KR0124366B1 - 질화규소기재 소결체(Silicon Nitride Base Sintered Body) - Google Patents

질화규소기재 소결체(Silicon Nitride Base Sintered Body)

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KR0124366B1
KR0124366B1 KR1019890017130A KR890017130A KR0124366B1 KR 0124366 B1 KR0124366 B1 KR 0124366B1 KR 1019890017130 A KR1019890017130 A KR 1019890017130A KR 890017130 A KR890017130 A KR 890017130A KR 0124366 B1 KR0124366 B1 KR 0124366B1
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스즈끼 데이이찌
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Abstract

내용없음.

Description

질화규소기재 소결체(Silicon Nitride Base Sintered Body)
제1도는 표면부의 α-화율과 마모량 및 경도와의 관계를 나타내는 그래프.
제2도는 절삭시험 1에서 사용된 피삭제의 형상 등을 보여주는 개략적인 단면도.
제3도는 절삭시험 2에서 사용된 피삭제의 형상 등을 보여주는 개략적인 단면도.
제4도는 Y-Si-Al-O-N계 상도(phase diagram).
본 발명은 질화규소기재 소결체, 보다 구체적으로는 내마모성, 인성(靭性) 및 강도를 충분히 발휘할 수 있는 질화규소기재 소결체에 관한 것이다. 본 발명은 절삭공구, 내마모부품 및 미끄럼운동부품(sliding parts)등에 이용될 수 있다.
종래, 질화규소 소결체로는 내마모성을 향상시키기 위하여 표면에 높은 경도 또는 내마모성을 갖는 세라믹 재료를 피복한 것이 알려져 있다(일본특허공고 소 63-1278호).
또한, 다른 질화규소 소결체의 예로는 α-및 β-사이아론 (Sialon) 양자의 결정상을 소결체 전체에 균일하게 분포시킨 것이 공지되어 있다(일본특허공고 소63-35594호).
전자의 소결체에 있어서는 피복 세라믹재료와 질화규소 모재 사이의 열팽창 또는 화학친화력이 상위하다라고하는 문제에 의해서, 충분한 결합강도를 얻을 수가 없으며, 또한 비용도 많이 들게 되어서 경제성에도 문제가 있으므로 거의 실용화되지 못하고 있다.
전체에 걸쳐 균일하게 분포되는 α- 및 β-사이아론 양자의 결정상을 포함하는 후자의 소결체는 그 비율의 변화에 따라 특성변화를 겪게 되며 각각의 특성을 충분히 발휘할 수 없다. 즉, 한편의 특성을 충분히 높이려면 다른편의 특성을 희생시키지 않을 수가 없어, 균형을 유지하여 그 중간 특성을 나타내는 데 불과한 것이다.
본 발명은 상기한 점을 감안하여 이루어진 것이며,α-사이아론의 내마모성과 β-사이아론의 인성 및 강도를 충분히 발휘하여 종래의 질화규소 소결체에 비하여 모든 특성이 향상된 질화규소 소결체를 제공하는 것을 목적으로 한다.
상기한 목적을 달성하기 위한 본 발명에 의하면, 표면부가 α-사이아론을 함유하거나 또는 α-사이아론과 β-사이아론을 함께 함유하되, 상기 양자를 함유하는 경우 X-선 피크강도 비법(X-ray peak intensity ratio method)으로 측정한 α-사이아론과 β-사이아론의 합에 대한 α-사이아론의 비가 0.6이상이고, 한편 그 내부는 β-사이아론을 함유하거나 또는 β-사이아론과 α-사이아론을 함께 함유하되, 상기 양자를 함유하는 경우 X-선 피크강도비법으로 측정한 α-사이아론과 β-사이아론의 합에 대한 β-사이아론의 비가 0.6이상인 질화규소기재 소결체가 제공된다.
즉, 본 발명의 질화규소기재 소결체는 표면부와 내부 각각에서 그 주요 결정상이 상이한 것을 특징으로 한다. 따라서, 본 발명의 질화규소기재 소결체는 (표면부에서)α-사이아론의 높은 내마모성을 발휘할 수 있고, (내부에서)β-사이아론의 높은 인성 및 강도를 발휘할 수 있게 되며, 또한 전체 특성이 종래의 질화규소 소결체에 비해 우수하다.
부연하면, 본 발명의 질화규소기재 소결체는 그 표면부에서 0.6이상의 α-사이아론비로 인해 α-사이아론의 특성인 높은 경도와 내마모성을 발휘하며, 반면에 그 내부에서 0.6이상의 β-사이아론비로 인해 β-사이아론의 특성인 높은 인성 및 강도를 충분히 발휘하게 된다. 따라서, 본 소결체는 α-사이아론과 β-사이아론을 표면부 및 내부 전체에 걸쳐 균일하게 구성시키는 종래의 질화규소 소결체에 비하여 각 사이아론이 지니는 특성을 충분히 발휘할 수 있어서 내마모성, 인성 및 강도 모두가 대단히 우수하다.
본 소결체에 있어서, 표면부는 α-사이아론만을 함유할 수도 있고 α-사이아론과 β-사이아론 양자를 함유할 수도 있으며, 내부는 β-사이아론만을 함유할 수도 있고 β-사이아론과 α-사이아론 양자를 함유할 수도 있다. α-사이아론 및 β-사이아론 양자의 합에 대한 양자중 어느 하나의 비는 X-선 스펙트럼 피크의 강도비에 기초한 X-선 회절측정법(소위. X-선 피크강도비법)에 의해 계산된 것이다. 표면부의 두께는 목적, 용도 및 제조방법등에 따라 변화될 수 있지만, 통상 0.1mm이하, 바람직하게는 0.01mm이상이다. 또한, 본 소결체에 있어서, 표면부와 내부의 경계상태(boundary state)는 상기한 조성비가 급격히 변화하지 않는 경우, 즉 연속적이면서 점증적으로 변화하는 경우를 취할 수도 있다. 이와 같이 표면부와 내부 각각에서 상기 한정한 조성비의 요건에 부합하는 것이면 충분하다.
본 발명에서 함유되는 α-사이아론과 β-사이아론은 다음의 근거에 기초를 둔다.
α-사이아론은 α-Si3N4구조의 일부 Si가 Al로 치환되고, 일부 N이 O로 치환되며, 게다가(Si,Al)과 (O,N)사이의 격자 공간에 Li, Na, Mg, Ca, Y 또는 희토류 원소가 침입하여 고용체를 이루는 치환/침입형(substitution/interstitial type) 고용체(solid solution)이다. 일반적으로 이러한 α-사이아론은 하기식으로 표시된다.
MX(Si,Al)12(O,N)16
여기서, M=Li, Na, Mg, Ca, Y 또는 희토류 원소, 0x≤2.
이 α-사이아론은 β-사이아론 또는 질화규소 보다 높은 경도를 가지며, 우수한 내마모성을 갖는다. 그러나, 그 결정입자형상이 주로 인성이 낮은 구상이므로, 이것을 주체로해서는 인성의 관점에서 바람직하지 못하다.
β-사이아론은 β-질화규소에 Al2O3, AIN 및 SiO2가 고용된 것으로, 즉 일부Si가 Al로, 일부 N이 O로 치환된 치환형 고용체이다. 이 β-사이아론은 하기 식으로 표시된다.
Si6-ZAl2OzN8-Z,여기서 0z≤4
이 β-사이아론의 결정입자는 침상 결정상으로 발달하기 쉬우므로, 높은 인성 및 강도를 갖는 소결체가 얻는 것이 용이하다. 그러나, 이 경도는 α-사이아론 보다 낮으므로, 이것을 주체로 해서는 내마모성의 관점에서 문제가 있게 된다.
본 소결체의 특징은 표면부가 내마모성을 제공하는 역할을 분담하고, 내부가 인성 및 강도를 제공하는 역할을 분담하는 것이다. 따라서, 모든 특성을 충분히 발휘하기 위해서는 상기의 역할 분담을 충분히 발휘하면 되는 것이다. 이러한 관점에서, 표면부는 주된 상으로 α-사이아론과 β-사이아론 양자중 내마모성이 우수한 α-사이아론을 함유하며, 내부는 주된 상으로 양자중 인성 및 강도가 우수한 β-사이아론을 함유한다.
표면부에서 α-사이아론 조성비를 0.6이상으로 하는 것은 표면부가 내마모성 재료로서 요구되는 내마모성에 기여하므로 이 부분의 α-사이아론의 양을 많게 하여 후술되는 실시예의 결과에 나타나는 바와 같이 경도를 증가시켜 마모량이 적게하기 위함이다. 반면에, 그 미만에서는 충분한 내마모성을 발휘하지 못한다. 바람직하게는 표면부에서 α-사이아론비는 0.7이상이다.
내부에서 β-사이아론 조성비를 0.6이상으로 하는것은 내부가 소결체의 인성 및/또는 강도에 기여하므로 이 부분의 β-사이아론의 양을 많게 하여 후술되는 실시예의 결과에 나타나는 바와 같이 인성을 향상시켜 강도를 유지하기 위함이다. 반면에, 그 미만에서는 충분한 인성 및 강도를 유지하지 못한다.
입도(grain size)에 관하여 설명하면, 입자의 아스펙트비(aspect ratio)가 높을수록 인성 및 강도가 향상되므로 β-사이아론은 높은 아스펙트비가 바람직하다. 보다 바람직하게는 이 아스펙트비는 2 내지 15이다. 그러나, 이와 같은 입자의 비율이 많게되면 입계(grain boundary)에서 기공(pore)을 제거하는 것이 다소 곤란하게 된다. 따라서, 기공을 제거하기 위하여 미세 구상입자가 적당량 분산된 구조를 갖는 것이 바람직하다. 이러한 미세 구상입자는 아직 충분히 발달되지 못한, 즉 충분히 성장하지 않은 β-사이아론이라도 좋고, 또는 α-사이아론이거나 출발원료로서 첨가하여 잔존한 α-질화규소 입자이어도 좋다.
본 발명에 있어서, α-사이아론과 β-사이아론의 합은 소결체 전체에 대하여 60-95부피%가 바람직하다. 95부피%를 초과하면 소결성이 저하되며, 60%보다 적으면 α-사이아론 및 β-사이아론의 특성을 충분히 발휘할 수 없게 된다. 이 합은 보다 바람직하게 70~95부피%이다.
본 질화규소기재 소결체는 입계상 구성성분 이외에 제3성분을 함유할 수 있다. 이러한 제3성분은 내마모성 및/또는 인성의 향상에 유효한 성분이 바람직하다. 이러한 제3성분의 예로는 국제주기율표 제Ⅳα족, 제Ⅴα, 제Ⅵα족의 천이금속(Ti, Zr, Hf; V, Nb, Ta; Cr, Mo, W 등)의 산화물, 탄화물, 질화물, 탄질화물, 탄질산화물(oxy-carbonitride), 붕화물 등의 적어도 1종을 들 수 있다. 또 입계상 구성성분은 유리상(glassy phase)만이어도 좋고, 유리상 이외에 각종의 결정상을 추가로 함유하여도 좋다.
그 바람직한 예로는 TiN, ZrO2, TiC, WC, TiB2, HfO2, ZrC; 및/또는 SiC 및 /또는 Si3N4과 같은 위스커류(whiskers)가 있으며, 그 바람직한 치수는 직경 0.3~2.0μm, 길이 10~100μm이다.
본 발명의 질화규소기재 소결체는 원칙적으로 다음의 방식으로 생산될 수 있다. 우선, 출발물질로서 α-사이아론과 β-사이아론을 형성하는 구성재료 분말, 즉 Si3N4와 Al2O3, AIN, SiO2, AION, SiO2ON2, Y2O3, YN, MgO, CaO, Na2O, 희토류원소의 산화물 또는 질화물 등과 같은 군으로부터 선택된 기타의 구성성분 재료를 소정의 조성으로 배합하고, 혼합, 분쇄하여 분말상 혼합물을 준비한다. 이 출발원료분말은 원하는 형상으로 가압성형(콤팩트화)된 후, 소결된다. 소결은 원칙적으로 Si3N4의 분해를 방지하기 위하여 질소를 함유하는 비산화성 분위기하에서 수행된다. 이러한 소결분위는 1기압 이상의 압력으로 유지시키는 것이 바람직하다. 소결은 바람직하게 1500~1800℃, 보다 바람직하게 1600~1750℃의 온도범위에서 수행된다. 소결체내에 있음직한 결함을 제거하고 또한 강도를 향상시키기 위하여, 소결후에 HIP(hot isostatic pressing)을 예를 들어 500~2000atm의 질소 가스 또는 아르곤과 같은 불활성가스 압력하에서 1400~1900℃(보다 바람직하게 1500~1800℃)의 온도로 수행할 수 있다.
표면부를 α-사이아론화하는 방법은 다양하며, 그 예를 들면 다음과 같다.
(a) 약한 환원분위기(예를 들어, 1500~1800℃, 바람직하게 1600~1750℃)에서 0.5~5시간(바람직하게 1~3시간)동안 소결.
(b) AIN, Y2O3및/또는 사이아론 분말과 같은α-사이아론 형성용이성 물질로 코팅층을 적층하고 소성(firing)하여 소결코팅층을 형성, 코팅층의 소성단계는 소결체(기판)의 재소결시키는 것으로 수행될 수 있다. 코팅층이 적층될 기판은 하소된 상태(calcined state)이든지 소결된 상태일 수 있다. 코팅층은 분말상 재료의 반죽으로 피복하거나, 또는 분말상 재료중에 혼입된 콤팩트(compact)를 소성시키는 것에 의해 형성될 수 있다.
(c) 특정분위기, 예를 들어 질소, 불활성 가스, CO, CO2또는 이들의 혼합가스 분위기하에서의 소성.
α-사이아론과 β-사이아론사이의 관계는 제4도(Y-사이아론계 상도)를 참조하여 설명하기로 한다. 제4도는 α-사이아론과 β-사이아론 각각이 발생위치에서 표시되는 Si3N4-SiO2-AIN-Al2O3-YN-Y2O3계의 삼각프리즘 구조에서의 의사-육상도(pseudo-sexinary phase diagram)이다. 이때, β-사이아론은 Al2O3-AIN-Si3N4-SiO2포인트에 의해 한정된 바닥면에서 발생한다. 즉, (출발물질로서) Si3N4가 Al, Y, O, N등과 함께 존재한다면, 이 원소들은 주로 β-사이아론을 형성시키기 위한 소결공정중에 Si3N4내에서 고용체를 형성한다. 이것은 순수 Si3N4가 고온에서 β-형으로 안정하고 먼저 β-사이아론이 되기 때문이다. 그러므로, α-사이아론이 발생하는 영역은 제4도의 Si3N4코너로 연장하지 않으며, β-사이아론 영역 보다 제한적이다. 그러나, α-사이아론은 원소들의 비율 및 합성조건에 좌우되는 경우도 있다. 제4도로부터 명백한 바와 같이, 이러한 경우는 다음으로 특징지워진다.
(1) 전기음성도가 0.1-0.3이고, 이온반경이 0.107nm 이하인 Y등과 같은 원소들이 존재하는 경우로서, 이 원소들이 사이아론의 격자공간내로 들어가 고용체를 형성하고 전기적으로 사이아론을 중화시키게 되는 경우.
(2) O와 N의 비율이 β-사이아론보다 α-사이아론내에서 더 큰 경우로서, 예를 들어 O의 치환비가 β-Si3N4보다α-Si3N4내에서 더 작은 경우.
따라서 상기한(a)는 상기의 경우(2)에 있어서 O의 치환비를 감소시키는 것이효과적이다(약한 환원성 분위기가 O의 N에 대한 치환을 억제하는데 효과적이다).
상기한 (b)는 경우 (1)과 (2)를 이용하며, 여기서 분말로는 YN, AIN등이 특히 유용하다. (c)는 Si3N4에 대한 Al 및 O의 치환이 억제되는 상기 경우(2)와 관련이 있다. Si3N4의 내화갑(sagger)에 내에서, Si3N4가 Si와 N으로 분해되는 것에 의해 야기된 분위기는 특수한 기체압력으로 인해 소결될 콤팩트의 분해를 억제시킬 수가 있다. 내화갑의 밀봉은 필수적이 아니며, 이 분위기가 질소기류등에 의해 흩어지지 않을 정도이면 된다.
절삭공구로서 사용을 위해, 소결체의 측면(두 측면 또는 코너)이 보통 소결표면에 이용된다. 따라서, 표면상태가 거칠지 않아야 한다. 표면부는 또한 특수한 표면부의 적어도 일부가 마무리 가공후에 남아 있는 상태(즉, 표면부가 연삭에 의해 완전히 제거되지 않은 상태)로 사용될 수도 있다.
α-사이아론 입자는 가급적 미세하여야 하며, 바람직하게 10마이크로미터 이하, 보다 바람직하게 3마이크로미터 이하이다. β-사이아론 입자는 컬럼상이 바람직하며, 특히 고도로 편평한 배열을 하는 것이 바람직하다. 장축방향으로의 크기는 바람직하게 20μm이하, 보다 바람직하게 10μm이하이다. 표면부에서 β-사이아론의 크기는 바람직하게 5μm이하이며, 내부에서 β-사이아론의 크기보다 작다.
대표적인 출발분말혼합물의 조성은 다음과 같다.
Si3N4…………………………… 50~95중량%, 바람직하게 60~90중량%
소결보조제* ………………… 5~30 중량%, 바람직하게 10~20중량%
제3성분** …………………… 30중량%이하, 바람직하게 25중량% 이하
* 소결보조제(sintering aid) : Al2O3, AIN, Y2O3, MgO, SiO2, AION, Si2ON2
** 제3성분 : TiN등
소결전 분말상 혼합물의 평균입자크기는 바람직하게 5μm이하, 보다 바람직하게 2μm이하이다.
이하, 실시예에 의하여 본 발명을 보다 상세히 설명하기로 한다.
[실시예]
먼저, 원료분말로서 평균입자크기 0.6μm의 Si3N4분말(α-상이 90부피% 이상), 평균 입자크기 0.5μm의 α-Al2O3및 MgO, 평균입자크기 1.3μm의 AIN분말, 평균입자크기 1.2μm의 Y2O3분말, 평균입자크기 1.4μm의 TiN분말 각각을 다음의 표 2에 제시되는 조성으로 배합하고, 볼밀로 48시간 동안 습식분쇄하고 결합제를 첨가한 후 건조하였다.
결과의 건조분말혼합물을 금형에서 프레스성형하여 콤팩트를 형성하고, 이것을 질화규소재 내화갑에 넣고, 이 내화갑을 카본케이스내에 넣어서 1650~1750℃로 소결하여 소결체를 제조하였다. 여기서, 내화갑은 불꽃, 화분, 매연 등의 영향을 피하며 아울러 로내에 적층중첩식 교차쌓기를 행하기 위하여 기물(콤팩트)을 보호 유지하는 내화재료로 된 용기를 말한다. 소결은 약한 환원성 분위기에서 수행된다. 질화규소 내화갑에서의 소결은 거친 표면형성을 방지하고 α-사이아론 형성을 촉진하는 것으로 생각된다. 카본케이스내의 소결도 질화규소재 내화갑내에서의 소결과 동일한 효과를 갖는다. 결과의 소결체에 대해서 표면부의 α-사이아론비(소위, α화율)및 내부의 β-사이아론비(소위, β화율)을 X-선 피크강도비법으로 측정하여 그 결과를 표 2에 나타냈다. 여기서
Figure kpo00001
Figure kpo00002
전체 소결중의 α-사이아론과 β-사이아론의 합(부피%)은 주사전자현미경(SEM)의 반사전자상을 이용하여 화상처리해석에 의해서 구하고, 그 결과를 표 2에 나타내었다. 또한, 연삭에 의한 표면삭감 및 미소영역 X-선 분석에 의하여 측정한 측면부의 두께는 어느 것이나 대략 0.01~0.1mm정도이다.
절삭시험을 위하여 소결체를 SNMN 432(일본공업규격 JIS B4 103) 치수의 형상으로 마무리가공하였다. 단, 이 마무리가공은 상하면 만을 연삭가공하고, 나머지 두 측면은 소성한 상태 그대로 하여, 이것을 시험편(도면부호 2)으로 하였다. 그 치수는 프레스성형시에 조정하였다. 하기 표 1에 나타내는 두가지 절삭시험에 의하여 평가를 행하고, 그 결과를 표 2 및 제1도에 나타내었다.
Figure kpo00003
도면부호 3은 홀더를 나타낸다. 하기 표 2에서 VB1은 절삭시험 1에 의한 측면쪽의 마모량, VB2는 절삭시험 2에 의한 측면쪽의 마모량이다. 또한 각각의 경도(H45N)는 JIS Z 2245방법에 의거 측정하였다.
제1도에 나타낸 바와 같이, (표면부의) α화율이 0.6을 초과하는 경우에는 α화율이 0.53인 비교예 4, α화율이 0인 비교에 5에 비하여 그 경도가 현저하게 증가하고, 또한 마모량도 크게 감소하였다. 따라서, 0.6이상의 α화율은 내마모성에 상당한 향상을 제공한다. 실시예 2 및 5의 각각을 연삭가공하여 그 표면으로부터 약 0.2mm이상의 깊이로 표면을 삭감하여 표면부를 완전히 제거하고 내부를 노출시킨 비교예 1 및 2는 특히 마모량이 많았다. 이것으로부터 각 실시예의 표면부의 내마모성이 우수하다는 것을 알 수 있다.
비교예 3은 내부의 β화율이 0.5로서 적으므로, 절삭조건이 보다 엄격하고 마모량이 많은 절삭시험 1의 결과(VB1)에 의하면 시험편의 균열이 나타난다. 이러한 균열은 마모가 진행된 경우 측면상에 마모가 생겨, 강도를 유지하지 못하므로서 초래된다.
이상과 같이, 실시예 1~5에 대하여는 표면부와 α화율 및 내부의 β화율이 어느것이나 0.6이상을 나타내므로 내마모성 및 강도가 우수하여 그 성능을 충분히 발휘할 수 있었다.
본 소결체의 표면에 Al2O3, TiC, TiN, AION등으로 형성되는 두께 0.5~10μm의 코팅층을 형성시키는것도 바람직하다
Figure kpo00004

Claims (21)

  1. α-사이아론을 함유하거나 또는 α-사이아론과 β-사이아론을 함께 함유하며, 상기 양자를 함유하는 경우 X-선 피크강도비법으로 측정한 α-사이아론과 β-사이아론의 합에 대한 α-사이아론의 비가 0.6이상인 표면부와; β-사이아론을 함유하거나 또는 β-사이아론과 α-사이아론을 함께 함유하며, 상기 양자를 함유하는 경우 X-선 피크강도비법으로 측정한 α-사이아론과 β-사이아론의 합에 대한 β-사이아론의 비가 0.6이상인 내부를 포함하는 것을 특징으로 하는 질화규소기재 소결체.
  2. 제1항에 있어서, 표면부의 α-사이아론비가 α-사이아론과 β-사이아론의 합에 대해 0.7이상인 것을 특징으로 하는 질화규소기재 소결체.
  3. 제1항에 있어서, 내부의 β-사이아론비가 α-사이아론과 β-사이아론의 합에 대해 0.85~1.0인 것을 특징으로 하는 질화규소기재 소결체.
  4. 제2항에 있어서, 내부의 β-사이아론비가 α-사이아론과 β-사이아론의 합에 대해 0.85~1.0인 것을 특징으로 하는 질화규소기재 소결체.
  5. 제1항, 제2항, 제3항 또는 제4항에 있어서, 표면부의 두께가 0.01~0.1mm인 것을 특징으로 하는 질화규소기재 소결체.
  6. 제1항, 제2항, 제3항 또는 제4항에 있어서, α-사이아론과 β-사이아론의 합이 소결체의 60~95부피%인 것을 특징으로 하는 질화규소기재 소결체.
  7. 제1항, 제2항, 제3항 또는 제4항에 있어서, 상기 표면부가 소결체의 적어도 한 표면에 제공되는 것을 특징으로 하는 질화규소기재 소결체.
  8. 제1항, 제2항, 제3항 또는 제4항에 있어서, 나머지가 경계상, 또는 α-및 β-사이아론이외의 제3결정상을 갖는 경계상인 것을 특징으로 하는 질화규소 기재 소결체.
  9. 제8항에 있어서, 제3결정상이 국제주기율표 제Ⅳα족, 제Ⅴα족, 제Ⅵα족의 천이금속의 산화물, 탄화물, 질화물, 탄질화물, 탄질산화물, 붕화물 등의 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 질화규소기재 소결체.
  10. 제1항, 제2항, 제3항 또는 제4항에 있어서, 두께 0.3~2.0μm, 길이 10~100μm의 위스커가 존재하는 것을 특징으로 하는 질화규소기재 소결체.
  11. 제10항에 있어서, 위스커가 SiC 또는 질화규소이거나 이들 양자인 것을 특징으로 하는 질화규소기재 소결체.
  12. α-사이아론을 함유하거나 또는 α-사이아론과 β-사이아론을 함께 함유하며, 상기 양자를 함유하는 경우 X-선 피크강도비법으로 측정한 α-사이아론과 β-사이아론의 합에 대한 α-사이아론의 비가 0.6이상인 표면부와; β-사이아론을 함유하거나 또는 β-사이아론과 α-사이아론을 함께 함유하며, 상기 양자를 함유하는 경우 X-선 피크강도비법으로 측정한 α-사이아론과 β-사이아론의 합에 대한 β-사이아론의 비가 0.6이상인 내부를 포함하는 질화규소기재 소결체로 형성된 것을 특징으로 하는 절삭공구.
  13. 제12항에 있어서, 표면부의 α-사이아론비가 α-사이아론과 β-사이아론의 합에 대해 0.7이상인 것을 특징으로 하는 절삭공구.
  14. 제12항에 있어서, 내부의 β-사이아론비가 α-사이아론과 β-사이아론의 합에 대해 0.85~1.0인 것을 특징으로 하는 절삭공구.
  15. 제13항에 있어서, 내부의 β-사이아론비가 α-사이아론과 β-사이아론의 합에 대해 0.85~1.0인것을 특징으로 하는 절삭공구.
  16. 제12항 내지 제15항중 어느 한 항에 있어서, α-사이아론비와 β-사이아론의 합이 소결체의 60~95부피%인 것을 특징으로 하는 절삭공구.
  17. 제12항 내지 제15항중 어느 한 항에 있어서, 상기 표면부가 소결체의 적어도 한 표면에 제공되는 것을 특징으로 하는 절삭공구.
  18. 제12항 내지 제15항중 어느 한 항에 있어서, 나머지부가 경계상, 또는 α- 및 β-사이아론 이외의 제3결정상을 갖는 경계상인 것을 특징으로 하는 절삭공구.
  19. 제18항에 있어서, 제3결정상이 국제주기율표 제Ⅳα족, 제Ⅴα족, 제Ⅵα족의 천이금속의 산화물, 탄화물, 질화물, 탄질화물, 탄질산화물, 붕화물등의 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 절삭공구.
  20. 제12항 내지 제15항중 어느 한 항에 있어서, 두께 0.3~2.0μm, 길이 10~100μm의 위스커가 존재하는 것을 특징으로 하는 절삭공구.
  21. 제20항에 있어서, 위스커가 SiC 또는 질화규소이거나 이들 양자인 것을 특징으로 하는 절삭공구.
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Families Citing this family (17)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0383865A (ja) * 1989-08-25 1991-04-09 Toyota Central Res & Dev Lab Inc 窒化珪素質焼結体およびその製造方法
US5173458A (en) * 1990-12-28 1992-12-22 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Silicon nitride sintered body and process for producing the same
US5204297A (en) * 1991-05-22 1993-04-20 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Silicon nitride sintered body and process for producing the same
JPH082974A (ja) * 1994-06-20 1996-01-09 Ngk Insulators Ltd 窒化珪素焼結体の製造方法
KR100235203B1 (ko) * 1997-03-15 1999-12-15 배문한 표면이 개질된 사이알론 복합체 및 그것의 제조 방법
US6471734B1 (en) 1998-07-09 2002-10-29 Kennametal Pc Inc. Ceramic and process for the continuous sintering thereof
US6610113B1 (en) * 1999-09-09 2003-08-26 Kennametal Pc Inc. Process for heat treating ceramics and articles of manufacture made thereby
JP3889536B2 (ja) * 1999-10-29 2007-03-07 日本特殊陶業株式会社 セラミックヒータ及びその製造方法、並びに該セラミックヒータを備えるグロープラグ
KR20020004129A (ko) * 2000-07-03 2002-01-16 이종국 시알론 입계상을 갖는 강인화 탄화규소 제조법
DE102004035364B4 (de) * 2003-08-07 2019-03-14 Ceramtec Gmbh Werkstoff auf der Basis von SiAIONen
WO2005016847A1 (de) * 2003-08-07 2005-02-24 Ceramtec Ag Innovative Ceramic Engineering Werkstoff auf basis von sialonen
JP4528016B2 (ja) * 2004-04-14 2010-08-18 黒崎播磨株式会社 窒化珪素質ディスク
WO2006068220A1 (ja) 2004-12-22 2006-06-29 Ngk Spark Plug Co., Ltd. サイアロン製インサート及びこれを備えた切削工具
US20060240987A1 (en) * 2005-04-26 2006-10-26 Gowan Company, L.L.C. Novel agrochemical sulfonamide formulations
US10239794B2 (en) * 2014-12-12 2019-03-26 Ceramtec Gmbh α/β-sialon having improved sintering activity and high edge strength
KR102328802B1 (ko) 2015-04-24 2021-11-18 대구텍 유한책임회사 SiAlON 복합 재료 및 이 SiAlON 복합 재료로 만들어진 절삭 공구
US20230018290A1 (en) * 2019-12-20 2023-01-19 Ngk Spark Plug Co., Ltd. Cutting tool

Family Cites Families (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
MX158265A (es) * 1982-02-22 1989-01-18 Kennametal Inc Metodo mejorado para producir una composicion de un material de ceramica y producto resultante
JPS58172278A (ja) * 1982-04-05 1983-10-11 日本特殊陶業株式会社 高速切削用チツプとその製法
JPS59199579A (ja) * 1983-04-25 1984-11-12 三菱マテリアル株式会社 耐摩耗性のすぐれたサイアロン基セラミツクス
JPS59199581A (ja) * 1983-04-26 1984-11-12 三菱マテリアル株式会社 耐摩耗性のすぐれたサイアロン基セラミツクス
SE451581B (sv) * 1984-04-06 1987-10-19 Sandvik Ab Keramiskt material huvudsakligen baserat pa kiselnitrid, aluminiumnitrid och aluminiumoxid
JPS631278A (ja) * 1986-06-20 1988-01-06 Matsushita Electric Ind Co Ltd カラ−固体撮像装置
CA1285582C (en) * 1986-08-04 1991-07-02 Joseph G. Ii Baldoni Ceramic based composites with improved fracture toughness
US4880755A (en) * 1987-05-19 1989-11-14 Kennametal Inc. Sialon cutting tool composition
JPS6453575A (en) * 1987-08-25 1989-03-01 Mitsubishi Electric Corp Semiconductor device
JPH01216433A (ja) * 1988-02-24 1989-08-30 Sanyo Electric Co Ltd 割込制御方式

Also Published As

Publication number Publication date
US5411923A (en) 1995-05-02
JPH02145484A (ja) 1990-06-04
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KR900007722A (ko) 1990-06-01
JP2719941B2 (ja) 1998-02-25
DE3938879C2 (de) 2000-07-13

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