JPWO2019188747A1 - ガリウム化合物系半導体基板研磨用組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
ここに開示される技術は、ガリウム化合物系半導体基板を研磨対象物とする研磨に適用される。本明細書におけるガリウム化合物系半導体の概念には、窒化ガリウム(GaN)および酸化ガリウム(Ga2O3)の他、これらにおけるGaの一部が他の周期表13族元素(B、Al、In)で置換された組成を有する半導体、例えばAlGaN、GaInN、AlGaInN等が包含される。ここに開示される技術は、このようなガリウム化合物系半導体材料からなる表面を有する基板の研磨に好ましく適用され得る。上記表面、すなわち研磨対象面は、いずれか一種のガリウム化合物系半導体材料からなる表面、例えば該材料の単結晶の表面であってもよく、二種以上のガリウム化合物系半導体材料の混合物からなる表面、例えばそれらの材料の混晶の表面であってもよい。上記ガリウム化合物系半導体基板は、自立型のガリウム化合物系半導体ウェーハであってもよく、適宜の下地層の上にガリウム化合物系半導体の結晶を有するものであってもよい。そのような下地層の例としては、サファイア基板、シリコン基板、SiC基板等が挙げられる。ガリウム化合物系半導体は、導電性の付与等を目的としてドープされていてもよく、ノンドープであってもよい。
(砥粒)
ここに開示される研磨用組成物は、砥粒を含有する。砥粒を含む研磨用組成物を用いた研磨によると、砥粒等の固形粒子を含まない溶液による化学エッチングに比べて、例えばラッピング等の前工程において研磨対象物に生じた傷をより効率よく除去し得る。また、ここに開示される研磨用組成物によると、該組成物が後述する化合物Cphoを含むことにより、研磨による表面の荒れを抑制しつつ上記傷を効率よく除去することができる。
ここに開示される研磨用組成物は、必須成分として水を含む。水としては、イオン交換水(脱イオン水)、純水、超純水、蒸留水等を好ましく用いることができる。ここに開示される研磨用組成物は、必要に応じて、水と均一に混合し得る有機溶剤(低級アルコール、低級ケトン等)をさらに含有してもよい。通常は、研磨用組成物に含まれる溶媒の90体積%以上が水であることが好ましく、95体積%以上(典型的には99〜100体積%)が水であることがより好ましい。
ここに開示される研磨用組成物は、リン酸基またはホスホン酸基を有する化合物Cphoを、必須成分として含有する。砥粒を含む研磨用組成物に化合物Cphoを含有させることにより、研磨による研磨対象物表面の荒れを抑制し、研磨後の面品質を改善することができる。これにより、表面粗さRaが小さく、かつピットの発生が抑制された表面が効果的に実現され得る。化合物Cphoは、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。
リン酸または亜リン酸とエステル結合を形成する有機基としては、C1−20程度の炭化水素基が好ましく、C1−12の炭化水素基がより好ましく、C1−8の炭化水素基がさらに好ましく、C1−4の炭化水素基が特に好ましい。なお、この明細書において、CX−Yとは、「炭素原子数X以上Y以下」を意味する。上記炭化水素基は、脂肪族性でもよく、芳香族性でもよい。脂肪族性炭化水素基は、飽和でも不飽和でもよく、鎖状でも環状でもよく、直鎖状でも分岐状でもよい。
ここに開示される研磨用組成物のいくつかの態様において、化合物Cphoとして、リン酸モノC1−4アルキルエステルおよびリン酸ジC1−4アルキルエステルからなる群から選択される少なくとも一種を好ましく使用し得る。例えば、化合物Cphoとして、リン酸モノエチルとリン酸ジエチルとの混合物を用いることができる。
有機化合物である化合物Cphoの他の例としては、リン酸または亜リン酸と有機カチオンとの塩等が挙げられる。
ここに開示される研磨用組成物は、本発明の効果を大きく損なわない限度で、必要に応じて酸化剤を含んでいてもよい。研磨用組成物が酸化剤を含む場合における該酸化剤の濃度は、例えば、0重量%を超えて5.0重量%以下とすることができる。
ここに開示される研磨用組成物のいくつかの態様において、該研磨用組成物は、酸化剤の濃度が所定以下であることが好ましく、酸化剤を含まなくてもよい。特に、研磨対象材料表面の仕上げ研磨工程に用いられる研磨用組成物では、酸化剤の濃度が所定以下であることが好ましい。
ここに開示される研磨用組成物のpHは、5.0未満であることが好ましく、3.0未満であることが好ましい。より低いpHの研磨用組成物を使用することにより、研磨能率は向上する傾向にある。いくつかの態様において、研磨用組成物のpHは、例えば2.5以下であってよく、2.5未満でもよく、2.0未満でもよく、1.5未満でもよく、1.3未満でもよい。ここに開示される研磨用組成物によると、該組成物が化合物Cphoを含むことにより、低pHにおいても研磨対象物表面の荒れを効果的に抑制することができる。このことによって、良好な研磨能率と高い面品質とを好適に両立することができる。研磨用組成物のpHの下限は特に制限されないが、設備の腐蝕抑制や環境衛生の観点から、通常は0.5以上であることが適当であり、0.7以上であってもよい。
なお、この明細書において、pHは、pHメーターを使用し、標準緩衝液(フタル酸塩pH緩衝液 pH:4.01(25℃)、中性リン酸塩pH緩衝液 pH:6.86(25℃)、炭酸塩pH緩衝液 pH:10.01(25℃))を用いて3点校正した後で、ガラス電極を測定対象の組成物に入れて、2分以上経過して安定した後の値を測定することにより把握することができる。pHメーターとしては、例えば、堀場製作所製のガラス電極式水素イオン濃度指示計(型番F−23)またはその相当品を使用する。
ここに開示される研磨用組成物は、必須成分である砥粒、水および化合物Cphoの他に、必要に応じてpH調整等の目的で用いられる任意成分として、一種または二種以上の酸を含んでいてもよい。化合物Cphoに該当する酸、すなわちリン酸、亜リン酸、ホスホン酸は、ここでいう酸の例には含まれない。酸の具体例としては、硫酸、硝酸、塩酸、ホスフィン酸、ホウ酸等の無機酸;酢酸、イタコン酸、コハク酸、酒石酸、クエン酸、マレイン酸、グリコール酸、マロン酸、メタンスルホン酸、ギ酸、リンゴ酸、グルコン酸、アラニン、グリシン、乳酸、トリフルオロ酢酸、トリフルオロメタンスルホン酸等の有機酸;等が挙げられる。酸は、該酸の塩の形態で用いられてもよい。上記酸の塩は、例えば、ナトリウム塩やカリウム塩等のアルカリ金属塩や、アンモニウム塩等であり得る。化合物Cphoと酸とを組み合わせて用いることにより、上記酸を用いない場合に比べて化合物Cphoの使用量を減らしても、良好な面品質を効率よく実現し得る。このことは経済性や環境負荷軽減の観点から有利となり得る。
m1/(m1+m2)≧0.1;
を満たすように設定することができる。すなわち、モル基準で、研磨用組成物1kg当たりに含まれる化合物Cphoと酸との合計量のうち10%以上が化合物Cphoであることが好ましい。このように設定することにより、研磨能率と研磨後の良好な面品質とがバランスよく両立する傾向にある。m1/(m1+m2)が0.15以上または0.20以上である研磨用組成物によると、より好適な結果が実現され得る。m1/(m1+m2)は、典型的には1未満であり、0.95未満または0.90未満でもよい。
このような上記(A)の化合物Cphoの含有量m1Aと酸の含有量m2との関係は、ここに開示される研磨用組成物が上記(B)に属する化合物Cphoと酸(好ましくは強酸)とを組み合わせて含む場合における上記(B)の化合物Cphoの含有量m1Bと酸の含有量m2との関係や、ここに開示される研磨用組成物が上記(D)に属する化合物Cphoと酸(好ましくは強酸)とを組み合わせて含む場合における上記(D)の化合物Cphoの含有量m1Dと酸の含有量m2との関係にも好ましく適用され得る。
ここに開示される研磨用組成物は、本発明の効果を損なわない範囲で、キレート剤、増粘剤、分散剤、表面保護剤、濡れ剤、有機または無機の塩基、界面活性剤、防錆剤、防腐剤、防カビ剤等の、研磨用組成物(典型的には高硬度材料研磨用組成物、例えば窒化ガリウム基板研磨用組成物)に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。
ここに開示される研磨用組成物の製造方法は特に限定されない。例えば、翼式攪拌機、超音波分散機、ホモミキサー等の周知の混合装置を用いて、研磨用組成物に含まれる各成分を混合するとよい。これらの成分を混合する態様は特に限定されず、例えば全成分を一度に混合してもよく、適宜設定した順序で混合してもよい。
ここに開示される研磨用組成物は、例えば以下の操作を含む態様で、研磨対象物の研磨に使用することができる。
すなわち、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を含む研磨液を用意する。上記研磨液を用意することには、研磨用組成物を希釈することが含まれ得る。あるいは、上記研磨用組成物をそのまま研磨液として使用してもよい。また、多剤型の研磨用組成物の場合、上記研磨液を用意することには、それらの剤を混合すること、該混合の前に1または複数の剤を希釈すること、該混合の後にその混合物を希釈すること、等が含まれ得る。
次いで、その研磨液を研磨対象物表面に供給し、常法により研磨する。例えば、一般的な研磨装置に研磨対象物をセットし、該研磨装置の研磨パッドを通じて該研磨対象物の表面(研磨対象面)に上記研磨液を供給する。典型的には、上記研磨液を連続的に供給しつつ、研磨対象物の表面に研磨パッドを押しつけて両者を相対的に移動(例えば回転移動)させる。かかるポリシング工程を経て研磨対象物の研磨が完了する。
ここに開示される研磨用組成物を仕上げ研磨工程において使用する場合、該仕上げ研磨工程に先立って行われる予備研磨工程は、典型的には、砥粒および水を含む予備研磨工程用組成物を用いて行われる。以下、予備研磨工程用組成物に含まれる砥粒のことを、予備研磨用砥粒ということがある。
予備研磨用組成物に使用する酸化剤の具体例としては、過酸化水素;硝酸化合物類、例えば硝酸鉄、硝酸銀、硝酸アルミニウム等の硝酸塩や、硝酸セリウムアンモニウム等の硝酸錯体;過硫酸化合物類、例えば過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム等の過硫酸金属塩や過硫酸アンモニウムのような過硫酸塩;塩素酸化合物類または過塩素酸化合物類、例えば過塩素酸カリウム等の過塩素酸塩や塩素酸塩;臭素酸化合物、例えば臭素酸カリウム等の臭素酸塩;ヨウ素酸化合物類、例えばヨウ素酸アンモニウム等のヨウ素酸塩;過ヨウ素酸化合物類、例えば過ヨウ素酸ナトリウム等の過ヨウ素酸塩;ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム、ジクロロイソシアヌル酸カリウム等のジクロロイソシアヌル酸塩;鉄酸化合物類、例えば鉄酸カリウム等の鉄酸塩;過マンガン酸化合物類、例えば過マンガン酸ナトリウム、過マンガン酸カリウム等の過マンガン酸塩;クロム酸化合物類、例えばクロム酸カリウム、二クロム酸カリウム等のクロム酸塩;バナジン酸化合物類、例えばメタバナジン酸アンモニウム、メタバナジン酸ナトリウム、メタバナジン酸カリウム等のメタバナジン酸塩;過ルテニウム酸塩等の過ルテニウム酸化合物類;モリブデン酸化合物類、例えばモリブデン酸アンモニウム、モリブデン酸二ナトリウム等のモリブデン酸塩;過レニウム酸塩等の過レニウム酸化合物類;タングステン酸化合物類、例えばタングステン酸二ナトリウム等のタングステン酸塩;が挙げられる。これらは1種を単独でまたは2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
予備研磨用組成物のpHが5.0未満である場合、該予備研磨用組成物は、酸化剤を含有してもよく、酸化剤を含有しなくてもよい。例えば、pHが2.0未満であって、少なくとも過酸化水素を含有しない予備研磨用組成物を好ましく用いることができる。pH5.0未満の予備研磨用組成物に酸化剤を含有させる場合、該酸化剤としては、例えば過硫酸金属塩を用いることができる。予備研磨用組成物は、pH5.0未満またはpH3.0未満であって、過硫酸金属塩を含有し、かつ過酸化水素を含有しない組成であり得る。
予備研磨用組成物のpHが5.0以上である場合、該予備研磨用組成物は、酸を含有してもよく、含有しなくてもよい。例えば、pHが5.5以上であって、少なくとも強酸を含有しない予備研磨用組成物を好ましく用いることができる。
ここで、硬度の高いものとはAskerC硬度が80より高い研磨パッドであり、硬度の低いものとはAskerC硬度が80以下の研磨パッドである。硬度の高い研磨パッドとは、例えば硬質発泡ポリウレタンタイプや不織布タイプの研磨パッドである。硬度の低い研磨パッドとは、好適には、少なくとも研磨対象物に押しつけられる側が軟質発泡ポリウレタン等の軟質発泡樹脂により構成されている研磨パッドであり、例えばスウェードタイプの研磨パッドである。スウェードタイプの研磨パッドは、典型的には、研磨対象物に押しつけられる側が軟質発泡ポリウレタンにより構成されている。AskerC硬度は、Asker社製のアスカーゴム硬度計C型を用いて測定することができる。ここに開示される研磨用組成物による研磨は、例えば、スウェードタイプの研磨パッドを用いて好ましく実施され得る。特に、仕上げ研磨工程ではスウェードタイプの研磨パッドを用いることが好ましい。
ここに開示される技術には、上記研磨用組成物を用いた研磨工程を含む研磨物の製造方法(例えば、窒化ガリウム基板または酸化ガリウム素基板の製造方法)および該方法により製造された研磨物の提供が含まれ得る。すなわち、ここに開示される技術によると、研磨対象材料から構成された研磨対象物に、ここに開示されるいずれかの研磨用組成物を供給して該研磨対象物を研磨することを含む、研磨物の製造方法および該方法により製造された研磨物が提供される。上記製造方法は、ここに開示されるいずれかの研磨方法の内容を好ましく適用することにより実施され得る。上記製造方法によると、高品質な表面を有する研磨物(例えば、窒化ガリウム基板、酸化ガリウム素基板等)が効率的に提供され得る。
ここに開示される研磨方法は、典型的には、ガリウム化合物系半導体基板(以下、単に「基板」ともいう。)のポリシング工程に適用される。上記基板には、上記第一研磨工程の前に、研削(グラインディング)やラッピング等の、ポリシング工程より上流の工程においてガリウム化合物系半導体基板に適用され得る一般的な処理が施されていてもよい。
ここに開示される技術におけるスラリーS2は、砥粒A2と、水と、化合物Cphoとを含む。スラリーS2としては、上述した研磨用組成物と同様のものを好ましく使用し得る。
ここに開示される技術におけるスラリーS2は、砥粒A2を含む。砥粒A2としては、上述した研磨用組成物に含まれる砥粒と同様のものを好ましく使用し得る。スラリーS2における砥粒A2の濃度は、特に限定されないが、上述した研磨用組成物における砥粒の濃度と同様の濃度とすることができる。
スラリーS2は、必須成分として水を含む。スラリーS2に含まれる水としては、上述した研磨用組成物に含まれる水と同様のものを好ましく使用し得る。
ここに開示される技術におけるスラリーS2は、リン酸基またはホスホン酸基を有する化合物Cphoを、必須成分として含有する。砥粒A2を含むスラリーS2に化合物Cphoを含有させることにより、該スラリーS2を用いる研磨において、研磨対象物表面の荒れを抑制し、研磨後の面品質を改善することができる。これにより、表面粗さRaの小さい表面が効果的に実現され得る。また、化合物Cphoは、研磨対象物表面におけるピットの発生抑制にも役立ち得る。化合物Cphoは、一種を単独でまたは二種以上を組み合わせて用いることができる。スラリーS2に含まれる化合物Cphoとしては、上述した研磨用組成物に含まれる化合物Cphoと同様のものを好ましく使用し得る。スラリーS2における化合物Cphoの濃度[重量%]は特に限定されないが、上述した研磨用組成物における化合物Cphoの濃度と同様の濃度とすることができる。
ここに開示される技術におけるスラリーS2は、化合物Cphoによる面品質の向上効果をよりよく発揮させる観点から、酸化剤を含有しないか、または酸化剤の濃度が所定以下であることが好ましい。スラリーS2における酸化剤の濃度は、0.1重量%未満であることが好ましく、より好ましくは0.05重量%未満、さらに好ましくは0.02重量%未満、特に好ましくは0.01重量%未満である。スラリーS2が酸化剤を含有する場合、該酸化剤は、後述するスラリーS1に用いられ得る酸化剤と同様のものから選択することができる。スラリーS1,S2がいずれも酸化剤を含有する態様において、スラリーS1に含まれる酸化剤と、スラリーS2に含まれる酸化剤とは、同一であってもよく、異なっていてもよい。
スラリーS2のpHは、上述した研磨用組成物のpHと同程度の範囲とすることができる。
スラリーS2は、必須成分である砥粒、水および化合物Cphoの他に、必要に応じてpH調整等の目的で用いられる任意成分として、一種または二種以上の酸を含んでいてもよい。化合物Cphoに該当する酸、すなわちリン酸、亜リン酸、ホスホン酸は、ここでいう酸の例には含まれない。スラリーS2に含まれ得る酸としては、上述した研磨用組成物に含まれ得る酸と同様のものを好ましく使用し得る。酸の濃度は特に限定されないが、上述した研磨用組成物に含まれ得る酸と同様の濃度とすることができる。
スラリーS2は、本発明の効果を損なわない範囲で、キレート剤、増粘剤、分散剤、表面保護剤、濡れ剤、有機または無機の塩基、界面活性剤、防錆剤、防腐剤、防カビ剤等の、研磨用組成物(典型的には高硬度材料研磨用組成物、例えば窒化ガリウム基板研磨用組成物)に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。
スラリーS2の製造方法は、特に限定されない。例えば、翼式攪拌機、超音波分散機、ホモミキサー等の周知の混合装置を用いて、スラリーS2に含まれる各成分を混合するとよい。これらの成分を混合する態様は特に限定されず、例えば全成分を一度に混合してもよく、適宜設定した順序で混合してもよい。スラリーS1についても同様である。
第一研磨工程に用いられるスラリーS1は、砥粒A1と水とを含む。スラリーS1としては、上述した予備研磨用組成物と同様のものを好ましく使用し得る。水としては、スラリーS2と同様のものを好ましく使用し得る。
砥粒A1の材質や性状は、特に制限されない。砥粒A1として使用し得る材料としては、例えば、シリカ粒子、アルミナ、酸化セリウム、酸化クロム、二酸化チタン、酸化ジルコニウム、酸化マグネシウム、二酸化マンガン、酸化亜鉛、酸化鉄等の酸化物;窒化ケイ素、窒化ホウ素等の窒化物;炭化ケイ素、炭化ホウ素等の炭化物;ダイヤモンド;炭酸カルシウムや炭酸バリウム等の炭酸塩;等のいずれかから実質的に構成される砥粒が挙げられる。なかでも、シリカ、アルミナ、酸化セリウム、酸化クロム、酸化ジルコニウム、二酸化マンガン、酸化鉄等の酸化物から実質的に構成される砥粒は、良好な表面を形成し得るので好ましい。高い研磨能率と第二研磨工程後における高い面品質とを両立しやすくする観点から、シリカ砥粒、アルミナ砥粒、酸化ジルコニウム砥粒がより好ましく、シリカ砥粒、アルミナ砥粒が特に好ましい。
いくつかの態様において、砥粒A1の平均二次粒子径は、好ましくは100nm以上であり、より好ましくは200nm以上であり、300nm以上または400nm以上であってもよい。このような平均二次粒子径を有する砥粒A1(例えばアルミナ砥粒)によると、第一研磨工程において高い研磨能率が得られやすい。
また、いくつかの態様において、砥粒A1の平均二次粒子径は、好ましくは300nm以下であり、より好ましくは200nm以下であり、150nm以下、100nm以下または80nm以下でもよい。このような平均二次粒子径を有する砥粒A1(例えばシリカ砥粒)によると、より短時間の第二研磨工程によっても高品質の表面を実現し得る。
スラリーS1は、任意成分として、一種または二種以上の酸を含み得る。酸の使用により、スラリーS1のpHを調節することができる。例えば、酸を用いてスラリーS1のpHを2.0未満、1.5未満または1.0未満とすることにより、高い研磨効率が得られやすくなる。
スラリーS1に使用する酸は、上述した研磨用組成物(またはスラリーS2)に使用し得る酸として上記で例示した材料から適宜選択することができる。酸の濃度は、上述した研磨用組成物(またはスラリーS2)における酸の濃度と同程度の範囲から適宜選択することができる。
スラリーS1は、任意成分として、一種または二種以上の酸化剤を含み得る。スラリーS1に酸化剤を含有させることにより、該スラリーS1を研磨対象物の表面に効果的に作用させることができる。したがって、スラリーS1に酸化剤を含有させることは、研磨効率向上や表面粗さ低減に役立ち得る。
スラリーS1に使用する酸化剤の具体例としては、過酸化水素;硝酸化合物類、例えば硝酸鉄、硝酸銀、硝酸アルミニウム等の硝酸塩や、硝酸セリウムアンモニウム等の硝酸錯体;過硫酸化合物類、例えば過硫酸ナトリウム、過硫酸カリウム等の過硫酸金属塩や過硫酸アンモニウムのような過硫酸塩;塩素酸化合物類または過塩素酸化合物類、例えば過塩素酸カリウム等の過塩素酸塩や塩素酸塩;臭素酸化合物、例えば臭素酸カリウム等の臭素酸塩;ヨウ素酸化合物類、例えばヨウ素酸アンモニウム等のヨウ素酸塩;過ヨウ素酸化合物類、例えば過ヨウ素酸ナトリウム等の過ヨウ素酸塩;ジクロロイソシアヌル酸ナトリウム、ジクロロイソシアヌル酸カリウム等のジクロロイソシアヌル酸塩;鉄酸化合物類、例えば鉄酸カリウム等の鉄酸塩;過マンガン酸化合物類、例えば過マンガン酸ナトリウム、過マンガン酸カリウム等の過マンガン酸塩;クロム酸化合物類、例えばクロム酸カリウム、二クロム酸カリウム等のクロム酸塩;バナジン酸化合物類、例えばメタバナジン酸アンモニウム、メタバナジン酸ナトリウム、メタバナジン酸カリウム等のメタバナジン酸塩;過ルテニウム酸塩等の過ルテニウム酸化合物類;モリブデン酸化合物類、例えばモリブデン酸アンモニウム、モリブデン酸二ナトリウム等のモリブデン酸塩;過レニウム酸塩等の過レニウム酸化合物類;タングステン酸化合物類、例えばタングステン酸二ナトリウム等のタングステン酸塩;が挙げられる。これらは1種を単独でまたは2種以上を適宜組み合わせて用いることができる。
スラリーS1のpHは特に限定されず、例えば、0.5〜12程度の範囲から選択することができる。スラリーS1のpHは、該スラリーS1に含まれる他の成分の組成等を考慮して選択することができる。
スラリーS1のpHが5.0未満である態様において、該スラリーS1は、酸化剤を含有してもよく、酸化剤を含有しなくてもよい。例えば、pHが2.0未満であって、少なくとも過酸化水素を含有しないスラリーS1を好ましく用いることができる。pH5.0未満のスラリーS1に酸化剤を含有させる場合、該酸化剤としては、例えば過硫酸金属塩を用いることができる。スラリーS1は、pH5.0未満またはpH3.0未満であって、過硫酸金属塩を含有し、かつ過酸化水素を含有しない組成であり得る。
スラリーS1のpHが5.0以上である態様において、該スラリーS1は、酸を含有してもよく、含有しなくてもよい。例えば、pHが5.5以上であって、少なくとも強酸を含有しないスラリーS1を好ましく用いることができる。
スラリーS1には、任意成分として、リン酸基またはホスホン酸基を有する化合物Cph oを含有させることができる。スラリーS1に化合物Cphoを含有させることにより、第一研磨工程における表面の荒れを抑制する効果が発揮され得る。スラリーS1が化合物Cph oを含有する場合、該化合物Cphoは、スラリーS2に用いられ得る化合物Cphoと同様のものから選択することができる。スラリーS1,S2がいずれも化合物Cphoを含有する態様において、スラリーS1に含まれる化合物Cphoと、スラリーS2に含まれる化合物Cphoとは、同一であってもよく、異なっていてもよい。
なお、上記合計研磨時間とは、第一研磨工程での研磨時間と第二研磨工程での研磨時間との合計を意味する。したがって、例えば第一研磨工程の研磨終了から第二研磨工程の研磨開始までの時間は、上記合計研磨時間には含まれない。
スラリーS1は、本発明の効果を損なわない範囲で、キレート剤、増粘剤、分散剤、表面保護剤、濡れ剤、有機または無機の塩基、界面活性剤、防錆剤、防腐剤、防カビ剤等の、研磨用組成物(典型的には高硬度材料研磨用組成物、例えば窒化ガリウム基板研磨用組成物)に用いられ得る公知の添加剤を、必要に応じてさらに含有してもよい。
ここに開示される技術には、例えば、以下のような研磨用組成物セットの提供が含まれ得る。すなわち、ここに開示される技術によると、互いに分けて保管される組成物Q1および組成物Q2を含む研磨用組成物セットが提供される。上記組成物Q1は、ここに開示される研磨方法における第一研磨工程に用いられるスラリーS1またはその濃縮液であり得る。上記組成物Q2は、ここに開示される研磨方法における第二研磨工程に用いられるスラリーS2またはその濃縮液であり得る。このような構成の研磨用組成物セットによると、第一、第二研磨工程を含む多段研磨プロセスにおいて、高い研磨能率と、研磨後における高品質の表面とを好適に両立し得る。
ここに開示される研磨方法は、第一研磨工程と第二研磨工程とをこの順に含む。第一研磨工程は、スラリーS1を含む研磨液を用いて研磨対象物を研磨する工程である。第二研磨工程は、第一研磨工程が行われた研磨対象物を、スラリーS2を含む研磨液を用いてさらに研磨する工程である。
なお、例えば不織布にポリウレタンを含浸させた構成の研磨パッドは、上記軟質発泡ポリウレタン製の表面を有する研磨パッドの概念には含まれない。
この明細書により開示される事項には、上述した研磨方法を実施することを含む研磨物の製造方法(例えば、窒化ガリウム基板または酸化ガリウム素基板の製造方法)および該方法により製造された研磨物の提供が含まれ得る。すなわち、この明細書により、ここに開示されるいずれかの研磨方法を適用して研磨対象物を研磨することを含む、研磨物の製造方法および該方法により製造された研磨物が提供される。上記製造方法によると、高品質な表面を有する研磨物(例えば、窒化ガリウム基板、酸化ガリウム素基板等)が効率的に提供され得る。
<研磨用組成物の調製>
表1に示す組成を有す研磨用組成物を調製した。シリカ砥粒としては、平均二次粒子径(D50)が65nmの、球状のコロイダルシリカを使用した。表1中、HEDPはヒドロキシエチリデンジホスホン酸、EDTPOはエチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、EAPはエチルアシッドホスフェートを表し、これらは化合物Cphoに該当する。なお、ここで使用したEAPは、リン酸のモノエステルとジエステルとの混合物であり、それらの重量分率に基づく重量平均分子量は140である。また、表1中、TTHAはトリエチレンテトラミン六酢酸、DTPAはジエチレントリアミン五酢酸を表し、これらはリン酸基もホスホン酸基も有しないため、化合物Cphoに該当しない。表1に示す成分の他、実施例1−3の研磨用組成物にはEDTPOを溶解させるために0.6%の水酸化カリウムを含有させ、比較例1−3、1−4の研磨用組成物にはTTHA、DTPAを溶解させるために0.3%の水酸化カリウムを含有させた。各例に係る研磨用組成物の残部は水からなる。表1には、各例に係る研磨用組成物のpHを併せて示している。
各例に係る研磨用組成物をそのまま研磨液として使用し、市販のノンドープ(n型)自立型GaNウェーハの(0001)面、すなわちC面を、下記のポリシング条件で研磨した。使用したGaNウェーハはいずれも、直径2インチの円形である。
[ポリシング条件]
研磨装置:不二越機械工業社製の片面研磨機装置、型式「RDP−500」
研磨パッド:軟質発泡ポリウレタン製スウェードパッド(フジミインコーポレーテッド社製、Surfin 019−3、AskerC硬度:58)
研磨圧力:45kPa
研磨液供給レート:20mL/分(掛け流し)
平均線速度:1.5m/秒
研磨時間:60分
(1) ΔV=(W0−W1)/ρ
(2) Δx=Δ/S
(3) R=Δx/t
ここで、
W0:研磨前におけるウェーハの重量、
W1:研磨後におけるウェーハの重量、
ρ:GaNの比重(6.15g/cm3)、
ΔV:研磨によるウェーハの体積変化量、
S:ウェーハの表面積、
Δx:研磨によるウェーハの厚さ変化量、
t:研磨時間(60分)、
R:研磨能率、である。
各例に係る研磨用組成物を用いて上記ポリシングを行った後のウェーハ表面について、以下の条件で表面粗さRaを測定した。結果を表1に示す。
[Ra測定条件]
評価装置:bruker社製 原子間力顕微鏡(AFM)
装置型式:nanoscope V
視野角:10μm角
走査速度:1Hz(20μm/秒)
走査あたりの測定点数:256(点)
走査本数:256(本)
測定部位:5(ウェーハ中心部の1か所と、該ウェーハの1/2半径部の周上における90°間隔の4か所について測定を行い、上記5か所における測定結果の平均をRaとして記録した。)
上記表面粗さRaの測定で得られた5つのAFM像を利用して、各AFM像内に存在するピットの個数を目視でカウントした。このとき、直径100nm以上かつ基準面に対する深さが2nm以上の円形の凹み欠陥をピットとして認定した。その結果に基づいて、以下の0点〜4点の5水準でピット抑制性能を評価し、表1に示した。点数が高いほどピット抑制性能が高いといえる。
4点:5つのAFM像の全てにおいてピットの存在は認められない。
3点:5つのAFM像のうち1つでピットが確認される。
2点:5つのAFM像のうち2つでピットが確認されるか、または、
少なくとも1つのAFM像において3個以上のピットが確認される。
1点:5つのAFM像のうち3つ以上でピットが確認されるか、または、
少なくとも1つのAFM像において5個以上のピットが確認される。
0点:表面状態が粗く、ピットの個数をカウントできない。
すなわち、酸化剤を含有しない実施例1−6の研磨用組成物に、表2に示す濃度で酸化剤としての過硫酸ナトリウムまたはH2O2をさらに含有させることにより、比較例1−5、1−6に係る研磨用組成物を調製した。また、酸化剤を含有しない実施例1−11の研磨用組成物に、表2に示す濃度で酸化剤としてのH2O2をさらに含有させることにより、比較例1−7に係る研磨用組成物を調製した。これらの比較例に係る研磨用組成物について、上記と同様にしてGaNウェーハの研磨を行い、ピット抑制性能を評価した。結果を表2に示す。
<研磨用組成物の調製>
砥粒および添加剤を表3、4の各例に示す濃度で含むスラリーS1、S2を調製した。表3、4の砥粒種の欄において、「S」はシリカ砥粒を表し、「A」はアルミナ砥粒を表す。上記シリカ砥粒としては、平均二次粒子径(D50)が65nmの、球状のコロイダルシリカを使用した。上記アルミナ砥粒としては、平均二次粒子径(D50)が450nmのα−アルミナを使用した。また、表3中、スラリーS2の添加剤の欄において、HEDPはヒドロキシエチリデンジホスホン酸、EDTPOはエチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)を表し、これらはいずれも化合物Cphoに該当する。実施例2−10のスラリーS2には、表3に示す成分の他、EDTPOを溶解させるために0.6%の水酸化カリウムを含有させた。各例に係るスラリーS1、S2の残部は水からなる。表3、4には、各例に係るスラリーS1、S2のpHを併せて示している。
(第一研磨工程)
上記で調製したスラリーS1をそのまま研磨液として使用して、市販のノンドープ(n型)自立型GaNウェーハの(0001)面、すなわちC面を、下記のポリシング条件で研磨した。使用したGaNウェーハはいずれも、直径2インチの円形である。
[ポリシング条件]
研磨装置:日本エンギス社製の片面研磨装置、型式「EJ−380IN」
研磨パッド:表3に示すとおり。
研磨圧力:30kPa
研磨液供給レート:20mL/分(掛け流し)
平均線速度:1.0m/秒
研磨時間:表3に示すとおり。
次いで、上記で調製したスラリーS2をそのまま研磨液として使用して、第一研磨工程を実施した後のGaNウェーハの表面に対して第二研磨工程を実施した。第二研磨工程は、研磨パッドおよび研磨時間を表4に示すとおりとした他は、第一研磨工程と同様のポリシング条件により行った。ただし、比較例2−1〜2−4では第二研磨工程は行わなかった。
研磨後のウェーハ表面について、以下の条件で表面粗さRaを測定した。結果を表3、4に示す。
[Ra測定条件]
評価装置:bruker社製 原子間力顕微鏡(AFM)
装置型式:nanoscope V
視野角:10μm角
走査あたりの測定点数:256(点)
走査本数:256(本)
測定部位:5(ウェーハ中心部の1か所と、該ウェーハの1/2半径部の周上における90°間隔の4か所について測定を行い、上記5か所における測定結果の平均をRaとして記録した。)
Claims (20)
- ガリウム化合物系半導体基板の研磨に用いられる研磨用組成物であって、
シリカ砥粒;
リン酸基またはホスホン酸基を有する化合物Cpho;および、
水;
を含み、かつ酸化剤を含有しない、研磨用組成物。 - 前記化合物Cphoとして、ホスホン酸基を有するキレート化合物を含む、請求項1に記載の研磨用組成物。
- 前記化合物Cphoとして、リン酸モノC1−4アルキルエステル、リン酸ジC1−4アルキルエステルおよび亜リン酸モノC1−4アルキルエステルからなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含む、請求項1または2に記載の研磨用組成物。
- 前記化合物Cphoとして、リン酸および亜リン酸の少なくとも一方を含む、請求項1または2に記載の研磨用組成物。
- 前記化合物Cphoとして、リン酸の無機塩および亜リン酸の無機塩からなる群から選択される少なくとも一種の化合物を含む、請求項1または2に記載の研磨用組成物。
- pHが2未満である、請求項1から5のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- さらに酸を含む、請求項1から6のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 前記化合物Cphoの含有量m1[モル/kg]と前記酸の含有量m2[モル/kg]との関係が、以下の式:
m1/(m1+m2)≧0.1;
を満たす、請求項7に記載の研磨用組成物。 - 前記ガリウム化合物系半導体基板は、窒化ガリウム基板または酸化ガリウム基板である、請求項1から8のいずれか一項に記載の研磨用組成物。
- 請求項1から9のいずれか一項に記載の研磨用組成物をガリウム化合物系半導体基板に供給して該基板を研磨することを含む、研磨方法。
- ガリウム化合物系半導体基板を研磨する方法であって、
砥粒A1および水を含むスラリーS1で研磨する第一研磨工程と、
砥粒A2および水を含むスラリーS2で研磨する第二研磨工程と、
をこの順で含み、
ここで、前記砥粒A2はシリカ砥粒を含み、
前記スラリーS2は、リン酸基またはホスホン酸基を有する化合物Cphoをさらに含み、
前記スラリーS1は、前記化合物Cphoを含まないか、または前記化合物Cphoの濃度[重量%]が前記スラリーS2における前記化合物Cphoの濃度[重量%]より低い、研磨方法。 - 前記スラリーS1のpHが2.0未満である、請求項11に記載の研磨方法。
- 前記スラリーS1は強酸を含む、請求項11または12に記載の研磨方法。
- 前記スラリーS1は酸化剤を含む、請求項11から13のいずれか一項に記載の研磨方法。
- 前記酸化剤は、過マンガン酸塩、メタバナジン酸塩および過硫酸塩からなる群から選択される少なくとも一つを含む、請求項14に記載の研磨方法。
- 前記砥粒A1はシリカ砥粒を含む、請求項11から15のいずれか一項に記載の研磨方法。
- 前記スラリーS2のpHが3.0未満である、請求項11から16のいずれか一項に記載の研磨方法。
- 前記スラリーS2における前記化合物Cphoの濃度が0.2重量%以上15重量%以下である、請求項11から17のいずれか一項に記載の研磨方法。
- 前記第二研磨工程では、軟質発泡ポリウレタン製の表面を有する研磨パッドを用いて研磨する、請求項11から18のいずれか一項に記載の研磨方法。
- 請求項11から19のいずれか一項に記載の研磨方法に用いられる研磨用組成物セットであって、
前記スラリーS1またはその濃縮液である組成物Q1と、
前記スラリーS2またはその濃縮液である組成物Q2と
を含み、
前記組成物Q1と前記組成物Q2とは互いに分けて保管されている、研磨用組成物セット。
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