JPWO2018180862A1 - 積層体の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本発明の構成例は以下の通りである。
少なくとも下記要件(1)〜(5)を満たし、
80〜140℃の温度条件下で5〜120分間熱処理する熱処理工程を含む、
ポリプロピレン系接着層(I)と基材層(II)とを有する積層体の製造方法である。
(1)前記接着層(I)が、プロピレン共重合体(A)を97〜70重量%、ブテン由来の構造単位を有する共重合体(B)を3〜30重量%(但し、共重合体(A)および(B)の合計を100重量%とする)含む
(2)前記共重合体(A)は、示差走査熱量計(DSC)によって測定される融点(TmA)が70〜120℃であり、ブテン由来の構造単位の含量が1モル%未満である
(3)前記共重合体(B)は、示差走査熱量計(DSC)によって測定される融点(TmB)が130℃以下であり、ブテン由来の構造単位の含量が1モル%以上である
(4)前記接着層(I)が、不飽和カルボン酸およびその誘導体からなる群より選ばれる少なくとも1種のグラフトモノマーに由来する構造単位を有する重合体(C)を含む
(5)前記基材層(II)がポリエステル系樹脂を含む
本発明の一実施形態に係る、ポリプロピレン系接着層(I)と基材層(II)とを有する積層体の製造方法(以下「本方法」ともいう。)は、
少なくとも前記要件(1)〜(5)を満たし、
80〜140℃の温度条件下で5〜120分間熱処理する熱処理工程を含む。
特に、従来は、前記のような熱処理後には、接着性が初期に比べ低下すると考えられていたが、予想に反し、本発明の一実施形態によれば、熱処理後の接着性が、初期に比べ、むしろ高い積層体も得ることができる。
少なくとも下記要件(1)〜(5)を満たし、ポリプロピレン系接着層(I)と基材層(II)とを含む。
(1)前記接着層(I)が、プロピレン共重合体(A)を97〜70重量%、ブテン由来の構造単位を有する共重合体(B)を3〜30重量%(但し、共重合体(A)および(B)の合計を100重量%とする)含む
(2)前記共重合体(A)は、示差走査熱量計(DSC)によって測定される融点(TmA)が70〜120℃であり、ブテン由来の構造単位の含量が1モル%未満である
(3)前記共重合体(B)は、示差走査熱量計(DSC)によって測定される融点(TmB)が130℃以下であり、ブテン由来の構造単位の含量が1モル%以上である
(4)前記接着層(I)が、不飽和カルボン酸およびその誘導体からなる群より選ばれる少なくとも1種のグラフトモノマーに由来する構造単位を有する重合体(C)を含む
(5)前記基材層(II)がポリエステル系樹脂を含む
この本発明の一実施形態に係る積層体および前記本方法で得られる積層体を併せて、以下「本積層体」ともいう。
このため、本積層体は、食品、液体、気体等を保存、運搬等するため容器、特にレトルト食品用パウチ包材等として、好適に使用することができる。
前記ポリプロピレン系接着層(I)は、97〜70重量%のプロピレン共重合体(A)と、3〜30重量%のブテン由来の構造単位を有する共重合体(B)とを用いて得られる(但し、共重合体(A)および(B)の合計を100重量%とする)。
接着層(I)に含まれる共重合体(A)は、1種でも2種以上でもよく、接着層(I)に含まれる共重合体(B)も、1種でも2種以上でもよい。
本積層体は、このような接着層を含むため、ポリエステル系樹脂を含む基材との接着性、特に、初期接着性および熱処理後の接着性に優れる。
該接着力が前記範囲にある積層体は、初期接着性に優れる積層体といえる。
該接着力が前記範囲にある積層体は、熱処理後の接着性に優れる積層体といえる。
前記可溶成分は、ブテン由来の構造単位を1モル%以上含むことが好ましく、10〜90モル%含むことがより好ましい。
前記プロピレン共重合体(A)としては、特に制限されないが、プロピレンと炭素数2または5〜24のα−オレフィンとの共重合体等が挙げられる。なお、前記共重合体(A)は、下記重合体(C)とは異なる重合体である。
該α−オレフィンは、1種でもよく、2種以上でもよい。
前記α−オレフィンとしては、ポリエステル系樹脂を含む基材との接着性に優れる積層体を容易に得ることができる等の点から、エチレンが好ましい。
なお、前記共重合体(A)は、ブテン由来の構造単位の含量が1モル%未満の重合体である。
TmAは、具体的には、下記実施例に記載の方法で測定することができる。
市販の樹脂をそのまま利用することも可能である。
共重合体(A)の含量が前記範囲にあることで、初期および熱処理後の接着性にバランスよく優れる積層体を容易に得ることができる。
前記共重合体(B)としては、ブテン由来の構造単位を有すれば特に制限されないが、ブテンと炭素数2〜24のα−オレフィンとの共重合体等が挙げられる。なお、前記共重合体(B)は、下記重合体(C)とは異なる重合体である。
該α−オレフィンは、1種でもよく、2種以上でもよい。
前記α−オレフィンとしては、共重合体(A)との相溶性に優れ、ポリエステル系樹脂を含む基材との接着性に優れる積層体を容易に得ることができる等の点から、プロピレンが好ましい。
なお、前記共重合体(B)は、ブテン由来の構造単位の含量が1モル%以上の重合体である。前記共重合体(B)におけるブテン由来の構造単位の含量は特に限定されないが、好ましくは10〜99モル%であり、熱処理後の接着性により優れる等の点から、より好ましくは12〜90モル%、さらに好ましくは15〜85モル%、特に好ましくは20〜80モル%である。
TmBは、具体的には、下記実施例に記載の方法で測定することができる。
市販の樹脂をそのまま利用することも可能である。
共重合体(B)の含量が前記範囲にあることで、初期および熱処理後の接着性にバランスよく優れる積層体を容易に得ることができる。
前記ポリプロピレン系接着層(I)は、不飽和カルボン酸およびその誘導体からなる群より選ばれる少なくとも1種のグラフトモノマーに由来する構造単位を含む重合体(C)を含む。
ポリプロピレン系接着層(I)が重合体(C)を含むことで、ポリエステル系樹脂を含む基材との接着性に優れる積層体を容易に得ることができる。
接着層(I)に含まれる重合体(C)は、1種でも2種以上でもよい。
なお、前記コポリマーは、ランダム共重合体であってもよく、ブロック共重合体であってもよい。また、前記幹重合体は、本発明の効果を損なわない範囲において、立体規則性や分子量に特段の制限はない。
前記幹重合体の製造方法は、特に限定されず、チーグラ・ナッタ触媒、メタロセン系触媒等の周知の触媒を用いた周知の方法が挙げられる。また、市販の樹脂をそのまま利用することも可能である。
不飽和基としては、ビニル基、ビニレン基、不飽和環状炭化水素基等が挙げられる。
前記グラフトモノマーとしては、不飽和ジカルボン酸またはその酸無水物が好適であり、特にマレイン酸、ナジック酸またはこれらの酸無水物が好ましく用いられる。
前記グラフトモノマーは、1種単独で使用することもできるし、2種以上を使用することもできる。
グラフト量が前記範囲にあると、成形性と接着性とのバランスに優れる接着層を容易に得ることができる。
前記接着層(I)は、本発明の効果を損なわない範囲で、剛性を調整する等の目的で、プロピレン単独重合体、前記共重合体(A)〜(C)以外の共重合体、またはスチレン系エラストマーなどを適宜含有していてもよい。また、成形性を調整する等の目的で、低密度ポリエチレン(LDPE)などを適宜含有していてもよい。
前記接着層(I)の形成方法としては特に制限されないが、前記重合体(A)〜(C)および必要により前記その他の成分を含む接着剤を調製し、該接着剤を用いて、従来公知の積層体の製造方法(例:本積層体を構成する各層の原料を共押出する方法;前記接着剤を接着層(I)で接着させたい2つの層の一方または両方の上に設け、該2つの層を接着剤を介して接するように配置し、ホットプレス等する方法;前記接着剤から予めフィルムまたはシート状などに成形した接着層(I)を形成し、該接着層(I)と基材層(II)とを接触させた状態で該接着層(I)を溶融させる方法)により、接着層を形成する方法等が挙げられる。
前記基材層(II)は、ポリエステル系樹脂を含めば特に制限されず、該基材層(II)を形成する原料の組成を調整して、印刷性や易接着性、蒸着性を付与した層であってもよい。
前記ジカルボン酸、オキシカルボン酸および脂肪族グリコールはそれぞれ、1種または2種以上を用いることができる。
本積層体は、前記接着層(I)と基材層(II)とを含めば特に制限されないが、本発明の効果をより発揮できる等の点から、前記接着層(I)が基材層(II)と接していることが好ましい。
本積層体は、通常、前記基材層(II)と接着層(I)と層Xとをこの順で含む積層体であり、さらに、前記基材層(II)の接着層(I)とは反対側、前記層Xの接着層(I)とは反対側に、別の層Yを有していてもよい。
本積層体は、接着層(I)、基材層(II)、層Xおよび層Yを、それぞれ1層含んでいてもよく、2層以上含んでいてもよい。
なお、前記熱可塑性樹脂層として、ポリエステルからなる層を用いる場合には、前記基材層(II)と同様の層であってもよい。
前記無機物層は、本発明の効果を損なわない限り特に制限されないが、例えば、金(Au)、銅(Cu)、鉄(Fe)、クロム(Cr)、亜鉛(Zn)、コバルト(Co)、アルミニウム(Al)、チタン(Ti)、錫(Sn)、インジウム(In)、マグネシウム(Mg)、モリブデン(Mo)、マンガン(Mn)および珪素(Si)などの元素を1つ以上含む金属からなる層、該元素を1つ以上含む酸化物、窒化物、窒酸化物、硫化物、リン化物、リン酸化物、リン窒化物およびリン窒酸化物などの無機化合物からなる層が挙げられる。前記無機物としては、金属および金属酸化物等が好ましい。
本積層体の製造方法は、従来公知の積層体の製造方法で行えばよく、例えば、本積層体を構成する各層の原料を共押出する方法、前記接着剤を接着層(I)で接着させたい2つの層の一方または両方の上に設け、該2つの層を接着剤を介して接するように配置し、ホットプレス等する方法、前記接着剤から予めフィルムまたはシート状などに成形した接着層(I)を形成し、該接着層(I)と基材層(II)とを接触させた状態で該接着層(I)を溶融させる方法が挙げられる。
本積層体の厚みも特に制限されず、所望の用途に応じて適宜選択すればよいが、好ましくは10μm〜1000μm、より好ましくは20μm〜700μmである。
本方法は、得られた積層体を80〜140℃で5〜120分間熱処理する工程を含み、具体的には、積層体を殺菌するための公知の熱水処理工程、成形時の残留応力を緩和するために行われるアニール処理工程等が挙げられる。
本積層体は、熱処理後の接着性に優れ、特に初期接着性に比べ熱処理後の接着性を高くすることもできるため、本積層体の用途に応じて要求されるこのような熱処理を行っても、十分な接着性を有し、内容物の漏れ等が起こりにくく耐久性に優れる。
実施例および比較例で得られた、熱処理前のポリプロピレン/接着層/PETの3層積層体を、常温で1週間保管した後、PET層と接着層との間の層間接着力(初期接着力)をT−ピール法にて評価した。評価は引張試験機を用いて23℃の雰囲気下で行った。クロスヘッドスピードは50mm/minとした。
熱処理前の積層体の代わりに、熱処理後の積層体の層間接着力(熱処理後接着力)を測定した以外は、初期接着力と同様の方法で接着力を測定した。
ASTM D1238に従い、230℃、2.16kg荷重の下、MFRを測定した。
JIS K7112に準拠して密度を測定した。
下記方法により示差走査熱量測定することで、下記接着剤の原料のTmを測定した。
試料5mg程度を専用アルミパンに詰め、(株)パーキンエルマー製DSCPyris1またはDSC7を用い、30℃から200℃まで320℃/minで昇温し、200℃で5分間保持した後、200℃から30℃まで10℃/minで降温し、30℃でさらに5分間保持し、次いで10℃/minで昇温する際の吸熱曲線より融点を求めた。
測定時に、複数のピークが検出される場合は、最も高温側で検出されるピーク温度を融点(Tm)と定義した。
下記接着剤の原料として用いた共重合体中のプロピレンから導かれる構造単位およびα−オレフィンから導かれる構造単位の含量は、13C−NMRにより以下の装置および条件にて測定した。
プロピレンおよびα−オレフィン含量の定量化は、日本電子(株)製JECX400P型核磁気共鳴装置を用い、溶媒として重オルトジクロロベンゼン/重ベンゼン(80/20容量%)混合溶媒を用い、試料濃度を60mg/0.6mL、測定温度を120℃、観測核を13C(100MHz)、シーケンスをシングルパルスプロトンデカップリング、パルス幅を4.62μ秒(45°パルス)、繰り返し時間を5.5秒、積算回数を8000回、29.73ppmをケミカルシフトの基準値とする条件下で測定した。
グラフトモノマーに由来する構造単位の量(グラフト量)は、赤外線吸収分析装置により、該構造単位に由来するピーク(無水マレイン酸を用いた場合は1790cm-1)の強度を測定し、予め作成した検量線を用いて定量した。
下記接着剤の原料として用いた共重合体のMwおよびMw/Mnは、東ソー(株)製TSKgelGMH6−HT×2本およびTSKgelGMH6−HTL×2本(カラムサイズはいずれも直径7.5mm、長さ300mm)を直列接続したカラムを用い、液体クロマトグラフィー(Waters社製、Alliance/GPC2000型)を用いて測定した。移動相媒体は、0.025重量%の酸化防止剤(ブチルヒドロキシトルエン、武田薬品工業(株)製)含有o−ジクロロベンゼンを用い、試料濃度を0.15%(V/W)、流速を1.0mL/分、温度を140℃とする条件下で測定を行った。標準ポリスチレンは、分子量が500〜20,600,000の場合については東ソー(株)製を用いた。
得られたクロマトグラムはWaters社製データ処理ソフトEmpower2を用い、公知の方法によって、標準ポリスチレンサンプルを使用した検量線を用いて解析することで、数平均分子量(Mn)、MwおよびMw/Mnを算出した。
実施例1および比較例1で得られた接着剤を、200℃で5分間加熱した後、1分間冷却して作成したシートを用いて測定を行った。装置としてはRSA−III(ティー・エイ・インスツルメント社製)を用いて引張モードで測定した。測定は、周波数を1Hzとし、窒素環境下で、−70℃から150℃まで3℃/minで昇温しながら貯蔵弾性率(E')[Pa]を測定した。
また、加熱処理による影響を確認するため、前記と同様にして作成したシートを121℃で30分間、空気環境下で加熱処理したシートを用いた以外は前記と同様にして、貯蔵弾性率(E')を測定した。
実施例および比較例において使用したポリオレフィンを以下に示す。なお、特に断らない限り、これらポリオレフィンは、いずれも常法に従い重合を行い調製した。
・PER−1:プロピレン・エチレンランダム共重合体
(MFR=1.4g/10分、密度=0.86g/cm3、エチレン含量=21mol%、ブテン含量=0mol%、融点=108℃、Mw/Mn=2.1)
・PER−2:プロピレン・エチレンランダム共重合体
(MFR=8.0g/10分、密度=0.86g/cm3、エチレン含量=12mol%、ブテン含量=0mol%、融点=77℃、Mw/Mn=2.2)
・PER−3:プロピレン・エチレンランダム共重合体
(MFR=8.0g/10分、密度=0.86g/cm3、エチレン含量=5mol%、ブテン含量=0mol%、融点=108℃、Mw/Mn=2.2)
・BPR−1:ブテン・プロピレンランダム共重合体
(MFR=9.0g/10分、密度=0.89g/cm3、ブテン含量=74mol%、融点=58℃、Mw/Mn=2.2)
・BPR−2:ブテン・プロピレンランダム共重合体
(MFR=3.0g/10分、密度=0.90g/cm3、ブテン含量=99mol%、融点=110℃、Mw/Mn=2.2)
・PBR−1:プロピレン・ブテンランダム共重合体
(MFR=7.0g/10分、密度=0.88g/cm3、ブテン含量=26mol%、融点=75℃、Mw/Mn=2.2)
・PBR−2:プロピレン・ブテンランダム共重合体
(MFR=7.0g/10分、密度=0.89g/cm3、ブテン含量=15mol%、融点=98℃、Mw/Mn=2.2)
・変性PP:変性アイソタクティックホモポリプロピレン
(MFR=100g/10分、 密度0.90g/cm3、無水マレイン酸グラフト量=3.0wt%)
<プロピレン系接着剤の製造>
PER−1(80重量%)とBPR−1(15重量%)と、変性PP(5重量%)とを、1軸押出機を用いて230℃で溶融混練し、プロピレン系接着剤を得た。得られたプロピレン系接着剤のMFRは2.3g/10分であり、密度は0.87g/cm3であった。
以下に示した構成からなる各層を、下記の条件で共押出して、3層積層体を成形した。
ポリエステル樹脂(以下「PET」という。)として、三井化学(株)製J125(ホモペット)を、直径40mm、L/D=28のスクリューを用いて275℃で押出した。
外層として、市販のポリプロピレン((株)プライムポリマー製F327、MFR:7g/10分)、および、中間層として、得られたプロピレン系接着剤を直径50mm、有効長さL/D=28のスクリューを用いて230℃で押出した。
外層、内層および中間層用として押し出された樹脂を、フィードブロック内で内層、中間層、外層の順に積層した。ダイス温度は275℃であり、厚さ約50μmのフィルム状に共押出された各樹脂の積層体を、チルロールで冷却し、20m/分の速さで引き取った。各層の厚さは外層(ポリプロピレン)/中間層(接着剤)/内層(PET)=20μm/10μm/20μmであった。
得られた積層体を常温で1週間保管し、次いで、121℃の熱水下で30分間レトルト処理(熱処理)を行うことで積層体を製造した。
得られた接着剤および積層体の物性を表1に示す。
表1に示す配合処方に変更した以外は実施例1と同様にしてプロピレン系接着剤を調製し、実施例1と同様の方法で3層積層体を製造した。得られた接着剤および積層体の物性を表1に示す。
PER−2(95重量%)と変性PP(5重量%)とを用いた以外は実施例1と同様にして接着剤を調製し、実施例1と同様の方法で3層積層体を製造した。得られた接着剤および積層体の物性を表1に示す。
実施例1で得られた接着剤を用いた場合、貯蔵弾性率(E')の曲線は、熱処理前と熱処理後でほぼ同様の挙動を示した。このことから、実施例1で得られた接着剤は、熱処理後でも安定した接着力を有していることが分かる。一方、比較例1で得られた接着剤を用いた場合、熱処理後のシートの貯蔵弾性率(E')は、約50〜100℃付近において、急激に低下しており、比較例1で得られた接着剤は、安定した接着力を示さなかった。
Claims (9)
- 少なくとも下記要件(1)〜(5)を満たし、
80〜140℃の温度条件下で5〜120分間熱処理する熱処理工程を含む、
ポリプロピレン系接着層(I)と基材層(II)とを有する積層体の製造方法。
(1)前記接着層(I)が、プロピレン共重合体(A)およびブテン由来の構造単位を有する共重合体(B)の合計100重量%に対し、前記共重合体(A)を97〜70重量%、前記共重合体(B)を3〜30重量%含む
(2)前記共重合体(A)は、示差走査熱量計によって測定される融点が70〜120℃であり、ブテン由来の構造単位の含量が1モル%未満である
(3)前記共重合体(B)は、示差走査熱量計によって測定される融点が130℃以下であり、ブテン由来の構造単位の含量が1モル%以上である
(4)前記接着層(I)が、不飽和カルボン酸およびその誘導体からなる群より選ばれる少なくとも1種のグラフトモノマーに由来する構造単位を有する重合体(C)を含む
(5)前記基材層(II)がポリエステル系樹脂を含む - 前記熱処理工程が水を含む環境下で行われる、請求項1に記載の製造方法。
- 前記重合体(C)におけるグラフトモノマーのグラフト量が、前記グラフトモノマーに由来する構造単位を除いた構造単位100重量部に対して、0.001〜5重量部である、請求項1または2に記載の製造方法。
- 前記共重合体(B)が、ブテン由来の構造単位を10〜99モル%含有する、請求項1〜3のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記積層体が、さらに、エチレン酢酸ビニル共重合体鹸化物およびポリアミドからなる群より選ばれる少なくとも1種を含むガスバリア層を有する、請求項1〜4のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記基材層(II)が延伸工程を含む方法で得られた層である、請求項1〜5のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記基材層(II)が表面に無機物層を有する、請求項1〜6のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記基材層(II)がポリエチレンテレフタレート樹脂を含有する、請求項1〜7のいずれか一項に記載の製造方法。
- 前記接着層(I)が、80℃のノルマルデカン可溶成分を5〜30質量%含有し、
前記可溶成分がブテン由来の構造単位を1モル%以上含む、請求項1〜8のいずれか一項に記載の製造方法。
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