조건으로 기체투과막을 형성하였다.
제5도는 이상의 사진식각공정에 따라 제조된 이산화탄소 분압센서의 ID-VD특성을 나타낸 것으로 수화젤이 내부전해질로 작용함을 보여 주고 있다. 그러나 이와 같이 제조된 FET형 이산화탄소 분압센서의 이산화탄소 농도를 달리한 실제 측정실험에서 감도는 32mV/decade로 비교적 낮게 나타났다. 이는 수화젤막의 수분 함량이 부족한 것에 기인한 것으로 파악되었다.
이렇게 HEMA를 주성분으로 한 감광액을 사용하여 수화젤막을 형성할 경우 수화젤막 내부의 수분 함량이 부족한 문제점을 보완하기 위해 친수성이 더 강한 아크릴아미드를 포함한 제2의 감광액을 제조하여 그의 사진식각 공정의 성질을 조사하였다.
상기 제2의 감광액 제조는 아크릴아미드 2.0g, 광개시제인 리보플라빈-5-포스페이트 0.05g, 가교제인 MBAA 0.25g, 점증제인 PVP 0.15g, 산소감쇄제인 TED 0.5g, 용매인 물/글리세린 각각 1.5g/1.5과 0.1M NaHCO3NaCl염으로 구성하였다.
다음 스핀 코우터(spin coater)에 의한 도포, 노광(UV), 현상(물)등의 사진식각 공정 조건을 바꾸어 가면서 실험해 본 결과 노광후 막의 수축 및 현상시 표면의 유실이 심하게 나타났다. 따라서 아크릴 아미드를 주성분으로 하는 감광액을 이용한 수화젤막의 사진식각은 어려운 것으로 판단되었다.
상기의 광중합형 단량체로서 아크릴아미드 혹은 HEMA를 단독 주성분으로 한 감광액을 사용하여 수화젤막을 형성하는 경우 사진식각공정 혹은 제조된 센서의 수화젤막 내부의 수분함량 부족의 문제점을 보완하기 위해 HEMA와 아크릴아미드를 동시에 포함하는 제3의 감광액을 사용한 사진식각법을 조사하였다.
제3의 감광액 제조는 HEMA 2.875g, 아크릴아미드 0.5g, 광개시제인 DMPA 0.1g, 가교제인 MBAA 0.5g, 점증제인 PVP 0.1g, 산소감쇄제인 TED 0.6g 및 용매인 물/에틸렌 글리콜 각각 3.0g/1.9g 그리고 0.1M NaHCO3NaCl염으로 구성하였다.
그리고 사진식각공정은 회전도포속도 1000rpm(25초), 노광(210초), 현상 에탄올, 물(10초)의 조건으로 수행하였다. 여기에서 매우 정밀한 수화젤막 패턴이 얻어짐을 알 수 있었다. 따라서 이 조건으로 수화젤막을 만들고 그 위에 기체 투과막을 형성하는 것으로 pCO2센서를 제조할 수 있게 되었다.
제6도는 본 발명 용존 이산화탄소 분압센서의 이산화탄소의 농도변화에 따른 감지곡선을 나타낸 것으로 이산화탄소 농도 10-3mol/1~100mol/l 범위에서 직선상을 나타내었고 감도는 53mV/decade로 용존 이산화탄소센서로 작동하게 됨을 나타내고 있다.
제7도는 참고적으로 본 발명 센서에 의한 측정용액중의(H+)의 농도변화에 다른 응답시간 곡선을 나타내고 있다.
이상에서 설명한 바와 같은 본 발명은 이전에 보고된 전계효과 트랜지스터형 센서의 감지막 형성시 마일러 필름을 사용함으로써 그의 흡탈착시에 발생되는 문제점인 막표면의 핀 홀 발생문제외에 막 두께조절에 제한이 따르게 된다는 문제점을 산소감쇄제를 포함하는 감광액을 제조하여 사용함으로써 해결하였을 뿐 아니라 기존의 센서 제조시에 사용되어 왔던 마일러 필름의 사용을 배제할 수 있게됨에 따른 일관된 반도체 공정을 통하여 용존 이산화탄소의 분압센서를 제작할 수 있게 되므로 고품질의 센서제품을 대량생산할 수 있게 되는 특유의 효과가 나타나게 된다.

Claims (3)

  1. 실리콘기판(1), 소스영역(2), 드레인영역(3), 산화실리콘pH감지층(5), 알루미늄 금속전극(6), 기준전극(7), 수화젤막(8) 및 가스투과막(9)으로 구성된 FET형 이산화탄소 분압센서의 제조방법에 있어서, 광중합형 고분자를 이용하여 사진식각법으로 이산화탄소 센서용 수화젤막 및 기체투과막을 형성할 때 산소에 의한 중합금지 작용을 회피시키기 위해 N,N,N',N'-테트라메틸 에틸렌디아민(TED)을 산소감쇄제로 사용하여 2중구조의 감지막을 형성시키는 것을 특징으로 하는 전계효과 트랜지스터형 용존 이산화탄소 센서의 제조방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 수화젤막은 HEMA와 아크릴아미드 단량체, 광개시제인 DMPA, 가교제인 MBAA, 점증제인 PVP 및 용매인 물/에틸렌 글리콜과 NaHCO3, NaC l염의 조성을 가지는 광중합형 감광용액을 제조한 후 여기에 산소 중합금지 작용 방지를 위한 TED를 넣어 제조한 감광액을 사진식각공정에 사용하여 형성하는 것을 특징으로 하는 전계효과 트랜지스터형 용존 이산화탄소 센서의 제조방법.
  3. 제1항에 있어서, 상기 기체투과막은 UV-올리고머, 광개시제인 DMPA, 용매인 THF 조성의 광중합형 감광용액을 제조한 후 여기에 산소 중합금지 작용 방지를 위한 TED를 넣어 제조한 감광액을 사용하여 형성하는 것을 특징으로 하는 전계효과 트랜지스터형 용존 이산화탄소 센서의 제조방법.
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