JPWO2020045260A1 - 樹脂組成物及び成形品 - Google Patents
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Abstract
Description
本開示は、フッ素樹脂及び窒化ホウ素粒子を含む樹脂組成物であって、上記樹脂組成物に対し、上記フッ素樹脂が35〜70質量%、上記窒化ホウ素粒子が30〜65質量%であり、上記樹脂組成物のメルトフローレートが5.0g/10分以上であることを特徴とする樹脂組成物に関する。
本開示の樹脂組成物は、上述した特徴を有することにより、放熱性だけでなく成形性にも優れる。特に、射出成形が可能であり、多様な用途に適用することができる。
本開示の樹脂組成物は、また、靭性及び耐熱性にも優れる。
上記樹脂組成物のMFRは、7.0g/10分以上であることが好ましく、10.0g/10分以上であることがより好ましい。また、100g/10分以下であることが好ましく、70g/10分以下であることがより好ましく、50g/10分以下であることが更に好ましい。
上記樹脂組成物のMFRは、ASTM D−1238に準拠して、直径2.1mmで長さが8mmのダイにて、荷重5kg、372℃で測定した値である。
本明細書において、融点は、示差走査熱量計〔DSC〕を用いて10℃/分の速度で昇温したときの融解熱曲線における極大値に対応する温度である。
上記フッ素樹脂のMFRは、ASTM D1238に従って、メルトインデクサーを用いて、フルオロポリマーの種類によって定められた測定温度(例えば、後述するPFAやFEPの場合は372℃、ETFEの場合は297℃)、荷重(例えば、PFA、FEP及びETFEの場合は5kg)において内径2mm、長さ8mmのノズルから10分間あたりに流出するポリマーの質量(g/10分)として得られる値である。
上記フッ素樹脂は、パーフルオロ樹脂であることも好ましい。
CH2=CX5Rf3、CF2=CFRf3、CF2=CFORf3、CH2=C(Rf3)2
(式中、X5は水素原子又はフッ素原子、Rf3はエーテル結合を含んでいてもよいフルオロアルキル基を表す。)で表される単量体が挙げられ、なかでも、CF2=CFRf3、CF2=CFORf3及びCH2=CX5Rf3で表される含フッ素ビニルモノマーが好ましく、HFP、CF2=CF−ORf4(式中、Rf4は炭素数1〜5のパーフルオロアルキル基を表す。)で表されるパーフルオロ(アルキルビニルエーテル)及びRf3が炭素数1〜8のフルオロアルキル基であるCH2=CX5Rf3で表される含フッ素ビニルモノマーがより好ましい。また、TFE及びエチレンと共重合可能な単量体としては、イタコン酸、無水イタコン酸等の脂肪族不飽和カルボン酸であってもよい。TFE及びエチレンと共重合可能な単量体は、含フッ素重合体に対して0.1〜10モル%が好ましく、0.1〜5モル%がより好ましく、0.2〜4モル%が特に好ましい。
上記樹脂組成物に含まれる窒化ホウ素粒子の50%粒子径を上記範囲内に制御することで、上記樹脂組成物のMFRを、上述した範囲内とすることができ、上記樹脂組成物が射出成形性に優れたものとなる。また、比較的大きな粒子の割合が少なくなるため、応力を分散させることができ、上記樹脂組成物の引張破断歪を高くすることができ、靭性を向上させることができる。
上記50%粒子径は、レーザー回折式粒子径分布測定装置を用いて測定した粒度分布から求めることができる。
(測定条件)
測定レンジ:R1(0.18〜35μm)
分散圧:3bar
サンプル量:1g
これにより、上記樹脂組成物の放熱性及び成形性を一層高いレベルで両立させることができる。
上記90%粒子径は、レーザー回折式粒子径分布測定装置を用いて測定した粒度分布から求めることができる。
これにより、上記樹脂組成物の放熱性及び成形性を一層高いレベルで両立させることができる。
上記割合(a)は、レーザー回折式粒子径分布測定装置を用いて測定した粒度分布から求めることができる。
これにより、上記樹脂組成物の放熱性及び成形性を一層高いレベルで両立させることができる。
上記割合(b)は、レーザー回折式粒子径分布測定装置を用いて測定した粒度分布から求めることができる。
上記樹脂組成物に含まれる窒化ホウ素粒子の比(b)/(a)を上記範囲内に制御することで、上記樹脂組成物のMFRを、上述した範囲内とすることができ、上記樹脂組成物が射出成形性に優れたものとなる。また、熱伝導性に寄与する粒子径24.6〜29.4μmの比較的大きな粒子がある程度存在するため、上記樹脂組成物の熱伝導率を高くすることができ、放熱性を向上させることができる。
上記比は、レーザー回折式粒子径分布測定装置を用いて測定した粒度分布から求めた割合(a)及び(b)に基づいて算出することができる。
これにより、上記樹脂組成物の放熱性及び成形性を一層高いレベルで両立させることができる。
上記窒化ホウ素粒子が上記粒子径範囲の粒子を実質的に含まないことは、レーザー回折式粒子径分布測定装置を用いて測定した粒度分布における上記粒子径範囲の粒子の割合が0.1%以下であることを意味する。
本開示の樹脂組成物は、上記のように窒化ホウ素粒子を比較的多量に含んでいても成形性に優れる。
これらの添加剤は、本願の効果を損なわない範囲で配合することができる。
上記凝集体粒子は、窒化ホウ素の一次粒子が凝集したものである。
上記アスペクト比は、走査型電子顕微鏡(SEM)により測定する長径及び短径から算出することができ、30個のサンプルについて測定したアスペクト比の平均値を採用する。
上記熱伝導率は、下記の方法で測定する熱拡散率と比熱容量と密度との積により算出することができる。
(熱拡散率)
装置:アイフェイズ社製ai phase mobile1
測定温度:25℃
サンプル:プレス成形によって得た0.5mmtプレート
N=3で測定しその平均値を用いる。
※サンプルのプレス成形条件
装置:井元製作所社製熱プレス機IMC−11FA
成形温度:360℃
圧力:10MPa
加圧時間:2分
(比熱容量)
JIS K 7123に従って測定を行い、25℃の値を採用する。
(密度)
JIS Z 8807に従って測定する。
上記引張破断歪は、ASTM D 638に準拠し、試験片はTypeVを用いて引張試験を行うことにより、測定することができる。
本開示の樹脂組成物を射出成形して得られる成形品は、本開示の好適な態様の1つである。
ASTM D1238に従って、メルトインデクサーを用いて、フルオロポリマーの種類によって定められた測定温度(例えば、PFAやFEPの場合は372℃、ETFEの場合は297℃)、荷重(例えば、PFA、FEP及びETFEの場合は5kg)において内径2mm、長さ8mmのノズルから10分間あたりに流出するポリマーの質量(g/10分)として求めた。
下記の方法で測定する熱拡散率と比熱容量と密度との積により算出した。
(熱拡散率)
装置:アイフェイズ社製ai phase mobile1
測定温度:25℃
サンプル:プレス成形によって得た0.5mmtプレート
N=3で測定しその平均値を用いた。
※サンプルのプレス成形条件
装置:井元製作所社製熱プレス機IMC−11FA
成形温度:360℃
圧力:10MPa
加圧時間:2分
(比熱容量)
JIS K 7123に従って測定を行い、25℃の値を採用した。
(密度)
JIS Z 8807に従って測定した。
ASTM D 638に準拠し、試験片はTypeVを用いて引張試験を行うことにより、測定した。
ASTM D790に準拠した試験片が成形できるかどうかで判定した。射出成形は、住友重機械工業社の15t射出成形機M26/15Bを用いて、シリンダー温度380℃、金型温度200℃で行った。
上記試験片が成形できた場合は〇、成形できなかった場合は×とした。
ニッケル製のるつぼに樹脂組成物のペレットを5g入れ、電気マッフル炉(アドバンテック社製、FUW222PA)にて600℃で2時間過熱し、樹脂を焼き飛ばし灰分残渣を得た。
得られた残渣について、レーザー回折式粒子径分布測定装置(Sympatec GmbH社製、RODOS T4.1)を用いて以下の条件にて測定した。
(測定条件)
測定レンジ:R1(0.18〜35μm)
分散圧:3bar
サンプル量:1g
(フッ素樹脂)
PFA1:テトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体、MFR=72g/10分
PFA2:テトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体、MFR=28g/10分
FEP:テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体、MFR=40g/10分
(窒化ホウ素)
BN1:昭和電工株式会社製UHP−G1H、凝集窒化ホウ素粒子、平均粒径50μm
BN2:Momentive社製PTX60、凝集窒化ホウ素粒子、平均粒径55〜65μm
BN3:デンカ社製MGP、鱗片状窒化ホウ素粒子、平均粒径10μm
フッ素樹脂(PFA1)60質量部と窒化ホウ素(BN1)40質量部を溶融混練して樹脂組成物を作製した。溶融混練は、二軸押し出し機(テクノベル社製MFU20TW)を使用し、380℃で実施した。窒化ホウ素はサイドフィーダーから供給した。得られた樹脂組成物を用いて評価を行なった。結果を表1に示す。
フッ素樹脂及び窒化ホウ素の種類及び量を表1に示すように変更したこと以外は実施例1と同様にして樹脂組成物を作製し、評価した。結果を表1に示す。
Claims (9)
- フッ素樹脂及び窒化ホウ素粒子を含む樹脂組成物であって、
前記樹脂組成物に対し、前記フッ素樹脂が35〜70質量%、前記窒化ホウ素粒子が30〜65質量%であり、
前記樹脂組成物のメルトフローレートが5.0g/10分以上である
ことを特徴とする樹脂組成物。 - 前記窒化ホウ素粒子は、粒子径が14.6〜20.6μmの粒子の割合(a)に対する粒子径が24.6〜29.4μmの粒子の割合(b)の比((b)/(a))が1.0以上である請求項1記載の樹脂組成物。
- 前記窒化ホウ素粒子は、粒子径が14.6〜20.6μmの粒子の割合(a)が5.0%以下である請求項1又は2記載の樹脂組成物。
- 前記窒化ホウ素粒子は、粒子径が24.6〜29.4μmの粒子の割合(b)が10.0%以下である請求項1、2又は3記載の樹脂組成物。
- 前記フッ素樹脂は、溶融加工可能なフッ素樹脂である請求項1、2、3又は4記載の樹脂組成物。
- 前記フッ素樹脂は、テトラフルオロエチレン/パーフルオロ(アルキルビニルエーテル)共重合体、テトラフルオロエチレン/ヘキサフルオロプロピレン共重合体、及び、エチレン/テトラフルオロエチレン共重合体からなる群より選択される少なくとも1種である請求項1、2、3、4又は5記載の樹脂組成物。
- 熱伝導率が1.5W/m・K以上である請求項1、2、3、4、5又は6記載の樹脂組成物。
- 引張破断歪が1.0%以上である請求項1、2、3、4、5、6又は7記載の樹脂組成物。
- 請求項1、2、3、4、5、6、7又は8記載の樹脂組成物を射出成形して得られる成形品。
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