KR0134942B1 - 비정질 경질 탄소막 및 그 제조 방법 - Google Patents

비정질 경질 탄소막 및 그 제조 방법

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Abstract

탄소, 규소 및 질소를 원료로 하여 플라즈마 또는 이온 비임을 사용해서 기재상에 증착시켜서 된 규소 및 질소를 함유하는 비정질 경질 탄소막을 제공한다. 또한, 탄소 원료, 규소 원료 및 질소 원료를 기재가 설치된 증착실내에 도입하여 상기 기재상에 탄소막을 증착시킴을 특징으로 하는 규소와 질소를 함유하는 비정질 경질 탄소막을 기판상에 증착시키는 방법도 제공한다. 상기 비정질 경질 탄소막으로 피복한 접동부분을 가진 기계부품 및 기계부품의 접동부분 표면에 상기 탄소막을 피복하는 비정질 경질 탄소막의 이용 방법도 아울러 제공한다.

Description

비정질 경질 탄소막 및 그 제조 방법
제1는 실시예 1에 사용된 평행 평판형 RF 플라즈마 CVD점의 장치의 개략 설명도
제2도는 실시예 1의 비정질 경질 탄소막에 대해서의 라만 분광 광도계에 의해 측정된 스펙트럼을 나타낸 도면.
제3도는 실시예 1 및 비교예 1의 각 비정질 경질 탄소막에 대해서의 마모시험 결과를 나타낸 도면.
제4도는 마모 시험후의 실시예 1 및 비교예 1의 각 비정질 경질 틴소막 표면의 마모 자국의 단면 프로파일을 나타낸 도면.
본 발명은 비정질 경질(非晶質硬質) 탄소막 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는 기체(基體)와의 밀착성이 우수하고 내마모성과 접동(摺動) 특성(마찰계수)과 같은 윤활 특성이 특히 개선된 비정질 경질 탄소막 및 그 제조 방법에 관한 것이다. 더욱이, 본 발명은 접동 부분을 비정질 경질 탄소막으로 피복한 기계부품에 관한 것이다.
플라즈마나 이온 비임을 사용한 CVD등의 증착법(烝着法)에 의하여 형성되는 비정질 경질 탄소막은 높은 경도(비커스 경도가 약 2000∼5000)를 가지므로 경질 피복재로서 주목되고 있다. 비정질 경질 탄소막은 아모르퍼스(amorphous) 카아본막, 다이아몬드 유사 탄소막, i-카아본막, a-C : H막 등으로도 불리어지는데, 아모르퍼스상의 카아본이 주체인 고경도 탄소막이다.
그런데, 비정질 경질 탄소막은 기재의 종류에 따라서는 기재와의 밀착성이 나쁜 경우가 있다. 따라서, 여러가지 개량법이 제안되어 있다. 예컨대 일본국 특허 공개 소 58-126972호에는 기재와 비정질 경질 탄소막 사이에 중간층을 형성함으로써 밀착성을 개량하는 것이 개시(開示)되어 있다. 그러나, 중간층의 형성은 성막(成膜) 방법을 번잡화한다는 문제가 있다. 또한, 일본국 특허공개 평 4-300287호에는 비정질 경질 탄소막중의 수소 농도를 제어함으로써 밀착성의 향상을 도모하는 방법이 개시되어 있다. 그러나, 이 방법으로 제조된 탄소막에서도 기계부품의 피복재로 사용했을 경우에는 기재와의 밀착성이 불충분 하였다.
여기에 대하여 일본국 특허 공개 소 62-157602호에는 규소 등의 금속 원소를 함유하는 비정질 탄소막이 개시되어 있다. 이 비정질 탄소막은 기계부품의 피복재로서 충분한 특성을 가진 것이었다. 즉, 규소를 함유함으로써 마찰 계수가 감소하여, 그 결과 접동 특성이 향상하였다. 그러나, 한편으로는 막의 내마모성이 저하하고 마찰량이 증대하여 장기간 마모에 노출되는 기계부품의 피복재로서 부적당하였다. 따라서, 내마모성을 향상시키기 위하여, 예컨대 원료 조성을 변화시켜 막중의 규소 함유량을 표면을 향해 서서히 감소시키는 등의 방법에 의하여 표면층을 규소를 함유하지 않는 비정질 탄소막으로 하는 것이 고려된다. 그런데, 이와 같은 조작은 성막 방법을 번잡화하게 되고, 또한 막의 내부응력을 증가시켜 밀착성을 저하시키는 원인이 되기도 한다.
따라서, 본 발명의 목적은 기재와의 밀착성이 우수하고 내마모성과 접동 특성(마찰계수)과 같은 윤활 특성이 특히 개선된 비정질 경질 탄소막을 제공함에 있다.
더욱이, 본 발명의 목적은 상기 비정질 경질 탄소막의 제조 방법을 제공함에 있다.
또한, 본 발명의 또 다른 목적은 기재와의 밀착성이 우수하고 내마모성과 접동특성(마찰계수)과 같은 윤활 특성이 특히 개선된 비정질 경질 탄소막으로 접동 부분을 피복한 기계부품을 제공함에 있다.
본 발명은 기재상에 증착시킨 비정질 경질 탄소막으로서 더욱이 규소 및 질소를 함유하는 비정질 경질 탄소막에 관한 것이다.
더욱이, 본 발명은 탄소 원료, 규소 원료 및 질소 원료를 기재를 설치한 증착실내에 도입하여 상기 기재상에 규소와 질소를 함유하는 비정질 경질 탄소막을 증착시키는 방법에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 접동부분을 가진 기계부품으로서 적어도 상기 접동부분을 상기의 비정질 경질 탄소막으로 피복한 기계부품에 관한 것이다.
이하, 본 발명에 대하여 설명한다.
비정질 경질 탄소막은 일반적으로 탄소와 수소를 함유한다. 따라서, 비정질 경질 탄소막은 a(아모르퍼스)-C(카아본) : H(수소)막이라고도 불리어진다. 여기에 대해 본 발명의 비정질 경질 탄소막은 탄소와 수소외에도 규소와 질소를 함유한다. 탄소막이 비정질의 탄소막인 것은 라만(Raman) 분광 광도계에 의한 측정 또는 X선 회절 시험 등의 결과로 부터 판정할 수 있다. 또한, 본 발명의 비정질 경질 탄소막은 비커스 경도가 약 2000∼5000인 고경도를 가진 것이다.
탄소막중의 수소의 함유량은 제조 원료의 종류와 증착 조건(고주파 투입전력, 반응압력 등) 등에 따라 다른데, 예를 들자면 약 0.5∼5.0×1022원자/㎤이다. 이 범위의 수소 함유량을 가진 탄소막이면 기재와의 밀착성도 양호하다. 탄소막 중의 규소의 함유량과 질소의 함유량은 양호한 밀착성과 내마모성을 얻는다는 관점에서 각각 약 10∼35원자 % 및 0.1∼10원자 %로 하는 것이 적당한다.
상기 본 발명의 비정질 경질 탄소막은 탄소 원료, 규소 원료 및 질소 원료를 기재를 설치한 증착실내에 도입하여 상기 기재상에 규소 및 질소를 함유하는 비정질 경질 탄소막을 증착시킴으로써 제조할 수 있다.
탄소 원료로서는 예컨대 탄화 수소를 들 수 있는데, 탄화 수소의 예로서는 메탄, 아세틸렌, 에틸렌 등을 들 수 있고, 특히 바람직한 탄소 원료는 메탄이다. 규소 원료로서는 예컨대 유기규소 화합물을 들 수 있고 유기규소 화합물의 예로서는 테트라메틸실란(TMS), SiH4, Si2H6, SiCl4, SiH2F2등을 들 수 있다. 특히, 바람직한 규소 원료는 독성과 부식성이 낮고 조작성이 양호하다는 관점에서 테트라 메틸실란이다. 질소 원료로서는 예컨대 질소(N2)와 질소 함유 화합물을 들 수 있고, 질소 함유 화합물의 예로서는 암모니아, 아민 등을 들 수 있다.
규소 원료, 탄소 원료 및 질소 원료는 일반적으로 가스상태의 것을 증착실에 도입한다. 따라서, 상온에서 액체인 것은 적당한 캐리어가스(carrier gas)를 사용하여 증착실에 도입한다. 예컨대, 규소 원료인 테트라메틸실란(TMS)은 비점이 26℃이기 때문에 예컨대 증기압을 일정하게 유지하기 위하여 일정 온도로 유지한 테트라메틸실란에 캐리어 가스로서 예컨대 질소 원료인 질소 가스를 도입하여 수득되는 테트라메틸실란과 질소의 혼합 가스를 증착실에 도입할 수 있다. 또한, 상기 원료를 증착실내에 도입할 경우에 있어서 캐리어 가스로서 헬륨이나 아르곤 등의 불활성 가스를 사용할 수도 있다. 그리고, 원료 화합물인 가스와 불활성 가스와의 혼합물을 캐리어 가스로 하여 사용할 수도 있다.
규소 원료, 탄소 원료 및 질소 원료의 비율은 C : Si : N의 몰(원자)비가 5 : 0.05∼1.0 : 0.4∼4.0인 범위로 되도록 하는 것이 소망의 조성의 비정질 경질 탄소막을 형성한다는 관점에서 적당하다. 특히, 탄소 원료로서 메탄을 사용하고 규소 원료로서 테트라메틸실란을 사용하며 질소 원료로서 질소를 사용할 경우, 메탄과 테트라메틸실란 및 질소의 몰비는 5 : 0.1∼1.0 : 0.2∼2.0인 범위가 되도록 하는 것이 소망의 조성의 비정질 경질 탄소막을 형성한다는 관점에서 적당하다.
본 발명의 비정질 경질 탄소막은 기재를 설치한 증착실내에 상기 원료를 도입하여 상기 기재위에 증착시킨다. 증착 방법에는 특히 한정은 없고 통상의 방법에 따라 실시할 수 있다. 예를 들자면, 플라즈마 [예 : 고주파 CVD법, ECR-CVD법, 스퍼터링법(PVD)] 또는 이온 비임 [예 : 이온 플레이팅법(PVD)]을 사용한 증착 방법을 적절히 사용할 수가 있다.
본 발명에서 기재로서는 철 합금 및 알루미늄계 합금제의 기계부품 등을 예시 할 수 있다. 단, 여기에 한정되는 것은 아니나 본 발명의 비정질 경질 탄소막의 특성을 이용하여 얻는 모든 물품을 기재로 할 수 있다. 그리고, 철 합금으로서는 예컨대 고속도 공구강, 베어링강 등을 들 수 있다. 또한, 알루미늄계 합금으로서는 4000계, 6000계 등의 알루미늄계 합금 및 ADC10, ADC12, A390, ASCM등의 고실리콘 함유 알루미늄 합금 등을 들 수 있다.
특히, 본 발명에서는 접동부분을 가진 기계부품으로서 적어도 상기 접동부분을 상기 비정질 경질 탄소막으로 피복한 기계부품을 제공할 수 있다. 기계부품으로서는 접동부분을 가진 것이며 특히 제한은 없다. 접동부분을 가진 기계부품의 예로서는 콤프레서나 연료 분사 펌프 등의 접동부분을 들 수 있다.
본 발명의 비정질 경질 탄소막의 막두께는 증착 조건을 조정함으로써 적절히 변화시킬 수 있다. 또한, 필요로 하는 막두께는 본 발명의 비정질 경질 탄소막의 용도에 따라 다르며 특히 제한은 없다. 단, 약 0.1∼30㎛의 범위인 것이 양호한 밀착성과 내마모성을 얻는다는 관점에서 바람직하다.
본 발명의 비정질 경질 탄소막은 기재와의 밀착성이 우수하고 마모량이 종래의 탄소막의 약 절반 정도이며 마찰계수도 낮고 마찰계수의 변동도 적은 안정한 접동 특성을 나타낸다. 더욱이, 본 발명의 방법은 간편하고 상기 비정질 경질 탄소막을 용이하게 제조할 수가 있다. 또한, 본 발명에 의하면 접동부분을 가진 철 합금 또는 알루미늄계 합금제의 기계부품으로서 위와 같은 우수한 특성을 가진 비정질 경질 탄소막으로 상기 접동부분을 피복한 기계부품을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
[실시예 1]
제1도에 있는 평행 평판형 RF플라즈마 CVD법을 이용하였다. 원료가스로서 메탄과, 0℃로 유지한 TMS를 질소 가스로 버블링하여 얻은 TMS와 질소의 혼합 가스를 플라즈마중에 도입하였다. 기재로서는 고속도 공구강(SKH51)을 사용하였다. 메탄 유량(流量)은 5sccm, 질소 유량은 1sccm, 반응압력은 8Pa, 투입전력은 100W로 하였다. 이 조건에서 비정질 경질 탄소막을 형성하였다. 성막(成膜)속도는 5.54㎛/hr이었다. 이 조건에서 90분간 성막을 하여 막두께 8.31㎛의 탄소막을 얻었다.
이 탄소막을 라만 분광 광도계로 스펙트럼을 측정하였다. 그 결과는 제2도에 나와 있다. 이 결과로 부터 제조된 탄소막은 비정질 탄소막인 것이 판명되었다. 또한, 이 탄소막의 비커스 경도는 2700이었다. 따라서, 제조된 탄소막은 비정질 경질 탄소막인 것이 판명되었다. 더욱이, 비정질 경질 탄소막중의 수소 함유량 FT-IR로 정량한 결과 1×1022원자/㎤이었다. 비정질 경질 탄소막중의 규소 함유량은 오-제(Auger) 분광 분석법으로 정량한 결과 20원자%이었다. 또한, 제조된 비정질 경질 탄소막중의 질소의 함유량은 X선 광전자 분광 분석법(ESCA)으로 정량한 결과 5.0원자%이었다.
[비교예 1]
실시예 1에서 TMS의 플라즈마중으로의 도입을 위하여 질소 가스 대신에 헬륨가스를 사용한 외에는 실시예 1과 마찬가지로 조작하여 막두께 8㎛의 탄소막을 제조하였다. 이 탄소막을 라만 분광에 의하여 분석한 결과 비정질 탄소막이었다. 또한, 이 탄소막의 비커스 경도는 2500이었다. 따라서, 제조된 탄소막은 비정질 경질 탄소막인 것이 판명되었다. 더욱이, 비정질 경질 탄소막중의 수소 함유량은 FT-IR로 정량한 결과 1×1022원자/㎤이었다. 이 비정질 경질 탄소막중의 규소 함유량은 오-제 분광 분석법으로 정량한 결과 21 원자 %이었다. 또한, 제조된 비정질 경질 탄소막중에는 오-제 분광 분석법에 의한 분석의 결과 질소는 존재하지 않았다.
[비교예 2]
실시예 1에서 TMS를 플라즈마중에 도입하지 않고 기재로서 고실리콘 알루미늄 합금을 사용한 외에는 실시예 1과 마찬가지로 조작하여 막두께 2㎛ 및 0.5㎛의 탄소막을 제조하였다. 이들 탄소막을 라만 분광에 의하여 분석한 결과 비정질 탄소막이었다. 또한 이들 탄소막의 비커스 경도는 약 3000이었다. 따라서, 제조된 탄소막은 어느것이나 비정질 경질 탄소막인 것이 판명되었다. 더욱이, 비정질 경질 탄소막중의 수소 함유량은 FT-IR로 정량한 결과 1.2×1022원자/㎤이었다. 더욱이, FT-IR에 의하여 이 비정질 경질 탄소막을 분석한 결과 규소는 함유되어 있지 않았다. 또한, 제조된 비정질 경질 탄소막중에는 EPMA와 FT-IR에 의하여 확인한 결과 질소는 존재하지 않았다.
[시험예 1(마모 특성)]
실시예 1에서 제조한 비정질 경질 탄소막의 마모 특성에 대하여 비교예 1의 비정질 경질 탄소막과 비교하여 검토하였다.
제3도에 마모 시험 결과를 나타내었다. 마모 시험은 보올 온 데스크(Ball-On-Desk) 마모 시험기를 사용하고, 대상재로는 6㎜ SUJ2 보올을 사용하여 하중하중 5N, 접동 속도 60㎜/sec, 접동 거리 200m, 대기중(RH∼50%), 무윤활의 조건에서 하였다. 그 결과, 실시예 1의 탄소막은 비교예 1의 탄소막에 비하여 마찰계수가 약 0.02 감소하였다. 더욱이, 실시예 1의 탄소막은 마찰계수의 변동도 적고 접동 특성도 우수함을 알 수 있다.
그리고, 제4도에는 마모 수험후의 실시예 1 및 비교예 1의 각 탄소막 표면의 마찰 자국의 단면 프로파일이 각각 나와 있다. 그 결과, 비교예 1의 탄소막 표면의 마찰 자국은 약 0.5㎛인데 대하여 실시예 1의 탄소막 표면의 마찰 자국은 약 0.3㎛이어서 본 발명의 비정질 경질 탄소막은 마모 특성이 우수함을 알 수 있다.
[시험예 2(밀착성)]
더욱이, 실시예 1에서 제조한 비정질 경질 탄소막의 밀착성에 대하여 비교예 2의 비정질 경질 탄소막과 비교하여 검토하였다.
비교예 2의 막두께 2㎛의 비정질 경질 탄소막은 기재로서 고실리콘 알루미늄 합금을 사용했음에도 불구하고 성막시에 박리를 일으키고 있어서 명백하게 밀착성이 불량한 것이었다. 또한, 비교예 2의 막두께 0.5㎛의 비정질 경질 탄소막은 성막시에 박리를 일으키는 일은 없었다. 그러나, 고압 분위기 마모 시험기에 의하여 HFC-134a+PAG 오일중에서 마모 시험을 한 결과, 면압(面壓)이 낮은 단계(5 MPa 정도)에서 소부(燒付)를 일으켜 밀착성이 불량한 것이었다.
한편, 본 발명의 비정질 경질 탄소막은 위와 마찬가지로 고압 분위기 마모시험기에 고압(40 MPa 정도)까지 소부를 일으키지 않아 박리나 소부를 일으키는 일이 없이 밀착성이 우수한 것이었다.

Claims (13)

  1. 기재상에 증착시킨 비정질 경질 탄소막으로서 더욱이 규소와 질소를 함유하는 비정질 경질 탄소막.
  2. 제1항에 있어서, 탄소막중의 수소의 함유량이 약 0.5∼5.0×1022원자/㎤인 비정질 경질 탄소막.
  3. 제1항 도는 제2항에 있어서, 탄소막중의 규소 함유량이 약 10∼35원자 %인 비정질 경질 탄소막.
  4. 제1항에 있어서, 탄소막중의 질소 함유량이 약 0.1∼10 원자 %인 비정질 경질 탄소막.
  5. 제1항에 있어서, 기재가 철 합금 또는 알루미늄 합금제의 기계부품인 비정질 경질 탄소막.
  6. 제1항에 있어서, 비정질 경질 탄소막의 비커스 경도가 2000∼5000인 비정질 경질 탄소막.
  7. 제1항에 있어서, 탄소막의 막두께가 0.1∼30㎛인 비정질 경질 탄소막.
  8. 탄소 원료, 규소 원료 및 질소 원료를 기재를 설치한 증착실에 도입하여 상기 기재상에 규소 및 질소를 함유하는 비정질 경질 탄소막을 증착시키는 비정질 경질 탄소막의 증착 방법.
  9. 제8항에 있어서, 탄소 원료가 탄화 수소이고 규소 원료가 유기규소 화합물이며 질소 원료가 질소 또는 질소 함유 화합물인 방법.
  10. 제8항에 있어서, 증착을 플리즈마 또는 이온 비임을 사용하여 실시하는 방법
  11. 접동부분을 가진 기계부품으로서 적어도 상기 접동부분을 제1항 기재의 비정질 경질 탄소막으로 피복한 기계부품
  12. 제11항에 있어서, 접동부분을 가진 기계부품이 콤프레서 또는 연료 분사 펌프의 접동부품인 기계부품.
  13. 기계부품의 접동부분의 표면에 비정질 경질 탄소막을 증착시키는 제1항 기재의 비정질 경질 탄소막의 이용 방법.
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