KR100190725B1 - 탄성중합체화합물의연속혼합방법 - Google Patents

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파완쿠마르핸다
콜린마리랜싱거
벳카브라자고팰란파라메스와란
고든리챠드쇼어
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스위셔 케드린 엠
더 굿이어 타이어 앤드 러버 캄파니
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Abstract

탄성 중합체의 화합물의 연속 혼합 방법
탄성 중합체 마스터 배치 또는 배합된 생산성 탄성 중합체 원료를 제조하는 방법이 제공되어 있다. 2축 스크루 압출기는 조절된 온도로 다중 혼합 대역내의 탄성 중합체 성분들을 혼합하는데 사용된다. 탄성 중합체 및 기타 성분들은 정확한 감량 공급기 또는 유량 공급기를 통해 2축 스크루 압출기내로 연속적으로 공급된다. 탄성 중합체의 분해온도 및/또는 가교결합 온도는 혼합 도중에 일어난 마찰로 인해 탄성 중합체가 가열되므로, 탄성 중합체가 가공될수 있는 속도를 결정한다. 따라서, 최대 배합 속도는 토오크 한계, 냉각 효율 및 압출기의 운반 용량의 함수이다. 또한, 운반 용량및 토오크 한계도 압출기의 크기의 함수이다. 무니 점도계(ASTM D1646)에 의해 측정된 바와 같이, 압출기내의 탄성 중합체 화합물의 점도는 전형적으로 약 20 내지 250단위(ML (1+4)100℃ 의 범위이다.

Description

탄성 중합체 화합물의 연속 혼합 방법
제 1 도는 종래기술의 2축 스크루 압출기를 나타내고 있다.
제 2 도는 2축 스크루 압출기에 대한 종래기술의 운반 요소를 나타내고 있다.
제 3 도는 분배 혼합 기어를 나타내고 있다.
제 3a 도는 분배 혼합 기어의 측면도를 나타내고 있다.
제 4 도는 고전단 분산 혼합 니이더(kneader)를 나타내고 있다.
제 5 도는 2축 스크루 압출기에 대한 블리스터(blister)요소
(제류자{flow restrictor))를 나타내고 있다.
제 5a 도는 블리스너의 측면도를 나타내고 있다.
제 6 도는 고무의 연속 공정에 사용되는 장치의 개략도를 나타내고 있다.
제 7 도는 컴퓨터 제어를 이용하는 혼합시스템의 개략도를 나타내고 있다.
제 8 도는 2축 스크루 압출기에 대해 주문 제작된 스크루의 단면을 나타내고 있다.
본 발명은 탄성 중합체 화합물의 연속 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은 압출기를 이용하여 고무 및 고무와 관련된 화합물을 연속 제조하거나, 또는 혼합하는 방법에 관한 것이다.
고무를 혼합시키는데 널리 사용하는 종래의 기술 방법은 페럴 코포레이숀(Farrel Corp.)에 의해 제작된 밴버리혼합기와 같은 밀패식 혼합기를 사용하는 것이다. 밀폐식 혼합기는 탄성 중합체 화합물 및 혼합물의 기타 다른 성분들을 다양한 시간동안 가하는 배치(batch)형 방식으로 사용된다.
분진 및 혼합문제 때문에, 밴버리형의 밀폐식 혼합기는 종종 성분들을 조금씩 증가시켜 첨가해야 한다. 대부분의 경우에 있어서, 이와같이 첨가하려면 항상 혼합기영역에 작업자가 붙어 있어야 한다. 또한, 이러한 혼합기는 실질적으로 개방되어 있기 때문에, 혼합물로부터의 연기가 종종 혼합기 영역에서 대기를 침투한다.
밀폐식 혼합기에 의한 각종 문제점 및 일부 혼합물의 화학적 성질 때문에, 대부분의 경우 혼합물중의 모든 성분들은 동시에 함께 혼합되지 않는다. 그 결과, 탄성중합체를 일부의 성분들과 혼합한 다음, 배출시키거나 쌓아두고, 중간 생성물로서 저장하여 둔다.
중간 생성물은 필요시 추가로 가공 처리되며, 부가적인 성분들도 첨가되어 그속에 혼합될 수도 있다.
밀페식 혼합기에서 각각의 혼합단계는 당해 기술에서 통과(Pass)로서 알려져 있다.
일부 혼합물은 1 회 통과만을 필요로하는 반면, 기타 다른 혼합물은 종래의 혼합기를 통해 4 회 내지 5 회 통과를 필요로 한다. 이러한 것은 시간낭비일 뿐만 아니라 노동 및 자본이 많이든다. 더욱이, 종래의 배치 혼합장치를 사용할 때, 오퍼레이터는 하나의 배치에서 다른 배치까지 균일성의 유지를 도와주는 업격한 조절 과정을 관찰해야 한다.
따라서, 1 회 통과 또는 연속공정으로 고무를 제조할수 있는 방법을 개발하는 것이 이러한 산업분야에서 시도되고 있다. 이러한 하나의 시도는 필수적으로 스크루 콘베이어 또는 압출기가 혼합기의 회전자 밑에 위치되어 있는 밀폐식 혼합기인 기계를 이용하는 것이다. 예를들면 GB 2 173 441; GB 2 191 713; 및 GB 1 550 364 를 참조하시오.
고무 산업에서 느린 연속 배합 방식에 대한 논의는 해리 엘우드(Harry Ellwood)의 , A Tale of Continuous Development ,[European Rubber Journal, 1987년 3월]을 참조하시오.
2축 스크루 압출기는 플라스틱 조성물, 특히 열가소성 조성물을 제조하는 플라스틱 공업에서 보통 사용된다. 플라스틱은 고온에서도 점성이 떨어지는 경향이 있으며(선행 기술 방법에서는 보편적으로 플라스틱을 그의 용융 온도로 올리기 위해 압출기에서 플라스틱을 가열시키는 것을 포함한다), 가공 온도에서 플라스틱의 습윤 작용은 2축 스크루 압출기에서 플라스틱의 가공성을 개선 시킨다.
탄성 중합체는 전형적으로 뚜렷한 융점을 나타내지 않으며, 표준 가공온도에지 점성이 매우 높고, 혼합마찰에 의해 일어난 열 때문에 혼합도중에 경화 또는 분해하는 경향이 있을 수 있다. 플라스틱과 동일한 방식으로 2축 스크루 압출기에서 혼합할 경우, 탄성 중합체의 내성 및 마찰로 인해 화합물에 피해를 주는 경향이 있으며 심지어는 압출기에도 피해를 준다.
본 발명의 목적은 연속공정으로 고무를 혼합하는 방법을 제공하는데 있으며, 또한 첨가된 성분들의 분산을 향상시키는, 고무의 혼합 방법을 제공하는데 있다.
본 발명의 기타 목적은 다음과 같은 설명 및 특허청구 범위로 부터 명백해질 것이다.
본 발명은 연신된 2축 스크루를 갖는 혼합장치에서 탄성 중합체 화합물을 혼합하는 방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로, 본 발명은
a) 2축 스크루를 갖고 있으며, 공급개구, 및 배출 및/또는 배기개구들과 함께 결합되어 있는 배럴 하우징(barrel Housing)을 포함한 2축 스크루 압출기를 제공하는 단계;
b) 탄성 중합체 화합물의 점도, 압출기의 크기, 토오크 한계, 온도 한계 및 압출기의 작동속도를 기초로하여 목적하는 공급 속도를 결정하는 단계;
c) 조절된 방식으로 탄성 중합체를 공급 개구를 통해 압출기내에 연속적으로 공급하는 단계;
d) 조절된 방식으로 적어도 하나의 충전제, 오일 첨가제, 또다른 탄성중합체, 안료 또는 경화제를 공급 개구(들)을 통해 압출기내에 공급하는 단계;
e) 상기 d) 단계의 성분들을 첨가하면서 탄성중합체와 혼합하여 혼합물을 제공하는 단계;
f) 스크루의 길이를 따라서 혼합물의 온도 및 압력을 조절하는 단계;
g) 무니(Mooney) 점도계로 측정한 바와같이 상기 혼합물의 점도를 20 내지 250 단위로 유지하는 단계; 및
h) 상기 혼합물을 압출기의 배출 개구로부터 배출시키는 단계를 포함하는, 탄성중합체의 연속 혼합방법에 관한 것이다.
스크루 프로파일(profile)에 혼합대역을 제공함으로써, 혼합은 혼합되는 성분들의 조건에 따라서 상기 대역에서 변화할 수 있다.
본 방법에서는 동시회전 또는 역회전 2축 스크루 압출기를 사용할 수 있으며, 본 방법은 추가로 정확한 용량공급기 또는 감량 공급기를 사용하여 압출기내의 탄성중합체 및 기타 성분들을 계량하는 단계를 포함한다.
완전 자동화 연속 가공시스템을 제공하기 위해 컴퓨터 시스템과 네트워킹{networking)된 컴퓨터 제어기 및 계략적으로 위치된 감지기를 사용할 수 있다.
본 발명의 방법은 임의의 공지된 탄성중합체와 사용할수 있는 것으로 생각된다. 본 발명의 방법을 사용하여 디엔 탄성중합체를 가공하는 것이 특히 유리하다.
본 방법에서 사용되는 압출기는 L/D 비을 약 5 내지 70 의 스크루 프로파일을 갖는 것이 바람직하다. 압출기내의 요소는 스크루 프로파일을 따라서 다수의 혼합대역 및/또는 고압대역을 형성하도록 배치되어 있다.
동시 회전 2축 스크루를 사용하는 바람직한 양태에 있어서, 압출기는 20%내지 80%의 니이너, 혼합기 및 블리스터를 포함할 수도 있다.
도면에 있어서 제 1 도는 열가소성 조성물을 혼합하는데 보완적으로 사용하는 선행기술의 2축 스크루 압출기를 나타내고 있다.
예를 들면, 열가소성 조성물을 제조하기 위해 40mm 압출기를 사용할 경우, 압출기는 약 400RPM 으로 고온(150 내지 500℃)에서 작동하며 시간당 약 300 내지 400 lb 의 압출물을 제공한다.
본 발명의 탄성중합체를 배합하는 방법에서는 동시 회전 또는 역회전하도록 설계된 고전단 2축 스크루 압출기를 사용할 수 있다. 탄성중합체는 혼합도중에 경화하거나 분해하는 경향이 있기 때문에, 플라스틱에 대해 사용할 경우, 압출기는 저온에서도 작동되어야만 한다. 본 발명의 방법에서, 압출기는 혼합물의 기계적 일(마찰)로 인해 점성을 소산시켜 대부분의 유입 열을 발생시키도록 작동된다. 온도를 조절하기 위해서는 외부 열 또는 냉각을 적용할 수 있다. 탄성중합체는 압출기내에서 용융되지 않으므로, 높은 마찰 및 낮은 유동성이 일어난다.
점도는 혼합시 일어난 마찰수준을 결정하므로, 특정 탄성중합체 화합물의 특정 혼합속도는 부분적으로는 탄성중합체의 점도를 기준으로 결정할 수 있으며, 이로인해 온도는 특정 혼합 속도에서 성취된다. 또한, 혼합속도는 스크루의 토오크 한계 (이 토오크 한계는 스크루가 혼합도중에 파괴하거나 발생하는 토오크로서 정의됨) 및 압출기의 길이를 따라서 일어난 운반용량 (이러한 속도는 부분적으로 운반요소의 수와 성질에 따라 변화함)에 의해 제한 받는다.
적당한 스크루 프로파일을 사용함으로써, 40mm 압출기를 사용할 경우, 압출물 30 내지 150 lb/hr 를 제공하도록 약 30 내지 400 RPM 으로 작동될 때, 2축 스크루 압출기(10)는 탄성 중합체 화합물의 균질혼합을 제공하는데 사용할 수 있다.
탄성중합체 및 기타 성분들은 플라스틱 기술에서 널리 공지되어 있는 정확한 유량공급기 또는 감량 공급기를 사용하여 압출기내에서 계량될 수도 있다. 스크루 프로파일은 특정 화합물에 대한 운반 분배 혼합과 분산 혼합의 정확한 균형을 제공하는 반면, 원료의 온도를 조절하도록 되어 있다. 온도, 공급 속도 및 스크루 속도는 공정도중에 정확히 조절된다.
공급 속도 및 공급물의 위치는 혼합되는 특정 화합물의 조건에 따라서 변화할 수 있다.
압출기에서 압력뿐만 아니라 온도도 스크루 프로파일 요소들의 선택 및 서로 관련된 이들의 배향에 의해 조절될 수 있다.
다중 고압 내역(고압 내역들)은 공급기로서 사용된 나선형 요소보다 더 많은 회전수/인치(피치가 보다 짧음)를 갖는 나선형 요소를 사용하며/또는 역나사산을 갖는 나선형 스크루와 같은 각종 역혼합 요소를 사용하거나, 또는 제류자를 사용하거나, 또는 배럴을 통해 물질의 흐름을 감소시키는 블레이드 혼합요소를 배치시키거나, 또는 상기 제류자와 블레이드 혼합요소의 결합체를 사용하여, 압출배럴의 임의의 지역에서 물질의 흐름을 제한함으로써 압출기에서 발생될 수 있다.
또다른 양태로서 2축 스크루 압출기는 하나의 단일 혼합 대역을 가질 수 있다.
스크루 상호작용 때문에, 역회전 2축 스크루 압출기는 대부분 나선형 스크루만을 함유한 스크루 프로파일 및 트로틀링(throttling) 장치를 갖고 있다.
본 발명의 방법에서 사용된 스크루 프로파일은 L/D 비을 5 내지 70, 바람직하게 10 내지 50, 더욱 바람직하게는 15 내지 40 이 좋다. 이러한 스크루 프로파일은 중합체를 심각하게 분해하지 않고 목적하는 분산수준을 일으킨다. 2축 스크루 압출기의 전형적인 부품들은 니이더와 같은 고전단 혼합요소; 맞물림 요소, 기어 또는 핀과 같은 물질을 재분배할수 있는 요소; 임의로 선택된 피치와 나사산 폭을 갖는 나선형 스크루와 축선병합요소; 블리스터, 조절가능하거나 고정되어 있는 트로틀링 장치, 또는 보다 작은 나사산 깊이를 갖는 스크루 나사산과 같은 제류자; 및 주로 물질의 축선이동을 향상시키는 나선형 스크루와 같은 요소를 포함할 수도 있다.
이러한 요소들은 서로 동일한 방향(동시회전) 또는 반대 방향(역회전)으로 축선중심을 회전하는 2개 이상의 축상에 배일되어 있을 수도 있다. 스크루축은 평행하거나 수렴되어 있거나, 또는 분기되어 있을 수도 있다. 이러한 축들의 회전 속도는 동일하거나, 또는 동일하지 않을 수도 있다. 스크루 축은 각각의 축상에서 요소들의 조합체를 다양한 정도로 맞물리거나, 또는 전혀 맞물리지 않게 하기 위하여 서로 다양한 거리만큼 떨어져서 위치될 수도 있다. 물질은 배럴의 길이를 따라서 하나 이상의 위치에서 압출기에 공급될 수도 있다.
각각의 나선형 스크루 요소들, 및 니이더와 기어 혼합기의 불록들은 오른쪽으로 돌거나, 왼쪽으로 돌 수 있다. 각각의 요소들의 배향(요소들이 왼쪽으로 돌거나 오른쪽으로 도는 겻들을 포함)의 선택은 압출기 길이를 따라서 필요한 역혼합 및/또는 압력 구배 및 온도/전단작용의 정도를 기초로하여 수행한다. 화합물의 최종 성질은 화합물이 혼합시에 받게되는 전단(즉, 전단작용)에 따라서 변화한다.
분산 니이더의 설계시 일부 변형할 수 있는 것은 단일캠, 2중 또는 다중 로브(lobe) 설계를 들 수 있다, 나선형 스크루 요소는 단일, 2중 또는 다중 나사산을 가질 수 있다. 기어 또는 맞물린 혼합기상의 이(tooth)의 수도 또한 변할 수 있다. 실시예에 나타난 구체적 실례에서는 10개의 이를 갖는 기어바퀴를 사용하였다. 니이더의 캠(cam) 및 기어의 이는 오른쪽으로 회전하거나 왼쪽으로 회전하여 전진시켜 0 에서 90까지의 다양한 각으로 하나의 장치에서 다음 장치까지 엇갈리게 할 수 있다.
실시예에서 사용된 얼갈림각은 오른쪽 회전 및 왼쪽 회전으로 45와 22.5를 포함한다.
2축 스크루 압출기에서 제한된 흐름을 제공하는 또다른 방법은 역 펌핑요소틀 사용하는 것이다. 압출기에서 역펌핑은 압출기의 전체 압력 구배와 반대의 부분압력 구배를 발생시키는 요소를 사용할 때 일어난다. 예를들면, 대다수의 요소들이 왼쪽 회전 나선(시계반대방향)을 갖고 있으며, 역류요소가 오른쪽 회전 나선(시계방향)을 갖고 있다면, 압출기내에 있는 물질은 역류요소 주의로 새어나오도록 역류요소에 대해 충분한 압력을 갖고 있어야 한다. 명백히, 스크루 요소들간의 정합 및 압출기 배럴에 대한 이들의 크기는 물질이 고압내역 주위로 세어나오는 것을 조절한다.
동시회전 2축 스크루 압출기를 사용하는 양태에 있어서, 스크루 프로파일은 플라스틱 산업에서 당해 기술분야에 공지되어 있는 스크루 요소를 사용하여 만든다. 전형적인 스크루 프로파일은 주로 압출기 배럴을 통해 조성 성분들을 운반하는데 사용하는 짧은 나선형 스크루(제 2 도), 성분들의 저전단 재배치를 제공하는 분배 혼합기어(제 3 도 및 제 3a 도), 및 성분들의 고전단 미세분산을 제공하는 분산 혼합요소(니이더, 제 4 도)를 포함하고 있다.
블리스터로서 알려진 요소(제 5 도 및 제 5a 도)는 선택적으로 부분 체류시간 및 유입 일을 종가시키기 위해 특정위치에서 배럴 단면적을 감소시키는데 사용할 수도 있다.
예시된 양태에 있어서, 혼합 대역을 유사한 스크루 요소를 갖는 압출기의 연속 세그먼트(segment)로서 한정할 경우, 스크루 프로파일은 다수의 혼합 대역으로 이루어지는 것으로 생각할 수도 있다,
제 6 도에 있어서, 본 발명의 장치(20)는 다수의 감량 공급기(22,24,26) 및/또는 액체 공급기(28,30)에 연결되어 있는 2축 스크루 압출기(10)를 포함할 수도 있다. 각종 공급기들은 2축 스크루 압출기의 혼합 대역을 분리하기 위해 연결되어 있으며, 하나 이상의 공급기는 혼합 조건에 따라서 동일한 혼합 대역내로 공급될 수도 있다.
당해 기술분야에 숙련된 자라면, 공급기 및 공급장치들의 및 기타 다른 형태도 사용할 수 있음을 알아야 한다.
본 발명을 예비 평가하기 위해지는 탄성중합체를 배합하는 밴버리혼합기가 널리 특성적으로 알려져 있으므로, 밴버리혼합기내에서 화합물을 제조하는데 필요한 각각의 통과와 실질적으로 동일하게 2축 스크루 압출기내에서 혼합 대역을 설치하는 것이 요구된다. 그러나, 당해 기술분야에 숙련된 자라면, 2축 스크루 압출기의 스크루의 유일한 상호작용 때문에, 2축 스크루 압출기내에서 탄성 중합체 화합물을 제조하는데 필요한 혼합대역의 수가 밴버리혼합기에서 동일한 혼합물을 제조하는데 필요한 통과 횟수와 일치해야할 필요가 없다는 것을 알 것이다,
제 7 도는 본 방법과 함께 사용할 수 있는 컴퓨터 제어 시스템의 개략도를 나타내고 있다. 비파괴 검사(NDE) 감지기는 중합체의 미세구조를 실시간적으로 판명하는데 이용할 수 있다.
이러한 데이타, 및 종래 공정가변 감지기로부티 얻은 데이타는 동시적으로 선택하는 전문가 시스템을 포함하는 컴퓨터화된 첨단 시스템으로 전송될 수 있으며, 이러한 동시적인 선택과 관련하여 전문가 시스템은 취해진 행위에 대하여 정량하는 모델을 조작하고 처리하는 공정변수를 제어한다. 완벽한 모델을 이용할 수 없는 경우에, 전문가 시스템은 제어 시스템을 조작하기 위하여 경험적인 데이타가 사용될 수 있거나, 이미 개발되어 있는 발견적 기법을 이용할 수 있다. NDE 감지기와 제어전략은 모두 상호관련되어 있다.
마스터 배치를 형성하기 위해서는 중합체(들), 오일(들), 및 충전제(들)(전형적으로 카본블랙)을 배합할 수도 았으며, 이들은 안료, 및 비-생산성 원료를 제조하는데 포함된 안정화 패키지(package)를 가질 수 있다. 경화 팩키지는 예비 경화를 극소화하는데 필요한 바와같이 비-생산성 원료에 이용하는 것들보다 낮은 일 및 온도(및 엄격한 혼합)의 조건하에 생산성 원료를 제조하기 위해 동일한 단계 또는 연속 단계에서 비생산성 물질과 배합될 수도 있다.
혼합물에 가해진 성분들은 서로 예비혼합되거나, 또는 이들은 동일한 공급 유입구를 통해 연속적으로(다른 위치의 하부에서) 또는 동시에 첨가될 수 있다.
압출기로부터 배출된 후, 배합된 고무는 다이, 예를들면, 트레드 다이(thread die)를 통해 압출되고, 시이트, 스트립 또는 스트랜드로 압연될 수 있으며, 팰릿화될 수도 있다.
부가적인 2축 스크루 압출기를 비롯하여 연속공정에 필요한 각종 부가적인 장치도 직렬 연속공정을 제공하기 위해 밀접하게 결합될 수 있다.
바람직한 실시태양으로는 동일한 속도로 회전하는 평행축을 갖춘 2축 스크루 동시회전 압출기를 사용한다. 상기 2개 축의 중심선은 상기 2개의 축상에 요소들이 완전히 맞물리도록 위치한다. 이러한 바람직한 실시태양을 위해서, 요소들은 10% 내지 80% 가 고전단 혼합을 제공하고, 10% 내지 80% 가 재분배를 제공하며 10% 내지 80% 가 축선 이동을 증진시키도록 선택할 수 있다. 제류자도 0 내지 25 의 위치에 둘 수 있다. 각 유형의 요소들의 비는 압축기 총길이의 퍼센트로서 결정한다. 상기 퍼센트는 또한 예를들면 개별적인 스크루 부분등의 수로서 나타낼 수 있다. 상기 요소들은 또한 운반, 혼합, 재분배, 축선 혼합 및 트로틀링의 이상적인 조합을 얻는 방식으로 상기 스크루 축상에 배열되거나 또는 산재될 수 있다.
적합한 분산은 스크루 프로파일이 20 내지 80%, 바람직하게는 20 내지 50% 니이더, 기어 혼합기 및 축선 혼합기를 포함할 때 수득된다는 것이 탄성중합체를 혼합하는 동시회전 2축 스크루 압출기를 사용하는 경우에 밝혀졌다. 그 나머지의 스크루 프로파일은 선택적으로 스페이서(spacer) 압출기의 배럴을 따라서 조성물을 운반하는 나선형 스크루 및 특정 위치에서 흐름을 제한하는 요소들을 포함한다.
압출기 온도는 전기적 가열요소 셋트에 의해서, 또는 축 및/또는 배럴 자체 또는 추가의 접촉면에 제공된 코어를 통해 가열 및/또는 냉각 유체를 순환시킴으로써 조절할 수 있다.
예시적인 실시태양으로, 완전하게 맞물린 2축 스크루 압출기를 사용한다. 완전하게 맞물림이란 압출기내 2개의 스크루 프로파일이 상보적인 요소를 가지며 상기 요소들간에 맞물림이 존재함을 의미한다.
제 8 도를 참고로, 본 발명의 방법에 유용한 스크루 프로파일의 구체적인 실시태양을 도시한다. 스크루 프로파일(40)은 직경 40mm, 길이 1380mm 의 스크루 배럴 압출기에 대한 것이다,
편리함을 위해서, 본 명세서에 사용된 바와같이, 스크루 압출기 요소를 하기의 명칭으로 예시할 것이다:
D 는 구동 단부 스페이서를 나타내고,
H 는 나선형 스크루 요소를 나타내며,
B 는 블리스터를 나타내고,
E 는 공급 단부에서 물질의 역류를 방지하는 나선형 요소를 나타내며,
S 는 스페이서를 나타내고,
K 는 고 전단 본산 혼합(니이딩)요소를 나타내며,
G 는 맞물린 분배 혼합 요소를 나타낸다.
상기 명칭들 압의 숫자는 사례로 상기 요소들의 수를 나타낸다. 상기 명칭 다음의 솟자는 각 부분의 길이(mm)를 나타낸다.
L 은 왼쪽회전(반시계방향) 진행을 나타내는 반면,
R 은 오른쪽회전(시계방향) 진행을 나타낸다.
Double 은 이중나사선을 지정한다.
당해 기술분야에 숙련된 자라면, 스크루 요소들의 배열이 본 발명을 수행하는데 중요하며, 또한 스페이서를 사용하지 않은 적합한 스크루 프로파일을 사용할 수 있다는 것을 알것이다.
제 6 도와 관련하여, 탄성 중합체(들) 및 기타 성분들은 적절한 하류 혼합을 제공하며, 동시에 탄성 중합체 또는 기타 성분들의 분해를 감소시키는 방식으로 압출기(10)의 길이를 따라서 다양한 위치에서 압출기(10)내로 첨가되거나, 계량될 수 있다.
생성물은 압출기로 부터 적접 배출되거나, 또는 다이 장치를 통해 배출될 수도 있다.
다이 장치를 사용하는 경우, 두부압력, 압출물 형상 및 압출물 온도를 규정하기 위해 그 구조물중 가장 폭이 좁은 부분의 크기 뿐만 아니라 그의 기하학적 형태를 조절해야만 한다. 바람직한 양태로서, 생성물은 공칭 배럴 단면적의 2 내지 80% 바람직하게는 10 내지 50%와 동일한 면적을 갖는 하나이상의 다이 개구를 통해 배출될 수도 있다. 나타난 40mm압출기에서 공칭 배럴 단면적은 2513 ㎜2이다. 다이 개구는 압출물에 대해 고려된 용도에 따라서 목적하는 어떠한 형상으로도 만들 수 있다.
제한이 다소 완화된 다이를 사용하거나, 또는 다이를 사용하지 않을 때, 몇및 적용분야에서 양호한 결과가 얻어진다는 것이 밝혀졌다. 제한이 덜한 다이를 사용하면, 기계의 단부에서 배압을 감소시키므로, 몇몇 조성물에 대한 압출기의 효율을 명백히 향상시키며, 조성물은 명백히 기계를 통해 더욱 용이하게 이동한다.
본 발명의 방법에 있어서, 탄성 중합체, 예를들면, SBR 은 공급 호퍼(22)에 첨가된다.
첨가속도는 감량 공급기에 의해 세심하게 조절된다. 배럴내의 온도는 약 60 내지 500℉, 바람직하게는 60 내지 400℉로 유지된다. 필요에 따라서, 가열 속도도 전기적 가열 요소를 사용하여 조절할 수 있다. 냉각은 순환수에 의해 수행된다. 생성물은 배출 단부에서 적접 수집되거나, 또는 연속 압출물이 필요할 때 다이를 통한 압출에 의해 조절된다. 안정제, 및 트리메틸퀴놀린, 페닐렌디아민 및 페노티아진과 같은 산화 방지제, 및 이산화 규소, 카본 블랙 및 산화 아연과 같은 충전제, 및 황, 스테아르 산 및 기타 카복실산과 같은 기타 화학물질, 테트라메틸티우람디설파이드 및 /또는 메르캅토벤조티아졸디설파이드는 적당한 공급 호퍼내로 공급될 수 있다. 점도는 압출기내로 오일 및 왁스(전형적으로 석유를 기준으로 함)를 주입함으로쩌 조절될 수 있다.
본 발명의 방법은 공지된 탄성 중합체와 함께 사용할 수 있는것으로 믿고 있다. 본 발명의 방법을 사용하여 디엔 탄성 중합체를 가공처리하는것이 특히 유리하다.
본 방법에서 혼합될 수 있는 탄성 중합체 화합물의 실례로는 천연 고무, 폴리이소프렌, 부틸과 할로부틸 고무, 폴리클로로포헨, EPDM, 스티렌 부타디엔과 폴리부타디엔 고무, 당해 기술분야에서 공지된 유사한 고무, 및 그들의 혼합물과 화학적 개질물을 들수있다.
탄성 중합체들은 하나의 연속 혼합 공정을 사용하여 혼합할 수 있고, 그들은 선행기술에서 사용된 다단계 혼합에 의해 제조한 것보다 실질적으로 우수한 분산을 성취한다는 것이 본 발명의 방법에 의해 밝혀졌다. 보다 우수한 분산은 보다 균일한 생성물을 제공하는 것으로 믿고 있다. 본 발명은 실질적으로 우수한 결과를 성취할 수 있는 반면, 현재 당해 기술분야에서 사용되는 다단계 배치형 공정보다 비용이 저렴하고, 보다 적은 인력 및 보다 용이한 물질처리를 필요로 한다. 생산 원료는 저장 및 재고저장되어야 하는 중간 제품을 제조할 필요없이 제조할 수 있다. 또한, 종래의 밀폐식 혼합기에 비해 분진 및 연기에 작업자가 노출되는 경우도 줄일 수 있다. 또한, 예비 결과는 본발명에 따라서 제조된 탄성 중합체 화합물이 종래의 밀폐식 배치 혼합 공정에 의해 제조된 동일한 제형에 비해, 보다 우수한 분산성을 갖고 있으며, 보다 우수한 경화를 제공한다는 것을 제안하고 있다.
본 발명을 추가로 하기 실지예를 참고로하여 입증하고자 한다.
(실시예)
본 실시예는 2축 스크루 압출기에지 특정 스크루 프로파일 배치 및 탄성 중합체 조성물을 혼합하기 위한 압출기의 용도를 나타내고 있다.
33 의 공칭길이 대 직경비를 갖는 40mm 2축 스크루 압출기를 아용하였다. 스크루 축의 총길이는 1380mm 이다. 압출기를 정격 30kw 의 교류 가변식 스피드 모터로 구동시켰다. 모터로부티 기어 박스 드라이브로 전력을 전달하기 위해 V-벨트 구동 장치를 사용하였다. 기어박스로부터 2 개의 출력축을 압출기에 결합시켰다.
압출기는 동시 회전하는, 완전히 맞물린 자체 정화유형으로 되어 있다.
압출기 온도를 전기적 가열 요소 및 냉각수 장치를 사용하여 순환 시스템에 의해 조절하였다, 온도 제어 장치를 사용하여 냉각수의 온도를 일정한 수준으로 유지했다. 스크루 요소들을 하기 나타난바와 같이 조합하였다.
천연 고무와 SBR (스티렌 부타디엔 고무)와의 과립 혼합물을 카본 블랙 및 산화 아연과 함꼐 압출기의 공급 호퍼에 가하였다. 오일, 왁스 및 산화 방지제를 혼합도중에 배럴 세그먼트(1)에 연속적으로 주입하였다. 고무 혼합물을 20lb/hr 의 속도로 공급 호퍼를 통해 가하고, 카본 블랙 및 산화 아연을 9.3lb/hr 의 속도로 가하였다. 오일 및 왁스를 2.77lb/hr 의 혼합속도로 가하였다.
압출기를 70 rpm(총 유입량 32lb/hr)으로 작동시켰으며, 전력 소모는 3.8 kw 였다.
압출물 온도는 약 320℉이다. 압출 생성물을 밴버리형 배치혼합기에서 혼합된 대조 화합물과 비교하였다. 압출물 및 대조 샘플을 동일한 조건하에 실리카, 경화제 및 촉진제와 추가로 혼합하였다. 경화된 샘풀은 다음과 같은 성질을 갖고 있었다.
상기 데이타는 2축 스크루 압출기를 사용하여 종래의 밴버리형 혼합에 의해 수득된 것들과 유사한 성질을 갖는 화합물을 제조할 수 있다는 것을 입증하고 있다.
(실시예 2)
배럴 세그먼트(3)내에서 실리카를 4.1lb/hr 의 속도로 하류에서 첨가하여 실시예 1을 반복하였다. 압출기 속도를 70rPm 으로 유지하였다. 전력 소모는 4.7kw 이고, 압출물은 350℉의 온도를 갖고 있었다. 압출물을 경화제와 혼합하고, 실시예 1 에서 기술된 방식으로 대조물과 비교하였다.
상기 데이타는 감소된 연신율 및 증가된 모듈러스에 의해 알수있는 바와 같이 분배 및 분산 혼합에 따라서 공정을 변형하여 화합물의 성질을 조절할 수 있음을 나타낸다.
(실시예 3)
세그먼트(3) 대신 실리카를 공급 호퍼에 가하고, 스크루 요소들을 하기 나타난바와 같이 배열한 것을 제외하고는, 실시예 2 을 반복하였다.
경화제 및 촉진제를 하류의 배럴 세그먼트{3)에 가하였다. 압출기 속도는 65rpm 이며, 전력 소모는 4.1kw 이고, 압출물 온도는 235℉ 였다. 압출물(3)을 실시예 1 에 기술된 바와 같이 제조된 대조물과 비교하였다.
상기 데이타는 압출기를 통해 1 회 통과로 경화제를 함유한 생산성 화합물을 혼합할 수 있음을 나타내고 있다.
(실시예 4)
본 실시예는 마스터배치 제형을 제조하기 위한 2축스크루 압출기의 용도를 나타내고 있다. 40mm 압출기를 실시예 1 에 기술된 바와같이 가동하였다(형상 L). 3.2 : 1 비율의 오일 증량 유화액 SBR 과 PBD (폴리부타디엔)고무의 혼합물을 10.72lb/hr 의 속도로 공급호퍼에 가하였다. 카본 블랙을 6.37lb/hr 의 속도로 공급 호퍼에 가하였다. 고급 방향족 오일을 2.91lb/hr/ 의 속도로 배럴 세그먼트(1)에서 왁스 및 산화방지제와 함께 압출기에 공급하였다. 압출기를 20lb/hr 의 총 유입량으로 70rpm 으로 작동시켰다. 전력 소모는 2.5kW 였다. 360℉에서 압출물을 생산하였다.
압출물을 종래의 밴버리혼합기내에서 경화제 및 측진제와 혼합하였다(실시예 1 에서와 같음). 유사한 마스터배치 조성물을 대조물로서 밴버리 배치 혼합기를 사용하여 제조하였다.
(실시예 5)
본 실시예는 2축 스크루 압출기를 사용하여 생산성 탄성중합체 화합물을 연속 혼합하기 위한 또 다른 방법을 나타낸다. 40mm 2축 스크루 압출기를 다음과 같은 형상 P 로 가동하였다·
압출물을 65rpm 및 35lb/hr 의 총 공급속도로 작동 시켰다. 전력 소모는 3.2kw 였다.
과립 오일 총량 SBR 을 12.71b/hr 의 속도로 공급 호퍼에 공급하였다. 카본 블랙과 산화아연과의 혼합물을 10.1lb/hr 의 속도로 공급 호퍼에 가하였다. 황, 촉진제 및 카본 블랙의 블렌드를 1.6lb/hr 로 공급 호퍼에 가하였다. 오일 및 왁스를 10.61b/hr 의 속도로 압출기의 배럴 세그먼트(1)에 펌핑시켰다.
이러한 물질의 혼합물은 그 생성물이 점착성이 너무 높아 가공한후에도 혼합기로 부터 적하되지 않기 때문에, 종래의 밴버리형 혼합기를 사용하여 통상적으로 제조할 수가 없다.
따라서, 본 발명의 방법은 종래의 혼합기에서는 제조할 수 없는 신규 제형을 생산하는데 사용할 수 있다.
(실시예 6)
본 실시예는 2축 스크루 압출기 혼합 공정의 확대를 나타내고 있다. 실시예 5 의 조성물을 스크루 형상 AP-2 를 사용하여 57mm 압출기내에서 제조하였다.
형상 AP-2
압출기의 치수는 표 X 에 나타나있다. 압출기는 175rpm 으로 작동시 140lb/Hr 의 총유량을 산출하였다. 전력 소모는 9.7kw 였다.
표 XI 는 57mm 압출기로 부터의 데이타와 40mm 압출기로 부터의 데이타를 비교하고 있다. 57mm 압출기는 40mm 압출기에 의해 소모된 0.096kw hr/lb 의 에너지 소비에 비해 0.069kw hr/1b 의 에너지 소비를 나타내는 에너지 절약면에서 유리하다.
[표 X]
압출기의 치수
[표 XI]
확대 생산
(실시예 7)
본 실시예는 연속 2축 스크루 압출기를 사용하여 화합물을 혼합할때 수득되는 향상된 균일성을 나타낸다.
2축 스크루 압출기를 사용하여 혼합한 전형적인 제형을 종래의 혼합기에서 제조한 것들과 비교하였다. 유동계 데이타 및 표준 편차를 얻었다.
생성물 균일성
상기 데이타는 2축 스크루 압출기가 종래의 밴버리형 혼합기보다 더욱 균일한 생성물을 제조한다는 것을 나타내고 있다.
본 발명의 특정 양태를 입증 및 기술하였지만, 당해 기술분야에 숙련된 자라면 본 발명의 요지를 벗어나지 않고도 본 발명을 다양하게 변화시켜 수행할 수 있음을 알것이다.
본 발명은 하기 특허 청구범위에만 한정되어 있지 않다.

Claims (5)

  1. a) 공급 개구 및 배출 개구를 갖고 있는 하우징(Housing)을 포함한 2축 스크루 압출기를 제공하는 단계;
    b) 조절된 방식으로 탄성 중합체를 공급 개구를 통해 압출기내로 연속적으로 공급하는 단계;
    c) 조절된 방식으로 하나 이상의 충전제, 오일 첨가제, 및/또는 또다른 탄성중합체를 공급 개구(들)을 통해 상기 압출기내로 공급하는 단계;
    d) 상기 스크루를 사용하여, c) 단계의 성분들을 하우징에 부가함에 따라 상기 탄성중합체와 혼합하여 혼합물을 제공 하는 단계;
    e) 혼합 도중에 상기 혼합물을 20 내지 250 단위의 무니(Mooney) 점도 ASTM-D-1646 (ML(1+4) 100℃)로 유지하는 단계; 및
    f) 상기 혼합물을 압출기의 배출 개구로부티 배출시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는, 탄성 중합체의 연속 혼합방법.
  2. 제 1 항에 있어서, b) 단계와 c) 단계의 성분들 및 혼합물을 운반하기 위한 요소들을 제공하고,
    b) 단계와 c) 단계의 성분들의 저전단 재배치를 위한 분배 혼합 기어 요소들을 제공하고,
    b) 단계와 c) 단계의 성분들의 고전단 파괴를 위한 분산 요소들을 제공하고,
    혼합물의 온도와 압력을 증가 및 감소시키기 위한 요소들을 제공함으로써, 스크루를 만드는 추가의 단계를 포함하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 2축 스크루 압출기에서 평행 스크루를 제공하고, 10 내지 80%의 고전단 혼합요소,10 내지 80%의 분배 혼합요소 및 10 내지 80%의 축선 운반요소를 갖도록 상기 평행 스크루를 만드는 추가의 단계를 포함하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 2축 스크루 압출기내로 공급되는 성분들의 공급속도, 상기 스크루의 회전속도 및 상기 혼합물의 온도와 압력을 조절하기 위해 컴퓨터 제어체계를 제공하는 추가의 단계를 포함하는 방법.
  5. a) 한쌍의 스크루를 갖고 있으며, 공급 개구 및 배출 개구를 갖고 있는 하우징을 포함한 2축 스크루 압출기를 제공하는 단계;
    b) 조절된 방식으로 탄성 중합체를 공급 개구를 통해 압출기내로 연속적으로 공급하는 단계;
    c) 조절된 방식으로 하나 이상의 충전제, 오일 첨가제, 및/또는 또다른 탄성중합체를 공급 개구(들)을 통해 상기 압출기내로 공급하는 단계;
    d) 상기 스크루를 사용하여, c) 단계의 성분들을 하우징에 부가함에 따라 상기 탄성중합체와 혼합하여 혼합물을 제공하는 단계;
    e) 상기 스크루의 길이를 따라서 상기 혼합물의 압력을 조절하는 단계;
    f) 각 성분을 위해 사용된 공급 개구 및 화합물을 혼합하는데 사용된 스크루 프로파일을 선택하고, 화합물을 혼합하는 속도 및 온도를 조절함으로쩌 제조되는 화합물의 특성을 최적화하는 단계;
    g) 혼합 도중에 상기 혼합물을 20 내지 250 단위의 무니(Mooney)정도 ASTM-D-1646 (M(1+4) 100℃)로 유지하는 단계; 및
    h) 상기 혼합물을 압출기의 배출 개구로부터 방출시키는 단계를 포함함을 특징으로 하는, 2축 스크루 압출기내에지 혼합 변수들을 조절함으로써 탄성 중합체 화합물의 특성을 조절하는 방법.
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