KR0130715B1 - 유동상 반응기 및 이를 사용한 반응 방법 - Google Patents

유동상 반응기 및 이를 사용한 반응 방법

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KR0130715B1 KR1019950010059A KR19950010059A KR0130715B1 KR 0130715 B1 KR0130715 B1 KR 0130715B1 KR 1019950010059 A KR1019950010059 A KR 1019950010059A KR 19950010059 A KR19950010059 A KR 19950010059A KR 0130715 B1 KR0130715 B1 KR 0130715B1
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Abstract

본 발명은 암모산화 또는 산화용의 유동상 반응기에 있어서, 공급 살포기 장치(스파저) 오리피스의 구경이 헤더로부터 먼 위치에 있을수록 커짐을 특징으로 하는 유동상 반응기에 관한 것으로서, 반응 수율을 향상시키는 유동상 반응기를 제공하는 것을 목적으로 한다.

Description

유동상 반응기 및 이를 사용한 반응 방법
제1도는 본 발명의 유동상 반응기의 스파저(sparger) 개관의 한 예를 나타낸 도면.
제2도는 제1도의 A-A의 직선에서의 단면 형상을 나타낸 개략도.
제3도는 본 발명의 대상인 유동상 반응기의 종단면 형상을 나타낸 개략도.
제4도는 본 발명의 대상인 유동상 반응기의 종단면 형상을 나타낸 개략도.
* 도면의 주요부분에 대한 부호의 설명
1 : 스파저 2 : 헤더
3 : 분산관 4 : 오리피스
5 : 유동상 반응기 주벽(周壁) 6 : 산소 도입관
7 : 프로필렌 및 암모니아 도입관 8 : 산소 함유 가스 분산판
9 : 제열 코일
본 발명은 암모산화 또는 산화용의 유동상 반응기 및 이를 사용한 암모산화 또는 산화에 관한 것이다. 암모산화 또는 산화는 오래전부터 공업적으로 실시되고 있으며, 이에 사용되는 유동상 반응기도 다수 제안되고 있다. 그러나, 그 원료의 공급 살포기 장치(스파저)의 구조에 대해서는, 영국 특허 제 1265770호, 일본국 특허 공개 (평)2-258호 공보, 일본국 특허 공개 (평)6-211768호 공보 등에 개시되어 있을 정도이다. 앞의 두 발명은 산소 가스 출구 오리피스와 프로필렌/암모니아 출구 오리피스를 대향시킨 것이며, 오리피스의 구경에 관한 인식은 없다. 또한. 일본국 특허 공개 (평)6-211768호 공보는, 공급 도관의 질화 방지를 위해, 도관내의 암모니아 온도를 해리 온도 이하로 유지하는 방법에 관한 것으로서, 구체적으로는 도관에 단열재 보호층을 설치하는 것을 제안하고 있고, 앞의 2개의 발명과 마찬가지로 오리피스의 구경에 관한 인식은 없다.
본 발명은, 암모산화 및 산화에 있어서의 반응, 특히 반응 가스를 2계통으로 공급하는 경우의 반응기 내의 국소적인 반응 가스의 몰비 분포에 착안하여, 이것을 제어함으로써 반응 수율을 향상시키는 유동상 반응기를 제공하는 것이다. 즉 본 발명은 암모산화 또는 산화용의 유동상 반응기에 있어서, 산소 함유가스 및(또는) 유기물 혼합 가스의 공급 살포기 장치(스파저)의 헤더(header)에서 횡방향으로 연통되어 있는 분산관의 오리피스의 구경이 헤더 근방의 오리피스보다 헤더에서 먼 위치에 있는 오리피스 구경 쪽이 큰 것을 특징으로 하는 유동상 반응기 및 이것을 사용한 암모산화 또는 산화방법에 관한 것이다.
이하, 본 발명을 상세히 설명한다.
본 발명의 대상인 암모산화 또는 산화는, 굳이 설명할 필요는 없으나, 프로필렌, 부텐 또는 프로판과 암모니아 및 산소를 반응시켜 상응하는 니트릴을 제조하는 암모산화, 또는 프로필렌, 부텐 또는 프로판과 산소를 반응시켜 산화물을 제조하는 것 및 염소 산화 반응 등의 산화이다.
본 발명의 유동산 반응기는, 공업적 실기(實機)가 대상이다. 그 산소 및(또는) 원료의 공급 살포기 장치(스파저)는, 헤더(2)에서 횡방향으로 분산관이 다수 연통하고 있다(제1도 참조). 이 분산관은 가스 출구가 되는 다수의 오리피스를 갖고 있으며, 그 구경은 헤어에서 먼 위치에 있을수록 크다.
제1도에는 헤더가 스파저를 횡단하고 있는 예를 나타내고 있으나, 스파저가 큰 경우는 그 헤더의 중심에서 횡방향으로 연장되는 보조 헤더를 설치하고, 헤더가 열십자의 형상으로 하여도 좋다.
또한, 헤더에서 횡방향으로 연통하고 있는 분산관의 수는, 스파저의 크기 즉, 유동상 반응기의 크기에 따르지만, 10 내지 300, 바람직하게는 20 내지 200 정도로 하면 좋다. 오리피스의 수는 분산관의 길이 내지 각 오리피스가 커버하는 영역 설정에 의해 결정하면 좋으나, 통상 짧은 분산관의 경우 1 내지 4이며, 긴 분산관에서는 4 내지 50 정도가 좋다. 또한, 본 발명에 있어서는, 오리피스 구경은 스퍼저의 외주부만큼 크기가 커졌으나, 오리피스의 최대 구경 대 오리피스의 최소 구경이 1.02에서 1.3정도이면 좋다.
크기의 변화 방법은, 연속적으로는 변화시켜도 좋으며, 수개 단위로 구경의 크기가 단계적으로 달라지는 태양이 되어도 좋다. 또한, 전체 오리피스 중 구경이 다른 오리피스의 비율은 10% 이상, 바람직하게는 50% 이상이 좋다. 오리피스의 구경은 3내지 20mm이면 좋다.
이하, 다시 본 발명을 설명한다.
본 발명자들은, 예의 검토한 결과 다음 사항을 발견하였다. 즉, 고정상에 있어서, 암모산화 또는 산화 반응에서 반응 가스의 몰비는 반응 수율에 크게 영향을 주며, 바람직한 몰비(적정몰비)가 존재한다. 이 반응을 유동층에서 수행할 경우에 있어서, 반응 가스를 2계통 즉, 예를 들면 암모산화의 경우를 기술하며, 한쪽에서 산소 내지 공기를, 다른쪽에서 프로필렌과 암모니아 가스를 공급할 경우, 유동상 반응기 내에서의 반응 가스의 국소적 몰비분포가 중요하다. 국소적 몰비 분포가 균일하면 반응기 전체를 적정 몰비로 할 수 있으나, 이 몰비 분포가 불균일하면, 하나의 반응기의 내부에서 산소가 부족하여, 미반응의 올레핀이 많은 영역과, 산소가 과잉이 되어 부산물의 생성이 많은 영역이 존재하여, 반응기 전체로서는 낮은 수율에 머물게 된다.
국소적 몰비의 균일화는 분산관 오리피스로부터 내뿜는 양의 균일화에 의해 이루어진다.
본 발명자들의 해석에 의하며, 내뿜는 질량에 크게 영향을 주는 인자는, 스퍼저 내에서의 가스 온도의 상승이며, 어떤 경우에는 스퍼저 반응기 입구에 가까운 부분 및 말단 부분에서는 50 내지 200℃ 이상 온도의 차가 생기고 있음이 판명되었다. 가스 온도의 상승폭은 헤더의 길이, 분산관의 길이 및 유동층 온도와 공급 가스온도의 차이 등에 의해 달라진다.
한편, 헤더 및 분산관에서의 압력 손실은 통상 작으며, 가스의 내 붐는 질량의 차에는 별 영향이 없음이 밝혀졌다. 또한, 오리피스 구경의 차이에 의한 유동 계수의 변화는 무시할 정도로 작으며, 동일한 유동 계수를 사용하여도 좋음이 판명되었다. 이렇게 하여, 각 오리피스의 가스 내뿜는 양을 동일하게 하기 위하여는, 분산관 내부의 가스온도에 따라, 오리피스 구경을 변화시키면 된다.
구경 D의 보정은 다음 식에 의해 표시되다.
DT¼ .......(1)
상기 식에서는, D는 오리피스의 구경이고, T는 각 오리피스에서의 가스온도이며, 절대 온도(K)로 표시된다. 가스 온도 T는, 반응기 입구에서의 공급 온도로부터, 스퍼저 말단의 온도까지이며, 어떤 경우에는 300°K 내지 650°K범위에 분포한다. T는 일반적인 전열 계산이나 실측으로 정할 수 있다. 통상, 가스 온도 T의 상승은 헤더 내의 상승과 분산관의 상승으로 이루어진다. 이것을 필요하면 상술한 바와 같이, 분산관의 오리피스의 구경을 헤더로부터 먼 위치에 있을수록 크게함으로써, 각 반응 가스의 내뿜는 질량을 오리피스 마다 균일하게 하는 것이다.
산소 함유 가스의 분산이 제3도와 같이 다공판에 의해 분산될 경우, 그 가스온도는 거의 동일하며, 오리피스 구경을 동일하게 하면 산소의 내뿜는 질량이 균일하게 된다. 다른쪽의 유기물 혼합 가스 스파저에 대하여 내부 가스의 온도 분포에 따라 오리피스 구경을 변화시켜, 가스의 내뿜는 질량을 균일하게 하는 것이 중요하다.
산소 함유 가스의 분산이 제4도와 같이 스파저에 의할 경우, 산소 함유 가스 및 유기물 혼합 가스도 함께 각각 가스의 내뿜는 질량이 균일하게 되도록, 스파저 내부의 가스 온도에 따라 오리피스 구경을 변화시키는 것이 필요하다. 특히, 산소함유 가스가 층을 유동화시키는 주된 가스인 경우, 이와 같이 균일하게 내뿜는 것은 양호한 유동 상태를 만들기 위해 필수적이다.
본 발명에 사용할 수 있는 촉매로서는, 암모산화 또는 산화용 촉매로서 공지된 촉매는 모두 사용 가능하다. 또한, 반응조건에 대해서도 많은 문헌 및 특허에 기술되어 있는 공지의 조건으로 실시할 수 있다. 이와 관련하여, α, β 불포화 니트릴 제조의 암모산화의 조건은 다음과 같다.
반응기에 공급하는 원료 산소 함유 가스(공기)는, 올레핀 또는 제3급 알콜에 대하여 5 내지 15몰비, 바람직하게는 7 내지 14몰비이고, 공급 암모니아는, 올레핀 또는 3급 알콜에 대하여 1 내지 2 몰비, 바람직하게는 1 내지 1.5몰비의 범위에서 사용된다. 반응 온도는 350 내지 600 ℃, 바람직하게는 400 내지 500 ℃이고, 압력은 3㎏/㎠이하, 바람직하게는 0.2 내지 1.5㎏/㎠이며, 접촉 시간은 1 내지 10초, 바람직하게는 2 내지 6초의 조건에서 실시된다.
[실시예]
이하에, 본 발명의 방법을 실시예 및 비교 실시예에 의해 다시 설명한다.
미반응 올레핀을 높이 9m의 중심부에서 r/R = 0.0(단, r은 반응기 중심으로부터의 거리, R은 반응기 반경을 나타냄) 및 동일 높이의 외주부에서 r/R = 0.9의 위치에 가스 샘플링 노즐을 설치하고, 당해 노즐로부터 나오는 가스를 물로 세정하여 빼내어, 가스 크로마토그래피를 사용하여 분석하였다. 계기 및 기타 부속 설비는 통상적으로 사용되는 것으로서, 통상의 오차 범위내의 것을 사용하였다.
[실시예 1 및 비교 실시예 1]
사용된 반응기는 직경 7.8m이고, 촉매는 입경 10 내지 100㎛, 평균 입경 50㎛의 몰리브덴-비스무트-철계담체 촉매이다. 상기 촉매를 정지층 높이가 3m가 되도록 충전하였다. 공기 분산판은 동일 구경의 오리피스를 갖는 분산판을 사용하고, 프로필렌과 암모니아의 혼합 가스는 제1도에 표시한 헤더에서 먼 오리피스일수록 큰 구경을 갖는 오리피스를 갖는 스파저를 사용하여 도입하였다. 즉, 오리피스 구경은 3 종류이고, 그중 최대 구경(제1도에서 0표)과 최소 구경(제1도에서 x표)의 비는 1.15로 하였다. 구멍수는 640개이고, 최대 오리피스 구경수는 96개, 중간 오리피스 구경수는 232개, 최소 오리피스의 구경수는 232개로 하였다. 또한 비교를 위해 동일한 구경의 오리피스를 갖는 스파저를 사용하여 반응을 수행하였다. 유동층 하부로부터 공기를 41,000NM3/H, 프로필렌을 4,000NM3/H, 암모니아를 4,800 NM3/H 공급하고, 반응 온도 450℃, 압력 1㎏/㎠에서 반응시킨 결과, 표1의 결과를 수득하였다. 중심부의 미반응 프로필렌 및 외주부의 CO2는, 비교 실시예에 비하여 현저하게 감소하였다.
[실시예 2]
사용한 반응기의 직경은 5.3m이고, 촉매는 입경이 10 내지 100㎛, 평균 입경의 50㎛의 몰리브덴-비스무트-철계 담지 촉매이다. 상기 촉매를 정지층 높이가 3m가 되도록 충전하였다. 공기 분산판은 동일 구경의 오리피스를 갖는 분산판을 사용하고, 이소프로필렌과 암모니아의 혼합 가스는 헤더에서 먼 오리피스일수록 큰 구경을 갖는 오리피스로 갖는 스파저를 사용하여 도입하였다. 즉, 오리피스 구경은 3종류이고, 그중 최대 구경과 최소 구경의 비는 1.10으로 하였다. 구멍수는 331개이고, 최대 오리피스의 구경수는 101개, 중간 오리피스의 구경수는 95개, 최소 오리피스의 구경수는 135개로 하였다. 유동층 하부로부터 공기를 2,800NM3/H, 이소프로필렌을 2,300NM3/H, 암모니아를 3,000NM3/H공급하고, 반응온도 430℃, 압력 1 ㎏/㎠에서 반응시킨 결과, 표 1의 결과를 수득하였다.
[실시예3]
사용한 반응기는 직경이 5.3m이고, 촉매는 입경이 10 내지 110㎛, 평균 입경의 50㎛의 몰리브덴-비스무트-철계 담지 촉매이다. 상기 촉매를 정지층 높이가 3m가 되도록 충전하였다. 공기 분산판을 동일 구경을 갖는 분산판을 사용하여, 프로필렌과 암모니아의 혼합 가스는 헤더에서 먼 오리피스일수록 큰 구경을 갖는 오리피스로 갖는 스파저를 사용하여 도입하였다. 즉, 오리피스 구경은 3종류이고, 그 중 최대 구경과 최소 구경의 비는 1.10으로 하였다. 구멍수는 315개이고, 최대 오리피스의 구경수는 61개, 중간 오리피스의 구경수는 134개, 최소 오리피스의 구경수는 120개로 하였다. 유동층 하부로부터 공기를 20,500NM3/H, 프로필렌을 2,000NM3/H, 암모니아를 2,400NM3/H 공급하고, 반응온도 450℃, 압력 1 ㎏/㎠에서 반응시킨 결과, 표 1의 결과를 수득하였다.
본 발명은 암모산화 및 산화반응에 있어서 유동상 반응기의 스파저의 오리피스 구경을 헤더로부터 먼 위치에 있을수록 크게 함으로써 반응 가스의 몰비 분포를 균일하게 하여 반응 수율을 향상시켰다.

Claims (4)

  1. 암모산화 또는 산화용의 유동산 반응기에 있어서, 산소 함유가스 및(또는) 유기물 혼합가스의 공급 살포기 장치(스파저)의 헤더(header)로부터 횡방향으로 연통되어 있는 분산관의 오리피스의 구경이 헤더부근의 오리피스보다 헤더에서 멀리있는 위치의 오리피스의 구경이 큰 것을 특징으로 하는 유동상 반응기.
  2. 제1항에 있어서, 오리피스의 최대 구경 대 오리피스의 최소 구경이 1.02 내지 1.3인 유동산 분응기.
  3. 제1항에 있어서, 총 오리피스중 구경이 다른 오릴피스의 비율이 10%이상인 것을 특징으로 하는 유동상 반응기.
  4. 제1항 내지 3항 중 어느 한 항에 기재된 유동산 반응기를 사용한 암모산화 또는 산화방법.
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