JPWO2018181269A1 - 発光ディスプレイ、合わせガラス用中間膜、合わせガラス、及び、発光ディスプレイシステム - Google Patents
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Abstract
Description
しかしながら、特許文献2に記載されたグレージングユニットにおいて立体的な画像を表示するためには、少なくともガラス板/プラスチックフィルム/ガラス板/プラスチックフィルム/ガラス板と、少なくとも3枚のガラス板を要する複雑な構造が必要となる。その結果、グレージングユニット全体として厚く、重くならざるを得ず、利用可能な自動車や建築物等の用途が限られるという問題があった。
以下に本発明を詳述する。
図1において、発光ディスプレイ1は、発光層11と反射層12とを有する。このような発光ディスプレイ1に、光源2を用いて可視光及び発光層11に含まれる発光材料を励起する光を含む光を発光層11側から照射する(図1(a))。その結果、励起光線により発光材料から発光することによる画像111が表示されると同時に、反射層12により反射された可視光による画像121が表示される。画像111と画像121とは、各層の厚みにより僅かな距離のずれが生じることから、発光層11側の観察者3には、立体的な画像として認識される。
上記発光材料としては、具体的には例えば、高い発光性を発揮できることから、ハロゲン原子を含む配位子を有するランタノイド錯体が挙げられる。
ランタノイド錯体のなかでも、ハロゲン原子を含む配位子を有するランタノイド錯体は光線を照射することにより高い発光強度で発光する。上記ハロゲン原子を含む配位子を有するランタノイド錯体としては、ハロゲン原子を含む単座配位子を有するランタノイド錯体や、ハロゲン原子を含む二座配位子を有するランタノイド錯体、ハロゲン原子を含む三座配位子を有するランタノイド錯体、ハロゲン原子を含む四座配位子を有するランタノイド錯体、ハロゲン原子を含む五座配位子を有するランタノイド錯体、ハロゲン原子を含む六座配位子を有するランタノイド錯体等のハロゲン原子を含む多座配位子を有するランタノイド錯体が挙げられる。
しかも、上記ハロゲン原子を含む二座配位子を有するランタノイド錯体又はハロゲン原子を含む三座配位子を有するランタノイド錯体は、耐熱性にも優れる。発光ディスプレイを例えば合わせガラス用中間膜として自動車ルーフ用ガラスや建築物用窓ガラスに用いた場合、太陽光の赤外線が照射されることにより、高温環境下で使用されることが多い。このような高温環境下では発光材料が劣化して、特に合わせガラスの端部において発光材料が劣化してしまうことがある。発光材料として上記ハロゲン原子を含む二座配位子を有するランタノイド錯体又はハロゲン原子を含む三座配位子を有するランタノイド錯体を用いることにより、高温環境下においても劣化を防止することができる。
上記R2は、炭素数1以上のアルキレン基であることが好ましく、炭素数1〜5のアルキレン基であることがより好ましく、炭素数1のメチレン基であることが最も好ましい。上記炭素数1以上のアルキレン基は水素原子の一部が、水素原子以外の原子及び官能基と置換されていても良い。
上記ハロゲン原子を含むアセチルアセトン骨格を有する二座配位子を有するランタノイド錯体は、例えば、Eu(TFA)3phen、Eu(TFA)3dpphen、Eu(HFA)3phen、[Eu(FPD)3]bpy、[Eu(TFA)3]tmphen、[Eu(FPD)3]phen等が挙げられる。これらのハロゲン原子を含むアセチルアセトン骨格を有する二座配位子を有するランタノイド錯体の構造を示す。
上記ハロゲン原子を含む配位子を有するランタノイド錯体が粒子状である場合、ランタノイド錯体の平均粒子径の好ましい下限は0.01μm、好ましい上限は10μmであり、より好ましい下限は0.03μm、より好ましい上限は1μmである。
これらは単独で用いてもよく、2種以上を用いてもよい。
発光ディスプレイの透明性がより一層高くなることから、xは1又は2であることが好ましく、ベンゼン環の2位又は5位に水酸基を有することがより好ましく、ベンゼン環の2位及び5位に水酸基を有することが更に好ましい。
上記R6の有機基は炭化水素基であることが好ましく、炭素数が1〜10の炭化水素基であることがより好ましく、炭素数が1〜5の炭化水素基であることが更に好ましく、炭素数が1〜3の炭化水素基であることが特に好ましい。
上記炭化水素基の炭素数が10以下であると、上記テレフタル酸エステル構造を有する発光材料をバインダー樹脂中に容易に分散させることができる。
上記炭化水素基はアルキル基であることが好ましい。
上記R7の有機基は炭化水素基であることが好ましく、炭素数が1〜10の炭化水素基であることがより好ましく、炭素数が1〜5の炭化水素基であることが更に好ましく、炭素数が1〜3の炭化水素基であることが特に好ましい。
上記炭化水素基の炭素数が上記上限以下であると、上記テレフタル酸エステル構造を有する発光材料をバインダー樹脂中に容易に分散させることができる。
上記炭化水素基はアルキル基であることが好ましい。
上記一般式(10)中、NR8R9はアミノ基である。R8及びR9は、水素原子であることが好ましい。
上記一般式(10)で表される構造を有する化合物のベンゼン環の水素原子のうち、一つの水素原子が上記アミノ基であってもよく、二つの水素原子が上記アミノ基であってもよく、三つの水素原子が上記アミノ基であってもよく、四つの水素原子が上記アミノ基であってもよい。
上記熱可塑性樹脂は特に限定されず、例えば、ポリビニルアセタール樹脂、エチレン−酢酸ビニル共重合体樹脂、エチレン−アクリル共重合体樹脂、ポリウレタン樹脂、硫黄元素を含有するポリウレタン樹脂、ポリビニルアルコール樹脂、塩化ビニル樹脂、ポリエチレンテレフタレート樹脂等が挙げられる。なかでも、本発明の発光ディスプレイを合わせガラス用中間膜として用いる場合に、可塑剤と併用してガラスに対して優れた接着性を発揮することができることから、ポリビニルアセタール樹脂が好適である。
上記ポリビニルアセタール樹脂のアセタール化度の好ましい下限は40モル%、好ましい上限は85モル%であり、より好ましい下限は60モル%、より好ましい上限は75モル%である。
なお、上記アセタール化度及び水酸基量は、例えば、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠して測定できる。
上記ポリビニルアルコールの重合度の好ましい下限は500、好ましい上限は4000である。上記ポリビニルアルコールの重合度が500以上であると、本発明の発光ディスプレイを合わせガラス用中間膜として用いて製造した合わせガラスの耐貫通性が高くなる。上記ポリビニルアルコールの重合度が4000以下であると、成形が容易になる。上記ポリビニルアルコールの重合度のより好ましい下限は1000、より好ましい上限は3600である。
上記分散剤は、例えば、直鎖アルキルベンゼンスルホン酸塩等のスルホン酸構造を有する化合物や、ジエステル化合物、リシノール酸アルキルエステル、フタル酸エステル、アジピン酸エステル、セバシン酸エステル、リン酸エステル等のエステル構造を有する化合物や、ポリオキシエチレングリコール、ポリオキシプロピレングリコールやアルキルフェニル−ポリオキシエチレン−エーテル等のエーテル構造を有する化合物や、ポリカルボン酸等のカルボン酸構造を有する化合物や、ラウリルアミン、ジメチルラウリルアミン、オレイルプロピレンジアミン、ポリオキシエチレンの2級アミン、ポリオキシエチレンの3級アミン、ポリオキシエチレンのジアミン等のアミン構造を有する化合物や、ポリアルキレンポリアミンアルキレンオキシド等のポリアミン構造を有する化合物や、オレイン酸ジエタノールアミド、アルカノール脂肪酸アミド等のアミド構造を有する化合物や、ポリビニルピロリドン、ポリエステル酸アマイドアミン塩等の高分子量型アミド構造を有する化合物等の分散剤を用いることができる。また、ポリオキシエチレンアルキルエーテルリン酸(塩)や高分子ポリカルボン酸、縮合リシノール酸エステル等の高分子量分散剤を用いてもよい。なお、高分子量分散剤とは、その分子量が1万以上である分散剤と定義される。
より一層高い輝度で画像を表示できることから、上記発光層中における上記紫外線吸収剤の含有量は、上記熱可塑性樹脂100重量部に対する好ましい上限は1重量部、より好ましい上限は0.5重量部、更に好ましい上限は0.2重量部、特に好ましい上限は0.1重量部である。
上記可塑剤は特に限定されず、例えば、一塩基性有機酸エステル、多塩基性有機酸エステル等の有機エステル可塑剤、有機リン酸可塑剤、有機亜リン酸可塑剤等のリン酸可塑剤等が挙げられる。上記可塑剤は液状可塑剤であることが好ましい。
上記酸化防止剤は特に限定されず、フェノール構造を有する酸化防止剤、硫黄を含む酸化防止剤、リンを含む酸化防止剤等が挙げられる。
上記フェノール構造を有する酸化防止剤はフェノール骨格を有する酸化防止剤である。上記フェノール構造を有する酸化防止剤としては、例えば、2,6−ジ−t−ブチル−p−クレゾール(BHT)、ブチル化ヒドロキシアニソール(BHA)、2,6−ジ−t−ブチル−4−エチルフェノール、ステアリル−β−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート、2,2’−メチレンビス−(4−メチル−6−ブチルフェノール)、2,2’−メチレンビス−(4−エチル−6−t−ブチルフェノール)、4,4’−ブチリデン−ビス−(3−メチル−6−t−ブチルフェノール)、1,1,3−トリス−(2−メチル−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェニル)ブタン、テトラキス[メチレン−3−(3’,5’−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネート]メタン、1,3,3−トリス−(2−メチル−4−ヒドロキシ−5−t−ブチルフェノール)ブタン、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼン、ビス(3,3’−t−ブチルフェノール)ブチリックアシッドグリコールエステル、ペンタエリスリトールテトラキス[3−(3,5−ジ−tert−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオナート]等が挙げられる。上記酸化防止剤は、単独で用いてもよいし、2種以上を併用してもよい。
上記接着力調整剤としては、例えば、アルカリ金属塩、アルカリ土類金属塩及びマグネシウム塩からなる群より選択される少なくとも1種が好適に用いられる。上記接着力調整剤として、例えば、カリウム、ナトリウム、マグネシウム等の塩が挙げられる。
上記塩を構成する酸としては、例えば、オクチル酸、ヘキシル酸、2−エチル酪酸、酪酸、酢酸、蟻酸等のカルボン酸の有機酸、又は、塩酸、硝酸等の無機酸が挙げられる。
なお、本明細書において可視光線反射率は、JIS R 3106に準じて測定される値を意味する。
なお、本明細書において可視光線透過率は、JIS R 3106に準じて測定される値を意味する。
より立体的な画像を得る観点からは、発光層と反射層との間の空間の幅(発光層と反射層との距離)は300μm以上であることが好ましく、1mm以上であることがより好ましく、1cm以上であることが更に好ましい。発光層と反射層との間の空間の幅の上限は特に限定されないが、立体視時に生じる違和感を極力抑える観点からは、5m以下であることが好ましく、1m以下であることがより好ましく、10cm以下であることが更に好ましい。
上記透明支持板としては、透明であれば特に限定されず、ガラス板や、ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリアクリレート等の有機プラスチックス板等が挙げられる。なかでも、ガラス板が好適である。
本発明の発光ディスプレイに光を照射する光源は、上記発光材料の励起波長の光線を照射する光源(以下、「励起光源」ともいう。)、及び、反射層が反射する可視光線を照射する光源(以下、「可視光源」ともいう。)である。上記励起光源及び上記可視光源は、1台の照射装置に両方が搭載されていてもよく、励起光源が搭載された1台以上の照射装置と、可視光源が搭載された1台以上の照射装置との組合せであってもよく、励起光源及び可視光源の両方が搭載された照射装置が2台以上であってもよい。
なお、上記照射する光線の出力は、光源より10cm離れた位置に配置したレーザーパワーメーター(例えば、オフィールジャパン社製、「ビームトラックパワー測定センサー3A−QUAD」等)を用いた照射強度測定により測定することができる。
本発明の発光ディスプレイを含む合わせガラス用中間膜もまた、本発明の1つである。
また、本発明の合わせガラス用中間膜が、一対のガラス板の間に積層されている合わせガラスもまた、本発明の1つである。
上記合わせガラス用中間膜が多層構造である場合、本発明の発光ディスプレイは合わせガラス用中間膜の全面に配置されていてもよく、一部にのみ配置されていてもよく、合わせガラス用中間膜の厚み方向とは垂直の面方向の全面に配置されていてもよく、一部にのみ配置されていてもよい。本発明の発光ディスプレイが一部にのみ配置されている場合には、該一部を発光エリア、他の部分を非発光エリアとして、発光エリアにおいてのみ画像を表示できるようにすることができる。
例えば、上記合わせガラス用中間膜に遮音性能を付与するために、本発明の発光ディスプレイにおける熱可塑性樹脂100重量部に対する可塑剤の含有量(以下、含有量Xともいう。)を、他の層における熱可塑性樹脂100重量部に対する可塑剤の含有量(以下、含有量Yともいう。)よりも多くすることができる。この場合、上記含有量Xは上記含有量Yよりも5重量部以上多いことが好ましく、10重量部以上多いことがより好ましく、15重量部以上多いことが更に好ましい。合わせガラス用中間膜の耐貫通性がより一層高くなることから、上記含有量Xと上記含有量Yとの差は、50重量部以下であることが好ましく、40重量部以下であることがより好ましく、35重量部以下であることが更に好ましい。なお、上記含有量Xと上記含有量Yとの差は、(上記含有量Xと上記含有量Yとの差)=(上記含有量X−上記含有量Y)により算出される。
上記含有量Yの好ましい下限は20重量部、好ましい上限は45重量部であり、より好ましい下限は30重量部、より好ましい上限は43重量部であり、更に好ましい下限は35重量部、更に好ましい上限は41重量部である。上記含有量Yを上記好ましい下限以上とすることにより、高い耐貫通性を発揮することができる。上記含有量Yを上記好ましい上限以下とすることにより、可塑剤のブリードアウトの発生を抑止し、合わせガラス用中間膜の透明性や接着性の低下を防止することができる。
上記ポリビニルアセタールXの水酸基量は、水酸基が結合しているエチレン基量を、主鎖の全エチレン基量で除算して求めたモル分率を百分率(モル%)で表した値である。上記水酸基が結合しているエチレン基量は、例えば、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠した方法により、上記ポリビニルアセタールXの水酸基が結合しているエチレン基量を測定することにより求めることができる。
上記アセタール基量は、JIS K6728「ポリビニルブチラール試験方法」に準拠した方法により、上記ポリビニルアセタールXのアセタール基が結合しているエチレン基量を測定することにより求めることができる。
上記アセチル基量は、主鎖の全エチレン基量から、アセタール基が結合しているエチレン基量と、水酸基が結合しているエチレン基量とを差し引いた値を、主鎖の全エチレン基量で除算して求めたモル分率を百分率(モル%)で表した値である。
なお、ポリビニルアセタールYの水酸基量、アセタール基量、及び、アセチル基量は、ポリビニルアセタールXと同様の方法で測定できる。
上記熱線吸収剤は、赤外線を遮蔽する性能を有すれば特に限定されないが、錫ドープ酸化インジウム(ITO)粒子、アンチモンドープ酸化錫(ATO)粒子、アルミニウムドープ酸化亜鉛(AZO)粒子、インジウムドープ酸化亜鉛(IZO)粒子、錫ドープ酸化亜鉛粒子、珪素ドープ酸化亜鉛粒子、6ホウ化ランタン粒子及び6ホウ化セリウム粒子からなる群より選択される少なくとも1種が好適である。
上記ガラス板は、一般に使用されている透明板ガラスを使用することができる。例えば、フロート板ガラス、磨き板ガラス、型板ガラス、網入りガラス、線入り板ガラス、着色された板ガラス、熱線吸収ガラス、熱線反射ガラス、グリーンガラス等の無機ガラスが挙げられる。また、ガラスの表面に紫外線遮蔽コート層が形成された紫外線遮蔽ガラスも用いることができるが、特定の波長の光線を照射する側とは反対のガラス板として用いることが好ましい。更に、上記ガラス板としてポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリアクリレート等の有機プラスチックス板を用いることもできる。
上記ガラス板として、2種類以上のガラス板を用いてもよい。例えば、透明フロート板ガラスと、グリーンガラスのような着色されたガラス板との間に、上記合わせガラス用中間膜を積層した合わせガラスが挙げられる。また、上記ガラス板として、2種以上の厚さの異なるガラス板を用いてもよい。
本発明の合わせガラス用中間膜又は本発明の合わせガラスと、発光材料の励起波長の光線を照射する光源と、反射層が反射する可視光線を照射する光源とを有する発光ディスプレイシステムもまた、本発明の1つである。
(1)ポリビニルブチラールの調製
攪拌機を取り付けた2m3反応器に、PVA(重合度1700、けん化度99モル%)の7.5質量%水溶液1700kgとn−ブチルアルデヒド74.6kg、2,6−ジ−t−ブチル−4−メチルフェノール0.13kgを仕込み、全体を14℃に冷却した。これに、濃度30質量%の硝酸99.44Lを添加して、PVAのブチラール化を開始した。添加終了後から10分後に昇温を開始し、90分かけて65℃まで昇温し、更に120分反応を行なった。その後、室温まで冷却して析出した固形分を濾過後、固形分に対して質量で10倍量のイオン交換水で10回洗浄した。その後、0.3質量%の炭酸水素ナトリウム水溶液を用いて十分に中和を行ない、更に固形分に対して質量で10倍量のイオン交換水で10回洗浄し、脱水した後、乾燥させ、ポリビニルブチラール樹脂(PVB)を得た。
トリエチレングリコールジ−2−エチルヘキサノエート(3GO)40重量部に、ジエチル−2,5−ジヒドロキシテレフタレート(Aldrich社製、「2,5−ジヒドロキシテレフタル酸ジエチル」)0.54重量部を加え、発光性の可塑剤溶液を調製した。得られた可塑剤溶液の全量と、得られたポリビニルブチラール100重量部とをミキシングロールで充分に混練することにより樹脂組成物を調製した。
得られた樹脂組成物を、押出機を用いて押出し、厚み350μmの発光層を得た。
得られた樹脂組成物を、押出機を用いて押出し、厚み350μmの樹脂フィルム層を得た。
得られた積層フィルムを合わせガラス用中間膜として、縦5cm×横5cmの一対のクリアガラス(厚み2.5mm)の間に積層し、積層体を得た。得られた積層体を、真空ラミネーターにて90℃下、30分保持しつつ真空プレスを行い圧着した。圧着後140℃、14MPaの条件でオートクレーブを用いて20分間圧着を行い、合わせガラスを得た。
酢酸ユーロピウム(Eu(CH3COO)3)12.5mmolを50mLの蒸留水へ溶かし、トリフルオロアセチルアセトン(TFA、CH3COCH2COCF3)33.6mmolを加え、室温で3時間撹拌した。沈殿した固体を濾過、水洗後、メタノールと蒸留水で再結晶を行なってEu(TFA)3(H2O)2を得た。得られた錯体Eu(TFA)3(H2O)25.77gと1,10−フェナントロリン(phen)2.5gを100mLのメタノールに溶かし、12時間加熱還流を行なった。12時間後、メタノールを減圧留去により取り除き、白色生成物を得た。この粉末をトルエンで洗浄し、未反応の原料を吸引濾過により取り除いた後、トルエンを減圧留去し、紛体を得た。トルエン、ヘキサンの混合溶媒により再結晶を行なうことにより、Eu(TFA)3phenを得た。
酢酸テルビウム(Tb(CH3COO)3)12.5mmolを50mLの蒸留水へ溶かし、トリフルオロアセチルアセトン(TFA、CH3COCH2COCF3)33.6mmolを加え、室温で3時間撹拌した。沈殿した固体を濾過、水洗後、メタノールと蒸留水で再結晶を行なってTb(TFA)3(H2O)2を得た。得られた錯体Tb(TFA)3(H2O)25.77gと1,10−フェナントロリン(phen)2.5gを100mLのメタノールに溶かし、12時間加熱還流を行なった。12時間後、メタノールを減圧留去により取り除き、白色生成物を得た。この粉末をトルエンで洗浄し、未反応の原料を吸引濾過により取り除いた後、トルエンを減圧留去し、紛体を得た。トルエン、ヘキサンの混合溶媒により再結晶を行なうことにより、Tb(TFA)3phenを得た。
反射層を用いなかった以外は実施例1と同様にして、発光ディスプレイ及び合わせガラスを製造した。
発光層の代わりに樹脂フィルム層を用いて、樹脂フィルム層/反射層/樹脂フィルム層からなる積層フィルムを得て、これを用いた以外は実施例1と同様にして、発光ディスプレイ及び合わせガラスを製造した。
実施例及び比較例で得られた合わせガラスについて、以下の方法で評価を行った。
結果を表1に示した。
実施例及び比較例で得られた縦5cm×横5cmの合わせガラスを、暗室下に配置し、合わせガラスの面に対して垂直方向に10cm離れた位置に光源を配置した。次に、光を照射した合わせガラスの面から20度の角度で、合わせガラスの面からの最短距離が35cmとなる位置であり、かつ光を照射した側に観察者を配置した。そして、照射装置から合わせガラスへと光を照射し、合わせガラス上に表示された画像を観察して、以下の基準により評価した。ただし、比較例2では、画像そのものが表示されなかった。
○:立体的な画像が表示された
×:立体的な画像は表示されなかった
11 発光層
111 励起光線により発光材料から発光することによる画像
12 反射層
121 反射層12により反射された可視光による画像
2 光源
3 観察者
Claims (8)
- 励起光を受けて発光する発光材料を含有する発光層と、可視光線を反射する反射層とを有することを特徴とする発光ディスプレイ。
- 上記反射層は、可視光線反射率が10%以上、90%以下であることを特徴とする請求項1記載の発光ディスプレイ。
- 上記反射層は、可視光線透過率が30%以上、95%以下であることを特徴とする請求項1又は2記載の発光ディスプレイ。
- 発光層と反射層との間に、更に透明層を有することを特徴とする請求項1、2又は3記載の発光ディスプレイ。
- 請求項1、2、3又は4記載の発光ディスプレイを含むことを特徴とする合わせガラス用中間膜。
- 請求項5記載の合わせガラス用中間膜が、一対のガラス板の間に積層されていることを特徴とする合わせガラス。
- 請求項1、2、3又は4記載の発光ディスプレイと、発光材料の励起波長の光線を照射する光源と、反射層が反射する可視光線を照射する光源とを有することを特徴とする発光ディスプレイシステム。
- 請求項5記載の合わせガラス用中間膜又は請求項6記載の合わせガラスと、発光材料の励起波長の光線を照射する光源と、反射層が反射する可視光線を照射する光源とを有することを特徴とする発光ディスプレイシステム。
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