KR0136191B1 - 열분해법으로 제조된 산화철의 정제방법 - Google Patents
열분해법으로 제조된 산화철의 정제방법Info
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Abstract
본 발명은 열분해법으로 제조된 산화철중의 불순 양이온을 질산 또는 질산염 수용액으로 1차 여과하고, 다시 수산화암모늄 수용액으로 불순음이온을 2차 제거하므로서, 고순도의 산화철을 제조할 수 있는 산화철 정제방법을 제공하고자 하는데, 그 목적이 있다.
상기 목적 달성을 위한 본 발명은 열분해법으로 제조된 산화철 중의 불순이온을 제거하는 정제방법에 있어서, 질산 또는 질산염 수용액의 pH를 2-4의 범위로 조절한 후 이 수용액에 상기 산화철을 투입하고 완전한 혼합상태에서 수세하여 1차 불순 양이온을 제거하는 단계; 1차 여과된 산화철을 NH4OH 수용액에 투입하여 pH를 8-9의 범위로 유지한 다음 수세하여 2차 불순 음이온을 제거하는 단계; 및 2차 처리된 산화철에 순수를 투입하여 pH를 7-7.5의 범위로 유지되도록 수세하여 여과한 다음 통상의 방법으로 건조하는 단계를 포함하여 구성되는 열분해법으로 제조된 산화철의 정제방법에 관한 것을 그 요지로 한다.
Description
제 1도는 산화철을 질산 수용액에 투입했을때 수용액의 pH산화철중의 불순 양이온의 제거율과의 관계를 나타내는 그래프
제 2도는 산화철을 질산염 수용액에 투입했을때 수용액의 pH변화와 산화철중의 불순 양이온의 제거율과의 관계를 나타내는 그래프
제 3도는 1차 여과된 산화철을 수산화 암모늄 수용액에 투입했을때 수용액의 pH와 산화철중의 Cl이온의 함량과의 관계를 나타내는 그래프
본 발명은 전자부품 소재등에 응용되는 연자성 페라이트 등에 사용되는 산화철의 정제방법에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 황산철, 염산철, 질산철 등의 철염을 열분해하여 제조되는 산화철중의 불순물을 제거하는 정제방법에 관한 것이다.
통상 철염 등을 열분해하여 산화철을 제조하는 방법에는 철염의 원료에 따라 여려가지 방법이 있다. 18세기 초에는 황산철광에서 황산철을 만들고, 이를 열분해 하여 산화철(α-Fe2O3)를 얻는 방법이 많이 통용되었으나 이러한 황산철을 열분해하여 산화철을 제조하는 방법은 현재 극히 일부에서만 이용되고 있다.
또한, 이러한 황산철 원료를 이용하는 방법과는 달리, 1930년경에는 산하철 중의 불순물을 피하기 위하여 전기 분해에 의해서 제조된 전해철을 질산으로 용해시켜 질산철(Fe(NO3)3)를 제조하고, 이때 발생하는 반응열을 이용하는 방법이 있었는데, 이 방법은 용액의 온도가 상승되면 일부가 α-FeOOH가 생성되고, 더욱 가열하여 열분해로 NO2를 제거시켜산화철(α-Fe2O3)을 제조하는 방법이었다.
이후, 1969년경 부터 제철소등의 철강공정에서 철강산세용으로 염산이 사용되어 대량의 염산철용액, 즉 폐산이 발생됨에 따라 이 폐산을 처리하여 염산을 회수 공정에서 산화철을 부생시키므로서 부생된 산화철을 정제하여 페라이트용으로 사용되고 있다.
이와같이 산화철을 열분해하여 제조하는 방법에서는 그 철염 원료에 따라 여려가지 방법이 있는데, 통상적으로 열분해법으로 제조되는 산화철 내에는 불순이온, 예를들어 SO4, NO2, Cl등의 성분이 0.2중량%이상 포함되어 있어서 산화철 응용제품제조시에 악영향을 미치므로 가능한한 적게 유지하는 것이 요구되고 있다. 예를들면, 이러한 산화철내의 불순이온에 대하여 JIS K1462 규격에 의하면 1종 산화철의 경우 SO4는 0.2중량%이하, Cl은 0.15중량% 이하가 되도록 정하여 가능한한 불순이온을 규제하고 있다.
특히, 페라이트중에는 산화철이 차지하는 비율은 약 75%정도나 점하고 있기 때문에 산화철은 페라이트의 특성에 가장 큰 영향을 미치므로 산화철내에 포함된 불순물의 정제는 매우 중요한 것이다.
한편, 산화철내의 불순물, 특히 불순 음이온을 제거하기 위하여 종래에는 일반적으로 가열에 의해서 음이온이 방출되도록 하는 방법과 수세에 의해서 물속에 음이온을 녹여서 여과를 통하여 제거하는 방법이 사용되고 있다. 이들 방법중 수세에의한 산화철 정제법이 널리 통용되고 있는데, 이 방법은 산화철을 물속에 넣고 암모니아수를 넣어 산화철내에 들어있는 음이온을 중화하고 여과하여 정제하는 방법이다.
이러한 수세에 의한 산화철 정제법에 관한 또 다른 예로서, 일본 특개소 59-50031호에 제시된 바에 의하면, 유산철(II)FeSO4·7H2O·유산철(III) Fe2(SO4)3·9H2O, 유산암모늄(NH4)2SO4등의 유산염의 희석용액을 이용하여 산화철을 세척하여 정제하는 방법이 제안되어 있다.
그러나, 상기의 종래 방법들은 산화철에 암모니아수를 투입하여 세척하므로서 음이온은 어느 정도 제거가 가능하지만, 금속이온의 정제는 불가능하는 문제점이 있으며, 또한 일본특개소 59-50031호에 제시된 바와 같이 유산염류를 사용할때는 유산염류를 제조하여 사용해야 하는 문제점과 SO4음이온을 제거하기 위하여 수차례의 수세가 요구되는 문제점을 지니고 있다.
이에 본 발명자들은 상기한 종래방법과는 달리, 산화철내의 불순 금속이온과 음이온을 효율적으로 제거하기 위한 연구와 실험을 행하고, 그 결과를 통하여 본 발명을 제안하게 된 것으로서, 본 발명은 열분해법으로 제조된 산화철중의 불순 양이온을 질산 또는 질산염 수용액으로 1차 여과하고, 다시 수산화암모늄 수용액으로 불순 음이온을 2차 제거하므로서, 고순도의 산화철을 제조할수 있는 산화철 정제방법을 제공하고자 하는데, 그 목적이 있다.
이하, 본 발명을 설명한다.
본 발명은 열분해법으로 제조된 산화철 중의 불순이온을 제거하는 정제방법에 있어서, 질산 또는 질산염 수용액의 pH를 2-4의 범위로 조절한 후 이 수용액에 상기 산화철을 투입하고 완전한 혼합상태에서 수세하여 1차 불순 양이온을 제거하는 단계; 1차 처리된 산화철을 NH4OH 수용액에 투입하여 pH를 8-9의 범위로 유지한 다음 수세하여 2차 불순 음이온을 제거하는 단계; 및 2차 처리된 산화철에 순수를 투입하여 pH를 7-7.5의 범위로 유지되도록 수세하여 여과한 다음 통상의 방법으로 건조하는 단계를 포함하여 구성되는 열분해법으로 제조된 산화철의 정제방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 상세히 설명한다.
우선, 산화철에 포함된 Ca, Na, K, Mg과 같은 불순양이온을 제거하기 위해서는 알칼리성 수용액에서 보다 산성용액에서 효율적으로 제거가 가능하므로 산화철을 질산또는 질산염수용액에 투입한다. 이 질산 또는 질산염 수용액을 투입하면 산화철중의 불순물은 이온상태에서 산화철에 표면 흡착이 적게되고, 수용액중에 불순이온들이 다량 녹아 있는 상태를 유지하기 때문에 이 수용액을 1차 여과하면 산화철내에 포함된 불순양이온이 감소된다. 이때, 가장 효율적인 산성수용액의 pH는 2에서 4사이가 바람직하다. 만일 수용액의 pH가 2보다 작은 경우는 산화철 그자체를 녹아나게 해서 Fe가 상대적으로 감소하는 현상으로 인하여 불순물의 함량이 오히려 증가되는 현상을 보인다.
또한, pH가 4보다 높은 경우는 불순양 이온인 Ca, Na, K, Mg등을 녹아나게 하는데 비효율성을 지니므로 효과가 저하됨을 나타낸다.
이와같이 산성 수용액의 pH를 2-4의 범위로 조절하기 위해서 통상 산화철과 질산이온 수용액의 중량비는 1 이상이 되도록 한다.
또한, 질산염을 사용하는 경우 Fe(NO)3·9H2O를 사용하면 보다 바람직하다.
상기 질산 또는 질산염 수용액으로 pH 2-4에서 1차 처리한 산화철을 수세 및 여과한 후에 여기서 포함된 음이온을 제거하기 위하여 NH4OH수용액을 투입하여 pH 8-9로 유지하여 완전 혼합한 다음 수세한다. 여기서 산화철내의 음이온은 NH4OH와 반응하여 수용액중에 화학결합을 유지함으로써 쉽게 제거가 가능하다. 이때, NO3 -, Cl-등의 음이온이 수산화암모늄과 반응하는 반응식은 다음과 같다.
NH4OH + H++ NO3- ………… NH4(NO)3+ H2O
NH4OH + H++ Cl-………… NH4Cl + H2O
상기와 같은 반응으로 음이온이 쉽게 제거되며 본 발명에서는 산화철내의 음이온을 500ppm 이하로 유지하기 위해서는 수용액의 pH를 8이상으로 해야하며, 또한 pH가 9보다 클 경우에는 음이온을 제거하는 효과가 그다지 증가하지 않기 때문에 수용액의 pH를 8-9사이가 되도록 함이 바람직하다.
한편, 수용액의 온도는 50℃이하에서 실시하는 것이 바람직하며 50℃이상에서는 수증기의 발생양이 많아져서 수증기속의 음이온이 포함되어 방출되므로 인하여 환경공해를 유발문제와 작업성 문제가 야기되기 때문에 50℃ 이하에서 실시하는 것이 바람직하다.
그리고 본 발명에서 수용액제조에 사용되는 물은 순수를 사용하며 이러한 순수는 불순이온이 적게 포함된 물일수록 바람직하다.
이하, 본 발명을 실시예를 통하여 구체적으로 설명한다.
실시예 1
열분해법으로 제조된 하기표 1과 같은 불순성분을 갖는 산화철을 하기표 2와 같이 pH가 1-6의 범위로 조절된 6종의 질산 수용액에 투입하였다. 이때, 질산 수용액과 산화철의 중량비를 2로 유지하였으며 상기 산화철을 질산 수용액에 완전 혼합시키기 위해 1200rpm으로 약 30분간 교반하였다.
[표 1]
[표 2]
이후 상기 수용액을 순수로 수세한 후, 여과하여 산화철을 건조하고, 각각의 불순 성분의 농도를 습식 분석과정을 거쳐 최종 ICP(Inductively coupled plasma)기기를 이용하여 분석하고 그 결과를 초기값과 비교하여 제거율을 구한 다음 제 1도에 그 결과를 나타냈다.
제 1도에 나타난 바와 같이 수용액의 pH가 2-4로 조절된 발명예(1-3)의 경우에는 불순 양이온 제거효율이 50% 이상으로 상당한 효율이 있을수 있으며, 반면에 pH가 2보다 작은 비교예(1)의 경우는 산화철 그자체를 녹아나게 해서 Fe가 상대적으로 감소하는 현상으로 인하여 불순물의 함량이 오히려 증가되는 현상을 보이고, 또한 pH가 4보다 높은 비교예(2-3)의 경우는 불순이온인 Ca, Na, K, Mg이 녹아나게 하는 효과가 저하됨을 알 수 있다.
실시예 2
산성수용액으로 질산염(Fe(NO)3·9H2O)을 이용하여 하기표 3과 같이 pH를 2에서 6까지의 5종의 질산이온 수용액을 제조한 다음, 제조된 수용액과 상기표 1과 같은 조성을 갖는 산화철의 중량비를 2로 유지하도록 하여 산화철을 수용액에 완전 혼합 하였다. 이때, 혼합시 1200rpm으로 약 30분간 교반하고 이후, 수세한후 여과하여 산화철을 건조하고 각각의 분순성분의 농도를 습식분석과정을 거쳐 최종 ICP(Inductively couled plasma)기기를 이용하여 분석하여 그 결과를 초기값과 비교하여 제거율을 구하고, 그 결과를 제 2도에 나타냈다.
[표 3]
제 2도에 나타난 바와같이 질산염을 사용하여 pH를 2-4조절한 발명예(4-6)의 경우 불순이온 제거율이 50% 이상으로 효과가 큼을 알수 있다. 반면에 pH가 2보다 작은 경우는 질산을 사용한 실시예 1의 결과와는 차이가 있는데, 그 이유는 Fe 이온이 다량 녹아있어서 산화철중의 Fe가 상대적으로 녹아나지 않기 때문에 pH가 2이하에서도 효과는 있지만 질산염이 대량 사용되어야하는 문제로 인하여 pH 2이상으로 한정하는 것이 바람직하다.
또한, pH가 4보다 높은 비교예(4-5)의 경우는 불순이온인 Ca, Na, K, Mg이 녹아나게 하는 효과가 저하됨을 알수 있다.
실시예 3
실시예 1과 실시예 2에서 처리하고 난 발명예(2)와 발명예(5)의 산화철 A,B 라고 하고, 이것을 음이온을 제거하기 위한 NH4OH수용액에 투입하고 이 수용액의 pH를 하기표 4와 같이 조절하였다. 이때 각각 pH가 조절된 4종의 수용액과 산화철의 중량비가 2가 되도록 유지하면서 산화철을 수용액에 완전 혼합하기 위해 1200rpm으로 약 30분간 교반하였으며, 제조된 슬러리를 각각 수세한후여과하였다. 그 다음 산화철을 다시 산화철의 중량의 2배의 순수를 혼합교반하고 수세하였다. 수세시에 슬러리의 pH는 7-7.5가 되도록 하였고, 이후 여과 및 건조하여 산화철중의 각각의 불순음이온을 이온 크로마토그래피로 분석하고 그 결과를 제 3도에 나타내었다.
[표 4]
제 3도에 나타난 바와 같이 산화철 중에 포함된 Cl이온의 양은 pH 9이상에서는 거의 효과가 같음을 나타내고 있으며, 또한 pH 7에서는 음이온 Cl이 500ppm이상을 나타내고 있고, pH 8에서 부터 500ppm 이하를 유지함을 알수 있다. 따라서, 산화철내의 음이온 Cl의 양을 500ppm이하로 유지하기 위해서는 발명예(7)(8)의 경우와 같이 산화철이 포함된 슬러리의 pH를 8-9로 조절하는 것이 바람직함을 알수 있다.
상술한 바와 같이, 본 발명에 의하면 열분해로 제조되는 산화철을 정제하여 고순도의 산화철 제조가 가능하므로 이 산화철을 통하여 고품위 전자제품, 특히 고주파수 영역에 사용되는 고급 연자성 페라이트를 제조하는데 사용할수 있으며 현재 국내에서는 고순도 산화철을 전량 수입에 의존하기 때문에 수입대체효과를 동반하는 등의 효과가 있다.
Claims (2)
- 열분해법으로 제조된 산화철 중의 불순이온을 제거하는 정제방법에 있어서, 질산 또는 질산염 수용액의 pH를 2-4의 범위로 조절한 후 이 수용액에 상기 산화철을 투입하고 완전한 혼합상태에서 수세하여 1차 불순 양이온을 제거하는 단계; 1차 처리된 산화철을 NH4OH 수용액에 투입하여 pH를 8-9의 범위로 유지한 다음 수세하여 2차 불순 음이온을 제거하는 단계; 및 2차 처리된 산화철에 순수를 투입하여 pH를 7-7.5의 범위로 유지되도록 수세하여 여과한 다음 통상의 방법으로 건조하는 단계를 포함하여 구성됨을 특징으로 하는 열분해법으로 제조된 산화철의 정제방법
- 제 1항에 있어서, 상기 질산염이 Fe(NO)3·9H2O임을 특징으로 하는 정제방법
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| KR1019940035207A KR0136191B1 (ko) | 1994-12-20 | 1994-12-20 | 열분해법으로 제조된 산화철의 정제방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1019940035207A KR0136191B1 (ko) | 1994-12-20 | 1994-12-20 | 열분해법으로 제조된 산화철의 정제방법 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR960022264A KR960022264A (ko) | 1996-07-18 |
| KR0136191B1 true KR0136191B1 (ko) | 1998-04-25 |
Family
ID=19402323
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1019940035207A KR0136191B1 (ko) | 1994-12-20 | 1994-12-20 | 열분해법으로 제조된 산화철의 정제방법 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR0136191B1 (ko) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20020050433A (ko) * | 2000-12-21 | 2002-06-27 | 이구택 | 열분해법으로 제조된 산화철의 정제 방법 및 이로부터정제된 고순도 산화철 |
| KR100442710B1 (ko) * | 2001-11-08 | 2004-08-02 | 오성근 | 철옥사이드 나노입자의 제조방법 |
-
1994
- 1994-12-20 KR KR1019940035207A patent/KR0136191B1/ko not_active IP Right Cessation
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20020050433A (ko) * | 2000-12-21 | 2002-06-27 | 이구택 | 열분해법으로 제조된 산화철의 정제 방법 및 이로부터정제된 고순도 산화철 |
| KR100442710B1 (ko) * | 2001-11-08 | 2004-08-02 | 오성근 | 철옥사이드 나노입자의 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR960022264A (ko) | 1996-07-18 |
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