JPWO2017200053A1 - 合わせガラス用中間膜および合わせガラス - Google Patents
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Abstract
Description
[1]ポリビニルアセタール樹脂、アイオノマー樹脂およびエチレン酢酸ビニル共重合体系樹脂からなる群より選ばれる1種以上の樹脂、及び熱可塑性エラストマーを含有するA層を有する合わせガラス用中間膜であって、
A層に前記熱可塑性エラストマーが分散しており、
厚さ3mmのフロートガラス2枚の間に、該合わせガラス用中間膜を配置して合わせガラスとした場合に、ヘイズが10%以上となり、全光線透過率が80%以上となる、合わせガラス用中間膜;
[2]熱可塑性エラストマーのガラス転移温度が10℃以下である、[1]の合わせガラス用中間膜;
[3]A層における前記樹脂100質量部に対する熱可塑性エラストマーの含有量が100質量部未満である、[1]または[2]の合わせガラス用中間膜;
[4]熱可塑性エラストマーについてJIS K7244−10に準じて周波数1Hzの条件で複素せん断粘度試験を行うことで測定されるtanδが最大となるピークの温度が−50〜25℃である、[1]〜[3]のいずれかの合わせガラス用中間膜;
[5]A層が、水酸基を有する可塑剤を含有する、[1]〜[4]のいずれかの合わせガラス用中間膜;
[6]A層の少なくとも片面に、A層とは異なるB層を有する、[1]〜[5]のいずれかの合わせガラス用中間膜;
[7]A層の両面にB層を有する、[6]の合わせガラス用中間膜;
[8]B層が、ポリビニルアセタール樹脂、アイオノマー系樹脂、およびエチレン酢酸ビニル共重合体系樹脂からなる群より選ばれる1種以上の樹脂を含有する、[6]または[7]の合わせガラス用中間膜;
[9]2つのA層の間に、A層とは異なるC層を有する、[1]〜[5]のいずれかの合わせガラス用中間膜;
[10]C層が熱可塑性エラストマーからなる層である、[9]の合わせガラス用中間膜;
[11]熱可塑性エラストマーが、スチレン/ジエン系エラストマーまたはアクリル系エラストマーである、[1]〜[11]のいずれかの合わせガラス用中間膜;
[12]熱可塑性エラストマーの屈折率が、1.490〜2.000である、[1]〜[11]のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜;
[13]A層に官能基含有ポリオレフィン系重合体を含有する、[1]〜[12]のいずれかの合わせガラス用中間膜;
[14][1]〜[13]のいずれかの合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラス;
[15]熱可塑性エラストマーを含有する層と、ポリビニルアセタール樹脂、アイオノマー樹脂、およびエチレン酢酸ビニル共重合体からなる群より選ばれる樹脂を含有する層とをそれぞれ少なくとも一層ずつ有する積層中間膜を溶融混錬してA層を製造する工程を含む、[1]〜[14]のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜の製造方法;
を提供することにより達成される。
本発明は、ポリビニルアセタール樹脂、アイオノマー樹脂およびエチレン酢酸ビニル共重合体系樹脂からなる群より選ばれる1種以上の樹脂と、熱可塑性エラストマーとを含有するA層を有する合わせガラス用中間膜に関する。
ポリビニルアセタール樹脂のビニルアセテート単位の含有量は、30モル%以下であることが好ましい。ビニルアセテート単位の含有量が30モル%を超えると、ポリビニルアセタール樹脂の製造時にブロッキングを起こしやすくなるため、製造しにくくなることがある。ビニルアセテート単位の含有量は、20モル%以下であることがより好ましく、5モル%以下であることがさらに好ましい。
アイオノマー樹脂の種類は、例えば、エチレン由来の構成単位、およびα,β−不飽和カルボン酸に由来の構成単位を有し、α,β−不飽和カルボン酸の少なくとも一部が金属イオンによって中和された樹脂が挙げられる。金属イオンとしては、例えば、ナトリウムイオンやマグネシウムイオンが挙げられる。ベースポリマーとなるエチレン・α,β−不飽和カルボン酸共重合体において、α,β−不飽和カルボン酸の構成単位の含有割合は、2質量%以上であることが好ましく、5質量%以上であることがより好ましい。また、α,β−不飽和カルボン酸の構成単位の含有割合は、30質量%以下であることが好ましく、20質量%以下であることがより好ましい。本発明においては、入手のしやすさの点から、エチレン・アクリル酸共重合体のアイオノマー樹脂、およびエチレン・メタクリル酸共重合体のアイオノマー樹脂が好ましい。エチレン系アイオノマーの例としては、エチレン・アクリル酸共重合体のナトリウムアイオノマーまたはマグネシウムアイオノマー、エチレン・メタクリル酸共重合体のナトリウムアイオノマーまたはマグネシウムアイオノマーを、特に好ましい例として挙げることができる。
エチレン酢酸ビニル共重合体系樹脂において、エチレン部分、酢酸ビニル部分の合計に対する酢酸ビニル部分の割合は、50モル%未満であることが好ましく、30モル%未満であることがより好ましく、20モル%未満であることがさらに好ましく、15モル%未満であることが好ましい。エチレン部分、酢酸ビニル部分の合計に対する酢酸ビニル部分の割合が50モル%未満であると、合わせガラス用中間膜に必要な力学強度と柔軟性が好適に発現される傾向にある。
本発明の合わせガラス用中間膜におけるA層において、ポリビニルアセタール樹脂、アイオノマー樹脂およびエチレン酢酸ビニル共重合体系樹脂からなる群より選ばれる1種以上の樹脂(以下、ポリビニルアセタール樹脂等と総称することがある。)の連続相中に、熱可塑性エラストマーを分散させることにより、高い全光線透過率と良好な光拡散性を両立させることができ、耐衝撃性、ならびに破断伸度、破断強度、および破断エネルギーを向上させたりすることができる。特に、A層における可塑剤の含有量が少ない場合には、合わせガラスの耐貫通性が向上するようになる。
(i)アルキルリチウム化合物を開始剤として用い、芳香族ビニル単量体、共役ジエン単量体、次いで芳香族ビニル単量体を逐次重合させる方法;
(ii)アルキルリチウム化合物を開始剤として用い、芳香族ビニル単量体、共役ジエン単量体を逐次重合させ、次いでカップリング剤を加えてカップリングする方法;
(iii)ジリチウム化合物を開始剤として用い、共役ジエン単量体、次いで芳香族ビニル単量体を逐次重合させる方法などが挙げられる。
A層には、可塑剤を含有させることができる。可塑剤としては、例えば、一価カルボン酸エステル系、多価カルボン酸エステル系などのカルボン酸エステル系可塑剤;リン酸エステル系可塑剤、有機亜リン酸エステル系可塑剤などのほか、カルボン酸ポリエステル系、炭酸ポリエステル系、また、ポリアルキレングリコール系などの高分子可塑剤や、ひまし油などのヒドロキシカルボン酸と多価アルコールのエステル化合物;ヒドロキシカルボン酸と一価アルコールのエステル化合物などのヒドロキシカルボン酸エステル系可塑剤も使用することができる。
官能基含有ポリオレフィン系重合体は、ポリオレフィン系重合体にカルボキシル基、ボロン酸基、シラノール基、エポキシ基およびイソシアネート基からなる群から選ばれる少なくとも一種の官能基を付与したものである。官能基含有ポリオレフィン系重合体をさらに含有させることで、樹脂組成物を成形して得られるフィルムのガラスとの接着性を向上させることができる。また、官能基含有ポリオレフィン系重合体が、ポリビニルアセタール樹脂等と熱可塑性エラストマーの相溶化剤として働くため、熱可塑性エラストマーの分散性を向上させることができる。
その他の成分として、酸化防止剤、紫外線吸収剤、光安定剤、ブロッキング防止剤、接着性調整剤、顔料、染料、機能性無機化合物、遮熱材料(例えば、赤外線吸収能を有する、無機遮熱性微粒子または有機遮熱性材料)等が、必要に応じて添加されていてもよい。
本発明の合わせガラス用中間膜は、A層のみからなる合わせガラス用中間膜の単層膜とするだけでなく、A層の少なくとも片面にA層とは異なるB層を有する構成としてもよいし、A層の両面にB層を有する構成としてもよい。
本発明の合わせガラス用中間膜は、リサイクルした2つのA層の間に、A層とは異なるC層を有することが好ましい。C層の膜厚は、B層と同様のものとすることができる。C層に含まれる樹脂成分は、合わせガラス用中間膜の半透明性や遮音性等を担保する観点から、熱可塑性エラストマーであることが好ましい。熱可塑性エラストマーとしては、上述した種類と同様のものや、上述した物性と同等の物性を有するもの等を用いることができる。
本発明の合わせガラス用中間膜は、上述のように、A層のみからなる単層膜とするだけでなく、A層/B層という2層構成としてもよい。また、図1に示すように、A層1がB層2aおよびB層2bによって挟まれた積層構成でもよいし、図2に示すように、B層2がA層1aおよびA層1bによって挟まれた積層構成でもよいし、図3に示すようにC層3がA層1aおよびA層1bによって挟まれた積層構成としてもよい。合わせガラス用中間膜における積層構成は目的によって決められるが、nを1以上の整数とした場合に、A層/(B層/A層)nやB層/(A層/B層)nという積層構成の他、A層/(B層/A層)n/B層、B層/(A層/B層)n/A層という積層構成であってもよい。
合わせガラス用中間膜の製造方法は特に限定されるものではなく、各層を構成し得る樹脂組成物を均一に混練した後、押出し法、カレンダー法、プレス法、キャスティング法、インフレーション法等、公知の製膜方法によりA層を作製してもよいし、これに加え、B層、C層またはD層を作製して、これらを積層させてもよいし、A層、B層、C層およびその他必要な層を共押出法により成形してもよい。
本発明の合わせガラス用中間膜を用いて合わせガラスを作製することにより、遮音性を担保して、室内の静粛性が低下するのを防ぐとともに、合わせガラスを透過する太陽光を拡散させることで部屋全体を明るくできる合わせガラスを提供することができる。本発明の合わせガラス用中間膜は、建築用ガラスなどに好適に用いることができる。
本発明の合わせガラスは、従来から公知の方法で製造することが可能であり、例えば、真空ラミネータ装置を用いる方法、真空バッグを用いる方法、真空リングを用いる方法、ニップロールを用いる方法等が挙げられる。また、仮圧着後に、オートクレーブ工程に投入する方法も付加的に行なうことができる。
本発明の合わせガラス用中間膜は、例えば、ポリビニルアセタール樹脂、アイオノマー樹脂およびエチレン酢酸ビニル共重合体系樹脂からなる群より選ばれる1種以上の樹脂を含有する層と熱可塑性エラストマーを含有する層を有する合わせガラス用中間膜のトリムやオフスペック品を溶融混錬することによっても製造できる。リサイクルによって製造された合わせガラス用中間膜の厚さは、300〜1600μmとすることが好ましい。
1.物性評価(熱可塑性エラストマーのtanδのピーク温度)
JIS K7244−10に基づいて、平行平板振動レオメータとして、円板の直径が8mmであるゆがみ制御型動的粘弾性装置(レオミックス社製、ARES)を用いた。実施例・比較例・参考例で用いた熱可塑性エラストマーからなる単層シート(厚さ0.76mm)を円板形状の試験シートとして用い、上記試験シートで2枚の平板間の隙間を完全に充填した。なお、試験シートには、温度20℃、湿度60%RHで24時間以上保管したものを用いた。歪み量1.0%で、上記試験シートに1Hzの周波数で振動を与え、測定温度を−40〜100℃まで1℃/minの定速で昇温した。せん断損失弾性率およびせん断貯蔵弾性率の測定値に変化がなくなるまで、上記試験シートと円板の温度を保持した。このようにして、熱可塑性エラストマーについて、tanδのピーク温度を測定した。
市販のフロートガラス(縦50mm×横50mm×厚さ3mm)2枚に実施例・比較例・参考例で得られた合わせガラス用中間膜を挟み、真空バック法(条件:室温で15分減圧脱気後、120℃に昇温して20分保持した後、冷却)によって、合わせガラスを作製した。スガ試験機株式会社製のヘイズメーターにより、作製した合わせガラスの全光線透過率およびヘイズを測定した。
また、実施例3〜5および比較例2〜4の合わせガラス用中間膜に用いたA層については、引張り破断エネルギーについて評価を行った。A層を厚さ100μmに熱プレスにより成形し、幅10mm、長さ8cmにカットして試験片を得て、試験片を引張り試験機に、チャック間距離40mmで取り付け、引張り速度100mm/分で測定し、破断までに要したエネルギー(単位:J)を単位断面積(単位:cm2)当たりのエネルギーで評価した。
(ポリビニルアセタール樹脂)
以下の実施例、比較例および参考例において用いたポリビニルアセタール樹脂(ポリビニルブチラール樹脂)を表1に示す。これらのポリビニルブチラール樹脂(PVB)としては、目的とする粘度平均重合度と同じ粘度平均重合度(JIS K 6726「ポリビニルアルコール試験方法」に基づいて測定した粘度平均重合度)を有するポリビニルアルコールを塩酸触媒下にn−ブチルアルデヒドでアセタール化したものを用いた。
IO−1:アイオノマー(デュポン社製、SentryGlas(R) Interlayer)を混練したものを用いた。
以下の実施例、比較例および参考例において用いた熱可塑性エラストマーを表2に示す。
・無水マレイン酸変性ポリプロピレン(三洋化成工業株式会社製、ユーメックス1010;以下「MAN−PP」と略称する場合がある)
・ポリエステルポリオール(3−メチル−1,5−ペンタンジオールとアジピン酸からなるポリエステルジオール;水酸基2つ当たりの数平均分子量が500;株式会社クラレ製;以下、P−510と略称する場合がある)
・トリエチレングリコールジ2−エチルヘキサノエート(以下、3G8と略称する場合がある)
100質量部のPVB−1に対して、49.1質量部のエラストマー1、2.46質量部のMAN−PP、および18.1質量部のP−510を配合して分散させた組成物を、ラボプラストミルで混練し、熱プレスにより厚さ0.76mmに成形してA層とし、A層からなる合わせガラス用中間膜を作製した。A層の構成および各種物性評価の結果を表3に示す。
エラストマー1を用いることに代えて、エラストマー2(表2に記載)を用いた以外は、実施例1と同様の方法でA層からなる合わせガラス用中間膜を作製した。A層の構成および各種物性評価の結果を表3に示す。
A層のPVBとして、PVB−1の代わりにPVB−2を用い、エラストマー1の配合量を7.0質量部とし、MAN−PPの配合量を0.35質量部とし、P−510を用いなかった以外は、実施例1と同様の方法でA層からなる合わせガラス用中間膜を作製した。A層の構成および各種物性評価の結果を表3に示す。
A層において、PVB−1を用いる代わりにPVB−3を用い、エラストマー1を49.1質量部用いる代わりに、エラストマー2を2.0質量部用い、MAN−PPの配合量を0.05質量部とし、P−510を用いなかった以外は、実施例1と同様の方法でA層からなる合わせガラス用中間膜を作製した。A層の構成および各種物性評価の結果を表3に示す。
A層において、エラストマー2の配合量を7.0質量部とし、MAN−PPの配合量を0.35質量部とした以外は、実施例4と同様の方法でA層からなる合わせガラス用中間膜を作製した。A層の構成および各種物性評価の結果を表3に示す。
100質量部のIO−1に対して、7.0質量部のエラストマー1を含有する組成物を、ラボプラストミルで混練し、熱プレスにより厚さ0.76mmに成形してA層とし、A層からなる合わせガラス用中間膜を作製した。A層の構成および各種物性評価の結果を表3に示す。
エラストマー1の代わりにエラストマー2を用いた以外は実施例6と同様にしてA層からなる合わせガラス用中間膜を作製した。A層の構成および各種物性評価の結果を表3に示す。
エラストマー2に代えてエラストマー1を用い、可塑剤として18.1質量部のP−510を用いた以外は、実施例5と同様の方法でA層からなる合わせガラス用中間膜を作製した。A層の構成および各種物性評価の結果を表4に示す。
エラストマー2を7.0質量部用いることに代えてエラストマー1を15.1質量部用い、MAN−PPの配合量を0.75質量部とした以外は、実施例5と同様の方法でA層からなる合わせガラス用中間膜を作製した。A層の構成および各種物性評価の結果を表4に示す。
A層において、エラストマー2およびMAN−PPを用いずに、0.05質量部の酸化チタン(平均粒子径1μm)を用いた以外は、実施例4と同様の方法でA層からなる合わせガラス用中間膜を作製した。A層の構成および各種物性評価の結果を表4に示す。
A層において、酸化チタンの配合量を0.1質量部とした以外は、比較例3と同様の方法でA層からなる合わせガラス用中間膜を作製した。A層の構成および各種物性評価の結果を表4に示す。
A層において、可塑剤として18.1質量部の3G8を用いた以外は、比較例3と同様の方法でA層からなる合わせガラス用中間膜を作製した。A層の構成および各種物性評価の結果を表4に示す。
第一の押出機に、100質量部のPVB−3に対して、クラレポリオールP−510を18.1質量部添加し、第二の押出機に、100質量部のエラストマー1に対して、MAN−PPを5質量部添加し、これらを共押出し製膜することにより、厚さ0.35mmのPVBを含有する層を外層とし、厚さ0.05mmのエラストマーを含有する層を内層とする3層構成の合わせガラス用中間膜を得た。これを用い、実施例1と同様に光学特性(合わせガラスの全光線透過率およびヘイズ)を評価した。評価結果を表5に示す。
エラストマー1に代えて、エラストマー2を用いた以外は参考例1と同様にして3層構成の合わせガラス用中間膜を得た。これを用い、実施例1と同様に光学特性を評価した。評価結果を表5に示す。
参考例1で得た3層構成の積層中間膜を細かく切断し、ラボプラストミルで溶融混錬した後、熱プレスにより厚さ0.76mmのA層を得た。これを用い、実施例1と同様に光学特性を評価した。評価結果を表6に示す。
参考例2で得た3層構成の積層中間膜を用いた以外は、実施例7と同様にして光学特性を評価した。評価結果を表6に示す。
厚さを0.35mmとした以外は実施例8と同様にしてA層を得た。また、100質量部のエラストマー2に対してMAN−PPを5部添加してラボプラストミルにて溶融混錬した組成物を熱プレスにより厚さ0.1mmのC層を得た。次にA層/C層/A層の順に重ね、熱プレスにより圧着し、厚さ0.8mmの3層構成の積層中間膜を得た。これを用い、実施例1と同様に光学特性を評価した。評価結果を表6に示す。
厚さを0.35mmとした以外は実施例8と同様にしてA層を得た。また、100質量部のPVB−1に対して18.1質量部のP−510を添加してラボプラストミルで溶融混錬し、熱プレスして厚さ0.2mmのB層を得た。次にB層/A層/B層の順に重ね、熱プレスにより圧着し、厚さ0.75mmの3層構成の積層中間膜を得た。これを用い、実施例1と同様に光学特性を評価した。評価結果を表6に示す。
1a A層
1b A層
2 B層
2a B層
2b B層
3 C層
Claims (15)
- ポリビニルアセタール樹脂、アイオノマー樹脂およびエチレン酢酸ビニル共重合体系樹脂からなる群より選ばれる1種以上の樹脂、及び熱可塑性エラストマーを含有するA層を有する合わせガラス用中間膜であって、
A層に前記熱可塑性エラストマーが分散しており、
厚さ3mmのフロートガラス2枚の間に、該合わせガラス用中間膜を配置して合わせガラスとした場合に、ヘイズが10%以上となり、全光線透過率が80%以上となる、合わせガラス用中間膜。 - 熱可塑性エラストマーのガラス転移温度が10℃以下である、請求項1に記載の合わせガラス用中間膜。
- A層における前記樹脂100質量部に対する熱可塑性エラストマーの含有量が100質量部未満である、請求項1または2に記載の合わせガラス用中間膜。
- 熱可塑性エラストマーについてJIS K7244−10に準じて周波数1Hzの条件で複素せん断粘度試験を行うことで測定されるtanδが最大となるピークの温度が−50〜25℃である、請求項1〜3のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
- A層が、水酸基を有する可塑剤を含有する、請求項1〜4のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
- A層の少なくとも片面に、A層とは異なるB層を有する、請求項1〜5のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
- A層の両面にB層を有する、請求項6に記載の合わせガラス用中間膜。
- B層が、ポリビニルアセタール樹脂、アイオノマー系樹脂およびエチレン酢酸ビニル共重合体系樹脂からなる群より選ばれる1種以上の樹脂を含有する、請求項6または7に記載の合わせガラス用中間膜。
- 2つのA層の間に、A層とは異なるC層を有する、請求項1〜5のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
- C層が熱可塑性エラストマーからなる層である、請求項9に記載の合わせガラス用中間膜。
- 熱可塑性エラストマーが、スチレン/ジエン系エラストマーまたはアクリル系エラストマーである、請求項1〜10のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
- 熱可塑性エラストマーの屈折率が、1.490〜2.000である、請求項1〜11のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
- A層に官能基含有ポリオレフィン系重合体を含有する、請求項1〜12のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜。
- 請求項1〜13のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜を用いた合わせガラス。
- 熱可塑性エラストマーを含有する層と、ポリビニルアセタール樹脂、アイオノマー樹脂、およびエチレン酢酸ビニル共重合体からなる群より選ばれる樹脂を含有する層とをそれぞれ少なくとも一層ずつ有する積層中間膜を溶融混錬してA層を製造する工程を含む、請求項1〜14のいずれかに記載の合わせガラス用中間膜の製造方法。
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