JPWO2018030042A1 - Method and apparatus for producing single crystal - Google Patents

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Abstract

【課題】ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造において、サポート手段による多点サポートへの切り替え後に結晶曲がりの発生を防止する。【解決手段】種結晶２の下端を一点で支持する結晶軸１３を回転させながら種結晶２の上方に単結晶３を成長させるステップと、単結晶３が所定の結晶形状に成長した段階で単結晶３のテーパー部３ｂの外周面にサポート手段１６ａを当接させて結晶軸２によるサポートからサポート手段１６ａによるサポートに切り替えるステップと、サポート手段１６ａによるサポートへの切り替え作業完了後に、サポート手段１６ａの垂直方向の位置を固定したまま結晶軸１３を降下させて単結晶３に対するサポートピン１６ａの押し込みを強めるステップと、サポート手段１６ａで単結晶３を支持しながら単結晶３を成長させるステップとを有する。【選択図】図１An object of the present invention is to prevent occurrence of crystal bending after switching to a multipoint support by a support means in the manufacture of a silicon single crystal by the FZ method. A single crystal 3 is grown above a seed crystal 2 while rotating a crystal axis 13 supporting a lower end of the seed crystal 2 at one point, and a single crystal 3 is grown to a predetermined crystal shape. The support means 16a is brought into contact with the outer peripheral surface of the tapered portion 3b of the crystal 3 to switch from the support by the crystal axis 2 to the support by the support means 16a, and after the switching operation to the support by the support means 16a is completed, The steps of: lowering the crystal axis 13 while fixing the position in the vertical direction to strengthen the pressing of the support pin 16a to the single crystal 3; and growing the single crystal 3 while supporting the single crystal 3 by the support means 16a. . [Selected figure] Figure 1

Description

本発明は、ＦＺ（Floating Zone）法による単結晶の製造方法及び装置に関し、特に、結晶成長が進んで重量化した単結晶のサポート方法に関するものである。   The present invention relates to a method and apparatus for producing a single crystal according to the FZ (Floating Zone) method, and more particularly, to a method for supporting a single crystal which has been subjected to crystal growth and weighed.

半導体材料であるシリコン単結晶の製造方法の一つとしてＦＺ法が知られている。ＦＺ法は、多結晶シリコンからなる原料ロッドの一部を高周波で加熱して溶融帯を作り、この溶融帯を移動させながら単結晶を徐々に成長させる方法である。ＣＺ（Czochralski）法と異なり、ＦＺ法は石英ルツボを使用しないので、酸素等の不純物を含まない高純度なシリコン単結晶を製造することが可能である。   The FZ method is known as one of the methods for producing a silicon single crystal which is a semiconductor material. The FZ method is a method of heating a part of a raw material rod made of polycrystalline silicon at high frequency to form a melting zone, and gradually growing a single crystal while moving the melting zone. Unlike the CZ (Czochralski) method, since the FZ method does not use a quartz crucible, it is possible to produce a high purity silicon single crystal which does not contain an impurity such as oxygen.

ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造では、原料ロッド及び単結晶をそれぞれ回転させながら育成することにより円柱状のインゴットを育成するが、特に結晶成長方向と直交する断面内のドーパントの濃度分布の均一化のために単結晶の回転方向を周期的に反転させる交互回転が行われている。例えば特許文献１には、単結晶を所定のベース角度で回転させるベース回転と、単結晶をベース回転とは逆方向にベース角度よりも小さなカウンター角度で回転させるカウンター回転とを交互に繰り返す交互回転法において、ベース角度とカウンター角度との組み合わせを原料ロッドの直径に応じて変化させることにより、単結晶の抵抗率の面内ばらつきを小さくする方法が記載されている。   In the production of silicon single crystals by the FZ method, a cylindrical ingot is grown by growing the raw material rod and single crystal while rotating respectively, but in particular the concentration distribution of the dopant in the cross section orthogonal to the crystal growth direction is made uniform In order to periodically reverse the rotation direction of the single crystal, alternate rotation is performed. For example, in Patent Document 1, alternate rotation alternately repeats base rotation for rotating a single crystal at a predetermined base angle and counter rotation for rotating a single crystal at a counter angle smaller than the base angle in a direction opposite to the base rotation. In the method, there is described a method of reducing the in-plane variation of the resistivity of the single crystal by changing the combination of the base angle and the counter angle according to the diameter of the raw material rod.

ＦＺ法において、シリコン単結晶の成長がある程度進んで重量化すると種結晶の支持軸だけではシリコン単結晶全体を支えきれなくなることから、育成工程の途中で単結晶のサポート方法を変更することが行われている。例えば、特許文献２には、成長したシリコン単結晶を単結晶重量保持具で保持することが記載されている。単結晶重量保持具はシリコン単結晶の重量の大部分を受け止めるので、種結晶の支持軸にシリコン単結晶の重量がかからないようにすることができる。また特許文献３には、成長単結晶の円錐区域に円筒状リングの支持体を当てて当該成長単結晶を支持する方法が記載されている。   In the FZ method, if the growth of silicon single crystal proceeds to a certain extent and weight is lost, the entire silicon single crystal can not be supported only by the support axis of the seed crystal, so changing the method of supporting the single crystal in the middle of the growth step It is For example, Patent Document 2 describes holding a grown silicon single crystal with a single crystal weight holder. Since the single crystal weight holder receives most of the weight of the silicon single crystal, the weight of the silicon single crystal can be prevented from being applied to the supporting axis of the seed crystal. Further, Patent Document 3 describes a method of supporting a growth single crystal by placing a cylindrical ring support on a conical area of the growth single crystal.

特開２０１５−２２９６１２号公報JP, 2015-229612, A 特開２０１２−１０６８９２号公報JP, 2012-106892, A 特開２０１６−５２９８３号公報JP, 2016-52983, A

単結晶重量保持具によるシリコン単結晶の中間サポートでは、単結晶が重量化した所定のタイミングで複数のサポートピンを単結晶のテーパー部に押し当てた後、単結晶を回転及び降下させるための駆動系をサポートピンの支持軸側に接続する。こうして複数のサポートピンによる単結晶のサポートに切り替えることにより、サポートピンと共に単結晶を回転させながら降下させることができ、単結晶の育成工程を継続することができる。   In the intermediate support of the silicon single crystal by the single crystal weight holder, a drive for rotating and lowering the single crystal after pressing a plurality of support pins against the taper portion of the single crystal at a predetermined timing when the single crystal is weighted Connect the system to the support shaft side of the support pin. Thus, by switching to the support of the single crystal by the plurality of support pins, the single crystal can be lowered while rotating along with the support pins, and the growth process of the single crystal can be continued.

しかしながら、複数のサポートピンによって単結晶をサポートする方法では、単結晶のサポートを種結晶の支持軸から複数のサポートピンに切り替えた後に結晶振動が大きくなり、単結晶のサポートが非常に不安定になるという問題がある。特に、単結晶を交互回転させる場合には、回転方向の急激な変化によりサポートピンの先端部に強い遠心力がかかり、これにより単結晶のサポートが不十分となり、結晶曲がりが生じやすい。   However, in the method of supporting a single crystal by multiple support pins, crystal vibration becomes large after switching the support of single crystal from the support axis of seed crystal to multiple support pins, and the support of single crystal becomes extremely unstable. Problem of becoming In particular, in the case where single crystals are alternately rotated, a rapid change in the rotational direction causes strong centrifugal force to be applied to the tip of the support pin, which makes the single crystal support insufficient and tends to cause crystal bending.

したがって、本発明の目的は、単結晶を交互回転させる場合でも複数のサポートピンで単結晶を安定的にサポートすることができ、複数のサポートピンによる多点サポートへの切り替え後に結晶曲がりの発生を防止することが可能な単結晶の製造方法及び装置を提供することにある。   Therefore, the object of the present invention is to stably support a single crystal with a plurality of support pins even when alternately rotating a single crystal, and to generate crystal bending after switching to a multipoint support by a plurality of support pins. It is providing the manufacturing method and apparatus of the single crystal which can be prevented.

上記課題を解決するため、本発明による単結晶の製造方法は、原料ロッドの一部を加熱して溶融帯を形成し、前記溶融帯の上方及び下方にそれぞれ位置する前記原料ロッド及び単結晶を降下させて前記単結晶を成長させるＦＺ法による単結晶の製造方法であって、種結晶の下端を支持する結晶軸を回転させながら前記種結晶の上方に単結晶を成長させるステップと、所定の結晶形状に成長した前記単結晶のテーパー部の外周面にサポート手段を当接させることにより、前記単結晶のサポート主体を前記結晶軸から前記サポート手段に切り替えるステップと、前記単結晶のサポート主体を前記サポート手段に切り替えた後に前記サポート手段の垂直方向の位置を固定したまま前記結晶軸を降下させて前記単結晶に対する前記サポート手段の押し込みを強めるステップと、前記サポート手段で支持しながら前記単結晶をさらに成長させるステップとを有することを特徴とする。   In order to solve the above problems, in the method for producing a single crystal according to the present invention, a part of the raw material rod is heated to form a melting zone, and the raw material rod and the single crystal positioned above and below the melting zone respectively A method of producing a single crystal according to the FZ method, wherein the single crystal is grown by lowering it, wherein a single crystal is grown above the seed crystal while rotating a crystal axis supporting a lower end of the seed crystal; Switching the main support of the single crystal from the crystal axis to the support means by bringing the support means into contact with the outer peripheral surface of the tapered portion of the single crystal grown into a crystal shape; After switching to the support means, the crystal axis is lowered while the vertical position of the support means is fixed to push the support means against the single crystal. And having the steps of strengthening the body, and a step of further growing the single crystal while supported by the support means.

また、本発明による単結晶製造装置は、原料ロッドを支持する原料軸と、前記原料軸を昇降及び回転駆動する原料送り機構と、種結晶の下端を支持する結晶軸と、前記原料ロッドを加熱する誘導加熱コイルと、前記単結晶のテーパー部の外周面に当接して前記単結晶を支持するサポート手段と、前記結晶軸又は前記サポート手段を昇降及び回転駆動する結晶送り機構と、前記結晶軸から前記サポート手段への前記単結晶のサポート主体の切り替えを制御する制御部とを備え、前記制御部は、所定の結晶形状に成長した前記単結晶のテーパー部の外周面にサポート手段を当接させた状態で前記サポート手段の動きをロックするロック機構により、前記単結晶のサポート主体を前記結晶軸から前記サポート手段に切り替え、前記単結晶のサポート主体を前記サポート手段に切り替えた後に前記サポート手段の垂直方向の位置を固定したまま前記結晶軸を降下させて前記単結晶に対する前記サポート手段の押し込みを強め、前記サポート手段で支持しながら前記単結晶をさらに成長させることを特徴とする。   In the single crystal production apparatus according to the present invention, a raw material shaft for supporting a raw material rod, a raw material feeding mechanism for moving the raw material shaft up and down and rotationally driven, a crystal axis for supporting a lower end of a seed crystal, and heating the raw material rod Induction heating coil, support means for supporting the single crystal in contact with the outer peripheral surface of the taper portion of the single crystal, a crystal feeding mechanism for vertically driving the crystal axis or the support means, and the crystal axis And a control unit that controls switching of the main support of the single crystal from the support unit to the support unit, wherein the control unit abuts the support unit on the outer peripheral surface of the tapered portion of the single crystal grown into a predetermined crystal shape. The support mechanism of the single crystal is switched from the crystal axis to the support means by a lock mechanism that locks the movement of the support means in the locked state, and the support of the single crystal After switching the body to the support means, the crystal axis is lowered while the vertical position of the support means is fixed to strengthen the pressing of the support means with respect to the single crystal, and the single crystal is supported by the support means. To grow further.

本発明によれば、サポート手段による単結晶のサポート力を強化することができる。したがって、単結晶を交互回転させる場合でもサポート手段で単結晶を安定的にサポートすることができ、サポート切り替え後に結晶曲がりや融液のこぼれの発生を防止することできる。   According to the present invention, it is possible to strengthen the supporting force of the single crystal by the supporting means. Therefore, even when the single crystal is alternately rotated, the single crystal can be stably supported by the support means, and the occurrence of the crystal bending and the melt spill can be prevented after the support is switched.

本発明において、前記単結晶に対する前記サポート手段の押し込みを強めるための前記結晶軸の降下量は、０ｍｍよりも大きく０．５ｍｍ以下であることが好ましく、０．１ｍｍ以上０．５ｍｍ以下であることがさらに好ましい。結晶軸の降下量が０ｍｍよりも大きければサポートピンによる単結晶のサポートに必要なサポート力を確保することができる。また結晶軸の降下量が０．５ｍｍ以下であれば、種結晶と結晶軸との連結点付近で亀裂や破断が生じるリスクを回避することができる。さらに、結晶軸の降下量が０．１ｍｍ以上であれば、サポートピンによる単結晶のサポート力を確実に強化することができる。   In the present invention, the lowering amount of the crystal axis for strengthening the pressing of the support means with respect to the single crystal is preferably more than 0 mm and 0.5 mm or less, preferably 0.1 mm or more and 0.5 mm or less. Is more preferred. If the drop amount of the crystal axis is larger than 0 mm, it is possible to secure the support force necessary to support the single crystal by the support pin. In addition, if the amount of drop of the crystal axis is 0.5 mm or less, it is possible to avoid the risk of the occurrence of cracking or breakage near the connection point between the seed crystal and the crystal axis. Furthermore, if the drop amount of the crystal axis is 0.1 mm or more, the support force of the single crystal by the support pin can be surely strengthened.

本発明による単結晶の製造方法及び装置は、前記サポート手段によって支持された前記単結晶を交互回転させながらさらに成長させることが好ましい。単結晶を交互回転させると反転時に単結晶が揺さぶられるので、横から当てているサポートピンを単結晶にしっかり食い込ませておかないと単結晶の中心軸のずれが大きくなり、中心軸が傾くことにより結晶が曲がりくねったり、単結晶上の融液がこぼれたりするおそれがある。しかし本発明によれば、その後の結晶育成工程において結晶曲がりの発生による歩留まりの低下や結晶育成設備の損傷を防止することができる。   In the method and apparatus for manufacturing a single crystal according to the present invention, preferably, the single crystal supported by the support means is further grown while alternately rotating. When the single crystal is alternately rotated, the single crystal is shaken at the time of inversion, so if the support pin placed from the side is not firmly bited into the single crystal, the deviation of the central axis of the single crystal becomes large and the central axis is inclined. The crystal may be tortuous or the melt on the single crystal may spill out. However, according to the present invention, it is possible to prevent a decrease in yield and damage to crystal growth equipment due to the occurrence of crystal bending in the subsequent crystal growth step.

本発明において、前記サポート手段は、前記単結晶の径方向に沿ってスライド自在に設けられた複数のサポートピンを含み、前記複数のサポートピンの各々を前記単結晶の径方向に沿ってスライド自在に支持する複数の可動片の後方に複数の固定片をそれぞれ配置して各サポートピンの前記単結晶の径方向に沿った動きをロックすることが好ましい。これによれば、重量化した単結晶を確実にサポートすることができる。また、比較的簡単な構成でサポート手段を確実に押し当てることができ、また押し当てた状態をロックすることができる。   In the present invention, the support means includes a plurality of support pins provided slidably along the radial direction of the single crystal, and the plurality of support pins can be slid along the radial direction of the single crystal. It is preferable that a plurality of fixed pieces be disposed behind the plurality of movable pieces to support each to lock the movement of each support pin along the radial direction of the single crystal. According to this, it is possible to reliably support a weighted single crystal. Further, the support means can be reliably pressed with a relatively simple configuration, and the pressed state can be locked.

本発明において、前記可動片は垂直面に対して２０〜２５°の傾斜角度を持つテーパー面を有し、前記固定片は前記可動片の前記テーパー面と同一の傾斜角度を持つ逆テーパー面を有し、前記複数のサポートピンのロック時に前記固定片の前記逆テーパー面を前記可動片の前記テーパー面に当接させることが好ましい。これによれば、可動片の任意の位置に対して適切な位置に固定片を配置することができ、また固定片が可動片を押さえ付ける力を強めることができる。したがって、サポートピンを確実に固定することができ、単結晶の回転時の遠心力に負けないようにサポートピンのサポート力を強化することができる。   In the present invention, the movable piece has a tapered surface having an inclination angle of 20 to 25 ° with respect to the vertical surface, and the fixed piece has an inverse tapered surface having the same inclination angle as the tapered surface of the movable piece. It is preferable that the reverse tapered surface of the fixed piece abuts on the tapered surface of the movable piece when the plurality of support pins are locked. According to this, the fixed piece can be disposed at an appropriate position with respect to any position of the movable piece, and the force with which the fixed piece presses the movable piece can be strengthened. Therefore, the support pin can be fixed securely, and the support force of the support pin can be strengthened so as not to lose the centrifugal force when the single crystal rotates.

本発明において、前記サポート手段は、前記単結晶のテーパー部の外周面の略全周に当接するサポートリングを含むものであってもよい。この場合において、前記サポートリングは、第１材料からなり前記単結晶のテーパー部の外周面に当接する内側リング部材と、第２材料からなり前記内側リング部材の外周側に位置する外側リング部材とを有することが好ましい。このような構成であっても、重量化した単結晶を確実にサポートすることができる。また、比較的簡単な構成でサポート手段を確実に押し当てることができ、また押し当てた状態をロックすることができる。   In the present invention, the support means may include a support ring that abuts substantially the entire circumference of the outer peripheral surface of the tapered portion of the single crystal. In this case, the support ring is an inner ring member made of a first material and in contact with the outer peripheral surface of the tapered portion of the single crystal, and an outer ring member made of a second material and located on the outer peripheral side of the inner ring member. It is preferable to have Even with such a configuration, it is possible to reliably support a weighted single crystal. Further, the support means can be reliably pressed with a relatively simple configuration, and the pressed state can be locked.

本発明による単結晶の製造方法及び装置は、前記サポート手段と前記単結晶のテーパー部の外周面との接触位置付近をカメラで撮影し、前記カメラの撮影画像に基づいて、前記サポート手段が前記単結晶のテーパー部の外周面に接触したかどうかを判断することが好ましい。これによれば、単結晶のサポート主体の切り替えを自動的に行うことが可能である。   In the method and apparatus for manufacturing a single crystal according to the present invention, the vicinity of the contact position between the support means and the outer peripheral surface of the tapered portion of the single crystal is photographed by a camera, and the support unit It is preferable to determine whether or not the outer peripheral surface of the taper portion of the single crystal is in contact. According to this, it is possible to automatically switch the support main body of the single crystal.

本発明による単結晶の製造方法及び装置は、前記結晶軸又は前記サポート手段にかかる荷重の変化に基づいて、前記サポート手段が前記単結晶のテーパー部の外周面に接触したかどうかを判断することもまた好ましい。これによれば、単結晶のサポート主体の切り替えを自動的に行うことが可能である。   In the method and apparatus for producing a single crystal according to the present invention, it is determined whether or not the support means contacts the outer peripheral surface of the taper portion of the single crystal based on a change in load applied to the crystal axis or the support means. Is also preferred. According to this, it is possible to automatically switch the support main body of the single crystal.

本発明によれば、単結晶を交互回転させる場合でもサポート手段で単結晶を安定的にサポートすることができ、サポート切り替え後に結晶曲がりの発生を防止することが可能な単結晶の製造方法及び装置を提供することができる。   According to the present invention, even when single crystals are alternately rotated, the support means can stably support the single crystals, and the method and apparatus for manufacturing single crystals capable of preventing the occurrence of crystal bending after switching the support. Can be provided.

図１は、本発明の好ましい実施の形態による単結晶製造装置１０の構成を示す模式図である。FIG. 1 is a schematic view showing the configuration of a single crystal production apparatus 10 according to a preferred embodiment of the present invention. 図２は、第１の実施の形態による単結晶重量保持具１６の構成を示す平面図である。FIG. 2 is a plan view showing the configuration of the single crystal weight holder 16 according to the first embodiment. 図３（ａ）〜（ｃ）は、サポートピン１６ａのロック機構１６Ｌの構成を示す側面図である。FIGS. 3A to 3C are side views showing the configuration of the lock mechanism 16L of the support pin 16a. 図４は、ＦＺ法による単結晶３の製造工程を概略的に示すフローチャートである。FIG. 4 is a flow chart schematically showing the manufacturing process of the single crystal 3 by the FZ method. 図５は、図４と共に単結晶３の製造工程を説明するための模式図である。FIG. 5 is a schematic view for explaining the manufacturing process of the single crystal 3 together with FIG. 図６は、ＦＺ法により製造された単結晶インゴット３Ｉの形状を概略的に示す側面図である。FIG. 6 is a side view schematically showing the shape of a single crystal ingot 3I manufactured by the FZ method. 図７は、単結晶３のサポート切り替え方法を説明するための側面図である。FIG. 7 is a side view for explaining the support switching method of the single crystal 3. 図８は、単結晶３のサポート切り替え方法を説明するための側面図であるFIG. 8 is a side view for explaining the support switching method of the single crystal 3 図９は、第２の実施の形態による単結晶重量保持具１６を示す略断面図である。FIG. 9 is a schematic cross-sectional view showing a single crystal weight holder 16 according to a second embodiment. 図１０は、サポートリング１６ｒの構成を示す図であって、（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図、（ｃ）は単結晶３を支持した状態を示す断面図である。FIG. 10 is a view showing the structure of the support ring 16r, where (a) is a plan view, (b) is a cross-sectional view, and (c) is a cross-sectional view showing a state in which the single crystal 3 is supported.

以下、添付図面を参照しながら、本発明の好ましい実施の形態について詳細に説明する。   Hereinafter, preferred embodiments of the present invention will be described in detail with reference to the accompanying drawings.

図１は、本発明の好ましい実施の形態による単結晶製造装置１０の構成を示す模式図である。   FIG. 1 is a schematic view showing the configuration of a single crystal production apparatus 10 according to a preferred embodiment of the present invention.

図１に示すように、単結晶製造装置１０は、下端に原料ロッド１が取り付けられた原料軸１１と、原料軸１１を回転させながら下方に送る原料送り機構１２と、種結晶２の下端を一点で支持する結晶軸１３と、結晶軸１３を回転させながら下方に送る結晶送り機構１４と、原料ロッド１を加熱するための誘導加熱コイル１５と、重量化した単結晶３をサポートする複数のサポートピン１６ａを有する単結晶重量保持具１６と、サポートピン１６ａと単結晶３との接触状態を撮影するＣＣＤカメラ１７と、ＣＣＤカメラ１７が撮影した画像データを処理する画像処理部１８と、原料送り機構１２、結晶送り機構１４、誘導加熱コイル１５及び単結晶重量保持具１６する制御部１９とを有している。   As shown in FIG. 1, the single crystal production apparatus 10 comprises a raw material shaft 11 having a raw material rod 1 attached at its lower end, a raw material feeding mechanism 12 for feeding the material shaft 11 downward while rotating the raw material shaft 11, A crystal axis 13 supported at one point, a crystal feed mechanism 14 for feeding downward while rotating the crystal axis 13, an induction heating coil 15 for heating the raw material rod 1, and a plurality of supported single crystals 3 A single crystal weight holder 16 having a support pin 16a, a CCD camera 17 for capturing a contact state between the support pin 16a and the single crystal 3, an image processing unit 18 for processing image data captured by the CCD camera 17, and raw materials It has a feeding mechanism 12, a crystal feeding mechanism 14, an induction heating coil 15, and a control unit 19 for holding a single crystal weight holder 16.

原料送り機構１２は、原料軸１１の昇降機能及び回転機能を有し、原料ロッド１の送り速度と回転速度をそれぞれ制御する。結晶送り機構１４は、結晶軸１３及び単結晶重量保持具１６の昇降機能及び回転機能を有し、単結晶３又は単結晶重量保持具１６の送り速度と回転速度をそれぞれ制御する。誘導加熱コイル１５は原料ロッド１の周囲を取り囲むループ導体であり、原料ロッド１を誘導加熱することにより溶融帯４を発生させる。   The raw material feeding mechanism 12 has an elevating function and a rotating function of the raw material shaft 11, and controls the feeding speed and the rotational speed of the raw material rod 1, respectively. The crystal feed mechanism 14 has an elevating function and a rotation function of the crystal axis 13 and the single crystal weight holder 16, and controls the feed speed and the rotation speed of the single crystal 3 or the single crystal weight holder 16, respectively. The induction heating coil 15 is a loop conductor surrounding the periphery of the raw material rod 1 and generates a melting zone 4 by inductively heating the raw material rod 1.

結晶送り機構１４は、結晶軸１３を昇降駆動するためのモーターに付属するレゾルバ１４ａを有しており、レゾルバ１４ａで検出したパルス積算値により結晶軸１３の移動量、つまり結晶長を求めることができる。また、結晶送り機構１４の下部には荷重センサ２０が設けられており、荷重センサ２０は単結晶３の重量を検知することができる。さらに、単結晶３の直径はＣＣＤカメラ１７の撮影画像から計測することができる。このように、シリコン単結晶の形状は、レゾルバ１４ａ、荷重センサ２０、ＣＣＤカメラ１７などの出力から判断することができる。   The crystal feeding mechanism 14 has a resolver 14a attached to a motor for moving the crystal axis 13 up and down, and it is possible to obtain the moving amount of the crystal axis 13, that is, the crystal length by the pulse integration value detected by the resolver 14a. it can. Further, a load sensor 20 is provided below the crystal feed mechanism 14, and the load sensor 20 can detect the weight of the single crystal 3. Furthermore, the diameter of the single crystal 3 can be measured from the image captured by the CCD camera 17. Thus, the shape of the silicon single crystal can be determined from the outputs of the resolver 14a, the load sensor 20, the CCD camera 17, and the like.

単結晶重量保持具１６を支持する回転支持軸１６ｚは結晶軸１３と同軸回転可能な構成を有している。結晶送り機構１４はクラッチ１６ｙを介して結晶軸１３及び単結晶重量保持具１６を支持する回転支持軸１６ｚの少なくとも一方に接続されている。例えば、単結晶重量保持具１６を支持する回転支持軸１６ｚは、クラッチ１６ｙによって結晶送り機構１４に追加的に接続され、これにより結晶軸１３と単結晶重量保持具１６とが一緒に駆動される。すなわち、結晶軸１３だけが結晶送り機構１４に接続されているときは単結晶重量保持具１６が結晶送り機構１４から切り離され、また単結晶重量保持具１６が結晶送り機構１４に接続されているときは結晶軸１３と単結晶重量保持具１６の両方が結晶送り機構１４に接続される。   The rotation support shaft 16z supporting the single crystal weight holder 16 has a configuration capable of coaxial rotation with the crystal axis 13. The crystal feed mechanism 14 is connected to at least one of the crystal support shaft 16 z supporting the crystal shaft 13 and the single crystal weight holder 16 via the clutch 16 y. For example, the rotary support shaft 16z supporting the single crystal weight holder 16 is additionally connected to the crystal feed mechanism 14 by the clutch 16y, whereby the crystal axis 13 and the single crystal weight holder 16 are driven together. . That is, when only the crystal axis 13 is connected to the crystal feed mechanism 14, the single crystal weight holder 16 is separated from the crystal feed mechanism 14 and the single crystal weight holder 16 is connected to the crystal feed mechanism 14. When the crystal axis 13 and the single crystal weight holder 16 are both connected to the crystal feed mechanism 14.

また、結晶送り機構１４はクラッチ１６ｙを介して結晶軸１３又は回転支持軸１６ｚのどちらか一方に接続されてもよい。すなわち、結晶軸１３が結晶送り機構１４に接続されているときは単結晶重量保持具１６が結晶送り機構１４から切り離され、また単結晶重量保持具１６が結晶送り機構１４に接続されているときは結晶軸１３が結晶送り機構１４から切り離されてもよい。結晶送り機構１４から切り離された結晶軸１３は、結晶送り機構１４とは無関係に回転及び昇降が可能であり、単結晶３と一緒に回転及び昇降する。   The crystal feed mechanism 14 may be connected to either the crystal shaft 13 or the rotation support shaft 16z via the clutch 16y. That is, when the crystal axis 13 is connected to the crystal feed mechanism 14, the single crystal weight holder 16 is separated from the crystal feed mechanism 14, and when the single crystal weight holder 16 is connected to the crystal feed mechanism 14. The crystal axis 13 may be separated from the crystal feed mechanism 14. The crystal axis 13 separated from the crystal feed mechanism 14 can rotate and move up and down independently of the crystal feed mechanism 14, and rotates and moves up and down together with the single crystal 3.

図２は、第１の実施の形態による単結晶重量保持具１６の構成を示す平面図である。   FIG. 2 is a plan view showing the configuration of the single crystal weight holder 16 according to the first embodiment.

図２に示すように、単結晶重量保持具１６は３つのサポートピン１６ａを有している。サポートピン１６ａは周方向に等間隔（ここでは１２０°間隔）に配置されており、これにより単結晶３が３点支持される。３つのサポートピン１６ａはリング状のベース１６ｃ上に載置されており、それらの垂直方向の位置（高さ）は結晶送り機構１４によって同時に制御される。また、サポートピン１６ａは結晶送り機構１４によって回転駆動され、矢印Ａ１で示すように交互回転することができる。交互回転とは、右回りと左回りとを所定の周期で交互に行う方法である。この場合、左回りと右回りとを異なる回転量としてもよく、同じ回転量としてもよい。   As shown in FIG. 2, the single crystal weight holder 16 has three support pins 16a. The support pins 16a are arranged at equal intervals (here, 120 ° intervals) in the circumferential direction, whereby the single crystal 3 is supported at three points. The three support pins 16a are mounted on a ring-shaped base 16c, and their vertical position (height) is simultaneously controlled by the crystal feed mechanism 14. Further, the support pins 16a are rotationally driven by the crystal feed mechanism 14 and can alternately rotate as shown by the arrow A1. The alternate rotation is a method of alternately performing clockwise rotation and counterclockwise rotation at a predetermined cycle. In this case, the leftward rotation and the rightward rotation may be different amounts of rotation, or may be the same amount of rotation.

サポートピン１６ａの先端部の位置は、単結晶３が所定の結晶形状に達し、これによりサポートピン１６ａと同じ高さにおいて単結晶３のテーパー部３ｂが所定の直径Ｒ１に達したときに接触するように設定されている。なお単結晶３のテーパー部３ｂの所定の直径Ｒ１は、単結晶３の直胴部３ｃの直径（最大直径）Ｒ２よりも小さい。サポートピン１６ａは矢印Ａ２で示す単結晶３の径方向に進退自在であるが、単結晶３のサポート中はロック機構１６Ｌによってその位置が固定される。   The position of the tip of the support pin 16a comes into contact when the single crystal 3 reaches a predetermined crystal shape and thereby the tapered portion 3b of the single crystal 3 reaches a predetermined diameter R1 at the same height as the support pin 16a. Is set as. The predetermined diameter R1 of the tapered portion 3b of the single crystal 3 is smaller than the diameter (maximum diameter) R2 of the straight body 3c of the single crystal 3. The support pin 16a can be advanced and retracted in the radial direction of the single crystal 3 indicated by the arrow A2, but its position is fixed by the locking mechanism 16L while the single crystal 3 is supported.

図３（ａ）〜（ｃ）は、サポートピン１６ａのロック機構１６Ｌの構成を示す側面図である。   FIGS. 3A to 3C are side views showing the configuration of the lock mechanism 16L of the support pin 16a.

図３（ａ）に示すように、サポートピン１６ａのロック機構１６Ｌは、サポートピン１６ａをスライド自在に支持する可動片１６ｂと、可動片１６ｂの動きを規制する固定片１６ｄとで主に構成される。サポートピン１６ａの後端部は可動片１６ｂに固定されており、可動片１６ｂはベース１６ｃに設けられた不図示のガイドレールに沿って単結晶３の径方向（矢印Ａ２）に進退自在な構成を有している。また可動片１６ｂの後方には固定片１６ｄが配置されており、アンロック状態では固定片１６ｄが上方に持ち上げられている。固定片１６ｄの下部にはポスト１６ｅが設けられており、ポスト１６ｅの下端はプレート１６ｆによって支持されている。図３（ａ）において、サポートピン１６ａの先端部はまだ単結晶３に接触していない。   As shown in FIG. 3A, the lock mechanism 16L of the support pin 16a mainly includes a movable piece 16b that slidably supports the support pin 16a and a fixed piece 16d that restricts the movement of the movable piece 16b. Ru. The rear end of the support pin 16a is fixed to the movable piece 16b, and the movable piece 16b can be advanced and retracted in the radial direction (arrow A2) of the single crystal 3 along a guide rail (not shown) provided on the base 16c. have. The fixed piece 16d is disposed behind the movable piece 16b, and in the unlocked state, the fixed piece 16d is lifted upward. The lower part of the fixing piece 16d is provided with a post 16e, and the lower end of the post 16e is supported by a plate 16f. In FIG. 3A, the tip of the support pin 16a is not in contact with the single crystal 3 yet.

図３（ｂ）に示すように、単結晶３がその成長とともに降下すると、サポートピン１６ａの先端部が単結晶３のテーパー部３ｂの外周面に接触するようになる。単結晶３の成長がさらに進んで結晶直径がさらに増加すると、サポートピン１６ａは単結晶３の外周面によって矢印Ａ３に示す方向に押されるが、アンロック状態のサポートピン１６ａ及び可動片１６ｂは矢印Ａ３の方向である後退方向にスライドすることができる。   As shown in FIG. 3B, when the single crystal 3 descends with its growth, the tip of the support pin 16a comes in contact with the outer peripheral surface of the tapered portion 3b of the single crystal 3. When the growth of single crystal 3 further progresses and the crystal diameter further increases, support pin 16a is pushed in the direction shown by arrow A3 by the outer peripheral surface of single crystal 3, but support pin 16a and movable piece 16b in the unlocked state are arrows It can slide in the reverse direction which is the direction of A3.

図３（ｃ）に示すように、サポートピン１６ａのロックは、固定片１６ｄを降下させてサポートピン１６ａの後退を規制することにより行われる。固定片１６ｄの降下は、プレート１６ｆを引き抜いてポスト１６ｅの落下規制を解除し、ポスト１６ｅと共に固定片１６ｄを落下させることにより行うことができる。これにより、図３（ａ）に示したサポートピン１６ａの矢印Ａ２方向の動きが規制される。すなわち、スライド自在なサポートピン１６ａの動きをロックすることができる。   As shown in FIG. 3C, locking of the support pin 16a is achieved by lowering the fixing piece 16d to restrict the backward movement of the support pin 16a. The lowering of the fixed piece 16d can be performed by pulling out the plate 16f to release the restriction on the drop of the post 16e, and dropping the fixed piece 16d together with the post 16e. Thereby, the movement of the support pin 16a shown in FIG. 3A in the direction of the arrow A2 is restricted. That is, the movement of the slidable support pin 16a can be locked.

サポートピン１６ａ及び可動片１６ｂは手動で進退可能に構成されていてもよい。この場合、単結晶３が所定の結晶形状に成長したタイミングでオペレータがサポートピン１６ａを手動で前進させてその先端部を単結晶３に接触させてもよい。そして、サポートピン１６ａの先端部の接触を目視で確認できたとき、サポートピン１６ａの垂直方向の位置を固定したまま結晶軸１３を少し降下させて単結晶３に対するサポートピン１６ａの押し込みを強めた後、単結晶重量保持具１６を結晶送り機構１４に接続して単結晶の育成工程を継続する。したがって、サポートピン１６ａと共に単結晶３を交互回転させながら降下させて単結晶をさらに成長させることができる。   The support pin 16a and the movable piece 16b may be configured to be able to move back and forth manually. In this case, the operator may manually advance the support pin 16a at a timing when the single crystal 3 has grown into a predetermined crystal shape to bring its tip into contact with the single crystal 3. When the contact of the tip of the support pin 16a was visually confirmed, the crystal axis 13 was slightly lowered while the vertical position of the support pin 16a was fixed, and the pressing of the support pin 16a against the single crystal 3 was intensified. Thereafter, the single crystal weight holder 16 is connected to the crystal feed mechanism 14 to continue the single crystal growth process. Therefore, the single crystal 3 can be dropped while alternately rotating with the support pins 16a to further grow the single crystal.

さらに、レゾルバ１４ａの出力、荷重センサ２０の出力、カメラ１７の撮影画像などから単結晶３が所定の結晶形状に成長したと判断できた場合にサポートピン１６ａを自動で前進させてその先端部を単結晶３に接触させてもよい。   Furthermore, when it is determined from the output of the resolver 14a, the output of the load sensor 20, the photographed image of the camera 17, etc. that the single crystal 3 has grown into a predetermined crystal shape, the support pin 16a is automatically advanced to its tip. It may be in contact with the single crystal 3.

固定片１６ｄと対向する可動片１６ｂの側面は、垂直面に対して２０〜２５°の傾斜角度θを有するテーパー面Ｓｂを構成しており、固定片１６ｄの側面は、このテーパー面にフィットする傾斜角度θの逆テーパー面Ｓｄを有している。アンロック状態において固定片１６ｄは可動片１６ｂの斜め上方に配置されており、固定片１６ｄを降下させてベース１６ｃ上に載置することでサポートピン１６ａがロック状態となる。このとき、固定片１６ｄの逆テーパー面Ｓｄが可動片１６ｂのテーパー面Ｓｂに接触しながら図３（ｂ）の矢印Ａ４に示す方向に滑り落ちて降下するので、可動片１６ｂの任意の位置に対して適切な位置に固定片１６ｄを落下させて配置することができる。また可動片１６ｂと固定片１６ｄの垂直な端面どうしを接触させる場合に比べて、固定片１６ｄが可動片１６ｂを押さえ付ける力を強めることができる。したがって、サポートピン１６ａを確実に固定することができ、単結晶３の回転時の遠心力に負けないようにサポートピン１６ａのサポート力を強化することができる。   The side surface of the movable piece 16b opposed to the fixed piece 16d constitutes a tapered surface Sb having an inclination angle θ of 20 to 25 ° with respect to the vertical surface, and the side surface of the fixed piece 16d fits this tapered surface It has a reverse tapered surface Sd with an inclination angle θ. In the unlocked state, the fixed piece 16d is disposed obliquely above the movable piece 16b, and the support pin 16a is brought into a locked state by lowering the fixed piece 16d and placing it on the base 16c. At this time, the reverse tapered surface Sd of the fixed piece 16d slides down in the direction indicated by the arrow A4 in FIG. 3B while coming into contact with the tapered surface Sb of the movable piece 16b. The fixing piece 16d can be dropped and disposed at an appropriate position. Further, compared with the case where the vertical end faces of the movable piece 16b and the fixed piece 16d are brought into contact with each other, the force with which the fixed piece 16d presses the movable piece 16b can be strengthened. Therefore, the support pin 16a can be fixed securely, and the support force of the support pin 16a can be strengthened so as not to lose the centrifugal force when the single crystal 3 rotates.

図４は、ＦＺ法による単結晶３の製造工程を概略的に示すフローチャートである。また、図５は、図４と共に単結晶３の製造工程を説明するための模式図である。さらに図６は、ＦＺ法により製造された単結晶インゴット３Ｉの形状を概略的に示す側面図である。   FIG. 4 is a flow chart schematically showing the manufacturing process of the single crystal 3 by the FZ method. Moreover, FIG. 5 is a schematic diagram for demonstrating the manufacturing process of the single crystal 3 with FIG. FIG. 6 is a side view schematically showing the shape of a single crystal ingot 3I manufactured by the FZ method.

図４〜図６に示すように、ＦＺ法による単結晶３の育成では、原料ロッド１の先端部を溶融して種結晶２に融着させる融着工程Ｓ１、単結晶３を細く絞ることにより単結晶中の転位を排除する絞り工程Ｓ２、結晶直径を目標直径まで徐々に拡大させたテーパー部３ｂを育成するテーパー部育成工程Ｓ３、結晶直径が一定に維持された直胴部３ｃを育成する直胴部育成工程Ｓ４、結晶直径を徐々に縮小させたボトム部３ｄを育成するボトム部育成工程Ｓ５、及び単結晶３の育成を終了して冷却する冷却工程Ｓ６が順に実施される。   As shown in FIGS. 4 to 6, in the growth of the single crystal 3 by the FZ method, a fusion step S1 for melting the tip of the raw material rod 1 and fusing it to the seed crystal 2 and narrowing the single crystal 3 narrowly A drawing step S2 for eliminating dislocations in a single crystal, a taper portion growth step S3 for growing a tapered portion 3b in which the crystal diameter is gradually increased to a target diameter, and a straight barrel 3c having a constant crystal diameter A direct barrel growth step S4, a bottom portion growth step S5 for growing the bottom portion 3d in which the crystal diameter is gradually reduced, and a cooling step S6 for completing and cooling the single crystal 3 are sequentially performed.

融着工程Ｓ１では、原料軸１１の下端に取り付けられた原料ロッド１を降下させて誘導加熱コイル１５の内側に配置し、原料ロッド１の細く絞られた先端部を加熱して溶融状態とし、結晶軸１３の上端に取り付けた種結晶２に融液部を融着させる。その後、種結晶２をゆっくり降下させて誘導加熱コイル１５から遠ざけることにより、種結晶２と融液部との固液界面を結晶化させる。また種結晶２と共に原料ロッド１を降下させることにより融液部を維持する。テーパー部育成工程Ｓ３では、原料送り速度及び結晶送り速度を制御して結晶直径を徐々に増加させながら単結晶３を成長させる。直胴部育成工程Ｓ４では、原料送り速度及び結晶送り速度を制御して結晶直径を一定に維持しながら単結晶３を成長させる。このとき結晶軸１３は交互回転しながら単結晶３をサポートする。結晶軸１３の垂直方向の位置は、結晶送り機構１４によって制御される。   In the fusion step S1, the raw material rod 1 attached to the lower end of the raw material shaft 11 is lowered and disposed inside the induction heating coil 15, and the thinly drawn tip end portion of the raw material rod 1 is heated to a molten state The melt portion is fused to the seed crystal 2 attached to the upper end of the crystal axis 13. Thereafter, the seed crystal 2 is slowly lowered and kept away from the induction heating coil 15, whereby the solid-liquid interface between the seed crystal 2 and the melt portion is crystallized. Further, the melt portion is maintained by lowering the raw material rod 1 together with the seed crystal 2. In the tapered portion growth step S3, the single crystal 3 is grown while controlling the raw material feed rate and the crystal feed rate and gradually increasing the crystal diameter. In the straight barrel growth step S4, the single crystal 3 is grown while maintaining the crystal diameter constant by controlling the raw material feed rate and the crystal feed rate. At this time, the crystal axis 13 supports the single crystal 3 while alternately rotating. The vertical position of the crystal axis 13 is controlled by the crystal feed mechanism 14.

以上により、結晶直径が細く絞られた絞り部３ａと、絞り部３ａの上端から直径が徐々に拡大したテーパー部３ｂと、一定の直径を有する直胴部３ｃと、直径が徐々に縮小したボトム部３ｄとを有する単結晶インゴット３Ｉが完成する。ＦＺ法では単結晶インゴット３Ｉが絞り部３ａ、テーパー部３ｂ、直胴部３ｃ、ボトム部３ｄの順で形成される。通常、単結晶３の直胴部３ｃの直径は原料ロッド１の直径よりも大きく、直胴部３ｃが実際に製品として提供される部分である。単結晶３の長さは原料ロッドの量に依存する。   As described above, the narrowed portion 3a whose crystal diameter is narrowed, the tapered portion 3b whose diameter is gradually enlarged from the upper end of the narrowed portion 3a, the straight body portion 3c having a constant diameter, and the bottom whose diameter is gradually reduced A single crystal ingot 3I having a portion 3d is completed. In the FZ method, the single crystal ingot 3I is formed in the order of the narrowed portion 3a, the tapered portion 3b, the straight body portion 3c, and the bottom portion 3d. Usually, the diameter of the straight body portion 3c of the single crystal 3 is larger than the diameter of the raw material rod 1, so that the straight body portion 3c is a portion actually provided as a product. The length of the single crystal 3 depends on the amount of the raw material rod.

図７及び図８は、単結晶３のサポート切り替え方法を説明するための側面図である。   7 and 8 are side views for explaining the support switching method of the single crystal 3.

図７（ａ）に示すように、直胴部育成工程Ｓ４の開始直後は、単結晶３の重量化はまだそれほど進んでおらず、結晶軸１３だけで単結晶３をサポート可能である。そのため、結晶育成工程の序盤では、結晶軸１３が単結晶３の真下を一点でサポートしており、結晶軸１３が交互回転しながら降下して単結晶３を下方に送ることにより単結晶３が育成される。結晶軸１３の交互回転及び垂直方向の位置は結晶送り機構１４によって制御される。   As shown in FIG. 7A, the weight of the single crystal 3 has not advanced so much immediately after the start of the straight barrel growth step S4, and the single crystal 3 can be supported by the crystal axis 13 alone. Therefore, in the early stage of the crystal growth step, the crystal axis 13 supports a point directly below the single crystal 3 at one point, and the crystal axis 13 is alternately rotated and lowered to send the single crystal 3 downward. To be nurtured. The alternate rotation and vertical position of the crystal axis 13 are controlled by the crystal feed mechanism 14.

図７（ｂ）に示すように、単結晶３が所定の結晶形状に成長し、これによりサポートピン１６ａと同じ高さにおいて単結晶３のテーパー部３ｂの直径が所定の直径Ｒ１（図２参照）に到達すると、複数のサポートピン１６ａの先端部が単結晶３のテーパー部３ｂの外周面に接触するようになる。   As shown in FIG. 7 (b), the single crystal 3 is grown to a predetermined crystal shape, whereby the diameter of the tapered portion 3b of the single crystal 3 is a predetermined diameter R1 at the same height as the support pin 16a (see FIG. 2) When the tip end of the plurality of support pins 16a comes into contact with the outer peripheral surface of the tapered portion 3b of the single crystal 3.

図８（ａ）に示すように、サポートピン１６ａの先端部と単結晶３との接触状態がカメラ１７の画像判定や目視などで確認されると、サポートピン１６ａの位置がロック機構１６Ｌにより固定される。すなわち、固定片１６ｄを降下することにより、サポートピン１６ａの後退方向のスライドが規制される。こうして単結晶３のサポート主体が結晶軸１３から複数のサポートピン１６ａに切り替えられる。固定片１６ｄの落下操作はオペレータが手動で行ってもよく、カメラ１７の画像判定結果に基づいて自動的に行ってもよい。   As shown in FIG. 8A, when the contact state between the tip of the support pin 16a and the single crystal 3 is confirmed by image determination or visual observation of the camera 17, the position of the support pin 16a is fixed by the lock mechanism 16L. Be done. That is, by lowering the fixing piece 16d, the slide in the backward direction of the support pin 16a is restricted. Thus, the main support of the single crystal 3 is switched from the crystal axis 13 to the plurality of support pins 16a. The operator may manually perform the dropping operation of the fixed piece 16 d or may automatically perform the dropping operation based on the image determination result of the camera 17.

図８（ｂ）に示すように、単結晶３のサポート方法の切り替え完了後、サポートピン１６ａの垂直方向の位置を固定した状態で、結晶軸１３を矢印Ａ５に示すように少し降下させて、単結晶３に対するサポートピン１６ａの押し込みを強める。サポートピン１６ａは単結晶３のテーパー面に当接しているので、テーパー面を下方に下げることでサポートピン１６ａに対する押圧力（矢印Ａ６）を強めることができる。なおサポートの切り替え作業とは、サポートピンの先端部が単結晶に接触した状態で当該サポートピンの進退移動をロックすることをいう。   As shown in FIG. 8 (b), after the switching of the supporting method of the single crystal 3 is completed, with the vertical position of the support pin 16a fixed, the crystal axis 13 is slightly lowered as shown by the arrow A5. The pressing of the support pin 16a with respect to the single crystal 3 is strengthened. Since the support pin 16a is in contact with the tapered surface of the single crystal 3, the pressing force (arrow A6) on the support pin 16a can be strengthened by lowering the tapered surface downward. The support switching operation refers to locking the forward and backward movement of the support pin in a state where the tip of the support pin is in contact with the single crystal.

ここで、結晶軸１３の降下量ｄは、０より大きく０．５ｍｍ以下（０ｍｍ＜ｄ≦０．５ｍｍ）であることが好ましい。結晶軸１３の降下量ｄが０ｍｍよりも大きければサポートピン１６ａによる単結晶３のサポート力を強化することができる。また結晶軸１３の降下量ｄが０．５ｍｍ以下であれば、種結晶２にかかる引っ張り応力が強くなりすぎて結晶軸１３との連結点付近で亀裂や破断が生じるリスクを回避することができる。   Here, the descent amount d of the crystal axis 13 is preferably more than 0 and 0.5 mm or less (0 mm <d ≦ 0.5 mm). If the d drop amount of the crystal axis 13 is larger than 0 mm, the supporting force of the single crystal 3 by the support pin 16a can be strengthened. In addition, if the d fall amount of the crystal axis 13 is 0.5 mm or less, it is possible to avoid the risk that the tensile stress applied to the seed crystal 2 becomes too strong and a crack or fracture occurs near the connection point with the crystal axis 13 .

結晶軸１３を少し降下させてサポートピン１６ａによる単結晶３のサポート力を強化した後、結晶送り機構１４が結晶軸１３のみならず単結晶重量保持具１６にも接続される。クラッチ１６ｙを介して単結晶重量保持具１６を結晶送り機構１４に連結させると、単結晶３はサポートピン１６ａにより回転及び昇降駆動され、サポートピン１６ａが結晶軸１３と同軸回転するようになる。単結晶重量保持具１６を結晶送り機構１４に接続しているとき、結晶軸１３は単結晶重量保持具１６と一緒に駆動されてもよく、結晶送り機構１４から切り離されていてもよい。結晶軸１３を結晶送り機構１４から切り離す場合、結晶軸１３は駆動源としての機能を失い、単結晶３の動きに合わせて自由に従動するだけの部材となる。   The crystal feed mechanism 14 is connected not only to the crystal axis 13 but also to the single crystal weight holder 16 after the crystal axis 13 is lowered slightly to strengthen the support force of the single crystal 3 by the support pin 16a. When the single crystal weight holder 16 is connected to the crystal feed mechanism 14 through the clutch 16y, the single crystal 3 is rotated and lifted by the support pin 16a, and the support pin 16a is coaxially rotated with the crystal axis 13. When the single crystal weight holder 16 is connected to the crystal feeding mechanism 14, the crystal axis 13 may be driven together with the single crystal weight holder 16 or separated from the crystal feeding mechanism 14. When the crystal axis 13 is separated from the crystal feed mechanism 14, the crystal axis 13 loses its function as a drive source, and becomes a member that can only freely follow the movement of the single crystal 3.

その後、図１に示すように、複数のサポートピン１６ａで単結晶３をサポートしながら、直胴部育成工程Ｓ４を継続する。単結晶３はサポートピン１６ａによってサポートされているので、単結晶３の垂直方向の位置はサポートピン１６ａを駆動する結晶送り機構１４によって制御される。また、サポートピン１６ａは矢印Ａ１で示すように交互回転しながら単結晶３をサポートするので、単結晶３を交互回転させることができ、これにより結晶中のドーパントの濃度分布の面内ばらつきを低減することができる。   Thereafter, as shown in FIG. 1, the straight body growing step S4 is continued while supporting the single crystal 3 by the plurality of support pins 16a. Since the single crystal 3 is supported by the support pins 16a, the vertical position of the single crystal 3 is controlled by the crystal feed mechanism 14 that drives the support pins 16a. Further, since the support pin 16a supports the single crystal 3 while alternately rotating as shown by the arrow A1, the single crystal 3 can be alternately rotated, thereby reducing the in-plane variation of the concentration distribution of the dopant in the crystal can do.

以上説明したように、本実施形態による単結晶の製造方法は、サポートピン１６ａによるサポート切り替え作業完了後に、サポートピン１６ａの垂直方向の位置を固定したまま結晶軸１３を降下させて単結晶３に対するサポートピン１６ａの押し込みを強めるので、サポートピン１６ａによる単結晶３のサポート力を強化することができ、単結晶３のサポート主体を結晶軸１３からサポートピン１６ａに切り替えた後の結晶振動を抑えることができる。したがって、サポートピン１６ａによってサポートしながら単結晶３を交互回転させる場合に結晶曲がりの発生を防止することができる。   As described above, in the method of manufacturing a single crystal according to the present embodiment, the crystal axis 13 is lowered while the vertical position of the support pin 16a is fixed after completion of the support switching operation by the support pin 16a. Since the pressing of the support pin 16a is strengthened, the support force of the single crystal 3 by the support pin 16a can be strengthened, and the crystal vibration after switching the main body of the single crystal 3 from the crystal axis 13 to the support pin 16a can be suppressed. Can. Therefore, when the single crystals 3 are alternately rotated while being supported by the support pins 16a, it is possible to prevent the occurrence of crystal bending.

図９は、第２の実施の形態による単結晶重量保持具１６を示す略断面図である。   FIG. 9 is a schematic cross-sectional view showing a single crystal weight holder 16 according to a second embodiment.

図９に示すように、この単結晶重量保持具１６の特徴は、重量化した単結晶を支持するサポート手段がサポートピン１６ａではなくサポートリング１６ｒで構成されている点にある。サポートリング１６ｒは円環状の部材であって、単結晶３のテーパー部３ｂの外周面の全周に当接して単結晶３を支持する役割を果たすものである。サポートリング１６ｒは結晶軸１３と同軸配置されており、サポートリング１６ｒを昇降駆動可能な複数本のシャフト１６ｓを介して回転支持軸１６ｚ上に搭載されている。   As shown in FIG. 9, the feature of the single crystal weight holder 16 is that the support means for supporting the heavy single crystal is constituted by a support ring 16r instead of the support pins 16a. The support ring 16 r is an annular member, and plays a role of supporting the single crystal 3 by coming into contact with the entire circumference of the outer peripheral surface of the tapered portion 3 b of the single crystal 3. The support ring 16r is coaxially arranged with the crystal axis 13, and is mounted on the rotation support shaft 16z via a plurality of shafts 16s capable of moving the support ring 16r up and down.

図１０は、サポートリング１６ｒの構成を示す図であって、（ａ）は平面図、（ｂ）は断面図、（ｃ）は単結晶３を支持した状態を示す断面図である。   FIG. 10 is a view showing the structure of the support ring 16r, where (a) is a plan view, (b) is a cross-sectional view, and (c) is a cross-sectional view showing a state in which the single crystal 3 is supported.

図１０（ａ）〜（ｃ）に示すように、サポートリング１６ｒの開口部の直径Ｒ３は、単結晶３の直胴部３ｃの直径Ｒ２よりも小さい。そのため、単結晶３が降下するかあるいはサポートリング１６ｒが上昇し、これによりサポートリング１６ｒが単結晶３の下端部に挿入されたとき、サポートリング１６ｒはテーパー部３ｂの外周面の全周に当接して単結晶３を支持し、テーパー部３ｂとの接触位置よりも上方に移動することはできない。この状態で単結晶３のサポート主体が結晶軸１３からサポートリング１６ｒに切り替えられる。   As shown in FIGS. 10A to 10C, the diameter R3 of the opening of the support ring 16r is smaller than the diameter R2 of the straight body 3c of the single crystal 3. Therefore, when the single crystal 3 is lowered or the support ring 16r is raised, and thereby the support ring 16r is inserted into the lower end of the single crystal 3, the support ring 16r is in contact with the entire circumference of the outer peripheral surface of the tapered portion 3b. It contacts the single crystal 3 and can not move upward beyond the contact position with the tapered portion 3b. In this state, the main support of the single crystal 3 is switched from the crystal axis 13 to the support ring 16r.

サポートリング１６ｒは、第１材料からなり単結晶３のテーパー部３ｂの外周面に当接する内側リング部材と、第２材料からなり内側リング部材の外周側に位置する外側リング部材とで構成されていてもよい。この場合、第１材料はホウケイ酸ガラスであることが好ましく、第２部材は金属やセラミック材料であることが好ましい。この構成によれば所望の強度を確保しつつサポートリング１６ｒと単結晶３との密着度を高めてサポート力をさらに強化することができる。   The support ring 16r is composed of an inner ring member made of a first material and in contact with the outer peripheral surface of the tapered portion 3b of the single crystal 3, and an outer ring member made of a second material and located on the outer peripheral side of the inner ring member. May be In this case, the first material is preferably borosilicate glass, and the second member is preferably a metal or a ceramic material. According to this configuration, the degree of adhesion between the support ring 16r and the single crystal 3 can be increased while securing a desired strength to further strengthen the support force.

このように、本実施形態では単結晶３のサポート手段としてサポートリング１６ｒを用いているが、上記第１の実施の形態と同様の効果を奏することができる。すなわち、サポートリング１６ｒによるサポート切り替え作業完了後に、サポートリング１６ｒの垂直方向の位置を固定したまま結晶軸１３を降下させて単結晶３に対するサポートリング１６ｒの押し込みを強めるので、サポートリング１６ｒによる単結晶３のサポート力を強化することができ、単結晶３のサポート主体を結晶軸１３からサポートリング１６ｒに切り替えた後の結晶振動を抑えることができる。したがって、サポートリング１６ｒによってサポートしながら単結晶３を交互回転させる場合に結晶曲がりの発生を防止することができる。   As described above, in the present embodiment, the support ring 16r is used as the support means for the single crystal 3, but the same effect as that of the first embodiment can be obtained. That is, after completion of the support switching operation by the support ring 16r, the crystal axis 13 is lowered while fixing the vertical position of the support ring 16r to strengthen the pressing of the support ring 16r with respect to the single crystal 3, so single crystals by the support ring 16r The support force of 3 can be strengthened, and the crystal vibration after switching the main support of the single crystal 3 from the crystal axis 13 to the support ring 16r can be suppressed. Therefore, in the case where the single crystals 3 are alternately rotated while being supported by the support ring 16r, it is possible to prevent the occurrence of crystal bending.

以上、本発明の好ましい実施形態について説明したが、本発明は、上記の実施形態に限定されることなく、本発明の主旨を逸脱しない範囲で種々の変更が可能であり、それらも本発明の範囲内に包含されるものであることはいうまでもない。   Although the preferred embodiments of the present invention have been described above, the present invention is not limited to the above-described embodiments, and various modifications can be made without departing from the spirit of the present invention. It is needless to say that they are included in the scope.

例えば、上記実施形態においては、サポートピン１６ａの単結晶３の径方向に沿ったスライドをロックする方法として可動片１６ｂ及び固定片１６ｄを用いたが、本発明はこのような方法に限定されず、種々のロック方法を採用することができる。   For example, in the above embodiment, the movable piece 16b and the fixed piece 16d are used as a method of locking the slide of the support pin 16a along the radial direction of the single crystal 3, but the present invention is not limited to such a method Various locking methods can be employed.

また、上記実施形態においては、単結晶３のサポート方法の切り替えを直胴部育成工程Ｓ４中に行っているが、テーパー部育成工程Ｓ３中に行ってもよい。また単結晶３のサポート方法の切り替えのタイミングは、目視やカメラ１７で撮影した画像から判断する方法ほか、荷重センサ２０を用いる方法により行ってもよい。単結晶３がサポートピン１６ａによってサポートされたとき結晶軸１３の下端に取り付けられた荷重センサ２０が単結晶３の重量の急激な低下を検出するので、このような重量変化を検出したタイミングでサポートピン１６ａのロックを行い、単結晶３のサポートの切り替えを行ってもよい。荷重センサ２０を結晶軸１３側ではなくサポートピン１６ａ側に設けることも可能である。この場合、単結晶３がサポートピン１６ａによってサポートされたときに荷重センサ２０が荷重の急激な増加を検出するので、このような重量変化を検出したタイミングでサポートピンのロックを行ってもよい。   Moreover, in the said embodiment, although the switching method of the support method of the single crystal 3 is performed in straight body part growing process S4, you may carry out in taper part growing process S3. Further, the timing of switching the support method of the single crystal 3 may be determined by a method using the load sensor 20, in addition to a method of judging from visual observation or an image photographed by the camera 17. When the single crystal 3 is supported by the support pin 16a, the load sensor 20 attached to the lower end of the crystal axis 13 detects a sharp drop in the weight of the single crystal 3. The pin 16a may be locked and the support of the single crystal 3 may be switched. It is also possible to provide the load sensor 20 not on the crystal axis 13 side but on the support pin 16 a side. In this case, since the load sensor 20 detects a rapid increase in load when the single crystal 3 is supported by the support pin 16a, the support pin may be locked at the timing when such a change in weight is detected.

また、単結晶３のサポート方法の切り替えタイミングの検出は、電気的な検出により行ってもよい。サポートピン１６ａに電圧を印加しておき、サポートピン１６ａが単結晶３に接触すると電流がわずかに流れて電圧が低下するので、この電圧の変化を検出したタイミングでサポートピン１６ａのロックを行い、単結晶３のサポートの切り替えを行ってもよい。   Further, detection of the switching timing of the method of supporting the single crystal 3 may be performed by electrical detection. A voltage is applied to the support pin 16a, and when the support pin 16a contacts the single crystal 3, the current flows slightly and the voltage decreases. Therefore, the support pin 16a is locked at the timing when the change in voltage is detected. The support of the single crystal 3 may be switched.

また、本発明において製造される単結晶はシリコン単結晶に限定されるものではなく、ＦＺ法により育成される種々の単結晶を対象とすることができる。   Further, the single crystal manufactured in the present invention is not limited to a silicon single crystal, and various single crystals grown by the FZ method can be used.

ＦＺ法による直径２００ｍｍのシリコン単結晶の製造において、結晶軸によるサポートからサポートピンによるサポートへの切り替え完了後に行う結晶押し込み工程の有無が単結晶の品質に与える影響を評価した。ＦＺ法によるシリコン単結晶の製造では、製造条件が異なる６種類のシリコン単結晶のサンプルを製造した。   In the manufacture of a silicon single crystal with a diameter of 200 mm by the FZ method, the influence of the presence or absence of a crystal pushing step after completion of switching from a support by a crystal axis to a support by a support pin affects the quality of a single crystal. In the production of silicon single crystals by the FZ method, samples of six types of silicon single crystals with different production conditions were produced.

シリコン単結晶の第１及び第２のサンプルＴ１，Ｔ２（比較例１）は、単結晶の回転方法を一方向回転とし、回転速度を２０ｒｐｍとし、シリコン単結晶を降下させることによるサポートピンの押し込み工程は行わなかった。   The first and second samples T1 and T2 of the silicon single crystal (comparative example 1) have the single crystal rotation method of one direction, the rotation speed of 20 rpm, and the depression of the support pin by lowering the silicon single crystal. The process was not performed.

第３及び第４のサンプルＴ３，Ｔ４（比較例２）は、単結晶の回転方法を交互回転とし、結晶回転速度を２０ｒｐｍとし、シリコン単結晶を降下させることによるサポートピンの押し込み工程は行わなかった。   In the third and fourth samples T3 and T4 (comparative example 2), the rotation method of single crystals is alternate rotation, the crystal rotation speed is 20 rpm, and the support pin pushing step by lowering the silicon single crystal is not performed. The

第５及び第６のサンプルＴ５，Ｔ６（実施例）は、単結晶の回転方法を交互回転とし、結晶軸と共に単結晶を０．１ｍｍ降下させてサポートピンの押し込み工程を行った。   In the fifth and sixth samples T5 and T6 (examples), the rotation method of the single crystal was alternate rotation, and the single crystal was lowered by 0.1 mm along with the crystal axis to carry out the pressing step of the support pin.

こうして製造されたシリコン単結晶のサンプルＴ１〜Ｔ６の結晶形状を目視にて評価した。その結果を表１に示す。   The crystal shapes of the samples T1 to T6 of the silicon single crystal thus manufactured were visually evaluated. The results are shown in Table 1.

表１から明らかなように、一方向回転では結晶曲がりが生じなかったサポートピンの押し込み工程なしのサポート方法であっても、交互回転では結晶曲がりが生じた。さらに、サポートピンの押し込み工程を行った場合には交互回転でも結晶曲がりは生じなかった。   As apparent from Table 1, even in the case of the support method without the pressing step of the support pin in which crystal bending did not occur in one direction rotation, crystal bending occurred in the alternate rotation. Furthermore, when the support pin pressing step was performed, crystal bending did not occur even in alternate rotation.

次に、サポートピンの押し込み工程における単結晶の降下量が異なる６種類のシリコン単結晶のサンプルＴ７〜Ｔ１２を製造した。シリコン単結晶の回転方法は交互回転とし、回転速度を２０ｒｐｍとした。第７〜第１２のサンプルＴ７、Ｔ８、Ｔ９、Ｔ１０、Ｔ１１、Ｔ１２におけるサポート押し込みのための降下量はそれぞれ０．１ｍｍ、０．２ｍｍ、０．３ｍｍ、０．４ｍｍ、０．５ｍｍ、０．６ｍｍとした。こうして製造されたシリコン単結晶のサンプルＴ７〜Ｔ１２の結晶形状および結晶破損を目視にて評価した。その結果を表２に示す。   Next, samples T7 to T12 of six types of silicon single crystals different in the amount of drop of the single crystal in the step of pushing the support pin were manufactured. The rotation method of the silicon single crystal was alternate rotation, and the rotation speed was 20 rpm. In the seventh to twelfth samples T7, T8, T9, T10, T11 and T12, the amount of drop for pushing support is 0.1 mm, 0.2 mm, 0.3 mm, 0.4 mm, 0.5 mm, 0.1. It was 6 mm. The crystal shape and crystal breakage of samples T7 to T12 of the thus produced silicon single crystal were visually evaluated. The results are shown in Table 2.

表２から明らかなように、０．１〜０．５ｍｍの降下量では単結晶は破損しなかったが、０．６ｍｍの降下量では単結晶の破損が発生した。   As apparent from Table 2, the single crystal was not broken at a drop of 0.1 to 0.5 mm, but the single crystal was broken at a drop of 0.6 mm.

１ 原料ロッド
２ 種結晶
３ 単結晶
３Ｉ 単結晶インゴット
３ａ 絞り部
３ｂ テーパー部
３ｃ 直胴部
３ｄ ボトム部
４ 溶融帯
１０ 単結晶製造装置
１１ 原料軸
１２ 原料送り機構
１３ 結晶軸
１４ 結晶送り機構
１４ａ レゾルバ
１５ 誘導加熱コイル
１６ 単結晶重量保持具
１６Ｌ ロック機構
１６ａ サポートピン
１６ｂ 可動片
１６ｃ ベース
１６ｄ 固定片
１６ｅ ポスト
１６ｆ プレート
１６ｙ クラッチ
１６ｚ 単結晶重量保持具の回転支持軸
１７ カメラ（ＣＣＤカメラ）
１８ 画像処理部
１９ 制御部
２０ 荷重センサ
Ｒ１ テーパー部の直径
Ｒ２ 直胴部の直径
Ｓ１ 融着工程
Ｓ２ 絞り工程
Ｓ３ テーパー部育成工程
Ｓ４ 直胴部育成工程
Ｓ５ ボトム部育成工程
Ｓ６ 冷却工程
Ｓｂ テーパー面
Ｓｄ 逆テーパー面
θ テーパー面及び逆テーパー面の傾斜角度Reference Signs List 1 raw material rod 2 seed crystal 3 single crystal 3I single crystal ingot 3a drawn portion 3b tapered portion 3c straight body portion 3d bottom portion 4 melting zone 10 single crystal production device 11 raw material axis 12 raw material feeding mechanism 13 crystal axis 14 crystal feeding mechanism 14a resolver 15 Induction heating coil 16 Single crystal weight holder 16L Locking mechanism 16a Support pin 16b Movable piece 16c Base 16d Fixed piece 16e Post 16f Plate 16y Clutch 16z Rotation support shaft of single crystal weight holder 17 Camera (CCD camera)
18 image processing unit 19 control unit 20 load sensor R1 diameter of tapered section R2 diameter of straight body section S1 fusion process S2 squeezing process S3 tapered section growing process S4 straight body growing process S5 bottom growing process S6 cooling process Sb tapered surface Sd reverse taper surface θ inclination angle of taper surface and reverse taper surface

本発明において、前記単結晶に対する前記サポート手段の押し込みを強めるための前記結晶軸の降下量は、０ｍｍよりも大きく０．５ｍｍ以下であることが好ましく、０．１ｍｍ以上０．５ｍｍ以下であることがさらに好ましい。結晶軸の降下量が０ｍｍよりも大きければサポート手段による単結晶のサポートに必要なサポート力を確保することができる。また結晶軸の降下量が０．５ｍｍ以下であれば、種結晶と結晶軸との連結点付近で亀裂や破断が生じるリスクを回避することができる。さらに、結晶軸の降下量が０．１ｍｍ以上であれば、サポート手段による単結晶のサポート力を確実に強化することができる。
In the present invention, the lowering amount of the crystal axis for strengthening the pressing of the support means with respect to the single crystal is preferably more than 0 mm and 0.5 mm or less, preferably 0.1 mm or more and 0.5 mm or less. Is more preferred. If the drop amount of the crystal axis is larger than 0 mm, it is possible to secure the support force necessary to support the single crystal by the support means . In addition, if the amount of drop of the crystal axis is 0.5 mm or less, it is possible to avoid the risk of the occurrence of cracking or breakage near the connection point between the seed crystal and the crystal axis. Furthermore, if the amount of drop of the crystal axis is 0.1 mm or more, the supporting force of the single crystal by the supporting means can be surely strengthened.

本発明による単結晶の製造方法及び装置は、前記サポート手段によって支持された前記単結晶を交互回転させながらさらに成長させることが好ましい。単結晶を交互回転させると反転時に単結晶が揺さぶられるので、横から当てているサポート手段を単結晶にしっかり食い込ませておかないと単結晶の中心軸のずれが大きくなり、中心軸が傾くことにより結晶が曲がりくねったり、単結晶上の融液がこぼれたりするおそれがある。しかし本発明によれば、その後の結晶育成工程において結晶曲がりの発生による歩留まりの低下や結晶育成設備の損傷を防止することができる。
In the method and apparatus for manufacturing a single crystal according to the present invention, preferably, the single crystal supported by the support means is further grown while alternately rotating. If the single crystal is alternately rotated, the single crystal is shaken at the time of inversion, so if the support means placed from the side is not firmly bited into the single crystal, the deviation of the central axis of the single crystal becomes large and the central axis is inclined. The crystal may be tortuous or the melt on the single crystal may spill out. However, according to the present invention, it is possible to prevent a decrease in yield and damage to crystal growth equipment due to the occurrence of crystal bending in the subsequent crystal growth step.

図１に示すように、単結晶製造装置１０は、下端に原料ロッド１が取り付けられた原料軸１１と、原料軸１１を回転させながら下方に送る原料送り機構１２と、種結晶２の下端を一点で支持する結晶軸１３と、結晶軸１３を回転させながら下方に送る結晶送り機構１４と、原料ロッド１を加熱するための誘導加熱コイル１５と、重量化した単結晶３をサポートする複数のサポートピン１６ａを有する単結晶重量保持具１６と、サポートピン１６ａと単結晶３との接触状態を撮影するＣＣＤカメラ１７と、ＣＣＤカメラ１７が撮影した画像データを処理する画像処理部１８と、原料送り機構１２、結晶送り機構１４、誘導加熱コイル１５及び単結晶重量保持具１６を制御する制御部１９とを有している。


As shown in FIG. 1, the single crystal production apparatus 10 comprises a raw material shaft 11 having a raw material rod 1 attached at its lower end, a raw material feeding mechanism 12 for feeding the material shaft 11 downward while rotating the raw material shaft 11, A crystal axis 13 supported at one point, a crystal feed mechanism 14 for feeding downward while rotating the crystal axis 13, an induction heating coil 15 for heating the raw material rod 1, and a plurality of supported single crystals 3 A single crystal weight holder 16 having a support pin 16a, a CCD camera 17 for capturing a contact state between the support pin 16a and the single crystal 3, an image processing unit 18 for processing image data captured by the CCD camera 17, and raw materials A control unit 19 that controls the feeding mechanism 12, the crystal feeding mechanism 14, the induction heating coil 15, and the single crystal weight holder 16 is included.


Claims (18)

原料ロッドの一部を加熱して溶融帯を形成し、前記溶融帯の上方及び下方にそれぞれ位置する前記原料ロッド及び単結晶を降下させて前記単結晶を成長させるＦＺ法による単結晶の製造方法であって、
種結晶の下端を支持する結晶軸を回転させながら前記種結晶の上方に単結晶を成長させるステップと、
所定の結晶形状に成長した前記単結晶のテーパー部の外周面にサポート手段を当接させることにより、前記単結晶のサポート主体を前記結晶軸から前記サポート手段に切り替えるステップと、
前記単結晶のサポート主体を前記サポート手段に切り替えた後に前記サポート手段の垂直方向の位置を固定したまま前記結晶軸を降下させて前記単結晶に対する前記サポート手段の押し込みを強めるステップと、
前記サポート手段で支持しながら前記単結晶をさらに成長させるステップとを有することを特徴とする単結晶の製造方法。A method of producing a single crystal according to the FZ method, wherein a part of a raw material rod is heated to form a melting zone, and the raw material rod and single crystal positioned respectively above and below the melting zone are lowered to grow the single crystal And
Growing a single crystal above the seed crystal while rotating a crystal axis supporting a lower end of the seed crystal;
Switching the main support of the single crystal from the crystal axis to the support means by bringing the support means into contact with the outer peripheral surface of the tapered portion of the single crystal grown into a predetermined crystal shape;
After switching the main support body of the single crystal to the support means, lowering the crystal axis while fixing the vertical position of the support means to strengthen the pressing of the support means with respect to the single crystal;
And d) further growing the single crystal while supporting it by the support means. 前記単結晶に対する前記サポート手段の押し込みを強めるための前記結晶軸の降下量は、０ｍｍより大きく０．５ｍｍ以下である、請求項１に記載の単結晶の製造方法。   The method for producing a single crystal according to claim 1, wherein the amount of drop of the crystal axis for strengthening the pressing of the support means with respect to the single crystal is more than 0 mm and 0.5 mm or less. 前記サポート手段によって支持された前記単結晶を交互回転させながらさらに成長させる、請求項１又は２に記載の単結晶の製造方法。   The method for producing a single crystal according to claim 1, wherein the single crystal supported by the support means is further grown while alternately rotating. 前記サポート手段は、前記単結晶の径方向に沿ってスライド自在に設けられた複数のサポートピンを含み、前記複数のサポートピンの各々を前記単結晶の径方向に沿ってスライド自在に支持する複数の可動片の後方に複数の固定片をそれぞれ配置して各サポートピンの前記単結晶の径方向に沿った動きをロックする、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。   The support means includes a plurality of support pins provided slidably along the radial direction of the single crystal, and a plurality of support means slidably supporting each of the plurality of support pins along the radial direction of the single crystal. The single crystal manufacturing method according to any one of claims 1 to 3, wherein a plurality of fixed pieces are respectively disposed behind the movable piece to lock the movement of each support pin along the radial direction of the single crystal. Method. 前記可動片は垂直面に対して２０〜２５°の傾斜角度を持つテーパー面を有し、前記固定片は前記可動片の前記テーパー面と同一の傾斜角度を持つ逆テーパー面を有し、前記複数のサポートピンのロック時に前記固定片の前記逆テーパー面を前記可動片の前記テーパー面に当接させる、請求項４に記載の単結晶の製造方法。   The movable piece has a tapered surface having an inclination angle of 20 to 25 ° with respect to the vertical surface, and the fixed piece has an inverse tapered surface having the same inclination angle as the tapered surface of the movable piece, The method for manufacturing a single crystal according to claim 4, wherein the reverse tapered surface of the fixed piece is brought into contact with the tapered surface of the movable piece when locking a plurality of support pins. 前記サポート手段は、前記単結晶のテーパー部の外周面の略全周に当接するサポートリングを含む、請求項１乃至３のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。   The method for manufacturing a single crystal according to any one of claims 1 to 3, wherein the support means includes a support ring that contacts substantially the entire periphery of the outer peripheral surface of the taper portion of the single crystal. 前記サポートリングは、第１材料からなり前記単結晶のテーパー部の外周面に当接する内側リング部材と、第２材料からなり前記内側リング部材の外周側に位置する外側リング部材とを有する、請求項６に記載の単結晶の製造方法。   The support ring has an inner ring member made of a first material and in contact with the outer peripheral surface of the tapered portion of the single crystal, and an outer ring member made of a second material and located on the outer peripheral side of the inner ring member. Item 7. A method for producing a single crystal according to Item 6. 前記サポート手段と前記単結晶のテーパー部の外周面との接触位置付近をカメラで撮影し、前記カメラの撮影画像に基づいて、前記サポート手段が前記単結晶のテーパー部の外周面に接触したかどうかを判断する、請求項１乃至７のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。   Whether the vicinity of the contact position between the support means and the outer peripheral surface of the tapered portion of the single crystal is photographed by a camera, and the support means contacts the outer peripheral surface of the tapered portion of the single crystal based on the photographed image of the camera The manufacturing method of the single crystal as described in any one of Claims 1 to 7 which judges whether it is. 前記結晶軸又は前記サポート手段にかかる荷重の変化に基づいて、前記サポート手段が前記単結晶のテーパー部の外周面に接触したかどうかを判断する、請求項１乃至８のいずれか一項に記載の単結晶の製造方法。   The method according to any one of claims 1 to 8, wherein it is determined whether the support means is in contact with the outer peripheral surface of the tapered portion of the single crystal based on a change in load applied to the crystal axis or the support means. Method of producing single crystals. ＦＺ法により単結晶を製造するための単結晶製造装置であって、
原料ロッドを支持する原料軸と、
前記原料軸を昇降及び回転駆動する原料送り機構と、
種結晶の下端を支持する結晶軸と、
前記原料ロッドを加熱する誘導加熱コイルと、
前記単結晶のテーパー部の外周面に当接して前記単結晶を支持するサポート手段と、
前記結晶軸又は前記サポート手段を昇降及び回転駆動する結晶送り機構と、
前記結晶軸から前記サポート手段への前記単結晶のサポート主体の切り替えを制御する制御部とを備え、
前記制御部は、
所定の結晶形状に成長した前記単結晶のテーパー部の外周面にサポート手段を当接させた状態で前記サポート手段の動きをロックするロック機構により、前記単結晶のサポート主体を前記結晶軸から前記サポート手段に切り替え、
前記単結晶のサポート主体を前記サポート手段に切り替えた後に前記サポート手段の垂直方向の位置を固定したまま前記結晶軸を降下させて前記単結晶に対する前記サポート手段の押し込みを強め、
前記サポート手段で支持しながら前記単結晶をさらに成長させることを特徴とする単結晶製造装置。A single crystal manufacturing apparatus for manufacturing a single crystal by the FZ method, comprising:
A raw material shaft for supporting a raw material rod,
A raw material feed mechanism which raises and lowers and rotationally drives the raw material shaft;
A crystal axis supporting the lower end of the seed crystal,
An induction heating coil for heating the raw material rod;
A support means for supporting the single crystal in contact with the outer peripheral surface of the tapered portion of the single crystal;
A crystal feed mechanism for moving up and down and rotating the crystal axis or the support means;
A control unit that controls switching of the main support of the single crystal from the crystal axis to the support means;
The control unit
The main body of the single crystal is supported from the crystal axis by a lock mechanism which locks the movement of the support means in a state where the support means is in contact with the outer peripheral surface of the tapered portion of the single crystal grown into a predetermined crystal shape. Switch to support means,
After switching the main support body of the single crystal to the support means, the crystal axis is lowered while the vertical position of the support means is fixed to strengthen the pressing of the support means with respect to the single crystal.
A single crystal manufacturing apparatus, wherein the single crystal is further grown while being supported by the support means. 前記単結晶に対する前記サポート手段の押し込みを強めるための前記結晶軸の降下量は、０ｍｍより大きく０．５ｍｍ以下である、請求項１０に記載の単結晶製造装置。   The apparatus for producing a single crystal according to claim 10, wherein the lowering amount of the crystal axis for strengthening the pressing of the support means with respect to the single crystal is more than 0 mm and 0.5 mm or less. 前記制御部は、前記サポート手段によって支持された前記単結晶を交互回転させながらさらに成長させる、請求項１０又は１１に記載の単結晶製造装置。   The single crystal manufacturing apparatus according to claim 10, wherein the control unit further causes the single crystal supported by the support means to grow while alternately rotating. 前記サポート手段は、
前記単結晶の径方向に沿ってスライド自在に設けられた複数のサポートピンと、
前記複数のサポートピンの各々を前記単結晶の径方向に沿ってスライド自在に支持する複数の可動片と、
前記複数のサポートピンの各々の先端部が前記単結晶のテーパー部の外周面に当接したとき、前記複数の可動片の後方にそれぞれ配置されて各サポートピンの前記単結晶の径方向に沿った動きをロックする複数の固定片とを備える、請求項１０乃至１２のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。The support means is
A plurality of support pins provided slidably along the radial direction of the single crystal;
A plurality of movable pieces slidably supporting each of the plurality of support pins along the radial direction of the single crystal;
When the tip of each of the plurality of support pins abuts on the outer peripheral surface of the tapered portion of the single crystal, it is disposed behind each of the plurality of movable pieces, along the radial direction of the single crystal of each support pin. The single crystal manufacturing apparatus according to any one of claims 10 to 12, further comprising: a plurality of fixed pieces for locking movement. 前記可動片は垂直面に対して２０〜２５°の傾斜角度を持つテーパー面を有し、前記固定片は前記可動片の前記テーパー面と同一の傾斜角度を持つ逆テーパー面を有し、前記複数のサポートピンのロック時に前記固定片の前記逆テーパー面を前記可動片の前記テーパー面に接触させる、請求項１３に記載の単結晶製造装置。   The movable piece has a tapered surface having an inclination angle of 20 to 25 ° with respect to the vertical surface, and the fixed piece has an inverse tapered surface having the same inclination angle as the tapered surface of the movable piece, The single crystal manufacturing apparatus according to claim 13, wherein the reverse tapered surface of the fixed piece is brought into contact with the tapered surface of the movable piece when locking a plurality of support pins. 前記サポート手段は、前記単結晶のテーパー部の外周面の略全周に当接するサポートリングを含む、請求項１０乃至１２のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。   The single crystal manufacturing apparatus according to any one of claims 10 to 12, wherein the support means includes a support ring that abuts substantially the entire periphery of the outer peripheral surface of the tapered portion of the single crystal. 前記サポートリングは、第１材料からなり前記単結晶のテーパー部の外周面に当接する内側リング部材と、第２材料からなり前記内側リング部材の外周側に位置する外側リング部材とを有する、請求項１５に記載の単結晶製造装置。   The support ring has an inner ring member made of a first material and in contact with the outer peripheral surface of the tapered portion of the single crystal, and an outer ring member made of a second material and located on the outer peripheral side of the inner ring member. Item 21. A single crystal production apparatus according to item 15. 前記サポート手段と前記単結晶のテーパー部の外周面との接触位置付近を撮影するカメラをさらに備え、
前記制御部は、前記カメラの撮影画像に基づいて、前記サポート手段が前記単結晶のテーパー部の外周面に接触したかどうかを判断する、請求項１０乃至１６のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。The camera further comprises a camera for photographing the vicinity of the contact position between the support means and the outer peripheral surface of the tapered portion of the single crystal;
17. The single unit according to any one of claims 10 to 16, wherein the control unit determines whether the support means is in contact with the outer peripheral surface of the tapered portion of the single crystal based on a photographed image of the camera. Crystal manufacturing equipment. 前記結晶軸又は前記サポート手段にかかる荷重を検出する荷重センサをさらに備え、
前記制御部は、前記結晶軸又は前記サポート手段にかかる荷重の変化に基づいて、前記サポート手段が前記単結晶のテーパー部の外周面に接触したかどうかを判断する、請求項１０乃至１７のいずれか一項に記載の単結晶製造装置。It further comprises a load sensor for detecting a load applied to the crystal axis or the support means,
18. The control unit according to any one of claims 10 to 17, wherein it is determined based on a change in load applied to the crystal axis or the support means whether the support means is in contact with the outer peripheral surface of the tapered portion of the single crystal. The single crystal production apparatus according to any one of the preceding claims.
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DE2358300C3 (en) 1973-11-22 1978-07-20 Siemens Ag, 1000 Berlin Und 8000 Muenchen Device for holding a semiconductor crystal rod vertically during crucible-free zone melting
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DK371977A (en) * 1977-08-22 1979-02-23 Topsil As METHOD AND APPLIANCE FOR REFINING SALMON MATERIAL
DD159649A1 (en) 1981-06-15 1983-03-23 Karlheinz Trompa SUPPORT FOR CRYSTALS IN SILENCER-FREE ZONES
JPS63270383A (en) * 1987-04-27 1988-11-08 Shin Etsu Handotai Co Ltd Device for supporting semiconductor crystal rod
JP2007238349A (en) * 2006-03-06 2007-09-20 Tokyo Univ Of Science Crystallization method and crystallization apparatus
JP5049544B2 (en) * 2006-09-29 2012-10-17 Ｓｕｍｃｏ Ｔｅｃｈｘｉｖ株式会社 Silicon single crystal manufacturing method, silicon single crystal manufacturing control device, and program
JP5697413B2 (en) 2010-11-18 2015-04-08 Ｓｕｍｃｏ Ｔｅｃｈｘｉｖ株式会社 Silicon single crystal manufacturing method, silicon single crystal manufacturing apparatus, silicon single crystal resistivity distribution calculation method
JP6248816B2 (en) 2014-06-05 2017-12-20 株式会社Sumco Single crystal manufacturing method
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