KR100211473B1 - 광학 소자 성형 다이 및 그의 제조 방법 - Google Patents

광학 소자 성형 다이 및 그의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명의 목적은 유리와 융착하지 않고 높은 경도, 높은 표면 평활성 및 높은 내구성을 갖는 광학 소자 성형 다이를 제공하는 것이다. 이 목적을 달성하기 위해 본 발명의 광학 소자 성형 다이는 리튬 원소 또는 그 화합물을 함유하는 박막이 이온 플레이팅법 또는 스퍼터링법에 의해 적어도 광학 소자 성형 다이의 성형 표면 상에 이형층으로서 형성되는 방법에 의해 제조된다. 본 발명에 따른 성형 다이를 사용하여 유리 광학 소자를 성형하는 경우에는 유리와 다이 사이의 이형 특성이 매우 양호하다. 그 결과, 표면 조도, 표면 정밀도, 투과율, 및 형상 정밀도가 양호한 성형품을 얻을 수 있다. 또한, 상기 다이를 사용함으로써 압축 성형을 장시간 동안 반복 수행해도 막의 박리 또는 균열, 및 손상과 같은 결함이 발생하지 않아 내구성이 향상된다. 또한, 상기 성형 다이를 사용하여 유리 광학 소자를 제조하기 위한 광학 소자 성형 다이의 제조 방법에서는 막의 열화 및 성형 유리의 표면 조도의 열화를 일으키지 않는 광학 소자 성형 다이를 낮은 비용으로 제조할 수 있어서 생산성이 향상되고 비용이 절감된다.

Description

광학 소자 성형 다이 및 그의 제조 방법{Optical Element Molding Die and Method of Manufacturing the Same}
본 발명은 압축 성형에 의해 유리 원료로부터 렌즈 또는 프리즘과 같은 광학 소자의 제조에 사용되는 광학 소자 성형 다이 및 그의 제조 방법에 관한 것이다.
렌즈와 같은 광학 소자를 임의의 광택 단계를 필요로 하지 않고 압축 성형에 의해 제조하는 기술은 통상의 제조에 필요한 복잡한 공정의 필요성을 제거하여 광학 소자를 단순하고 저비용으로 제조할 수 있게 된다. 특히 최근에 이 기술은 프리즘 및 다른 특수 유리 광학 소자 및 렌즈의 제조에 사용되기 시작하고 있다.
광학 소자의 상기 압축 성형에 사용되는 다이의 재료는 높은 경도, 높은 내열성, 양호한 이형성 및 높은 거울면 가공성을 가질 것이 요구된다. 일반적으로 금속 및 세라믹이 상기 다이 재료로서 선택되고 상이한 방법, 예를 들면 성형 표면이 상기 임의의 재료로 코팅되는 방법이 제시되어 왔다.
예를 들면 일본 특허 공개 제49-51112호, 동 제52-45613호 및 동 제60-246230호에는 각각 13Cr 마르텐사이트강, SiC 및 Si3N4, 및 초경합금을 귀금속으로 코팅한 재료가 각각 제시되어 있다. 일본 특허 공개 제61-183134호, 동 제61-281030호 및 동 제1-301864호에는 다이아몬드 박막 또는 다이아몬드상 탄소막이 제시되어 있다. 일본 특허 공개 제64-83529호에는 경탄소막으로 코팅된 재료가 제시되어 있다. 또한, 일본 특허 공고 제2-31012호에는 5 내지 500 nm 두께의 탄소막이 렌즈 또는 성형 다이 상에 형성되는 방법이 제시되어 있다.
불운하게도, 상기 13Cr 마르텐사이트강은 쉽게 산화되고 강의 Fe가 유리에 확산되어 고온에서 착색 유리를 형성한다는 결점이 있다. 일반적으로 SiC 및 Si3N4는 쉽게 산화되지 않는 것으로 간주된다. 그러나, 이들 재료는 고온에서 산화되어 표면에 SiO2를 형성하여 유리의 융착을 야기한다. 귀금속으로 코팅된 재료는 쉽게 융착되지 않는다. 그러나, 코팅층은 매우 연질이기 때문에 재료는 손상 및 변형을 받기 쉽다.
또한, 일반적으로 다이아몬드상 탄소막, a-C:H 막 또는 경탄소막을 사용하는 성형 다이는 다이와 유리 사이의 이형성을 개선시키고 유리와 융착하지 않는다고 생각되고 있다. 그러나, 약한 유리 재료가 사용되는 경우 유리는 다이에서 이형될 때 쉽게 균열된다. 따라서, 추가로 이형성을 개선시킬 것이 요구된다. 다이아몬드 박막은 경도가 높고 내열성이 우수하다. 그러나, 이 다이아몬드상 탄소막은 상기 다이아몬드상 탄소막, a-C:H막 및 경탄소막, 즉 소위 무정형 탄소막보다 다이와 유리 사이의 이형성이 불량하다. 따라서, 이 막도 역시 이형성의 개선이 요구된다.
또한, 일본 특허 공고 제2-31012호에 기술된 실시태양에서 탄소막은 진공 증착에 의해 형성된다. 그러나, 이 탄소막은 일반적으로 기판에 대한 밀착력이 약하고 형성 과정 동안에 박리된다. 즉, 이 막은 내구성의 문제를 갖는다.
본 발명은 상기 문제점을 고려한 것으로서 유리와 융착하지 않고 높은 경도, 높은 표면 평활성 및 높은 다이 내구성을 갖는 광학 소자 성형 다이 및 그의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
도 1a 및 1b는 본 발명의 광학 소자 성형 다이를 보여주는 개략적 단면도.
도 2는 제1 실시태양에 따라 이온 플레이팅법을 사용하는 이형층 형성 장치를 보여주는 개략도.
도 3은 제1 실시태양에 따라 스퍼터링을 사용하는 이형층 형성 장치를 보여주는 개략도.
도 4는 본 발명에 따른 광학 소자 성형 다이를 사용하는 렌즈 성형 장치를 보여주는 개략도.
도 5는 제1 실시태양의 실시예 2 내지 5 및 비교 실시예 1 내지 4의 결과를 보여주는 표.
도 6은 제1 실시태양의 실시예 6 내지 10 및 비교 실시예 5 및 6의 결과를 보여주는 표.
도 7은 제1 실시태양의 실시예 11 내지 16 및 비교 실시예 7 및 8의 결과를 보여주는 표.
도 8은 제1 실시태양의 실시예 19 내지 21의 결과를 보여주는 표.
도 9는 제1 실시태양의 실시예 22 내지 24의 결과를 보여주는 표.
도 10은 제2 실시태양에 따른 스퍼터링을 사용하는 이형층 형성 장치를 보여주는 개략도.
도 11은 제2 실시태양의 실시예 2 내지 5 및 비교 실시예 1 내지 4의 결과를 보여주는 표.
도 12은 제2 실시태양의 실시예 6 내지 11 및 비교 실시예 5 및 6의 결과를 보여주는 표.
도 13은 제2 실시태양의 실시예 12 내지 15 및 비교 실시예 7 및 8의 결과를 보여주는 표.
도 14는 제2 실시태양의 실시예 16 내지 20 및 비교 실시예 9 및 10의 결과를 보여주는 표.
도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명
1: 다이 기재 금속
2: 박막
3: 층 계면
21: 진공 탱크
22: 기체 배기부
23: 기체 공급부
24: 기체 유속 조절 장치
25: RF 전원
26: 정합기
27: RF 안테나
28: 기판 홀더
29: 기판
31: 진공 탱크
32: 기체 배기부
33: 기판 홀더
34: 기판
35: 기체 공급부
36: 표적 재료
37: RF 전원
38: 정합기
41: 진공 탱크
42: 상부 금형
43: 하부 금형
44: 상부 금형 압축기
45: 맨드릴
46: 금형 홀더
47: 가열기
48: 푸싱 바아
49: 에어 실린더
121: 진공 탱크
122: 기체 배기부
123: 기판 홀더
124: 기판
125: 기체 공급부
126: 표적
127: 알칼리 표적
128: RF 전원
129: 정합기
123: 기판 회전 기구
210: DC 전원
211: 전자원
212: 전자원용 전원
213: 증발원
310: 기판 홀더 회전기
410: 오일 회전 펌프
411, 412 및 413: 밸브
414: 불활성 기체 유입 밸브
415: 밸브
416: 누출 밸브
417: 밸브
418: 온도 센서
상기 문제를 해결하고 상기 목적을 달성하고자 본 발명의 광학 소자 성형 다이는 제1 특징으로서 다음과 같은 특징을 갖는다.
즉, 본 발명의 상기 광학 소자 성형 다이는 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 TaN의 박막이 적어도 성형 표면 상에 이형층으로서 형성되는, 압축 성형에 의해 유리 광학 소자를 제조하기 위한 광학 소자 성형 다이이다.
제2 특징으로서, 본 발명의 광학 소자 성형 다이는 다음과 같은 특징을 갖는다.
즉, 본 발명의 광학 소자 성형 다이는 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 TiN의 박막이 적어도 성형 표면 상에 이형층으로서 형성되는, 압축 성형에 의해 유리 광학 소자를 제조하기 위한 광학 소자 성형 다이이다.
제3 특징으로서, 본 발명의 광학 소자 성형 다이는 다음과 같은 특징을 갖는다.
즉, 본 발명의 광학 소자 성형 다이는 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 ZrN의 박막이 적어도 성형 표면 상에 이형층으로서 형성되는, 압축 성형에 의해 유리 광학 소자를 제조하기 위한 광학 소자 성형 다이이다.
제4 특징으로서, 본 발명의 광학 소자 성형 다이는 다음과 같은 특징을 갖는다.
즉, 본 발명의 광학 소자 성형 다이는 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 TiC의 박막이 적어도 성형 표면 상에 이형층으로서 형성되는, 압축 성형에 의해 유리 광학 소자를 제조하기 위한 광학 소자 성형 다이이다.
제5 특징으로서, 본 발명의 광학 소자 성형 다이는 다음과 같은 특징을 갖는다.
즉, 본 발명의 광학 소자 성형 다이는 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 TiCN의 박막이 적어도 성형 표면 상에 이형층으로서 형성되는, 압축 성형에 의해 유리 광학 소자를 제조하기 위한 광학 소자 성형 다이이다.
제6 특징으로서, 본 발명의 광학 소자 성형 다이는 다음과 같은 특징을 갖는다.
즉, 본 발명의 광학 소자 성형 다이는 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 MoC의 박막이 적어도 성형 표면 상에 이형층으로서 형성되는, 압축 성형에 의해 유리 광학 소자를 제조하기 위한 광학 소자 성형 다이이다.
제7 특징으로서, 본 발명의 광학 소자 성형 다이는 다음과 같은 특징을 갖는다.
즉, 본 발명의 광학 소자 성형 다이는 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 SiC의 박막이 적어도 성형 표면 상에 이형층으로서 형성되는, 압축 성형에 의해 유리 광학 소자를 제조하기 위한 광학 소자 성형 다이이다.
제8 특징으로서, 본 발명의 광학 소자 성형 다이는 다음과 같은 특징을 갖는다.
즉, 본 발명의 광학 소자 성형 다이는 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 SiN의 박막이 적어도 성형 표면 상에 이형층으로서 형성되는, 압축 성형에 의해 유리 광학 소자를 제조하기 위한 광학 소자 성형 다이이다.
제9 특징으로서, 본 발명의 광학 소자 성형 다이는 다음과 같은 특징을 갖는다.
즉, 본 발명의 광학 소자 성형 다이는 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 CrC의 박막이 적어도 성형 표면 상에 이형층으로서 형성되는, 압축 성형에 의해 유리 광학 소자를 제조하기 위한 광학 소자 성형 다이이다.
또한, 본 발명의 광학 소자 성형 다이의 제조 방법은 제1 특징에 따라 다음과 같은 특징을 갖는다.
즉, 압축 성형에 의해 유리 광학 소자를 제조하기 위한 광학 소자 성형 다이의 제조 방법에서 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 TaN의 박막이 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 금속 공급 재료를 사용하여 이온 플레이팅법에 의해 적어도 성형 다이의 성형 표면 상에 이형층으로서 형성된다.
제2 특징에 따라 본 발명의 광학 소자 성형 다이의 제조 방법은 다음과 같은 특징을 갖는다.
즉, 압축 성형에 의해 유리 광학 소자를 제조하기 위한 광학 소자 성형 다이의 제조 방법에서 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 TiN의 박막이 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 금속 공급 재료를 사용하여 이온 플레이팅법에 의해 적어도 성형 다이의 성형 표면 상에 이형층으로서 형성된다.
제3 특징에 따라 본 발명의 광학 소자 성형 다이의 제조 방법은 다음과 같은 특징을 갖는다.
즉, 압축 성형에 의해 유리 광학 소자를 제조하기 위한 광학 소자 성형 다이의 제조 방법에서 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 ZrN의 박막이 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 금속 공급 재료를 사용하여 이온 플레이팅법에 의해 적어도 성형 다이의 성형 표면 상에 이형층으로서 형성된다.
제4 특징에 따라 본 발명의 광학 소자 성형 다이의 제조 방법은 다음과 같은 특징을 갖는다.
즉, 압축 성형에 의해 유리 광학 소자를 제조하기 위한 광학 소자 성형 다이의 제조 방법에서 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 TiC의 박막이 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 금속 공급 재료를 사용하여 이온 플레이팅법에 의해 적어도 성형 다이의 성형 표면 상에 이형층으로서 형성된다.
제5 특징에 따라 본 발명의 광학 소자 성형 다이의 제조 방법은 다음과 같은 특징을 갖는다.
즉, 압축 성형에 의해 유리 광학 소자를 제조하기 위한 광학 소자 성형 다이의 제조 방법에서 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 TiCN의 박막이 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 금속 공급 재료를 사용하여 이온 플레이팅법에 의해 적어도 성형 다이의 성형 표면 상에 이형층으로서 형성된다.
제6 특징에 따라 본 발명의 광학 소자 성형 다이의 제조 방법은 다음과 같은 특징을 갖는다.
즉, 압축 성형에 의해 유리 광학 소자를 제조하기 위한 광학 소자 성형 다이의 제조 방법에서 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 MoC의 박막이 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 금속 공급 재료를 사용하여 이온 플레이팅법에 의해 적어도 성형 다이의 성형 표면 상에 이형층으로서 형성된다.
제7 특징에 따라 본 발명의 광학 소자 성형 다이의 제조 방법은 다음과 같은 특징을 갖는다.
즉, 압축 성형에 의해 유리 광학 소자를 제조하기 위한 광학 소자 성형 다이의 제조 방법에서 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 SiC의 박막이 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 금속 공급 재료를 사용하여 이온 플레이팅법에 의해 적어도 성형 다이의 성형 표면 상에 이형층으로서 형성된다.
제8 특징에 따라 본 발명의 광학 소자 성형 다이의 제조 방법은 다음과 같은 특징을 갖는다.
즉, 압축 성형에 의해 유리 광학 소자를 제조하기 위한 광학 소자 성형 다이의 제조 방법에서 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 SiN의 박막이 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 금속 공급 재료를 사용하여 이온 플레이팅법에 의해 적어도 성형 다이의 성형 표면 상에 이형층으로서 형성된다.
제9 특징에 따라 본 발명의 광학 소자 성형 다이의 제조 방법은 다음과 같은 특징을 갖는다.
즉, 압축 성형에 의해 유리 광학 소자를 제조하기 위한 광학 소자 성형 다이의 제조 방법에서 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 CrC의 박막이 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 금속 공급 재료를 사용하여 스퍼터링법에 의해 적어도 성형 다이의 성형 표면 상에 이형층으로서 형성된다.
제10 특징에 따라 본 발명의 광학 소자 성형 다이의 제조 방법은 다음과 같은 특징을 갖는다.
즉, 압축 성형에 의해 유리 광학 소자를 제조하기 위한 광학 소자 성형 다이의 제조 방법에서 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 SiC의 박막이 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 금속 공급 재료를 사용하여 스퍼터링법에 의해 적어도 성형 다이의 성형 표면 상에 이형층으로서 형성된다.
제11 특징에 따라 본 발명의 광학 소자 성형 다이의 제조 방법은 다음과 같은 특징을 갖는다.
즉, 압축 성형에 의해 유리 광학 소자를 제조하기 위한 광학 소자 성형 다이의 제조 방법에서 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 TiN의 박막이 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 금속 공급 재료를 사용하여 스퍼터링법에 의해 적어도 성형 다이의 성형 표면 상에 이형층으로서 형성된다.
제12 특징에 따라 본 발명의 광학 소자 성형 다이의 제조 방법은 다음과 같은 특징을 갖는다.
즉, 압축 성형에 의해 유리 광학 소자를 제조하기 위한 광학 소자 성형 다이의 제조 방법에서 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 TaN의 박막이 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 금속 공급 재료를 사용하여 스퍼터링법에 의해 적어도 성형 다이의 성형 표면 상에 이형층으로서 형성된다.
제13 특징에 따라 본 발명의 광학 소자 성형 다이의 제조 방법은 다음과 같은 특징을 갖는다.
즉, 압축 성형에 의해 유리 광학 소자를 제조하기 위한 광학 소자 성형 다이의 제조 방법에서 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 ZrN의 박막이 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 금속 공급 재료를 사용하여 스퍼터링법에 의해 적어도 성형 다이의 성형 표면 상에 이형층으로서 형성된다.
제14 특징에 따라 본 발명의 광학 소자 성형 다이의 제조 방법은 다음과 같은 특징을 갖는다.
즉, 압축 성형에 의해 유리 광학 소자를 제조하기 위한 광학 소자 성형 다이의 제조 방법에서 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 TiC의 박막이 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 금속 공급 재료를 사용하여 스퍼터링법에 의해 적어도 성형 다이의 성형 표면 상에 이형층으로서 형성된다.
제15 특징에 따라 본 발명의 광학 소자 성형 다이의 제조 방법은 다음과 같은 특징을 갖는다.
즉, 압축 성형에 의해 유리 광학 소자를 제조하기 위한 광학 소자 성형 다이의 제조 방법에서 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 TiCN의 박막이 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 금속 공급 재료를 사용하여 스퍼터링법에 의해 적어도 성형 다이의 성형 표면 상에 이형층으로서 형성된다.
제16 특징에 따라 본 발명의 광학 소자 성형 다이의 제조 방법은 다음과 같은 특징을 갖는다.
즉, 압축 성형에 의해 유리 광학 소자를 제조하기 위한 광학 소자 성형 다이의 제조 방법에서 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 MoC의 박막이 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 금속 공급 재료를 사용하여 스퍼터링법에 의해 적어도 성형 다이의 성형 표면 상에 이형층으로서 형성된다.
제17 특징에 따라 본 발명의 광학 소자 성형 다이의 제조 방법은 다음과 같은 특징을 갖는다.
즉, 압축 성형에 의해 유리 광학 소자를 제조하기 위한 광학 소자 성형 다이의 제조 방법에서 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 SiN의 박막이 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는 금속 공급 재료를 사용하여 스퍼터링법에 의해 적어도 성형 다이의 성형 표면 상에 이형층으로서 형성된다.
제18 특징에 따라 본 발명의 광학 소자 성형 다이의 제조 방법은 다음과 같은 특징을 갖는다.
즉, 본 발명의 방법은 2개 이상의 표적 (적어도 하나의 표적은 알칼리 금속을 포함하고 적어도 하나의 나머지 표적은 금속 탄화물, 금속 질화물 또는 금속 탄질화물을 형성하기 위한 표적임)을 사용하는 스퍼터링법에 의해 형성되고 1종 이상의 알칼리 금속을 포함하는 이형층을 성형 표면 상에 갖는 광학 소자 성형 다이의 제조 방법이다.
제19 특징에 따라 본 발명의 광학 소자 성형 다이의 제조 방법은 다음과 같은 특징을 갖는다.
즉, 본 발명의 방법은 2개 이상의 표적 (적어도 하나의 표적은 알칼리 금속을 포함하고 적어도 하나의 나머지 표적은 금속 탄화물, 금속 질화물 또는 금속 탄질화물을 형성하기 위한 표적임)을 사용하는 스퍼터링법에 의해 형성되고 1종 이상의 알칼리 금속을 포함하는 이형층을 성형 표면 상에 갖고, 알칼리 금속을 포함하는 표적과 금속 탄화물, 금속 질화물 또는 금속 탄질화물 형성용 표적을 동시에 스퍼터링함으로써 알칼리 금속과 금속 탄화물, 금속 질화물 또는 금속 탄질화물와의 혼합층이 광학 소자 성형 표면으로부터 적어도 100 nm 이상의 영역에 형성되는 광학 소자 성형 다이의 제조 방법이다.
본 발명자들은 다음과 같은 연구를 수행하여 상기 발명을 완성하였다. 즉, 통상의 광학 소자 성형 다이의 문제점을 고려하여 본 발명자들은 성형 표면의 표면층으로서 사용된 이형층의 성형 성능에 대한 첨가제의 효과를 철저히 실험하였다. 그 결과, 본 발명자들은 성형 성능에 대한 알칼리 금속, 특히 리튬의 효과를 규명하게 되었다.
통상의 성형 다이의 표면 및 임의의 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물의 세라믹 박막은 유리에 대한 밀착력이 비교적 강하여 이형성에 문제를 갖는다. 따라서, 약한 유리, 렌즈 직경이 큰 광학 소자 또는 곡률이 작은 광학 소자가 성형될 때 유리가 균열되고 다이에 밀착된다. 따라서, 본 발명자들은 심도있게 연구하여 다양한 원소를 이형층에 첨가하여 보다 양호한 이형성을 얻었다. 그 결과, 본 발명자들은 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 이형층에 첨가할 때 다이와 유리 사이의 밀착이 크게 감소된다는 것을 발견하였다.
즉, 리튬 원소는 많은 종류의 유리에 포함될 때에도 높은 반응성을 갖는다. 종래에 다이의 표면에 리튬 원소를 포함하는 막을 형성하여 이형막으로서 사용하는 것은 전혀 제시되지 않았다. 그러나, 본 발명자들은 상기 심도있는 연구를 통하여 미량의 리튬 원소 또는 그의 화합물이 다이의 표면에 존재하면 다이와 유리 사이의 이형성이 개선된다는 것을 발견하였다. 이러한 사실에 대한 이유가 아직 많이 제시되지 않고 있지만, 리튬 원소 및 리튬의 화합물, 예를 들면 산화물은 융점이 낮고 유리 성형 온도에서 기화되어 리튬 원소 또는 화합물이 유리와 다이 사이의 계면에서 이형층 (이 경우에는 기체층)으로서 작용하는 것으로 추측된다.
본 발명은 이러한 방식으로 확립되어 그 결과 유리와 융착하지 않고 높은 경도, 높은 표면 평활성 및 높은 다이 내구성을 갖는 광학 소자 성형 다이를 실현하였다.
또한, 1종 이상의 알칼리 금속을 포함하는 이형층을 성형 표면 상에 갖는 광학 소자 성형 다이의 제조 방법에서 이형층은 2개 이상의 표적 (적어도 하나의 표적은 알칼리 금속을 포함하고 적어도 하나의 나머지 표적은 금속 탄화물, 금속 질화물 또는 금속 탄질화물을 형성하기 위한 표적임)을 사용하는 스퍼터링법에 의해 형성된다. 이 방법은 유리와 융착하지 않고 높은 경도, 높은 표면 평활성 및 높은 다이 내구성을 갖는 광학 소자 성형 다이의 형성을 실현한다.
또한, 본 발명에서 1종 이상의 알칼리 금속을 포함하는 이형층은 2개 이상의 표적 (적어도 하나의 표적은 알칼리 금속을 포함하고 적어도 하나의 나머지 표적은 금속 탄화물, 금속 질화물 또는 금속 탄질화물을 형성하기 위한 표적임)을 사용하는 스퍼터링법에 의해 성형 표면 상에 형성된다. 그 결과, 알칼리 금속은 금속 탄화물, 금속 질화물 또는 금속 탄질화물에 용이하게 조절하면서 첨가될 수 있다.
상기 논의된 사항 이외의 다른 목적 및 이점은 후술되는 본 발명의 바람직한 실시태양의 기술로부터 당업계의 숙련가에게 자명할 것이다. 실시예의 일부를 형성하고 본 발명의 실시예를 예시하는 첨부 도면을 참고로 하여 실시태양을 기술한다. 그러나, 이러한 실시예는 본 발명의 상이한 실시태양을 제한하지 않으며 따라서 본 발명의 범위를 정함에 있어서는 명세서에 후속하는 특허 청구의 범위를 참고로 한다.
실시예
제1 실시태양
본 발명의 광학 소자 성형 다이의 제조 방법은 첨부된 도면을 참고로 하여 아래에서 상세하게 기술된다. 도 1a 및 1b는 성형 다이의 개략적 단면도이다. 도 1a 및 1b에서 부호 (1)은 다이 기재 금속을 나타내고 (2)는 리튬, 칼륨 및 나트륨 중에서 선택되는 하나 이상의 원소 또는 이들 원소의 화합물을 하나 이상 포함하는 임의의 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물로부터 제조된 박막을 의미한다. 도 1b에서 층 계면 (3)은 다이 기재 금속 (1)과 금속 탄화물, 금속 질화물 또는 금속 탄질화물의 박막 (2) 사이에 형성된다.
이 실시태양은 볼록렌즈 성형 다이를 보여주고 있지만, 본 발명은 이 볼록렌즈 성형 다이에 제한되지 않는다. 즉, 본 발명은 오목렌즈 성형 다이, 비구면렌즈 성형 다이, 실린더형 렌즈 성형 다이 등으로 유사하게 응용될 수 있다.
본 발명에서 리튬, 칼륨 및 나트륨 중에서 선택되는 하나 이상의 원소 또는 이들 원소의 화합물을 하나 이상 포함하고 성형 다이의 성형 표면 상의 박막으로서 사용되는 이형층은 리튬, 칼륨 및 나트륨 중에서 선택되는 하나 이상의 원소 또는 이들 원소의 화합물을 하나 이상 포함하는 금속 공급원을 사용하거나 또는 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물 중에서 선택되는 재료를 사용하여 이온 플레이팅법 또는 스퍼터링법에 의해 형성된다. 그 결과, 리튬, 칼륨 및 나트륨 중에서 선택되는 하나 이상의 원소 또는 이들 원소의 화합물을 하나 이상 포함하는 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물 중의 임의의 박막이 적어도 성형 표면 상에 형성되는 성형 다이가 형성된다.
도 2는 이온 플레이팅법에 사용되는 막 형성 장치의 개략도이다. 도 2에서 부호 (21)은 진공 탱크, (22)는 오일 확산 펌프, 회전 펌프 및 진공 펌프 (도시하지 않음)에 연결된 기체 배기부, (23)은 기체 공급부, (24)는 강철 기체 실린더, 압력 조절기 및 밸브 (도시하지 않음)에 연결된 기체 유속 조절 장치를 나타낸다.
부호 (25)는 RF 전원, (26)은 정합기, (27)은 RF 안테나, (28)은 기판 홀더, (29)는 기판을 나타낸다. 이 기판 및 기판 홀더에 DC 전원 (210)에 의해 부의 DC 바이어스가 인가될 수 있다. 부호 (211)은 전자원, (212)는 전자원 (211)을 위한 전원을 나타낸다. 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물 중에서 선택되는 금속 공급원 또는 원료 (이하에서 증발원 (213)으로 언급됨)는 열용융될 수 있고 전자원 (211)에서 방출되는 전자빔에 의해 증발될 수 있다.
상기 이온 플레이팅법의 단계는 다음과 같다.
(1) 적어도 부분적으로 탄소 및 질소의 하나 또는 두개 모두를 포함하는 기체를 진공 탱크로 공급한다.
(2) 증발원 (213)을 용융시키고 전자빔에 의해 증발시킨다.
(3) 고주파수를 인가하여 탄소 및 질소의 하나 또는 두개 모두를 포함하는 기체 및 증발원 물질을 플라즈마로 변화시킨 후 이온으로 전환시킨다.
(4) 기판에 부의 바이어스를 인가하여 이온을 기판 상에 조사한다.
(5) 탄소 및 질소의 하나 또는 두개 모두를 포함하는 기체 및 증발원 물질을 플라즈마 내에서 또는 기판의 표면에서 서로 반응하게 한다.
(6) 임의의 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물의 박막을 기판 표면 상에 형성시킨다.
본 발명의 이온 플레이팅법은 상기 장치 및 시스템에 전혀 제한되지 않는다. 예를 들면, 전원을 인가하여 증발원을 열용융시키고 증발시키는 방법 또는 DC 아크 방전에 의해 증발원을 용융시키고 증발시키는 방법을 사용할 수도 있다. 또한, DC 방전을 사용하여 기체 및 증발 금속의 플라즈마를 형성시킬 수도 있다. 또한, 고주파수를 인가하는 방법을 기판 바이어스로서 사용할 수 있다.
도 3은 스퍼터링법에 사용되는 막 형성 장치의 개략도이다. 도 3에서 부호 (31)은 진공 탱크, (32)는 오일 확산 펌프, 회전 펌프 및 진공 펌프 (도시하지 않음)에 연결된 기체 배기부, (33)은 기판 홀더, (34)는 기판, (35)는 강철 기체 실린더, 압력 조절기 및 밸브 (도시하지 않음)에 연결된 기체 공급부를 나타낸다.
부호 (36)은 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물 중에서 선택된 원료 (이하에서 표적 재료 (36)으로 언급됨)를 나타내고 (37)은 RF 전원, (38)은 정합기를 나타낸다.
스퍼터링법이 상기 장치에 사용될 때 성형 다이의 성형 표면은 다음과 같이 형성된다.
(1) 적어도 부분적으로 탄소 및 질소의 하나 또는 두개 모두를 포함하는 기체를 진공 탱크에 공급한다.
(2) 고주파수를 표적 재료에 인가하여 적어도 부분적으로 탄소 및 질소의 하나 또는 두개 모두를 포함하는 기체 및 증발원 물질을 플라즈마로 변화시킨 후 이온으로 전환시킨다.
(3) 표적 재료를 스퍼터링한다.
(4) 탄소 및 질소의 하나 또는 두개 모두를 포함하는 기체 및 표적 재료를 플라즈마 내에서 또는 기판의 표면에서 서로 반응하게 한다.
(5) 임의의 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물의 박막을 기판 표면 상에 형성시킨다.
본 발명의 스퍼터링법은 상기 장치 및 시스템에 전혀 제한되지 않는다. 예를 들면, RF 전원 대신에 DC 전원을 사용하는 장치 또는 시스템을 사용할 수 있다. 또한, 표적 재료 근처에 자석이 배치된 마그네트론 스퍼터링법 또는 표적 재료가 서로 대향 배치된 대향 스퍼터링법을 사용할 수도 있다.
상기 이온 플레이팅법 및 스퍼터링법 모두에서 임의의 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물의 박막을 형성하기 위해서 다음과 같은 수단을 필요로 한다.
(1) 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물 중에서 선택되는 금속원 또는 원료를 용융 또는 스퍼터링에 의해 기판 표면 상에 증발시킨다.
(2) 적어도 부분적으로 탄소 및 질소의 하나 또는 두개 모두를 포함하는 기체를 플라즈마로 전환시킨다.
(3) 탄소 및 질소의 하나 또는 두개 모두를 포함하는 기체와 증발원 또는 표적 재료를 플라즈마 내에서 또는 기판의 표면에서 서로 반응하게 한다.
(4) 임의의 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물의 박막을 기판 표면 상에 형성시킨다.
금속 탄화물은 탄소 함유 기체, 예를 들면 탄화수소 기체, 예를 들면 메탄, 에탄, 에틸렌 또는 아세틸렌, 일산화탄소 또는 할로겐화 탄소를 막 형성 분위기 기체에 첨가하고 기체를 금속과 반응시켜 형성시킬 수 있다. 금속 질화물은 질소 함유 기체, 예를 들면 질소 기체, 암모니아 또는 할로겐화 질소를 막 형성 분위기 기체에 첨가하고 기체를 금속과 반응시켜 형성시킬 수 있다. 금속 탄질화물은 탄소 함유 기체 및 질소 함유 기체 두개 모두를 막 형성 분위기 기체에 첨가하고 이들 기체를 금속과 반응시켜 형성시킬 수 있다.
상기 형성 과정에서 수소 또는 희소 기체 (예를 들면, 헬륨, 아르곤 및 네온)를 포함하는 기체를 막 형성 분위기 기체에 적절하게 첨가할 수 있다. 특히 스퍼터링법에서 현저한 스퍼터링 효과를 갖는 아르곤과 같은 희소 기체를 첨가하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 박막이 임의의 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물을 사용하여 이온 플레이팅법에 의해 형성될 때 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물 중에서 선택되는 금속 공급원 또는 원료에 리튬, 칼륨 및 나트륨 중에서 선택되는 1종 이상의 원소 또는 이들 원소의 1종 이상의 화합물을 첨가함으로써 형성되는 임의의 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물의 박막에 리튬, 칼륨 및 나트륨 중에서 선택되는 1종 이상의 원소를 첨가할 수 있다.
본 발명에서 박막이 임의의 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물을 사용하여 스퍼터링법에 의해 형성될 때 표적 재료에 리튬, 칼륨 및 나트륨 중에서 선택되는 1종 이상의 원소 또는 이들 원소의 1종 이상의 화합물을 첨가하거나 또는 리튬, 칼륨 및 나트륨 중에서 선택되는 1종 이상의 원소 또는 이들 원소의 1종 이상의 화합물을 포함하는 펠렛을 표적 재료 상에 위치시킴으로써 형성되는 임의의 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물의 박막에 리튬, 칼륨 및 나트륨 중에서 선택되는 1종 이상의 원소를 첨가할 수 있다.
임의의 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물의 박막 내의 리튬, 칼륨 및 나트륨 중에서 선택되는 1종 이상의 원소의 함량은 0.05 내지 5원자%, 바람직하게는 0.1 내지 2 원자%, 보다 바람직하게는 0.5 내지 1 원자%이다. 본 명세서에서 언급되는 함량 (원자%)은 리튬, 칼륨 및 나트륨 중에서 한 원소만이 박막에 포함되는 경우에는 해당 원소의 함량이고 2종 이상의 원소가 포함되는 경우에는 해당 원소들의 총 함량이다.
상기 함량이 0.05 원자% 미만이면 리튬, 칼륨 및 나트륨 중에서 선택되는 1종 이상의 원소의 첨가 효과가 전혀 발생하기 않는다. 함량이 5 원자% 보다 크면 임의의 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물의 박막은 이형성이 비교적 양호하더라도 막의 질이 상당이 열화된다.
리튬, 칼륨 및 나트륨 모두는 유리에 대하여 양호한 이형성을 갖는다. 특히, 리튬은 양호한 이형성 및 높은 다이 내구성을 갖는다.
이러한 리튬 첨가의 효과는 대직경 렌즈 또는 메니스커스 렌즈의 성형에서 특히 현저하다. 대직경 렌즈 (예를 들면 30 Ф 이상)의 성형에서 일반적으로 큰 스트레스가 다이에 발생하여 이형막을 상당히 열화시킨다. 또한, 메니스커스 렌즈 (특히 볼록 메니스커스 렌즈)의 성형에서 외각 원주에 큰 스트레스가 발생하여 외각 원주가 쉽게 균열되고 이형층을 열화시킨다. 반대로, 이형층으로서 리튬을 포함하는 임의의 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물의 박막을 갖는 본 발명에 따른 광학 소자 성형 다이는 양호한 이형성을 갖고 이형층의 열화 및 유리의 균열을 억제한다. 이 광학 소자 성형 다이는 대직경 렌즈 또는 메니스커스 렌즈의 성형용 다이에 특히 적합하다.
리튬, 칼륨 및 나트륨 중에서 선택되는 1종 이상의 원소를 첨가하는 방법의 예는 리튬, 칼륨 및 나트륨 원소를 증발원 또는 표적 재료에 첨가하는 방법 및 이들 원소를 다양한 화합물, 예를 들면 산화물, 할라이드, 카르보네이트, 술페이트 및 니트레이트의 형태로 증발원 또는 표적 재료에 첨가하는 방법이다. 또한, 리튬, 칼륨 및 나트륨 원소 또는 이들 원소의 화합물을 증발 또는 스퍼터링에 의해 기화시켜 막 형성 대기에 도입할 수도 있다. 그 결과, 이들 원소를 형성되는 임의의 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물의 박막에 첨가할 수 있다.
그러나, 증발원 또는 표적 재료에 첨가되는 리튬, 칼륨 및 나트륨 중에서 선택되는 1종 이상의 원소의 비율은 많은 경우에 임의의 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물의 형성되는 박막에 포함되는 리튬, 칼륨 및 나트륨 중에서 선택되는 1종 이상의 원소의 비율과 동일하지 않기 때문에 주의해야 한다. 이것은 증기압 또는 증발원 또는 표적 재료의 스퍼터링 속도가 리튬, 칼륨 및 나트륨 원소 또는 이들 원소의 화합물 각각의 증기압 또는 스퍼터링 속도와 상이하기 때문이다.
따라서, 본 발명에서 임의의 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물의 박막 내의 리튬, 칼륨 및 나트륨 중에서 선택되는 1종 이상의 원소의 첨가량은 증발원 또는 표적 재료 내의 리튬, 칼륨 및 나트륨 중에서 선택되는 1종 이상의 원소의 첨가량과는 달리 상기 범위 내로 정하여야 한다.
본 발명에 따른 임의의 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물의 박막은 유리의 종류, 성형 온도 및 성형 분위기 기체에 따라 상이하게 제조될 수 있다. 그러나, 경도 및 내열성을 고려할 때 주기율표의 4A, 5A 및 6A족 원소 및 실리콘의 탄화물, 질화물 및 탄질화물을 사용하는 것이 바람직하다. 이 실시태양에서 주기율표의 4A족 원소는 Ti, Zr 및 Hf이고 주기율표의 5A족 원소는 V, Nb 및 Ta이고 주기율표의 6A족 원소는 Cr, Mo 및 W이다.
실리콘은 일반적으로 금속으로 분류되지 않는다. 그러나, 본 발명에서 실리콘의 탄화물, 질화물 및 탄질화물은 광의의 개념으로서 각각 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물로 언급한다.
주기율표의 4A, 5A 및 6A족 원소 및 실리콘의 탄화물, 질화물 및 탄질화물은 높은 경도 (비커스 (Vickers) 경도 1000 이상, 일반적으로 2000 이상)를 갖고 성형시 거의 변형되지 않는다. 또한, 이들 원소의 탄화물, 질화물 및 탄질화물은 높은 융점 (1500℃ 이상, 일반적으로 2000℃ 이상)을 갖고 따라서 높은 내열성을 갖는다. 따라서, 이들 화합물은 유리와 거의 반응하지 않고 높은 성형 내구성을 갖는다.
상기한 바와 같이, 양호한 이형성 및 높은 성형 내구성을 갖는 광학 소자 성형 다이의 이형층은 리튬, 칼륨 및 나트륨 중에서 선택되는 1종 이상의 원소를 임의의 주기율표의 4A, 5A 및 6A족 원소 및 실리콘의 탄화물, 질화물 및 탄질화물의 박막에 첨가함으로써 얻을 수 있다. 이와 대조적으로, 리튬, 칼륨 및 나트륨 중에서 선택되는 1종 이상의 원소를 본 발명의 범위 외의 임의의 금속 또는 합금의 박막에 첨가하는 경우에는 본 발명의 범위 내의 주기율표의 4A, 5A 및 6A족 원소 및 실리콘의 탄화물, 질화물 및 탄질화물의 박막의 경우만큼 이형성이 개선되지 않는다. 이러한 이유는 아직 밝혀지지 않았지만, 금속 박막 또는 합금 박막 내에 리튬, 칼륨 및 나트륨 원소의 합금이 형성되어 막을 안정화시켜 막이 이형층으로서 기능하지 못하기 때문인 것으로 보인다. 또한, 금속 또는 합금의 박막은 일반적으로 융점이 낮고 고온에서 불안정하다. 추가로 이러한 종류의 박막은 유리와의 반응, 변형, 마멸 및 손상을 받기 쉬워서 막의 성형 내구성이 작다.
리튬, 칼륨 및 나트륨 중에서 선택되는 1종 이상의 원소를 임의의 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물의 박막 전체에 첨가할 필요는 없다. 즉, 상기 원소를 임의의 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물의 박막의 표면 근처에 첨가하여도 충분하다. 임의의 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물의 박막의 표면 근처는 막의 표면으로부터 약 수백 nm의 영역을 의미한다. 특히 표면으로부터 100 nm 미만의 영역 내의 리튬, 칼륨 및 나트륨 중에서 선택되는 1종 이상의 원소의 농도는 성형 특성에 크게 기여한다. 따라서, 임의의 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물의 박막 형성의 초기 단계에서 리튬, 칼륨 및 나트륨 중에서 선택되는 1종 이상의 원소의 첨가량은 감소되거나 또는 어떤 원소도 첨가되지 않는다. 막 형성의 최종 단계, 즉 수백 ㎚ 이하의 막 두께를 갖는 영역에서만 리튬, 칼륨 및 나트륨에서 선택되는 1종 이상의 원소에 대해 본 발명에서 규정하는 농도 (0.05 내지 5 원자%)를 설정해도 좋다.
본 발명에 사용된 기판의 예는 산화물계 세라믹, 예를 들면 알루미나 및 지르코니아, 탄화물 및 질화물계 세라믹, 예를 들면 실리콘 탄화물, 실리콘 질화물, 티탄 탄화물, 티탄 질화물 및 텅스텐 탄화물, WC계 초경합급 및 몰리브덴, 텅스텐 및 탄탈과 같은 금속이다.
이 실시태양에서 기판의 형태는 막 형성 장치 또는 성형되는 렌즈의 형태에 따라 적절하게 결정될 수 있다. 예를 들면, 렌즈가 성형될 때 성형 표면은 렌즈 직경의 곡률에 따라 곡면 형상으로 된다. 임의의 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물의 박막은 기상 합성법을 사용하여 곡면 상에 형성될 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 들어 상세히 설명하겠다.
실시예 1
본 실시예에서는 도 2에 도시한 실시태양, 즉 이온 플레이팅법에 의해 질화탄탈로 구성되는 이형층을 성형하였다. 사용된 다이 기재 금속은 SiC 소결체를 소정의 형상으로 가공하고 CVD법에 의해 다결정 SiC 막을 형성한 후 성형 표면을 Rmax= 0.04 ㎛의 경면(鏡面)으로 연마하여 성형하였다.
이 성형 다이를 잘 세척하고, 도 2에 도시한 이온 플레이팅 장치에 설치하였다. 금속원으로는 탄탈 (분말, 100 메쉬)을 사용하고, 0.1 원자%의 염화리튬 (LiCl)을 탄탈에 혼합하였다. 진공 탱크 (21)을 소정의 진공도로 배기시킨 후, 기체 공급부 (23)으로부터 질소 및 아르곤 기체를 각각 20 ㎖/분의 유속으로 도입하였다.
압력은 2.7 x 10-2Pa이었다. RF 전원 (25) (주파수 13.56 MHz)를 사용하여 500W의 RF 전압을 인가함으로써 RF 코일 (27) 근처에 플라즈마를 형성하였다. 또한, DC 전원 (210)을 사용하여 기판 (29) 및 기판 홀더 (28)에 -150W의 바이어스 전압을 인가하였다. 또한, 전자원 (211)을 사용하여 탄탈원 (213)을 용해시켰다. 이상과 같은 조작에 의해 다이 기재 금속의 성형 표면 위에 두께 1.5 ㎛의 질화티탄 막을 형성하였다. 상기한 질화탄탈 박막과 동일한 합성 조건하에 형성한 분석용 샘플을 2차 이온 질량 분석법 (SIMS)으로 측정하였다. 그 결과, 표면 근처 (표면으로부터 약 20 ㎚의 영역)에서 질화탄탈 박막 중의 리튬의 함유량은 약 1.0 원자%이었다.
이하, 본 실시예의 광학 소자 성형 다이를 사용하여 유리 렌즈의 압축 성형을 행한 결과를 설명하겠다. 도 4에 도시한 유리 렌즈 성형 장치에서, 부호 (41)은 진공 탱크, (42)는 광학 소자를 성형하기 위한 상부 금형, (43)은 하부 금형, (44)는 상부 금형을 압축시키기 위한 상부 금형 압축기, (45)는 맨드릴, (46)은 금형 홀더, (47)은 가열기, (48)은 하부 금형을 밀어올리기 위한 푸싱 바아, (49)는 상기 푸싱 바아를 작동시키는 에어 실린더, (410)은 오일 회전 펌프, (411), (412) 및 (413)은 밸브, (414)는 불활성 기체 유입 밸브, (415)는 밸브, (416)은 누출 밸브, (417)은 밸브, (418)은 온도 센서이다.
성형하고자 하는 유리는 플린트계 광학 유리 SF14 (연화점 Sp= 586 ℃, 전이점 Tg=485 ℃)이고, 이 유리로부터 직경이 30 ㎜이고 두께비가 4인 오목 렌즈를 성형하였다. 성형 조건은 질소 분위기 하에서 압축 온도 588 ℃로 하였다. 성형하는 동안에 성형 다이와 성형된 광학 소자 사이의 이형 특성은 양호하였다. 다이 표면은 집광로의 빛을 성형 다이에 조사하고 표면을 육안으로 관찰함으로써 검사하였다. 막의 박리 또는 균열 또는 유리의 융착이 발생하는 경우에는 그 부분에 명확한 마크를 볼 수 있다. 그러나, 본 실시예에 의해 형성한 광학 소자 성형 다이를 상기 검사법으로 관찰한 바, 경면 특성이 매우 양호하고, 막의 박리 또는 균열 또는 유리의 융착으로 인한 표시가 관찰되지 않았다. 이것을 확인하기 위하여 상기 광학 소자 성형 다이의 표면을 주사형 전자 현미경을 사용하여 500 내지 5000배의 배율로 표면을 관찰하였다. 그 결과, 막의 박리 및 균열이 발생하지 않았고 유리가 융착되지 않았다. 또한, 성형된 유리 렌즈의 표면 특성도 동일한 방법으로 육안 관찰한 바, 렌즈 표면 위의 막의 박리, 마크 및 미세 메니스커스가 관찰되지 않았다.
질화탄탈 막에 리튬을 첨가하지 않은 것을 제외하고는 상술한 바와 동일한 조건하에 광학 소자 성형 다이를 형성하였다. 그 결과, 상술한 것과 동일한 유리 재료 및 동일한 형상을 사용하여 유리 성형을 행하였지만 다이와 유리 사이의 이형력이 매우 강하였다. 따라서, 유리가 균열되었고 성형 다이에 부분적으로 융착하였다.
실시예 2-5, 비교 실시예 1-4
이하, 실시예 2 내지 5 및 비교 실시예 1 내지 4를 설명하겠다. 본 실시예 및 비교 실시예에서는 질화티탄 박막에 각종 원소를 첨가하고 그 효과를 평가하였다. 질화티탄 박막은 이온 플레이팅법으로 합성하였다. 다이 기재 금속으로서 WC계 초경합금을 소정의 형상으로 가공하였다. 수득된 성형 다이를 잘 세척하고, 도 2에 도시한 장치에 설치하고, 질화티탄의 합성을 행하였다. 금속원으로는 티탄 (분말, 100 메쉬)을 사용하고, 각종 첨가제를 각각 0.2 원자%로 첨가하였다. 다른 합성 조건으로서 질소와 아르곤 기체는 각각 20 ㎖/분의 유속으로 도입하고, 바이어스 전압은 -120V, RF 출력은 400W, 압력은 3.3 x 10-2Pa로 하였다. 상기 조건하에서 약 1.2 ㎛의 막 두께를 갖는 질화티탄 막을 형성하였다.
이어서, 상기 광학 소자 성형 다이를 사용하여 유리 렌즈의 압축 성형을 행하였다. 성형은 연속식 성형 장치 (도시하지 않음)를 사용하여 행하였고, 성형하고자 하는 유리로서는 플린트계 광학 유리 SF14 (연화점 Sp= 586 ℃, 전이점 Tg=485 ℃)를 사용하였다. 질소 분위기하에 압축 온도 588 ℃에서 5000회의 압축 성형을 행하였다. 렌즈 형상은 실시예 1과 동일하였다. 그 결과를 도 5에 도시하였다.
도 5에서, 질화티탄 막 중의 각종 원소의 농도는 성형 다이의 합성 조건과 동일한 조건에서 별도로 작성한 평가용 샘플을 SIMS법을 사용하여 측정함으로써 구하였다.
성형품의 표면 특성은 성형된 렌즈에 집광로의 빛을 조사하고 그 표면 특성 (표면 상의 흐림, 마크 및 미세 메니스커스)을 육안으로 관찰함으로써 평가하였다. 평가 기준으로는 성형된 렌즈가 제품으로서 사용될 수 있는지의 여부를 한도 견본이라 불리는 샘플과 비교하여 측정하였다. 상기 한도 견본은 아스페리티 (asperity) 및 플로우-라인 (flow-line) (소정의 렌즈 형상과의 차이) 각각이 뉴튼 링 (Newton's ring) 약 1개이고, 최대 표면 조도 (P-V값)가 약 30 ㎚이며, 평균 표면 조도 (RMS)가 약 5 ㎚이고, 크기가 약 10 ㎛까지인 마크의 수가 전체 렌즈 중에 2개이며, 이들 마크가 서로 근접해 있지 않다고 하는 조건을 만족시킨다. 이 한도 견본보다 표면 특성이 열악한 성형품은 제품으로서 사용할 수 없다. 평가 기준 중에서, ×는 표면 특성이 한도 견본보다 열악하여 성형품을 제품으로서 사용할 수 없다는 것을 의미한다. △는 한도 견본과 동일한 수준의 표면 특성을 갖거나 또는 간단하게 닦아 세척함으로써 한도 견본과 동일한 수준의 표면 특성을 얻을 수 있다는 것을 의미한다. ○는 표면 특성이 한도 견본보다 우수하다는 것을 의미한다. ◎는 표면 특성이 뛰어나고 흐림 등이 발생하지 않는다는 것을 의미한다. 성형 내구성은 한도 견본과 동일한 수준 또는 그 이상인 제품을 규정 수량 성형하는 것이 가능한지의 여부로 평가하였다. ×는 유리의 융착 또는 균열로 인해 규정 수량의 제품을 성형하지 못함을 의미한다. △는 거의 규정 수량에 가까운 제품을 성형할 수 있음을 의미한다. ○는 규정 수량의 1.5배 이상인 다수의 제품을 성형할 수 있음을 의미한다. ◎는 규정 수량의 2배 이상의 다수의 제품을 성형할 수 있음을 의미한다.
실시예 2 내지 5에서는 질화티탄 막에 리튬, 칼륨 및 나트륨에서 선택되는 1종 이상의 원소를 첨가함으로써, 광학 소자 성형 다이로서 만족할만한 성형품의 표면 특성 및 성형 내구성을 얻을 수 있었다. 반면, 비교 실시예 1 내지 4에서는 첨가 원소가 상기한 범위를 벗어났기 때문에 성형품의 표면 특성 및 성형 내구성이 저하되었다. 특히, 비교 실시예 1 내지 3에서는 성형 다이와 유리 사이의 접착력이 커서 성형 중에 다이와 유리의 이형 특성이 악화되며 성형된 유리 제품 중 일부는 균열이 발생하였다. 더우기, 유리가 균열되고 성형 다이에 접착하기 때문에 성형 시험 도중에 다이를 세척할 필요가 있었다. 또한, 비교 실시예 4에서는 질화티탄 막이 상당히 열화되고 박리되었다. 그 결과, 성형된 유리의 표면 특성이 저하되어 성형된 유리는 실제 용도에 적합하지 않게 되었다.
상술한 바와 같이 본 발명에서는 리튬, 칼륨 및 나트륨에서 선택된 1종 이상의 원소를 질화티탄 막에 첨가함으로써, 광학 소자 성형 다이로서 만족할만한 성형품의 표면 특성 및 성형 내구성을 얻을 수 있었다.
실시예 6-10, 비교 실시예 5 및 6
이하, 실시예 6 내지 10 및 비교 실시예 5 및 6을 설명하겠다. 본 실시예 및 비교 실시예에서는 질화티탄 박막 중의 첨가 원소의 농도를 평가하였다. 질화티탄은 이온 플레이팅법을 사용하여 실시예 2에서와 동일한 방법으로 형성하였다. 또한, 다이 기재 금속은 미리 소정의 형상으로 가공하였다. 수득된 성형 다이를 잘 세척하고, 도 2에 도시한 장치에 설치하고, 질화티탄 박막을 형성하였다. 막 형성 동안 금속 티탄 재료에 첨가되는 염화리튬의 양을 변화시킴으로써 질화티탄 막에 첨가되는 리튬의 양을 변화시켰다. 다른 합성 조건으로는 기체원 유속을 질소는 20 ㎖/분, 아르곤은 30 ㎖/분으로 하고, 바이어스 전압은 -100V, RF 출력은 400W, 압력은 3.5 x 10-2Pa로 하였다. 그 결과, 약 1 ㎛의 막 두께를 갖는 질화티탄 막을 형성하였다.
이어서, 이 광학 소자 성형 다이를 사용하여 유리 렌즈의 압축 성형을 행하였다. 상기 성형은 연속식 성형 장치를 사용하여 행하였고, 성형하고자 하는 유리로서는 플린트계 광학 유리 SF14 (연화점 Sp= 586 ℃, 전이점 Tg=485 ℃)를 사용하였다. 질소 분위기하에 압축 온도 588 ℃에서 5000회의 압축 성형을 행하였다. 렌즈 형상은 실시예 1과 동일하였다. 그 결과를 도 6에 도시하였다.
도 6에서, 질화티탄 막 중의 리튬 농도는 성형 다이의 합성 조건과 동일한 조건에서 별도로 작성한 평가용 샘플을 SIMS법을 사용하여 측정함으로써 구하였다.
실시예 6 내지 10에서는 리튬 원소 농도를 0.05 내지 5 원자%로 설정함으로써 광학 소자 성형 다이로서 만족할만한 성형품 표면 특성 및 성형 내구성을 얻을 수 있었다. 반면, 비교 실시예 5 및 6에서는 리튬 원소 농도가 상기한 범위를 벗어났기 때문에 성형품의 표면 특성 및 성형 내구성이 저하되었다. 더우기, 비교 실시예 5에서는 리튬 원소의 농도가 낮아서 다이와 유리 사이의 접착력이 컸다. 그 결과, 성형 도중에 다이와 유리의 이형 특성이 악화되며 성형된 유리 제품 중 일부는 균열되었다. 또한, 유리가 균열되고 성형 다이에 접착하기 때문에 성형 시험 도중에 다이를 세척할 필요가 있었다. 또한, 비교 실시예 6에서는 리튬 원소의 농도가 높아서 질화티탄 막이 열화되고, 성형을 행하였을 때 막이 마모 및 박리되었다. 그 결과, 성형된 유리의 표면 특성이 저하되어 성형 유리는 실제 용도에 적합하지 않게 되었다. 상술한 바와 같이, 첨가 원소의 농도가 0.05 원자% 미만일 때에는 성형 도중의 다이 및 유리의 이형 특성이 만족스럽지 못했다. 첨가 원소의 농도가 5 원자%를 초과할 때에는 질화티탄 박막의 막 품질이 열화되어 막의 마모 또는 박리를 초래하였다.
상술한 바와 같이 본 발명에서는 이형층에 리튬, 칼륨 및 나트륨에서 선택된 1종 이상의 원소를 원소 농도가 0.05 내지 5 원자%가 되도록 첨가함으로써, 광학 소자 성형 다이로서 만족할만한 성형품 표면 특성 및 성형 내구성을 얻을 수 있었다.
실시예 11-16, 비교 실시예 7 및 8
이하, 실시예 11 내지 16 및 비교 실시예 7 및 8을 설명하겠다. 본 실시예 및 비교 실시예에서는 각종 이형막을 형성 및 평가하였다. 이들 이형막은 이온 플레이팅법을 사용하여 상기한 바와 동일한 방법으로 형성하였다. 또한, 다이 기재 금속은 미리 소정의 형상으로 가공하였다. 수득된 성형 다이를 잘 세척하고, 도 2에 도시한 장치에 설치하고, 이형층 (박막)을 형성하였다. 막 형성시에 각종 금속원을 사용하였고 기체는 다음과 같이 선택하였다.
(1) 금속 질화물을 형성할 때: 질소 20 ㎖/분 및 아르곤 20 ㎖/분.
(2) 금속 탄화물을 형성할 때: 메탄 20 ㎖/분 및 아르곤 20 ㎖/분.
(3) 금속 탄질화물을 형성할 때: 질소 10 ㎖/분, 메탄 10 ㎖/분 및 아르곤 20 ㎖/분.
(4) 금속막을 형성할 때: 아르곤 30 ㎖/분.
또한, 염화리튬을 금속원에 첨가함으로써 리튬을 이형층에 첨가하였다. 다른 합성 조건으로는 바이어스 전압은 -100V, RF 출력은 400W, 압력은 3.5 x 10-2Pa, 막 두께는 약 1 ㎛로 하였다.
이어서, 이 광학 소자 성형 다이를 사용하여 유리 렌즈의 압축 성형을 행하였다. 상기 성형은 연속식 성형 장치를 사용하여 행하였고, 성형하고자 하는 유리로서는 플린트계 광학 유리 SF14 (연화점 Sp= 586 ℃, 전이점 Tg=485 ℃)를 사용하였다. 질소 분위기하에 압축 온도 588 ℃에서 5000회의 압축 성형을 행하였다. 렌즈 형상은 실시예 1과 동일하였다. 그 결과를 도 7에 도시하였다.
도 7에서, 이형막 중의 리튬 농도는 성형 다이의 합성 조건과 동일한 조건에서 별도로 작성한 평가용 샘플을 SIMS법을 사용하여 측정함으로써 구하였다. 리튬 농도는 상기 샘플 모두에서 0.5 내지 1.2 원자%인 것으로 밝혀졌다.
실시예 11 내지 16에서는 주기율표 4A, 5A 및 6A족 원소 및 실리콘의 탄화물, 질화물, 탄질화물 각각의 박막을 사용함으로써 광학 소자 성형 다이로서 만족할만한 성형품 표면 특성 및 성형 내구성을 얻을 수 있었다. 반면, 비교 실시예 7 및 8에서는 첨가 원소가 상기한 범위를 벗어났기 때문에 성형품의 표면 특성 및 성형 내구성이 저하되었다.
특히, 비교 실시예 7에서는 유리와의 반응성이 높아 다이와 유리 사이의 접착력이 컸다. 그 결과, 성형 도중에 다이와 유리의 이형 특성이 악화되며, 성형된 유리 제품 중 일부는 균열이 발생하였다. 더우기, 유리가 균열되고 성형 다이에 접착하기 때문에 성형 시험 도중에 다이를 세척할 필요가 있었다.
또한, 비교 실시예 7 및 8에서는 아마도 막의 경도가 낮기 때문에 막이 열화되고, 성형을 행하였을 때 막이 마모 및 박리되었다. 그 결과, 성형된 유리의 표면 특성이 저하되어 성형 유리는 실제 용도에 적합하지 않게 되었다.
실시예 17
이하, 실시예 17을 설명하겠다. 본 실시예에서는 스퍼터링법에 의해 탄화크롬 박막으로 구성된 이형층을 형성하였다. 이 탄화크롬 막은 도 3에 도시한 바와 같은 스퍼터링 장치를 사용하여 형성하였다. 본 실시예에서는 표적으로서 1 원자%의 산화리튬 (Li2O)을 함유하는 크롬을 사용하였다. 또한, 소정의 형상으로 가공된 초경합금 재료로 만들어진 다이 기재 금속을 도 3에 도시한 장치에 설치하고, 탄화크롬 박막을 형성하였다. 형성 조건으로는 기체 유속이 메탄 20 ㎖/분 및 아르곤 10 ㎖/분, 기판 온도는 실온, RF 출력은 400W, 압력은 5 x 10-1Pa로 하였다. 상기 조건하에서 두께 약 800 ㎚의 탄화크롬 막을 형성하였다.
상기 성형 다이의 합성 조건하에 별도로 작성한 평가용 샘플을 SIMS법을 사용하여 측정하였다. 그 결과, 탄화크롬 막 중의 리튬 원소 농도는 2.1 원자%인 것으로 밝혀졌다.
상기 성형 다이를 사용하여 성형 내구성 시험을 행하였다. 이 압축 성형은 연속식 성형 장치를 사용하여 행하였고, 성형하고자 하는 유리로서는 크라운계 광학 유리 SK12 (연화점 Sp= 672 ℃, 전이점 Tg=550 ℃)를 사용하였다. 직경이 35 ㎜이고 두께비가 4인 오목 렌즈를 성형하였다. 질소 분위기하에 압축 온도 620 ℃에서 5000회의 압축 성형을 행하였다.
그 결과, 성형 도중에 다이와 성형된 광학 소자 사이의 이형 특성은 양호하였다. 성형 후에 다이 표면을 주사형 전자 현미경을 사용하여 관찰하였을 때, 막의 박리 및 균열이 발생하지 않았고 유리가 융착되지 않아 양호한 다이 표면 특성을 나타내었다. 또한, 성형된 유리 렌즈는 실제로 만족할만한 표면 조도를 가졌다.
탄화크롬 막에 리튬을 첨가하지 않은 것을 제외하고는 상술한 바와 동일한 조건하에서 광학 소자 성형 다이를 작성하고, 상술한 바와 동일한 유리 재료 및 동일한 형상을 사용하여 유리 성형을 행하였다. 그 결과, 다이와 유리 사이의 이형력이 강하여 유리가 균열되고 다이에 부분적으로 융착하였다.
실시예 18
이하, 실시예 18을 설명하겠다. 본 실시예에서는 스퍼터링법을 사용하여 이형층으로서 탄화실리콘 박막을 형성하였다. 이 탄화실리콘 막은 도 3에 도시한 바와 같은 스퍼터링 장치를 사용하여 형성하였다. 본 실시예에서는 표적으로서 탄화실리콘을 사용하였고, 붕소화리튬 (LiB2)의 펠렛을 표적의 표면 상에 배치시킴으로써 탄화실리콘 박막에 리튬을 첨가하였다.
소정의 형상으로 가공된 초경합금 재료로 만들어진 다이 기재 금속을 도 3에 도시한 장치에 설치하고, 탄화실리콘 박막을 형성하였다. 형성 조건은 기체 유속이 메탄 10 ㎖/분 및 아르곤 30 ㎖/분, 기판 온도는 200 ℃, RF 출력은 400W, 압력은 5 x 10-1Pa로 하였다. 상기 조건하에서 성형 표면 상에 두께 약 1.2 ㎛의 탄화실리콘 막을 형성하였다.
상기 성형 다이의 합성 조건하에 별도로 작성한 평가용 샘플을 SIMS법을 사용하여 측정하였다. 그 결과, 탄화실리콘 막 중의 리튬 원소 농도는 2.1 원자%인 것으로 밝혀졌다.
상기 성형 다이를 사용하여 성형 내구성 시험을 행하였다. 이 압축 성형은 연속식 성형 장치를 사용하여 행하였고, 성형하고자 하는 유리로서는 크라운계 광학 유리 SK12 (연화점 Sp= 672 ℃, 전이점 Tg=550 ℃)를 사용하였다. 직경이 35 ㎜이고 두께비가 4인 오목 렌즈를 성형하였다. 질소 분위기하에 압축 온도 620 ℃에서 5000회의 압축 성형을 행하였다.
그 결과, 성형 도중에 다이 및 성형된 광학 소자 사이의 이형 특성은 양호하였다. 성형 후에 다이 표면을 주사형 전자 현미경을 사용하여 관찰하였을 때 막의 박리 및 균열이 발생하지 않았고 유리가 융착되지 않아 양호한 다이 표면 특성을 나타내었다. 또한, 성형된 유리 렌즈는 실제로 만족할만한 표면 조도를 가졌다.
탄화실리콘 막에 리튬을 첨가하지 않은 것을 제외하고는 상술한 바와 동일한 조건하에서 광학 소자 성형 다이를 작성하고, 상술한 바와 동일한 유리 재료 및 동일한 형상을 사용하여 유리 성형을 행하였다. 그 결과, 다이와 유리 사이의 이형력이 강하여 유리가 균열되고 다이에 부분적으로 융착하였다.
실시예 19-21
실시예 19 내지 21에서는 스퍼터링법에 의해 질화티탄 박막으로 구성되는 이형층을 형성하였다. 이 질화티탄 막은 도 3에 도시한 바와 같은 스퍼터링 장치를 사용하여 형성하였다. 본 실시예에서는 표적으로서 티탄을 사용하였고, 도 8에 도시한 펠렛을 표적의 표면 상에 배치시킴으로써 질화티탄 박막에 리튬을 첨가하였다.
소정의 형상으로 가공된 초경합금 재료로 만들어진 다이 기재 금속을 도 3에 도시한 장치에 설치하고, 탄화티탄 박막을 형성하였다. 형성 조건은 기체 유속이 질소 10 ㎖/분 및 아르곤 15 ㎖/분, 기판 온도는 180 ℃, RF 출력은 420W 및 압력은 4 x 10-1Pa로 하였다. 상기 조건하에서 두께 약 1.5 ㎛의 탄화티탄 막을 형성하였다. 질화티탄 막 중의 리튬 원소 농도는 상기 성형 다이의 합성 조건하에 별도로 작성한 평가용 샘플을 SIMS법을 사용하여 측정하였다. 그 결과를 도 8에 도시하였다.
상기 성형 다이를 사용하여 성형 내구성 시험을 행하였다. 이 압축 성형은 연속식 성형 장치를 사용하여 행하였고, 성형하고자 하는 유리로서는 크라운계 광학 유리 SK12 (연화점 Sp= 672 ℃, 전이점 Tg=550 ℃)를 사용하였다. 직경이 35 ㎜인 오목 렌즈를 성형하였다. 질소 분위기하에 압축 온도 620 ℃에서 5000회의 압축 성형을 행하였다.
도 8에 도시한 바와 같이, 성형 도중에 다이와 성형된 광학 소자 사이의 이형 특성은 양호하였다. 성형 후에 다이 표면을 주사형 전자 현미경을 사용하여 관찰하였을 때 막의 박리 및 균열이 발생하지 않았고 유리가 융착되지 않아 양호한 다이 표면 특성을 나타내었다. 또한, 성형된 유리 렌즈는 실제로 만족할만한 표면 조도를 가졌다. 질화티탄 막에 리튬을 첨가하지 않은 것을 제외하고는 상술한 바와 동일한 조건하에서 광학 소자 성형 다이를 작성하고, 상술한 바와 동일한 유리 재료 및 동일한 형상을 사용하여 유리 성형을 행하였다. 그 결과, 다이와 유리 사이의 이형력이 증가하여 유리가 균열되고 다이에 부분적으로 융착하였다.
실시예 22-24
실시예 22 내지 24에서는 볼록 메니스커스 유리 렌즈 (SF8에 상당함)를 성형하였다. 질화티탄으로 구성된 이형층은 실시예 19 내지 21에서와 동일한 스퍼터링법을 사용하여 형성하였다. 실시예 22 내지 24에서는 티탄을 표적으로서 사용하고, 도 9에 도시한 바와 같은 펠렛을 표적의 표면 상에 배치시킴으로써 질화티탄 박막에 알칼리 원소를 첨가하였다.
소정의 형상으로 가공된 WC계 초경합금으로 만들어진 다이 기재 금속을 도 3에 도시한 장치에 설치하고, 질화티탄 막을 형성하였다. 형성 조건은 기체 유속이 질소 8 ㎖/분 및 아르곤 13 ㎖/분, 기판 온도는 100 ℃, RF 출력은 1000W, 압력은 0.35 Pa로 하였다. 상기 조건하에서 두께 약 0.8 ㎛의 탄화실리콘 막을 형성하였다. 상기 막 중의 알칼리 농도는 상기 성형 다이의 합성 조건과 동일한 조건하에 별도로 작성한 평가용 샘플을 SIMS법을 사용하여 측정하였다. 그 결과를 도 9에 도시하였다.
상기 성형 다이 및 연속식 성형 장치를 사용하여 성형 내구성 시험을 행하였다. 성형하고자 하는 유리는 SF8에 상당하였고, 직경이 25 ㎜인 볼록 메니스커스 렌즈를 성형하였다. 성형 조건은 질소 분위기 및 압축 온도 590 ℃이었다.
도 9에 도시한 바와 같이, 다이와 성형된 광학 소자 사이의 이형 특성은 실질적으로 만족할만하였다. 특히, 이형막으로서 리튬을 함유하는 질화티탄 막을 사용하였을 때 (실시예 22) 성형품의 표면 특성은 매우 양호하였다. 다이 표면을 성형 후에 주사형 전자 현미경을 사용하여 관찰하였을 때 막의 박리 및 유리의 융착이 발생하지 않아 양호한 다이 표면 특성을 나타내었다.
질화티탄 막에 알칼리 원소를 첨가하지 않은 것을 제외하고는 상기한 바와 동일한 조건하에서 광학 소자 성형 다이를 작성하고, 상술한 바와 동일한 유리 재료 및 동일한 형상을 사용하여 유리 성형을 행하였다. 그 결과, 성형된 유리의 외부 주변부가 균열되었고, 유리가 다이에 부분적으로 융착하였다.
제2 실시태양
본 실시태양에서는 광학 소자 성형 다이의 구조가 도 1에 도시한 것과 동일하고, 다이의 제조 방법만이 상이하였다.
도 10은 스퍼터링법을 사용하는 막 형성 장치를 도시한 개략도이다.
도 10에서, 부호 (121)은 진공 탱크를 나타내고, (122)는 오일 확산 펌프, 회전 펌프 및 진공 밸브 (어느 것도 도시하지 않음)에 접속되어 있는 기체 배기부를 나타낸다. 부호 (123)은 기판 홀더, (124)는 기판을 나타내며, (125)는 기체 유속 조절 장치, 강철 기체 실린더, 압력 조절기, 밸브 등 (어느 것도 도시하지 않음)이 접속되어 있는 기체 공급부를 나타낸다. 부호 (126)은 금속원 또는 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물 중 어느 하나의 표적을 나타내고, (127)은 알칼리 금속 또는 알칼리 화합물을 함유하는 표적 (이하, 알칼리 표적 재료라고 부름), (128)은 RF 전원, (129)는 정합기를 나타낸다. 부호 (310)은 기판 홀더 (123)을 회전시키는 기판 회전 기구이다.
예를 들면, 상기 장치의 조작은 다음과 같다.
(1) 진공 탱크에 탄소 또는 질소 중 어느 하나 또는 양쪽 모두를 함유하는 기체와 1종 이상의 희소 기체를 함유하는 막 형성 분위기 기체를 도입한다.
(2) 금속원 또는 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물 중 어느 하나의 표적 및 알칼리 표적 재료에 고주파수를 인가한다.
(3) 막 형성 분위기 기체를 플라즈마로 바꿈으로써 표적 재료를 스퍼터링한다.
(4) 기판 표면에 알칼리 금속을 함유하는 금속 탄화물, 금속 질화물, 금속 탄질화물 중 어느 하나의 박막을 형성한다.
본 발명의 스퍼터링법은 상기 장치 및 방식에 전혀 한정되지 않는다. 예를 들면, RF 전원 대신 DC 전원을 사용할 수도 있다. 또한, 표적 재료 근처에 자석을 배치시킨 마그네트론 스퍼터링법이나, 표적 재료들을 서로 마주보도록 배치시킨 대향 스퍼터링법을 사용할 수도 있다.
금속 표적을 사용하는 경우에는 막 형성 분위기 기체에 탄소 또는 질소 중 어느 하나 또는 양쪽 모두를 함유하는 기체를 첨가함으로써 금속 탄화물, 금속 질화물, 금속 탄질화물 중 어느 하나의 박막을 형성할 수 있다. 금속 탄화물, 금속 질화물, 금속 탄질화물 중 어느 하나의 표적을 사용하는 경우에는 탄소 또는 질소 중 어느 하나 또는 양쪽 모두를 함유하는 기체를 사용하지 않고 희소 기체만으로도 금속 탄화물, 금속 질화물, 금속 탄질화물 중 어느 하나의 박막을 형성할 수 있다. 금속의 탄화 및 질화를 향상시키기 위해서는 탄소 및 질소 중 어느 하나 또는 양쪽 모두를 함유하는 기체를 첨가하는 것도 가능하다.
즉, 막 형성 분위기 기체 중에 메탄, 에탄, 에틸렌 또는 아세틸렌과 같은 탄화수소 기체, 일산화탄소 또는 할로겐화탄소 등의 탄소 함유 기체를 첨가하여 이 기체를 금속과 반응시킴으로써 금속 탄화물을 형성할 수 있다. 또한, 막 형성 분위기 기체 중에 질소 기체, 암모니아 또는 할로겐화질소 등의 질소 함유 기체를 첨가하여 이 기체를 금속과 반응시킴으로써 금속 질화물을 형성할 수 있다. 또한, 막 형성 분위기 기체 중에 탄소 함유 기체와 질소 함유 기체 모두를 첨가하여 이 기체들을 금속과 반응시킴으로써 금속 탄질화물을 형성할 수 있다. 또한, 막 형성 분위기 기체 중에 수소 또는 희소 기체 (예: 헬륨, 아르곤 및 네온)을 함유하는 기체를 적당히 첨가할 수도 있다. 특히, 스퍼터링법에 있어서는 스퍼터링 효과가 큰 아르곤 등의 희소 기체를 첨가하는 것이 소망된다.
금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물 중 어느 하나의 박막 중의 리튬, 칼륨 및 나트륨에서 선택되는 1종 이상의 원소의 함량은 0.05 내지 5 원자%, 바람직하게는 0.1 내지 2 원자%, 더욱 바람직하게는 0.5 내지 1 원자%이다. 본 명세서에서 언급되는 함량 (원자%)이란 박막 중에 리튬, 칼륨 및 나트륨 중 1종만이 함유되는 경우에는 그 한 원소의 함량을 말하고 2종 이상의 원소가 함유되는 경우에는 원소들의 총 함량을 말한다. 상기 함량이 0.05 원자% 미만이면 리튬, 칼륨 및 나트륨에서 선택되는 1종 이상의 원소를 첨가시키는 효과가 없다. 상기 함량이 5 원자%를 초과하면 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물 중 어느 하나의 박막이 상당히 열화된다.
리튬, 칼륨 및 나트륨에서 선택되는 1종 이상의 원소는 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물 중 어느 하나의 표적과는 별도로 상기 원소 또는 상기 원소의 산화물, 할로겐화물, 탄산염, 황산염 및 질산염 등의 각종 화합물의 표적을 작성한 후 작성된 표적을 스퍼터링함으로써 첨가할 수 있다. 리튬, 칼륨 및 나트륨 원소 또는 이들 원소의 화합물은 스퍼터링에 의해 기화되고, 막 형성 분위기 중에 도입된다. 이들 원소는 막 형성된 금속 탄화물, 금속 질화물, 금속 탄질화물 중 어느 하나의 박막 중에 첨가된다.
금속 탄화물, 금속 질화물, 금속 탄질화물 중 어느 하나의 박막은 유리의 형태, 성형 온도 및 성형 분위기에 따라 각종 박막으로부터 선택될 수 있다. 그러나, 경도, 내열성 등을 고려하는 경우에는 주기율표의 4A, 5A, 6A족 원소 및 실리콘의 탄화물, 질화물 및 탄소 화합물을 사용하는 것이 소망된다. 본 실시태양에서, 주기율표의 4A족 원소는 Ti, Zr 및 Hf이고, 주기율표의 5A족 원소는 V, Nb 및 Ta이며, 주기율표의 6A족 원소는 Cr, Mo 및 W이다. 실리콘은 일반적으로 금속으로서 분류되지 않으나, 본 발명에서는 실리콘의 탄화물, 질화물 및 탄질화물을 각각 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물이라 부른다. 주기율표의 4A, 5A 및 6A족 원소 및 실리콘의 탄화물, 질화물 및 탄질화물은 높은 경도 (비커스 경도로 1000 이상, 일반적으로는 2000 이상)를 갖고 성형시 변형이 적다. 추가로, 상기 원소들의 탄화물, 질화물 및 탄질화물은 높은 융점 (1500 ℃ 이상, 일반적으로는 2000 ℃ 이상)을 가져 고온에서 높은 안정성을 갖는다. 따라서, 상기 화합물들은 유리와 거의 반응하지 않으며 높은 성형 내구성을 갖는다.
리튬, 칼륨 및 나트륨에서 선택되는 1종 이상의 원소는 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물 중 어느 하나의 박막 전체에 첨가할 필요는 없다. 즉, 상기 원소는 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물 중 어느 하나의 박막의 표면 근처에만 첨가시켜도 좋다. 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물 중 어느 하나의 박막의 표면 근처이란 박막의 표면으로부터 약 수백 ㎚의 영역을 의미한다. 특히, 표면으로부터 100 ㎚ 이하의 영역 내의 리튬, 칼륨 및 나트륨에서 선택된 1종 이상의 원소의 농도는 성형 특성에 크게 기여한다. 따라서, 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물 중 어느 하나의 박막의 막 형성 초기 단계에서는 리튬, 칼륨 및 나트륨에서 선택된 1종 이상의 원소의 첨가량을 적게하거나 또는 첨가하지 않는다. 막 형성의 최종 단계, 즉 수백 ㎚ 이하의 막 두께를 갖는 영역에서만 리튬, 칼륨 및 나트륨에서 선택되는 1종 이상의 원소에 대해 본 발명에서 규정하는 농도 (0.05 내지 5 원자%)를 설정해도 좋다.
본 발명에서 사용되는 기판의 예로는 알루미나 및 지르코니아와 같은 산화물계 세라믹, 탄화규소, 질화규소, 탄화티탄, 질화티탄, 탄화텅스텐 등의 탄화물 및 질화물계 세라믹, WC계 초경합금, 및 몰리브덴, 텅스텐 및 탄탈과 같은 금속이 있다. 기판의 형상은 막 형성 장치 또는 성형하고자 하는 렌즈의 형상에 따라 임의로 결정할 수 있다. 예를 들면 렌즈를 성형하고자 할 때에는 성형 표면을 렌즈 직경의 곡률에 맞추어 곡면 형상으로 한다. 이 곡면 표면 상에 기상 합성법을 사용하여 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물 중 어느 하나의 박막을 형성할 수 있다.
이하, 본 실시태양을 실시예를 들어 상세히 설명하겠다.
실시예 1
본 실시예에서는 도 10에 도시한 스퍼터링법에 의해 질화탄탈로 구성되는 이형층을 형성하였다.
사용된 다이 기재 금속은 SiC 소결체를 소정의 형상으로 가공하고 CVD법에 의해 다결정 SiC 막을 형성한 후 성형 표면을 Rmax= 0.04 ㎛의 경면으로 연마하여 성형하였다. 이 성형 다이를 잘 세척하고, 도 10에 도시한 스퍼터링 장치에 설치하였다. 금속 표적으로는 탄탈을 사용하고, 알칼리원 표적으로는 염화리튬 (LiCl)을 사용하였다. 진공 탱크 (121)을 소정의 진공도로 배기시킨 후, 기체 공급부 (125)로부터 질소 및 아르곤 기체를 각각 20 ㎖/분의 유속으로 도입하였다. 압력은 5 x 10-1Pa이었다. RF 전원 (129) (주파수 13.56 MHz)를 사용하여 탄탈 표적에 800W의 RF 전압을 인가하고 염화리튬 표적에 25W의 RF 전압을 인가하였다. 이 때, 기판 홀더 (123)은 10 rpm으로 회전하였다. 상기 조작에 의해 다이 기재 금속의 성형 표면 위에 두께 1.5 ㎛의 질화티탄 막을 형성하였다. 상기한 질화탄탈 박막과 동일한 합성 조건하에 형성한 분석용 샘플을 2차 이온 질량 분석법 (SIMS)으로 측정하였다. 그 결과, 질화탄탈 박막의 표면 근처 (표면으로부터 약 20 ㎚의 영역)에서의 리튬 함유량은 약 2.0 원자%이었다.
본 실시예의 광학 소자 성형 다이를 사용하여 유리 렌즈의 압축 성형을 행하였다. 유리 렌즈 성형 장치로는 제1 실시태양에서와 같은 도 4에 도시한 장치를 사용하였다.
성형하고자 하는 유리는 플린트계 광학 유리 SF14 (연화점 Sp= 586 ℃, 전이점 Tg=485 ℃)이고, 직경이 30 ㎜이고 두께비가 4인 오목 렌즈를 성형하였다. 성형 조건은 질소 분위기 하에서 압축 온도 588 ℃로 하였다. 성형하는 동안, 성형 다이와 성형된 광학 소자의 이형 특성은 양호하였다. 성형 후에 다이 표면을 주사형 전자 현미경으로 관찰하였다. 그 결과, 막의 박리 또는 균열이 발생하지 않았고, 유리 중의 산화납의 환원 분석물인 납 또는 유리 자체의 융착은 관찰되지 않았다. 즉, 다이는 양호한 표면 특성을 가졌다. 성형된 유리 렌즈는 또한 만족할만한 표면 조도를 가졌다. 질화탄탈 막에 리튬을 첨가하지 않은 것을 제외하고는 상술한 바와 동일한 조건하에 광학 소자 성형 다이를 작성하였고, 상술한 바와 동일한 유리 재료 및 동일한 형상을 사용하여 유리 성형을 행하였다. 그 결과, 다이와 유리 사이의 이형력이 매우 강하여 유리가 균열되고 성형 다이에 부분적으로 융착하였다.
실시예 2-5, 비교 실시예 1-4
본 실시예 및 비교 실시예에서는 질화티탄 박막에 각종 원소를 첨가하고 그 효과를 평가하였다.
상기 질화티탄 박막은 도 10에 도시한 스퍼터링법에 의해 합성하였다. 다이 기재 금속으로서 WC계 초경합금을 소정의 형상으로 가공하였다. 수득된 성형 다이를 잘 세척하고, 도 10에 도시한 장치에 설치하고, 질화티탄의 합성을 행하였다. 금속 표적으로는 티탄을 사용하였고, 각종 알칼리 화합물 표적을 제조하고 티탄 표적과 함께 스퍼터링함으로써 상기 화합물을 질화티탄에 첨가하였다. 다른 합성 조건으로는 질소 및 아르곤 기체를 각각 25 ㎖/분의 유속으로 도입하고, 티탄 표적에의 RF 출력은 750W, 알칼리 화합물 표적에의 RF 출력은 20W, 압력은 6 x 10-1Pa로 하였다. 상기 조건하에서 약 1.2 ㎛의 막 두께를 갖는 질화티탄 막을 형성하였다. 이어서, 이 광학 소자 성형 다이를 사용하여 유리 렌즈의 압축 성형을 행하였다. 성형은 연속식 성형 장치 (도시하지 않음)를 사용하여 행하였고, 성형하고자 하는 유리로서는 플린트계 광학 유리 SF14 (연화점 Sp= 586 ℃, 전이점 Tg=485 ℃)를 사용하였다. 질소 분위기하에 압축 온도 588 ℃에서 5000회의 압축 성형을 행하였다. 렌즈 형상은 실시예 1과 동일하였다. 그 결과를 도 11에 도시하였다.
도 11에서, 질화티탄 막 중의 각종 원소의 농도는 성형 다이의 합성 조건과 동일한 조건에서 별도로 작성한 평가용 샘플을 SIMS법을 사용하여 측정함으로써 구하였다.
실시예 2 내지 5에서는 질화티탄 막 중에 리튬, 칼륨 및 나트륨에서 선택되는 1종 이상의 원소를 첨가함으로써 광학 소자 성형 다이로서 만족할만한 성형품의 표면 특성 및 성형 내구성을 얻을 수 있었다. 반면, 비교 실시예 1 내지 4에서는 첨가 원소가 상기한 범위를 벗어났기 때문에 성형품의 표면 특성 및 성형 내구성이 저하되었다. 비교 실시예 1 내지 3에서는 성형 다이와 유리 사이의 접착력이 커서 성형 중에 다이와 유리의 이형 특성이 악화되며 성형된 유리 제품 중 일부는 균열되었다. 더우기, 유리가 균열되고 성형 다이에 접착하기 때문에 성형 시험 도중에 다이를 세척할 필요가 있었다. 비교 실시예 4에서는 질화티탄 막이 상당히 열화되고 박리되었다. 그 결과, 성형된 유리의 표면 특성이 저하되어 성형 유리는 실제 용도에 적합하지 않게 되었다. 상술한 바와 같이 리튬, 칼륨 및 나트륨에서 선택된 1종 이상의 원소를 질화티탄 막에 첨가함으로써 광학 소자 성형 다이로서 만족할만한 성형품의 표면 특성 및 성형 내구성을 얻을 수 있다.
실시예 6-11, 비교 실시예 5 및 6
본 실시예 및 비교 실시예에서는 각종 이형막을 형성 및 평가하였다.
이들 이형막은 실시예 2에서와 같은 스퍼터링법에 의해 형성하였다.
다이 기재 금속은 미리 소정의 형상으로 가공하였다. 수득된 성형 다이를 잘 세척하고, 도 10에 도시한 장치에 설치하고, 이형 박막을 형성하였다. 막 형성시에 각종 금속원을 사용하였고 기체는 다음과 같이 선택하였다.
(1) 금속 질화물을 형성할 때: 질소 20 ㎖/분 및 아르곤 20 ㎖/분.
(2) 금속 탄화물을 형성할 때: 메탄 20 ㎖/분 및 아르곤 20 ㎖/분.
(3) 금속 탄질화물을 형성할 때: 질소 10 ㎖/분, 메탄 10 ㎖/분 및 아르곤 20 ㎖/분.
(4) 금속막을 형성할 때: 아르곤 30 ㎖/분.
또한, 리튬을 이형층에 첨가하기 위해 알칼리원 표적으로서 불화리튬을 사용하였다.
다른 합성 조건으로서 금속 표적에의 RF 출력은 800W, 알칼리원 표적에서 RF 출력은 25W, 압력은 3.5 x 10-2Pa, 막 두께는 약 1.2 ㎛로 하였다. 이어서, 이 광학 소자 성형 다이를 사용하여 유리 렌즈의 압축 성형을 행하였다. 성형은 연속식 성형 장치를 사용하여 행하였고, 성형하고자 하는 유리로서는 플린트계 광학 유리 SF14 (연화점 Sp= 586 ℃, 전이점 Tg=485 ℃)를 사용하였다. 질소 분위기하에 압축 온도 588 ℃에서 5000회의 압축 성형을 행하였다. 렌즈 형상은 실시예 1과 동일하였다. 그 결과를 도 12에 도시하였다.
이형막 중의 리튬 농도는 성형 다이의 합성 조건과 동일한 조건에서 별도로 작성한 평가용 샘플을 SIMS법을 사용하여 측정함으로써 구하였다. 그 결과, 리튬 농도는 상기 샘플 모두에서 0.5 내지 1.2 원자%였다.
실시예 6 내지 11에서는 주기율표 4A, 5A 및 6A족 원소 및 실리콘의 탄화물, 질화물, 탄질화물 중 어느 하나의 박막을 사용함으로써 광학 소자 성형 다이로서 만족할만한 성형품 표면 특성 및 성형 내구성을 얻을 수 있었다. 반면, 비교 실시예 5 및 6에서는 첨가 원소가 상기한 범위를 벗어났기 때문에 성형품의 표면 특성 및 성형 내구성이 저하되었다. 비교 실시예 5에서는 유리와의 반응성이 높기 때문에 다이와 유리 사이의 접착력이 컸다. 그 결과, 성형 도중에 다이와 유리의 이형 특성이 악화되며, 성형된 유리 제품 중 일부는 균열되었다. 더우기, 유리가 균열되고 성형 다이에 접착하기 때문에 성형 시험 도중에 다이를 세척할 필요가 있었다. 비교 실시예 5 및 6에서는 아마도 막의 경도가 낮기 때문에 막이 열화되고, 성형을 행할 때 막이 마모 및 박리되었다. 그 결과, 성형된 유리의 표면 특성이 저하되어 성형 유리는 실제 용도에 적합하지 않게 되었다.
실시예 12-15, 비교 실시예 7 및 8
본 실시예 및 비교 실시예에서는 스퍼터링법에 의해 탄화실리콘 박막으로 구성된 이형층을 형성하였다.
이 탄화실리콘 막은 도 10에 도시한 바와 같은 스퍼터링 장치를 사용하여 형성하였다.
본 실시예 및 비교 실시예에서는 금속 탄화물 표적으로서 탄화실리콘을 사용하고, 알칼리원 표적으로서 붕소화리튬 (LiB2)을 사용함으로써 탄화실리콘 박막에 리튬을 첨가하였다. 본 실시예 및 비교 실시예에서는 막 형성 도중에 붕소화리튬 표적에 고주파수를 인가함으로써 각 탄화실리콘 박막의 표면 근처에만 리튬을 첨가하였다.
소정의 형상으로 가공된 초경합금 재료로 만들어진 다이 기재 금속을 도 10에 도시한 장치에 설치하고, 탄화실리콘 박막을 형성하였다. 형성 조건은 기체 유속이 메탄 10 ㎖/분 및 아르곤 30 ㎖/분, 기판 온도는 200 ℃, 탄화실리콘에의 RF 출력은 800W, 붕소화리튬 표적에의 RF 출력은 25W, 압력은 5 x 10-1Pa로 하였다. 막 형성 도중에 붕소화리튬 표적에 고주파수를 인가하고, 인가 시간을 변화시킴으로써 다양한 두께를 갖는 리튬이 첨가된 탄화실리콘 막을 형성하였다. 리튬을 첨가하지 않은 탄화실리콘 막과 리튬이 첨가된 탄화실리콘 막의 총 두께는 1.2 ㎛로 설정하였음에 주의한다.
리튬이 첨가된 탄화실리콘 막 중의 리튬 원소 농도는 상기 성형 다이의 합성 조건하에 별도로 작성한 평가용 샘플을 SIMS법을 사용하여 측정하였는데 2.1 원자%인 것으로 밝혀졌다.
상기 성형 다이를 사용하여 성형 내구성 시험을 행하였다. 이 압축 성형은 연속식 성형 장치를 사용하여 행하였고, 성형하고자 하는 유리로서는 크라운계 광학 유리 SK12 (연화점 Sp= 672 ℃, 전이점 Tg=550 ℃)를 사용하였다. 직경이 35 ㎜이고 두께비가 4인 오목 렌즈를 성형하였다. 질소 분위기하에 압축 온도 620 ℃에서 5000회의 압축 성형을 행하였다. 그 결과를 도 13에 도시하였다.
실시예 12 내지 15에서는 성형 도중에 다이와 성형된 광학 소자 사이의 이형 특성은 양호하였다. 성형 후에 다이 표면을 주사형 전자 현미경을 사용하여 관찰하였을 때, 막의 박리 및 균열이 발생하지 않았고 유리가 융착되지 않아 양호한 다이 표면 특성을 나타내었다. 또한, 성형된 유리 렌즈는 실제로 만족할만한 표면 조도를 가졌다. 탄화실리콘 막 중의 리튬 함유층이 0.1 ㎛ 미만인 비교 실시예 7 및 8에서는 다이와 유리 사이의 이형력이 강하여 유리가 균열되고 다이에 부분적으로 융착하였다.
실시예 16-20, 비교 실시예 9 및 10
본 실시예 및 비교 실시예에서는 질화티탄 박막 중의 첨가 원소의 농도를 평가하였다.
질화티탄은 실시예 2에서와 같은 스퍼터링법에 의해 형성하였다.
다이 기재 금속은 소정의 형상으로 가공하였다. 수득된 다이를 잘 세척하고, 도 10에 도시한 장치에 설치하고, 질화티탄 박막을 형성하였다. 표적으로는 금속 티탄 및 불화리튬을 사용하였고, 막 형성 도중의 불화리튬에의 RF 인가력을 변화시킴으로써 질화티탄 막 중의 리튬의 첨가량을 변화시켰다. 합성 조건으로는 기체원 유속을 질소는 20 ㎖/분, 아르곤은 30 ㎖/분으로 하고, 티탄 표적에의 RF 출력은 750W, 압력은 4 x 10-1Pa로 하였다. 상기 조건하에서 두께 약 1 ㎛의 질화티탄 막을 형성하였다. 이 광학 소자 성형 다이를 사용하여 유리 렌즈의 압축 성형을 행하였다. 성형은 연속식 성형 장치를 사용하여 행하였고, 성형하고자 하는 유리로서는 플린트계 광학 유리 SF14 (연화점 Sp= 586 ℃, 전이점 Tg=485 ℃)를 사용하였다. 질소 분위기하에 압축 온도 588 ℃에서 5000회의 압축 성형을 행하였다. 렌즈 형상은 실시예 1과 동일하였다. 그 결과를 도 14에 도시하였다.
도 14에서, 질화티탄 막 중의 리튬 농도는 성형 다이의 합성 조건과 동일한 조건에서 별도로 작성한 평가용 샘플을 SIMS법을 사용하여 측정함으로써 구하였다.
실시예 16 내지 20에서는 리튬 원소 농도를 0.05 내지 5 원자%로 함으로써 광학 소자 성형 다이로서 만족할만한 성형품 표면 특성 및 성형 내구성을 얻을 수 있었다. 반면, 비교 실시예 9 및 10에서는 리튬 원소 농도가 상기한 범위를 벗어났기 때문에 성형품의 표면 특성 및 성형 내구성이 저하되었다. 비교 실시예 9에서는 낮은 리튬 원소 농도로 인해 성형 다이와 유리 사이의 접착력이 커서 성형 도중에 다이와 유리의 이형 특성이 악화되며 성형된 유리 제품 중 일부는 균열되었다. 더우기, 유리가 균열되고 성형 다이에 접착하기 때문에 성형 시험 도중에 다이를 세척할 필요가 있었다. 비교 실시예 10에서는 리튬 원소 농도가 높아서 질화티탄 막이 열화되고, 성형을 행할 때 막이 마모 및 박리되었다. 그 결과, 성형된 유리의 표면 특성이 저하되어 성형 유리는 실제 용도에 적합하지 않게 되었다. 즉, 첨가 원소 농도가 0.05 원자% 미만일 때에는 성형 도중 다이와 유리의 이형 특성이 만족스럽지 못했다. 첨가 원소 농도가 5 원자%를 초과할 때에는 질화티탄 박막의 막 품질이 열화되어 막의 마모 또는 박리를 초래하였다. 상술한 바와 같이, 리튬, 칼륨 및 나트륨에서 선택된 1종 이상의 원소의 첨가 농도를 0.05 내지 5 원자%로 설정함으로써, 광학 소자 성형 다이로서 만족할만한 성형품의 표면 특성 및 성형 내구성을 얻을 수 있다.
본 발명은 상기 실시태양에 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 정신 및 범주 내에서 각종 변화 및 변형이 이루어질 수 있다. 따라서, 본 발명의 범위를 나타내기 위하여 하기 특허 청구의 범위를 첨부한다.
이상 상술한 바와 같이, 본 발명에 따른 성형 다이를 사용하여 유리 광학 소자를 성형하는 경우에는 유리와 다이 사이의 이형 특성이 매우 양호하다. 그 결과, 표면 조도, 표면 정밀도, 투과율, 및 형상 정밀도가 양호한 성형품을 얻을 수 있다. 또한, 상기 다이를 사용함으로써 압축 성형을 장시간 동안 반복 수행해도 막의 박리 또는 균열, 및 손상과 같은 결함이 발생하지 않아 내구성이 향상된다. 또한, 상기 성형 다이를 사용하여 유리 광학 소자를 제조하기 위한 광학 소자 성형 다이의 제조 방법에서는 막의 열화 및 성형 유리의 표면 조도의 열화를 일으키지 않는 광학 소자 성형 다이를 낮은 비용으로 제조할 수 있어서 생산성이 향상되고 비용이 절감된다.

Claims (7)

  1. 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는, TaN, TiN, ZrN, TiC, TiCN, MoC, SiC, SiN 및 CrC로 이루어진 군으로부터 선택된 물질로 이루어진 박막이 적어도 성형 표면 상에 이형층으로서 형성되는, 압축 성형에 의해 유리 광학 소자를 제조하기 위한 광학 소자 성형 다이.
  2. 압축 성형에 의해 유리 광학 소자를 제조하기 위한 광학 소자 성형 다이의 제조 방법으로서, 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 함유하는, TaN, TiN, ZrN, TiC, TiCN, MoC, SiC, SiN 및 CrC로 이루어진 군으로부터 선택된 물질로 이루어진 박막이 리튬 원소 또는 리튬 화합물을 포함하는 금속 공급 재료를 사용하여 이온 플레이팅법 또는 스퍼터링법에 의해 적어도 상기 성형 다이의 성형 표면 상에 이형층으로서 형성되는 것인 방법.
  3. 1종 이상의 알칼리 금속을 포함하는 이형층을 성형 표면 상에 갖는 광학 소자 성형 다이의 제조 방법으로서, 상기 이형층이 2개 이상의 표적을 사용하는 스퍼터링법에 의해 형성되며, 상기 표적 중 적어도 하나는 알칼리 금속을 포함하고, 나머지 중 적어도 하나는 금속 탄화물, 금속 질화물 또는 금속 탄질화물을 형성하기 위한 표적인 것인 방법.
  4. 제3항에 있어서, 상기 이형층을 구성하는 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물 박막 내의 리튬, 칼륨 및 나트륨으로 구성되는 군 중에서 선택되는 1종 이상의 원소의 성형 표면 상에서의 함량이 0.05 내지 5 원자%인 것인 방법.
  5. 제3항에 있어서, 알칼리 금속을 포함하는 상기 표적 및 금속 탄화물, 금속 질화물 또는 금속 탄질화물을 형성하기 위한 상기 표적을 동시에 스퍼터링함으로써 알칼리 금속과 금속 탄화물, 금속 질화물 또는 금속 탄질화물의 혼합층이 적어도 광학 소자 성형 표면으로부터 100 nm 이상인 영역에 형성되는 것인 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 이형층을 구성하는 금속 탄화물, 금속 질화물 및 금속 탄질화물 박막 중 리튬, 칼륨 및 나트륨으로 구성되는 군 중에서 선택되는 1종 이상의 원소의 성형 표면 상에서의 함량이 0.05 내지 5 원자%인 것인 방법.
  7. 제3항의 방법에 의해 제조된 광학 소자 성형 다이.
KR1019970004600A 1996-02-16 1997-02-15 광학 소자 성형 다이 및 그의 제조 방법 KR100211473B1 (ko)

Applications Claiming Priority (4)

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