JPWO2020171240A1 - 分析装置 - Google Patents
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Abstract
Description
分離カラムを温調するカラムオーブンと、送液ポンプとインジェクタと分離カラムを繋ぐ配管からなるHPLC流路である。各HPLCストリームは同一の構成からなり、並列に配置される。
図7において、ストリームセレクトバルブ124は、4ポート2ポジションバルブであり、カラムセレクタバルブ(OUT、ストリーム1)118は内径φ0.5mm、長さ500mmのSUS配管を介し、ポート1に接続される。ポート2は、ドレイン配管に接続される。ポート3は、内径φ0.5mm、長さ500 mmのSUS配管を介し、カラムセレクタバルブ(OUT、ストリーム2)119に接続される。ポート4は、内径φ0.5mm、長さ500mmのSUS配管を介し、検出器125に接続されている。
本実施例では、ストリーム(1)101の保持時間は85.61sec、ストリーム(2)102の保持時間は84.01sec、ストリーム内の容量(V)は15.7μL、流量Qは111μL/min(1.85μL/sec)、保持時間の差異(t)を1.5secとして、上記式(1)に代入すると、補正流量91.4μL/min(1.52μL/sec)となる。
次に、ステップS21において、メンテナンスモード(TM)時に、カラム流路(カラム1流路、カラム2流路)および検定用流路にそれぞれ設定し、カフェイン等の検定用試料を用いて保持時間情報及び圧力情報を測定して取得する。
Claims (11)
- 試料を分離する分離カラムと、
試料または溶媒を前記分離カラムに送液するポンプと、
を有するストリームを複数有し、
複数の前記ストリームの前記分離カラムが分離した試料を検出する検出器と、
複数の前記ストリーム及び前記検出器の動作を制御する制御部と、
を備える分析装置において、
複数の前記ストリームのそれぞれは、前記分離カラムに並列に接続される検定用流路を有し、
前記制御部は、複数の前記ストリームのそれぞれの前記検定用流路に、検定用試料を供給し、それぞれの前記検定用流路から前記検出器に導入された前記検定用試料のそれぞれの保持時間に基づいて、複数の前記ストリームの設定値を補正することを特徴とする分析装置。 - 請求項1に記載の分析装置において、
前記検定用流路に官能基が結合しない充填剤が充填されたダミーカラムが配置されていることを特徴とする分析装置。 - 請求項2に記載の分析装置において、
前記検定用流路の圧力損失と前記ダミーカラムの圧力損失とはほぼ同一であることを特徴とする分析装置。 - 請求項1に記載の分析装置において、
前記制御部は、前記制御部に予め格納された前記検定用試料の保持時間と、前記検出器に導入された前記検定用試料のそれぞれの保持時間との差に基づいて、複数の前記ストリームの設定値を補正することを特徴とする分析装置。 - 請求項4に記載の分析装置において、
前記ストリームの設定値は、前記ポンプの送液流量であることを特徴とする分析装置。 - 請求項4に記載の分析装置において、
前記ストリームの設定値は、前記ポンプのグラジェント勾配であることを特徴とする分析装置。 - 請求項1に記載の分析装置において、
前記制御部は、前記制御部に予め格納された情報に基づいて、複数の前記ストリームの健全性評価を行うことを特徴とする分析装置。 - 請求項7に記載の分析装置において、
前記制御部に予め格納された情報は、前記検定用試料の前記分離カラムの保持時間及び前記検定用流路の保持時間であり、前記検出器に導入された前記検定用試料のそれぞれの保持時間と前記制御部に予め格納された保持時間との差に基づいて、複数の前記ストリームの健全性評価を行うことを特徴とする分析装置。 - 請求項7に記載の分析装置において、
複数の前記ストリームのそれぞれは、前記ポンプの送液圧力を計測する圧力センサを有し、
前記制御部に予め格納された情報は、複数の前記ストリームにおける前記ポンプの送液圧力情報であり、前記制御部は、複数の前記ストリームのそれぞれの前記分離カラム及び前記検定用流路に、前記検定用試料を供給し、それぞれの前記圧力センサにより計測された前記ポンプの送液圧力の情報と、前記制御部に予め格納された前記ポンプの送液圧力情報とに基づいて、複数の前記ストリームの健全性評価を行うことを特徴とする分析装置。 - 請求項7に記載の分析装置において、
複数の前記ストリームのそれぞれは、前記ポンプの送液圧力を計測する圧力センサと、前記ストリームの流路を形成する配管と、前記ストリームの流路を形成するバルブとを有し、
前記制御部に予め格納された情報は、前記検定用試料の前記検定用流路の保持時間及び前記分離カラムの保持時間と、複数の前記ストリームにおける前記ポンプの送液圧力情報とであり、
前記制御部は、前記検定用流路及び前記分離カラムに供給された前記検定用試料のそれぞれの保持時間と前記制御部に予め格納された保持時間との差と、それぞれの前記圧力センサにより計測された前記ポンプの送液圧力の情報と前記制御部に予め格納された前記ポンプの送液圧力情報との差に基づいて、前記前記分離カラム、前記検定用流路、前記配管及び前記バルブの健全性評価を行うことを特徴とする分析装置。 - 請求項10に記載の分析装置において、
前記制御部は、
前記分離カラムの保持時間及び前記検定用流路の保持時間と予め格納された保持時間との差が共に、一定値以上の場合は、前記ストリームの流路を形成する前記配管と、前記ストリームの流路を形成する前記バルブは健全ではないと判定し、
前記分離カラムの保持時間及び前記検定用流路の保持時間予め格納された保持時間との差のうちの前記分離カラムの保持時間との差が一定値以上の場合は、前記前記圧力センサにより計測された前記ポンプの送液圧力の情報と前記制御部に予め格納された前記ポンプの送液圧力情報との差が一定値未満のとき、前記分離カラムの保持時間を補正し、前記前記圧力センサにより計測された前記ポンプの送液圧力の情報と前記制御部に予め格納された前記ポンプの送液圧力情報との差が一定値以上のとき、前記分離カラムの交換と判定し、
前記分離カラムの保持時間及び前記検定用流路の保持時間予め格納された保持時間との差のうちの前記検定用流路の保持時間との差が一定値以上の場合は、前記前記圧力センサにより計測された前記ポンプの送液圧力の情報と前記制御部に予め格納された前記ポンプの送液圧力情報との差が一定値未満のとき、前記検定用流路の保持時間を補正し、前記前記圧力センサにより計測された前記ポンプの送液圧力の情報と前記制御部に予め格納された前記ポンプの送液圧力情報との差が一定値以上のとき、前記検定用流路の交換と判定することを特徴とする分析装置。
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