KR0178128B1 - Antibacterial and deodorant processing method of natural fiber materials - Google Patents

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남성우
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Abstract

본 발명은 천연섬유 재료를 매염제의 존재하에서, 항균성 및 소취성을 갖고 천연매염 염료인 황벽 액기스로 염색하여 항균성 및 소취성이 우수한 천연섬유 재료를 제조하는 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a natural fiber material excellent in antibacterial and deodorant by dyeing the natural fiber material in the presence of a mordant, with a yellow wall extract which is an antibacterial and deodorant natural dye.

천연매염 염료인 황벽 액기스는 천연식물인 황벽을 메탄올 중에서 처리하여 황벽 성분을 추출한 후 이를 농축시켜 제조한다.A yellow wall extract, a natural dye, is prepared by treating a yellow wall, a natural plant, in methanol to extract a yellow wall component, and then concentrate it.

매염제로는 알루미늄, 철 및 구리 등이 사용되며, 염색전 매염제로서 천연섬유 재료를 선매염 처리하거나 염색시 황벽 액기스와 함께 매염제를 첨가할 수도 있다.As a mordant, aluminum, iron, and copper are used. As a mordant before dyeing, a mordant may be added together with a yellow wall extract when pre-dyed natural fiber material or dyed.

본 발명의 가공 방법에 의해 제조된 천연섬유 재료는 항균성 및 소취성이 우수하여 이불솜, 매트리스, 쿠숀 등의 침장류, 의류 및 부직포 등의 산업자재용품으로 사용될 수 있다.The natural fiber material produced by the processing method of the present invention has excellent antibacterial and deodorant properties and can be used as industrial materials such as bedclothes such as duvets, mattresses, cushions, clothing, and nonwoven fabrics.

아울러 본 발명의 가공 방법은 염색과 항균 및 소취 가공을 일공정으로 처리할 수 있어서 매우 경제적이다.In addition, the processing method of the present invention is very economical because it can be treated in one step dyeing, antibacterial and deodorant processing.

Description

천연섬유 재료의 항균 및 소취 가공 방법Antibacterial and deodorant processing method of natural fiber materials

본 발명은 섬유 특히 천연섬유에 항균성 및 소취성을 부여하는 가공방법에 관한 것이다. 아울러 본 발명은 항균성 및 소취성을 갖고 천연 매염 염료인 황벽 액기스로 천연섬유를 매염제의 존재하에서 염색과 동시에 항균 및 소취 가공을 실시하는 방법에 관한 것이다. 즉 염색과 항균 및 소취 가공이 일공정으로 완료되므로서 공정의 간소화는 물론 염료외 별도의 항균 및 소취가공제를 사용하지 않아도 되는 경제적인 잇점이 있는 천연섬유 재료의 항균 및 소취 가공 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a processing method for imparting antibacterial and deodorant properties to fibers, in particular natural fibers. In addition, the present invention relates to a method for carrying out antibacterial and deodorant processing at the same time as dyeing natural fibers in the presence of a mordant with yellow wall extract which is an antibacterial and deodorizing natural dye. In other words, since the dyeing, antibacterial and deodorant processing is completed in one step, the process is simplified and the antimicrobial and deodorant processing method of natural fiber material has economical advantage that does not require the use of a separate antibacterial and deodorant processing agent. .

우리의 생활환경에는 각종 세균류, 곰팡이가 존재하고 있으며 이들은 섬유재료에 부착, 서식되고 있는 바, 이들 가운데는 인체에 직접 해를 주지 않지만 섬유재료의 변질, 취화, 착색오염 및 악취발생을 유발하는 것도 있고, 병원성으로 인체에 직접 해를 주는 것도 있다. 따라서, 이러한 곰팡이류로 인하여 발생되고 있는 문제점을 해결하기 위해 항균, 소취 가공은 종래부터 많은 관심의 대상이 되어 왔으나, 타 가공과는 달리 가공결과가 눈에 보이지 않으므로 상품으로서의 가치가 크게 평가되지 못하다가 최근 소비자들의 생활수준이 향상되고, 보다 쾌적한 생활을 추구하려는 욕망이 증대되면서 공중위생의 중요성이 강조되는 사회적인 환경변화에 따라 현재는 일시적인 붐이 아닌 꼭 필요한 가공수단으로 자리잡아 가고 있다.In our living environment, various kinds of bacteria and fungi exist and they are attached to and inhabited by fiber materials. Among them, they do not directly harm the human body, but also cause the deterioration, embrittlement, staining of pigments and odors. It is also pathogenic and directly harms the human body. Therefore, in order to solve the problems caused by such molds, antimicrobial and deodorant processing has been the subject of much interest in the past, but unlike other processing, since the processing results are not visible, the value as a commodity cannot be greatly evaluated. Recently, as consumers' living standards have improved and their desire to pursue a more comfortable life has increased, the social environment changes, which emphasize the importance of public hygiene, is now becoming a necessary processing tool rather than a temporary boom.

종래의 섬유에 항균성을 부여하는 항균 가공제로서는 2,4,4'-트리클로로-2'-하이드록시 디 페닐에테르(이르가산 DP-300 : 치바가이기사 상품명)가 제안되어 있다. 그러나 최근 이러한 2,4,4'-트리클로로-2'-하이드록시 디 페닐에테르를 사용하여 항균 가공된 섬유 재료를 연소시키면 아주 독성이 높은 다이옥신(dioxin :2,3,7,8 - tetrachlorodibe nzoparadioxin) 등이 생기는 것이 확인되어 사용이 중지되고 있다. 그래서 이를 대신한 항균 가공제로서 예를 들어 디메틸 벤질 라우릴 암모늄 클로라이드와 같은 제4급 암모늄이나 3,5-디브로모살리실 아닐리드와 같은 페놀계 화합물이 제안되고 있으나, 세탁 내구성이 떨어지고 특히 염소계 세제를 사용할 경우 황변되는 문제가 발생된다. 이러한 이유로 일본 특개소 제54-38951호에는 이온 교환성 공중합체를 제조하여 동염 및 은염의 수용액으로 처리하여 섬유표면에 금속이온을 표출시켜 항균성을 부여한 경우도 있다. 그러나 이와 같은 방법도 금속이온이 고분자와 반응을 하여 물성이 저하되기 때문에 사제조 공정 및 염색 등의 후공정에서 공정통과성이 떨어지는 문제점이 생기게 된다.As an antimicrobial processing agent which gives antimicrobial property to the conventional fiber, 2,4,4'- trichloro-2'-hydroxy diphenyl ether (Irga acid DP-300: Chiba-Gaiyi Co., Ltd. brand name) is proposed. Recently, however, the use of these 2,4,4'-trichloro-2'-hydroxydiphenylethers to burn antimicrobial processed fibrous materials results in highly dioxin (2,3,7,8-tetrachlorodibe nzoparadioxin). ), Etc. are confirmed, and use is suspended. Therefore, as an antibacterial processing agent, phenolic compounds such as quaternary ammonium such as dimethyl benzyl lauryl ammonium chloride or 3,5-dibromosalyl anilide have been proposed, but the washing durability is poor and especially chlorine detergent If you use the yellowing problem occurs. For this reason, Japanese Patent Application Laid-Open No. 54-38951 sometimes prepares ion-exchange copolymers and treats them with aqueous solutions of copper and silver salts to express metal ions on the fiber surface to impart antimicrobial properties. However, even in such a method, since the metal ions react with the polymer and the physical properties thereof are deteriorated, there is a problem in that the process passability is poor in the post-production process and dyeing process.

또한 한국 공고 특허 93-12185에서는 금속이온을 함유하는 무기세라믹을 방사원액에 첨가한 후 이를 방사하여 항균성을 갖는 폴리에스테르 원사를 제조한다. 이와같은 방법은 방사공정 없이도 생산되는 천연섬유 재료에는 적용할 수 없는 방법이다.In addition, Korean Patent Publication No. 93-12185 adds an inorganic ceramic containing metal ions to a spinning stock solution and then spins it to prepare a polyester yarn having antimicrobial properties. This method is not applicable to natural fiber materials produced without the spinning process.

한국 공개 특허 95-27021에서는 키틴과 셀룰로오스를 용매 중에 용해시킨 후 이를 습식 방사시켜서 항균성을 갖는 셀룰로오스계 섬유를 제조한다. 이와 같은 방법도 별도의 방사공정을 거쳐야 하므로 공정이 복잡한 문제점이 있다.In Korean Laid-Open Patent No. 95-27021, chitin and cellulose are dissolved in a solvent and wet-spun to prepare cellulose fibers having antibacterial properties. This method also requires a separate spinning process, so there is a complicated process.

본 발명의 과제는 이상에서 설명한 종래 기술의 문제점을 해결함과 동시에 염색공정과 항균 및 소취 가공 공정을 일원화할 수 있으며, 별도의 방사공정을 거치지 않는 천연섬유 재료에 적용 가능한 항균 및 소취 가공 방법을 제공하는데 있다.The problem of the present invention is to solve the problems of the prior art described above and at the same time to unify the dyeing process and antibacterial and deodorant processing process, and to apply the antibacterial and deodorant processing method applicable to natural fiber materials that do not undergo a separate spinning process To provide.

본 발명은 천연섬유 재료를 매염제의 존재하에서 천연 매염 염료인 황벽 액기스로 염색시키므로서 염색과 동시에 항균 및 소취성을 부여하는 천연섬유 재료의 항균 및 소취 가공 방법에 관한 것이다.The present invention relates to a method of antibacterial and deodorizing a natural fiber material which imparts antimicrobial and deodorizing properties at the same time as dyeing the natural fiber material with a yellow wall extract which is a natural mordant dye in the presence of a mordant.

본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.The present invention will be described in more detail.

본 발명에서 사용되는 황벽 액기스는 천연 매염 염료인 동시에 항균성과 소취성을 갖는 천연 화합물이다. 이와 같은 황벽 액기스는 천연식물인 황벽을 메탄올에서 처리하여 황벽 성분을 추출하고 추출물을 농축시켜 제조한다.The yellow wall extract used in the present invention is a natural mordant dye and a natural compound having antibacterial and deodorant properties. The yellow wall extract is prepared by treating the natural wall yellow wall in methanol to extract the yellow wall component and concentrate the extract.

보다 구체적인 예로서는 황벽을 1시간동안 수증기로 증류한 후 메탄올로 황벽 성분을 추출한다. 추출된 황벽 성분을 메탄올과 같이 콘덴서에 투입하여 메탄올이 끓는 온도에서 1~2시간 동안 3회 이상 환류, 농축시킨다. 제조된 황벽 액기스를 여과한다. 이와 같이 제조된 황벽 액기스는 천연 매염염료인 동시에 항균성 및 소취성이 우수한 천연 화합물이다. 본 발명은 황벽 액기스를 염료 및 항균 소취성 화합물로 사용하여, 천연섬유 재료를 매염제의 존재하에서 염색 처리하는 것이다.As a more specific example, the yellow wall is distilled with water vapor for 1 hour and the yellow wall component is extracted with methanol. The extracted yellow wall component is added to a condenser together with methanol, and refluxed and concentrated at least three times for 1 to 2 hours at a boiling temperature of methanol. The prepared yellow wall extract is filtered. The yellow wall extract thus prepared is a natural mordant and a natural compound having excellent antibacterial and deodorant properties. The present invention is to dye the natural fiber material in the presence of a mordant, using the yellow wall extract as a dye and antibacterial deodorant compound.

천연섬유 재료를 매염제로 선매염 처리한 후 선매염 처리된 천연섬유 재료를 황벽 액기스가 함유된 염욕에서 처리하거나, 선매염 처리하지 않은 천연섬유 재료를 황벽 액기스와 매염제가 첨가된 염욕에서 처리하여 염색과 항균 소취 가공을 동시에 실시할 수도 있다.After pre-dying natural fiber material with mordant, dye the pre-dyed natural fiber material in a salt bath containing yellow wall extract, or by treating the natural fiber material without pre-wrinkle treatment in a salt bath with yellow wall extract and mordant. And antibacterial deodorization can be carried out at the same time.

여기에서 천연섬유 재료로는 면, 마, 모, 또는 견 섬유가 사용된다. 매염제로서는 알루미늄, 철, 구리, 크롬 또는 주석이 사용된다. 첨가되는 매염제의 양은 천연섬유 재료의 중량을 기준으로 0.5~10중량%이다. 사용하는 매염제의 양은 황벽 액기스의 사용량과 밀접한 관계를 갖는다. 즉 황벽 액기스의 사용량이 많을 경우 소량의 매염제를 사용해도 무관하나, 황벽 액기스의 사용량이 적을 경우 다량의 매염제를 사용하는 것이 바람직하다. 그러나 매염제를 10중량% 이상 사용시에는 염착 농도에 큰 영향이 없으므로 경제적으로 불리하다.Herein, cotton, hemp, wool or silk fibers are used as the natural fiber material. As a mordant, aluminum, iron, copper, chromium or tin is used. The amount of mordant added is 0.5-10% by weight, based on the weight of the natural fiber material. The amount of mordant used is closely related to the usage of the yellow wall extract. That is, a small amount of mordant may be used when the amount of the yellow wall extract is large, but it is preferable to use a large amount of mordant when the amount of the yellow wall extract is small. However, when the mordant is used at least 10% by weight, there is no significant effect on the dyeing concentration, so it is economically disadvantageous.

황벽 액기스의 사용량은 천연섬유 재료 1g당 0.5~5㎖가 적합하다. 황벽 액기스의 사용량도 앞에서 설명한 바와 같이 매염제의 사용량과 밀접한 관계를 갖는다.A suitable amount of yellow wall extract is 0.5 to 5 ml per gram of natural fiber material. The amount of the yellow wall extract is also closely related to the amount of mordant as described above.

매염제로 천연섬유 재료를 선매염시키거나, 황벽 액기스로 천연섬유 재료를 염색 및 항균 소취 가공시키는 것은 일반적으로 욕비가 1:100이고 60℃인 염욕에서 30분 정도 처리한다.Pre-dying the natural fiber material with a mordant or dyeing and antibacterial deodorizing the natural fiber material with a yellow wall extract is generally carried out for 30 minutes in a salt bath having a bath ratio of 1: 100 and 60 ° C.

이와 같이 천연섬유 재료를 매염제의 존재하에서 황벽 액기스로 염색처리한 본 발명의 제품은 항균성 및 소취성이 현저하게 증가한다. 아울러 본 발명은 가공 방법은 염색과 항균 소취 가공을 일공정으로 처리하므로서 공정이 간소화되고 비용이 절감된다. 이와 같이 제조된 천연섬유 재료는 이불솜 등의 침장류, 의류 및 부직포 등의 산업 자재용품으로 사용될 수 있다.As described above, the product of the present invention in which the natural fiber material is dyed with a yellow wall extract in the presence of a mordant has significantly increased antibacterial and deodorant properties. In addition, the present invention is a processing method is a process is simplified and the cost is reduced by treating the dyeing and antibacterial deodorization processing in one step. The natural fiber material thus prepared may be used as industrial materials such as bedclothes such as duvets, clothing and nonwoven fabrics.

본 발명의 가공 방법은 어떤 형상의 천연섬유 재료에도 적용될 수 있다. 예를 들면 스테이플 화이버, 연속된 단섬유, 직물, 편물 및 부직포 등에 모두 적용 가능하다.The processing method of the present invention can be applied to natural fiber materials of any shape. For example, it is applicable to staple fibers, continuous short fibers, woven fabrics, knitted fabrics and nonwoven fabrics.

본 발명에 있어서 사용된 항균 시험법 및 소취 시험법은 다음과 같다.The antimicrobial test method and deodorant test method used in the present invention are as follows.

·항균 시험법Antibacterial test method

시험규격 AATCC-100 시험 방법에 의하여 황색포도상구균에 대하여 항균효과를 시험하였다. 한천배지에 배양군을 접종하여 37℃에서 24시간 배양한 균을 접종원으로 하여 시험편에 접종한 후 일정량의 액체를 가하여 시험편으로부터 세균을 액중에 추출시킨다. 그 다음 처리포와 미처리포의 액중에 잔존하는 세균의 수를 측정하여 아래식에 의해 균 감소율을 산출하였다.Test standard The antibacterial effect was tested against Staphylococcus aureus by the AATCC-100 test method. After inoculating the agar medium with the culture group and inoculating the specimen with the incubator for 24 hours at 37 ° C, a certain amount of liquid is added to extract bacteria from the specimen. Then, the number of bacteria remaining in the liquid of the treated cloth and untreated cloth was measured, and the bacteria reduction rate was calculated by the following equation.

·소취 시험법Deodorization test method

암모니아, 황화수소 등의 악취가스를 집어넣은 그래스증발관을 데시케이터 아래에 놓고, 연결되어 있는 통로의 판위에 시험편을 위치시킨 후 데시케이터를 밀봉하여 25℃에서 2시간 방치한 후 그래스증발관의 악취 농도를 검지관에서 측정하여 아래의 식에 의해 악취농도 감소율을 산출하였다.Place a glass evaporation tube containing odorous gas such as ammonia or hydrogen sulfide under the desiccator, place the specimen on the plate of the passage connected to it, seal the desiccator, leave it at 25 ° C for 2 hours, and then place the glass evaporation tube. Odor concentration of was measured in the detector tube and the odor concentration reduction rate was calculated by the following equation.

이하 실시예 및 비교실시예를 통해 본 발명을 상세하게 설명한다. 한편 이 실시예에 의해 본 발명이 한정되는 것은 아니다.Hereinafter, the present invention will be described in detail through Examples and Comparative Examples. In addition, this invention is not limited by this Example.

[실시예 1]Example 1

황벽 100g을 수증기로 1시간동안 증류시킨 후 메탄올로 황벽 성분을 추출한다. 추출된 황벽 성분을 메탄올 700cc와 같이 콘덴서에 투입하고 메탄올이 끓는 온도까지 가온하고 1시간 동안 3회 환류시킨 후 여과하여 황벽 액기스를 제조하였다.100 g of the yellow wall is distilled with steam for 1 hour, and then the yellow wall component is extracted with methanol. The extracted yellow wall component was added to a condenser such as methanol 700cc, warmed to a boiling temperature of methanol, refluxed three times for 1 hour, and filtered to prepare a yellow wall liquid.

한편, 면섬유 100g을 알루미늄-매염제 8g이 첨가된 욕비 1:100의 염욕에서 60℃의 온도로 30분동안 선매염시켰다.On the other hand, 100 g of cotton fiber was pre-embedded at a temperature of 60 ° C. for 30 minutes in a salt bath having a bath ratio of 1: 100 to which 8 g of aluminum-morning agent was added.

선매염된 면섬유 100g을 앞에서 제조한 황벽 액기스 200㎖가 첨가된 욕비 1:100의 염욕에서 60℃의 온도로 30분간 처리하여 염색과 동시에 항균 소취 가공을 실시하였다.100 g of pre-embedded cotton fibers were treated at a temperature of 60 ° C. for 30 minutes in a salt bath at a bath ratio of 1: 100 to which 200 ml of the yellow wall extract prepared above was added, followed by dyeing and antibacterial deodorization.

[실시예 2]Example 2

실시예 1중 면섬유 대신에 마직물을 사용하고, 매염제로서 알루미늄 대신에 철을 사용한 것 외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 실시하였다.In Example 1, hemp fabric was used instead of cotton fiber, and iron was used instead of aluminum as a mordant.

[실시예 3]Example 3

실시예 1중 면섬유 대신에 마직물을 사용하고, 매염제로서 알루미늄 대신에 주석을 사용한 것 외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 실시하였다.In Example 1, hemp fabric was used instead of cotton fiber, and tin was used instead of aluminum as a mordant.

[실시예4]Example 4

황벽 100g을 수증기로 1시간동안 증류시킨 후 메탄올로 황벽 성분을 추출한다. 추출된 황벽 성분을 메탄올 800cc와 같이 콘덴서에 투입하고 메탄올이 끓는 온도까지 가온하고, 2시간동안 3회 환류시킨 후 여과하여 황벽 액기스를 제조하였다.100 g of the yellow wall is distilled with steam for 1 hour, and then the yellow wall component is extracted with methanol. The extracted yellow wall component was added to a condenser such as methanol 800cc, warmed to a boiling temperature of methanol, refluxed three times for 2 hours, and filtered to prepare a yellow wall extract.

한편, 견편물 100g을 구리-매염제 2g과 황벽 액기스 450㎖가 첨가된 욕비 1:100의 염욕에서 60℃의 온도로 30분간 처리하여 염색과 동시에 항균 소취 가공을 실시하였다.On the other hand, 100 g of the silk knitted fabric was treated at a temperature of 60 ° C. for 30 minutes in a salt bath at a bath ratio of 1: 100 to which 2 g of copper-moring agent and 450 ml of a yellow wall extract were added, followed by dyeing and antibacterial deodorization processing.

[실시예 5]Example 5

실시예 4중 견섬유 대신에 양모 부직포를 사용하고 매염제로서 구리 대신에 크롬을 사용한 것 외에는 실시예 4와 동일한 조건으로 실시하였다.Example 4 was carried out under the same conditions as in Example 4 except that a wool nonwoven fabric was used instead of the silk fiber and chromium was used instead of copper as a mordant.

[비교실시예 1]Comparative Example 1

실시예 1중에서 선매염 공정을 생략한 것 외에는 실시예 1과 동일한 조건으로 실시하였다.The same process as in Example 1 was carried out except that the pre-salt process was omitted in Example 1.

[비교실시예 2]Comparative Example 2

실시예 4중에서 구리-매염제를 첨가하지 않은 것 외에는 실시예 4와 동일한 조건으로 실시하였다.The same conditions as in Example 4 were carried out except that the copper-mordant was not added.

이와 같은 매염재 존재하에서 황벽 액기스로 염색과 동시에 항균 소취 가공을 실시한 실시예 1~5의 제품과 매염제 없이 항균 소취 가공을 실시한 비교실시예 1~2의 제품을 앞에서 설명한 항균성 및 소취성 측정법으로 각각의 물성을 측정하였다. 그 결과는 표 1과 같다.In the presence of such a mordant, the products of Examples 1 to 5, which were dyed with a yellow wall extract and subjected to antimicrobial deodorant processing, and the products of Comparative Examples 1 to 2, which were subjected to antimicrobial deodorant processing without mordant, were measured by the antimicrobial and deodorant measuring methods described above. Was measured. The results are shown in Table 1.

Claims (5)

매염제의 존재하에서, 천연섬유 재료를 천염 매염 염료인 황벽 액기스로 염색시킴을 특징으로 하는 천연섬유 재료의 항균 및 소취 가공 방법.A method of antibacterial and deodorizing a natural fiber material, characterized in that the natural fiber material is dyed with a yellow wall extract which is a natural dye dye in the presence of a mordant. 제1항에 있어서, 황벽 액기스는 천연 식물인 황벽을 메탄올 중에서 추출 및 농축시켜서 제조함을 특징으로 하는 천연섬유 재료의 항균 및 소취 가공 방법.The method of claim 1, wherein the yellow wall extract is prepared by extracting and concentrating a yellow wall which is a natural plant in methanol. 제1항에 있어서, 매염제는 알루미늄, 철, 구리, 크롬 또는 주석임을 특징으로 하는 천연섬유 재료의 항균 및 소취 가공 방법.The method of claim 1, wherein the mordant is aluminum, iron, copper, chromium or tin. 제1항에 있어서, 매염제는 천연섬유 재료 중량을 기준으로 0.5~10중량% 사용하며, 황벽 액기스는 천연섬유 재료 1g당 0.5~5㎖ 사용함을 특징으로 하는 천연섬유 재료의 항균 및 소취 가공 방법.The method of claim 1, wherein the mordant is 0.5 to 10% by weight based on the weight of the natural fiber material, and the yellow wall extract is 0.5 to 5 ml per 1 g of the natural fiber material. 제1항에 있어서, 천연섬유 재료는 염색전에 매염제로 선매염 처리되거나, 염색시 황벽 액기스와 매염제를 동시에 처리됨을 특징으로 하는 천연섬유 재료의 항균 및 소취 가공 방법.The antimicrobial and deodorant processing method of a natural fiber material according to claim 1, wherein the natural fiber material is pre-dyed with a mordant before dyeing, or simultaneously treated with a yellow wall extract and a mordant.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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KR100513565B1 (en) * 2002-10-22 2005-09-09 한국염색기술연구소 Dyeing Process of fibers using reactive anionic agent and Amur cork tree extract

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