JPWO2017145954A1 - 熱伝導シートおよびその製造方法、ならびに放熱装置 - Google Patents
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Abstract
Description
バルク熱抵抗(m2・K/W)=材料の厚み(m)/材料の熱伝導率(W/m・K)。この関係式から、熱伝導シート自体の熱抵抗、すなわち、熱伝導シートのバルク熱抵抗を小さくするには、熱伝導シートの厚みを薄くすることと、熱伝導シートの熱伝導率を向上させることが必要であることが分かる。
一方、熱伝導シートの界面熱抵抗は、発熱体および放熱体との界面における密着性(界面密着性)、発熱体と熱伝導シートのバルク熱抵抗の差、ならびに放熱体と熱伝導シートのバルク熱抵抗の差によって増減することが知られている。特に、界面密着性は、熱伝導シートに加わる圧力、熱伝導シートの硬さ(可撓性)などの影響を受け得る。そこで、熱伝導シートの界面熱抵抗を小さくするため、一般に、熱伝導シート表面にタックを持たせること、または、熱伝導シートの硬度を下げることによって、界面密着性を高めることが考えられてきた。
また、特許文献2の熱伝導性シリコーン組成物は、放熱に際して流動化して発熱体や放熱体がもつ溝などの細部に入り込むため、剥離性が非常に悪く、交換が困難であるなど、リワーク性に劣る。
すなわち、熱伝導シートの界面熱抵抗を下げる目的で、熱伝導シート表面に高い粘着性を付与したり、熱伝導性シートの可撓性を大幅に高めたりすると、熱伝導シートの取扱い性が悪化するという問題が生じる。
また、本発明は、比較的高い圧力下で優れた放熱特性を有する放熱装置を提供することを目的とする。
樹脂と、粒子状炭素材料とを含む組成物を加圧してシート状に成形し、プレ熱伝導シートを得る工程と、
該プレ熱伝導シートを厚み方向に複数枚積層して、或いは、該プレ熱伝導シートを折畳または捲回して、積層体を得る工程と、
該積層体を、積層方向に対して45°以下の角度でスライスし、熱伝導シートを得る工程と、を含むことを特徴とする。
このようにして得られた熱伝導シート内では、粒子状炭素材料が厚み方向に配列しており、厚み方向の熱伝導性だけでなく、導電性も高めることができる。
また、本発明によれば、比較的高い圧力下で優れた放熱特性を有する放熱装置を提供することができる。
本発明の熱伝導シートは、例えば、発熱体に放熱体を取り付ける際に発熱体と放熱体との間に挟み込んで使用することができる。即ち、本発明の熱伝導シートは、発熱体と、ヒートシンク、放熱板、放熱フィン等の放熱体と共に放熱装置を構成することができる。そして、本発明の熱伝導シートは、例えば本発明の熱伝導シートの製造方法を用いて製造することができる。
本発明の熱伝導シートは、樹脂と粒子状炭素材料とを含み、25℃でのアスカーC硬度が60以上であり、0.5MPa加圧下の熱抵抗の値が0.20℃/W以下であることを特徴とする。熱伝導シートが粒子状炭素材料を含有しない場合には、十分な熱伝導性を得ることができない。また、熱伝導シートが樹脂を含有しない場合には、十分な柔軟性が得られない。
ここで、樹脂としては、特に限定されることなく、熱伝導シートの形成に使用され得る既知の樹脂を用いることができるが、中でも熱可塑性樹脂を用いることが好ましい。熱可塑性樹脂を用いれば、使用時(放熱時)の高温環境下で、熱伝導シートの柔軟性を更に向上させ、熱伝導シートを介して発熱体と放熱体とを良好に密着させることができるからである。また、樹脂として、本発明の熱伝導シートの特性及び効果を失わないことを条件として、熱硬化性樹脂を併用することができる。
なお、本発明において、ゴムおよびエラストマーは、「樹脂」に包含されるものとする。
熱伝導シートの形成に使用され得る既知の熱可塑性樹脂としては、常温固体の熱可塑性樹脂、常温液体の熱可塑性樹脂などが挙げられる。本発明の熱伝導シートでは、熱可塑性樹脂として、常温固体の熱可塑性樹脂と常温液体の熱可塑性樹脂との組み合わせを用いることが好ましい。ここで、「常温」とは、23℃を指す。常温固体の熱可塑性樹脂と常温液体の熱可塑性樹脂とを組み合わせて用いることにより、取り付け時および交換時の室温環境下、すなわち、常温環境下では、固体の熱可塑性樹脂と液体の熱可塑性樹脂とが共存することにより、熱伝導シートの硬さと粘着性とのバランスを向上させて、取扱い性を向上させることができる。また、使用時(放熱時)の高温環境下では、常温固体の熱可塑性樹脂が可塑化することにより、界面密着性を高めて界面熱抵抗を低下させ、熱伝導シートの熱伝導性(すなわち、放熱特性)を向上させることができる。
本発明の熱伝導シートに含有される熱可塑性樹脂は、熱可塑性フッ素樹脂を含むことが好ましく、熱可塑性フッ素樹脂からなることがより好ましい。熱可塑性樹脂として熱可塑性フッ素樹脂を用いることにより、耐熱性、耐油性、および耐薬品性を向上させることができる。また、本発明の熱伝導シートに含有される熱可塑性樹脂は、常温固体の熱可塑性フッ素樹脂と常温液体の熱可塑性フッ素樹脂との組み合わせであることが更に好ましい。熱可塑性樹脂として常温固体の熱可塑性フッ素樹脂と常温液体の熱可塑性フッ素樹脂との組み合わせを用いることにより、耐熱性、耐油性、および耐薬品性を向上させることに加え、取扱い性および熱伝導性を向上させることができる。
本発明の熱伝導シートの特性および効果を失わないことを条件として、樹脂として、任意に使用し得る熱硬化性樹脂としては、例えば、天然ゴム;ブタジエンゴム;イソプレンゴム;ニトリルゴム;水素化ニトリルゴム;クロロプレンゴム;エチレンプロピレンゴム;塩素化ポリエチレン;クロロスルホン化ポリエチレン;ブチルゴム;ハロゲン化ブチルゴム;ポリイソブチレンゴム;エポキシ樹脂;ポリイミド樹脂;ビスマレイミド樹脂;ベンゾシクロブテン樹脂;フェノール樹脂;不飽和ポリエステル;ジアリルフタレート樹脂;ポリイミドシリコーン樹脂;ポリウレタン;熱硬化型ポリフェニレンエーテル;熱硬化型変性ポリフェニレンエーテル;などが挙げられる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
粒子状炭素材料としては、特に限定されることなく、例えば、人造黒鉛、鱗片状黒鉛、薄片化黒鉛、天然黒鉛、酸処理黒鉛、膨張性黒鉛、膨張化黒鉛などの黒鉛;カーボンブラック;などを用いることができる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
中でも、粒子状炭素材料としては、膨張化黒鉛を用いることが好ましい。膨張化黒鉛を使用すれば、熱伝導シートの熱伝導性を向上させることができるからである。
ここで、粒子状炭素材料として好適に使用し得る膨張化黒鉛は、例えば、鱗片状黒鉛などの黒鉛を硫酸などで化学処理して得た膨張性黒鉛を、熱処理して膨張させた後、微細化することにより得ることができる。そして、膨張化黒鉛としては、例えば、伊藤黒鉛工業株式会社製のEC1500、EC1000、EC500、EC300、EC100、EC50(いずれも商品名)等が挙げられる。
ここで、本発明の熱伝導シートに含有されている粒子状炭素材料の平均粒子径は、0.1μm以上であることが好ましく、1μm以上であることがより好ましく、250μm以下であることが好ましい。粒子状炭素材料の平均粒子径が上記範囲内であれば、熱伝導シートの熱伝導性を向上させることができるからである。
また、本発明の熱伝導シートに含有されている粒子状炭素材料のアスペクト比(長径/短径)は、1以上10以下であることが好ましく、1以上5以下であることがより好ましい。
そして、本発明の熱伝導シート中の粒子状炭素材料の含有割合は、30質量%以上であることが好ましく、40質量%以上であることがより好ましく、50質量%以上であることが更に好ましく、90質量%以下であることが好ましく、80質量%以下であることがより好ましく、75質量%以下であることが更に好ましい。熱伝導シート中の粒子状炭素材料の含有割合が30質量%以上90質量%以下であれば、熱伝導シートの熱伝導率、柔軟性および強度をバランス良く十分に高めることができるからである。また、粒子状炭素材料の含有割合が90質量%以下であれば、粒子状炭素材料の粉落ちを十分に防止することができるからである。
本発明の熱伝導シートは、任意に繊維状炭素材料を含有してもよい。任意に含有される繊維状炭素材料としては、特に限定されることなく、例えば、カーボンナノチューブ、気相成長炭素繊維、有機繊維を炭化して得られる炭素繊維、およびそれらの切断物などを用いることができる。これらは、1種単独で使用してもよいし、2種以上を併用してもよい。
そして、本発明の熱伝導シートに繊維状炭素材料を含有させれば、熱伝導性を更に向上させることができると共に、粒子状炭素材料の粉落ちを防止することもできる。なお、繊維状炭素材料を配合することで粒子状炭素材料の粉落ちを防止することができる理由は、明らかではないが、繊維状炭素材料が三次元網目構造を形成することにより、熱伝導性や強度を高めつつ粒子状炭素材料の脱離を防止しているためであると推察される。
ここで、繊維状炭素材料として好適に使用し得る、カーボンナノチューブを含む繊維状の炭素ナノ構造体は、カーボンナノチューブ(以下、「CNT」と称することがある。)のみからなるものであってもよいし、CNTと、CNT以外の繊維状の炭素ナノ構造体との混合物であってもよい。
なお、繊維状の炭素ナノ構造体中のCNTとしては、特に限定されることなく、単層カーボンナノチューブおよび/または多層カーボンナノチューブを用いることができるが、CNTは、単層から5層までのカーボンナノチューブであることが好ましく、単層カーボンナノチューブであることがより好ましい。単層カーボンナノチューブを使用すれば、多層カーボンナノチューブを使用した場合と比較し、本発明の熱伝導シートの熱伝導性および強度を更に向上させることができるからである。
なお、「繊維状の炭素ナノ構造体の平均直径(Av)」および「繊維状の炭素ナノ構造体の直径の標準偏差(σ:標本標準偏差)」は、それぞれ、透過型電子顕微鏡を用いて無作為に選択した繊維状の炭素ナノ構造体100本の直径(外径)を測定して求めることができる。そして、CNTを含む繊維状の炭素ナノ構造体の平均直径(Av)および標準偏差(σ)は、CNTを含む繊維状の炭素ナノ構造体の製造方法や製造条件を変更することにより調整してもよいし、異なる製法で得られたCNTを含む繊維状の炭素ナノ構造体を複数種類組み合わせることにより調整してもよい。
なお、本発明において、「BET比表面積」とは、BET法を用いて測定した窒素吸着比表面積を指す。
そして、熱伝導シートに含まれうる繊維状炭素材料の平均繊維径は、1nm以上であることが好ましく、3nm以上であることがより好ましく、2μm以下であることが好ましく、1μm以下であることがより好ましい。繊維状炭素材料の平均繊維径が上記範囲内であれば、熱伝導シートの熱伝導性、柔軟性および強度を十分に高いレベルで並立させることができるからである。ここで、繊維状炭素材料のアスペクト比は、10を超えることが好ましい。
そして、本発明の熱伝導シート中の繊維状炭素材料の含有割合は、0.05質量%以上であることが好ましく、0.2質量%以上であることがより好ましく、5質量%以下であることが好ましく、3質量%以下であることがより好ましい。熱伝導シート中の繊維状炭素材料の含有割合が0.05質量%以上であれば、熱伝導シートの熱伝導性および強度を十分に向上させることができると共に、粒子状炭素材料の粉落ちを十分に防止することができるからである。更に、熱伝導シート中の繊維状炭素材料の含有割合が5質量%以下であれば、繊維状炭素材料の配合により熱伝導シートの硬度が上昇する(即ち、柔軟性が低下する)のを抑制して、本発明の熱伝導シートの熱伝導性および柔軟性を十分に高いレベルで並立させることができるからである。
本発明の熱伝導シートには、必要に応じて、熱伝導シートの形成に使用され得る既知の添加剤を配合することができる。そして、熱伝導シートに配合し得る添加剤としては、特に限定されることなく、例えば、脂肪酸エステルなどの可塑剤;赤りん系難燃剤、りん酸エステル系難燃剤などの難燃剤;ウレタンアクリレートなどの靭性改良剤;酸化カルシウム、酸化マグネシウムなどの吸湿剤;シランカップリング剤、チタンカップリング剤、酸無水物などの接着力向上剤;ノニオン系界面活性剤、フッ素系界面活性剤などの濡れ性向上剤;無機イオン交換体などのイオントラップ剤;等が挙げられる。
そして、本発明の熱伝導シートは、特に限定されることなく、以下の性状を有していることが好ましい。
本発明の熱伝導シートは、25℃でのアスカーC硬度が、60以上であり、65以上であることが好ましく、70以上であることがより好ましい。25℃でのアスカーC硬度が60以上であれば、室温で適度な硬さを有することができ、取り付け時及び交換時の作業性を良好なものとすることができる。
また、本発明の熱伝導シートは、25℃でのアスカーC硬度が、90以下であることが好ましく、80以下であることがより好ましい。25℃でのアスカーC硬度が90以下であれば、室温環境下で十分な粘着性を有することができ、取り付け時及び交換時の作業性をより向上させることができる。
また、本発明の熱伝導シートは、70℃でのアスカーC硬度が、70以下であることが好ましく、65以下であることがより好ましい。70℃でのアスカーC硬度が70以下であれば、使用時(放熱時)の高温環境下で十分な界面密着性を有することができ、熱伝導性をより向上させることができる。
本発明の熱伝導シートは、0.5MPa加圧下の熱抵抗の値が0.20℃/W以下であり、0.15℃/W以下であることが好ましく、0.13℃/W以下であることがより好ましい。0.5MPa加圧下の熱抵抗の値が0.20℃/W以下であると、比較的高い圧力が加えられる使用環境下で、優れた熱伝導性を有することができる。
ここで、熱抵抗の値は、熱伝導シートの熱抵抗を測定するのに通常用いられる既知の測定方法を用いて測定することができ、樹脂材料熱抵抗試験器(例えば、日立テクノロジーアンドサービス社製、商品名「C47108」)などで測定することができる。
本発明の熱伝導シートは、プローブタック試験で測定したタックが0.85N以下であることが好ましく、0.83N以下であることがより好ましく、0.80N以下であることが更に好ましい。「タック」とは、JIS Z0109:2015で規定される通り、軽い力で短時間に被着体に接着する特性を意味し、本明細書中では「接着性」とも称する。本発明の熱伝導シートのタックは、プローブタック試験で測定される。具体的には、25℃の温度条件で、φ10mmの平らなプローブを荷重0.5Nの圧力を加えながら測定対象の熱伝導シートに10秒間押し付けた後、プローブを該熱伝導シートから引き離すときに要する力として測定される。プローブタック試験で測定したタックが0.85N以下であると、使用時には良好な密着性を示しつつ、取り付け時および交換時に良好な剥離性を有し、発熱体や放熱体などの取付物から、熱伝導シートを破壊することなく、すなわち、当該取付物に熱伝導シート成分を残存させることなく、熱伝導シートを取り外すことができる。言い換えると、プローブタック試験で測定したタックの数値が小さい程、取扱い性に優れる。
なお、本発明の熱伝導シートのタックは、プローブタック試験機(例えば、株式会社レスカ製、商品名「TAC1000」)などで測定することができる。
熱伝導シートは、厚み方向の熱伝導率が、25℃において、20W/m・K以上であることが好ましく、30W/m・K以上であることがより好ましく、40W/m・K以上であることが更に好ましい。熱伝導率が20W/m・K以上であれば、例えば熱伝導シートを発熱体と放熱体との間に挟み込んで使用した場合に、発熱体から放熱体へと熱を効率的に伝えることができる。
熱伝導シートの厚みは、好ましくは0.1mm〜10mmである。本発明の熱伝導シートは、取扱い性を損なわない限りにおいて、厚みを薄くする程、熱抵抗値を小さくすることができ、熱伝導性および放熱装置に使用した場合の放熱特性を向上させることができる。
さらに、本発明の熱伝導シートは、密度が1.8g/cm3以下であることが好ましく、1.6g/cm3以下であることがより好ましい。このような熱伝導シートは、汎用性が高く、例えば電子部品などの製品に実装した際に、かかる電子部品の軽量化に寄与することができるからである。
[プレ熱伝導シート成形工程]
プレ熱伝導シート成形工程では、樹脂および粒子状炭素材料を含み、任意に繊維状炭素材料および/または添加剤を更に含有する組成物を加圧してシート状に成形し、プレ熱伝導シートを得る。
ここで、組成物は、樹脂および粒子状炭素材料と、任意の繊維状炭素材料および/または添加剤とを混合して調製することができる。そして、樹脂、粒子状炭素材料、繊維状炭素材料および添加剤としては、本発明の熱伝導シートに含まれ得る樹脂、粒子状炭素材料、繊維状炭素材料および添加剤として上述したものを用いることができる。因みに、熱伝導シートの樹脂を架橋型の樹脂とする場合には、架橋型の樹脂を含む組成物を用いてプレ熱伝導シートを形成してもよいし、架橋可能な樹脂と硬化剤とを含有する組成物を用いてプレ熱伝導シートを形成し、プレ熱伝導シート成形工程後に架橋可能な樹脂を架橋させることにより、熱伝導シートに架橋型の樹脂を含有させてもよい。
そして、上述のようにして調製した組成物は、任意に脱泡および解砕した後に、加圧してシート状に成形することができる。なお、混合時に溶媒を用いている場合には、溶媒を除去してからシート状に成形することが好ましく、例えば真空脱泡を用いて脱泡を行えば、脱泡時に溶媒の除去も同時に行うことができる。
そして、組成物を加圧してシート状に成形してなるプレ熱伝導シートでは、粒子状炭素材料が主として面内方向に配列し、特にプレ熱伝導シートの面内方向の熱伝導性が向上すると推察される。
なお、プレ熱伝導シートの厚みは、特に限定されることなく、例えば0.05mm以上2mm以下とすることができる。また、熱伝導シートの熱伝導性を更に向上させる観点からは、プレ熱伝導シートの厚みは、粒子状炭素材料の平均粒子径の20倍超5000倍以下であることが好ましい。
積層体形成工程では、プレ熱伝導シート成形工程で得られたプレ熱伝導シートを厚み方向に複数枚積層して、或いは、プレ熱伝導シートを折畳または捲回して、積層体を得る。ここで、プレ熱伝導シートの折畳による積層体の形成は、特に限定されることなく、折畳機を用いてプレ熱伝導シートを一定幅で折り畳むことにより行うことができる。また、プレ熱伝導シートの捲回による積層体の形成は、特に限定されることなく、プレ熱伝導シートの短手方向または長手方向に平行な軸の回りにプレ熱伝導シートを捲き回すことにより行うことができる。
更に、プレ熱伝導シートの表面に設ける接着層としては、特に限定されることなく、両面テープなどを用いることができる。
スライス工程では、積層体形成工程で得られた積層体を、積層方向に対して45°以下の角度でスライスし、積層体のスライス片よりなる熱伝導シートを得る。ここで、積層体をスライスする方法としては、特に限定されることなく、例えば、マルチブレード法、レーザー加工法、ウォータージェット法、ナイフ加工法等が挙げられる。中でも、熱伝導シートの厚みを均一にし易い点で、ナイフ加工法が好ましい。また、積層体をスライスする際の切断具としては、特に限定されることなく、スリットを有する平滑な盤面と、このスリット部より突出した刃部とを有するスライス部材(例えば、鋭利な刃を備えたカンナやスライサー)を用いることができる。
刃部を備える1枚の刃は、刃先の表裏両側が切刃となっている「両刃」であってもよく、刃の表側のみが切刃となっている「片刃」であってもよい。刃先1の断面図である図1〜4を参照すると、両刃は左右両側が切刃2,3となっており(図1〜3)、片刃は左右のうち表側に相当する片側のみが切刃2となっている(図4)。
図9(a),9(b)に例示するように、2枚刃は、1枚の表刃17と1枚の裏刃18とで構成され、表刃17と裏刃18とは刀身同士が接触して配置される。切削の際に、切削対象物に近い側に位置する刃が表刃17であり、切削対象物から遠い方の刃が裏刃18である。表刃と裏刃は、当該2枚刃が刃として機能を果たす(すなわち、切削機能を有する)限りにおいて、スリット部から突出した刃先の最先端同士の高さが、同じでも異なってもよい(すなわち、揃っていても、上下にずれていてもよい)。
例えば、図9(a)は、表刃17と裏刃18双方が片刃であり、互いに峰側同士で接触し、裏刃の刃先の最先端が表刃の刃先の最先端より低く(すなわち、下に)ずれて配置された2枚刃の一実施形態である。また、図9(b)は、表刃17が片刃で裏刃18が両刃であり、表刃が峰側で裏刃と接触し、裏刃の刃先の最先端が表刃の刃先の最先端より低く(すなわち、下に)ずれて配置された2枚刃の一実施形態である。
また、2枚の刃のうちの一方または両方の刃が両刃の場合、当該両刃は、対称刃であっても非対称刃であってもよい。
また、2枚の刃は、それぞれ、1段刃であっても2段刃であってもよい。
本発明の製造方法に従って製造した熱伝導シートは、熱伝導性、強度、導電性に優れている。従って、複合材料シートおよび熱伝導シートは、例えば、各種機器および装置などにおいて使用される放熱材料、放熱部品、冷却部品、温度調節部品、電磁波シールド部材、電磁波吸収部材、被圧着物を加熱圧着する場合に被圧着物と加熱圧着装置との間に介在させる熱圧着用ゴムシートとして好適である。
ここで、各種機器および装置などとしては、特に限定されることなく、サーバー、サーバー用パソコン、デスクトップパソコン等の電子機器;ノートパソコン、電子辞書、PDA、携帯電話、ポータブル音楽プレイヤー等の携帯電子機器;液晶ディスプレイ(バックライトを含む)、プラズマディスプレイ、LED、有機EL、無機EL、液晶プロジェクタ、時計等の表示機器;インクジェットプリンタ(インクヘッド)、電子写真装置(現像装置、定着装置、ヒートローラ、ヒートベルト)等の画像形成装置;半導体素子、半導体パッケージ、半導体封止ケース、半導体ダイボンディング、CPU、メモリ、パワートランジスタ、パワートランジスタケース等の半導体関連部品;リジッド配線板、フレキシブル配線板、セラミック配線板、ビルドアップ配線板、多層基板等の配線基板(配線板にはプリント配線板なども含まれる);真空処理装置、半導体製造装置、表示機器製造装置等の製造装置;断熱材、真空断熱材、輻射断熱材等の断熱装置;DVD(光ピックアップ、レーザー発生装置、レーザー受光装置)、ハードディスクドライブ等のデータ記録機器;カメラ、ビデオカメラ、デジタルカメラ、デジタルビデオカメラ、顕微鏡、CCD等の画像記録装置;充電装置、リチウムイオン電池、燃料電池等のバッテリー機器等が挙げられる。
本発明の放熱装置は、本発明の熱伝導シートを発熱体と放熱体の間に介在させてなることを特徴とする。本発明の放熱装置の使用温度は、250℃を超えないことが好ましく、−20〜200℃の範囲であるのがより好ましい。使用温度が250℃を超えると、樹脂成分の柔軟性が急激に低下し、放熱特性が低下する場合があるからである。当該使用温度の発熱体としては、例えば、半導体パッケージ、ディスプレイ、LED、電灯等が挙げられる。
実施例および比較例において、熱伝導シートのアスカーC硬度、熱抵抗、並びに、タックは、それぞれ以下の方法を使用して測定または評価した。
<アスカーC硬度>
熱伝導シートのアスカーC硬度の測定は、日本ゴム協会規格(SRIS)のアスカーC法に準拠し、硬度計(高分子計器社製、商品名「ASKER CL−150LJ」を使用して温度25℃及び70℃で行った。
具体的には、実施例および比較例で得られた熱伝導シートを幅25mm×長さ50mm×厚さ0.5mmの大きさに切り取り、24枚重ね合わせることにより試験片を得た。得られた試験片を温度25℃に保たれた恒温室内に48時間以上静置することにより、試験体としての熱伝導シート層を得た。次に、指針が95〜98となるようにダンパー高さを調整し、熱伝導シート層とダンパーとを衝突させた。当該衝突から60秒後の熱伝導シート層のアスカーC硬度を、硬度計(高分子計器社製、商品名「ASKER CL−150LJ」)を用いて2回測定し、測定結果の平均値を採用した。アスカーC硬度が小さい程、柔軟かつ可撓性に優れることを示し、アスカーC硬度が大きい程、硬いことを示す。結果を表1に示す。
また上記の恒温室の温度を70℃にて同様の試験を行うことで70℃におけるアスカーC硬度の測定を行った。
熱伝導シートの熱抵抗値の測定は、樹脂材料熱抵抗試験器(株式会社日立テクノロジーアンドサービス製、商品名「C47108」)を使用した。試料サイズは1cm角に切り出し、一定の圧力を加えた時の熱抵抗値を測定した。試料温度は50℃になるように測定を行った。熱抵抗値が小さい程、熱伝導性に優れ、発熱体と放熱体との間に介在させて放熱装置とする際の放熱特性に優れていることを示す。
加圧する圧力は0.1MPaと0.5MPaの2点で評価を行った。また、加圧力を0.1MPaから0.5MPaへ上昇させたときの熱抵抗値の低下率を「圧力上昇による熱抵抗低下率(倍)」として算出した。圧力上昇による熱抵抗低下率は、0.5MPa加圧下での熱抵抗値を0.1MPa加圧下での熱抵抗値で除して算出することができる。圧力上昇による熱抵抗低下率の値が小さい程、圧力上昇に伴う放熱特性の向上率が大きいことを示す。
熱伝導シートのタックの測定は、プローブタック試験機(株式会社レスカ製、商品名「TAC1000」)を使用した。φ10mmのフラットな形状のプローブ先端を0.5N(50gf)の荷重で樹脂シートに10s間押付け、プローブを樹脂シートから引き離す時に要する力を測定した。測定温度は25℃とした。タックの測定値が小さいほど、粘着性が低く、取扱い性に優れることを示す。
尚、柔らかすぎてプローブから取り外すことが不可能な場合は、測定不能と評価した。
国際公開第2006/011655号の記載に従って、スーパーグロース法によってSGCNTを含む繊維状の炭素ナノ構造体Aを得た。
得られた繊維状の炭素ナノ構造体Aは、G/D比が3.0、BET比表面積が800m2/g、質量密度が0.03g/cm3であった。また、透過型電子顕微鏡を用い、無作為に選択した100本の繊維状の炭素ナノ構造体Aの直径を測定した結果、平均直径(Av)が3.3nm、直径の標本標準偏差(σ)に3を乗じた値(3σ)が1.9nm、それらの比(3σ/Av)が0.58、平均長さが100μmであった。また、得られた繊維状の炭素ナノ構造体Aは、主に単層CNT(「SGCNT」とも称する)により構成されていた。
<分散液の調製>
繊維状炭素材料としての繊維状の炭素ナノ構造体Aを400mg量り取り、溶媒としてのメチルエチルケトン2L中に混ぜ、ホモジナイザーにより2分間撹拌し、粗分散液を得た。湿式ジェットミル(株式会社常光製、商品名「JN−20」)を使用し、得られた粗分散液を湿式ジェットミルの0.5mmの流路に100MPaの圧力で2サイクル通過させて、繊維状炭素ナノ構造体Aをメチルエチルケトンに分散させた。そして、固形分濃度0.20質量%の分散液Aを得た。
<溶媒の除去>
その後、得られた分散液Aをキリヤマろ紙(No.5A)を用いて減圧ろ過し、シート状の易分散性集合体を得た。
<組成物の調製>
繊維状炭素材料としての繊維状の炭素ナノ構造体Aの易分散性集合体を0.1質量部と、粒子状炭素材料としての膨張化黒鉛(伊藤黒鉛工業株式会社製、商品名「EC−50」、平均粒子径:250μm)を85質量部と、樹脂としての常温固体の熱可塑性フッ素ゴム(ダイキン工業株式会社製、商品名「ダイエルG―704BP」)40質量部および常温液体の熱可塑性フッ素ゴム(ダイキン工業株式会社製、商品名「ダイエルG―101」)45質量部と、可塑剤としてのセバシン酸エステル(大八化学工業株式会社製、商品名「DOS」)5質量部と、溶媒としての酢酸エチル100部の存在下においてホバートミキサー(株式会社小平製作所製、商品名「ACM−5LVT型」)を用いて5分攪拌混合した。得られた混合物を30分真空脱泡し、脱泡と同時に酢酸エチルの除去を行って、繊維状の炭素ナノ構造体A(SGCNT)と、膨張化黒鉛とを含む組成物を得た。そして、得られた組成物を解砕機に投入し、10秒間解砕した。
次いで、解砕した組成物5gを、サンドブラスト処理を施した厚さ50μmのPETフィルム(保護フィルム)で挟み、ロール間隙550μm、ロール温度50℃、ロール線圧50kg/cm、ロール速度1m/分の条件にて圧延成形し、厚さ0.5mmのプレ熱伝導シートを得た。
<積層体の作製>
得られたプレ熱伝導シートを6cm×6cm×500μmに裁断し厚み方向に120枚両面テープで積層し、厚さ約6cmの積層体を得た。
その後、プレ熱伝導シートの積層体の積層断面を、0.3MPaの圧力で押し付けながら、木工用スライサー(株式会社丸仲鐵工所製、商品名「超仕上げかんな盤スーパーメカS」を用いて、積層方向に対して0度の角度でスライス(換言すれば、積層されたプレ熱伝導シートの主面の法線方向にスライス)し、縦6cm×横6cm×厚さ500μmの熱伝導シートを得た。木工用スライサーのナイフは、2枚の片刃が、切刃の反対側同士で接触し、表刃の刃先の最先端が裏刃の刃先の最先端よりも0.5mm高くスリット部からの突出長さ0.11mmに配置され、表刃の刃角21°である2枚刃のものを用いた。
得られた熱伝導シートについて、上記評価方法に従って、アスカーC硬度、熱抵抗値、ならびにタックを測定した。結果を表1に示す。
スライスの厚みを250μmとした以外は実施例1と同様にして熱伝導シートを製造し、測定を行った。結果を表1に示す。
粒子状炭素材料の量を130質量部に変更した以外は実施例1と同様にして熱伝導シートを製造し、測定を行った。結果を表1に示す。
粒子状炭素材料の量を60質量部に変更した以外は実施例1と同様にして熱伝導シートを製造し、測定を行った。結果を表1に示す。
繊維状炭素材料としての炭素ナノ構造体Aの易分散性集合体を加えなかった以外は実施例1と同様にして熱伝導シートを製造し、測定を行った。結果を表1に示す。
常温固体の熱可塑性フッ素ゴム(ダイキン工業株式会社製、商品名「ダイエルG―704BP」)の量を60質量部に変更し、常温液体の熱可塑性フッ素ゴム(ダイキン工業株式会社製、商品名「ダイエルG―101」)の量を25質量部に変更した以外は実施例1と同様にして熱伝導シートを製造し、測定を行った。結果を表1に示す。
常温固体の熱可塑性フッ素ゴム(ダイキン工業株式会社製、商品名「ダイエルG―704BP」)の量を20質量部に変更し、常温液体の熱可塑性フッ素ゴム(ダイキン工業株式会社製、商品名「ダイエルG―101」)の量を65質量部に変更した以外は実施例1と同様にして熱伝導シートを製造し、測定を行った。結果を表1に示す。
粒子状炭素材料の量を130質量部に変更し、樹脂として常温固体の熱可塑性フッ素ゴム(ダイキン工業株式会社製、商品名「ダイエルG―912」)80質量部および常温液体の熱可塑性アクリル樹脂(広野化学工業株式会社製、商品名「ユーロック」)10質量部を使用し、可塑剤としてリン酸エステル(大八化学工業株式会社製、商品名「TCP」)10質量部を用いた以外は実施例1と同様にして熱伝導シートを製造し、測定を行った。結果を表1に示す。
熱伝導シートに替えて、熱伝導性シリコーン組成物としての市販品のシリコーングリース(信越化学工業株式会社製、商品名「G―751」)を用いて、測定を行った。結果を表1に示す。
2.切刃
3.切刃
4.中心軸
5.刃角
6.峰
7.刃全体
8.表
9.裏
10.刃高
11.刃厚
12.刃幅
13.垂線
14.基準線
15.垂線
16.刃角
17.表刃
18.裏刃
Claims (7)
- 樹脂と粒子状炭素材料とを含み、25℃でのアスカーC硬度が60以上であり、0.5MPa加圧下の熱抵抗の値が0.20℃/W以下である、熱伝導シート。
- 0.1MPa加圧下の熱抵抗の値が0.40℃/W以下である、請求項1に記載の熱伝導シート。
- プローブタック試験で測定したタックが0.85N以下である、請求項1又は2に記載の熱伝導シート。
- 前記樹脂が熱可塑性樹脂である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の熱伝導シート。
- 前記熱可塑性樹脂が、常温固体の熱可塑性樹脂と常温液体の熱可塑性樹脂との組み合わせである、請求項4に記載の熱伝導シート。
- 発熱体と放熱体との間に請求項1〜5のいずれか1項に記載の熱伝導シートを介在させてなる、放熱装置。
- 樹脂と、粒子状炭素材料とを含む組成物を加圧してシート状に成形し、プレ熱伝導シートを得る工程と、
該プレ熱伝導シートを厚み方向に複数枚積層して、或いは、該プレ熱伝導シートを折畳または捲回して、積層体を得る工程と、
該積層体を、積層方向に対して45°以下の角度でスライスし、熱伝導シートを得る工程と、
を含む、熱伝導シートの製造方法。
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