KR0153154B1 - 경질 입방정 질화붕소 소결체의 제조 방법 - Google Patents

경질 입방정 질화붕소 소결체의 제조 방법

Info

Publication number
KR0153154B1
KR0153154B1 KR1019960019037A KR19960019037A KR0153154B1 KR 0153154 B1 KR0153154 B1 KR 0153154B1 KR 1019960019037 A KR1019960019037 A KR 1019960019037A KR 19960019037 A KR19960019037 A KR 19960019037A KR 0153154 B1 KR0153154 B1 KR 0153154B1
Authority
KR
South Korea
Prior art keywords
boron nitride
cubic boron
powder
titanium
sintering
Prior art date
Application number
KR1019960019037A
Other languages
English (en)
Other versions
KR970074723A (ko
Inventor
박종구
Original Assignee
박원훈
한국과학기술연구원
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by 박원훈, 한국과학기술연구원 filed Critical 박원훈
Priority to KR1019960019037A priority Critical patent/KR0153154B1/ko
Publication of KR970074723A publication Critical patent/KR970074723A/ko
Application granted granted Critical
Publication of KR0153154B1 publication Critical patent/KR0153154B1/ko

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/626—Preparing or treating the powders individually or as batches ; preparing or treating macroscopic reinforcing agents for ceramic products, e.g. fibres; mechanical aspects section B
    • C04B35/62605—Treating the starting powders individually or as mixtures
    • C04B35/6261—Milling
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
    • C04B35/515—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics
    • C04B35/58—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides
    • C04B35/583—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride
    • C04B35/5831—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on non-oxide ceramics based on borides, nitrides, i.e. nitrides, oxynitrides, carbonitrides or oxycarbonitrides or silicides based on boron nitride based on cubic boron nitrides or Wurtzitic boron nitrides, including crystal structure transformation of powder
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/38—Non-oxide ceramic constituents or additives
    • C04B2235/3817—Carbides
    • C04B2235/3839—Refractory metal carbides
    • C04B2235/3843—Titanium carbides
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/02—Composition of constituents of the starting material or of secondary phases of the final product
    • C04B2235/30—Constituents and secondary phases not being of a fibrous nature
    • C04B2235/40—Metallic constituents or additives not added as binding phase
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2235/00—Aspects relating to ceramic starting mixtures or sintered ceramic products
    • C04B2235/65—Aspects relating to heat treatments of ceramic bodies such as green ceramics or pre-sintered ceramics, e.g. burning, sintering or melting processes
    • C04B2235/658—Atmosphere during thermal treatment
    • C04B2235/6581—Total pressure below 1 atmosphere, e.g. vacuum

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Ceramic Products (AREA)

Abstract

본 발명은 경질 입방정 질화붕소 소결체의 제조에 있어서, 소결 조제로서 탄화티타늄, 질화티타늄, 탄질회티타늄 및 붕화티타늄으로 구성된 군으로부터 선택된 1종의 티타늄 화합물과 니켈, 몰리브데늄 또는 탄화몰리브데늄 및 질화알루미늄의 혼합물을 혼합 중량비 (85-15%):(10-50%):(5-30%):(0-10%)로 사용하는 방법에 관한 것이다.

Description

경질 입방정 질화붕소 소결체의 제조 방법
본 발명은 경질 입방정 질화붕소 소결체의 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 상세히 말하자면, 본 발명은 입방정 질화붕소 분말에 소결 조제를 가하고 이를 소결하여 경질 입방정 질화붕소 소결체를 제조함에 있어서, 소결 조제로서 탄화티타늄, 질화티타늄, 탄질화티타늄 및 붕화티타늄으로 구성된 군으로부터 선택된 1종의 티타늄 화합물과 니켈, 올리브데늄 또는 탄화몰리브데늄 및 질화알루미늄의 혼합물을 사용하는 방법에 관한 것이다.
입방정 질화붕소는 질화붕소의 동소체 중 고압하에서도 안정한 결정 형태이다. 이러한 입방정 질화붕소는 그 물리적 특성에 있어서 다이아몬드 다음으로 높은 경도 및 열전도율을 가지므로, 연마재, 절단 공구 및 절삭 공구의 재료로 이용되고 있다 [참조: 초연마재 공구 응용 기술 세미나(논문 및 자료집), GE 초연마재 사업부, 한국 응용 기술 개발 센타(KADE) (1990)]. 입방정 질화붕소는 다이아몬드 합성과 유사한 공정인 고온 고압 공정에 의해 육방정 질화붕소로부터 합성되는 완전히 인공적인 물질이다[참조: Wentorf, J. Chem. Phys., 26, 956(1957): C. F. Cardinier, Ceramic Bull., 67, 1006(1988)]. 그러나, 그 물리적 측면에 있어서는 탄소인 다이아몬드에 비해 내열성이 강하며, 화학적 측면에 있어서는 다이아몬드와 달리 철족 원소(철, 니켈, 코발트)와의 촉매 반응이 없는 특성이 있으므로, 공업적으로는 다이아몬드보다 폭 넓은 응용 범위를 갖고 있는 물질이다.
그러나, 입방정 질화붕소를 절삭 공구로 활용하기 위해서는 이의 분말 또는 분립체로부터 소결체를 제조하여야 한다[참조: R. E. Hanneman and L. E. Hibbs, Technical Information Series Report No.73CRD182, General Electric (1973)]. 입방정 질화붕소는 고압 안정상(高壓安定相)이므로 이의 분말 혹은 분립체를 소결함에 있어서도 역시 고압이 필요하다. 또한, 입방정 질화붕소는 전형적 공유 결합성 물질로서 다른 공유 결합성 물질과 마찬가지로 난소결성(難燒結性) 재료이다. 입방정 질화붕소의 소결에는 고온이 요구되지만 상압(1기압) 및 고온에서 입방정 질화붕소는 불안정하므로, 보다 안정한 결정 형태인 육방정 질화붕소로 변환되어 버리는 경향이 있다. 따라서, 입방정 질화붕소의 소결체를 제조하기 위해서는 고온과 고압을 동시에 작용시켜야 하며, 또한 소결을 촉진하기 위하여 적절한 소결조제를 첨가하여야 한다.
입방정 질화붕소의 소결에는 통상적으로 최대 50 부피% 까지의 소결 조제가 첨가되고 있으며, 소결 조제의 함량에 따라 소결체의 기계적 성질이 크게 달라지는 것으로 알려져 있다 [참조: 福長脩, 세라믹스 데이터 북 (日本工業技術企協編), 431(1985)]. 니켈, 코발트, 알루미늄, 티타늄 등의 금속의 단체 혹은 합금, 탄화규소 또는 탄화티타늄 등의 탄화물, 질화티타늄, 질화규소 또는 질화알루미늄 등의 질화물, 알루미나 혹은 이산화티타늄 등의 산화물, 탄질화티타늄, 시알론(sialon)등 다양한 금속 및 금속 화합물이 소결 조제로 사용되고 있다[참조: 伊藤秀章, 私平恒昭, 淺也英樹, 井上克也, 中重治, 分體 및 分末治金, 35, 125(1988): 笑律修示, New Diamond, 5(1), 30(1989): 平野眞一, 洪秀明, 中重治, 材料, 33, 1355(1984): H. Itoh, T. Matsudaira, K. Inoue and S. Naka, J. Mater. Sci., 25, 203(1990): 고또오 미쯔히로, 대한민국 특허공보(B1), 공고번호 93-3642(1993)]
소결 조제는 우선 소결에 필요한 물질 이동을 가능케하여야 하고 입방정 질화붕소와의 반응이 심하지 않으면서도 입방정 질화붕소와의 결합력이 강해야 한다. 또한 입방정 질화붕소의 물성을 크게 손상시키지 않을 정도의 강도 및 내열성을 가져야 한다. 질화티타늄을 제외하고는 단일 재료가 소결 조제로 사용된 경우는 드물며, 두 가지 이상의 재료를 혼합하여 사용하는 경우가 대부분이었다. 기존의 소결 조제들은 소결 조제 자체의 소결성에 대해서는 큰 고려없이 사용되는 것들이었다. 즉, 단순한 액상 금속을 이용하거나 고상의 소결 조제를 이용하는 것이었다.
본 발명자들은 소결 조제의 함량이 부피비로 최대 15%인 경질 입방정 질화붕소 소결체의 제조를 위하여 소결 조제로서 여러 가지 재료를 혼합하여 실험한 결과, 탄화티타늄(TiC), 질화티타늄(TiN), 탄질화티타늄(Ti(C,N) 및 붕화티타늄(TiB2)으로 구성된 군으로부터 선택된 1종의 티타늄 화합물에 니켈(Ni), 몰리브데늄(Mo) 또는 탄화몰리브데늄(Mo2C) 및 질화알루미늄(AlN)이 첨가된 소결 조제가 경질 입방정 질화붕소 소결체의 제조에 매우 효과적임을 확인하고 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
따라서, 본 발명은 입방정 질화붕소 분말을 소결 조제와 혼합하고, 이 혼합물을 분쇄 및 탈기 처리한 후 소결시켜 경질 입방정 질화붕소 소결체를 제조함에 있어서, 소결 조제로서 탄화티타늄(TiC), 질화티타늄(TiN), 탄질화티타늄(Ti(C,N) 및 붕화티타늄(TiB2)으로 구성된 군으로부터 선택된 1종의 티타늄 화합물과 니켈(Ni), 몰리브데늄(Mo) 또는 탄화몰리브데늄(Mo2C) 및 질화알루미늄(AlN)의 혼합물을 사용하는 방법을 제공하기 위한 것이다.
본 발명에 따른 소결 조제는 다음과 같이 제조된다. 우선, 탄화티타늄, 질화티타늄, 탄질화티타늄 및 붕화티타늄으로 구성된 군으로부터 선택된 1종의 티타늄 화합물 분말에 니켈분말, 몰리브데늄 또는 탄화몰리브데늄 분말 및 질화알루미늄 분말을, 바람직하게는 TiX:Ni:Mo 또는 Mo2C:AlN(여기서 X는 C,N, C 및 N, 또는 B2이다)의 중량비가 (85-15)%:(10-50%):(5-30%):(0-10%)가 되도록 가한다. 이 혼합물을 초경 합금구와 함께 스테인레스 통에 장입하여 분쇄한다. 분쇄는 알콜, 아세톤 또는 헥산 등을 가하여 습식으로 행할 수 있다. 분쇄가 끝난 분말의 슬러리를 오븐에서 건조시킨 후 다시 분쇄하여 미세 균질 혼합물을 얻는다.
위와같이 제조된 소결 조제 혼합 분말에 입방정 질화붕소 분말을 소결 제조 혼합 분말과 입방정 질화붕소 분말을 기초로하여 약 85~98 부피%가 되도록 혼합한다. 혼합된 분말을 상기와 같은 방법으로 습식 분쇄한 후 건조시킨다. 건조된 분말을 질소 분위기 또는 진공하에 탈기처리한다. 탈기 처리된 분말은 처리 후 곧바로 사용하거나 질소 분위기 하에 보관하여 사용할 수 있다.
상기 소결 조제 분말과 입방정 질화붕소 분말의 혼합물을 적절한 압력하에 바람직하게는 원판 디스크형으로 성형하여 고온고압 발생장치에 장입한다. 이 때 분말 성형체가 압력 전달 매체와 직접 닿는 것을 피하기 위하여 분말 성형체를 지르코늄박, 몰리브데늄박, 텅스텐박 또는 탄탈륨박으로 둘러싼다. 장입된 시료를 바람직하게는 4.5~6.5㎬, 1400~1550℃에서 1~2시간 동안 유지하여 소결한다. 분말 성형체는 완전히 치밀화되며 입자간에 강한 결합이 형성된 경질 입방정 질화붕소 소결체가 얻어진다. 본 발명에 따른 소결체는 4000㎏/㎜2의 경도를 가지며 매우 균일한 미세 조직을 갖고 있다.
다음의 실시예는 본 발명을 더욱 상세하게 설명하고자 제공되는 것으로, 이로써 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것이 아니다.
[실시예 1]
소결 조제의 제조
평균 입도가 1.5㎛ 탄화티타늄 분말을 평균 입도가 2.4㎛인 니켈 분말, 평균 입도가 2.2㎛인 몰리브데늄 분말 및 질화알루미늄 분말을 중량비가 55:20:20:5가 되도록 혼합하였다. 이 혼합물을 200g을 초경 합금구와 함께 스테인레스 통에 장입하고, 알콜을 첨가하여 72시간 동안 습식 분쇄하였다. 분쇄가 끝난 분말의 슬러리를 진공 오븐중 40℃에서 건조시킨 후 다시 분쇄(과립화)하였다. 분쇄된 분말은 균일하게 혼합되어 있었으며 미세화되어 있었다.
[실시예 2]
소결용 혼합 분말의 제조
실시예 1에서 제조된 분말에 입도가 1~2㎛인 입방정 질화봉소 분말을 90부피%의 비율로 혼합하였다. 혼합된 분말을 실시예 1과 같은 방법으로 24시간 동안 습식 분쇄한 후 건조시켰다. 건조된 분말을 진공하에 900℃에서 5시간 동안 탈기 처리하였다. 탈기 처리된 분말을 사용시까지 질소 분위기하에 보관하였다.
[실시예 3]
소결체의 제조
실시예 2에서 제조된 혼합 분말 0.5g을 약 150㎫의 압력하에 직경 7㎜, 높이 1.0㎜의 원판 디스크 형태로 성형하였다. 이분말 성형체를 미리 제조된 초경합금제 디스크 위에 얹은 채로 고온·고압 발생 장치에 장입하였다. 이 때, 분말성형체/초경 합금판이 압력 전달 매체와 직접 닿는 것을 피하기 위하여 분말 성형체/초경 합금판을 지르코늄박으로 둘러쌌다. 장입된 시료를 6.5 ㎬, 1550℃에서 1시간 동안 유지하여 소결하였다. 분말 성형체는 완전히 치밀화되었으며 입방정 질화붕소 입자간에 강한 결합이 형성되었다.

Claims (5)

  1. 입방정 질화붕소 분말을 소결 조제와 혼합하고 이 혼합물을 분쇄 및 탈기 처리한 후 소결시켜 경질 입방정 질화붕소 소결체를 제조함에 있어서, 소결 조제로서 탄화티타늄(TiC), 질화티타늄(TiN), 탄질화티타늄(Ti(C,N)) 및 붕화티타늄(TiB2)으로 구성된 군으로부터 선택된 1종의 티타늄 화합물과 니켈(Ni), 몰리브데늄(Mo) 또는 탄화몰리브데늄(Mo2C) 및 질화알루미늄(AlN)의 혼합물을 사용함을 특징으로 하는 방법.
  2. 제1항에 있어서, 소결 조제는 TiX:Ni:Mo 또는 Mo2C:AlN(여기서 X는 C,N, C 및 N, 또는 B2이다)의 혼합 중량비가 (85-15)%:(10-50%):(5-30%):(10%이하)인 것인 방법.
  3. 제1항에 있어서, 소결 조제는 소결 조제 혼합 분말과 입방정 질화붕소 분말을 기준으로 하여 약 2내지 15부피%로 혼합되는 것인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 소결 조제는 먼저 습식 분쇄된 다음 건조 분말에 입방정 질화붕소 분말을 투입하고 이를 다시 분쇄하는 것인 방법.
  5. 제1항에 있어서, 분쇄된 입방정 질화붕소/소결 조제의 분말은 질소 분위기 또는 진공하에 탈기처리되는 것인 방법.
KR1019960019037A 1996-05-31 1996-05-31 경질 입방정 질화붕소 소결체의 제조 방법 KR0153154B1 (ko)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1019960019037A KR0153154B1 (ko) 1996-05-31 1996-05-31 경질 입방정 질화붕소 소결체의 제조 방법

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
KR1019960019037A KR0153154B1 (ko) 1996-05-31 1996-05-31 경질 입방정 질화붕소 소결체의 제조 방법

Publications (2)

Publication Number Publication Date
KR970074723A KR970074723A (ko) 1997-12-10
KR0153154B1 true KR0153154B1 (ko) 1998-11-16

Family

ID=19460339

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
KR1019960019037A KR0153154B1 (ko) 1996-05-31 1996-05-31 경질 입방정 질화붕소 소결체의 제조 방법

Country Status (1)

Country Link
KR (1) KR0153154B1 (ko)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101340563B1 (ko) * 2012-05-16 2013-12-11 차인선 Ｐｃｂｎ 합성용 써멧 기판 제조 방법

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
KR101340563B1 (ko) * 2012-05-16 2013-12-11 차인선 Ｐｃｂｎ 합성용 써멧 기판 제조 방법

Also Published As

Publication number Publication date
KR970074723A (ko) 1997-12-10

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US5326380A (en) Synthesis of polycrystalline cubic boron nitride
EP0531310B1 (en) Abrasive compact of cubic boron nitride and method of making same
EP1313887B1 (en) Method of producing an abrasive product containing cubic boron nitride
KR970009987B1 (ko) 다결정성 cbn 세라믹체의 제조 방법 및 그 제품
KR20040002685A (ko) 화학 반응성 재료의 기계 가공에 사용하는 소결 성형체
JP2004505786A (ja) ダイヤモンド含有研磨用製品の製法
JPS5856018B2 (ja) 切削工具用高密度相窒化硼素複合焼結体およびその製造方法
JPH05105560A (ja) 多粒状研磨粒子
CN114351026B (zh) 一种聚晶立方氮化硼复合材料
FI81561B (fi) Foerfarande foer framstaellning av karbid-borid-produkter och genom detta foerfarande framstaellt formstycke.
US4342595A (en) Cubic boron nitride and metal carbide tool bit
JPS62274034A (ja) 反応焼結による多結晶ダイヤモンド焼結体の製造法
Gordeev et al. Low-pressure fabrication of diamond–SiC–Si composites
EP0816304B1 (en) Ceramic bonded cubic boron nitride compact
KR0153154B1 (ko) 경질 입방정 질화붕소 소결체의 제조 방법
JPS5823459B2 (ja) 切削工具用高密度相窒化硼素含有焼結体
Singh Characterization of cubic boron nitride compacts
Jaworska Diamond composites with TiC, SiC and Ti 3 SiC 2 bonding phase
KR0137676B1 (ko) 입방정 질화붕소 소결체의 제조 방법
JPS5891065A (ja) 炭化珪素質セラミツクス焼結体の製造法
Itoh et al. Effects of added c-BN seed crystals on the reaction sintering of c-BN accompanied by a conversion from h-BN to c-BN
JP2004292176A (ja) 複合セラミックスおよびその製造方法
JPH11335174A (ja) 立方晶窒化ホウ素焼結体
JPS5950075A (ja) 立方晶窒化ホウ素焼結体の製造法
Agarwala et al. Synthesis and characterization of polycrystalline sintered compacts of cubic boron nitride

Legal Events

Date Code Title Description
A201 Request for examination
E902 Notification of reason for refusal
E701 Decision to grant or registration of patent right
GRNT Written decision to grant
FPAY Annual fee payment

Payment date: 20080630

Year of fee payment: 11

LAPS Lapse due to unpaid annual fee