JPWO2018199250A1 - 排気ガス浄化用触媒およびそれを用いた排気ガス浄化方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の一実施の形態に用いられる三次元構造体は、その表面に該パラジウムを含む領域を設けることができる構造体であればよく、特に限定されないものの、フロースルー型ハニカム、プラグハニカム、コルゲート型ハニカム、板状、波板状などの、触媒担体として通常用いられる形状の構造体が好ましく、フロースルー型ハニカム形状の構造体がより好ましい。三次元構造体の材質は、耐熱性を有する材質であればよく、特に限定されないものの、ステンレスなどの鉄系の金属、コージェライト、SiC、アルミナなどのセラミックスを好適に用いることができる。
パラジウムを含む領域は三次元構造体上に設けられる。該パラジウムを含む領域には、少なくともパラジウムが含まれていればよい。該領域中に含まれるパラジウムの量は、三次元構造体に対して、金属換算で、0.1g/L以上(以下、三次元構造体1リットル当たりの各成分量を「g/L」と記載する場合がある。「特許請求の範囲」についても同じ。)、より好ましくは0.2g/L以上、さらに好ましくは0.4g/L以上、最も好ましくは2g/L以上である。パラジウムの量が0.1g/L未満である場合には、三次元構造体における反応サイトが不足する。また、該領域中に含まれるパラジウムの量は、三次元構造体に対して、金属換算で、20g/L以下、より好ましくは15g/L以下、さらに好ましくは10g/L以下、最も好ましくは5g/L以下である。パラジウムの量が20g/Lを超える場合には、反応効率が低下する。
第一領域はパラジウムを含む領域上であって、排気ガスが流入する側に設けられる。該第一領域には、少なくともロジウムが含まれていればよい。ロジウムの量は、三次元構造体1リットルに対して、金属換算で、0.35g/L(リットル、以下同じ)以上、より好ましくは0.4g/L以上、さらに好ましくは0.5g/L以上であり、また、1.2g/L以下、より好ましくは1.0g/L以下、さらに好ましくは0.9g/L以下である。
第二領域は、該パラジウムを含む領域上であって、排気ガスが流出する側に設けられ、好ましくは該パラジウムを含む領域上かつ排気ガスが流出する側であって該第一領域が設けられていない部分に設けられる。該第二領域には、ロジウムが含まれていてもよく、含まれていなくてもよい。ロジウムが含まれている場合における該ロジウムの量は、三次元構造体に対して、金属換算で、0.01g/L以上、好ましくは0.1g/L以上、より好ましくは0.2g/L以上であり、また、1.2g/L以下、より好ましくは0.4g/L未満、さらに好ましくは0.3g/L以下である。
本発明の一実施の形態に係る排気ガス浄化用触媒は、該第一領域中に含まれるロジウムの濃度が該第二領域中に含まれるロジウムの濃度に比べて高くなっており、該第一領域中に含まれるロジウムの濃度が該第二領域中に含まれるロジウムの濃度に比べて2倍以上、5倍以下になっていることがより好ましい。各領域中に含まれるロジウムの濃度とは、各領域においてロジウムとロジウム以外の成分との合計の質量に対する、ロジウム(金属換算)の質量の百分率を指す。第一領域中に含まれるロジウムの濃度が第二領域中に含まれるロジウムの濃度に比べて低くなっている場合には、触媒の低温での着火特性が低下する。なお、着火特性とは、特定温度の排気ガスにおいて触媒のHC、CO、NOxの浄化率が50%(T50)に達する時間(着火時間)で表される特性である。
本発明の一実施の形態に係る排気ガス浄化用触媒は、該パラジウムを含む領域中に含まれるセリウムの濃度が、該第一領域中に含まれるセリウムの濃度および/または該第二領域中に含まれるセリウムの濃度に比べて高くなっていることがより好ましく、パラジウムを含む領域中に含まれるセリウムの濃度が、第一領域中に含まれるセリウムの濃度および第二領域中に含まれるセリウムの濃度に比べて高くなっていることがさらに好ましい。各領域中に含まれるセリウムの濃度とは、セリウム(CeO2換算)とセリウム以外の成分(領域中に含まれる化合物の質量)との合計の質量に対する、セリウム(CeO2換算)の質量の百分率を指す。パラジウムを含む領域中に含まれるセリウムの濃度が、第一領域中に含まれるセリウムの濃度および第二領域中に含まれるセリウムの濃度に比べて低くなっている場合には、酸素吸蔵能力が低下する。
各領域に設けられる全成分の量は、触媒活性を向上させる量であれば特に制限はない。(1)好ましくは、該第二領域が該第一領域に比べて同等か多い量、好ましくは多い量である。(2)また、各領域に設けられる全成分の量は、該パラジウムを含む領域が該第一領域および/または第二領域よりも多い量であり、好ましくは該パラジウムを含む領域が該第一領域および第二領域よりも多い量である。(3)さらに好ましくは、各領域に設けられる全成分の量は、該パラジウムを含む領域が第二領域よりも多く、第二領域が第一領域よりも多い。なお、各領域に設けられる全成分の量は、上述した各領域に設けられる各成分の量から適宜選択して得ることができる。
本発明の一実施の形態に係る排気ガス浄化用触媒の調製方法は、排気ガス浄化用触媒に用いられる通常の調製方法であればよく、特に限定されないものの、より好ましい調製方法の一例を、以下に具体的に説明する。
本発明の一実施の形態に係る排気ガス浄化方法が対象とする(適用される)排気ガスは、ガソリンエンジン、ディーゼルエンジン、ガスタービンなどの内燃機関から排出される排気ガスであればよく、特に限定されないものの、ガソリンエンジンから排出される排気ガスがより好ましい。本発明の一実施の形態に係る排気ガス浄化用触媒を、内燃機関から排出される排気ガスと接触させることで、排気ガス中の炭化水素(HC)、一酸化炭素(CO)および窒素酸化物(NOx)を浄化することができる。特に、本発明の一実施の形態に係る排気ガス浄化用触媒は、排気ガスが500℃よりも高温である方が該排気ガスをより有効に浄化することができるものの、排気ガスが好ましくは500℃以下、より好ましくは400℃以下、さらに好ましくは350℃以下の低温であっても、該排気ガスの浄化率を50%以上にすることができる。ここで、排気ガスの浄化率が50%に達する時間をT50とすると、T50に達する時間(着火時間)が短いほど、排気ガスが迅速に浄化されることを意味する。
以上のように、本発明は、以下の〔1〕〜〔18〕に記載の発明を含む。
(パラジウムを含む領域)
パラジウムを含む水溶液と、アルミニウムを含む酸化物およびセリウム複合酸化物(セリウムの含有率はCeO2換算で45質量%、他にアルミニウムを含む)、ジルコニウムを含む酸化物(ジルコニウムの他に、セリウムをCeO2換算で24質量%、ランタンを含む)、酸化バリウムとを混合した後、乾燥および焼成して粉体を得た。この粉体に水を添加し、湿式粉砕して、パラジウムを含む領域を成形するためのスラリーを得た。次に、長さ80mmのコージェライト製のハニカム(三次元構造体)を該スラリーに浸漬した後、余剰のスラリーを除いて乾燥および焼成することにより、上記ハニカムにパラジウムを含む領域を設けた。ハニカム1リットル当たり、パラジウムが5g、ジルコニウムが酸化ジルコニウム換算(ZrO2換算)で18g、アルミニウムが酸化アルミニウム換算(Al2O3換算)で31g、セリウムが酸化セリウム換算(CeO2換算)で14g、ランタンがLa2O3換算で6g、バリウムがBaO換算で4g含まれていた。該領域のセリウムの濃度は酸化セリウム(CeO2)換算で17質量%であり、パラジウムの濃度は6質量%である。パラジウムを含む領域に設けられる全成分の量は、81g/Lである。
次いで、ロジウムおよびパラジウムを含む水溶液と、ジルコニウムを含む酸化物(ジルコニウム含有率はZrO2換算で73質量%)およびアルミニウムを含む酸化物(アルミニウム含有率はAl2O3換算で97質量%)とを混合した後、乾燥および焼成して粉体を得た。この粉体に水を添加し、湿式粉砕して、第一領域を形成するためのスラリーを得た。次に、パラジウムを含む領域を設けた上記ハニカムを、その一方の端部から所定の位置(第二領域との境目となる位置)まで、第一領域を形成するためのスラリーに浸漬した後、余剰のスラリーを除いて乾燥および焼成することにより、パラジウムを含む領域上でハニカムの排気ガスの入口側から30mmに第一領域を設けた。ハニカム1リットル当たり、ロジウムが0.6g、パラジウムが0.6g、ジルコニウムが酸化ジルコニウム(ZrO2)換算で16g、アルミニウムが酸化アルミニウム(Al2O3)換算で22g含まれていた。該領域のロジウムの濃度は1.3質量%であり、パラジウムの濃度は1.3質量%、セリウムの濃度は酸化セリウム(CeO2)換算で0質量%である。該第一領域に設けられる全成分の量は、46g/Lである。
続いて、ロジウムおよびパラジウムを含む水溶液と、アルミニウムを含む酸化物(アルミニウム含有率はAl2O3換算で97質量%)およびセリウム複合酸化物(セリウムの含有率はCeO2換算で23質量%、ジルコニウムを含む)とを混合した後、乾燥および焼成して粉体を得た。この粉体に水を添加し、湿式粉砕して、第二領域を形成するためのスラリーを得た。次に、第一領域を設けた上記ハニカムを、その他方の端部から所定の位置(第一領域との境目となる位置)まで、第二領域を形成するためのスラリーに浸漬した後、余剰のスラリーを除いて乾燥および焼成することにより、パラジウムを含む領域上でハニカムの排気ガスの出口側から50mmに第二領域を設けた。ハニカム1リットル当たり、ロジウムが0.3g、パラジウムが0.3g、ジルコニウムが酸化ジルコニウム(ZrO2)換算で9g、アルミニウムが酸化アルミニウム(Al2O3)換算で54g、セリウムが酸化セリウム(CeO2)換算で8g含まれていた。該領域のロジウムの濃度は0.3質量%、パラジウム濃度が0.3質量%であり、セリウムの濃度は酸化セリウム(CeO2)換算で11質量%である。該第二領域に設けられる全成分の量は、75g/Lである。
(パラジウムを含む領域)
パラジウムを含む水溶液と、酸化バリウム、アルミニウムを含む酸化物(アルミニウム含有率はAl2O3換算で97質量%)、セリウム複合酸化物(セリウムの含有率はCeO2換算で45質量%、ジルコニウム含有率はZrO2換算で44質量%)とを混合した後、乾燥および焼成して粉体を得た。この粉体に水を添加し、湿式粉砕して、パラジウムを含む領域を成形するためのスラリーを得た。次に、長さ80mmのコージェライト製のハニカムを該スラリーに浸漬した後、余剰のスラリーを除いて乾燥および焼成することにより、上記ハニカムにパラジウムを含む領域を設けた。ハニカム1リットル当たり、パラジウムが5g、バリウムがBaO換算で10g、ジルコニウムが酸化ジルコニウム(ZrO2)換算で15g、アルミニウムが酸化アルミニウム(Al2O3)換算で43g、セリウムが酸化セリウム(CeO2)換算で15g含まれていた。セリウムの濃度は酸化セリウム(CeO2)換算で16質量%、パラジウム濃度は5質量%である。パラジウムを含む領域に設けられる全成分の量は、95g/Lである。
次いで、ロジウムを含む水溶液と、アルミニウムを含む酸化物(アルミニウム含有率はAl2O3換算で97質量%)およびセリウム複合酸化物(セリウムの含有率はCeO2換算で23質量%、ジルコニウム含有率はZrO2換算で24質量%、アルミニウムがAl2O3換算で50質量%)とを混合した後、乾燥および焼成して粉体を得た。この粉体に水を添加し、湿式粉砕して、第一領域を形成するためのスラリーを得た。次に、パラジウムを含む領域を設けた上記ハニカムを、その一方の端部から所定の位置(第二領域との境目となる位置)まで、第一領域を形成するためのスラリーに浸漬した後、余剰のスラリーを除いて乾燥および焼成することにより、パラジウムを含む領域上でハニカムの排気ガスの入口側から30mmに第一領域を設けた。ハニカム1リットル当たり、ロジウムが0.6g、ジルコニウムが酸化ジルコニウム(ZrO2)換算で8g、ランタンが酸化ランタン(La2O3)換算で4g、アルミニウムが酸化アルミニウム(Al2O3)換算で14g、セリウムが酸化セリウム(CeO2)換算で3g含まれていた。該領域のロジウムの濃度は1.9質量%であり、セリウムの濃度は酸化セリウム(CeO2)換算で10.3質量%である。該第一領域に設けられる全成分の量は、31g/Lである。
続いて、ロジウムを含む水溶液と、アルミニウムを含む酸化物(アルミニウム含有率がAl2O3換算で96質量%)およびセリウム含有酸化物(セリウムの含有率はCeO2換算で23質量%、ジルコニウムがZrO2換算で24質量%、アルミニウムがAl2O3換算で50質量%)とを混合した後、乾燥および焼成して粉体を得た。この粉体に水を添加し、湿式粉砕して、第二領域を形成するためのスラリーを得た。次に、第一領域を設けた上記ハニカムを、その他方の端部から所定の位置(第一領域との境目となる位置)まで、第二領域を形成するためのスラリーに浸漬した後、余剰のスラリーを除いて乾燥および焼成することにより、パラジウムを含む領域上でハニカムの排気ガスの出口側から50mmに第二領域を設けた。ハニカム1リットル当たり、ロジウムが0.3g、ジルコニウムが酸化ジルコニウム(ZrO2)換算で13g、アルミニウムが酸化アルミニウム(Al2O3)換算で23g、セリウムが酸化セリウム(CeO2)換算で6g、ランタンが酸化ランタン(La2O3)換算で6g含まれていた。該領域のロジウムの濃度は0.5質量%であり、セリウムの濃度は酸化セリウム(CeO2)換算で10.4質量%である。該第二領域に設けられる全成分の量は、50g/Lである。
(パラジウムを含む領域)
パラジウムを含む水溶液と、酸化バリウム、アルミニウムを含む酸化物(アルミニウム含有率がAl2O3換算で97質量%)およびセリウム複合酸化物(セリウムの含有率はCeO2換算で45質量%、ジルコニウム含有率がZrO2換算で44質量%を含む)とを混合した後、乾燥および焼成して粉体を得た。この粉体に水を添加し、湿式粉砕して、パラジウムを含む領域を成形するためのスラリーを得た。次に、長さ80mmのコージェライト製のハニカムを該スラリーに浸漬した後、余剰のスラリーを除いて乾燥および焼成することにより、上記ハニカムにパラジウムを含む領域を設けた。ハニカム1リットル当たり、パラジウムが5g、バリウムが酸化バリウム(BaO)換算で12g、ジルコニウムが酸化ジルコニウム(ZrO2)換算で16g、アルミニウムが酸化アルミニウム(Al2O3)換算で58g、セリウムが酸化セリウム(CeO2)換算で16g含まれていた。セリウムの濃度は酸化セリウム(CeO2)換算で16質量%、パラジウムは4質量%である。該パラジウムを含む領域に設けられる全成分の量は、125g/Lである。
次いで、ロジウムを含む水溶液と、アルミニウムを含む酸化物およびセリウム複合酸化物(セリウムの含有率はCeO2換算で24質量%、ジルコニウムがZrO2換算で60質量%)とを混合した後、乾燥および焼成して粉体を得た。この粉体に水を添加し、湿式粉砕して、表面領域を形成するためのスラリーを得た。次に、パラジウムを含む領域を設けた上記ハニカムを、表面領域を形成するためのスラリーに浸漬した後、余剰のスラリーを除いて乾燥および焼成することにより、パラジウムを含む領域上に表面領域を設けた。ハニカム1リットル当たり、ロジウムが0.6g、ジルコニウムが酸化ジルコニウム換算で21g、ランタンが酸化ランタン(La2O3)換算で9g、アルミニウムが酸化アルミニウム(Al2O3)換算で37g、セリウムが酸化セリウム(CeO2)換算で8g含まれていた。該領域のロジウムの濃度は0.7質量%であり、セリウムの濃度は酸化セリウム(CeO2)換算で10.4質量%である。該表面領域に設けられる全成分の量は、81g/Lである。
実施例1、2および比較例1で調製した排気ガス浄化用触媒A〜Cを別個に、化学量論比である14.6を中心にしてA/F(空気/燃料)が振幅する機能を有するガソリンエンジンの排気管に設置した。そして、該排気ガス浄化用触媒A〜Cを1000℃の排気ガスに80時間、曝した後、100℃に保った排気ガス浄化用触媒A〜Cに500℃の排気ガスを空間速度125000h−1で流通させ、HC、CO、NOxの着火時間を測定した。その結果を図3に示す。ここで、着火時間とは、500℃の排気ガスを導入した時点から、排気ガス浄化用触媒のHC、CO、NOxの浄化率が50%(T50)に達するまでの時間を指す。
2 パラジウムを含む領域
3 第一領域
4 第二領域
5 表面領域
Claims (18)
- 三次元構造体上にパラジウムを含む領域が設けられ、該パラジウムを含む領域上であって排気ガスが流入する側から流出する側に向けて順に、第一領域と第二領域とが設けられ、
第一領域中に含まれるロジウムの濃度が第二領域中に含まれるロジウムの濃度に比べて高くなっていることを特徴とする排気ガス浄化用触媒。 - 該第一領域中に含まれるロジウムの濃度が該第二領域中に含まれるロジウムの濃度に比べて2倍以上、5倍以下であることを特徴とする請求項1に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 該第一領域中に含まれるロジウムの濃度が、1.0質量%以上、10質量%以下であり、かつ該第二領域中に含まれるロジウムの濃度が、0質量%以上、1.0質量%未満であることを特徴とする請求項1または2に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 該第一領域中に含まれるロジウムの量が、三次元構造体1リットルに対して、金属換算で、0.35g/L以上、1.2g/L以下であり、かつ該第二領域中に含まれるロジウムの量が、三次元構造体1リットルに対して、金属換算で、0.01g/L以上、0.3g/L以下であることを特徴とする請求項1〜3の何れか1項に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 該パラジウムを含む領域中に含まれるセリウムの濃度が、該第一領域中に含まれるセリウムの濃度および/または該第二領域中に含まれるセリウムの濃度に比べて高くなっていることを特徴とする請求項1〜4の何れか1項に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 該第二領域中に含まれるセリウムの濃度が該第一領域中に含まれるセリウムの濃度に比べて高くなっていることを特徴とする請求項1〜5の何れか1項に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 該パラジウムを含む領域中に含まれるセリウムの濃度が、CeO2換算で、13質量%以上、40質量%以下であり、かつ該第一領域中に含まれるセリウムの濃度および/または該第二領域中に含まれるセリウムの濃度が、CeO2換算で、0質量%以上、13質量%未満であることを特徴とする請求項1〜6の何れか1項に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 該第一領域中に含まれるセリウムの濃度が、CeO2換算で、0質量%以上、4質量%以下であり、かつ該第二領域中に含まれるセリウムの濃度が、CeO2換算で、5質量%以上、13質量%未満であることを特徴とする請求項1〜7の何れか1項に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 該パラジウムを含む領域中に含まれるセリウムの量が、三次元構造体1リットルに対して、CeO2換算で、10g/L以上、50g/L以下であり、かつ該第一領域中に含まれるセリウムの量および/または該第二領域中に含まれるセリウムの量が、三次元構造体1リットルに対して、CeO2換算で、0g/L以上、10g/L未満であることを特徴とする請求項1〜8の何れか1項に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 該パラジウムを含む領域におけるセリウムがセリウム複合酸化物(3)であり、該第一領域におけるセリウムがセリウム複合酸化物(1)であり、かつ該第二領域におけるセリウムがセリウム複合酸化物(2)であるとき、
該セリウム複合酸化物(3)が、該セリウム複合酸化物(1)および/または該セリウム複合酸化物(2)に比べて、CeO2換算でのセリウムの濃度が高いことを特徴とする請求項1〜9の何れか1項に記載の排気ガス浄化用触媒。 - 該第二領域におけるセリウム複合酸化物(2)は、該第一領域におけるセリウム複合酸化物(1)に比べて、CeO2換算でのセリウムの濃度が同じまたは高いことを特徴とする請求項1〜10の何れか1項に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 該パラジウムを含む領域におけるセリウム複合酸化物(3)中に含まれるセリウムの量は、CeO2換算で、30質量%以上、70質量%以下であり、かつ該第二領域におけるセリウム複合酸化物(2)中に含まれるセリウムの量は、CeO2換算で、5質量%以上、30質量%未満であることを特徴とする請求項1〜11の何れか1項に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 該パラジウムを含む領域中に含まれるパラジウムの量は、三次元構造体1リットルに対して、金属換算で、0.1g/L以上、20g/L以下であり、かつ該パラジウムを含む領域中に含まれるパラジウムの濃度が、1質量%以上、10質量%以下であることを特徴とする請求項1〜12の何れか1項に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 各領域に設けられる全成分の量は、該パラジウムを含む領域が第二領域よりも多く、第二領域が第一領域よりも多く、
かつ、三次元構造体1リットルに対して、
該パラジウムの含む領域に設けられる全成分の量は、50g/L以上、150g/L以下であり、
該第一領域に設けられる全成分の量は、10g/L以上、60g/L未満であり、
該第二領域に設けられる全成分の量は、50g/L以上、90g/L以下であることを特徴とする請求項1〜13の何れか1項に記載の排気ガス浄化用触媒。 - 該三次元構造体が30mm以上、200mm以下であり、該パラジウムを含む領域が該三次元構造体の長さに対して60%以上、100%以下であり、該第一領域が20mm以上、50mm以下であり、該第二領域が該パラジウムを含む領域上かつ排気ガスが流出する側であって該第一領域が設けられていない部分に設けられることを特徴とする請求項1〜14の何れか1項に記載の排気ガス浄化用触媒。
- 請求項1〜15の何れか1項に記載の排気ガス浄化用触媒を用いて排気ガスを浄化することを特徴とする排気ガス浄化方法。
- 100℃以上、500℃以下の排気ガスを浄化することを特徴とする請求項16に記載の排気ガス浄化方法。
- 空間速度が80000h−1以上の排気ガスを浄化することを特徴とする請求項16または17に記載の排気ガス浄化方法。
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