KR100213962B1 - 내열성 리파아제를 사용한 피치트러블의 방지방법 - Google Patents

내열성 리파아제를 사용한 피치트러블의 방지방법 Download PDF

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유코 후지타
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닛폰 세이시고교 가부시키가이샤
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Abstract

기계펄프의 제조공정 또는 기계펄프를 사용하는 제지공정에서의 피치트러블의 더욱 효과적인 방지법. 제지공정은, 70℃ 이상의 온도에서 저항성을 지니는 지방산 글리세리드 가수분해 효소를 70℃ 이상의 온도에 노출되는 제지원료 및/또는 백수에 첨가함으로써 실시된다.

Description

[발명의 명칭]
내열성 리파아제를 사용한 피치트러블의 방지방법
[도면의 간단할 설명]
제1도는 기계펄프의 제조공정 또는 기계펄프를 사용하는 제지공정도이다.
[발명의 상세한 설명]
[기술분야]
본 발명은 분쇄한 목재펄프와 같은 기계펄프의 제조공정 또는 기계펄프를 사용하는 제지 공정에서 야기되는 피치트러블(pitch trouble)을 방지하는 방법에 관한 것이다.
[배경기술]
제지공정에서, 부유(free-floating) 피치 또는 부착된 피치는 제지 기계의 여러곳에서의 응집, 장치의 오염, 종이오염 및 종이파손과 같은 피치트러블을 야기한다. 분쇄목재펄프와 같은 기계펄프는 목재를 기계적으로 분쇄함으로써 제조되기 때문에, 목재의 성분은 펄프에서는 거의 변하지 않고 남아 있는 것이 특색이다. 더욱이, 기계펄프의 주된 원료인 침엽수의 목재가 지방산, 수지산(resin acid) 및 지방산 글리세리드와 같은 많은 양의 피치성분을 포함한다는 것은 널리 아려져 있다. 그러므로, 피치트러블은 많은 양의 기계펄프가 사용될 때 쉽게 발생한다.
과거에 실시되었던, 피치트러블을 방지하기 위한 한 방법은 소위 건조(seasoning)라 불리는 것인데, 벌목 후의 통나무를 장기간 야외에 방치하는 것이 그 방법이다. 다른 방법으로는 활석과 같은 무기충전재에 의한 흡착 또는 계면활성제의 첨가와 같은 것이 있다. JP-A 2-160997(AU-A-458222/89, EP-A-0 374 700에 대응)에 개시된 바와 같이, 지방산 글리세리드 가수분해 효소(이하 '리파아제' 라고 한다)의 첨가도 또한 시도되었다.
목재내의 피치성분은 상기에 언급한 건조에 의해 감소될 수 있으나, 이는 3 내지 6개월 혹은 그 이상의 시일을 요하며, 대량의 통나무를 두기 위한 대규모의 땅이 필요하고, 다른 방법들 또한 피치트러블에 대한 근본적 해결책을 제공하지는 않는다. JP-A-2-160997에 개시된 리파아제의 첨가는 펄프 제조공정에서 첨가장소의 제한을 야기시키는데, 그 이유로는 70℃ 이상에서는 비활성화의 위험이 존재하기 때문이다.
본 발명의 목적은 기계펄프의 제조공정 또는 기계펄프를 사용하는 제지공정에서의 피치트러블을 더욱 효과적으로 방지하는 방법을 제공하는 것이다.
[발명의 개요]
본 발명자들은 기계펄프의 제조공정에서 제지의 원료 및/또는 분쇄기 또는 정제기에서 통나무나 나무조각 분쇄 직후에 생기는 백수(white water)가 70℃ 이상의 높은 온도에 도달하는 것을 발견하였고, 이 높은 온도에서 피치트러블을 야기하는 주성분인 트리글리세리드를 가수분해할 수 있는 내열성 리파아제를 발견하였다. 이렇게 하여 본 발명을 완성하였다.
따라서, 상기에 언급된 목적은 기계펄프의 제조공정 및/또는 기계펄프를 사용하는 제지공정에서 피치트러블을 방지하는 방법에 의해 성취되는데, 그 특징은 70℃ 이상의 온도에 대해 내성이 있는 리파아제(지방산 가수분해 효소)를 70℃ 이상의 온도에 노출되는 제지원료 및/또는 백수에 첨가함으로써 제지원료 및/또는 백수내의 피치를 제거하는 것이다.
[발명의 상세한 설명]
어떤 리파아제(EC 3.1.1.3)든지 70℃ 이상의 온도에서 피치의 주성분인 트리글리세리드를 가수분해할 수 있는 내열성을 가지고 있다면, 본 발명에서 사용될 수 있다. 더 상세하게는, 리파아제는 pH 4.5, 70℃에서 교반하면서 2시간 동안 4% 펄프 슬러리에서 60 내지 80 올리브오일 단위(Olive Oil Unit: 이하에 정의됨)의 투입량으로 트리글리세리드의 적어도 80%를 가수분해하여야 한다. 높은 가수분해도를 얻기 위해서는 위치상으로 비특이적인 리파아제가 바람직하다.
이러한 리파아제는 동물, 식물 또는 미생물에서 두루 발견된다. 이러한 내열성 리파아제를 생산하는 미생물의 예로는 Candida 및 Pseudomonas속, 상세하게는 Candida antarctica, C. tsukubaensis. C. auriculariae, C. humicola, C. foliarum, P. cepacia, P. fluorescens 및 P. fragi의 균주가 있다. 바람직한 리파아제는 C. antarctica 및 P. cepacia의 균주이고, 특히 C. antarctica 균주 DSM 3855로부터의 리파아제 A가 바람직하다. 이러한 리파아제와 생산방법은 WO 88/02775(JP-W 1-501120, DK-C 159,882에 대응), US 4,876,024 및 WO 89/01032에 공지되어 있다. 균주 DSM 3959(WO 89/01032에 언급됨)는 부다페스트 조약의 협정에 의해 1987년 1월 30일에 독일에 있는 Deutsche Sammlung von Mikroorganismen(DSM)에 기탁되었다.
사용될 리파아제는 미생물 그 자체에 의해서도 생산될 수 있고, 또는 리파아제의 구조적 유전자가 삽입된 형질전환체에 의해서도 생산될 수 있다. 특히 바람직한 리파아제는 SP 341(Pseudomonas cepacia로부터의 리파아제) 및 SP 344(Candida antarctica로부터의 리파아제), 덴마아크의 Novo Nordisk A/S의 생산물이다. 분쇄기 또는 정제기로 분쇄함으로써 얻어지는 기계펄프를 함유하는 제지용 원료의 슬러리에 SP 341이 가해질 때 트리글리세리드 가수분해 활성을 위한 최적온도는 60℃ 내지 70℃이고, 80℃에서도 57.5%의 가수분해 활성을 나타낸다. 상기에 언급된 반응에서의 SP 344에 대한 최적온도는 70℃이고, 80℃에서도 84%의 가수분해 활성을 나타낸다.
효소 투입량을 증가시킴으로써 최적온도보다 위 또는 아래에서도 적절한 가수분해를 얻을 수 있다. 상기에 언급한 두가지 효소 모두 넓은 pH 범위에서 양호한 가수분해 활성을 보이고, 그래서 기계펄를 제조하는 공정 또는 기계펄프를 사용하는 제지공정에서, 제지원료 및/또는 백수내의 트리글리세리드는 이들 효소를 첨가함으로써 제거될 수 있다.
내열성 리파아제를 제지원료 및/또는 백수에 첨가할 때, 일반적으로 그것을 10℃ 내지 80℃에서 제지원료의 수성 슬러리 또는 백수에 첨가하는 것이 바람직하다. 이 리파아제는 90℃까지, 가장 바람직하게는 70℃ 내지 80℃에서 사용될 수 있다. 이 리피아제는 기계펄프에서 보통 발견되는 4.5 내지 8, 특히 4.5 내지 7의 pH 범위에서 사용될 수 있다. 리파아제 처리는 어떠한 편리한 농도, 예를 들어 0.5% 내지 30%에서 행해질 수 있다. 리파아제 처리의 유지시간은 10분 내지 5시간, 특히 0.5시간 내지 2시간으로 할 수 있다.
내열성 리파아제의 투입량은 바람직하게는 펄프 또는 백수에서의 건조물 그램당 1 내지 50, 특히 5 내지 25 올리브오일 유닛(이하에 정의됨)의 범위이다. 중량기준으로 바람직한 투입량은 제지원료의 슬러리에서의 펄프 중량을 기준으로 1ppm 내지 10,000ppm, 또는 백수를 기준으로 0.01ppm 내지 1000ppm이다.
1 올리브오일 유닛은 30℃ 및 pH 9.0에서 올리브오일의 에멀션으로부터 분당 1μmole의 올레산을 유리시키는 효소의 양이다.
올리브오일의 효소 가수분해는 유리된 산을 적정하는데 필요한 NaOH의 소비량을 시간의 함수로서 pH계를 이용하여 기록함으로써 측정된다.
본 발명에 따르면, 기계펄프의 제조공정 또는 기계펄프를 사용하는 제지공정의 초기단계인, 분쇄기 또는 정제기에서의 분쇄 직후에도 리파아제를 첨가하는 것이 가능하게 되며, 제지원료 및/또는 백수내 기질 트리글리세리드와 더 긴 시간 동안 반응이 허용되어 피치가 효과적으로 제거된다. 잠재탱크(일반적으로 70℃ 이상으로 유지)가 장착된 플랜트에서는 리파아제 처리가 이 탱크에서 편리하게 이루어질 수 있다.
따라서, 피치트러블을 생산물 품질 또는 작동상에 있어서 아무 부정효과 없이 간단한 방식으로 방지할 수 있다. 더욱이, 펄핑 또는 제지공정에 사용되는 대부분의 물이 재순환되어 재사용되나, 높은 내열성을 가진 효소는 재순환 동안에도 그 가수분해 활성을 유지하기 때문에 효소 투입량이 감소될 수 있으므로 내열성이 없는 리파아제와 비교해서 경제적이다.
[실시예]
아래에서, 본 발명을 실시예에 의해 더 상세히 설명할 것이다. 각 실시예에서, 바탕값(blank)은 효소처리가 안된 것이다.
[실시예 1]
분쇄기 또는 정제기에서의 분쇄에 의해 얻은 기계펄프를 함유하는 제지원료의 슬러리(이하에서 펄프 슬러리 라고 한다)의 함수량을 측정장치(Moisture Balance EB 330MOC, Shimadzu Seisakusho사의 제품)로 측정하였고, pH를 1/10N 황산으로 4.5로 조정한 후 펄프 슬러리의 농도를 4%로 조정하였다. 이 펄프 슬러리의 각 500g의 샘플을 측정하여 배양기에 넣었다. 각 펄프 슬러리가 고정온도에 도달할 때까지 Shinto Kagaku사의 제품인 Three-One Motor를 사용하여 300rpm에서 교반하였다. 교반을 계속하면서, 고정량의 효소를 첨가하고 2시간 동안 반응을 시켰다.
4% 슬러리 500그램에 대한 효소의 양은 SP 341인 경우 78 올리브오일 유닛, SP 344의 경우 67 올리브오일 유닛이었다. 1 올리브오일 유닛은 기질로서의 올리브오일에서 분당 1μM의 지방산을 유리시키는 효소의 양인데, 리파아제 효소 활성을 측정하기 위한 JIS 방법으로 측정한다.
이 반응완료 직후에, 각 샘플로부터 150그램씩을 500cc 비이커에 옮기고, 350cc의 탈이온수를 첨가한 후에 이것을 1:1의 클로로포름:메탄올용액 200cc로 추출하였다. 1% 리토콜산 4ml를 내부표준으로서 첨가하였다. 여과지에서 흡입여과를 한 후, 용매층을 라트론사 제품인 라트로스캔(latroscan)으로 분석하였다. 전개시스템(developing system)은 다음과 같다:
첫번째 : 헥산
두번째 : 헥산 : 에테르 : 에탄올 : 아세트산 = 90 : 8 : 2 : 2
가수분해된 펄프 슬러리내 트리글리세리드의 양(바탕값의 %)을 내부표준을 사용하여 계산하였으며, 표 1에 % 가수분해 = 100% - % 잔류 트리글리세리드로 나타낸다.
[실시예 2]
실시예 1에 의거하여, 반응온도를 80℃에 고정하여 여러 효소농도들에서 트리글리세리드의 가수분해를 측정하고, 표 2에 나타낸다.
*1) 500그램의 4% 펄프 슬러리에 첨가된 각 효소의 올리브오일 유닛
[비교실시예]
Meito Sangyo사의 리파아제 OF(Candida cylindracea에 의해 생성되는 공지된 리파아제)를 사용하여 실시예 1에 서술한 방법에 의거하여, 여러 온도에서의 가수분해도를 측정하였다. 그 결과를 표 3에 나타낸다. 효소의 양은 4% 펄프 슬러리 500그램에 대해 184 올리브오일 유닛이었다.
표 3으로부터 분명히 알 수 있는 바와 같이, 리파아제 OF는 60℃를 넘어서면 비활성화되었고, 펄프 슬러리에서 본 발명의 효소 만큼의 내열성을 보여주지 않았다.
[실시예 3]
도면에 도시된 분쇄목재펄프 제조라인 및 신문용지 제지라인에서 효소첨가를 하였고, 피치콘트롤 효과를 관측하였다. 46g/㎡의 중량을 갖는 신문용지를 Bel-Barie II 제지 기계(미국 Beloit사)에서 분쇄목재펄프:DIP:NKP:TMP=30:45:10:15의 펄프원료 조성으로 3,800mm의 폭 및 1000m/min의 속도로 만들었다. 이 원료에서 분쇄목재펄프는 분쇄기로 분쇄하여 박피된 붉은 소나무의 통나무로 만들었다. 이 분쇄기로 분쇄하여 만든 펄프원료를 소위 옌손 스크린(Jnsson screen)이라 불리는 것을 통과시키고, 클리너내 분진을 제거한 후, 필터내에서 압축하였다. 그 후, 30℃ 내지 40℃의 백수로 희석하고, 후-정제(post-refining)로 여수도 70 내지 90으로 조정하고 완성된 펄프를 제조하기 위해 다른 원료와 혼합하여 제지 기계로 보냈다. 이 공정에서, 분쇄기에서 여과기 까지의 펄프 원료의 온도는 60℃ 내지 80℃이었고, 유지시간은 약 30분이었다. 펄프건조 중량에 대하여 1000ppm의 투입량으로 효소를 분쇄기에서 샤우어 물에 첨가하였다. 연속적인 효소의 첨가를 한달 동안 실시하였고, 트리글리세리드의 양과 피치콘트롤 효과를 확인하기 위하여 센터로울(centre roll)로부터의 부착된 피치의 빈도를 측정하였다.
사용한 효소는 그램당 6,100 올리브오일 유닛의 활성도를 가진 Candida antarctica로 부터의 리파아제이었다. 50%의 건조된 붉은 소나무와 50%의 건조되지 않은 붉은 소나무를 사용하였다. 비교 목적으로, 효소를 첨가하지 않고 트리글리세리드의 양과 센터로울로부터의 피치 제거 빈도를 측정하였다.
그 결과가 아래의 표에 나와 있다. 효소의 첨가로, 트리글리세리드의 양이 85% 만크 줄었고, 피치 제거 빈도도 상당히 감소되었고, 따라서 내열성 리파아제의 피치콘트롤 효과가 분명히 증명된다.

Claims (15)

  1. 70℃ 이상의 온도를 견딜 수 있는 리파아제를 펄프 또는 백수에 첨가하고 70℃ 내지 90℃의 온도 범위로 유지시켜서 피치내의 트리글리세리드를 가수분해하는 것을 특징으로 하는 기계펄프의 제조공정 또는 기계펄프를 사용하는 제지공정에서 피치트러블을 방지하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 내열성 리파아제는 Candida속 또는 Pseudomonas속의 균주로부터 유래되는 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, 리피아제는 C. antarctica, C. tsukubaensis, C. auriculariae, C. humicola, C. foliarum, P. cepacia, P. fluorescens, 또는 P. fragi의 균주로부터 유래되는 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제3항에 있어서, 리파아제는 C. antarctica 또는 P. cepacia의 균주로부터 유래되는 것을 특징으로 하는 방법.
  5. 제4항에 있어서, 리파아제는 C. antarctica리파아제 A의 균주로부터 유래되는 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제1항 내지 제5항중 어느 한항에 있어서, 리파아제 투입량이 펄프 또는 백수에서의 건조물질 그램당 올리브오일 유닛으로 1 내지 50 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제6항에 있어서, 리파아제 투입량이 펄프 또는 백수에서의 건조물질 그램당 올리브오일 유닛으로 5 내지 25 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제1항 내지 제5항중 어느 한항에 있어서, 유지온도가 70℃ 내지 80℃ 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제1항 내지 제5항중 어느 한항에 있어서, 상기 유지 동안의 pH가 4.5 내지 8 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제9항에 있어서, 상기 유지 동안의 pH가 4.5 내지 7 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
  11. 제1항 내지 제5항중 어느 한항에 있어서, 유지시간이 10분 내지 5시간 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제11항에 있어서, 유지시간이 0.5시간 내지 2시간 범위인 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제1항 내지 제5항중 어느 한항에 있어서, 리파아제가 분쇄기 또는 정제기에서의 분쇄 직후에 첨가되는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제1항 내지 제5항중 어느 한항에 있어서, 리파아제가 처리가 잠재탱크에서 이루어지는 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제1항 내지 제5항중 어느 한항에 있어서, 펄프가 건조된 또는 건조되지 않은 붉은 소나무를 사용하여 만들어지는 것을 특징으로 하는 방법.
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