JPWO2019131716A1 - 偏光膜製造用ポリビニルアルコール系フィルム、及びそれを用いて得られる偏光膜、ならびにポリビニルアルコール系樹脂水溶液 - Google Patents
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Abstract
Description
かかる液晶表示装置には偏光膜が使用されており、偏光膜としては、主として、ポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素又は二色性染料を吸着配向させたものが使用されている。近年、画面の高精細化、高輝度化、大型化、薄型化にともない、従来品より一段と表示欠点が少なく、かつ幅広長尺薄型の偏光膜が必要とされている。
(偏光膜製造試験)
120mm(長さ方向)×50mm(幅方向)の試験片を切り出し、温度60℃、ホウ酸濃度40g/L、ヨウ化カリウム濃度35g/Lの水溶液中において、チャック間距離を40mmとして、長さ方向に延伸速度0.09m/分で延伸倍率6倍まで湿式一軸延伸後に80℃で40秒間乾燥を行い、下式(1)の通り計算される値をフィルム幅得率W(%)とする。
フィルム幅得率W(%)=(β)/(α)×100 ・・・(1)
(ただし、式中(α)は試験前のチャック間中央部における試験片幅であり、(β)は試験後のチャック間中央部における試験片幅である。)
更に、本発明は、ポリビニルアルコール系樹脂と可塑剤とを含有するポリビニルアルコール系樹脂水溶液であって、ポリビニルアルコール系樹脂100重量部に対する可塑剤の含有量が0.5〜5重量部であるポリビニルアルコール系樹脂水溶液を第3の要旨とする。
本発明の偏光膜製造用ポリビニルアルコール系フィルムは、原料となるポリビニルアルコール系樹脂水溶液を製膜することで製造される。
ポリビニルアルコール系樹脂の重量平均分子量は、光学性能の点で、10万〜30万であることが好ましく、特に好ましくは延伸性の点で11万〜28万、更に好ましくは水中での表面の硬さの点で12万〜26万である。
ポリビニルアルコール系樹脂のケン化度は、光学性能の点で、97〜100モル%であることが好ましく、特に好ましくは98〜100モル%、更に好ましくは99〜100モル%である。
かかる可塑剤としては、例えば、グリセリン、ジグリセリン、トリグリセリン、エチレングリコール、トリエチレングリコール、ポリエチレングリコール、トリメチロールプロパン等が挙げられる。これらは単独でもしくは2種以上併せて用いることができる。なかでも、好ましくはグリセリンである。
また、本発明のポリビニルアルコール系フィルムの幅は2m以上であり、好ましくは4m以上、大面積化の点から特に好ましくは4.5m以上、破断回避の点から更に好ましくは4.5〜6mであり、本発明のポリビニルアルコール系フィルムの長さは2km以上であり好ましくは4km以上、大面積化の点から特に好ましくは4.5km以上、輸送重量の点から更に好ましくは4.5〜30kmである。
膨潤度X(%)=(浸漬後の幅方向の寸法/浸漬前の幅方向の寸法)×100
前述のように、偏光膜の製造工程において、長さ方向への延伸を行う際は、フィルムの幅方向の収縮が起こりやすいため、通常、幅方向に対し、収縮を抑制することが好ましい。
本発明における偏光膜製造試験は、長さ方向へ延伸した際の幅方向への収縮を評価する試験であり、具体的には、本発明のポリビニルアルコール系フィルムから120mm(長さ方向)×50mm(幅方向)の試験片を切り出し、温度60℃、ホウ酸濃度40g/L、ヨウ化カリウム濃度35g/Lの水溶液中において、チャック間距離を40mmとして、長さ方向に延伸速度0.09m/分で延伸倍率6倍まで湿式一軸延伸後に80℃で40秒間乾燥する試験である。
そして、下式(1)の通り計算される値をフィルム幅得率W(%)とする。
フィルム幅得率W(%)=(β)/(α)×100 ・・・(1)
(ただし、式中(α)は試験前のチャック間中央部における試験片幅であり、(β)は試験後のチャック間中央部における試験片幅である。)
かかるフィルムの幅得率Wが下限値未満であると偏光膜の取得率が悪化し、本発明の目的を達成することができない。
かかる可塑剤の含有割合が多すぎると偏光膜製造時のフィルムの幅得率が低下する傾向があり、少なすぎると膨潤速度が低下し皺が発生しやすい傾向がある。
かかる水の含有割合が多すぎると偏光膜製造時のフィルムの幅得率が低下する傾向があり、少なすぎると膨潤速度が低下し皺が発生しやすい傾向がある。
かかる膨潤度Y(%)が大きすぎる光学特性が低下しやすい傾向があり、低すぎるとフィルムに皺が発生しやすい傾向がある。上記膨潤度Y(%)は、下記式により算出することができる。
膨潤度Y(%)=(浸漬後の長さ方向の寸法/浸漬前の長さ方向の寸法)×100
かかる面積膨潤速度が速すぎる場合には、フィルムに皺が発生しやすい傾向がある。かかる面積膨潤速度が遅すぎる場合は、偏光膜製造時の膨潤不足により偏光膜の取得率が悪化する傾向がある。なお、上記面積膨潤速度S(%/秒)は、下式により算出することができる。
面積膨潤速度S(%/秒)=〔浸漬後のフィルム面積(mm2)−浸漬前のフィルム面積(mm2)〕/〔浸漬前のフィルム面積(mm2)×30(秒)〕×100
なお、偏光度は、一般的に2枚の偏光膜を、その配向方向が同一方向になるように重ね合わせた状態で、波長λにおいて測定した光線透過率(H11)と、2枚の偏光膜を、配向方向が互いに直交する方向になる様に重ね合わせた状態で、波長λにおいて測定した光線透過率(H1)とを用い、下式にしたがって算出される。
偏光度=〔(H11−H1)/(H11+H1)〕1/2
単体透過率は、分光光度計を用いて偏光膜単体の光線透過率を測定して得られる値である。
以下、本発明の偏光板の製造方法について説明する。
尚、例中「部」とあるのは、重量基準を意味する。
各物性について、次のようにして測定を行った。
(1)フィルム中の水分量(重量%)
得られたポリビニルアルコール系フィルムから幅100mm×長さ100mmの試験片を切り出し、乾燥前の重量A(g)と、雰囲気温度を105℃とした乾燥機で16時間乾燥後の重量B(g)から、下式により水分量(重量%)を算出した。
水分量(重量%)=(A−B)/A×100
得られたポリビニルアルコール系フィルムから幅100mm×長さ100mmの試験片を切り出し雰囲気温度を105℃とした乾燥機で16時間乾燥させた後、更にそこから試験片1gを切り出し、溶媒としてメタノール40mLを用いて、高速溶媒抽出装置で可塑剤を抽出した。得られた抽出液をエバポレータで濃縮後、メスフラスコで10mLに定容し、定容液10μLを、バイアルビン中でトリメチルシリル化試薬N-methyl-N-trimethylsilyl trifluoroacetamide(MSTFA)400μLと混合および加温(60℃)することで、可塑剤をトリメチルシリル誘導体化した。誘導体化した液1μLを、ガスクロマトグラフ/質量分析測定(GC/MS)することにより、可塑剤を定量し、得られた重量から、フィルム1gに対する可塑剤量(重量%)を算出した。
得られたポリビニルアルコール系フィルムから、幅100mm×長さ100mmのフィルムを1枚切り出し、23.5℃の水中で5分間浸漬して膨潤させた。浸漬前後のフィルムの寸法から、下記式に従い、幅方向の膨潤度X(%)、長さ方向の膨潤度Y(%)を算出した。
膨潤度X(%)=浸漬後の幅方向の寸法(mm)/浸漬前の幅方向の寸法(mm)×100
膨潤度Y(%)=浸漬後の長さ方向の寸法(mm)/浸漬前の長さ方向の寸法(mm)×100
得られたポリビニルアルコール系フィルムから、幅100mm×長さ100mmのフィルムを1枚切り出し、30℃の水中で30秒間浸漬して膨潤させた際の浸漬前後の面積から、下記式に従い、水中浸漬初期の面積膨潤速度S(%/秒)を算出した。
面積膨潤速度S(%/秒)=〔浸漬後のフィルム面積(mm2)−浸漬前のフィルム面積(mm2)〕/〔浸漬前のフィルム面積(mm2)×30(秒)〕×100
得られたポリビニルアルコール系フィルムから、120mm(長さ方向)×50mm(幅方向)の試験片を切り出し、温度60℃、ホウ酸濃度40g/L、ヨウ化カリウム濃度35g/Lの水溶液中において、チャック間距離を40mmとして、長さ方向に延伸速度0.09m/分で延伸倍率6倍まで湿式一軸延伸後に80℃で40秒間乾燥を行った。そして、下式(1)の通り計算される値をフィルム幅得率W(%)とした。
フィルム幅得率W(%)=(β)/(α)×100 ・・・(1)
(ただし、式中(α)は試験前のチャック間中央部における試験片幅であり、(β)は試験後のチャック間中央部における試験片幅である。)
(ポリビニルアルコール系フィルムの作製)
重量平均分子量142,000、ケン化度99.8モル%のポリビニルアルコール系樹脂2,000kg、水5,000kg、可塑剤としてグリセリン80kg(ポリビニルアルコール系樹脂100重量部に対する配合量は合計で4重量部)を入れ、撹拌しながら140℃まで昇温して、樹脂濃度25重量%に濃度調整を行い、均一に溶解してポリビニルアルコール系樹脂水溶液を調製した。次に、上記ポリビニルアルコール系樹脂水溶液を、ベントを有する2軸押出機に供給して脱泡した後、水溶液温度を95℃にし、T型スリットダイ吐出口より、回転するキャストドラムに吐出(吐出速度1.9m/分)および流延して製膜した。その製膜したフィルムをキャストドラムから剥離し、そのフィルムの表面と裏面とを20本の金属製加熱ロールに交互に接触させながら乾燥させた後に水分調整を行った。その後、幅方向の両端部をスリットし、厚さ60μm、幅5m、長さ10kmのポリビニルアルコール系フィルム(水分量2.5重量%)を得た。最後に、そのポリビニルアルコール系フィルムを芯管にロール状に巻き取り、フィルム巻装体を得た。得られたポリビニルアルコール系フィルムの特性を後記の表1に示す。
上記フィルム巻装体の幅方向の中央部から、120mm(長さ方向),50mm(幅方向)の長方形状にフィルムを切り出して、長さ方向が延伸方向となるように延伸治具(チャック間距離:40mm)に取り付け、水温27℃の水槽に100秒間浸漬したあと、温度27℃、ヨウ素0.7g/L、ヨウ化カリウム25g/Lの水溶液中に35秒間浸漬してヨウ素染色を行った。続いて、温度60℃、ホウ酸濃度40g/L、ヨウ化カリウム濃度35g/Lの水溶液中に浸漬して、ホウ酸架橋しながら長さ方向に延伸速度0.09m/分で延伸倍率6倍まで湿式一軸延伸した。最後に、温度30℃、ヨウ化カリウム50g/Lの水溶液中に6秒間浸漬して洗浄を行い、80℃で40秒間乾燥して総延伸倍率6倍の偏光膜を得た。得られた偏光膜の特性を後記の表1に示す。
実施例1において、ポリビニルアルコール系フィルムの水分量を5.3重量%に変えた以外は同様にして、ポリビニルアルコール系フィルム、および偏光膜を得た。得られたポリビニルアルコール系フィルムの特性、偏光膜の特性を後記の表1に示す。
実施例1において、ポリビニルアルコール系樹脂水溶液の吐出速度を1.4m/分にすることでポリビニルアルコール系フィルムの厚さを45μm、水分量を6.1重量%に変えた以外は同様にして、ポリビニルアルコール系フィルム、および偏光膜を得た。得られた偏光膜の特性を後記の表1に示す。
実施例1において、可塑剤の配合量をグリセリン240kg(ポリビニルアルコール系樹脂100重量部に対する配合量は合計で12重量部)にして、ポリビニルアルコール系フィルムの水分量を2.8重量%に変えた以外は同様にして、ポリビニルアルコール系フィルム、および偏光膜を得た。得られたポリビニルアルコール系フィルムの特性、偏光膜の特性を下記の表1に示す。
Claims (7)
- 厚み5〜75μm、幅2m以上、長さ2km以上であるポリビニルアルコール系フィルムであって、
23.5℃の水中に5分間浸漬後の幅方向の膨潤度X(%)が120≦X≦140であり、かつ、
下記条件で偏光膜製造試験を行うことによって求められるフィルム幅得率W(%)がW≧43である
ことを特徴とする偏光膜製造用ポリビニルアルコール系フィルム。
(偏光膜製造試験)
120mm(長さ方向)×50mm(幅方向)の試験片を切り出し、温度60℃、ホウ酸濃度40g/L、ヨウ化カリウム濃度35g/Lの水溶液中において、チャック間距離を40mmとして、長さ方向に延伸速度0.09m/分で延伸倍率6倍まで湿式一軸延伸後に80℃で40秒間乾燥を行い、下式(1)の通り計算される値をフィルム幅得率W(%)とする。
フィルム幅得率W(%)=(β)/(α)×100 ・・・(1)
(ただし、式中(α)は試験前のチャック間中央部における試験片幅であり、(β)は試験後のチャック間中央部における試験片幅である。) - 23.5℃の水中に5分間浸漬後の長さ方向の膨潤度Y(%)が110≦Y≦140であることを特徴とする請求項1記載の偏光膜製造用ポリビニルアルコール系フィルム。
- 30℃の水中に30秒間浸漬し膨潤させる際の面積膨潤速度S(%/秒)が、0.2〜1.6%/秒であることを特徴とする請求項1または2記載の偏光膜製造用ポリビニルアルコール系フィルム。
- 水分量が1〜9重量%であることを特徴とする請求項1〜3いずれか一項に記載の偏光膜製造用ポリビニルアルコール系フィルム。
- 可塑剤含有量が0.5〜5重量%であることを特徴とする請求項1〜4いずれか一項に記載の偏光膜製造用ポリビニルアルコール系フィルム。
- 請求項1〜5いずれか一項に記載の偏光膜製造用ポリビニルアルコール系フィルムを用いて得られることを特徴とする偏光膜。
- ポリビニルアルコール系樹脂と可塑剤とを含有するポリビニルアルコール系樹脂水溶液であって、ポリビニルアルコール系樹脂100重量部に対する可塑剤の含有量が0.5〜5重量部であることを特徴とするポリビニルアルコール系樹脂水溶液。
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